液相色谱测涂料甲醛方法

印花涂料色浆用高效液相色谱测定APEO时印花涂料色浆前处理的详细操作方法，望朋友帮忙解决？印花涂料色浆前处理的详细操作过程？谢谢哦！！！！！！！！！！！！！

我们实验室用高效液相色谱仪和分光光度计同时对板材，涂料中的甲醛进行了检测，结果发现，所得数据中，板材和涂料的甲醛含量在两个分析仪器上的差别都不大，从多数数据来看，分光光度计法所得数据偏高一点，但严格来说，其数据变化并不规律。

[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

印花涂料色浆用高效液相色谱测定APEO前处理方法，望朋友帮忙解决？印花涂料色浆前处理的详细操作过程？谢谢哦！

请教各位前辈关于用液相色谱检测甲醛的方法，目前我是用2,4-二硝基苯肼与甲醛反应后用二氯甲烷萃取，但发现结果试剂空白（纯水）中甲醛的含量也不低，导致标液定量时比较麻烦，不知道有做过的前辈是否有类似的情况，有什么好的解决办法吗，麻烦知道的前辈多多指点，本人不胜感激！！！

[align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中双酚A的含量[/align]1.摘要[color=#333333]双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯[/color][color=#333333]PC）和环氧树脂[/color][color=#333333]等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶[/color][color=#333333]、医疗器械到及食品包装[/color][color=#333333]的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料[/color][color=#333333]。但BPA也能导致内分泌[/color][color=#333333]失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症[/color][color=#333333]和新陈代谢[/color][color=#333333]紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚[/color][color=#333333]A奶瓶[/color][color=#333333]会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。[/color][color=#333333]双酚A是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。也可用在增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。双酚A在生活中应用广泛，成为人们经常能接触到的物质。因此，其安全性问题成为了公众的关注的焦点，但其应用存在争议。涂料中双酚A的测定方法报道还不多见，本文尝试样品通过甲醇超声萃取，0.2μm滤膜过滤后，用液相色谱-质谱仪分析样品中的双酚A的含量。方法检出限低，线性好，精密度和准确度均满足试验测试要求，可用于实际分析测试。[/color]关键词：双酚A，涂料，高效液相色谱-质谱法2.试验部分2.1试剂及试验设备色谱纯甲醇，超声波清洗机，0.2μm滤膜，电子天平，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021011137512_1851_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021011347303_9982_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g涂料试样，加入100mL甲醇超声提取30分钟，过滤后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件参考检测标准中的仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011727181853_7802_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=6,1] C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=6,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=6,1] 0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td=6,1] A:0.1%氨水溶液B:乙腈A:B=40:60[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td=6,1] 30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td=6,1] 3min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td=6,1] MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td=6,1] 负离子扫描[/td][/tr][tr][td=1,4] 监测离子及条件[/td][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]227.00 [/align] [/td][td] [align=center]212.15 [/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]227.00 [/align] [/td][td] [align=center]133.10 [/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]227.00 [/align] [/td][td] [align=center]211.20 [/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(20μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下目标物响应良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的BPA标准物质配制成1000mg/L标准储备液，再通过逐级稀释用甲醇配制成10, 20, 50,100及200μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]BPA[/td][td] [align=center]6415[/align] [/td][td] [align=center]12326[/align] [/td][td] [align=center]29530[/align] [/td][td] [align=center]57870[/align] [/td][td] [align=center]114113[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取20μg/L的BPA标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]重复[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]BPA[/td][td] [align=center]21.88[/align] [/td][td] [align=center]21.68[/align] [/td][td] [align=center]20.68[/align] [/td][td] [align=center]21.31[/align] [/td][td] [align=center]20.62[/align] [/td][td] [align=center]21.61[/align] [/td][td] [align=center]20.92[/align] [/td][td] [align=center]2.4%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“汽车面漆”样品，添加0.2mL的10mg/L的BPA混合标准溶液，样品中理论加标浓度为20μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]测得浓度μg/L[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]19.79[/align] [/td][td] [align=center]18.29[/align] [/td][td] [align=center]18.23[/align] [/td][td] [align=center]19.96[/align] [/td][td] [align=center]19.64[/align] [/td][td] [align=center]20.31[/align] [/td][td] [align=center]20.52[/align] [/td][/tr][tr][td]回收率[/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]99.0%[/align] [/td][td] [align=center]91.5%[/align] [/td][td] [align=center]91.2%[/align] [/td][td] [align=center]99.8%[/align] [/td][td] [align=center]98.2%[/align] [/td][td] [align=center]101.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.6%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.进行7次测试，回收率在91%~103%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取面漆样品添加0.2mL的10mg/L的BPA混合标准溶液，样品中理论加标浓度为20μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]BPA[/td][td] [align=center]19.79[/align] [/td][td] [align=center]18.29[/align] [/td][td] [align=center]18.23[/align] [/td][td] [align=center]19.96[/align] [/td][td] [align=center]19.64[/align] [/td][td] [align=center]20.31[/align] [/td][td] [align=center]20.52[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][td] [align=center]2.76[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，加入甲醇体积体积100mL，计算得到的定量检出限为0.92 mg/kg，实际测试中可将报告检出限定为1mg/kg。2.8 结果与讨论本文考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明，方法的线性良好，达到了0.9999，精密度＜3%，回收率在91%~103%，检出限低达到了1mg/kg，均满足要求，方法简单实用，前处理简单，可批量处理，实验室可以依据此方法开展涂料中双酚A含量的测定工作。3. 参考文件【1】 DBS13/007-2016食品安全地方标准食品中11种双酚类物质的测定高效液相色谱-串联质谱法【2】 GB31604.10-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品 2,2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）迁移量的测定【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应

