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液相色谱紫杉醇标准方法

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液相色谱紫杉醇标准方法相关的论坛

  • 【资料】紫杉醇相关资料

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110220]超临界CO_2萃取云南红豆杉枝叶中紫杉醇的研究.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110221]美丽红豆杉枝叶中抗肿瘤活性成分的提取与分离.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110222]氧化铝层析从云南红豆杉植物中转化提取紫杉醇.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110223]紫杉醇提取分离和分析检测研究进展.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110224]高效液相色谱法测定紫杉醇的含量.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110225]固相萃取结合HPLC法快速测定紫杉醇的含量.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110226]外文的一篇付费买的[/url]以上,第一次发附件,请多包涵。如果失败,请斑竹见谅。

  • 59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    【作者】 葛文娜(东南大学)【摘要】 多烯紫杉醇(Docetaxel,商品名为Taxotere)是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物,对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前,多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液,该剂型稳定性较差,临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点,实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂,以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相(HPLC)分析方法,以及生物样本(血浆和组织)中多烯紫杉醇的检测方法,进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究,为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础;首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术,并以多烯紫杉醇为目标分子,进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下: 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长227nm,柱温:30℃。有关物质检查时以乙腈-水(40:60,v:v)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.5mL/min;含量测定时紫杉醇为内标,以乙腈-水(60:40,v/v)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0mL/min。结果表明:多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0.05~100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),检出限(LOD)为0.01μg/mL(以S/N=3计)。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98.79%、99.56%、100.9%,有关物质含量分别为2.8%、2.2%、2.5%。本法准确可靠,专属性强,能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法,为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定,多烯紫杉醇在0.04~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.02μg/mL(以S/N=3计),平均提取回收率为90.1%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12%。以上方法验证结果表明,此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学,通过测定血药浓度经时变化曲线,得出了多烯紫杉醇冻干粉(受试制剂)药代动力学参数;以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂,研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5.32±1.72h,AUC和CL分别为1.29±0.459μg/mL·h和5.82±1.27mL/h;受试制剂t1/2β为7.00±1.90min,AUC和CL分别为1.59±0.798μg/mL·h和4.72±2.12 mL/h。其平均相对生物利用度为123%。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂,清除率CL小于参比制剂(P0.05),提示在相同剂量的条件下,多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度,提高了生物利用度,在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用,从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术,研制了相应的装置,在此基础上,对生物样本(家兔血浆和小鼠组织)进行前处理,全面考察了影响萃取效率的因素:蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积,建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下,多烯紫杉醇平均提取回收率为72.1%~78.5%(RSD8%),检出限0.015μg/mL(以S/N=3计)。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比,此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点,不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少,而且提取过程快速、环保,符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

  • 【求助】紫杉醇分析

    有用Whatman的TAC1分析柱做紫杉醇分析的吗?如有请告知详细的实验条件。最好能提供色谱图。多谢!我的邮箱地址:qdlubo@126.com

  • 【求助】紫杉醇测甲苯时,为何不出甲苯峰?急求!!

    紫杉醇测甲苯,色谱条件:柱温35度保持5.5分钟,后以每分钟40度升温到150度,保持10分钟,进样口温度为200度,检测器温度为250度,溶剂为二甲基甲酰胺,注射进样1ul。仪器GC-14C,不出甲苯峰,是什么原因啊?有什么更好的方法来测出甲苯。望知道的朋友帮个忙!!万分感激!!

