液相色谱测定系统适应验

waters液相色谱系统适应性验证是做什么？

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

最近要做饮用水中的溴氰菊酯含量的测定，以往都是气谱做的，但由于气谱仪器出了点问题。上网搜索了下 ，也可以用液相色谱做，但是国标法中只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1、所以想问问有没有谁用反相液相色谱 C18柱子 做过溴氰菊酯农药残留的测定的？2、回收率如何？液相色谱做有哪些注意事项啊？3、C18的柱子能进溶剂是石油醚的溴氰菊酯标样吗？另外想问下大家，溶剂为石油醚的样品可以直接进色谱系统（C18反相柱）吗？谢谢了！！！由于没做过溴氰菊酯的色相色谱法，所以麻烦大家了！

高效液相色谱是分析界应用最广泛的仪器之一。对于高效液相色谱的应用和维护，有许多网友已经写了大量的文章，很值得学习。然而，qignqingcao这次在准备这篇文章的时候，阅读了《系统论》，突然灵感凸显，觉得我们可以用一些理论来解释来研究我们的高效液相色谱。用理论这个工具，让我们更好地认识仪器，从而上升到一个哲学的思考。 为了写这篇文章，我首先推荐一下青青草在2004年写的一篇文章。关于液相色谱一些故障的原因的查阅和排除。http://bbs.instrument.com.cn/topic/2205295_1?order=threadid 在写那篇文章的时候，我也是一种经验性的积累，今天看看，实际上，如果当时用系统观点去看，也许会更有理论性。 言归正传，我们继续用系统论去看高效液相色谱。 我们知道，基本的高效液相色谱分为五大系统：动力传输系统（流动相，泵）；进样系统；分离系统（色谱柱）；检测系统；数据采集系统。这五大系统，如果拿出一个系统来看，都可以独立形成一个系统，而我们把这五大系统整合在一起，那么就形成了一个大的高效液相色谱大系统。系统论知识告诉我们：凡是系统在一定意义上必定是整体。而系统的整体性并不是各个元素的简单加和。各组成部分和各层次的充分协调和链接，提高系统的整体运行效果。 我们可以看，泵泵出流动相会有好多因素影响。主要包括泵流速，流动相组成，流动相是否干净，流动相组成和样品的联系等等。这些因素都有可能会影响到后续的分析。举一个简单的例子：如果我用的是反相色谱柱，流动相用的是非极性溶剂（二氯甲烷，氯仿，正己烷等）那么就会影响到后续的分析。比方说，流动相在使用前经过滤膜的过滤，那么发生柱压增高的几率就减少。 我们再以进样系统为例：如果进样中有一个小气泡，那么，这个小气泡影响分析的几率会很大。而且这个小气泡在进样者看来是一个小小的问题，但是，通过系统的放大，可能就在检测器和数据采集中会有极大的显现。 这给我们一个很大的启示：系统的整合性并不是各元素的简单加和。如果某一个系统的小小疏忽，就有可能造成整个系统的极大问题。这就是“蝴蝶效应”。所以，我们在做高效液相色谱时候，一点点的马虎，可能引起很大的问题。 系统论知识还告诉我们：一个系统和包围该系统的环境之间通常都有物质、能量和信息的交换。外界环境的变化会引起系统特性的改变；相应地引起系统内各部分相关关系和功能的变化。 我记得当年检测食品中的糖，用的是示差折光检测器。一开始做的时候，总是发现基线很不稳。根本就不能很好地分析。检查了色谱柱，泵，流动相，都没有什么问题。后来，我们发现晚上测试比白天测试，基线要好很多。后来，我们立刻明白了对于示差折光检测器，对于环境是相当敏感的。而恰好头顶有一个空调，空调的运转，引起了气流的变化。而晚上，我们把空调关闭，气流影响就小，基线就变好。后来，我们通过实验，验证了我们的假设。我们就把仪器搬到一间相对封闭的屋子中，这台高效液相色谱的基线极其的好。 又有一个例子。我们单位购买了一台HPLC，放在一个狭长的单独屋子中，但是，在使用这台仪器一段时间后，仪器的电路板烧坏了。找了工程师来，更换电路板，还是在一段时间依然烧坏。尤其在夏天更容易烧坏电路板。这是什么原因呢？我和几位工程师分析了房屋的结构。终于明白了，这个狭长的屋子一面是封闭的。而仪器恰好是放在那个封闭的面。上海的夏天空气湿度很大，空调开的冷，外部的气流进入狭长的半封闭屋子，恰好把气流堵在那个封闭面上。后来，我们购买了一台空气干燥吸收器，每天开启，没到一天，就能够收集到一大桶水。而这台HPLC仪器在添加了一台空气干燥器后，从没有发生相似的故障。 对于使用高效液相色谱，我们还可以发现，一开始用仪器的时候，仪器不是很听话。原因我觉得也是可以用系统论解释。因为HPLC作为一个系统和环境之间的物质，能量，信息交换，需要有一个适应过程。操作者也需要对仪器有一个认识。而当我们用熟悉了仪器，随便怎么用，好像仪器都不会出问题。这就是系统和环境达到了一个正向反馈。 当然，系统论还告诉我们：任何物质的运动过程都包含着无序的热运动和有序的定向运动。一切物质系统都是有序和无序的对立统一。这是系统内耗的普遍性。而我们知道，hplc在用的过程中必定会有系统的内耗问题，也就是突然仪器出现故障。那么这个故障，并不是头痛医头，脚痛医脚。好多原因我们需要用系统的观点去看到。包括大到操作环境问题，小到密封圈问题。漏液问题，气泡问题。检测器污染问题，管路堵塞问题，静电问题等等。问题的产生，需要我们去研究，解决。实际上，对于初学HPLC的朋友们，遇到各种HPLC的问题，就是自己能力提升的一次机会。如果你能够用整体的观点去排查故障，那么，你就有可能掌握如何驾驭HPLC，使得仪器为你所用。 在这个炎热的夏季，qingqingcao的面前只是一台电脑，我已经离开HPLC测试了。写下这些文字，我自己也在回忆以往的点滴。也希望我们的90后的从事HPLC分析的同志们，能够有些启示。

