液相色谱测定盐酸盐方法

货号：CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐，&ge 99.0%，4℃保存25g报价：860.00元促销价： 688元促销截止日期：2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

日本福井县的制药公司“小林化工”，因制药厂员工将装有原料药的容器弄混，在生产伊曲康唑片50MEEK的过程中混入了睡眠诱导剂成分“利马扎封盐酸盐水合物”。在这批药品出厂前，工厂使用液相色谱对其成分进行分析，出现了一个前所未见的色谱峰，这代表该批次的药物主要成分含量可能不同，有异物混入。但是，公司内部并没有就此进行排查，而是直接出货。导致有一名被开处方药的患者死亡，133起意识消失和记忆丧失等症状。其中，确认住院（含已出院）的有34起。疑似受服药影响的汽车等驾驶事故共有16起。截止到12月底，又有一名患者死亡，且药物造成的健康危害病例和交通事故仍在增加。其中，药品出货前使用的液相色谱是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，后分析鉴定的仪器。广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。不仅能快速鉴定天然药物成分，还能快速筛选出多种未知成分，为分析复杂的天然药物提供了强有力的工具。这起严重的“混药”事故为各制药企业敲响了警钟，不仅要强化GMP（药品生产质量管理规范）管理，还要增强对药物分析仪器的学习和使用。

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会经研究审核，决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申报的《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准批准立项，现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月13日2023团标立项公示6.13.pdf

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月15日起正式实施，特此公告。 宁夏化学分析测试协会2023年11月1日2023协会团体标准公告-11.1.pdf枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱_质谱法.pdf

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年3月23日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年2月23日关于团标征求意见函 -2.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc文本-酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

近期，宁夏化学分析测试协会对《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》等7项团体标准进行了评审，并予以发布，7项标准自2023年12月31日起正式实施。此次实施的团标为水质检测标准，涉及到液相色谱串联质谱法、气相色谱、连续流动分析法和全自动电位滴定法。《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》（T/NAIA0247-2023）本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理：硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在 550nm 波长下检测。加入磷酸是为了降低 pH 值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。仪器和设备：1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平：感量0.001g。3.水性滤膜：孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》（T/NAIA0248-2023）本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。原理：在酸性条件下，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应，生成偶氮化合物，再与 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在550nm 波长下检测。仪器和设备：1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。2.天平：感量0.001g。3.水性滤膜：孔径为0.45μm。4.一般实验室常用仪器和设备。本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的亚硝酸盐氮。本文件适用于生活饮用水、水源水中亚硝酸盐氮的测定。本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

p　　近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。/pp　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的液质联用类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的液质联用仪生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。/pp　　以下为详细内容：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/af6ed2c7-e8f2-470b-9180-eb99b0524345.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/58d4dc6c-ab53-4103-8f85-fd48c087b70f.jpg"//pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/24221c45-5fc7-4bed-b312-0a69a09faa2c.jpg"//pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f964ef2a-20dd-4d78-beac-f731bc80c31b.jpg"//pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/08c8b517-2f26-4fd1-a9eb-054d25726dce.jpg"//pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ae24f678-f960-4857-ac1c-7dd48d9120d2.jpg"//pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6a3ab0ba-b277-4223-ae59-ee52e3a805db.jpg"//pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/be3d71db-c9d1-470f-9149-4c3e59d88903.jpg"//pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c43bdbe4-c1ec-4cac-ae10-417de969f087.jpg"//pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5e313558-c4e7-4a0e-bd83-e55ad4ad9c32.jpg"//pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e31d5ee4-5c7f-4ff7-8ae8-48c37d367d18.jpg"//pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/123a16aa-0fe7-4cea-8786-978f27a1bed9.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a9ced1d6-daf3-4ee0-8785-7f2d429b8854.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c7fa875-c1ad-4fbb-8475-c5906e716abd.jpg"//pp style="text-align: center "img title="15.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a3d3db76-be08-4ee8-9f39-610365556be5.jpg"//pp style="text-align: center "img title="16.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5b540a6e-10ae-445d-9fca-0454db325b47.jpg"//pp style="text-align: center "img title="17.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6c069050-b89f-41b3-bdd0-cdaeef4dabb0.jpg"//pp style="text-align: center "img title="18.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7beda184-1662-4813-89e8-ce21754b6ae8.jpg"//pp style="text-align: center "img title="19.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/281cbaaa-e0b4-49ec-bee4-dd80f133f1eb.jpg"//p

