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色谱外标法计算甲苯含量

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色谱外标法计算甲苯含量相关的论坛

  • 请教:外标法测稀释剂各组份的含量??

    气相外标法测稀释剂各组份的含量??各位好,请问一下用外标法测稀释剂里各组份的步骤。下面是我的具体步骤,大家帮我看一下是对的不。假如样品的配方是:20% 甲苯20% 二甲苯60% 醋酸丁酯1、我先配两个已知浓度的样 第一个是 18% 甲苯 18% 二甲苯 64% 醋酸丁酯第二个是 22% 甲苯 22% 二甲苯 56% 醋酸丁酯进样分析一个谱图做标准曲线。2、第二步是进未知样分析再做曲线,得出结果。各位,你们看一下这样可以不。这两个标样是把每个溶剂单独配(用另一种溶剂稀释)呢,还是配成混合样呢?谢谢!!

  • 【求助】标准品按外标法计算含量的问题

    各位老师大家好,我最近做了一批红霉素肠溶片,需要做红霉素A组分,用到的是红霉素A标准品,结果是按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量,以前做的都是用到的对照品(以%计算),但现在用到的是标准品(以u/mg)计算,这要怎么计算含量呢?

  • 气相色谱外标法测定树脂中的苯酮含量

    您好,我公司是做聚氨酯树脂,丙烯酸树脂的,现在要检查树脂中苯酮物质的含量是否超标,我的思路是:先把树脂中的溶剂蒸出来,用外标法,现在的问题就是我要如何配制标液,配成10,20,40,60,80,100ppm的标液,不知道怎么配,求教大侠告知具体步骤,配好溶液是否体系要跟我树脂环境一样?怎么做?

  • 外标法和面积归一化法计算含量误差很大?

    我现在做一糖的液相,岛津的机子,手动进样,用示差折光检测器,以前没对照品只能用面积归一化法,除去两个负峰(有时是一正一负两峰,我是用流动相做溶剂来做的,所以一直不明白这两峰怎么会出现),还有一主峰和一很小的杂质峰,这样计算产品的含量大概能达到99%左右,后来从英国泰莱公司买的对照品,就用外标法做,但计算下来含量只有96%左右,很不明白是怎么回事呢,请大家帮帮我

  • 外标法测糖含量稳定吗

    一下用面积归一化法测果糖葡萄糖含量(高果糖样品)如果按国家标准20882-2007中的外标法,建5个点标准曲线,制样检测,计算结果得样品的糖含量,结果跟归一化法不一样,有时高有时低,有时会一样,这个是不是没有规律,还是要以外标法为准的

  • 内标法和外标法----甲苯二异氰酸酯

    关于内标法和外标法 在什么情况下用内标法而不用外标法?比如TDI(甲苯二异氰酸酯)这种物质为什么在色漆和胶黏剂中用内标法,在工作场所中的就要用外标法?这是怎么选择的? 令我感到更困惑的是,工作场所GBZ/T160.67里用外标法测TDI,做标准曲线是用的TDA(间甲苯二胺),经衍生后绘制的。TDI在室温下性质比较稳定,为什么不直接用TDI绘制标准曲线呢?

  • 外标法的标准曲线和样品的含量怎样才能相联

    大家好,对于气相色谱我以前一直用的是面积归一法,现在想尝试用外标法做产品的含量,可是标准曲线做出来了,而且和做标线一起分析的未知样能够直接得到结果,而我重新进样后的峰面积什么的也都能出来,可是浓度栏确都是零,重新加载方法后还是没有结果。请大家帮我分析下可能是哪里出了问题。噢我用的是岛津的GC2010和GC2014的色谱。

  • 【求助】请教:测定,用外标法计算各组分含量?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 工作站软件的外标法曲线无法手动进行计算的问题

    我的气相色谱仪,FID检测器,福立9510的工作站,最近做了好几条各种外标法的标准曲线。突然被质控部门的大姐叫去了说我用工作站计算出的曲线和使用EXCEL等方式计算出的曲线完全无法对应上。仅仅是曲线本身的ab值对不上还是小事。对于同一个样品,用工作站软件计算出的曲线和使用EXCEL计算出的曲线,计算结果也不一样,、是怎么回事?以下是苯的曲线:苯含量峰面积12169.67724431.1161021562.4345085445.055100184321.172使用EXCEL计算:曲线方程:y=1812x+483.979510工作站计算出的曲线:W=-0.262065+5.733334E-004*A曲线表达的方式无法理解并且使用了好几种方式按照工作站直接给出的那条曲线计算,都得不到合理的结果。