一、自我介绍1、仪器：Agilent 12602、测试样品：纸张3、测试方法：YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》：即以水萃取样品中的甲醛和乙醛，通过2,4-二硝基苯肼（即DNPH）衍生化生成甲醛苯腙，以高效液相色谱仪/紫外检测器测定，外标法定量。4、样品前处理：称取2g试样（纸），置于三角瓶，加入水，40°C浸泡24h，移取1mL上清液转置10mL容量瓶，加入DNPH衍生化试剂，30min,过0.45微米有机膜后，上机分析。5、标准溶液：称取甲醛-苯腙标样，溶于乙腈，按比例稀释至系列标准工作溶液，对应甲醛浓度依次为0.014mg/L, 0.028mg/L, 0.071mg/L, 0.142mg/L, 0.569mg/L。6、仪器条件：(1)C18反相色谱柱，(2)流动相A，水(3)流动相B，乙腈(4)柱温30°C(5)柱流量，1.5mL/min(6)进样体积，10微升(7)梯度洗脱20min。0-10min: 50%水+50%乙腈。13-18min: 25%水+75%乙腈。18-20min: 50%水+50%乙腈。(8)紫外检测器=======================================绝望地分割===========================================二、病状描述 由于是以水萃取样品中的甲醛，所以每次都带空白样（即水）。 计算公式：甲醛含量=样品测定值-空白测定值。 关键是空白值老是很高，例1：空白值=0.0953mg/L，测定值=0.1179mg/L。T.T结果误差可想而知了。 想来第一反应应该是水有问题！ 水为纯水机制备的一级水，这个一级水在纯化过程中对甲醛的去除率究竟如何？ 最近试了3个水，a纯水机超纯水，b娃哈哈纯净水，c工厂冷凝水。结果发现甲醛浓度一如既往地高，而且三者浓度如此接近！ 想来第二反应是不是那儿有污染源？污染浓度远高于3个水的浓度，以至于测定时三者如此接近？ 唠唠叨叨的，敢问大神怎么解决这个空白值高的问题？？？？？？？？？？？？？