最近，研究二维液相色谱系统，发现岛津和湖南德米特的二维液相色谱系统，几乎独家垄断，价格比两套lc20还高。

欢迎我们的yichan457加入液相色谱版面，如果你是版面的常客，相信你肯定认识他，我们的新专家已经连续发了三期“液相色谱学习心得”重磅炸弹液相色谱学习心得(第一期 了解分叉峰)2011.5.24 更新(关于反冲色谱柱)液相色谱学习心得(第二期 基线噪音)液相色谱学习心得(第三期 关于系统适应性/System Suitability)想知道他还有什么秘密武器吗？敬请关注！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

1月23日，安捷伦科技推出了该公司最新一代Agilent 1200系列液相色谱系统，该系列将是安捷伦科技著名的1100系列液相色谱的换代产品。作为一种常规的分析测试手段，全球有超过250，000家的用户在使用液相色谱产品，其市场规模约为二十亿美金，这也是安捷伦科技LSCA部收入的主要来源之一。 自从1995年1100系列液相色谱问世以来，安捷伦总计售出了大约60，000套液相色谱系统（如果按单个系统模块计算，则超过400，000），使得1100系列成为液相色谱市场最为成功的产品之一。最新推出的1200和现在的1100具有良好的兼容性，从而最大限度地保障了用户单位在资金和时间方面的投入不受损失。用户单位可以根据自己的需要，选择新的模块和现有的模块进行组合，也可以继续使用已有的分析方法而无需花费资金去开发新的方法以及重新培训操作人员。对于那些暂时使用非安捷伦操作软件的用户，安捷伦科技还可以专门为他们提供一种1100仿真模拟模式。 据安捷伦科技有关人士介绍，Agilent 1200是一款功能极其完善的液相色谱系统，其可选的仪器模块数量超过60个，可以灵活组合以满足液相色谱不同应用领域的需要，包括：快速分离液相（最新推出）、制备液相、标准液相、窄柱液相、毛细管液相、纳升级液相以及安捷伦科技开创性的芯片液相等。目前，芯片液相技术既可以用于小分子领域也可用于大分子领域，即可用于色谱分离，也可作为进样装置。而采用纳流喷雾离子化的HPLC-Chip/MS技术，其灵敏度较之常规的LC/MS提高了1000倍。

[font=&][size=15px][color=#2f3034]背压指的是液体在流动过程中所遇到的阻力或压力。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中，当流动相通过色谱柱时，由于填料颗粒、柱内径、柱长以及流动相的粘度等因素，会产生一定的阻力，这种阻力就是背压。背压的大小对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的性能和稳定性有着重要影响。如果背压过高，可能会导致色谱柱的破损、流动相的泄漏、泵的损坏等问题，从而影响实验结果的准确性和可靠性。因此，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]实验中，需要严格控制背压的大小，以确保实验的顺利进行。为了降低背压，可以采取一些措施，如选择合适的色谱柱、优化流动相的组成和粘度、调整流速等。同时，也需要定期对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统进行维护和保养，以确保其处于良好的工作状态。[/color][/size][/font]

请问常规高效液相色谱仪不接柱子（接检测器）时的系统压力是多少呀？一般说的系统压力，是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力？谢谢。

