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色谱溶剂凝胶渗透色谱法

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色谱溶剂凝胶渗透色谱法相关的论坛

  • 凝胶渗透色谱法

    凝胶渗透色谱法

    [color=#333333]用岛津的凝胶渗透色谱(色谱柱 TSK-gel GW PWXL2500)和软件,算酶解寡糖分子的分子量, 结果相差很大,用其他方法算, 大约1000-2000Da(数均),而用凝胶色谱法大约只有200-300。几乎就是差一个数量级。 但是,多个样品之间的变化规律,两种方法测是一致的,( 哪个大,哪个小,大多少,算出来都一样)。怀疑是软件计算出了什么问题,但是我找不出来。[/color][color=#333333]我用的是右旋糖酐做分子量标准,是个比较通用的标准了, 使用的方法,是测别的糖的方法,和文献里优化的方法不同,但是感觉应该还能用,最主要的几个峰还是有的。[/color][color=#333333]在此请问大家出的是什么问题,谢谢大家了。 [/color][color=#333333][img=,580,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545541636_4140_1849104_3.jpg!w580x305.jpg[/img][img=,580,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545545297_131_1849104_3.jpg!w580x148.jpg[/img][img=,580,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545548297_2890_1849104_3.jpg!w580x148.jpg[/img][/color]

  • 凝胶色谱法GPC工作原理

    凝胶色谱法GPC[b]分析原理:[/b]样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出[b]谱图的表示方法:[/b]柱后流出物浓度随保留值的变化[b]提供的信息:[/b]高聚物的平均分子量及其分布根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

  • 【原创】凝胶色谱法简介

    凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要[url=http://baike.baidu.com/view/435064.htm]有机溶剂[/url],对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称[url=http://baike.baidu.com/view/1395520.htm]分子排阻色谱法[/url]。凝胶色谱法主要用于[url=http://baike.baidu.com/view/328669.htm]高聚物[/url]的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,又可分为凝胶过滤色谱(GFC)和[url=http://baike.baidu.com/view/1966792.htm]凝胶渗透色谱[/url](GPC)。 GFC一般用于分离水溶性的大分子,如[url=http://baike.baidu.com/view/728282.htm]多糖类[/url]化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法主要用于有 机溶剂中可溶的高聚物 ([url=http://baike.baidu.com/view/237319.htm]聚苯乙烯[/url]、聚氯已烯、[url=http://baike.baidu.com/view/11277.htm]聚乙烯[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/591731.htm]聚甲基丙烯酸甲酯[/url]等)相对分子质量分布分析及分离,常用的[url=http://baike.baidu.com/view/65842.htm]凝胶[/url]为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶 性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对勿子质量分布测试。目前已经被[url=http://baike.baidu.com/view/24503.htm]生物化学[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/2461.htm]分子生物学[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/264316.htm]生物工程学[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/2011973.htm]分子免疫学[/url]以及[url=http://baike.baidu.com/view/7490.htm]医学[/url]等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。

  • 【资料】凝胶渗透色谱(GPC)实用资料(共5讲)

    [B][center]凝胶渗透色谱(GPC/SEC)技术(一) [/center][/B] 一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离,在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物,1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说,首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上,结合大网状结构离子交换树脂制备的经验,将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料,同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来,凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及,凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学,随着各种新型检测器的出现(如UV、FT-IR、LS、Viscometer等),它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透,成为化学领域内必不可少的分析手段。

  • 【资料】熊猫收集--凝胶渗透色谱(GPC/SEC)技术

    一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC(Gel Permeation Chromatography)][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离,在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物,1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说,首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上,结合大网状结构离子交换树脂制备的经验,将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料,同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来,凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及,凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学,随着各种新型检测器的出现(如UV、FT-IR、LS、Viscometer等),它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透,成为化学领域内必不可少的分析手段。

  • 【资料】凝胶渗透色谱

    凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC))   http://chemlab.gzhu.edu.cn/gzhugfz/fenxishouduan/4.jpg 1964年,由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开) 1.基本原理1.1.分离原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。(1) 体积排除 (2) 限性扩散 (3) 流动分离 1.2.校正原理:用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线,该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样,一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下,做一系列的GPC标准谱图,对应不同相对分子质量样品的保留时间,以lgM对t作图,所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线,就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多,没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线,使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。1.2.1.普适校正原理:由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积,即对于相同的分子流体力学体积,在同一个保留时间流出,即流体力学体积相同。两种柔性链的流体力学体积相同: 1M1=2M2k1M1α1+1=k1M2α2+1 两边取对数:lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值,就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。 2.实验部分直接法:在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。间接法:用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系。2.1.仪器:GPC仪的组成:泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。1.1.泵系统:包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。 2.1.2.色谱柱:GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限,色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大,这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径,全部从凝胶颗粒外部流过,这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能,影响色谱柱的分离效果,降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小,这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时,必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。2.1.3.填料(根据所使用的溶剂选择填料,对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解):交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温)、交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃,适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂)多孔硅球(适用于水和有机溶剂)、多孔玻璃、多孔氧化铝(适用于水和有机溶剂) 2.1.4.柱子:玻璃、不锈钢2.1.5.检测系统:通用型检测器:适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。2.1.6.示差折光仪检测器:溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。2.1.7.紫外吸收检测器:在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。2.1.8.选择型检测器:适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。2.2.操作:2.2.1.溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗

  • 凝胶渗透色谱GPC学习系列,一

    1、凝胶渗透色谱GPC的概念2、凝胶渗透色谱GPC的原理3、凝胶渗透色谱GPC的用途4、聚合物的各种平均分子量计算 5、凝胶渗透色谱GPC 的仪器组成6、影响凝胶渗透色谱数据置信度的因素分子量的一般定性关系之一: 性质/工艺参数 随MW增加§融化粘度 向上§冲击强度 向上§加工温度 向上§脆性 向上§拉伸能力(纤维) 向下§融流 向下G聚合物的支化度及粘度系数--------------粘度检测器G聚合物的功能基团,如短链支化--------------红外检测器G聚合物的绝对分子量及回转半径------------------激光光散射检测器

  • 凝胶渗透色谱色谱

    凝胶渗透色谱色谱好东西如题 点击浏览该文件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20652]凝胶渗透色谱色谱[/url]

  • 凝胶渗透色谱仪净化食用油,得苯并芘,凝胶渗透色谱仪怎么选?

    做净化食用油中苯并芘,看文献有用GPC的,《凝胶净化- 高效液相色谱法测定油脂中苯并( a)芘》,用的GPC是J2sc ientific AccuprepTM 凝胶渗透色谱仪, 色谱柱填料B i0 -Beads s- x3;这个怎么用啊?填料自己做?填料自己买?怎么回收重复使用啊?我们实验室有一天Biologic-LP的层析仪,这个可以用吗?