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量可以采用高效液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]紫外检测器或二极管阵列检测器进行测定，具体测定方法参考标准[/font]GB/T 2912.3-2009 [font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分：高效液相色谱法》。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）甲醛测定的前处理方法：试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以[/font]2[font=宋体]，[/font]4-[font=宋体]二硝基苯肼为衍生化试剂，生成[/font]2[font=宋体]，[/font]4-[font=宋体]二硝基苯腙，用高效液相色谱法进行测定。游离水解的甲醛前处理方法可以参考[/font]GB/T 2912.1-2009[font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]1[font=宋体]部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》中第[/font]7[font=宋体]章内容；释放的甲醛前处理方法可以参考[/font]GB/T 2912.2-2009[font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]2[font=宋体]部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）》中第[/font]7[font=宋体]章和[/font]8.1[font=宋体]的内容。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）纺织品中偶氮类物质的测定，可以参考[/font]GB/T 17592-2011[font=宋体]《禁用偶氮染料的测定》、[/font]GB/T 23344-2009[font=宋体]《纺织品[/font] 4-[font=宋体]氨基偶氮苯的测定》等标准。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）纺织品中的偶氮物质在一定介质中用连二亚硫酸钠还原，用液[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]液分配的方法提取分解出的芳香胺物质，可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或高效液相色谱仪进行定性或定量分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22567]高效液相色谱法测定果冻中甲醛的方法研究[/url]

为什么我用液相色谱法与分光光度法对比测皮革中的甲醛含量，结果会相差很大呢？到底是有什么因素影响呢？参考标准：GB/T 19941-2005。

1重金属的检测技术 对于重金属的检测主要采用分光光度计法、原子光谱法、电化学测定痕量金属元素。涂料中金属元素含量较低，一般采用前2种测定方法，容量法适用于金属元素浓度高的样品测定。分光光度计法测定有一定的缺点，由于测定在一定测量条件及浓度范围内，吸光度与待测元素浓度成线形关系，但由于许多金属元素性质接近，且有些显色剂选择性差，使得这种方法不得不更多地考虑如何控制显色条件，采用加入掩蔽剂等多种方法来消除干扰。这就使得该法应用受到一些限制。 与分光光度计法相比，目前原子光谱分析已成为涂料产品中痕量重金属分析的首选技术。这里所说的原子光谱包括原子发射光谱分析法（主要用于定性半定量分析）、原子吸收光谱分析法（主要用作定量分析）和等离子体原子发射光谱。