色谱分离中吸附剂含水量

有含水量约10％的丙酮需进行定量，可不可以直接进色谱柱分析？如不能，怎么对样品进行处理。谢谢了。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] ，FID检测器，DB-WAX毛细管柱，能检测含水量高的样品吗？什么样的柱子是不能检测含水量高的，对毛细管柱和检测器有什么影响和损害？

我是新手那位大哥知道溶剂中含水量的检测方法和计算含量.谢谢!!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱是否能进水样或者是高含水量的样?

中草药是我国宝贵的医药资源，在提高人民生活质量，保证人民生活健康中发挥了极大的作用。然而中药成分的复杂性和不可知性影响了它的进一步应用，中药现代化成为了中药发展的迫切要求。而中药现代化的关键技术之一就是有效成分或有效部位的提取分离。溶剂萃取分离技术是天然产物分离的经典技术，但溶剂消耗量大，分离效率低，操作安全性差，一般仅适用于实验室小量样品的制备，而不宜用于工业生产。柱色谱分离法采用一定的色谱填料作为固定相，当中药提取液通过色谱柱时，不同的成分即可得到分离。该方法操作简单，适宜于工业生产。尤其是随着高分子产品的出现和发展，色谱填料的种类越来越多，其中以离子交换树脂、大孔吸附树脂和聚酰胺为主。一、离子交换树脂及其在天然产物提取分离中的应用1、离子交换树脂的结构和分类离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，其结构由三部分组成：不溶性的三维空间网状骨架，连接在骨架上的功能基团和功能基团所带的相反电荷的可交换离子。根据树脂所带的可交换离子性质，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂是一类骨架上结合有磺酸（-SO3H）和羧酸(-COOH)等酸性功能基的聚合物。根据酸性功能基在水中的电离性质，可分为强酸性离子交换树脂和弱酸性离子交换树脂。阴离子交换树脂是一类在骨架上结合有季铵基、伯胺基、仲胺基、叔胺基的聚合物。根据胺基的碱性强弱，可分为强碱性离子交换树脂和弱碱性离子交换树脂。根据骨架结构的不同，离子交换树脂可分为凝胶型和大孔型树脂两类。凝胶型树脂是一种呈透明状态的无孔聚合体。在水溶液中，树脂吸水溶胀，树脂相内产生微孔，反离子可扩散进微孔内进行离子交换，树脂的交联度越低，吸水量越大，溶胀也大，产生的微孔也较大。大孔离子交换树脂在整个树脂内部无论干、湿或收缩、溶胀都存在着比一般凝胶型树脂更多、更大的孔道，因而比表面极大，在离子交换过程中，离子容易迁移扩散，交换速度较快。2、离子交换树脂的作用原理离子交换反应是可逆反应，这种反应是在固态的树脂和水溶液接触的界面间发生的。在水溶液中，连接在离子交换树脂骨架上的功能基能离解出可交换的离子B+，该离子在较大范围内可以自由移动并能扩散到溶液中。同时，溶液中的同类型离子A+也能扩散到整个树脂结构内部，这两种离子之间的浓度差推动着它们之间的交换。其浓度差越大，交换速度就越快。另外，离子交换树脂对不同的离子表现出了不同的交换亲和吸附性能，这种选择性与树脂本身所带有的功能基、骨架结构、交联度有关，也与溶液中离子的浓度、价数有关。一般情况下，离子价数越高，与树脂功能基的静电吸引力越大，亲和力越大；对同价离子而言，原子序数增加，树脂对其选择性也增加。3、离子交换树脂在天然产物提取分离中的应用自从1935年Adams 和Holms 研究合成了酚醛型离子交换树脂以来，离子交换树脂的应用已经有60多年的发展历史。其应用范围日益扩大，已经由最初的水处理工业发展到当前的化工、电力、电子、环境科学、食品加工、医疗药物等领域中，并且在天然产物的提取分离中的应用逐渐增加。1）离子交换树脂法提取分离氨基酸、蛋白质、多肽和酶氨基酸是一类含有氨基和羧基的两性化合物，在不同的pH条件下能以阳、阴或两性离子的形式存在。因此，应用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂均可富集分离氨基酸。同时，因为多肽、蛋白质和酶是由α-氨基酸缩合而成的生物高分子，某些氨基酸残基含有羧基或碱基，使这些生物高分子成为两性物质。因此，在一定的pH条件下，离子交换树脂能够提取、分离和纯化多肽、蛋白质和酶。因为蛋白质和酶在强酸或强碱条件下不稳定，强烈的疏水作用也会使其变性，因此所用的树脂应当是亲水的弱酸树脂或弱碱树脂。2）离子交换树脂法提取分离生物碱生物碱是许多中草药中的重要有效成分，它们在中性或酸性条件下以阳离子形式存在，能用阳离子交换树脂从其提取液中富集分离出来。离子交换树脂吸附总生物碱之后，可根据各生物碱组分的碱性差异，采用分部洗脱或分部提取的方法，将其中的各生物碱组分一一分离。樊振民等对三种常用的分离方法进行总结，并给出工艺流程，可分别得到弱碱性生物碱、中等碱性生物碱和强碱性生物碱。