液相色谱氨基酸组成分析

评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量，本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪，以药典规定的分析法（采用3μm色谱柱）测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素（鲑鱼）。　　http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

应江南大学生物工程学院邀请，天美（中国）科学仪器有限公司于2012年11月28日在生物工程学院成功举办&ldquo 高效液相色谱、氨基酸新技术的发展和应用&rdquo 主题讲座，来自生物工程学院、食品学院、医药学院及国家重点实验室60多位师生参加了本次讲座。 公司液相事业部总监马克刚先生与大家一起分享了&ldquo 常规液相色谱（HPLC）技术的新发展&rdquo ，并重点介绍了Chromaster和Primaide 液相产品的特点,特别是这两款液相产品在液相色谱仪技术发展上的突破，以及这些技术上的突破在实际应用中体现出的优异性能。 市场工程师刘小芳为大家介绍了氨基酸分析技术的发展及在各领域中的应用。L-8900专为氨基酸分析而设计的串联双柱塞微量泵、3um分离柱、专利反应柱及TDE2尖端衍生单元，受到参会人员的高度关注，特别是来自生物工程学院、食品学院众位老师。 讲座后，针对液相和氨基酸相关技术及使用过程中遇到的应用问题进行现场答疑，相互间展开了热烈的讨论。通过这样的方式，也让我们了解到了客户的需求和真正的关注点。我们定当以此为己任，为客户提供更好的产品和服务。公司介绍：天美（中国）科学仪器有限公司（&ldquo 天美（中国）&rdquo ）是天美（控股）有限公司（&ldquo 天美（控股）&rdquo ）的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美（中国）在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。天美（控股）是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。 继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美（控股）又在香港联交所主板上市（香港股票代码1298），成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美（控股）积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司 和美国IXRF等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。更多详情欢迎访问天美（中国）官方网站：http://www.techcomp.cn

沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方案第一台基于超高效液相色谱的系统用于尿液和血浆中氨基酸的定量分析新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)于2008年3月2日至6日在行业内最大的年度展会匹茨堡大会上推出MassTrak™ AAA Solution 氨基酸解决方案，用于临床研究中尿液和血浆生理学氨基酸的分析。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案使用超高效液相色谱，是为可靠再现的氨基酸分析而优化的完整解决方案。沃特世（Waters） MassTrak Amino Acid Analysis (AAA) Solution 氨基酸分析解决方案是第一台带有紫外/可见检测的超高效液相色谱(UPLC)系统，结合沃特世公司ACQUITY UPLC 技术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品，在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。该系统被预先配置所要求的仪器、方法、化学品、流动相、标准样品和消耗品，并可以在35分钟之内分离多至四十二种氨基酸。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案的推出标志着沃特世公司坚定不移迎接临床研究实验室各种挑战的决心。沃特世公司在匹茨堡大会展位# 2639号展示新型超效氨基酸分析系统。如欲获取更多关于沃特世公司在大会上的活动信息，请浏览网站 www.waters.com/pittcon。 关于沃特世公司(www.waters.com)50年来，沃特世公司（美国纽约股票交易代码WAT）在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。Waters, MassTrak, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC 和 AccQTag是沃特世公司商标。Pittcon 是匹茨堡分析化学和应用光谱学大会的注册商标。 媒体查询， 请联络：沃特世科技（上海）有限公司蔡卓尔小姐电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日附件下载关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf

今日，曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺检测试剂盒产品优势检测试剂盒适用仪器Agilent 1290-6470 LC-MS/MS 以及6430 / 6465 / 6495系列SCIEX QTRAP 6500+ LC-MS/MS 以及4500 / 5500 / 7500系列检测试剂盒技术专利检测试剂盒关于 曼哈格 & 博莱克

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求， 《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制，现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件：《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日

各有关单位：根据《中国生产力促进中心协会标准管理办法》（试行）规定，由相关企业、社会团体、技术研究机构等单位联合起草的《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位组织专家审阅，提出具体的修改意见和建议，并填写《标准征求意见反馈表》，于2024年3月24日前反馈给协会标准化工作委员会。联 系 人：马天翔 电子邮箱：mtx4000@163.com。联系电话：13426228880附件：1、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿2、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明3、标准征求意见反馈表 中国生产力促进中心协会标准化工作委员会2024年2月23日中生协标委[2024]03号.pdf团体标准-特医食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-编制说明（征求意见稿）.pdf团体标准-特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-征求意见稿.pdf征求意见反馈表.doc