在生物、医药、化工、食品等行业，实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率，不仅可以减轻分析人员的工作负担，提高效率，而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用，同时完成两个不同方法的分析测试任务，相当于两台独立液相色谱的功能，可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作，通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术，分析效率和仪器使用率均可提高1倍，堪称是分析人员最完美的解决方案。而在日常的分析测试工作中，许多样品的分析常需梯度洗脱，尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后，常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱，如图2所示。在此过程中，进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态，这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行，则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术，即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱，为您节省约20~50%的分析时间，提高分析效率，如图3所示。图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图（上图为基于右泵，采用方法A在色谱柱1上分析；下图为基于左泵，采用方法B在色谱柱2上分析）图2 梯度方法运行示意图图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比a）常规液相，分析、清洗和平衡过程分别在线进行，44分钟完成一次分析 b）双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱，44分钟完成近2次分析。并联/串联色谱技术介绍并联色谱技术并联色谱技术是运用两个不同的分析方法，通过共享自动进样器和柱温箱，额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示，阀1-6位连接时，右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1，同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2，两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后，通过添加方法命令，将自动进样器释放给系统2，达到共用自动进样器和柱温箱的目的，提高仪器的使用效率和分析通量。图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享，两个色谱系统独立设置而互不影响，仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置串联色谱技术首先选择两根相同的色谱柱，在柱温箱上配置一个两位置十通阀，采用双三元泵的右泵作为进样分析泵，左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时，色谱柱1进行梯度分析，同时色谱柱2进行离线清洗平衡；梯度分析结束后，阀切换至position B位置，色谱柱2与进样器及检测器相连接，进行梯度分析，同时色谱柱1进行离线清洗和平衡，整个过程在密闭系统中连续不间断地进行，提高分析效率。图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程，如图7所示。图7 串联色谱方法编辑向导并联/串联色谱技术应用实例并联技术应用环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视，因为它们自身存在毒性且难以降解，而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法（EPA Method 8330），要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离，第2根色谱柱来进行结果确认，程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术，一根色谱柱进行分析测定的同时，另一个色谱柱进行确认，进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认，并且结果符合原方法的检出限和测定要求。图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析，利用双三元液相色谱的并联技术，将仪器配置成两个time-base，可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求，提高了实际样品的分析效率。 AB图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪（其中A为盐酸去氯羟嗪；B为格列吡嗪） 串联技术应用去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法，总分析时间（含清洗和平衡时间）为51分钟，如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术，将清洗和平衡操作离线完成，其中左右两个泵系统的程序如表1所示，在线分析时间为26分钟，较原方法节省约49%的时间，且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序左泵(离线清洗与平衡)右泵（分析）时间(min)流速(ml/min)B%时间(min)流速(ml/min)B%01.05201.038181.052151.038191.038211.052251.038251.052 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术，从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量，可谓是您在液相系统的最佳选择。参考文献1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质4. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术（五）并联/串联色谱技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”，不仅营养丰富，而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法，现代医学及临床经验也表明，香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季，香椿无论是凉拌还是做饼，都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲，征服众多人的味蕾。可是您知道吗？在香椿上市销售之前，实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解，由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量，检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定，确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中，离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐，使二者不受干扰，但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法，适合大部分实验室，但周期较长，且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单，且操作方便。有研究证明，由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性，给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰，既简单便捷，又确保了数据的准确性。另外据报道，香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物，这是一种具有许多益处的成分，如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此，香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中，高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分，而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时，检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留，有没有受到重金属污染等问题，确保香椿质量合格。据了解，一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类，由于遭受污水、汽车尾气等污染，导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高，因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买，不要采食来路不明的蔬菜。业内表示，上述提及到的检测仪器设备要求比较高，国内机构企业多是采用进口的精密类设备，因涉及产品质量安全问题，需要确保数据的精zhun和稳定性，同时也是为了避免误差或风险。近年来，随着国产制药装备技术逐渐成熟，特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后，业内认为，未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势，有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇，加强研发创新，早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