将此三种方法分别用于实际，可分别从麻黄草的稀盐酸浸液中分离麻黄碱和伪麻黄碱，从洋金花的0.1%盐酸浸液中分离莨菪碱和东莨菪碱，从护心胆根的0.5%盐酸浸液中分离紫堇块茎碱、毕扣灵碱和南天竹碱等，均取得良好的分离结果。3）离子交换树脂法提取分离天然酸性有机化合物中草药中含有一些具有药理作用的羧基化合物和酚性化合物，可以用离子交换树脂法分离纯化。甘草酸是甘草的有效成分，以弱碱树脂Duolite A34从甘草水浸液中提取甘草酸，经2%氨水洗脱即得产品。也可用阴离子交换树脂（OH-型）富集甘草酸，以4-6%氨水洗脱后，再用弱酸性阳离子交换树脂（H+）除去铵离子，可得到高纯度的甘草酸。另外，应用阴离子交换树脂可以从动植物中和微生物发酵液中提取分离天然有机酸，如乳酸、柠檬酸等。4）离子交换树脂法分离纯化糖类化合物糖类化合物分子中含有许多醇羟基，只有极弱的酸性，但在中性水溶液中仍能与强碱性阴离子交换树脂（OH-型）发生离子交换作用而被吸附。但是由于许多糖类物质在强碱条件下会发生异构化和分解反应，限制了强碱性阴离子交换树脂在糖类物质分离纯化中的应用。人们根据糖中顺式邻二羟基能与硼酸形成复盐阴离子的特性，采用硼酸性阴离子交换树脂或硼酸溶液作流动相，从而使糖类物质能在阴离子交换树脂上进行分离纯化。Khym等用此法成功地分离了果糖、半乳糖和葡萄糖。同样，此法也适用于多糖的纯化。黄芪用水提取，经Pb(OAC)2沉淀除去蛋白质，加乙醇可使多种糖沉淀出来。粗多糖再溶于水，通过硼酸型DEAE-纤维素柱，以0.01mol/L硼砂溶液洗脱，再用乙醇、丙酮处理，可得黄芪多糖成分AG-1。其它黄芪多糖成分如AH-1和AH-2等也用同样的工艺进行了分离纯化。由于多羟基化合物与钙盐、钡盐有较强的亲和力，由此发展了另一种离子交换树脂法，用于糖类化合物的分离纯化。将磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂转化为钙型用作固定相，可分离葡萄糖和果糖、木糖醇和山梨醇。由以上的应用可以看出，离子交换树脂对中草药有效成分的作用主要是通过其可交换基团的离子来进行的。但是，离子交换树脂骨架的疏水作用、树脂上化学基团与被分离物质基团之间的氢键作用、偶极作用等也对分离起着重要的作用。二、吸附树脂及其在天然产物提取分离中的应用1、吸附树脂的种类吸附树脂又称聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物有浓缩分离作用的高分子聚合物。按照树脂的表面性质，吸附树脂一般分为非极性、中极性和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合物制得的不带任何功能基的吸附树脂。典型的例子是苯乙烯-二乙烯苯体系的吸附树脂。中极性吸附树脂指含酯基的吸附树脂，如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸酯等交联的一类共聚物。极性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。此外，有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂称作强极性吸附树脂，强极性吸附树脂与离子交换树脂的界限很难区别。2、吸附作用机制及影响吸附的因素吸附作用是指一种或多种物质分子附着在另一种物质（一般是固体）表面上的过程。吸附剂之所以能够吸附某些物质，主要是因为吸附剂的表面上的原子力场不饱和，有表面能，因而可以吸附某些分子以降低表面能。吸附是一种界面现象，吸附树脂的表面发生吸附作用后，可以使吸附树脂界面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降，在给定温度和压力下，吸附都是自动进行的。吸附剂在溶液内能否吸附某种物质，与该物质在溶剂内的表面张力有关，任何能降低溶剂表面张力的溶质都能被吸附剂吸附。水的表面张力能较高，许多溶质能降低其数值，所以在溶液内能被吸附剂吸附。乙醇的表面张力远远低于水，许多溶质降低乙醇表面张力不如降低水表面张力大，故在一般情况下，溶质在水里较在乙醇里被吸附的多，在水里被吸附的物质可以在乙醇里被洗脱。非极性吸附树脂对物质的吸附主要是通过疏水作用进行的，这是因为该类树脂的表面是聚苯乙烯的疏水性结构，在吸附过程中，溶质分子的疏水部分优先被吸附在该疏水聚合物表面，而溶质分子的亲水部分则留在水相中。研究表明，被吸附物质通常并不进入树脂的微球相，而是被吸附在微球相表面。所以吸附和洗脱的过程一般都比较快。中极性吸附树脂由于表面亲水性部分和疏水性部分共存，因此当从水中吸附有机物时，吸附质分子的亲水部分和酯基表面之间以极性键联，而疏水部分和吸附树脂骨架之间以标准范德华力相互作用。极性吸附树脂则主要通过它的功能基团与吸附质之间的静电相互作用和氢键等进行吸附。在实际应用中，对于某一种树脂，应该综合考虑各种可能的作用机制，一般的吸附往往是几种机