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

用于肠道内环境研究，基于“LCMS-9030”超高效液相色谱质谱联用仪，检测10分钟内完成 日前，日本岛津制作所启动了DL-氨基酸※1委托分析服务—“DL-氨基酸筛查”。该服务的基础是大阪大学研究生院工学研究科福崎研究室开发的DL-氨基酸快速分析法。测定仪器使用岛津制作所首款超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱联用仪“LCMS-9030”，通过提高处理能力，实现了低价格。测定作业由岛津集团负责委托分析的岛津TECHNO-RESEARCH实施。去年12月，协同乳业与岛津制作所、大阪大学、大阪大学?岛津分析创新联合研究讲座等机构在英国科学期刊《Scientific reports》上报告了由肠道菌群产生的12种游离型D-氨基酸※2。首次确认到其中的9种以游离态存在于肠腔内。岛津将根据这一成果，向食品制造商和研究机构提供“DL-氨基酸筛查”服务。由于传统的DL-氨基酸分析法需要衍生化，用于筛查的话，存在“测定时间长”、“价格高”等课题。基于“LCMS-9030”的委托分析服务“DL-氨基酸筛查”，可以1小时6个检体的高处理能力同时分析DL-氨基酸的40种成分。D-氨基酸是来源于肠道菌群的生理活性物质※3，备受期待。岛津制作所将通过本委托分析服务，为“尚有很多未弄清部分的D-氨基酸机能研究”及“更具附加值的机能性食品开发”做贡献。※1氨基酸是一种分子内含氨基和羧基两种官能团的化合物。除甘氨酸外，其他的氨基酸存在像左右手一样方向相反但结构相同的基团，分别称为“L型”和“D型”。以前，认为生物体内只有L型氨基酸，但近年来，存在极微量的D型，作用于生物体肾脏和神经系统、老化现象等的可能性越来越明显。※2 Free D-amino acids produced by commensal bacteria in the colonic lumen Scientific Reports 8, Article number: 17915 (2018)※3 维生素和矿物质、核酸、酶等调节身体功能的各种物质。

岛津公司即日起推出 LC/MS/MS DL-氨基酸分析方法包。 L-氨基酸是体内存在大量的蛋白质和营养成分，而 D-氨基酸含量极低，但它对于发酵食品成分分析、生理功能分析、颅神经系统分析和生物标志物检索等各个领域中起着至关重要的作用，甚至关乎人类的健康和美丽。氨基酸（除了甘氨酸）都有一个手性碳原子相邻的羧基（CO2-）。氨基酸手性中心的立体异构会形成一对以彼此为镜像的立体异构。结构彼此十分相似，就好像的左手、右手。这些镜像被称为对映异构体。然而，D/L 两种氨基酸成分分析经常受到各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰，分析难度很大。因此急需建立高度敏感和高度、高选择性的液质联用仪分析方法。在此方法包发售之前，研究者大多使用传统的 HPLC 分析方法需要进行氨基酸的衍生化处理，分析时间长（通常分析时间超过 10 小时）。 本方法包优势是采用手性色谱柱实现在 10 分钟之内完成高灵敏度的氨基酸分析，同时LCMS-8045/8050/8060 的高灵敏度分析能力可减少无氨基酸衍生化的实验流程。本方法包可用于发酵食品成分分析、D-氨基酸生化领域分析。本方法包需配合岛津 LCMS-8045/8050/8060 三重四极液质联用仪使用。产品特点1.可实现批处理分析，10 分钟内单次分析 21 种 DL 氨基酸。分析过程无需衍生化，使用质联用仪和 CROWNPAK CR-I 系列手性色谱柱高灵敏度的分析手性氨基酸成分。2.采用 CROWNPAK CR-I（+）或（-）色谱柱可分离 D/L 型氨基酸。CROWNPAK CR-I（+）色谱柱时 D 型氨基酸流出速度要高于 L 型氨基酸；CROWNPAK CR-I（-）色谱柱的流出顺序与 CROWNPAK CR-I（+）相反。谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和异体异亮氨酸有非常相似的理化性质。因此，几乎相同的 MRM 离子对使得在三重四极型质谱仪难以筛分共流出的氨基酸组分，需要通过 CR - I (+),和 CR - I (-) 两组数据结果进行综合的数据分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