制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中，组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中，酶的分离是微克级；在植化和合成化学领域中，为了鉴别未知成份并进行结构测定，需要得到一至若干毫克的纯品；在药品和医药学测试中，需要克级的标准品和对照品；在当今的工业级提纯中，制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定，包括：生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品（分析标准）毒物学分析所需组份：高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产，活性成份，药物 制备方法的发展和扩大规模的计算　　在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。 在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中，最大的区别就是超量进样。其结果，超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线　　分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多，峰高和峰面积会增加，但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。 　 在分析液相中，最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。　 如果将超过一定量的样品注射进色谱柱，吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称，表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中，这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中，根据进样量的增加，容量因子也相应变大，并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少，那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样　　大样品量的纯化有两种可行的方法：分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品，因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样，暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法，在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。　在浓缩法中，样品的浓度会提高，但进样体积保持不变。容量因子k’降低，同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。 　　如果样品组份的溶解性很差，浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中，这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积，峰高不变，但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎，因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素，所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样 　 体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性 　 取决于进样体积 吸附变化线的制备部分 　 吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性 　 生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大 　 需要小颗粒填料 方法的放大　浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性，那么在放大分析方法的时候，优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。 　　因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的，选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量，因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的　　判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数：产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的，因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率，但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品，但是产量和收率却是很低的。　 在色谱图2中峰有很好的分离，因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量，但是生产效率却很低。　 色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开，这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。　 在实际应用中，每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试，某种组份必须被完全单独提取，那么组份的纯度是最重要的参数，产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化，并且需要有足够的量为下一步合成作准备，那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题，因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的，因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。

[align=center][size=21px]温度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的影响[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能进行很多微量和复杂样品分析，在分析界算是精密仪器。很多精密仪器都有一个共同点，那就是工作时受温度影响，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]也不列外，一般仪器都受温度影响较大，其中流动相、色谱泵、色谱柱、检测池、氘灯等受温度影响较大。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]工作温度[/size][size=16px]大多[/size][size=16px]都是1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-35[/size][size=16px]℃，[/size][size=16px]当然每个厂家，每个型号的仪器也都不太一样，[/size][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-30[/size][size=16px]℃一般仪器都能较好的工作，[/size][size=16px]但[/size][size=16px]有的[/size][size=16px]苛刻些，最佳工作温度可能是2[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-27[/size][size=16px]℃，或者2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-25[/size][size=16px]℃等等，要求就更高一些，在这个最佳工作温度内使用，温度影响不大，超过这个温度影响相对就较大。[/size][size=16px] 流动相受温度影响。[/size][size=16px]流动相温度要和系统温度相匹配，不能过低也不能过高。温度过低，流动相中会溶解进较多空气，影响泵流速，如果色谱柱和检测器没有控温装置的，可能还[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]等。温度过高也可能[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]，甚至会损坏仪器。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵受温度影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵主要是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵泵头，泵头温度过高或过低，一是会影响流动相流速，二是会影响流动相温度，从而导致色谱问题。[/size][size=16px] 色谱柱受温度影响。色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中非常核心的部件，工作中对温度要求一般都很高，大多都是常温到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃，有的是3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃，有的分析要求温度稳定在一个温度，否则可能会对分离度，定性、定量检测，基线漂移等指标影响较大。[/size][size=16px] 检测池受温度影响。检测池是检测器的核心部件，它对温度也很敏感，受温度影响比较明显。直接影响就是定量不准确，基线不稳定[/size][size=16px]，有漂移，可能伴随有不规律波动等。[/size][size=16px] 氘灯受温度影响。氘灯温度不稳定，氘灯发出的光能量就不稳定，波长准确性和光路特性可能也会受影响。光能量不稳定，波长不准确，光路不正等情况对检测影响都很大，所以为了保证检测结果的准确、有效，氘灯温度或光路温度也得严格控温。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是精密仪器，所做的分析都[/size][size=16px]有较[/size][size=16px]高[/size][size=16px]要求[/size][size=16px]，它的各个重要、核心部件对温度要求都较高，为了保证所做的分析结果的准确、有效，控温[/size][size=16px]必不所少（有些实验室实验室温度控制的较好，最后效果也较好）。[/size]