  • 【原创大赛】塑化剂检测中凝胶渗透色谱替代法

    在目前已有的标准方法及文献报道中,对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行,而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE),两者操作过程均繁琐、耗时,且存在一定不足之处。例如,利用GPC法处理样品需要配备凝胶色谱分离系统,该仪器造价高昂,目前大部分企事业单位并不具备条件,无法及时对相关产品及原料进行质量监控;若采用SPE方法则需历经多次样品转移,导致误差增大,与此同时,通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质,易造成本底塑化剂的迁入性干扰,且为一次性使用,成本高。为此,对于油脂类样品中塑化剂检测技术的研究是一项十分具有创新性和实际意义的工作。本实验利用DSPE技术进行含油脂类样品中塑化剂的提取、净化,样品经简单的处理步骤(萃取、净化、离心)后即可直接进样分析,省去了传统方法中定容、过滤、凝胶净化、减压浓缩、活化、上样、淋洗、洗脱等繁琐的操作环节,且全过程可避免使用固相萃取小柱等塑料材质实验用品,从而有效排除本底中邻苯二甲酸类物质的迁入性干扰。实验证明该方法性能可靠、重复性好、回收率高,可代替昂贵的分离、净化设备,且操作简单、省时、经济、溶剂消耗少、环境友好,符合我国国情需要,可满足塑化剂样品的快速检测、筛查需求,利于在各企业、国家监管、检测机构广泛推广使用。塑化剂检测中凝胶渗透色谱替代法摘要:采用分散固相萃取(DSPE)技术对含油脂基质食品样品中邻苯二甲酸脂(PAEs)类物质进行提取,利用气质联用仪检测,建立了一种简单、快速、经济的PAEs分析方法。在目前已有的标准方法中,需利用凝胶渗透色谱进行样品处理,该仪器造价高昂,大部分企事业单位并不具备条件,无法及时对相关产品及原料进行质量监控。因此,该方法的建立可对其实现良好替代,满足塑化剂的快速检测、筛查需求。经实验证实该方法性能可靠、重复性好、回收率高,适用于含油脂食品中PAEs的痕量分析。关键词:邻苯二甲酸酯;分散固相萃取;含油基质样品;气质联用;凝胶渗透色谱2011年初台湾部分食品生产企业违法添加邻苯二甲酸酯类(PAEs)非食用物质配置起云剂,并导致下游生产企业的产品受到污染。同时,该事件迅速扩散至香港、大陆及海外地区,引起政府及社会的广泛关注,现已通报给世界卫生组织,成为国际食品安全事件。塑化剂已经和三聚氰胺、苏丹红、敌敌畏一样成为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。 塑化剂,又名增塑剂,属邻苯二甲酸酯类物质,是一种对高分子材料有溶剂化作用的功能性助剂,可赋予高分子材料制品延展性、弹性及柔软度。一些不法商贩为降低原料成本,用塑化剂代替较为昂贵的棕榈油配制起云剂,能产生和乳化剂相似的增稠效果,但塑化剂不属于食作者简介: (1981-),女,天津人,仪器分析工程师:主要从事食品、香精香料风味分析工作。Tel:13174888730 ; E-mail: snowlily2008@yahoo.com.cn品原料范畴,不仅禁止被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上,因为塑化剂可以从容器或包装物上迁移到食品当中。塑化剂属“环境荷尔蒙”,危害超过三聚氰胺,进入体内会造成免疫力及生殖力下降,若长期食用甚至会有致癌的危险。目前,国外对于塑化剂的限制十分严格,致使中国大量出口产品因塑化剂含量超标被召回,不但企业承担相应的经济损失,且频繁的召回事件会对中国的贸易形象产生负面影响。因此,对塑化剂分析技术的研究是我国监督执法工作的迫切需要,是企业安全生产的有力保障,是应对我国对外贸易技术壁垒的关键环节,也是科技服务民生的良好体现。然而,在目前已有的标准方法及文献报道中,对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行,而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE),两者操作过程均繁琐、耗时,且存在一定不足之处。例如,利用GPC法处理样品需要配备凝胶色谱分离系统,该仪器造价高昂,目前大部分企事业单位并不具备条件,无法及时对相关产品及原料进行质量监控;若采用SPE方法 则需历经多次样品转移,导致误差增大,与此同时,通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质,易造成本底塑化剂的迁入性干扰,且为一次性使用,成本高。为此,对于油脂类样品中塑化剂检测技术的研究是一项十分具有创新性和实际意义的工作。本实验针对上述技术难题,进行分散固相萃取技术(dispersive solid phase extraction, DSPE)在塑化剂检测中的应用研究,开发出一种简单、快速、经济的塑化剂提取、净化、分析方法,可实现对传统方法的良好替代。1实验部分1.1实验材料乙腈(农残级)、正己烷(农残级)、无水硫酸镁(650℃烘4小时保存于干燥器中)、10ml玻璃具塞离心管、15种邻苯二甲酸(PAEs)标准品、方便面酱包(取自市售方便面中)、色拉油、PSA、C18、佛罗里硅土(Florisil,600℃烘2h)、A1203(250℃活化12h)、强阴离子交换(SAX)及强阳离子交换(SCX) 吸附剂(经索式抽提色谱检验合格后使用)。1.2实验仪器气相色谱-质谱联用仪(Agilent公司 5975-6890N型)、石英毛细管色谱柱(HP-5ms 30 m×[font=宋

  • 凝胶渗透色谱(GPC)实用资料(共5讲)

    (第一讲)凝胶渗透色谱(GPC)实用资料作者:Mac凝胶渗透色谱(GPC)测定高聚物分子量及其分布的标定方法凝胶渗透色谱(GPC)自六十年代问世以来,发展异常迅速。迄今为止,在高聚物分子量及其分布的测定方法中,GPC是其中最为成功的方法。 就方法本身的性质而论,GPC测定高聚物的分子量及其分子量分布,常用的是一种相对的测定方法,因此,在用GPC 测定高聚物时,首先要解决的问题是建立GPC标定线。可见,标定线的准确与否将直接影响到测量结果的可靠性。由于高聚物分子结构的多样性,针对不同类型的高聚物,各国学者对GPC标定方法进行了深入的研究,并提出了多种形式的标定方法。 综合目前标定曲线的订定方法,大致可分为直接标定法和间接标定法两大类。1. 窄分布标样标定法用一组已知分子量的窄分布标样订定GPC标定线,以此来测定相同化学结构试样的分子量及其分布的方法叫窄分布标样标定法。所谓窄分布标样,是指高聚物的分子量分布宽度指数D值(----- / )小于1.05,当用光散射法、渗透压法(----或蒸汽压法)、粘度法测定标样的分子量时,各种方法测得的分子量必须一致。在上述所有标定方法中,该标定方法最为简单明了,但是,由于高聚物试样的多样性,不是每种高聚物都可制得窄分布的标样。目前窄分布标样的品种仍然为数很少,较易制备的窄分布标样有:聚苯乙烯(PS)、聚丁二烯(PB)等, 其它高聚物及尤其共聚物则很难制得窄分布的标样,或即使制得一定数目的标样,但因标样的分子量范围较窄无法覆盖试样的分离范围而无法准确测定试样的分子量。可见,该方法的应用有一定的局限性。2. 窄分布高聚物级分标定法尽管窄分布标样标定法具有局限性,但由于该法简单、直观且准确性较高,所以在条件允许的情况下, 人们采用窄分布高聚物级分代替窄分布标样来建立标定线以此表征高聚物的分子量及其分布。通常采用沉淀分级法或溶解分级法得到分布较窄的高聚物级分,这种高聚物级分的分布宽度指数D通常在1.4~1.5之间,所订定的标定线可以很好地满足试样测定的需要。然而,