近期，国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目，引起禾工科学仪器的关注。据悉，瘦肉精是一类动物用药，有数种瘦肉精是一类动物用药，有数瘦肉精是一类动物用药，有数种药物瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒，而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后，会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳，甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍， 目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为 0．05&mu g/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC－MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC－MS法的缺点同HPLC相似。目前，最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿，现场十几分钟出结果，成本约为20元，但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法，在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测，需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精！ (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液 ⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液：甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，&mdash 上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu&mdash mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a．色谱条件 液相色谱仪：VERTEX STI5000 色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm 流动相：甲醇&mdash 水(75+25) 流速：0．65ml／mill 检测波长：243nm 进样量：100uL b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g&rsquo 回收率范围为80％± 20％ 据报道，市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑： ■对肉要&ldquo 察其色，观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉，脂肪层薄，颜色特别鲜红，瘦肉纤维疏松，时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面；而正常猪肉，脂肪洁白，肉色较浅，外表微干，有弹性，不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象； ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物，大多在肝脏富集解毒，建议不吃或少吃肝脏。

在当今食品行业的生产和检测中，氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质，它们会影响机体的甲状腺正常功能，并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此，食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前，国际国内都在积极开展相关研究，旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响，并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准，珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统，成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法，能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量，为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2，图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液（20mM醋酸铵：甲醇=1:2）稀释混合标准工作溶液，考察了不同添加浓度下的重复性情况，选取不同低中高浓度重复分析8次，发现所得峰面积的RSD均在2% 以内，可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度，检出限远远低于标准的要求，可以轻松满足日常检测的需求，同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对该类复杂基质样品分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm）图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式）图4 4号杂质特征离子谱图（左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm）图6 其中15号杂质的特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。参考文献1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质3、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。　　2013年7月18日，国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项，其中制定799项，修订203项 推荐性标准991项，指导性技术文件11项。　　其中有关化妆品的标准有22项，关于检测方法的有20项，涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划，这20项标准均为首次制定，也未采用国际标准，计划完成时间除珍珠粉鉴别方法（2014）外，其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会，归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。　　2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号项目名称标准性质制修订完成时间主管部门归口单位起草单位20130962-T-607护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等20130963-T-607化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130964-T-607化妆品通用检验方法 折光指数的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130965-T-607化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130967-T-607化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130968-T-607化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等20130969-T-607化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130970-T-607化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海出入境检验检疫局等20130971-T-607化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130972-T-607化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130973-T-607化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130974-T-607化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130975-T-607化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130977-T-607化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130978-T-607化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130979-T-607化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130980-T-607化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130981-T-607化妆品中抑汗活性成分的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130983-T-607珍珠粉鉴别方法推荐制定2014中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间"为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title="22.png" alt="22.