  • 气相色谱 外标法标线

    [color=#444444]请问一下各位~~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法 甲苯标线~~甲苯能用分析纯么??如果不能的话纯试剂可以去哪买呢?? 望不吝指导一下[/color]

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • 【求助】外标法侧含量

    用外标法测含量,排除样品分解的因素,同一样品进两次峰面积差别较大,所得结果差3个百分点.是什么原因?其中先进的峰面积偏大

  • 外标法测量物质的含量问题

    外标法测量物质的含量时标液的配置问题:1.是每天现配还是配置好用一段时间,用一段时间的标准怎么判断,方法学验证吗。2.每次配几个标液。3.有没有相关指导文件。

  • 关于外标法测定含量中单点法和标准曲线法的疑问。

    做新药研发的时候,(不算新药,是药物中间体),有些中间体成品需要检测含量。在都有紫外吸收且响应较好的情况下选择外标法测定其含量。有几点疑问,1、何时选择单点含量检测,如果选择单点含量检测,那么这个化合物需要满足的要求是什么,比如选择怎样的响应值合理(即配制浓度选择范围)?2、如果用单点的话,一般对照品和样品如何进样?(我们以前一般是3针对照品取平均值,然后两份样品,各走一针,计算含量,RSD%<2%;但是 逛了一下论坛发现很多都是 走5针或者6针对照,样品平行样各走两针),3、何时选择标准曲线法来计算含量呢?在这个问题下面还有一个前提,是其响应值与浓度比呈线性关系。4、如果响应值与浓度比不呈线性关系呢?那又如何选择检测方法?(试过几个样品,有的样品在一定范围内呈线性,超出范围就不呈线性关系,呈拐点,例如1,2,3个点呈线性,4,5,6呈线性,但是点1和点4却处于平行线上……)如题,欢迎讨论

  • 【求助】关于外标法的计算

    在A物质中含有微量的B,想用GC外标法来测定B的含量。称取定量的A(含有微量的B),加入定量的B,配成不同浓度的标样,这样能不能算出A中B含量?形成标准曲线后怎么计算?

  • 外标法与内标法的区别

    内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。

  • 【求助】用外标法怎么来测涂料里面的稀释剂各组分的含量呢?

    气相怎么用外标法分析稀释剂呢?各位师傅们: 1、用外标法怎么来测涂料里面的稀释剂各组分的含量呢?(稀释剂检验又选用什么外标物好呢?) 2、稀释剂里面的含大都有:苯类,酯类,醇类,环已酮,已二醇丁醚,等等。 3、小弟刚入这一行,很多不太明白,希望各位写详细点。帮小弟把公式也写出来一下,谢谢啦!

  • 如何计算邻苯二甲酸酯的含量

    请教各位老师:如用70mL甲醇提取2g样品,然后用液相色谱仪进样10uL检测,经外标法得到含量一个含量值为0.764mg/mL,如何换算成每千克样品含有多少毫克邻苯二甲酸酯。

  • 【求助】气相色谱使用外标法如何创建校正因子?

    我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的,使用的是外标法,请问各位高手,外标法在创建方法时,如何创建校正因子?是否与面积归一化法一样,输入标气的组分含量和峰面积的平均值,就会自动计算出校正因子,只是外标法不要求每个组分都出峰,只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢!!!

  • 液相色谱外标法测1.3环己二酮含量重现性不好跪求高手指导!!!

    我们开展新的产品的检测方法,1.3环己二酮的含量检测,用乙腈和0.5%乙酸水做流动相(25:75),254波长紫外检测器。用的是单标的外标法检测,取样0.02g,定容50mL,然后稀释后进样的进样浓度(40ppb左右),然后我们测得样品含量的数据很不稳定,前天95-97%左右,昨天99%-103%,今天还是101%左右。求高手指导改进什么地方!!!注:1,单个浓度点的样品的峰面积重现性很好标准偏差0.4%左右。2,我们样品含量应该不超100%,用单标测别家的产品在99%左右。

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