热烈庆祝天津兰博成功引进美国进口氨基酸分析仪,离子色谱仪！经过十余载的潜心经营，天津兰博不但赢得了用户的肯定与信赖，更是吸引了一大批国外仪器厂商纷纷向兰博投来橄榄枝，寻求与兰博的合作。此次兰博成功引进美国进口氨基酸分析仪和离子色谱仪，使得兰博的产品线更加丰富，几乎涵盖了食品、药品、农产品、饲料、环保、化工等各个领域的应用。兰博氨基酸分析仪，做最懂用户的氨基酸分析仪 兰博作为在液相色谱领域里有着五十多年经验的资深行业领导者，此次倾力奉献的氨基酸分析仪堪称匠心之作，是量身为国内用户打造的一流国际品牌产品。兰博在色谱领域深耕五十余载，全球拥有用户将近10000名，涉及食品、饲料、医药质量监控、生化研究、临床研究等各个生产生活领域，可以说有色谱的地方就有兰博色谱仪。此次兰博基于对用户需求的深入了解推出的氨基酸分析仪更称得上是上乘之作。兰博氨基酸分析仪采用了最先进的设计理念和制造工艺，相信以其稳定的性能，易于操作的人机交互界面和强大的数据分析处理系统等特点，必将引领氨基酸分析仪的新发展。 愿相信兰博氨基酸分析仪能服务更多领域的新老用户！ 兰博离子色谱仪也会在同期与广大用户见面，敬请关注！！

中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱（Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR MS），该仪器超导磁体强度为12T（特斯拉）。FT-ICR MS具有超高的分辨率（ ＞200 万）、质量准确度（＜0.3×10-6），可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成，结合所配置的电喷雾电离源（ESI）、大气压光电离源（APPI）及大气压化学电离源（APCI），该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。与传统的气相色谱质谱仪（GCMS）相比，该仪器可以突破样品沸点限制，对未经分离的原油样品进行直接分析，大大拓展了对有机大分子极性化合物的检测范围，可以对分子量在100～10 000 Da 的极性化合物进行检测，获取复杂有机混合物中化合物类型、分子式、相对丰度及分子缩合度（DBE）等信息。在石油勘探开发研究领域，该技术主要应用于：（１）石油组学研究，包含非烃、沥青质中NSO等化合物组成剖析；（２）油气田排出水中有机质组成分析；（３）烃源岩沉积环境及热演化特征研究；（４）油源对比和油气运移示踪研究；（５）高酸稠油成因和次生改造研究；（６）非常规领域中页岩油、致密油成藏示踪研究等。由于石油地质样品中的NSO杂原子化合物包含有丰富的地质地球化学信息，该技术将极性化合物的检测范围拓展到分子量更大、极性更强的石油分子，研究成果推动了大分子非烃地球化学学科的发展，理论和应用价值巨大；同时，该技术形成的一些创新性成果已成功应用于常规和非常规油气勘探开发领域。日前，中国石油大学（北京）史权教授在仪器信息网网络讲堂做演讲报告，题为“面向分子炼油的质谱分析技术”，详细视频可点击此处观看。

Thanksgiving小礼物还没拿够？别着急，岛津感恩回馈又开始啦！ 液相色谱是不是早已玩的烂熟？氨基酸分析全都了然于胸了吧！各位氨基酸分析达人们，岛津这厢感恩有礼啦：分析样品即可获得“智能手环”，更有“运动相机”大奖在等待！ 达人养成指南：自2016年11月29日至2016年12月23日，在“岛津氨基酸分析达人”活动官方网站下载并反馈报名表，岛津公司将免费寄送标准样品和待测样品各1支。参与者收到样品后，只需在30天内使用岛津液相色谱（型号不限），完成样品中的氨基酸含量分析。样品的前处理、仪器条件、色谱柱及检测器等均不限制，尽情展现您的分析才能！ 大奖核心攻略：岛津将向反馈结果前50位参与者寄送科技感十足的“智能手环”，手慢无！根据结果的准确度、分离度和反馈时间进行评比，6位优胜者将荣获岛津公司颁发的“氨基酸分析达人”荣誉证书，更有“运动相机”大奖犒劳！ 更多修炼秘籍：活动详情及报名表下载，敬请访问岛津官网（http://www.shimadzu.com.cn），或猛击活动官网（http://www.shimadzu.com.cn/event/amino/index.html）！ 没有比对考评的紧张，工作之余就能轻松赢取大奖。氨基酸分析达人们，还不速速挥舞鼠标，获奖倒计时开始啦！ 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