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。/span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong附件：/strong/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title="小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx"小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title="小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx"小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title="小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx"小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx/a/ppbr//p

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等8项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年8月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法2污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法3水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法4水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法5水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法6水质 总硬度的测定 全自动电位滴定法7水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法8水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法 宁夏化学分析测试协会2023年7月4日关于团标征求意见函 -7.4.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本——青贮饲料中9种真菌毒素含量的测定.pdf《污水中11种毒品及其代谢物残留量的测定》中科检测.pdf水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法.pdf水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法1.pdf水质 总碱度的测定——全自动电位滴定法 docx.pdf水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法 docx.pdf水质硝酸盐的测定-流动注射法.pdf水质亚硝酸盐的测定-流动注射法.pdf

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《市场监管总局办公厅关于规范地方标准制定和应用促进全国统一大市场建设的通知》（市监标创发〔2023〕108号）有关规定和要求，经专家评估并征求各行业主管部门意见，我局拟对《红麻亩产250公斤栽培技术规程》等486项地方标准（详见附件）作废止处理，现公开征求意见。若对废止项目有意见建议，请于2024年8月1日前书面（签署真实姓名或加盖单位公章、提供联系方式）反馈至广西壮族自治区市场监督管理局，联系人：朱俊荣，联系电话：0771-5303210，邮箱：gxjbzhc@163.com。附件：拟废止486项地方标准清单广西壮族自治区市场监督管理局 2024年7月24日（此件公开发布）附件拟废止486项地方标准清单序号标准号标准名称处理意见1DB45/T 03—1995红麻亩产250公斤栽培技术规程废止2DB45/T 04—1996旱地糖料甘蔗高产栽培技术规程废止3DB45/T 11—2017隆林山羊废止4DB45/T 23—2007牛人工授精技术操作规程废止5DB45/T 28—2000蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法废止6DB45/T 29—2000蔬菜中有机氮农药残留量测定方法废止7DB45/T 30—2000蔬菜中有机氯农药残留量测定方法废止8DB45/T 31—2000蔬菜中有机磷农药残留量测定方法废止9DB45/T 40—2002西林水牛废止10DB45/T 42—2002合浦鹅废止11DB45/T 43—2002南丹瑶鸡废止12DB45/T 44—2002富钟水牛废止13DB45/T 45—2002马氏珠母贝亲贝和种苗废止14DB45/T 46—2002靖西大麻鸭废止15DB45/T 47—2002环江香猪废止16DB45/T 48—2002南丹黄牛废止17DB45/T 50—2002海水养殖贝类检疫规范废止18DB45/T 53—2002巴马香猪废止19DB45/T 58—2002多重聚合酶链反应(Multi-PCR)检测新城疫病毒、传染性支气管炎病毒、传染性喉气管炎病毒和鸡毒支原体的技术操作规程废止20DB45/T 59—2002反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪瘟病毒的技术操作规程废止21DB45/T 64—2003柑桔品种废止22DB45/T 69—2003沙田柚苗木分级废止23DB45/T 70—2003窨茶用茉莉花废止24DB45/T 73—2003窨茶用茉莉花生产技术规程废止25DB45/T 74—2003玉林大蒜废止26DB45/T 90—2014桑蚕种质量废止27DB45/T 91.1—2003南宁市农产品质量安全要求蔬菜废止28DB45/T 91.2—2005南宁市农产品质量安全要求水果废止29DB45/T 96—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪繁殖与呼吸障碍综合症病毒(PRRSV)的技术操作规程废止30DB45/T 97—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽呼肠孤病毒(ARV)的技术操作规程废止31DB45/T 98—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽流感病毒(AIV)的技术操作规程废止32DB45/T 101—2003东兰乌鸡废止33DB45/T 102—2003都安山羊废止34DB45/T 105—2003文蛤养殖技术规范废止35DB45/T 106—2003禾花鲤废止36DB45/T 109—2003黄沙鳖废止37DB45/T 111—2003德保矮马废止38DB45/T 116—2003漂白化学湿竹浆废止39DB45/T 117—2003漂白化学竹浆板废止40DB45/T 122—2004十字花科蔬菜软腐病预测预报调查规范废止41DB45/T 125—2004甜菜夜蛾预测预报调查规范废止42DB45/T 133—2004杂交水稻一代种子生产技术规程废止43DB45/T 134—2004籼型“三系”杂交水稻不育系繁殖技术规程废止44DB45/T 162—2004夏橙品种废止45DB45/T 179—2004陆川猪废止46DB45/T 180—2010霞烟鸡废止47DB45/T 183—2004聚合酶链反应检测猪细小病毒的技术操作规程废止48DB45/T 184—2004聚合酶链反应检测鸡毒支原体的技术操作规程废止49DB45/T 188—2004桂中花猪废止50DB45/T 192—2004合成立方氧化锆废止51DB45/T 193—2004合成红宝石废止52DB45/T 194—2004合成蓝宝石废止53DB45/T 195—2004合成尖晶石废止54DB45/T 208—2017原产地域产品云香精废止55DB45/T 213—2017原产地域产品横县茉莉花废止56DB45/T 217—2005阳离子木薯淀粉废止57DB45/T 222—2005撑绿杂交竹种苗分级废止58DB45/T 231—2005斑点叉尾鮰养殖技术规范废止59DB45/T 236—2005聚合酶链反应检测对虾白斑综合征病毒的技术操作规程废止60DB45/T 239—2005东山猪品种标准废止61DB45/T 240—2005造纸竹片废止62DB45/T 241—2005广西三黄鸡废止63DB45/T 242—2005里当鸡废止64DB45/T 243—2005柳州麻花鸡废止65DB45/T 248—2005聚合酶链反应检测猪接触传染性胸膜肺炎放线杆菌的技术操作规程废止66DB45/T 249—2005聚合酶链反应检测鸡传染性贫血病毒的技术操作规程废止67DB45/T 264—2005百合废止68DB45/T 266—2005香葱废止69DB45/T 267—2005西洋菜废止70DB45/T 268—2005包心肉芥菜废止71DB45/T 269—2005毛节瓜废止72DB45/T 280—2005芫荽废止73DB45/T 286—2005青梅废止74DB45/T 300—2005慈菇废止75DB45/T 301—2005三华李废止76DB45/T 310—2005夏阳白菜废止77DB45/T 