  • 【求助】-凝胶渗透色谱选型

    公司准备买台凝胶渗透色谱,主要用来做农残的净化处理,预算大概十几万。请问一下,哪家的比较经济实用?国产的怎么样?大家用的效果怎么样?

  • 凝胶渗透色谱应用

    有谁使用过WATER公司的凝胶渗透色谱啊?求助该仪器的中文说明书及仪器的维护事项。若有使用经验告知就太谢谢啦。

  • 【资料】凝胶渗透色谱(GPC)与其他色谱柱的区别

    体积排斥色谱(凝胶渗透色谱,GPC)的原理为体积性,柱中填充物为多孔材料,分子量(体积)小的分子每一个孔都会进去,耽搁的时间比较长,分子量大的分子则小孔进不去,耽搁的时间比较短。因此,分子量大的物质先流出,分子量小的后流出。色谱柱:填充物为强极性的硅胶,这样极性溶质与硅胶吸引力比较强,后出,极性弱的溶质与硅胶吸引力弱,先出。如果非极性溶质,则与硅胶无相互作用,直接随溶剂流出(等于一直在溶液中,与硅胶无相互作用)。要是极性特别强,超过溶剂的极性,则它吸附到硅胶上溶剂分子也不能将之洗(置换)下来,它就会一直停留在柱子的上端不动。此时如果想洗下来要换更加强极性的溶剂。动态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:把液体或固体样品置于样品管中,向样品管中通入惰性气体(N2),将待测组分吹扫出来,并使其通过装有吸附剂的捕集管,被吸附剂吸附,然后将吸附剂加热,使被测组分脱附,在用载气将脱附的样品气体带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。因其操作过程中包括了吹扫和捕集两个主要环节,所以也叫吹扫-捕集(purge-tranp)法。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:将液体或固体样品置于一个恒温密闭的样品容器中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气-液或气-固平衡后采集蒸汽相进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。

  • 【讨论】凝胶渗透色谱版块

    以前感觉好像没有凝胶渗透版块,后来好不容易在“液相色谱版块”中发现有GPC版块,可是内容很少,人气严重不足。 后来不知怎么又发现在“色谱版块”的“其他色谱版块”中发现有 凝胶色谱 版块。 这样会让会员不便查询和讨论,希望能够把两版块合并,最好是新增版块,不跟其他色谱版块相连。谢谢!

  • 手动凝胶渗透色谱怎么操作

    实验室想开展动物食品中农药残留检测。查了国标GB/T5009.162需要使用凝胶渗透色谱净化。实验室目前没有全自动凝胶渗透色谱,看方法上说可以采用手动凝胶色谱,有没有做过的老师,这个怎么操作的,是接在SPE上就可以了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307031349589094_6619_3294001_3.png[/img]

  • 【求助】如何对凝胶渗透色谱仪进行选购和定型?

    [size=3]我们公司计划采购一台“凝胶渗透色谱仪”,主要检测的产品为粉末涂料用聚酯树脂,分子量在2000-8000之间,可能存一些小分子物质,该产品常温下不溶于四氢呋喃,加热溶解于甲酰胺和二氯甲烷。请问高手,对网上各种各样的仪器,怎么进行筛选,才能找到适合于我们应用的“凝胶渗透色谱仪”啊?[/size]

  • 大家能否推荐几本最新出版的凝胶色谱法方面的书籍?

    看了本版上传的凝胶色谱法方面的书籍,如凝胶色谱法 施良和编 科学出版社 1980 O657.7/0832 纸版 ,凝胶渗透色谱法的进展及其应用 成跃祖编 中国石化出版社 1993 O658.9/5363 纸版 ,时间都比较老了,大家能否推荐几本最新出版的、比较好的凝胶色谱法方面的书籍?

  • 【学习】我们一起来认识、学习凝胶色谱

    【学习】我们一起来认识、学习凝胶色谱

    凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。[B]凝胶色谱-分类[/B]根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,凝胶色谱又可分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱(GPC)。凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子, [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903190825_139314_1608025_3.jpg[/img]凝胶过滤色谱柱 如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。[B]凝胶色谱-分子筛效益[/B]一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903190826_139315_1608025_3.jpg[/img]凝胶色谱法原理 在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小排队,凝胶表现分子筛效应。

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