l-氨基酸是体内存在大量的蛋白质和营养成分，而 d-氨基酸含量极低，但它对于发酵食品成分分析、生理功能分析、颅神经系统分析和生物标志物检索等各个领域中起着至关重要的作用，甚至关乎人类的健康和美丽。氨基酸（除了甘氨酸）都有一个手性碳原子相邻的羧基（co2-）。氨基酸手性中心的立体异构会形成一对以彼此为镜像的立体异构。结构彼此十分相似，就好像的左手、右手。这些镜像被称为对映异构体。然而，d/l 两种氨基酸成分分析经常受到各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰，分析难度很大。因此急需建立高度敏感和高度、高选择性的液质联用仪分析方法。在此方法包发售之前，研究者大多使用传统的 hplc 分析方法需要进行氨基酸的衍生化处理，分析时间长（通常分析时间超过 10 小时）。 本方法包优势是采用手性色谱柱实现在 10 分钟之内完成高灵敏度的氨基酸分析，同时lcms-8045/8050/8060 的高灵敏度分析能力可减少无氨基酸衍生化的实验流程。本方法包可用于发酵食品成分分析、d-氨基酸生化领域分析。本方法包需配合岛津 lcms-8045/8050/8060 三重四极液质联用仪使用。产品特点? 可实现批处理分析，10 分钟内单次分析 21 种 dl 氨基酸。分析过程无需衍生化，使用质联用仪和 crownpak cr-i 系列手性色谱柱高灵敏度的分析手性氨基酸成分。? 采用 crownpak cr-i（+）或（-）色谱柱可分离 d/l 型氨基酸。crownpak cr-i（+）色谱柱时 d 型氨基酸流出速度要高于 l 型氨基酸；crownpak cr-i（-）色谱柱的流出顺序与 crownpak cr-i（+）相反。谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和异体异亮氨酸有非常相似的理化性质。因此，几乎相同的 mrm 离子对使得在三重四极型质谱仪难以筛分共流出的氨基酸组分，需要通过 cr - i (+),和 cr - i (-) 两组数据结果进行综合的数据分析。

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051　　传真：021-61131052　　E-Mail：info@nano-instru.com

抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质，它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成，两条重链和两条轻链，通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化，其中羧基端区域高度保守，而氨基端区域在氨基酸序列上可变，从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下，抗体分子被裂解为各种片段，通过HPLC分离，结合电泳和质谱等手段，抗体的结构可被了解和鉴定。近日，赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离，可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外，为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法（Zenix&trade SEC） 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法（Antibodix&trade WCX） 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法（Bio-C8） Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考：http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站：www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

春风拂面，万象更新，这个四月新品缤纷，三款全新的应用分析系统将陆续和大家见面。这三位名门闺秀的看家本领虽不相同，但都流淌着同样的科技基因，带着深厚的中国烙印；她们因倾听中国用户的心声而来，因岛津数百位本土工程师的心血而长；源于海外，生于中国，现已整装待发准备随时奔赴到您的身边。 首先隆重介绍三款新品中风华绝代的大小姐：氨基酸分析仪LC-16AAA，传承岛津液相色谱产品卓越性能的同时，加入氨基酸分析专用设计，帮助您轻松开展各类氨基酸分析。原理小讲堂：氨基酸分析仪是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱法分析系统。该方法1972年获诺贝尔奖，是当今国际国内氨基酸分析的标准方法、仲裁方法。 极致高效的分析速度 45min即可完成一次水解蛋白氨基酸分析（包括分析、清洗）始终如一的优异性能 性能指标全面优于《JJG 1064-2011氨基酸分析仪检定规程》的要求轻松易用的操作软件 完全为氨基酸分析定制的图形化软件，没有经验的用户也能轻松使用安心无忧的一站式服务 下期将为大家介绍性能同样卓越的其他两位新秀，敬请关注。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 敬请期待秀外慧中二小姐敬请期待古灵精怪三小姐

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《有机黄芪》等7项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月1日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0204-2023有机黄芪2023-04-282023-05-012T/NAIA 0205-2023黄芪调味料2023-04-282023-05-013T/NAIA 0206-2023食用菌中游离氨基酸的测定2023-04-282023-05-014T/NAIA 0207-2023酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定 液相色谱-质谱法2023-04-282023-05-015T/NAIA 0208-2023枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法2023-04-282023-05-016T/NAIA 0209-2023枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-04-282023-05-017T/NAIA 0210-2023水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-04-282023-05-01宁夏化学分析测试协会2023年4月28日

