液相进样阀柱温箱检测器

实验室检测需要求购一个高效液相色谱仪,单泵,检测器,手动进样阀,柱温箱,色谱工作站,价格不超过10万,请大家帮忙推荐或和我联系,xu-ysh@163.com,最好是成都的!

设置气相进样口，柱温，检测器温度时它们之间相差多少度合适呢，进样口温度与柱温之间谁的温度要高一些呢？

请各位大虾帮忙 柱温箱、检测器、进样器自动降温咋回事谢谢~~

[align=center]岛津LC 10(配置控制器、自动进样器、紫外检测器、输液单元、柱温箱）维修[/align][align=left]朋友从仓库里找到了LC 10的几个分析单元（包括控制器SCL-10Avp/输液单元LC-10ATvp/自动进样器SIL-10A/紫外检测器SPD-10AV/柱温箱CTO-10AC），存货还不少。我本着友爱互助、相互学习的精神，给他维修装机了一次，这是一套岛津经典款的液相分析仪器，表面洁净，而且没什么灰尘，足以说明仪器本身的质量，也看得出使用人员操作时的爱护。 [/align][align=left]自动进样器SIL-10A进样针松动，无法从进样小瓶抽取样液，检查发现进样针无法固定在底座上，需更换新的进样针。这个只能等新的进样针回来后才能修好咯。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709568306_9908_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=left] 柱温箱CTO-10AC温度控制范围为5-80℃，作为可控低温的老牌柱温箱，还是很受客户的欢迎，检查发现没什么大问题，只是箱门开关不畅，稍微拧松箱门咬合，并将磁铁调下位置，箱门开关不畅的问题瞬间解决。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709568882_9077_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=left]紫外检测器SPD-10AV输液单元LC-10ATvp自检均能通过，这两个单元没什么问题，下一步就是连接各单元，并通电。[/align][align=left]确认分析装置的各单元（输液单元、自动进样器、检测器、柱温箱）与控制器的正确连接，注意自动进样器应与控制器的SIL接口连接，输液单元、检测器、柱温箱等可与控制器的3、4、5连接（此时注意分别在输液单元、检测器、柱温箱的控制面板上按func键，找到LOCAL均输入0，再找到ADES，其他各单元输入与控制器连接的对应数字，此时可看到各单元的remote灯亮，表明各单元连接成功）。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709570415_5326_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][align=left]然而此时新的状况发生了，控制器和各单元连接好后，检测器报警了，控制器上竟无法找到检测器，换另一台控制器安装后，顺利连接，怀疑控制器问题，拆卸控制器后，万能表检测主板纽扣电池电压2.1V左右，检测新的纽扣电池电压为2.9V左右，遂换上新的纽扣电池，重新连接后顺利通过检测（如下图所示，即为各交换单元和控制器连接成功）。控制器通过RS-232C与客户端电脑连接。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709571431_3168_5031963_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709572183_1806_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][align=left]下一步就是开启软件，进入工作站后，在仪器项下找到系统配置，双击仪器（通讯设置），出现下图右界面，选择正确型号和通讯方式。然后按照下图左界面正确配置各分析单元，正确设置后仪器会显示就绪，表明配置成功。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709573745_2090_5031963_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709574605_4947_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]我们通过照片也能看到仪器的外壳和内面都是比较干净整洁的。整个维修过程还是比较顺利，各个交换单元的问题也是能很快就能解决，等朋友订购的进样针到货后，再去帮忙安装。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

[font=微软雅黑]1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。[/font][font=微软雅黑]2、检测器温度应比进样口温度高10度。[/font][font=微软雅黑]3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][font=微软雅黑]根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。[/font][font=Calibri] [/font]

1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。2、检测器温度应比进样口温度高10度。3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点

我用Waters的配荧光检测器的液相，因为进10微升时样品峰的纵高太高了，有的会超过10000，所以把进样体积下调到2微升，这样会不会误差增大呢？最少进样多少比较准呢？因为我的样品只取100微升，也不太好稀释。

气相关机时，检测器、进样口、柱温箱的温度分别降到多少度？用FID检测器时，用的是氢气发生器，测试完毕后，用不用排气？

气相的柱温 进样器温度 检测器温度 应该怎么设置（知道物质的沸点）？

老化柱子只开氮气，然后升高柱温箱的温度，那么检测器和进样口需要升温吗？

柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器，它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性，有利于提高色谱管柱的灵敏度，改善谱峰的分离度，加快分离速率，缩短分析时间，确保分析结果的准确性和再现性。对于液相色谱来说，柱温升高可加快分离过程，但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦，分辨率也可能下降；相反，当柱温低时，分辨率提高，但分离过程时间会加长，因为在温度低的情况下，流动相黏度增加会延长检测时间，增加泵的磨损，同时，溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象，杂质吸附在填料上而难于洗脱，从而影响色谱柱的使用寿命。