原子吸收光谱法可对六十多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定，其检出限低，准确度好，因此到20世纪60年代后期，原子吸收光谱法得到了空前的发展，基于上述原因，现代实验室几乎都采用原子吸收光谱法作为金属元素的常规分析手段。 2 对涂料中甲醛的检测技术 在对涂料中甲醛的测定中，我国的检测专家研究了用极谱法测定空气中的甲醛；可采用Girard’s 试剂涂在玻璃纤维上来吸附空气中的甲醛形成甲醛腙，用水使之解吸，再用吸收伏安法进行甲醛的测定；在温室及酸性条件下，根据甲醛对溴酸钾氧化乙基的反应与有显著的促进作用，且反应具有一定的诱导期的原理，通过测量诱导期建立了测定甲醛的动力学分析新方法，测定甲醛的线性范围为0.10-1.50mg/L,检出限为0.05mg/L；用衍生气相色谱法测定居室空气中的甲醛，方法的检出限为0.02mg/L(水溶液）；包丽将样品经分离柱分离后，用SP2308-1型转化炉转化成乙醇，用配有氢火焰离子化检测器气相色谱仪测定车间空气中的甲醛。张素玢用顶空气相色谱法测定化工厂排放污水中低沸点易挥发的甲醛，乙醛，丙醛含量。采用品红-亚硫酸钠法测定涂料废水中的甲醛含量；陈乃平探讨了在高含量氨的干扰下，用乙酰丙酮分光光度法测定水样中微量甲醛的可行性。陈炎建立了乙酰丙酮荧光光度法测定环境空气中的微量甲醛的方法。 3 苯系物的检测技术 空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法，适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定，也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 固相微萃取技术(SPME) 是90 年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它是一种通过石英纤维表面的固相涂层对样品中的分析物进行萃取分离和富集的方法，具有无溶剂，可直接进样，操作简便、快速、灵敏，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。目前这种固相微萃取被广泛用于多种环境样品(水、空气、土壤) 、生化样品。尤其是含有痕量有机物样品的分析。苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯是重要溶剂和基本化工原料。由于苯、甲苯、二甲苯具有溶解力强、挥发速度适中等特点，是目前涂料业常用的溶剂，在施工过程中挥发出苯、甲苯和二甲苯，影响人体中枢神经系统，对呼吸道和皮肤产生刺激作用。因此，建立一种快速、灵敏而简便的方法测定涂料中苯系物的含量具有重要的意义。国内外环境监测推荐的标准方法是二硫化碳萃取气相色谱法。 4 TVOC的检测技术 室内空气总挥发性有机化合物（TVOC）的色谱检测仪器一般有两种。一种是质谱联用，质谱联用是气相色谱和质谱仪通过接口连接起来，气相色谱仪将复杂的混合物分离成单组分进入质谱仪进行检测分析，价格比较昂贵。另一种是人工手动进样到配备单个氢火焰离子化检测器检测的气相色谱仪，后者比较经济，故多被实验室采用。 5甲苯二异氰酸酯 （ TDI ）的检测技术的检测技术的检测技术的检测技术 游离TDI的监测方法有化学分析法，气相色谱法，高效液相色谱法。最新报道的有用TENAX/吸附浓缩/热脱附/气相色谱分析游离TDI的方法。 6 氡的检测技术 测量环境空气中氡及其子体有四种测定方法，即径迹蚀刻法、活性炭盒法、双滤膜法和气球法。径迹蚀刻法，此法是被动式采样，能测量采样期间内氡的累积浓度，暴露20d，其探测下限可达2.1×103Bq·h／m3。探测器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形状的采样盒内.组成采样器。活性炭盒法，活性炭盒法也是被动式采样，能测量出采样期间内平均氡浓度，暴露3d，探测下限可达到6Bq／m3。 7 氨检测技术氨检测技术 纳氏试剂分光光度法，中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。