制备的重氮盐高温不稳定，所以不能在烘箱里加热，也没有专门仪器，请问一下怎么测定其含水量因为当初制备好就没干燥，含水量有点高，所以想测一下

求购含水量传感器，用来在线监测堆肥过程含水率变化的，有机质含量比较高。要求体积较小，有较高的测试精度，能连续运行。联系人：胡先生TEL：13811013683Email：hunenzhu@163.com来信请附传感器的测试原理。非常感谢！

在土壤灌溉中，会提到植物某生长期的含水量应达百分之几十，这是相对于持水量而论的，那么持水量该如何检测，含水量该如何计算？请相关专家提供解答，谢谢！

根据国家标准 GB/T7596-2008《电厂运行中汽轮机油质量》水分不能大于100ppm。个别汽轮机厂家使用自家的标准，规定汽轮机油的含水量最大不能超过500ppm（也即0.05%）。在进行汽轮机油含水量测试时，推荐使用卡尔费休法，尤其是要求较为严格或者比较重要的设备。卡尔费休法的优点是检测精度高，含水量极少的情况下都能准确检测出来，并且三种状态下的水分都能检测。在进行设备维护时，要特别注意重要设备，定期做好油液监测工作，其中就包括含水量的监测。越重要的设备，要求的含水量越低。为了防止汽轮机油进水，应保持良好的密封，其次可以使用一些专门的配件，例如带干燥剂的呼吸帽，可以有效防止水分进入油箱。油箱底部的游离水要及时排掉，最好能经常检查油箱状态，如果条件允许，最好买一个脱水滤油机。

柚子含水量高、能量低，不到香蕉的一半，且它的纤维含量较高，易产生饱腹感，适合需要减肥的人食用。

大家好，请问氯化铵含水量测试方法。不可用专门的含水测试仪器。小女子在这里有礼了，不胜感激。

Angilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890N FID 柱子：HP-35 和 HP-5 载气: N2 H2 Ar手动分流进样。压力：9.30 psi 流比：88：1 进样口：220度。 检测器：250度。 程序升温。 请问老师 如何测试稀释剂中的含水量？为什么没试纯水时也不出峰。

吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶：是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱性化合物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量，分离范围广，能用于极性和非极性化合物的分离，如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等，但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝：氧化铝是一种强极性吸附剂，与硅胶类似，在高pH值条件下，氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝，因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性，对于分离一些碱性成分，如生物碱类的分离颇为理想，但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离，因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物，不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质，并使氧化铝颗粒表面带有 NO3－ 或 Cl－ 的阴离子，从而具有离子交换剂的性质，酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强，对富电子化合物具有更好的保留性，更易保留中性或带负电荷物质（如电中性酸或酸性阴离子），不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面，偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物，对电负性基团（如含氧、磷、硫等原子的官能团）的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性，并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品（如中性胺类化合物），碱性氧化铝有强氢键作用，对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理：路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再用水洗净，于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭，最好选用颗粒活性炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂，其吸附作用与硅胶和氧化铝相反，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水溶液中吸附力最强，在有机溶剂中较弱，因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时，溶剂的极性减小，活性炭对溶质的吸附能力也随之减小，洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺： 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附，一般认为，通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土：化学名：硅酸镁 物化特性：表面积300m2/g；pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成，二氧化硅（84%），氧化镁（15.5）和硫酸钠（0.5%）。是一种效果良好，成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂，与硅胶相似，是强极性吸附剂，可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时，可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析（PR）、标准样品定级等。 应用范围： 极性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID分析丁酯的含水量需要的条件是什么，丁酯的沸点是多少啊，TCD和AUXI设为多少，丁酯15.683%含水量高吗?谢谢!

[size=5][font=黑体]在农残检测分析的前处理中，样品中的含糖量和含水量分别对农残测定结果有怎样的影响？包括对极性有机磷农药、有机氯农药、菊酯类农药、 氨基甲酸酯类农药、脲类农药、 磺胺类农药及均三氮苯类除草剂等。[/font][/size][color=#DC143C]希望各位将自己在日常的分析检测中的经验、心得与体会与大家分享、交流一下！[/color]

如何检测土壤的含水量？

最近做的样品都是含水很多的，想请教下含水量高的样品在提取时要不要加水呢？看到有的方法是加V1 mL的水和V2 mL的丙酮提取，分层后目标物在水层和丙酮层中的分配应该是不一样的，这时再分取V3 mL的丙酮相用于后面的操作，所取的比例是V3/(V1+V2)还是V3/V2呢？目标物在两相中的分配不均匀，这样取是不是不准确呢？

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1．吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～[font='Tah

我们是hp-5的柱子 请问进样的含水量最多不能超过多少？5%可以吗？

底质含水量怎么弄？求具体操作步骤

固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。 薄层色谱法的特点：1）速度快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。2）试样预处理简单，对试样限制少。 3）载样量比较大，适用于制备。 4）仪器简单，操作方便。5）分离能力较强。 6）灵敏度较高。一、薄层色谱法的主要类型和原理 吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。　　一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分 K小，Rf值大。分配薄层色谱法原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离分类：正相色谱、反相色谱分配薄层色谱法正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大， Rf值小。反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小， Rf值大。　二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高 活度。（注意温度不可过高）分离效率：与其粒度、孔径及表面积等有关。常用硅胶：硅胶H，不含黏合剂硅胶G，含煅石膏硅胶GF254，含煅石膏和一种无机荧光剂，即锰激活的硅酸锌，在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 吸附剂氧化铝碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物，如生物碱、脂溶性维生素等；中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物； 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。　展开剂(流动相)同吸附柱色谱极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚。 展开剂选择原则：根据被分离物质的极性Stahl简图：极性物质—活度低（活性级大）的吸附剂--极性展开剂 　 展开剂混合溶剂先用单一溶剂展开，若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等，如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等)，以降低极性。可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。三、薄层色谱操作方法制板要均匀点样要集中展开前要预饱和显色四、定性和定量分析定性分析 比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光常采用已知标准物质对照（同一板上展开）多种展开系统的Rf值与对照品一致。定量分析　　洗脱法　直接定量法1.目视比较法（如杂质限度检查方法）2.薄层扫描法