311—2005莴苣笋废止78DB45/T 314—2005黑皮冬瓜废止79DB45/T 326—2006灵山香荔废止80DB45/T 327—2006田阳香芒废止81DB45/T 331—2006南美白对虾苗种废止82DB45/T 341—2006右江鹅废止83DB45/T 342—2006东兰鸭废止84DB45/T 343—2006隆林黄牛废止85DB45/T 344—2006涠洲黄牛废止86DB45/T 348—2017反转录聚合酶链反应（RT－PCR）检测家畜口蹄疫病毒（FMDV）的技术操作规程废止87DB45/T 349—2017反转录聚合酶链反应（RT－PCR）检测禽脑脊髓炎病毒（AEV）的技术操作规程废止88DB45/T 350—2006鸡病毒性肿瘤病PCR快速鉴别诊断技术的操作规程废止89DB45/T 357—2006苦脉菜废止90DB45/T 362—2006无籽西瓜种子质量标准废止91DB45/T 451—2007近江牡蛎苗种废止92DB45/T 452—2007岩鯪（唇鯪）废止93DB45/T 453—2007锯缘青蟹废止94DB45/T 461—2007灵山香鸡废止95DB45/T 462—2007广西主要栽培牧草种子质量分级废止96DB45/T 465—2007聚合酶链反应检测牛分枝杆菌的技术操作规程废止97DB45/T 466—2007聚合酶链反应检测猪圆环病毒Ⅱ型的技术操作规程废止98DB45/T 467—2007鸡传染性法氏囊病病毒RT-PCR快速鉴别诊断技术规范废止99DB45/T 468—2007对虾白斑病毒和桃拉病毒二重PCR检测技术操作规程废止100DB45/T 480—2008香蕉组培苗质量标准废止101DB45/T 481—2008罗汉果组培苗质量标准废止102DB45/T 504—2008柑橘黄龙病PCR检测方法废止103DB45/T 505—2008甘蔗螟虫综合防治技术规程废止104DB45/T 512—2008芒果苷废止105DB45/T 513—2008工业提取用芒果叶废止106DB45/T 514—2008锯缘青蟹苗种废止107DB45/T 515—2008罗氏沼虾苗种废止108DB45/T 529—2008猪人工授精技术操作规程废止109DB45/T 530—2008鸡传染性鼻炎副鸡嗜血杆菌PCR检测技术规程废止110DB45/T 531—2008鸡传染性喉气管炎PCR快速检测技术规程废止111DB45/T 537—2008广金钱草种子检验规程废止112DB45/T 540—2008蔓性千斤拔种子质量要求废止113DB45/T 541—2008黄花蒿种子质量要求废止114DB45/T 542—2008广州相思子种子质量要求废止115DB45/T 543—2008毛相思子种子质量要求废止116DB45/T 546—2008实验动物小型猪废止117DB45/T 547—2008龙血素B废止118DB45/T 548—2008龙血素B标准品废止119DB45/T 549—2008食品添加剂　磷酸中钠的测定废止120DB45/T 579—2009隔热混凝土小型空心砌块废止121DB45/T 595—2009黄沙鳖苗种废止122DB45/T 596—2009倒刺鲃鱼苗鱼种废止123DB45/T 598—2009水牛冷冻精液废止124DB45/T 602—2009凌云乌鸡废止125DB45/T 603—2009良凤花鸡废止126DB45/T 605—2009巴马小型猪内源性反转录病毒检测技术规程废止127DB45/T 606—2009鸭肝炎病毒PCR快速检测技术规程废止128DB45/T 607—2009饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 &ensp 竞争酶联免疫分析法废止129DB45/T 608—2009饲料添加剂富马酸亚铁的测定还原法废止130DB45/T 610—2009工业锅炉能效限值废止131DB45/T 615—2009竹、木、草编织工艺品质量安全要求废止132DB45/T 616—2009北流荔枝废止133DB45/T 628.1—2009主要造林树种苗木质量分级第1部分：裸根苗废止134DB45/T 628.2—2009主要造林树种苗木质量分级第2部分：容器苗废止135DB45/T 630—2009罗汉果组培苗废止136DB45/T 633—2009园林植物铁冬青苗木的出圃质量要求废止137DB45/T 637—2009青蒿中青蒿素含量的测定高效液相色谱法废止138DB45/T 638—2009八角茴香中莽草酸含量的测定高效液相色谱法废止139DB45/T 656—2010蛋黄果嫁接苗废止140DB45/T 658—2010池塘及网箱养殖用青鱼鱼种废止141DB45/T 663—2010墨底鳖苗种废止142DB45/T 667—2010光倒刺鲃苗种废止143DB45/T 668—2010猪伪狂犬病病毒PCR检测技术规程废止144DB45/T 669—2010鸭传染性浆膜炎与大肠杆菌病的快速鉴别诊断技术规程废止145DB45/T 670—2010聚合酶链反应检测禽I型腺病毒的技术操作规程废止146DB45/T 672—2010隆林猪废止147DB45/T 673—2010天峨六画山鸡废止148DB45/T 674—2010聚合酶链反应检测副猪嗜血杆菌技术规程废止149DB45/T 697—2010浸提桐油废止150DB45/T 698—2010肉桂产品质量等级废止151DB45/T 700—2010实木地板铺装规范废止152DB45/T 707—2010天门冬种苗质量要求废止153DB45/T 709—2010黄藤种苗质量要求废止154DB45/T 712—2010肉桂苗木质量要求废止155DB45/T 714—2010山豆根中苦参碱的测定高效液相色谱法废止156DB45/T 718—2010钩藤中钩藤碱含量的测定高效液相色谱法废止157DB45/T 719—2010植物类中药材铬、锑、锡含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法废止158DB45/T 748—2011山羊痘病毒、羊传染性脓疮病毒的检测二重聚合酶链反应法废止159DB45/T 749—2011猪脑心肌炎病毒（EMCV）的检测 &ensp 反转录聚合酶链反应（RT-PCR）法废止160DB45/T 750—2011融水香鸭废止161DB45/T 752—2011尿液中盐酸克仑特罗、菜克多巴胺、沙丁胺醇的测定胶体金免疫层析法废止162DB45/T 753—2011牛病毒性腹泻病毒的检测反转录聚合酶链反应法（RT-PCR）废止163DB45/T 754—2011广西拟水龟废止164DB45/T 771—2011莽草酸废止165DB45/T 774—2011鸡血藤种苗质量要求废止166DB45/T 775—2011何首乌扦插苗质量要求废止167DB45/T 780—2011鸡血藤中芒柄花素含量的测定高效液相色谱法废止168DB45/T 781—2011鸡骨草中相思子碱含量的测定高效液相色谱法废止169DB45/T 782—2011铁包金药材中槲皮素含量的测定高效液相色谱法废止170DB45/T 783—2011毛果鱼藤中3-phenylcoumarin robustic acid含量的测定 &ensp 高效液相色谱法废止171DB45/T 794—2011燃煤洁净节煤剂通用技术要求废止172DB45/T 795—2011洁净型燃煤通用技术要求废止173DB45/T 796—2011漓江排筏技术条件废止174DB45/T 797—2011遇龙河竹筏技术条件废止175DB45/T 809—2012工夫红茶发酵适度的确定方法废止176DB45/T 812—2012非食用海水珍珠质层粉废止177DB45/T 825—2012“红姑娘”红薯废止178DB45/T 826—2012“红姑娘”红薯生产技术规程废止179DB45/T 835—2012长叶烯废止180DB45/T 836—2012高分子乳化改性松香施胶剂废止181DB45/T 837—2012水白氢化松香废止182DB45/T 855—201298号车用汽油（Ⅳ）废止183DB45/T 865—2012海水药用无核珍珠废止184DB45/T 866—2012植物类中药材中铝的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法废止185DB45/T 867—2012植物类中药材中总砷的测定原子荧光光谱法废止186DB45/T 868—2012穿山甲甲片的鉴别高效液相色谱指纹图谱法废止187DB45/T 869—2012蛤蚧的鉴别高效液相色谱指纹图谱法废止188DB45/T 870—2012红毛鸡的鉴别高效液相色谱指纹图谱法废止189DB45/T 873—2012千层塔种苗质量要求废止190DB45/T 874—2012汉桃树种子质量要求废止191DB45/T 882—2012茄果类蔬菜穴盘育苗技术规程废止192DB45/T 885—2012芳樟叶（精）油中芳樟醇、樟脑含量的测定毛细管柱气相色谱法废止193DB45/T 887—2012饲料中粪链球菌的检验废止194DB45/T 888—2012无性系芳樟叶（精）油，芳樟醇型废止195DB45/T 889—2012互叶白千层(精)油,1,8-桉叶素型废止196DB45/T 897—2013樟叶（精）油，芳樟醇型废止197DB45/T 915—2013龙胜凤鸡废止198DB45/T 918—2013牛隐孢子虫的检测多重聚合酶链反应法废止199DB45/T 919—2013猪流感病毒检测套式反转录聚合酶链反应法废止200DB45/T 920—2013猪乙型脑炎病毒检测套式反转录聚合酶链反应法废止201DB45/T 921—2013猪繁殖与呼吸综合征病毒和猪瘟病毒的检测多重反转录聚合酶链反应法废止202DB45/T 931—2013葡萄中白藜芦醇的测定液相色谱法废止203DB45/T 932—2013水产品中天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法废止204DB45/T 939—2013土壤、肥料、饲料、毛发中汞含量的测定直接测汞仪法废止205DB45/T 942—2013罗氏沼虾诺达病毒检测RT-PCR法废止206DB45/T 943—2013水质有机锡的测定气相色谱—质谱法废止207DB45/T 944—2013苏氏圆腹鱼芒苗种废止208DB45/T 946—2013广西拟水龟苗种废止209DB45/T 953—2013牛耳枫苗木质量要求废止210DB45/T 985—2014柑橘衰退病毒RT-PCR检测技术规程废止211DB45/T 