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液相色谱测肌氨酸钠含量

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液相色谱测肌氨酸钠含量相关的资讯

  • 广东省分析测试协会发布《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2023年10月1日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。联系人:1.卓文珊, 13450238826,zadeozws@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn附件:1.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》2.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》编制说明3.征求意见表广东省分析测试协会2023年9月1日附件1 《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》.pdf附件2《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 三项高效液相色谱分析方法行标获批发布
    p  近日,工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1),涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现,此次涉及仪器分析方法标准较少,共计4项,其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="14%"p style="text-align:center "标准编号/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "标准名称/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "标准主要内容/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5219-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L;当取样量为0.5g时,本方法的检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5220-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L,定量浓度为2mg/L;若取样品0.2g,检出限为250mg/kg,定量限为1000mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5221-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中胡椒碱含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "SJ/T 11698-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/tr/tbody/tablep  除154项行业标准之外,工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。/pp  附件1:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc"154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc/a/pp  附件2:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc"7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc/a/ppbr//p
  • 团标T/SATA 041-2023食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法4月21日正式实施!
    标准编号:T/SATA 041-2023中文名称:食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法发布部门:深圳市分析测试协会发布日期:2023-03-21实施日期:2023-04-21 文件规定了食品中有机硒液相色谱联用电感耦合等离子质谱法的测定方法。本文件适用于粮谷、食用菌、酵母、鸡蛋、蔬菜、乳粉、饮料等食品中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)三种有机硒的测定。 在现有的国家标准中食品中有机硒的测定都为电感耦合等离子体发射光谱法,前处理方法复杂,需要对食品进行消解后测定。团标T/SATA 041-2023食品中有机硒含量的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法中采用酶解法进行前处理。有机硒在蛋白酶合适的条件下酶解,以小分子的硒代氨基酸的形式释放出来,再通过液相色谱分离系统进行组分分离后,电感耦合等离子体质谱仪测定。
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • 广东省分析测试协会征集《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》(立项编号GAIA/JH20230203)团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 标准发布:高效液相色谱法测定工业大麻中大麻酚类含量
    2021 年11 月,中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组,对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明,进行了网上审定。与此同时,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,依照《方法精密度符合性评价指导书》,采用上述申报单位提出的方法,对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后,对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内,委员们在同意该二个标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准草案再次进行了修改,形成了二个“CAIA 标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/(mg/g)重复性限再现性限大麻二酚(CBD)23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸(CBDA)65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚(CBN)0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚(THC)2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸(THCA)0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,150 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载
  • 团标T/BDAS 002-2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法 4月13日正式实施!
    标准编号:T/BDAS 002-2023中文名称:血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门:北京市奶业协会发布日期:2023-03-14实施日期:2023-04-13 内容简介:本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法,适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式:准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中,加入氘代褪黑素标准工作液50 μL,加入4 mL甲醇,使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液,过0.22 μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1:甲醇作为褪黑素溶剂,不但不会影响样品中目标物质的稳定性,还可以使得血清中蛋白变性沉淀,实验操作简便,其回收率能达到60%以上,能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2:血清中的褪黑素用甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L,定量限为0.05 μg/L;本标准方法的褪黑素回收率为:60~120%,依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围;相对偏差(RSD)≤20%。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量
    该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱。流动相为甲醇/水(体积比1∶1),等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列(diode array detector,DAD)检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L~50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%~103.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf
  • 河南省造纸学会批准发布 《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》 团体标准
    各有关单位:现批准《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》为河南省造纸学会团体标准,编号T/HNPIS 0001—2024,自2024年3月18日起实施。 豫轻纸[2024]01号审批.pdf【3.18报批稿】.pdf【3.18编制说明】.pdf
  • 食品中双乙酸钠含量研究等课题通过鉴定
    近日,由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求,整体技术居国内领先水平。  据悉,“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时,研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法,最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法,填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。  “纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义,整体技术居国内领先水平。