  • 【转帖】整合代谢工程和合成生物学大肠杆菌合成紫杉醇重要前体

    众所周知,紫杉醇是重要的抗癌药物,其作用机制是抑制癌细胞的有丝分裂。紫杉醇对包括乳腺癌在内的多种癌症有很好的治疗效果,其最高销售额曾超过10亿美元。虽然随着专利的到期,其售价有了较大幅度的降低,但是其价格仍然相当昂贵,一个疗程的价格超过1万美元。 紫杉醇是植物来源的抗癌药物,最初治疗一个病人需要4-5棵太平洋红豆杉的树皮。由于太平洋红豆杉数量非常有限,生长周期很长,并且剥去红豆杉树皮后回导致红豆杉的死亡,因此使用红豆杉树皮来提取紫杉醇治疗癌症病人面临很强的伦理困境。面对此两难境地,科学家发挥科学创新精神,开发出了红豆杉植物细胞培养技术来获取紫杉醇,随着研究是深入,科学家发现可将使用decorative yew的树叶提取紫杉醇的前体,使用化学合成的方法合成紫杉醇。由于decorative yew树叶来源很广,使用树叶也不会杀死树木本身,加之后续合成的高效性,这种提取加合成的方法称为紫杉醇的主要来源。化学全合成是获得化合物的主要手段之一,科学家经过努力也成功地合成了紫杉醇,由于紫杉醇结构复杂,化学合成需要35-50步,得率很低,因此紫杉醇的化学全合成科学意义很大,实际应用的价值不大。  微生物具有底物利用广泛,生长速度快,研究深入,大规模生产容易等优点,非常适合药物的生产,与紫杉醇同为萜类化合物的青蒿素已经通过精确的途径改造和优化,已经实现了工业化生产,这表明通过代谢工程和合成生物学手段在微生物中合成宿主本身不产生的复杂小分子是可行的,也为后续的相关研究提供可供借鉴的策略和经验。 美国麻省理工大学和Tufts大学科学家沿着这个思路,合成紫杉醇的前体taxadiene和 taxadiene-5-alpha-ol。虽然大肠杆菌并不能够产生这两种物质,但是合成他们的前体IPP是大肠杆菌生理代谢过程中的一个中间产物,IPP能够通过两部的酶促反应合成taxadiene。催化后续两部反应的酶类已经从植物中克隆出来。  美国科学家首先优化了IPP的生物合成,以大量生成IPP为后续的酶促反应提供底物。 IPP的生物合成有8个步骤,研究发现其中的四个步骤是限速步骤,通过提高限速步骤的酶量,控制整个催化的效率,大量的合成了IPP。接着讲植物的催化酶引入到工程菌株中,优化催化酶的密码子和表达水平,产生了大量的taxadiene。与只加入催化酶没有进行相关优化相比,其产量提高了1500倍,也比已有的文献报道的产量提高了1000倍。接着科学家有加入能够催化taxadiene合成 taxadiene-5-alpha-ol的酶类,将合成紫杉醇的途径有往前迈了一步。  虽然离合成能够化学转化的前体浆果赤霉素(baccatin III)还有比较远的距离,但是本研究表明在弄清楚紫杉醇的合成途径后,使用大肠杆菌合成紫杉醇很有潜力。 本研究中使用的平台技术和手段对合成其他化合物具有通用性,因此使用代谢工程结合合成生物学手段将开启动植物来源的活性小分子微生物表达的大门。  Source: “Isoprenoid Pathway Optimization for Taxol Precursor Overproduction in Escherichia coli” by Parayil Kumaran Ajikumar, Wen-Hai Xiao, Keith E. J. Tyo, Yong Wang, Fritz Simeon, Effendi Leonard, Oliver Mucha, Too Heng Phon, Blaine Pfeifer, Gregory Stephanopoulos. Science, 1 October, 2010. Funding: Singapore-MIT Alliance, National Institutes of Health and a Milheim Foundation Grant for Cancer Research

  • 那位能帮忙从制剂中分离出紫杉醇?

    我有一些紫杉醇制剂,是实验室中试生产时做的,但现在做课题需要原料药,所以想从制剂中分一些出来,但是了一些方法(主要是硅胶柱层析),都弄不好。制剂中成分为:聚氧乙烯蓖麻油(表面活性剂HLB13.6)、无水乙醇、紫杉醇。哪位能给个建议,不胜感激!