氨基酸（amino acid）：含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称，生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。氨基酸在医学上具有防病治病的作用，也可作为营养型化妆品的有效成分合成药物、表面活性剂及其他工业产品等原料。因此，氨基酸分析是工业、农业生产及生命科学研究中最重要的技术之一。 本文是日立高新高速全自动氨基酸分析仪L-8900对药品中氨基酸检测的应用数据汇编，希望可以有助于您的研究及分析工作。日立L-8900全自动氨基酸分析仪 详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s269043.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

拥有300多年历史的默克公司，作为较早进入色谱产品研究和生产的厂家，从1969年推出色谱柱产品以来，一直不断推陈出新。不仅如此，随着对Sigma-Aldrich的收购，两大品牌强强联手，默克现拥有丰富的液相色谱柱产品，每个系列色谱柱各具特色。 Supelco液相色谱柱全产线 Supel™ Carbon系列是一款新型石墨化碳基质的色谱柱，填充单分散全多孔石墨化碳填料，采用石墨极性保留效应（PREG）机理，允许反相条件下，提高极性和带电化合物的保留，有助于几何异构体分离。色谱柱粒径2.7 µm，孔径200 Å，比表面积155 m2/g，可与任意溶剂兼容，pH耐受范围宽1-14，耐温上限250摄氏度，耐压上限700bar，适于U/HPLC分析。此前，我们分享了如何采用Supel™ Carbon液相色谱柱对维生素D2/D3代谢物和 苯甲酸异构体进行分析。那除此之外，Supel™ Carbon还能分析哪些化合物呢？本期就为大家揭晓其在核苷、氨基酸分析中的广泛应用。 应用案例1：非衍生法检测12种核苷类化合物核苷类化合物是核酸的组成部分、抗逆转录病毒药物的活性药物成分、某些疾病的生物标记物，结构相近，极性非常大，在常规反相色谱柱上很难保留，给检测带来很大挑战。在非衍生条件下，采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱可同时识别12种核苷化合物，为客户提供更好的分析方法。 序号化合物名保留时间 (min) 1ß-假尿苷 (25 µg/mL)5.34623-甲基胞苷甲基硫酸酯 (100 µg/mL)5.7913胞嘧啶核苷 (50 µg/mL)5.9824尿嘧啶核苷 (25 µg/mL)7.32852' -O-甲氧基胞苷 (20 µg/mL)8.28365-甲基胞苷 (100 µg/mL)9.30771-甲基腺苷 (25 µg/mL)9.53085-甲基尿苷 (50 µg/mL)11.6419肌苷 (25 µg/mL)12.130107-甲基鸟苷 (25 µg/mL)12.725112-硫代胞苷 (10 µg/mL)13.57112鸟苷 (25 µg/mL)14.203 应用案例2：非衍生法检测17种氨基酸：氨基酸在常规反相色谱柱上很难保留，分子中大部分取代基团无紫外吸收，因此对氨基酸分析存在巨大挑战。常用的分析方法是将氨基酸衍生后进行分离，但检测结果受衍生过程、样品基质影响较大。采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱，在非衍生条件下，可同时识别17种氨基酸，提高柱寿命，降低客户分析成本。 分析物：1甘氨酸 (GLY)、2丝氨酸 (SER)、3丙氨酸 (ALA)、4苏氨酸 (THR)、5天冬酰胺 (ASN)、6半胱氨酸 (CYS)、7天冬氨酸 (ASP)、8脯氨酸 (PRO)、9谷氨酰胺 (GLN)、10谷氨酸 (GLU)、11缬氨酸 (VAL)、12赖氨酸 (LYS)、13亮氨酸 (LEU)、14甲硫氨酸 (MET)、15异亮氨酸 (ILE)、16组氨酸 (HIS)、17精氨酸 (ARG) 产品列表产品规格货号Supel™ Carbon分析柱2.1mm*50mm59984-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*100mm59986-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*150mm59987-USupel™ Carbon分析柱3.0mm*50mm59991-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*100mm59993-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*150mm59994-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*50mm59997-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*100mm59998-USupel™ Carbon保护柱套装2.1mm*20mm59982-USupel™ Carbon保护柱套装3.0mm*20mm59989-USupel™ Carbon保护柱套装 4.0mm*20mm59996-USupel™ Carbon保护柱芯2.1mm*20mm59981-USupel™ Carbon保护柱芯3.0mm*20mm59988-USupel™ Carbon保护柱芯4.0mm*20mm59995-USupel™ Carbon保护柱套/59999-U了解更多Supel™ Carbon色谱柱