  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下,为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素,主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇),具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积,维持骨骼的正常生长与发育的作用,因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中,由于添加量相对较低,且样品基质复杂,存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中,在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后,通过正相液相色谱净化,浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长,降低了分析效率,并且过于繁琐的前处理操作,也会对回收率的结果产生较大影响。因此,在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中,将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法,优化了样品前处理流程,提升检测灵敏度,更快速地获取分析结果,提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施,科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱,Lotus PAH作为二维色谱柱,基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台,建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法,并通过实际样品的测试,确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统(1)一维、二维泵:Leaps双三元梯度泵(P60)(2)自动进样器:Leaps标准型自动进样器(带制冷)(A10C)(3)柱温箱:Leaps 标准加热型柱温箱(1个两位六通+1个两位10通)(C10V6)(4)检测器:Leaps紫外-可见检测器(D10)Leaps紫外二极管阵列检测器(D20)2.2 色谱柱一维色谱柱:Chromai Lotus C8(4.6*100 mm, 5 μm)二维色谱柱:Chromai Lotus PAH(4.6*150mm, 5 μm)富集柱:Chromai Louts TC C1(4.0*10mm,5 μm)2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相:A:水,B:乙腈/甲醇(75/25,V/V),梯度洗脱,流速:1 mL/min二维流动相:A:乙腈/水(95/5,V/V),B:甲醇,等度洗脱,流速:0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL,得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内,维生素D2和维生素D3线性良好,线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液(2.5 ng/mL)二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作,得到样品溶液后上机分析,计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统,参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法,实现了维生素D测定中高效的样品前处理,检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装,仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作,避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端,该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析,科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强,可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人:科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美(英文:Chromai),是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用,除了食品中维生素的测定外,Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证(苏械注准20222222069),该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 广西农产品质量安全服务协会发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准意见稿
    各有关单位及专家:根据《中华人民共和国标准法》文件精神,由广西大学、广西西大检测有限公司、广西亚热带作物研究所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西思浦林科技有限公司共同起草的《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》征求意见稿已完成,依据《团体标准管理规定》和《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会公开征求意见,并于2023年11月30日将书面意见以文件形式反馈到广西农产品质量安全服务协会,谢谢!联系人:高专电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年10月30日广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿编制说明.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿文本.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见表.pdf
  • 浙江省健康产品化妆品行业协会发布《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位: 由杭州宜格化妆品有限公司牵头制定的《化妆品中23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准现已完成标准征求意见稿的编制(见附件),为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请相关单位认真审阅标准文本,提出意见与建议,并将《征求意见反馈表》于 2023 年 7 月 14 日前以邮件形式反馈至协会秘书处。 联系方式: 金宁宁 0571-85871052 15857160623 陈莹艳 0571-85871051 18158434007 地址:杭州市下城区费家塘路新天地商务中心 12 幢 10 楼 E-mail:zjcos2015@163.com附件:1.征求意见反馈表 2.《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联 质谱法》(征求意见稿) 浙江省健康产品化妆品行业协会2023 年 6 月 15 日关于征求《化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准意见的函.pdf附件1 征求意见反馈表.doc附件2 化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法(征求意见稿).pdf
  • 广西农产品质量安全服务协会立项《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准进行讨论评审,符合立项条件,现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团标起草制定的工作人员请与协会联系。联系人:高工 电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年9月4日广西农产品质量安全服务协会关于《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 广西农产品质量安全服务协会批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各会员及相关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的规定,现批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准,编号为T/GXNS 005-2024,本标准于2024年01月31日发布,2024年01月31日实施,现予以公告。广西农产品质量安全服务协会2024年01月31日广西农产品质量安全服务协会关于批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准公告.pdf
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。  2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。  其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。  2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号项目名称标准性质制修订完成时间主管部门归口单位起草单位20130962-T-607护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等20130963-T-607化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130964-T-607化妆品通用检验方法 折光指数的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130965-T-607化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130967-T-607化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130968-T-607化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等20130969-T-607化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130970-T-607化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海出入境检验检疫局等20130971-T-607化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130972-T-607化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130973-T-607化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130974-T-607化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130975-T-607化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130977-T-607化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130978-T-607化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130979-T-607化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130980-T-607化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130981-T-607化妆品中抑汗活性成分的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130983-T-607珍珠粉鉴别方法推荐制定2014中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • 浙江省健康产品化妆品行业协会发布《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准