  • 44.10 紫杉醇PLGA口服纳米粒的制备及生物利用度的研究

    44.10 紫杉醇PLGA口服纳米粒的制备及生物利用度的研究

    【作者】 吉顺莉;【导师】 戈延茹;金一;【作者基本信息】 江苏大学, 药剂学, 2010, 硕士【摘要】 紫杉醇(Paclitaxel,TAX)是抗肿瘤药物,在临床上已得到广泛应用,特别是对乳腺癌、卵巢癌的治疗作用明显。由于其水溶性差,临床使用的紫杉醇注射液中的紫杉醇是靠聚氧乙烯蓖麻油(CremophorEL)与无水乙醇以1:1的混合液来稳定和溶解。但聚氧乙烯蓖麻油可促进组胺释放,常引起严重的过敏反应和其他不良反应。为了解决上述问题,研究不含Cremophor EL并能提高紫杉醇生物利用度的制剂成为当前的热点。把紫杉醇制备成口服纳米给药系统后,则不仅能减少毒副作用,增加其稳定性,而且方便储存和运输。本文制备了紫杉醇纳米粒(TAX-NPs),优化了其处方和制备工艺,并对其进行了体内外评价。主要内容和结果如下:1.建立了紫杉醇样品HPLC测定方法,并对其线性范围、精密度、回收率等进行了验证,结果表明该方法符合分析要求。以生物可降解聚合物——聚丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)为载体,采用乳化-分散法制备了TAX-NPs;以纳米粒的粒径和包封率为评价指标,考察了处方及其工艺因素对制剂质量的影响;对TAX-NPs的基本性质,体外稳定性和释药特征进行了考察;用差示扫描量热法(DSC)及X射线粉末衍射(X... 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131346_383475_2379123_3.jpg

  • 紫杉醇有关物质检测主峰出峰问题

    紫杉醇有关物质检测主峰出峰问题

    各位同行,请教下,我按照中国药典做紫杉醇有关物质时,进样浓度500μg/ml,主峰一般在37.8min左右出峰,其中一次进样,20-30min出了好几个峰,主峰响应值也比平时要低,峰面积加起来和正常进样(只有37.8min出峰时)那个峰面积差不多的,这是从来没有过的,奇怪的是,隔天同样样品再次进样这几个峰就没了,原因有没可能是紫杉醇样品分段出峰了?是不是柱子问题,还是其他原因?有没大佬帮忙分析下,不胜感激。[img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208091546131480_9156_5567255_3.png!w690x320.jpg[/img]

  • 【资料】曼地亚红豆杉提取紫杉醇(来自网络)

    紫杉醇2006-11-14 10:24一、 简介1.发展史从植物中寻找有效抗癌成分的历史至少可以追溯到公元前1500年关于纸莎草(papryrus)的研究,但真正对天然产物进行系统的科学研究却是从本世纪 50年代才开始的。50年代,Hartuell及其同事着重研究了抗癌制剂鬼臼毒素(PgdoPhyllotoxin)及其衍生物的应用。同时一系列寻找天然抗肿瘤成分的研究导致了象长春花碱(Vinblastlnc)、长春新碱(Vincristine)及秋水仙碱(Colchicine)等一系列具有代表性的抗癌药物的产生。1971年,Wanj及其同要从欧洲短叶红豆杉中分离得到一种具有细胞毒性的新化合物,命名为紫杉醇(Paclltaxel,现已商品化,其注册名为Taxol),药理实验证明,它具有广谱抗癌作用,但由于其天然含量极低,故而在当时并未引起人们的注意,直到1977年,HorwitZ博士发现其抗癌机理在于能够与微管蛋白结合,促进微管蛋白聚合装配成微管二聚体,从而抑制细胞中微管的正常生理解聚,使细胞有丝分裂停止在G2期及M期,阻止了癌细胞的快速繁殖,这一机理与上述纺锤体毒性的抗癌药物(如长春新碱与秋水仙碱)的作用机制恰好相反,从而引起随后20多年关于该属植物的广泛研究。

  • 【求助】紫杉醇的薄层鉴别

    最近我正在做紫杉醇浸膏的硅胶柱层析,现在进行粗分离,洗脱剂用的是不同比例的石油醚:乙酸乙酯的梯度洗脱,打算先点薄层板确定一下大概的洗脱剂比例,展开剂就是用的石油醚:乙酸乙酯,有没有哪位高手做过此方面的试验,如果有的话麻烦指教,谢谢。如果有兴趣的话,更希望能交流一下,我的QQ号是“327400326.欢迎高手的指导

