全自动煤焦油密度测定仪

李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油的密度是煤焦油评价非常重要的基础数据之一。测定煤焦油馏分油密度可近似地评价其质量和化学组成。从化学组成看，烷烃的密度最小，环烷烃居中，芳烃的密度大，含胶质和沥青质多的油品密度更大。目前测定油品密度的方法通常有密度测定仪法、比重瓶法和密度计法。对常温下为液态的不含固煤焦油轻质馏分油，采用数字手持式密度计测量，该方法方便、快捷、精确。针对常温下为凝固态或固态的煤焦油及重质馏分油，采用广口型比重瓶（图1）进行密度的分析测定。对于测量温度下为非凝固态的煤焦油，可采用密度计法，按照GB/T 2281-2008的标准方法测量。[align=center][img=,231,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281514_01_3232859_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 广口型比重瓶[/align]下面介绍下广口型比重瓶的操作步骤：1. 比重瓶20 ℃水值的测定1.1 将仔细洗涤，干燥并冷至室温的比重瓶称量精确至0.0001g，空比重瓶质量记为m1。1.2 用注射器将新煮沸并冷却至18~20 ℃的蒸馏水装满至比重瓶顶端，加上塞子，然后放入20℃的恒温水浴中，至少保持30 min，但不要浸没比重瓶或毛细管上端。待温度达到平衡，没有气泡，液面不再变动时，取出比重瓶，用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁，并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去，消除静电后称量精确至0.0001 g，装有水的比重瓶质量记为m2。1.3 比重瓶的20 ℃水值m20按式（1）计算：[align=center]m20=m2-m1 …………………………… （1）[/align]式中： m20 —— 比重瓶20 ℃的水值，g； m2—— 装有20 ℃水的比重瓶质量，g； m1—— 空比重瓶质量，g。 比重瓶的水值应测定3～5次取其算术平均值作为该比重瓶的水值。2. 样品的密度测定2.1 将已知水值的比重瓶称量精确至0.0001 g，空比重瓶质量记为m1。2.2 对煤焦油及煤焦油重质馏分试样，最好采用加入半瓶试样，勿使瓶壁污浊。如试样为脆性固体（如沥青），则粉碎或熔化后装入，然后用加热，抽空等办法以除去气泡，冷却到接近20 ℃。将上述比重瓶称量精确至0.0001 g，得到装有半瓶试样的比重瓶质量m3。2.3 用蒸馏水充满上述比重瓶。并放在20 ℃的恒温水浴中，恒温时间不少于30 min，待温度达到平衡，没有气泡，液面不再变动时，取出比重瓶，用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁，并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去，消除静电后称量精确至0.0001 g，得到装有半瓶试样和水的比重瓶质量m4。2.4 样品密度ρ20结果计算[align=center][img=,281,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281518_01_3232859_3.jpg[/img]…………（2）[/align]式中： m3—在20℃时装有半瓶试样的比重瓶质量，g； m1—空比重瓶质量，g； m20—在20℃时比重瓶的水值，g； m4—在20℃时装有半瓶试样和水的比重瓶质量，g； 0.99820 —水在20 ℃的密度，g/cm3； 0.0012— 在20 ℃、大气压为760毫米汞柱时空气的密度，g/cm3。

李军芳、吴艳、杜淑凤/煤焦油表观黏度是指煤焦油在剪切速率为300 s-1下的黏度，用[img=,40,26]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281550_01_3232859_3.jpg[/img]表示，单位为毫帕• 秒（mPa• s）。在煤焦油试样流动及输送过程中，表观黏度对压力降等起到重要作用，且表观粘度是计算、设计过程中不可缺少的物理性质，所以煤焦油表观黏度是煤焦油评价的重要指标之一。煤焦油表观黏度的测定方法参考了现行国标“GB/T 30045-2013 煤炭直接液化 油煤浆表观粘度测定方法”，与标准GB/T 30045-2013的区别是规定测量煤焦油表观黏度的剪切速度为300 s-1。测定煤焦油表观黏度的仪器如下图所示：[img=粘度测定仪,690,885]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281551_01_3232859_3.jpg[/img][b]方法的主要內容如下：[/b]同轴圆筒型旋转黏度计的外筒装入适量的煤焦油，在规定的条件下，内筒以一定角速度旋转，通过测定300 s-1剪切速率下内筒旋转过程中所受的黏性力矩，根据预先用有证黏度方法物质标定的曲线得出煤焦油表观黏度。[b]测试操作步骤如下：[/b]1) 试样准备：煤焦油应完全呈液态，充分搅拌使其成均一状态，取样备用。2) 将适量煤焦油加入外筒内，缓慢、倾斜地将转子浸入外筒中，确保转子全部浸入样品液面下，连接好转子与测量装置的连接杆。3) 等恒温器的温度稳定在目标值，在剪切速率300 s-1条件下，启动旋转黏度计，测定黏度值。4) 黏度计每月至少用有证标准物质标定一次；若长期不用，使用前必须标定。5) 在测试过程中如果样品黏度过大，需要升高测试温度，或调低转速进行测量，不同的测试条件需要标记清楚。