    各有关单位: 根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》(国标委〔2019〕1 号)规定,按照《浙江省健康产品化妆品行业协会团体标准管理办法》的相关要求,由杭州宜格化妆品有限公司提出,毛戈平化妆品股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、杭州布诗品牌科技有限公司、浙江公正检验中心有限公司参与起草,浙江省健康产品化妆品行业协会归口的《化妆品中 23 种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准经立项、起草、征求意见、技术审查等标准编制流程,已完成标准编制工作,现予以批准发布。标准编号为 T/ZHCA 024-2023, 自 2023 年 10 月 15 日起实施。 特此公告。 浙江省健康产品化妆品行业协会2023年8月15日【2023】37号--关于发布《化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf
  • 山东省食品质量促进会关于《食品中脂溶性维生素含量的测定超高效液相色谱串联质谱法》等团体标准立项公告
    各有关单位、专家:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,推进食品检测相关标准的制定工作,根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证,现予以立项,特此公告。如对项目立项和制定有异议,请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话:吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱:canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告(公示稿).pdf相关标准如下:序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022
  • 高效液相色谱监测中药的发展现状及前景
    中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况  高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,  因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参  皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向  2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。  2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景  中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。
  • 《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人:张鸿伟联系电话:18562789917 电子邮箱:light04@126.com附件:意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日
  • 河南省造纸学会发布《湿巾中氯己定含量的测定 (高效液相色谱法)》团体标准征求意见稿
    各有关单位: 河南省造纸学会团体标准化工作委员会起草的团体标准《湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法)》已完成征求意见稿的起草工作,现公开征求意见,特此致函。 联 系 人:王凤枝 联系方式:0371-63886906 邮 箱:978815359@qq.com 特此通知。 附件:1.《湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法)》(征求意见稿); 2.《湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法)》(征求意见稿)编制说明; 3. 团体标准征求意见汇总表。 河南省造纸学会 2023年11月30日征求意见函.pdf附件1:【2023.11.9征求意见稿】湿巾中氯己定含量的测定(高效液相色谱法).docx附件2:【编制说明】征求意见.doc附件3:意见建议表.docx
  • 广东省农业标准化协会立项《高效液相色谱-二极管阵列法同时测定兽药产品中8种兽药含量》等2项团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年5月31日-6月7日,广东省农业标准化协会对《高效液相色谱-二极管阵列法同时测定兽药产品中8种兽药含量》《高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量》等2项团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com 广东省农业标准化协会2023年6月7日
  • 广东省食品流通协会发布《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月11日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 博纳艾杰尔发布高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
    色谱条件:  色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)  流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50     样 品:15种邻苯二甲酸酯  溶 剂:40%流动相A  浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm  流 速:1.0 mL/min  波 长:242 nm  进样量:20µ L  柱 温:30℃     图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)     图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)     图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)     图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)     图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)  (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)  结论:  1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。  2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。  关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com  E-mail:service@agela.com.cn  客服热线400-606-8099
  • 广西肥料协会发布《黄花蒿中青蒿素含量的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西大学提出,广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《黄花蒿中青蒿素含量的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》(标准号:T/GXAF 0012-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 惠州市标准化协会发布《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由惠州市食品药品检验所提出,惠州市食品药品检验所、广东省惠州市质量技术监督标准与编码所等单位负责起草的《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》、《药品微生物菌种管理技术规范》、《LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》等3项团体标准已完成征求意见稿的编制,根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见,于2024年3月5日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com附件:1. 关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准公开征求意见的通知2. 《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)3. 《药品微生物菌种管理技术规范》(征求意见稿)4. 《LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》(征求意见稿)5. 征求意见表 惠州市标准化协会2024年2月2日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准公开征求意见的通知.pdf《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf《药品微生物菌种管理技术规范》(征求意见稿).pdf《LC-MSMS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》(征求意见稿).pdf征求意见表.docx.doc
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