  • 新化合物液相色谱条件怎样摸索

    [color=#444444]最近合成了一个新化合物,是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯,分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量,紫杉醇含量测定大都是乙腈:水(1:1,V/V)。我的这个新化合物可以完全溶解在乙腈或者甲醇中。我用紫外扫过这个化合物最大吸收波长,发现它跟紫杉醇最大吸收波长几乎一样。请问我应该摸索这个化合物的色谱流动相条件,是用纯乙腈开始冲吗?非常感谢!![/color]

  • 【资料】熊猫分享-高效薄层色谱法快速测定由药用植物内生真菌产生的紫杉醇

    GANGADEVI V MUTHUMARY J 【作者单位】:Centre for Advanced Studies in Botany University of Madras Guindy Campus Centre for Advanced Studies in Botany University of Madras Guindy Campus Chennai 600 025 Tamil Nadu India Chennai 600 025 Tamil Nadu India【分类号】:O657.7【DOI】:CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-009【正文快照】:  The anticancer drugs that exist at presentpossess numerous side effects and are not effec-tive against many forms of cancer.Comparedwith other anti-cancer compounds,taxol has aunique action mode.Its action mode is mainly re-lated to its inhibitory effect … [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107614]高效薄层色谱法快速测定由药用植物内生真菌产生的紫杉醇[/url]

  • 【转帖】纠正误区:反相液相色谱柱不是LC-MS/MS分析的主流

    对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要! 色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:(1) 许多极性化合物难以保留,质谱灵敏度差。 许多重要的物质,如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素,污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱” LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。 由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下,使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。(3) 峰形拖尾或扭曲 因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的Cogent Diamond Hydride反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。另一方面,使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。 专家认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(HILIC或)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外,乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解,从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。

  • 紫杉醇口服聚电解质复合物胶束的制备及体外评价

    【序号】:5【作者】: 赵艳丽1葛建君1李艳丽2【题名】:紫杉醇口服聚电解质复合物胶束的制备及体外评价【期刊】:药物生物技术. 【年、卷、期、起止页码】:2014,21(01)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFD2014&filename=YWSW201401008&uniplatform=NZKPT&v=tl_TDad7FRyPNnBOi5TPVTYof7Rn9Mvd1wIYeJ16H1hBV2J0MMOaUUKSZTEfzoUx

  • 【资料】纠正误区:反相液相色谱柱不是LC-MS/MS分析的主流

    对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要! 色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:(1) 许多极性化合物难以保留,质谱灵敏度差。 许多重要的物质,如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素,污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱” LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。 由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下,使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。(3) 峰形拖尾或扭曲 因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。另一方面,使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。 专家认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(HILIC或Cogent Diamond Hydride)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外,乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解,从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。

  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~

  • 液相色谱 相同样品出峰时间差别很大

    前两天做紫杉醇的一个样品,本该在25分钟左右出峰,但是在16分钟就出峰了,当天送的其他样品都没有问题。样品后处理后又重新送样,同一批出峰也不对。重新配制样品走出来还是有问题。隔天,走紫杉醇的对照验证是否是一起问题,对照走出来是正确的,再隔天走那个样品,出峰又正确了。现在找不到问题出在哪

  • 液相色谱标准曲线的制作方法

    药典方法示例:[b]黄曲霉毒素测定法[/b]混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/m1)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。[b]硫酸依替米星[/b]第二法 照高效液相色谱法(通则 0512)测定测定法:取依替米星对照品适量,精密称定,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。精密量取上述三种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;[b]蜂蜜[/b]标准曲线的制备:分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。精密吸取混合对照品溶液各15μl,注入液相色谱仪,分别测定。以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。[b]制作方法总结如下:[/b]1.称一份对照品制备作为对照品储备液;2.稀释成系列梯度浓度,取相同的进样量上机检测或配制一份对照品溶液取不同的进样量。 有一个系统风险在里面,就是对照品如果称量不准确,整个标准曲线就不准确。一般外标法都要求配制两份标准溶液,标准曲线法也应该配制两份标准溶液,一份用于制作标准曲线,另一份标准溶液用于标准曲线的校验,以减少系统风险。最准确的方法应该是每一个标准浓度点都应从称量开始,但也是成本最高的方法。

