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质谱实验六数据定量分析

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质谱实验六数据定量分析相关的论坛

  • 质谱定量分析

    需要定量分析CH4,CO2,CO,H2,反应是CH4+CO2=2CO+2H2,正在想法对其进行标定,得出反应的转化率。使用CH4,CO2,CO,H2纯气,按比例混合后进入质谱进行分析,如何进行试验数据处理,如何进行试验能使标定误差最小?求高人指点

  • 噬菌体可以用质谱定量分析吗

    噬菌体可以用质谱定量分析吗,不管是根据蛋白或者根据核苷酸。噬菌体的蛋白可以被酶切吗。酶切后定量特征肽段,可行吗?

  • [经验]:质谱定量分析经验交流,欢迎多提宝贵意见!!

    1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了,白忙!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量(谢谢Esquire提醒) 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线!7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量;9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动;10 仅供参考,欢迎探讨!!

  • 《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析上册》英文版基础上翻译修订而成。全书包括十四章:分析化学概论、分析化学实验操作、质量与体积测量、分析化学数据分析、分析方法的选择、化学活性与化学平衡、化学溶解性与沉淀、酸碱反应、配位反应、氧化还原反应、重量分析、酸碱滴定、配位与沉淀滴定、氧化还原滴定。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的分析化学教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。《分析化学与定量分析下册中文改编版》是在英文版基础上翻译修订而成。全书包括十一章:电分析化学概论、库伦,伏安及相关电分析化学方法、光谱法导论、分子光谱法、原子光谱法、化学分离方法导论、气相色谱分析、液相色谱分析、电泳法、核磁共振波谱分析、质谱分析。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的仪器分析教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。英文版原版 教材层次分明,条理清楚,阐述了定量分析化学、分析实验室及分析研究的科学理论的概念,理论与实际相结合,符合人才培养目标及课程教学的要求。书中对各部分知识归纳总结得很好,分类明确,由浅入深,适合于各个层次的读者。对于教师来说,这本书也可以当做很好的教材,编写灵活,适合多种教学方式。  这本教材的编写比较有特色,它采用了先提出问题的方式,学生带着问题去学习基础理论,让学生认识到每种分析方法的价值和用途。在讲解过程中穿插习题,让学生很快地将理论知识用于为解决实际问题所设计的“挑战性问题”和“讨论与报告”部分,进一步提高了学生的创新能力和开放性研究能力,对于学生综合素质的提高比较有帮助。  教材内容主要包括实验玻璃器具、实验记录本和对实验数据进行评价和对比,综述了化学平衡中的基础问题,并用基础知识来说明经典分析方法,如重量分析法、滴定法的原理和适当的应用,同时也引导学生学习一些常见的仪器分析技术,像光谱学、色谱学和电化学方法。  本教材的每一章都安排有几个小组,每个小组有常见的问题。这种设计可以使读者用多种方式从一个主题浏览到另一个主题,比如,一个学生需要化学平衡和相关计算的训练,他可以在第6章第3节中学习这部分知识。然而,那些对这部分知识已经有很好基础的同学可以跳到后面的章节来学习其他分析技术,比如重量分析法和滴定法。如果教师想在讲经典分析方法前先介绍一些仪器分析方法的话,可以利用前几章介绍一下化学分析的大体背景,然后再介绍电化学、光谱学或者色谱学。我们认为这个版本给了教师在运用这本书时最大的灵活性,不管他是用一学期来讲解分析化学,还是用传统的两学期中的一部分以先讲定量分析,后讲仪器分析的顺序来讲授。

  • 橡胶和弹性体产品成分的定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 橡胶产品。具有可逆形变的高弹性聚合物材料。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、

  • 【讨论】定量分析讨论贴

    我最近对红外光谱的定量分析比较感兴趣,也做了不少研究,收集了国内外相关的一些资料。想特开此贴专门讨论定量分析(包括实验及后期的数据处理),希望国外一些好的方法尽快能在国内得以发展。希望版主能把此贴作为固定贴,以便大家讨论。

  • 【求助】求助:常见气体的定量分析

    我现在正在做天然气重整制氢,需要对合成气(分别含有N2、O2、H2O、CO2、CH4,以及H2、CO、CH4、CO2)进行定量分析,现实验室已有一台质谱仪,不知单纯用此质谱仪,而不用色谱仪可否达到实验目的?望高手指点,感激不尽!