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

进入某公司后，接触到一台老液相（岛津液相15C），检测器是SPD-15C，可设置2个波长，手动定量环进样，柱温箱是外配（非岛津零件），其间，仪器经历多人使用，现在有点带不动的样子，而且没有SOP，不知道怎样做维护？（我估计从来没有人做维护），问：这个型号的机子，可以看光谱轮廓对比吗？（单从保留时间对照，低波长下有误判滴！）另外，有人懂这个型号的维护保养吗？

气相温度设定的一般规律气相中对某一物质进行含量测定，如何设定进样口的温度，柱温，检测器的温度？是否有一般的规律？

液相检测器按归零。检测器上显示已归零。电脑上无反应。检测器UV值有变动。电脑上MV值一直是-100.但是搬动进样阀电脑上能显示开始数据采集。请高手指点。

背景：A家液相（荧光检测器）。起因：某某做某指标（已交待过实验细节的），采用序列表进样，进标准曲线5点浓度+样品，定量分析后发现有一些样品只是部分重叠标准品（保留时间有错位），而且5点浓度的保留时间一直递增（第一点浓度保留时间相差第五点浓度0.4min），然后某某就不知怎么办了。怪了，保留时间递增，岂不是保留时间不稳定？某某还说已按规操作了，那......难道是比例阀有问题吗？当即查机，拆机，洗机，测机，算RSD%，折腾的一天，最终发现，Rt波动在范围，RSD%也在范围，说明仪器没问题，而是某某没平衡好色谱柱造成的。真是纯对付了事，一遇问题净烦人。

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

各位老师，GC柱温箱检测器和进样口三个温度按照方法设定升高之后又下降，会有什么原因造成？并且进样口压力设定17.6，现只有0.67psi[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104271238122787_7255_2835845_3.png[/img]

1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

液相开始出峰就会出现负峰正峰连在一起，后面正常，空走也是一样，是什么原因，与进样阀有关系吗？还是柱子或者试剂的问题，紫外检测器，220nm，乙腈做流动相

新进一岛津的液相LC-20A，老板要求在上面装电导检测器，离子色谱柱，进行阴阳离子的分析。这个可行吗？高人给指点一下。我一直以为液相是做有机的，离子色谱仪要单独配。

新进一岛津的液相LC-20A，老板要求在上面装电导检测器，离子色谱柱，进行阴阳离子的分析。这个可行吗？高人给指点一下。我一直以为液相是做有机的，离子色谱仪要单独配。

新进一岛津的液相，老板要求在上面装电导检测器，离子色谱柱，进行阴阳离子的分析。这个可行吗？

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器)，我把两个检测器串联起来，测定多环芳烃，在进样的那一瞬间，紫外就通讯失败(经检查检测器是好的)，而荧光检测器则最好的，此时只有荧光检测色谱图，走基线的时候两个检测器都是好的，都有色谱图，重新联机后一进样瞬间还是通讯失败，试了好几次，不知道这是什么原因呢？如何排除?

[color=#444444]液相色谱打开以后检测器有问题，报警 no protected，柱温也升高了，哪里出了问题？怎么解决？[/color]

[table=100%][tr][td]检定紫外检测器时，国标专利说是：用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇-水溶液冲洗检测池至示值稳定后，记下此值。然后，依照上法向检测池中依次分别注入丙酮-2% 异丙醇系列水溶液（丙酮含量为0.1% , 0.2% ，…，1. 0%），并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值请问这个直接注入是说直接用注射器从检测池的入口打样吗，这个过程能不能从进样阀，不接柱子进样呢？[/td][/tr][/table]

目标物沸点为40度左右，柱温120，进样器和检测器均为170，发现目标物和乙醇，丙酮等保留时间基本一致，是不是因为温度设的太高呢？怎样提高分离度呢？

我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪，出现一个特殊的状况：接C18的柱子，则硫酸奎宁（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很难看，用（10-9）的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收，换了另一根刚买不久的C18柱子，结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素，效果很好，检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相，效果很好没有问题，所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场，用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测，都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况，不知各位有什么好的建议？