  • 液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法求大侠给予指正

    液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法一、准备流动相1.1 1:9 与该使用柱相同的色谱纯:水1.2 与该使用柱相同的色谱纯1.3 与该使用柱相匹配的流动相三者都要过滤、超声。二、换流动相2.1 将1.1流动相换到A面,将1.2流动相换到B面,如果是单泵,只需要将1.1流动相更换上就可以。2.2 两面分别排气,流速调至5ml/min,排气5min,将排气阀关闭。2.3 将原色谱柱卸下来,用死堵封好,如果是等度则开走流动相的一侧泵,如果是走梯度,则两侧泵全开,流速5ml/min,空走5min,用废液瓶接收管路中的废液,停泵。2.4 流速调至所需要色谱柱的流速,接上所需要的色谱柱,开泵,走流动相5-10min,停泵。2.5 将1.1流动相用1.3流动相替换下来,排气,走流动相直到基线稳定进样。

  • 液相色谱仪计量使用萘甲醇10-7的标准品出峰不好

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器计量,使用萘甲醇的标准品10-7检测最小检测浓度,萘的位置总有一个干扰峰,分不开,1.0ml/min,纯甲醇流动相,254nm,C18色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307071911356205_3752_4061075_3.png[/img]

  • 【原创大赛】岛津液相色谱标准操作流程及使用细则

    [align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时,分析者经常会遇见类似问题:由于更换了仪器厂家,色谱仪的正确使用流程存在差异,导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程,今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司,日本人做东西在外观上确实说的过去,并且仪器内部构造确实也是很有艺术感,就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等,整机耐拆耐折腾,几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关,待仪器完成自检,自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水,将A滤头放入水中,打开A的阀门,purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中,purge后关掉阀门。4.打开A、B泵,仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min,B 80%,冲洗5-6分钟,冲洗结束后,设置流速为0,接液相色谱柱。5.拧开转接头,按照柱子方向接柱,接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法,点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净,放入水中,关B泵。8.打开B阀门后purge,关掉阀门。9.打开A、B泵,从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min,B 100%,稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头放入含盐的流动相中,关B泵开阀门,purge后关闭阀门。11.打开A、B泵,慢慢升流速至0.5 mL/min,B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%,冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件,单次分析开始,命名确定。14.扳上盖取下,进样,扳下,洗针头,冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中,打开阀门purge,慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵,打开收柱方法,单次分析开始,结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈,1mL/min冲洗10min。18.关程序,关泵,关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则:1.在不接柱子的情况下,以0.5mL/min的流速走水相,压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用,注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这,更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

  • 液相色谱标准溶液配置问题

    刚开始接触液相色谱仪,公司买的标准品有些是用丙酮配置的,可国标上写着用甲醇配,甲醇稀释。买的丙酮配的标准品能用吗?是应该用丙酮稀释还是甲醇稀释?望内行指教!

  • 液相色谱标准品的要求

    [color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验,对于液相色谱的标准品不是很了解,请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么[/color][color=#333333]请问有没有用[/color][color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]做过红景天素和草质素苷这两种成分含量的,我试了几个柱子了都没弄出来,心好累啊[/color]

  • 【讨论】关于液相色谱柱的检测标准和方法的探讨

    [color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312]我们国家对于液相色谱柱的出厂检测标准似乎还没有一个统一的规范性的认识,那么大家认为对于新的色谱柱采用什么样的检测方法(什么样的流动相比例,什么样的样品溶液)比较合适?达到什么样的检测指标(理论塔板值、拖尾因子、分离度)才算是可靠的?欢迎大家仪器探讨。[/font][/size][/color]

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