大家好。我们公司最近想采购一台液相色谱仪。我们公司产品是食品接触材料（涂料类）。想通过液相色谱仪来检测三聚氰胺、双酚A等物质。因为我们之前并没有接触这方面的讯息，希望各位给个建议。价格对于我们公司来说应该不是问题，求推荐各款式。主要要求1、用于公司产品质量控制，也许仪器性能并不是很很很高。2、最好不要国产的仪器，这里也不是说不喜欢国产仪器。领导们有这方面的要求。3、如果有检测类似产品的朋友，能把你们的仪器更加细致的说明一下吗。。谢谢我们查看了国标检测都是用液相色谱仪，但是第三方检测都是用液质联用仪。我们不知道我们是否需要再进行采购质谱仪，请教各位

1重金属的检测技术 对于重金属的检测主要采用分光光度计法、原子光谱法、电化学测定痕量金属元素。涂料中金属元素含量较低，一般采用前2种测定方法，容量法适用于金属元素浓度高的样品测定。分光光度计法测定有一定的缺点，由于测定在一定测量条件及浓度范围内，吸光度与待测元素浓度成线形关系，但由于许多金属元素性质接近，且有些显色剂选择性差，使得这种方法不得不更多地考虑如何控制显色条件，采用加入掩蔽剂等多种方法来消除干扰。这就使得该法应用受到一些限制。 与分光光度计法相比，目前原子光谱分析已成为涂料产品中痕量重金属分析的首选技术。这里所说的原子光谱包括原子发射光谱分析法（主要用于定性半定量分析）、原子吸收光谱分析法（主要用作定量分析）和等离子体原子发射光谱。原子吸收光谱法可对六十多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定，其检出限低，准确度好，因此到20世纪60年代后期，原子吸收光谱法得到了空前的发展，基于上述原因，现代实验室几乎都采用原子吸收光谱法作为金属元素的常规分析手段。 2 对涂料中甲醛的检测技术 在对涂料中甲醛的测定中，我国的检测专家研究了用极谱法测定空气中的甲醛；可采用Girard’s 试剂涂在玻璃纤维上来吸附空气中的甲醛形成甲醛腙，用水使之解吸，再用吸收伏安法进行甲醛的测定；在温室及酸性条件下，根据甲醛对溴酸钾氧化乙基的反应与有显著的促进作用，且反应具有一定的诱导期的原理，通过测量诱导期建立了测定甲醛的动力学分析新方法，测定甲醛的线性范围为0.10-1.50mg/L,检出限为0.05mg/L；用衍生气相色谱法测定居室空气中的甲醛，方法的检出限为0.02mg/L(水溶液）；包丽将样品经分离柱分离后，用SP2308-1型转化炉转化成乙醇，用配有氢火焰离子化检测器气相色谱仪测定车间空气中的甲醛。张素玢用顶空气相色谱法测定化工厂排放污水中低沸点易挥发的甲醛，乙醛，丙醛含量。采用品红-亚硫酸钠法测定涂料废水中的甲醛含量；陈乃平探讨了在高含量氨的干扰下，用乙酰丙酮分光光度法测定水样中微量甲醛的可行性。陈炎建立了乙酰丙酮荧光光度法测定环境空气中的微量甲醛的方法。 3 苯系物的检测技术 空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法，适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定，也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 固相微萃取技术(SPME) 是90 年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它是一种通过石英纤维表面的固相涂层对样品中的分析物进行萃取分离和富集的方法，具有无溶剂，可直接进样，操作简便、快速、灵敏，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。目前这种固相微萃取被广泛用于多种环境样品(水、空气、土壤) 、生化样品。尤其是含有痕量有机物样品的分析。苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯是重要溶剂和基本化工原料。由于苯、甲苯、二甲苯具有溶解力强、挥发速度适中等特点，是目前涂料业常用的溶剂，在施工过程中挥发出苯、甲苯和二甲苯，影响人体中枢神经系统，对呼吸道和皮肤产生刺激作用。因此，建立一种快速、灵敏而简便的方法测定涂料中苯系物的含量具有重要的意义。国内外环境监测推荐的标准方法是二硫化碳萃取气相色谱法。 4 TVOC的检测技术 室内空气总挥发性有机化合物（TVOC）的色谱检测仪器一般有两种。一种是质谱联用，质谱联用是气相色谱和质谱仪通过接口连接起来，气相色谱仪将复杂的混合物分离成单组分进入质谱仪进行检测分析，价格比较昂贵。另一种是人工手动进样到配备单个氢火焰离子化检测器检测的气相色谱仪，后者比较经济，故多被实验室采用。 5甲苯二异氰酸酯 （ TDI ）的检测技术的检测技术的检测技术的检测技术 游离TDI的监测方法有化学分析法，气相色谱法，高效液相色谱法。最新报道的有用TENAX/吸附浓缩/热脱附/气相色谱分析游离TDI的方法。 6 氡的检测技术 测量环境空气中氡及其子体有四种测定方法，即径迹蚀刻法、活性炭盒法、双滤膜法和气球法。径迹蚀刻法，此法是被动式采样，能测量采样期间内氡的累积浓度，暴露20d，其探测下限可达2.1×103Bq·h／m3。探测器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形状的采样盒内.组成采样器。活性炭盒法，活性炭盒法也是被动式采样，能测量出采样期间内平均氡浓度，暴露3d，探测下限可达到6Bq／m3。 7 氨检测技术氨检测技术 纳氏试剂分光光度法，中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。

分光光度法测得的甲醛结果约20mg/kg。用液相色谱法测得的结果只有5mg/kg左右，这是为什么呢？液相色谱做的甲醛标曲斜率k=727，保留时间3.44min左右。

液相色谱法检测甲醛时（外标法），甲醛保留时间总是漂移，每天都不同，差距太大，怎么解决？

应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量 摘要 液相色谱测定甲醛与2, 4-二硝基苯肼的反应条件, 使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH 范围内即弱酸性条件下, 无需酸碱度调节, 反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取, 避免损失, 可直接用于液相色谱分析。在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法。结果显示, 该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好, 优于药典的分光光度法, 可用于实际检测分析。