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

2020版药典修订工作正在如火如荼进行中，那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗？与2015版药典有哪些不同吗？在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器，大家对电雾检测器了解吗？电雾式检测器（CAD）是一种新型通用型液相色谱检测器，具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点，应用于中性、酸性、碱性及两性物质等，特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比，CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质，在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比，难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关，在进入CAD的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之，CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比，CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应，可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点：?基于该检测器的设计原理与结构，该检测器总体上灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；?更高的响应一致性，如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%；?动态检测范围宽，达3-4个数量级；?应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；?使用操作直观简单，维护十分简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸（USP40 NF35 S1）和EP收录的钆布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）两个品种，含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响，必要时，调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积，应保证检测限和峰面积的重复性；若增加进样体积，应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎，因为此调整可能会使某些峰位置变化，造成峰识别错误，或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种：1、利用保留时间定性保留时间（retention time）tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分（保留时间tR,1）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间tR,2），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）、校正因子计算含量的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助定性分析，还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息，不仅可用于已知物的定性分析，还可提供未知化合物的结构信息。

沃特世公司增加超高效液相色谱UPLC产品线的相关产品从实验室到生产线新奥尔良 –2008年3月3日 – 为响应实验室应对生产力和性能挑战的要求，沃特世公司(纽约股票代码:WAT) 今天宣布新增加超高效液相色谱UltraPerformance LC (UPLC)产品线的相关产品。增加的产品-包括新仪器，化学品和功能-于2008年3月2日至6日第1次在第59届匹茨堡分析化学和应用光谱学大会上展出。新型特殊应用, 基于超高效液相色谱UPLC的液相质谱系统新型PATROL UPLC Process Analyzer 巡查UPLC过程分析仪是实时在线过程分析技术(PAT) 系统，它能够检测和定量生产线上复杂多成分生产样品和最终产品。在核心技术平台沃特世公司ACQUITY™ 超高效液相色谱™ (UPLC) 系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱(LC) 分析从离线的质量控制(QC) 实验室直接移到生产流程中，可通过实时分析，减少过程周期时间、保证产品质量，从而极大提高生产效率。 沃特世（Waters）MassTrakAminoAcidAnalysis(AAA)Solution氨基酸分析解决方案是第一台结合沃特世公司ACQUITY PLC 术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品的系统，在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。针对食品测试实验室面临日益严格的食品安全法规标准的挑战，沃特世公司超高效液相色谱UPLC 食品安全系统是一步到位的解决方案，可分析兽药残留，杀虫剂，霉菌毒素，海洋毒素和各种食品中非法染料。该系统包括沃特世公司ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统和一台Quattro Premier™ XE 三重四极质谱，可在非常低的浓度下灵敏而选择性地测定污染物。新型超高效液相色谱UPLC 柱化学品在2008年匹茨堡大会上，沃特世公司UPLC 色谱柱的产品线继续壮大，推出两种新型C18 键合相，1.8 µ m 微米高强度硅胶(HSS) UPLC 颗粒。 ACQUITY UPLC HSS C18 色谱柱将高覆盖率，同完全C18 端基键合相和耐用高效的HSS 颗粒结合。推出的此款UPLC色谱柱拥有卓越峰型，强保留能力，酸性条件下长色谱柱寿命 和优异的批次间重复性等优异性能。该色谱柱将在全球立即投放。ACQUITY UPLC HSS C18 对碱性色谱柱的选择性能是第三款为1.8 微米高强度硅胶(HSS)颗粒开发的键合相，并且是目前开发的第八款UPLC 色谱柱化学品。ACQUITY UPLC HSS C18 SB 色谱柱化学品的特殊设计与优化，使其在低pH值条件下对碱性化合物的选择不同。ACQUITY UPLC HSS C18 SB 色谱柱将端基中性配体密度C18键合相与耐用，高效的HSS颗粒相结合，生产的UPLC色谱柱为低pH值条件下的碱性化合物提供替代选择性。VanGuard™ 预柱化学品新品在2007年匹茨堡大会上，沃特世公司推出市面上第一款为保护和延长超高效液相色谱UPLC 色谱柱而设计的VanGuard 预柱。在二零零八年匹茨堡大会上，沃特世公司宣布推出另外一款VanGuard 预柱形式的 UPLC 色谱柱化学品。该款UPLC 化学品将立刻融入ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱系列，包括BEH Shield RP18 HSS T3 和 HSS C18。接下来的ACQUITY UPLC色谱柱系列中，BEH C8, BEH Phenyl, BEH HILIC 和 HSS C18 SB 将在2008年中投放市场。UPLC技术新的科学报告沃特世公司科学家将以墙报和发言的形式在本周发表工作成果，介绍UPLC 技术的新应用。· 全氟化合物· 宠物食品中三聚氰胺及相关化合物· 天然蛋白结构和结构变异的肽指纹图谱· 食品和饲料中键合以及游离氨基酸· 洁净确认研究支持 · 提高完整抗体解析的通量 · 微生物和毛细管量级的生物实验· 细胞培养基中水溶性维生素和氨基酸的分析· 生理学氨基酸· 药物相互作用· 药物发现中物理化学特性解析· 辛伐他汀杂质中一种未知杂质的结构解析· 快速筛选和鉴定人参中的天然产物经同行评审的UPLC的科学杂志文章超过两百篇作为世界顶尖实验室快速采用UPLC技术的又一里程碑，UPLC使用者发表的经同行评审的科学杂志文章最近第一次超过两百篇。自从第一次在2004年匹茨堡大会上发布至今，沃特世公司UPLC技术以经变革了实验室的分离科学。关于沃特世公司（www.waters.com）50年来，沃特世公司（美国纽约股票交易代码WAT）在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。(Waters，UltraPerformance LC, UPLC, ACQUITY UPLC, ACQUITY, PATROL, MassTrak, AccQTag, VanGuard, Quattro Premier, 和BEH Technology是沃特世公司商标。) 沃特世科技（上海）有限公司蔡卓尔小姐电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