986—2014柑橘溃疡病菌PCR检测技术规程废止212DB45/T 998—2014胡子鲶废止213DB45/T 999—2014黄颡鱼苗种废止214DB45/T 1003—2014德保猪废止215DB45/T 1005—2014畜禽血中铅、镉测定石墨炉原子吸收分光光谱法废止216DB45/T 1006—2014牛轮状病毒的检测半巢式反转录聚合酶链反应（semi-nested RT-PCR）法废止217DB45/T 1007—2014猪传染性胃肠炎病毒的检测RT-PCR法废止218DB45/T 1008—2014犬狂犬病抗体的检测酶联免疫吸附法废止219DB45/T 1009—2014家畜戊型肝炎病毒检测巢式反转录聚合酶链反应法废止220DB45/T 1010—2014美洲型及欧洲型猪繁殖与呼吸综合征病毒的检测多重荧光定量反转录聚合酶链反应法废止221DB45/T 1011—2014鸡新城疫病毒及鸡传染性支气管炎病毒的检测二重荧光定量反转录聚合酶链反应法废止222DB45/T 1012—2014猪流行性腹泻病毒（PEDV）的检测 &ensp RT-PCR法废止223DB45/T 1013—2014尿液中苯乙醇胺A的测定 &ensp 液相色谱-质谱/质谱法废止224DB45/T 1014—2014致病性嗜水气单胞菌检测PCR法废止225DB45/T 1015—2014水质硫丹的测定气相色谱法废止226DB45/T 1028—2014佛手苗木质量要求废止227DB45/T 1035—2014山豆根组培苗质量要求废止228DB45/T 1037—2014穿心莲种子质量要求废止229DB45/T 1041—2014苦玄参种子检验规程废止230DB45/T 1058—2014大米中总砷、总汞含量的测定微波消解—原子荧光光谱分析法废止231DB45/T 1059—2014大米中铅、镉、铬含量的测定微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法废止232DB45/T 1063—2014巨尾桉（精）油废止233DB45/T 1064—2014岗松（精）油废止234DB45/T 1066—2014贺州玉废止235DB45/T 1068—2014桂林毛尖茶加工技术规程废止236DB45/T 1071—2014蒎烷废止237DB45/T 1072—2014松香三乙二醇酯废止238DB45/T 1073—2014松脂中杂质的检测废止239DB45/T 1074—2014水稻稻飞虱综合防治技术规范废止240DB45/T 1076—2014鸡血玉废止241DB45/T 1082—2014主要造林树种种子质量分级废止242DB45/T 1085—2014长鳍鲤废止243DB45/T 1089—2014龙胜翠鸭废止244DB45/T 1093—2014兔出血症病毒及兔巴氏杆菌检测二重聚合酶链反应法废止245DB45/T 1094—2014鸭坦布苏病毒的检测反转录聚合酶链反应法废止246DB45/T 1095—2014禽肺炎病毒的检测反转录聚合酶链反应法废止247DB45/T 1106—2014赤泥磁选铁精矿中硅、铝、硫、磷、砷、铜、锌、铅和钛元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法废止248DB45/T 1107—2014铝型材表面用PE保护膜验收技术规范废止249DB45/T 1119—2020甘蔗种植机作业质量废止250DB45/T 1127—2014融水香杉实木集成地板废止251DB45/T 1128—2014融水香鸭饲养管理技术规范废止252DB45/T 1138—2015脂松香中树脂酸气相色谱分析方法废止253DB45/T 1139—2015二氢月桂烯废止254DB45/T 1140—2015桂通废止255DB45/T 1141—2015烟仔桂废止256DB45/T 1143—2015油茶容器苗木质量分级废止257DB45/T 1149—2015食糖产品色值检测专用滤膜质量要求废止258DB45/T 1151—2015白砂糖产品黄粒数的检测方法废止259DB45/T 1152—2015制糖生产过程中间制品中亚硫酸根离子、磷酸根离子含量的检测离子色谱法废止260DB45/T 1153—2015制糖生产过程中间制品蔗糖含量检测高效液相色谱法废止261DB45/T 1154—2015食糖产品中丙烯酰胺残留量的测定气相色谱-质谱法废止262DB45/T 1171—2015短瓣石竹扦插质量要求废止263DB45/T 1174—2015植物类中药材中总汞的测定原子荧光光谱法废止264DB45/T 1175—2015植物类中药材中总硒的测定原子荧光光谱法废止265DB45/T 1176—2015白花丹中白花丹醌含量的测定高效液相色谱法废止266DB45/T 1177—2015山银花中苜蓿的测定高效液相色谱法废止267DB45/T 1178—2015藤茶中二氢杨梅素的测定高效液相色谱法废止268DB45/T 1179—2015水罗伞药材中水黄皮素的测定高效液相色谱法废止269DB45/T 1183—2015自走式粉垄深耕深松机技术条件废止270DB45/T 1201—2015猕猴桃苗木生产技术规程废止271DB45/T 1220—2015广西小麻鸭废止272DB45/T 1224—2015凡纳滨对虾“桂海1号”亲虾废止273DB45/T 1226—2015资源红提鲜果质量规范废止274DB45/T 1244—2015汽油中苯胺类化合物含量的测定气相色谱—质谱法废止275DB45/T 1245—2015汽油中甲缩醛含量的测定气相色谱—质谱法废止276DB45/T 1246—2015汽油中锰、铁、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止277DB45/T 1247—2015砗磲手珠质量等级划分废止278DB45/T 1269—2015龙滩珍珠李废止279DB45/T 1284—2016桑蚕生丝色差目光检验规程废止280DB45/T 1288—2016饲料中β-受体激动剂的检测 &ensp 酶联免疫吸附法废止281DB45/T 1289—2016兽用中药制剂中利福平的检测高效液相色谱法废止282DB45/T 1292—2016互叶白千层枝叶质量检测规程废止283DB45/T 1295—2016温州蜜柑萎缩病毒RT-PCR检测技术规程废止284DB45/T 1300—2016柳城蜜橘品种废止285DB45/T 1302—2016长柱十大功劳木质量检测规程废止286DB45/T 1311—2016木薯品种鉴定技术规程SSR分子标记法废止287DB45/T 1313—2016鸡毛中洛硝哒唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法废止288DB45/T 1314—2016动物尿液中西马特罗、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法废止289DB45/T 1315—2016猪毛中7种β-受体激动剂残留量的测定 &ensp 液相色谱-串联质谱法废止290DB45/T 1329—2016南流江玉废止291DB45/T 1330—2016电动旋翼植保无人机技术条件废止292DB45/T 1339—2016家畜布鲁氏菌的快速检测—环介导等温扩增反应法废止293DB45/T 1340—2016H5、H7和H9亚型禽流感病毒的检测 &ensp 多重反转录聚合酶链式反应法废止294DB45/T 1341—2016水泥中三氧化硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止295DB45/T 1342—2016土壤中全硫、全磷和全钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止296DB45/T 1346—2016银星竹鼠选种废止297DB45/T 1352—2016喷雾器及刷卡计时控制装置技术条件废止298DB45/T 1356—2016水产品中8种兽药残留量的同时测定 &ensp 液相色谱-串联质谱法废止299DB45/T 1376—2016木奶果嫁接苗废止300DB45/T 1377—2016苹婆嫁接苗废止301DB45/T 1383—2016禽肉、禽蛋中斑蝥黄的测定高效液相色谱法废止302DB45/T 1392—2016胡萝卜产品质量安全追溯操作规程废止303DB45/T 1397—2016凭祥石龟废止304DB45/T 1400—2016食品、药品储运环境温湿度监控性能验证技术规范废止305DB45/T 1404—2016金砂玉废止306DB45/T 1412—2016西林矮脚犬废止307DB45/T 1415—2016桂林毛尖茶栽培技术规程废止308DB45/T 1416—2016桂林桂花茶加工技术规程废止309DB45/T 1422—2016石墨烯三维构造粉体材料生产用聚合物废止310DB45/T 1423—2016石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法废止311DB45/T 1424—2016石墨烯三维构造粉体材料生产用高温反应炉的设计规范废止312DB45/T 1426—2016七爪风中蔷薇酸的测定高效液相色谱法废止313DB45/T 1427—2016苦石莲中南蛇簕内酯L的测定 &ensp 高效液相色谱法废止314DB45/T 1428—2016石崖茶中山茶苷A的测定 &ensp 高效液相色谱法废止315DB45/T 1429—2016巴西人参中齐墩果酸的测定高效液相色谱法废止316DB45/T 1444—2016合浦南珠颜色测定方法废止317DB45/T 1453—2016宽体金线蛭中油酸含量的测定气相色谱法废止318DB45/T 1454—2016宽体金线蛭中游离核苷酸含量的测定高效液相色谱法废止319DB45/T 1455—2016宽体金线蛭中氨基酸的含量测定高效液相色谱法废止320DB45/T 1456—2016山风中馥芳香艾纳素的测定高效液相色谱法废止321DB45/T 1469.2—2016牛大力种苗第2部分：质量要求废止322DB45/T 1471—2016凉粉草废止323DB45/T 1486—2017钢质防火防盗安全门通用技术条件废止324DB45/T 1487—2017复混肥料中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法废止325DB45/T 