想测混合液中有什么物质用什么方法想知道我染料废水的处理后的出水中的产物是什么。用什么方法测，液相色谱可以吗

请教各位前辈，如何如何用高效液相色谱仪检测纺织品中是否含有偶氮、甲醛？以及如何提取？

在涂料甲醛的检测过程中，蒸馏所得平行样的数据差别总是太大，请教各位老师指导，怎么样才能减小平行样间的差距？按GB 18582 来测涂料中的甲醛含量，在取平行样时，是只称取一次两克的试样，然后配制成两个平行样，还是直接称取两份两个克的试样进行平行试验？

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。　　正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。　　反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。　　常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。1960年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰（Kirkland）、哈伯、荷瓦斯（Horvath）、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪，开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱，提高色谱柱的塔板数，以高压驱动流动相，使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。　　1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法（HPLC）正式建立。在此后的时间里，高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段，在医`学教育网搜集整理有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。　　1960年代前，使用的填充粒大于100μm，提高柱效面临着困境，后来的研究人员便采用微粒固定相来突破着一瓶颈。科克兰、荷瓦斯制备成功薄壳型固定相，这种在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄壳，实现了高速传质，为高效液相色谱技术的发展奠定了稳固的基础。随着填料粒径的降低，更高的柱效也得以实现。　　1960年代研制出气动放大泵、注射泵及低流量往复式柱塞泵，但后者的脉冲信号很大，难以满足高效液相色谱的要求。1970年代，往复式双柱塞恒流泵，解决了这一问题。1970年代后科克兰制备出全多孔球形硅胶医`学教育网搜集整理，平均粒径只有7μm，具有极好的柱效，并逐渐取代了无定形微粒硅胶。之后又制造出的键合固定相使柱的稳定性大为提高，多次使用成为可能。1970年后，适合分离生物大分子的填料又成为研究的热点。1980年后，改善分离的选择性成为色谱工作者的主要问题，因此改变流动相的组成提高选择性是关键。如今利用基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围，随着科学技术的进步填料的发展朝着多样性多功能的综合型方向发展。

高效液相色谱法检测食品中的甲醛摘要 建立了用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生高效液相色谱法快速检测食品中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂，衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生，产物经XDB -C18柱（4.6mm×250mm，5μm）柱分离，采用可变波长扫描紫外检测器检测，检测波长412nm；流动相为乙腈-水（30：70），流速为0.8mL/min。方法在0.05～80. 0mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9998，加标回收率为（90～98）%，RSD小于5%，检测限为0.01mg/L（S/N=3），可完全满足食品中甲醛测试的要求。关键词试剂柱前衍生；食品；甲醛；高效液相色谱法Detection of Formaldehyde in food by High Performance Liquid Chromatography Abstract: Acetylacetone, ammonium acetate reagent pre-column derivatization high-performance liquid chromatography method for rapid detection of formaldehyde in food content analysis method. Investigated acetylacetonate, ammonium acetate reagent, derivatives of the reaction conditions and the stability of the derivative product. Acetylacetone, ammonium acetate reagent pre-column derivatization products were C18 column (4.6mm × 250mm, 5μm) column, using a variable wavelength scanning UV detector detection, detection wavelength 412nm; mobile phase of acetonitrile - water (30:70 ), a flow rate of 0.8mL/min. Method in the 0.05 to 80.0 mg / L range linear relationship good correlation coefficient of 0.9998 recoveries (90 to 98)% RSD is less than 5%, the detection limit of 0.01mg / L (S / N = 3 ), c

http://bbs.instrument.com.cn/topic/6361438 这是我之前发的一个帖子，发现测定皮革中甲醛，分光要比液相色谱高很多，但是后来又做了几个皮革样品发现，这几个样品倒是液相和分光结果差的不多，液相高那么一点。于是怀疑是之前的皮革样品问题，发现皮革样品上有层覆膜，想可能是覆膜的影响，于是用刀片把皮革表面的那层覆膜去掉，再从新用两种方法做，结果两个方法的值和之前比较变化不大，还是分光高很多，想求助各位液相大神帮忙分析一下是哪里的问题！

跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

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