请问如何用液相色谱测定阴离子。我液相色谱是VWD，应用何种色谱柱，用何种流动相？

对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障，如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸，如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要，而不是胡乱地逐一检查每个部件。1 粗看一遍。第一，故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍，有什么问题一般都能发现；泵的入口处有无气泡，接头漏无，压力是否比平常高？还有无其他的反常现象？第二，确证所设定的条件是否合适。检查流动相，流速，压力，柱子种类，检测器和记录器，调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间，但能事半功倍。2 系统有什么新变化？例如开机后进行过维修，更换零部件，加入新流动相，分析过特殊样品，改变方法，停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器，或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化，这样一般能解决问题。3 对照参考比条件。系统出了问题在色谱图上都有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的，是否样品出了问题；如果参考色谱图不好，那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来，如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头，不必做试验参考色谱图。4 逐步分析并解决问题。如果上述尝试无效，可将系统做一次做一种变化，并同时记录下来。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据情况，做出调整整个或局部部件的决定。

能不能用液相色谱法？我做的是大鼠的大脑海马细胞，想用液相色谱法测定一下细胞培养液上清中的乙酰胆碱，GABA ，谷氨酸。请问能用液相色谱法测吗？

[b][color=Blue]一般来讲，不管是哪种测定方法，测定的结果应该基本一致但在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱分析同一样品时发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱均已进行了方法学考察，且均获得很好的结果（包括精密度、准确度、重复性等等）后，两种方法测定结果竟然能有10%的差异，是和道理？[/color][/b]

不溶性糖精的高效液相色谱测定方法？请问用高效液相色谱法测定不溶性糖精的具体测量条件，如流动相、流速等，越详细越好，谢谢！！！！

经常有童鞋问,这个液相的”系统适应性”是什么东东呢，怎么做的呢?系统适应性是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里的系统,包括了仪器软硬件,分析方法,样品制备,分析方法等等等等.各种法规都有相关的指导,但是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤. 我们先来看看这些高屋建瓴地指导法规吧.1．USP(United States Pharmacopeia)是怎么说的呢? “System suitability tests are an integral part of gas and liquid chromatographic methods. They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the analysis to be done. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such.”大概意思是说：系统适应性(System Suitability)是气相和液相色谱方法的重要组成部分，用来确认色谱系统的分离度和重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则是：整个系统是由仪器，电路，分析方法和样品所组成的，我们可以每个每个地去测试, 但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。 这也是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Compliance),还要做系统适应性的原因：因为你需要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。接着USP还提到了柱效(column efficiency)和分离度(Resolution)作为参考指标，但是没有给出具体的参数要求。对于精确度(Precision)来说，USP提出：“Unless otherwise specified in the individual monograph, data from five replicate injections of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injections are used if the relative standard deviation requirement is more than 2.0%.”出了精确度的测试以外，USP没有给出其他任何具体的测试参考条件。但是，USP告诉我们，一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。2．ICH(The International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use)是怎么说的？在章节 ” Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology” 中， 提到：“System suitability testing is an integral part of many analytical procedures. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such. System suitability test parameters to be established for a particular procedure depend upon the type of procedure being validated. See pharmacopeias for additional information.”基本跟USP说的差不多，也没啥具体的东西。只是ICH也同意，一定要将系统作为整体来测试。3．FDA(The United States Food and Drug Administration)是怎么说的？FDA在其指导文件” Guidance for Industry: Bioanalytical Method Validation”中只提到一句：“System suitability: Based upon the analyte and technique, a specif

农药悬浮剂的提取5%联苯菊酯悬浮剂，选用液相色谱测定，物质峰有干扰，采用C18固相萃取柱净化，效果良好但回收率低，有没有其他净化方法？

第八课 液相色谱仪－输液系统 输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和 梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器，可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细，固定相粒度小，流动相阻力大，因此，必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件：能提供150－450kg/cm2的压强；流速稳定，流量可以调节；耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂， 按一定程序连续改变组成，以达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。它的作用与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类：一类叫外梯度装置；一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合，靠一台高压泵压至色谱柱；内梯度装置是先将溶剂分别增压后，再由泵按程序压入混合室，再注入色谱柱。

[size=3][b]儿茶酚胺测定[/b][/size]最近采用液相色谱-电化学检测器测定血浆和尿中的儿茶酚胺，不知各位有否这方面的经验，能否相互交流一下样品预处理条件和色谱条件，谢谢！

如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的系统压力过低的一般操作是：1、拧开排液阀，设置流速2ml/min后开泵，观察有无液流，若有再观察液流是否有倒吸现象2、上述若无液流，多数为主动阀的问题，可以尝试拆下主动阀阀芯超声波清洗，或出口球阀超声清洗，若仍有问题，可考虑更换阀芯。注意不要讲整个主动阀放入超声波清洗，会损坏主动阀。3、若上述问题没出现，再仔细检查有无漏液，包括色谱柱，泵，进样阀等。

不接色谱柱，液相色谱仪的系统压力值应该是多少？ 仪器型号：Agilnt1260 四元低压泵 ELSD检测器