1488—2017动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法废止326DB45/T 1490—2017日用陶瓷单位产品能源消耗限额废止327DB45/T 1492—2017烤烟中角鲨烯的测定高效液相色谱法废止328DB45/T 1493—2017卷烟主流烟气中角鲨烯的测定高效液相色谱法废止329DB45/T 1494—2017卷烟主流烟气中气相自由基含量的测定电子自旋共振波谱法废止330DB45/T 1495—2017卷烟主流烟气中固相自由基含量的测定电子自旋共振波谱法废止331DB45/T 1506—2017牛支原体的检测多重聚合酶链反应法废止332DB45/T 1508—2017H6亚型禽流感病毒的检测 &ensp 荧光定量反转录聚合酶链反应法废止333DB45/T 1509—2017H10N8亚型禽流感病毒的检测 &ensp 多重反转录聚合酶链反应法废止334DB45/T 1510—2017PRRSV美洲型经典株、变异株及欧洲型毒株的检测 &ensp 多重反转录聚合酶链反应法废止335DB45/T 1511—2017PRRSV美洲型野毒株和TJM-F92疫苗株的检测 &ensp 多重荧光定量反转录聚合酶链反应法废止336DB45/T 1521—2017红木家具雕刻质量要求废止337DB45/T 1523—2017红木锯材干燥质量等级废止338DB45/T 1524—2017红木家具质量等级废止339DB45/T 1541—2017融安香杉实木生态板生产技术规程废止340DB45/T 1543—2017复混肥料中钾含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法废止341DB45/T 1544—2017土壤中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法废止342DB45/T 1545—2017水质中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法废止343DB45/T 1546—2017谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法废止344DB45/T 1547—2017烟花爆竹中锆含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法废止345DB45/T 1570—2017履带自走式旋耕机技术条件废止346DB45/T 1571—2017自走式中耕机技术条件废止347DB45/T 1572—2017轻型履带拖拉机技术条件废止348DB45/T 1573—2017前（后）置微耕机技术条件废止349DB45/T 1574—2017田园搬运管理机技术条件废止350DB45/T 1578—2017枞酸废止351DB45/T 1579—2017脱氢枞酸废止352DB45/T 1595—2017核桃坚果性状调查及品质检测技术规程废止353DB45/T 1605—2017邕宁生榨米粉制作技术规程废止354DB45/T 1613—2017资源血粑豆腐制作技术规程废止355DB45/T 1629—2017靖西绣球废止356DB45/T 1635—2017钟山县贡柑产地环境条件废止357DB45/T 1636—2017钟山县贡柑主要病虫害防治技术规程废止358DB45/T 1637—2017昭平彩玉废止359DB45/T 1653—2017象州豆角酸加工技术规程废止360DB45/T 1654—2017象州红薯干加工技术规程废止361DB45/T 1669—2018陆川猪肉及其制品的DNA分子鉴定方法废止362DB45/T 1682—2018水牛胚胎质量检测技术规程废止363DB45/T 1701—2018汽车内饰用纤维板废止364DB45/T 1721—2018畜禽粪污好氧发酵处理机技术条件废止365DB45/T 1722—2018甘蔗种植机技术条件废止366DB45/T 1723—2018尿中铊的测定石墨炉原子吸收光谱法废止367DB45/T 1724—2018尿中锑的测定石墨炉原子吸收光谱法废止368DB45/T 1728—2018草珊瑚种子质量分级废止369DB45/T 1734—2018蔓性千斤拔漂浮式育苗种苗质量要求废止370DB45/T 1735—2018苦丁茶第1部分：种子质量要求废止371DB45/T 1736—2018苦丁茶第2部分：扦插苗质量要求废止372DB45/T 1737—2018苦丁茶第3部分：实生苗质量要求废止373DB45/T 1761—2018火龙果种质资源描述规范废止374DB45/T 1808—2018石材发泡轻质墙板技术条件废止375DB45/T 1818—2018粉蕉脱毒组培苗质量要求废止376DB45/T 1832—2018养老机构服务规范废止377DB45/T 1836—2018汽车紧固件设计扭矩验证方法及判定规则废止378DB45/T 1840—2018花生单粒精播栽培技术规程废止379DB45/T 1861—2018鸡血藤药材商品规格与等级划分废止380DB45/T 1873—2018平安玉废止381DB45/T 1874—2018大化玉废止382DB45/T 1884—2018武宣红糟姜酸加工技术规程废止383DB45/T 1888—2018电子产品用铝及铝合金板、带材技术条件废止384DB45/T 1889—2018全铝机械式停车设备用挤压型材技术条件废止385DB45/T 1890—2018油罐车用铝合金板材技术条件废止386DB45/T 1894—2018柑橘质量安全追溯操作规程废止387DB45/T 1914—2018降真香鉴定方法废止388DB45/T 1916—2018马蹄（荸荠）淀粉颗粒显微鉴定方法废止389DB45/T 1917—2018进口水果常见粉蚧快速鉴定方法废止390DB45/T 1918—2018纳米平板陶瓷膜水质净化器技术条件废止391DB45/T 1921—2018富川脐橙无病苗木繁育技术规程废止392DB45/T 1929—2019花生全程机械化生产技术规程废止393DB45/T 1939—2019恭城月柿加工技术规程废止394DB45/T 1941—2019资源红提生产技术规程废止395DB45/T 1951—2019水牛胚胎冷冻保存技术操作规程废止396DB45/T 1965—2019罗汉果扦插苗质量要求废止397DB45/T 1990—2019航天用2219铝合金板材技术条件废止398DB45/T 2007—2019钦州大蚝养殖技术规程废止399DB45/T 2016—2019三江稻田鲤鱼养殖生产技术规程废止400DB45/T 2023—2019柿饼加工技术规程废止401DB45/T 2029—2019甘蔗白条病菌PCR检测技术规程废止402DB45/T 2031—2019甘蔗白叶病植原体巢式PCR检测技术规程废止403DB45/T 2074—2019进口毛燕质量等级废止404DB45/T 2076—2019香茅（精）油（柠檬醛型)废止405DB45/T 2077—2019杉木（精）油废止406DB45/T 2100—2019百香果商品果等级规格要求废止407DB45/T 2101—2019百香果质量安全追溯操作规程废止408DB45/T 2103—2019鸭圆环病毒检测聚合酶链式反应法废止409DB45/T 2104—2019全州文桥鸭废止410DB45/T 2105—2019电波暗室接收信号同轴电缆线损测量方法废止411DB45/T 2106—2019非食品植物中钾、钠、钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止412DB45/T 2107—2019废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止413DB45/T 2108—2019铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止414DB45/T 2109—2019铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定容量法废止415DB45/T 2110—2019植物中磷和硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止416DB45/T 2112—2020小型液化天然气橇装供气系统废止417DB45/T 2138—2020水体中诺如病毒的核酸检测方法实时荧光RT—PCR法废止418DB45/T 2143—2020甘蔗叶中多糖的测定苯酚—硫酸法废止419DB45/T 2146—2020铈镨钕金属技术要求废止420DB45/T 2147—2020铈镨钕氧化物技术要求废止421DB45/T 2165—2020树脂油质量要求废止422DB45/T 2171—2020甘蔗品种真实性鉴定SSR分子标记法废止423DB45/T 2172—2020甘蔗黑穗病的鉴定方法PCR法废止424DB45/T 2174—2020甘蔗黑穗病抗性评价技术规程废止425DB45/T 2180—2020甘蔗黄叶病毒检测技术规程废止426DB45/T 2205—2020甘蔗及其制品中葡聚糖的测定方法免疫比浊法废止427DB45/T 2206.1—2020甘蔗品质的分析方法第1部分：样品的采集和预处理废止428DB45/T 2206.2—2020甘蔗品质的分析方法第2部分：还原糖分的测定（兰—艾农恒容法）废止429DB45/T 2206.3—2020甘蔗品质的分析方法第3部分：自然磷酸值的测定废止430DB45/T 2207—2020重熔用高品质铝锭（液）技术条件废止431DB45/T 2211—2020航空集装箱用铝合金板材技术规范废止432DB45/T 2212―2020模具用铝合金精密铸造板技术规范废止433DB45/T 2218—2020田七种苗质量要求废止434DB45/T 2256—2021重松节油中石竹烯含量的测定气相色谱法废止435DB45/T 2257—2021重松节油中长叶烯含量的测定折光率法废止436DB45/T 2260—2021黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定废止437DB45/T 2262—2021白及种苗质量要求废止438DB45/T 2292—2021自动化桑树伐条、打捆机械技术条件废止439DB45/T 2293—2021自动化绿篱苗木修剪机技术条件废止440DB45/T 2311—2021牛传染性鼻气管炎病毒的检测巢式聚合酶链反应法废止441DB45/T 