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色谱分离甲基橙余亚甲基

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色谱分离甲基橙余亚甲基相关的论坛

  • 二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗？

    最近做一个样品，国家标准方法，标准品是用二甲基亚砜溶解，样品反而是用甲醇溶解，为什么标准和样品的溶剂会不一样呢？你觉得这样溶剂不一致，处理会影响数据的准确性吗？二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗？

  • 【求助】二甲基亚砜与间苯的分离条件

    我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】加压毛细管电色谱法分离１-甲基-３-苯基丙胺对映体

    维权声明：本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱（pCEC）模式，以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂，对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响，结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱（pCEC）；1-甲基-3-苯基丙胺； 对映体拆分； 羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）

  • 【求助】请问乙氧亚甲基丙二酸二乙酯分离的HPLC条件

    实验合成了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯，希望可以用HPLC来检测一下纯度。知道这个东西常压沸点280度左右，但容易分解。可溶于丙酮，在丙酮中测的紫外吸收315nm，实验室可能只能提供反相色谱柱。而且因为实验条件有限，可能无法做太多尝试，所以想问一下一般这种物质的实验条件，或者有什么参考资料可以介绍一下类似物质（应该是属于不饱和酯吧）的HPLC选择条件。谢谢。

  • 甲基橙遇酸不变色？

    大家好，今天做挥发酚，按照标准所说，在蒸馏前加磷酸和甲基橙，可是我加了好多磷酸，加了甲基橙后都不变色，我测了一下水样本来的pH,大概就7左右，那些加了磷酸的水样，pH都有1了。我又拿甲基橙去测试纯水，加了一点磷酸再加甲基橙就变红了，是水样的问题吗？我应该怎么做呢？？哪位大神可以帮帮我？？急急急

  • 【求助】VF1701不分离甲基对硫磷与磷胺

    使用varian GC450气相，PFPD检测器，新VF1701、30*0.25*0.25，色谱柱柱流量2.0ml/分钟，程序升温：80度保持1分钟，20度/分钟升到180度，5度/分钟升到230度，15度/分钟升到250度，保持7分钟，共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰，磷胺2在14.06分钟出峰，甲基对硫磷在14.10分钟出峰，这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点，如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷？

  • 甲基橙显色问题

    原水样（澄清水样，成分未知）为碱性，加入数滴甲基橙，用磷酸调pH，可在水样由碱性转变为酸性过程中，水样不显色（用pH试纸试过水样，水样已低于4.4），已确定甲基橙没有问题，其余水样均能正常显色，该水样调节PH过程中，有什么能干扰甲基橙显色？

  • 气相色谱，测甲基汞

    请问一下，有没有老师根据GB/T5009.17用气相色谱法做过甲基汞，你们用的是什么毛细管柱呀？GC条件如何，可以参考一下吗？谢谢

  • 【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

    【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

    [em0702] 1 试样工业N,N-二甲基乙酰胺2 仪器2.1 福立GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.2 载气：高纯氮气2.3 检测器：FID3 色谱柱3.1 柱管：PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱4 色谱仪操作条件4.1 汽化室温度：220℃。4.2 检测室温度：250℃。4.3 柱箱温度：一段程序升温，以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min 4.4 载气流速：6mL/min。4.5 氢气流量：0.148MPa4.6 空气流量：0.082MPa4.7 尾吹流速：40 mL/min5 进样5.1 进样方式：手动分流进样5.2 进样量：0.4μL二甲基甲酰胺（11.265min）、二甲基乙酰胺（15.798min）、醋酸(16.798min）,其它峰还不能确定.我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗？如果不行,我该如何修改操作条件?如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711262006_70988_1610765_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70989]图[/url]

  • 定量分析六亚甲基亚胺内标物的选择

    [color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料，加氢还原制备六亚甲基亚胺（七元杂环亚胺）沸点138℃，通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头，如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法？内标物或外标物该选什么呢？[/color]

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 请教顶空气相测定N,N-二甲基环己胺条件和色谱选择

    请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 气相二甲基亚砜的峰形怎么好差呢

    气相二甲基亚砜的峰形怎么好差呢

    [color=#444444]本人用N甲基吡咯烷酮做稀释溶剂，检测二甲基亚砜的溶残，发现二甲基亚砜的峰形很差，拖尾严重，空白溶液中二甲基亚砜这个位置是没有峰的，换了个色谱柱，仍然出现二甲基亚砜峰形差，拖尾严重的现象，请问是什么原因造成的呢，二甲基亚砜的谱图是第四个峰[/color][color=#444444][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241634207260_5339_1827556_3.jpg!w595x793.jpg[/img][/color]

  • [求助]二甲基亚砜残留检测

    各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

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