  • ABI公司与MDS Sciex联手推出用于小分子定量分析的新一代质谱产品

    1月12日,美国ABI公司与其合作伙伴MDS Sciex联合向外界宣布,API家族最新一代三级四极杆质谱仪—— API 5000(TM) LC/MS/MS系统问世。API 5000(TM) LC/MS/MS系统对于小分子的定量分析具有及其出色的灵敏度和准确性,尤其适用于药物代谢及其动力学研究(DMPK)和药物的吸收、分布、代谢及毒性分析的研究(ADMET)。该型产品较之目前市场上的同类产品,其灵敏度平均提高了9倍,信噪比提高了4倍,从而使其成为全新的工业标准。全球用户很快就可以在市场上见到这款产品。 ABI公司总裁Catherine M. Burzik表示,“针对医药研究机构对分析手段要求的日益提高,API 5000(TM) LC/MS/MS系统的高灵敏度极大增强了研究人员对于一个候选药物以及它的代谢物和污染物的评价”。 MDS Sciex公司总裁Andy Boorn则认为,“API 5000(TM) LC/MS/MS无与伦比的灵敏度源于其采用了创新的QJet(TM)离子引导技术,从而达到捕获更多离子和更高效率地聚焦离子束以提高离子传输效率的目的。再加上系统的Turbo V(TM)离子源技术,使用者可以很轻易地提高离子流速及通量而不会导致信号的损失,从而使得对于更小分子尺寸样品的分析成为可能”。 与API 5000(TM)系统配套的Analyst(R) 1.4.1软件为使用者提供从进样到数据分析的自动化操作,同时,Analyst(R) 1.4.1还可与实验室网络实现无缝链接,使用灵活又具有很好的安全性,极大提高了实验室工作效率,并有利于满足GLP和21 CFR Part 11的要求。

  • 质谱定量分析的时候,判断样品中是否有检出,一般要遵循3条准则

    当我们去做质谱定量分析的时候,看到样品超限量,先不要着急下定论可以根据标准中的要求先进行检查,避免出现假阳性的情况要判断样品中是否有检出,一般要遵循3条准则:样品中目标化合物的保留时间与标准品是否一致样品中定性离子、定量离子是否都出现样品中定性离子与定量离子的相对丰度比是否在允许范围内只有同时满足以上3条准则,才可以判定样品中存在目标化合物

  • 塑料产品成分的定性定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LAZHdm4Oaa&690http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LB00Tjjefc&690SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS[color=#0d0d

  • 【求助】用气质半定量分析香气成分

    看到一篇文章说可以用质谱的特征离子半定量分析肉中的香气成分。他也选了一种内标物,再用质谱的几种特征离子就可以进行半定量。但是看的还不是很明白,请教各位有没有做过类似实验的兄弟姐妹,还望指点一二。谢谢!

  • XRF半定量分析数据库是怎么建立的

    如题,用的是帕纳科Epsilon 3X能量色散型X射线荧光光谱仪,因为样品成分比较复杂,所以并没有建立标准曲线。但是工程师帮忙建立一个数据库,测试后就能知道含量。建立数据库是用18个标样建立,看了一下标样的成分,18个标样中大多数元素只有一个,不明白是怎么建立数据库来进行半定量分析的?