[emo04] 中子仪测土壤含水量时，标线怎么做，大概在什么含水量范围内做标线，谢谢/:)

小弟我最近在做饲料的二噁英监控，求大神们指导我一下饲料里的含水量的测量

芦笋含水量高，储存不当很容易失水，影响口感，所以最好是现买现吃。芦笋尖的营养素更为集中，各种营养的含量相对更高，大家可以尽量优先吃这个部位。

看到版友讨论说水气对气相色谱的影响，我们现在仪器的供气方式基本就是钢瓶气和气体发生器两种。你比较过钢瓶气与气体发生器的含水量问题吗？水气对ECD检测器影响比较明显，你有没有实验比较过2种供气方式对仪器的影响呢？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相，可分为固体固定相和液体固定相，分别对应气固色谱法和气液色谱法，前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类，分别由无机材料（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素：①材料的化学结构（极性），即表面官能团的类型和数目，与分子间相瓦作用有关。②几何结构（孔结构和分布），也即比表面积。在使用固体固定相时，应注意三个方面：①使用前要进行活化，使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时，会发生不可逆吸附。在某些情况下，在固体固定相表面上涂渍少量固定液，不仅可减少吸附，而且可改变选择性，改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异（特别是无机材料制成的产品）。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐，化学组成是[M[sub]2[/sub]M＇]OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O，其中M为Na[sup]＋[/sup]、K[sup]＋[/sup]、Li[sup]＋[/sup]等一价阳离子，M'是Ca[sup]2＋[/sup]、Ba[sup]2＋[/sup]、Sr[sup]2＋[/sup]等二价阳离子，分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4～3/4的Na[sup]＋[/sup]被Ca[sup]2＋[/sup]置换：X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同，其中数字表明平均孔径的大小（单位为?，1?＝0.1nm，下同）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛，前者由Ca-Al-Si的氧化物组成，有效孔径为5?：后者则由NA-AL-Si氧化物组成，有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的，因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好，否则分离性能不好，柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h（或在减压下于350℃活化2h；300℃活化4h；250℃活化12h）。分子筛因吸水而失活，在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力，在通常的长度（1～2m）和正常的操作温度（室温～100℃）即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub]，13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]～C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b]（二）硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O，分析C1～C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸（1：1）浸泡2h，然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定，不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体，CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出，因而在多柱系统中很有用。但是，现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能，这些材料是多孔小球，无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b]（三）氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]，其晶型有五种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型，其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐（如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留，即使在200℃，它们仍流不出来。因此，要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活，H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L，保留时间将减少，选择性发生变化。此时，柱子可在200℃以上活化15～30min再生柱子。第一次使用时需在450～1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃，它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高，可进行C[sub]1[/sub]～C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外，Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b]（四）碳素[/b]碳素的化学组成是碳，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成，结构为无定形碳（微晶碳），具高比表面积（800～1500m[sup]2[/sup]/g），用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]～C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次，通空气吹干后，改用水蒸气于450℃活化2h，降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异，制备重复性差使得色谱性能难重复，其吸附性能强使分离的组分拖尾严重，不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差，在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物，发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料，称为碳分子筛，比表面积一般在400～1200m/g。与活性炭相反，孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]～C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力，也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析，特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离，饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳，比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起，其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此，石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开；用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离，同时对C[sub]1[/sub]～C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力，也能分离含硫小分子，许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出，出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小，最好在分析酸性物质时，用磷酸作削尾处理；分析碱性物质时，用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。

[color=#444444]我想测买来的乙酸仲丁酯（分析纯）的含水量。[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，TCD检测器，程序升温是180度恒温，进样口130度。测得结果谱图特别差，根本分析不了含水量。请各位大神帮忙[/color]

答：蒸完的大米含水量在60%为好，具体以蒸好的大米颗粒饱满，用手捏不粘在一起为好，但含水量刚刚好到底是一个什么概念，需要我们在实践中体验。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310251730242926_3426_1642069_3.png[/img]

囧，上次审核留了个不符合项是我们的耗材--牛肉，在使用前没有测含水量。。。。这个。。。怎么测呀？用啥设备呀？还是说用啥方法呀？库伦水分仪可以吗？请大家推荐个方法吧。。。。我都愁死了。