2321—2021汁汽阀技术规范废止442DB45/T 2331—2021下枧河旅游排筏技术条件废止443DB45/T 2332—2021日化原料蔗叶质量要求废止444DB45/T 2353—2021猪主要病毒性腹泻鉴别检测多重反转录聚合酶链反应法废止445DB45/T 2414—2021智能驾驶游览车技术条件废止446DB45/T 2422—2021笔记本电脑产品结构强度的试验规范废止447DB45/T 2423—2021笔记本电脑产品翻盖的试验规范废止448DB45/T 2424—2021海产养殖水下滑翔机通用技术条件废止449DB45/T 2466—2022樟树精油（柠檬醛型）检验技术规范废止450DB45/T 2467—2022樟树精油（右旋芳樟醇型）检验技术规范废止451DB45/T 2482—2022中密度纤维板霉变菌检测技术规范废止452DB45/T 2483—2022木材纤维形态测定方法废止453DB45/T 2513—2022灌溉水有效利用系数测算规程废止454DB45/T 2541—2022优质籼稻品种品质等级划分与评定废止455DB45/T 2544—2022中国鲎苗质量要求废止456DB45/T 2549—2022蔗株田间剥叶机技术条件废止457DB45/T 2550—2022甘蔗种茎切段机技术条件废止458DB45/T 2552—2022乌原鲤废止459DB45/T 2574—2022龙脊茶加工技术规程废止460DB45/T 2581—2022番茄黄化曲叶病毒RT-PCR检测方法废止461DB45/T 2597—2022坭兴陶原料废止462DB45/T 2604—2022参皇鸡种鸡生态养殖技术规范废止463DB45/T 2610—2022厚藤质量控制技术规程废止464DB45/T 2611—2022老鼠簕质量控制技术规程废止465DB45/T 2612—2022木榄质量控制技术规程废止466DB45/T 2630—2023糖厂用高压清洗机器人通用技术规范废止467DB45/T 2671—2023地理标志农产品麻垌荔枝栽培技术规程废止468DB45/T 2672—2023地理标志农产品金田淮山栽培技术规程废止469DB45/T 2697—2023智能轨道小车物流系统废止470DB45/T 2724—2023钩藤种苗质量要求废止471DB45/T 2725—2023澳洲坚果苗木质量要求废止472DB45/T 2726—2023澳洲坚果青皮果质量规范废止473DB45/T 2732—2023猪链球菌2型抗体的检测 酶联免疫吸附法废止474DB45/T 2745—2023金黄色珍珠鉴别方法废止475DB45/T 2754—2023芒果品种鉴定技术规程SSR分子标记法废止476DB45/T 2755—2023百香果品种鉴定技术规程SSR分子标记法废止477DB4501/T 0014—2023常用园林绿化苗木质量分级废止478DB45/210-2010地理标志产品容县沙田柚废止479DB45/391-2007地理标志产品梧州龟苓膏废止480DB45/319-2006米粉质量安全要求废止481DB45/228-2005地理标志产品桂平西山茶废止482DB45/221-2005广西壮族自治区居住建筑节能设计标准废止483DB45/ 19-2000米粉制品卫生标准废止484DB45/214-2005原产地域产品巴马香猪废止485DB45/215-2005原产地域产品巴马腊香猪废止486DB45/32.6-2000无公害农产品生产食用植物油废止

2014年10月28日-上海-日前，针对化妆品和口腔护理品新标准制定的两则新闻引起了业界的关注。国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素等48种物质的测定方法。以上物质测定主要采用高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱/串联质谱法等。同时，我国还将制定5项牙膏国家检测标准方法，涉及抗菌剂检测、防腐剂检测、漂白剂检测、维生素类物质检测等，这5项标准都采用高效液相色谱法，计划2015年完成。沃特世（Waters）的超高效液相色谱（UPLC）以及超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）能够对新标准中的抗生素类和防腐剂类等禁用或限用成分进行快速高效分析，帮助企业轻松应对日常分析中遇到的挑战。 化妆品与人们的生活息息相关，已成为必不可少的消费品之一。与此同时，化妆品的安全性也日益成为消费者关注的热点，其中所添加的各种化学物质对人体健康具有潜在的危险，如短时间内使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可使皮肤保持弹性，减少皱纹，促进毛发生长，但长期使用含激素的化妆品可导致色素沉积，皮肤萎缩变薄，甚至致癌。我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》中均明确规定，雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品成分中禁用物质。然而，这些成分在市售化妆品中却屡见不鲜。但相对于传统的HPLC技术，采用沃特世公司超高效液相色谱法（UPLC）可在6min内完成同时测定化妆品中15种激素的分离及检测，大幅改善了液相色谱的分离速度、分离度、样品通量和灵敏度，可用于化妆品的实际检验工作和质量控制。 作为处方药的抗生素也是化妆品中的禁用物质，在市售祛痘除螨类化妆品的抽检中却往往都会有检出。对于这类物质的检测，2007版《化妆品卫生规范》中也是采用HPLC法。但分析检测耗时较长，又由于化妆品成分复杂，色谱峰多，故定性困难。采用超高效液相色谱同样可快速准确地检测化妆品中的常见抗生素及甲硝唑。该方法定性准确快速，检出限大大降低，回收率和精密度均符合《化妆品卫生规范》要求，已成为化妆品监督检验方法的发展方向。 同样作为日常个人护理品之一的牙膏等口腔护理产品的安全问题，也日益受到消费者的广泛关注。为了追求口腔疾病的防治效果，一些企业会在其中加入不同类型的抑菌杀菌成分、维生素类物质、防腐剂，甚至抗生素等禁用物质。鉴于之前的牙膏产品检测技术对于以上物质检测尚无统一的标准测定方法，因此在明年出台的5项牙膏国家检测标准方法为解决牙膏等口腔护理产品安全问题提供了明确的方案。将制定的5项牙膏国家检测方法均采用高效液相色谱法，沃特世超高效液相色谱技术拥有比高效液相色谱技术更加快速的分离度和更加准确的分析效果。凭借检测技术的创新，沃特世能为包括牙膏禁限用物质检测及其他口腔护理品的质量控制提供一个很好的平台。 实例证明，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）能够充分发挥超高效液相色谱的高速、高分力度与串联质谱的高选择性、高灵敏度的优势，为目标化合物的定性定量提供了可靠依据，并为化妆品样品高通量快速检测提供了可靠分析平台，对提高我国化妆品和个人护理品卫生监督水平具有重大意义。 关于更多沃特世化妆品和个人护理品成份检测的解决方案，请点击链接http://www.waters.com/waters/zh_CN/Fine-and-Specialty-Chemicals/nav.htm?cid=134528348&locale=zh_CN或与沃特世化工市场市场经理联系：qi_cai@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

----对应中华人民共和国药典（2010年版）收载品种---- 我国是天然药物之乡，对中草药的探索研究历经了几千年的历史，目前大约有12800多种药用植物，我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来，随着分析化学技术的不断发展，色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布，并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种（药典一部收载2165种，二部收载2271种，三部收载131种）。药典一部中新增中药材65种，饮片439种，修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%，中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而，《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数，未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件，因此这使检验人员难于重现实验，在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发，一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手，发挥各自专长，为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分，第一部分针对《中国药典》（2010年版）中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种，对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化，详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠，检测人员根据书中的方法完全可以重复实验，将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供；快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津（广州）检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编，陈世忠、黄涛宏副主编，参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员，全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考，也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员，以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。