  • 【求助】红外光谱定量分析方法

    我是一名医学在校研究生,现在想做一红外光谱分析仪测尿路结石成分定量分析的实验。我们研究所里没有定量分析的软件,请问各位前辈,对于你们专业人士,定量分析难吗?有哪位愿意帮助我分析的呢?我可以付酬金。

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 影响定量分析结果准确性的因素

    色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。  一、样品制备  被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。  在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。  样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。  实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。  样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在侧定痕量组分时需要特别注意。  实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析,减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时,一定要注意贮存的条件,低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时,也可补偿贮存时样品发生的一些变化,使定量分析的结果更加准确,可靠。  样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等,这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验,研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响,以便选择最佳的样品处理条件,尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化,但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小,以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正,对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。  二、进样技术  当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时,进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除,即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是,采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时,进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。  进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素:一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。  在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性都较差,进样精度约为5.0%,对于液体和固体样品,一般用溶剂溶解和稀释后,用微量注射器定体积进样,其准确性和重复性决定于所用注射器的质量,刻度读数的准确度和进样量大小,进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快,但拔针要慢,以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出,引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50~100℃),以保证所有组分瞬间气化,但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。  在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要经常检查。  在高压液相色谱定量分析中,多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行,进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好,进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时,往往要停流进样,否则由于柱压太高,针内样品很难完全进入柱子,时有泄漏,这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行,这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度,进详精度约为2.0%。  在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等,点样量的准确性和重复性约在 2.0~4.0%。自动点样器可由微处理器控制,点样量的准确性和重复性都很好,点样量的精度优于1.0%。

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中,色谱的使用频率和使用范围越来越宽,相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法,并且结合简单的例子,适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络,笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处,敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A.色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法,虽有缺憾,但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言,允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是,以上的定量方法都有一定的局限性,在开发新的分析方法的时候,需要各种分析方法混用,以确保定性的准确,因为这是一切定量工作的基础。B.色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种:1. 校正因子定量  绝对校正因子:单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。  相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。 2. 归一化法  归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法  直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点(0,0)和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。  标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 4. 内标法  内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。  内标物应满足的要求: 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性; 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰达到基线分离; 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定; 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为; 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析,有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液,然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。 5. 标准加入法  标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算,除了第五种“标准加入法”,现在我简单的举一个例子说明。 例:待测样品检测组分a,现将样品等分为三份,向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品,添加之后的浓度与峰面积如下:浓度(ppm)峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下: 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 【求助】求救:关于常见混合气体定量分析

    我现在正在做天然气重整制氢,需要对合成气(分别含有N2、O2、H2O、CO2、CH4,以及H2、CO、CH4、CO2)进行定量分析,现实验室已有一台质谱仪,不知单纯用此质谱仪,而不用色谱仪可否达到实验目的?望高手指点,感激不尽!

  • 定量分析中使用峰面积和通过标气定量有什么区别?

    大家好,我是新手,才开始学习GCMS,目前在用外标法测试气体浓度,具体就是通过对比标气,然后比例反推气体浓度。但是跟老师汇报的时候,说到定量分析,老师回复:“,什么是色谱的定量分析?查看色谱图的峰面积,与通过标气定量有什么区别?你报告里说的“增长三倍”的概念是定量分析的结果还是对比的谱图面积,自己弄明白。定量分析得到的数据和谱图面积对比的数据是否有差别,如果有,原因是什么?”个人的理解,定量分析就是看气体的物质的量有多少;定量分析的结果还是对比的谱图面积?这个不是一回事情吗?定量分析得到的数据和谱图面积对比的数据是否有差别,如果有,原因是什么?我用外标法应该就是标气定量,但是查看峰面积与标气定量差别?还是搞不太懂?麻烦各位解答。

  • 【求助】请问关于核磁谱的定量分析

    看到过许多地方介绍核磁共振用于一般有机化合物的定量分析。但仪分实验课上作出的谱图(乙酰乙酸乙酯的烯醇异构体分析)很不理想,应该成比例的峰面积差很多。请问要想做好定量分析的话需要注意哪些问题呢?顺便问一下,核磁作定量分析的准确度大概能到多少呢?

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