近日，中国科学院西北高原生物研究所公开招标，购买药物分子和活性代谢物精确质量表征系统一套、药物分子活性评价互作分析系统一套，总预算740万元。 项目编号：思源(货物)2021-014　　项目名称：藏药标准化与新药研发平台项目(区域中心)　　预算金额：740.0000000 万元(人民币)　　采购需求：　　发包内容：药物分子和活性代谢物精确质量表征系统一套、药物分子活性评价互作分析系统一套 ，具体内容详见《招标文件》第七部分。　　交货期：药物分子和活性代谢物精确质量表征系统：超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱联用仪(2个月)、氨基酸分析仪(2个月) 药物分子活性评价互作分析系统：荧光相关光谱单分子分析仪(5个月)、多功能活细胞成像微孔板检测仪(2个月)。　　药物分子和活性代谢物精确质量表征系统：超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱联用仪(原装进口)、氨基酸分析仪(原装进口) 药物分子活性评价互作分析系统：荧光相关光谱单分子分析仪、多功能活细胞成像微孔板检测仪(原装进口)。　　合同履行期限：药物分子和活性代谢物精确质量表征系统：超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱联用仪(原装进口)、氨基酸分析仪(原装进口) 药物分子活性评价互作分析系统：荧光相关光谱单分子分析仪、多功能活细胞成像微孔板检测仪(原装进口)。　　本项目( 不接受 )联合体投标。　　开标时间：2021年05月14日 13点30分(北京时间)

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2　各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp　　strong3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。/pp　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。br//pp　　strong3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp　　strong3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。/pp　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。/pp　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4　结语/span/strong/pp　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp　　span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中维生素C和2-o-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法》等7项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年8月21日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -7.22.pdf团标表格7-专家意见表.doc1-2VC.pdf2-2枸杞中生物碱 N-反式阿魏酸酪酰胺及 N-反式阿魏酰真蛸胺的含量测定 高效液相色谱法-标准草案修改.pdf3-2枸杞原浆中类胡萝卜素的测定-标准草案-20240722.pdf4-2枸杞中18种游离氨基酸和核苷的含量测定质量标准草案-0721.pdf5-2液态枸杞产品中枸杞多糖的测定 离子色谱法-团标-20240722.pdf6-2枸杞中3种酚酸和3种黄酮化合物的测定-高效液相色谱法-团标-zyn(1).pdf7-2化妆品中芦丁.pdf