吹扫捕集样品前处理系统

[b]氮吹仪的吹扫捕集(PT)[/b][font=&]氮吹仪的吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用。[b]加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][b]膜萃取[/b][font=&]它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][b]微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font][/font]

静态顶空然而，实际应用中，动态顶空带来更大的灵敏度的同时，也复杂了整个前处理系统工作，什么事情一复杂就容易出问题，那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧！首先，是老熟人DANI，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T（以下简称DHS）用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品（也可以伸入液面下吹扫补集，原理一样，这里为解说方便不再重复）吹到吸附肼里面，然后快速加热吸附肼，把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内，每个样品对应一个进样瓶，避免了交叉污染，很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换，是方法开发选择的最佳仪器，非常适合于高校研究所使用。PS一下，动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说，系统复杂程度高了不少，新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久，补集端过载，需要的东西可能就跑掉了一部分，吹的少了，又会影响方法灵敏度，兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活，需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而，我们的很多已经成文的国标或其他标准，已经不需要我们进行这样的调试，而且国标规定了U型管吹扫补集，为什么是这样呢？我们介绍一位新朋友，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式，U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液，保证吹扫效率。上面有说了，为了保证峰型，解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统，这时候如果补集端有水分，会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计，在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来，只让待测物到补集端，效率明显提升。解吸阶段还有压力控制，对进样系统加压，使得进样端和色谱端压力平衡，不至于产生压力脉冲。这么好的东西，客官不来一台么？水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后，吹扫补集应用推荐，这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章，有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统（标准方法）2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物，尿液血液中的苯系物-疾控系统（标准方法）3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定，奶酪中挥发性成分测定，石榴汁和草莓香味成分变化分析，法国菜豆芳香化合物分析，肉类氧化后的挥发性成分分析，啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析，茶汤风味分析-与食品相关的政府单位，研究所。6.地下水，饮用水中含氧化合物的分析（来自汽油泄漏，输油管道泄漏）-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定，卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告，固相萃取应用技术

请问各位大佬，有没有谁用过集“称量、溶解、稀释、过滤”等功能一体的全自动样品前处理系统？我想用这个前处理系统搭配液相色谱仪使用，实现实验室的自动化。如果有的话能请提供一下厂家，非常感谢！！类似于视频中的这个装置：http://v.youku.com/v_show/id_XMzQxNDk2NjIw.html?spm=a2h0k.8191407.0.0&from=s1.8-1-1.2

用色谱分析方法测定挥发性有机物常利用吹扫捕集对样品进行预处理。用吹扫捕集技术测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用，其已成为整个分析过程中的关键所在。在环境有机化学中，应用吹扫捕集技术分析挥发性有机物是应用最广泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各种样品中多种有机物的分析测定，迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。吹扫捕集方法可用于许多种样品基质分析，诸如：人血液中、消费商品中、废气废水和土壤中挥发性有机物的分析，还可用于测定药品中残存溶剂，分析饮用水中有机物等。吹扫捕集样品浓缩器工作步骤： ①分析物的提取——②吹扫状态（用惰性气体吹扫样品溶液，将挥发性有机物携带至冷阱，被冷阱中预装的吸附剂吸附，以达到对挥发性有机化合物的浓缩目的）——③分析物的传送——④吸附及解吸状态（冷阱被快速的加热，使已吸附的化合物被解吸出来）——⑤送到GC进样口，完成色谱进样任务每一步骤的技术要点： ① 各种规格的自动进样器（EST8100等可根据实验需求选用）：样品数量，自动识别固体液体等功能 ② 泡沫传感器感应，避免管路污染 ③ 传送管路惰性处理 ④ 吸附时要低温环境，解吸要瞬间加热。 ⑤ 除湿阱要求也要能有效除水。[~90687~]

[b]全自动样品前处理系统主要完成哪些工作？[/b]

[font=宋体][font=宋体]尽管在线近红外分析仪可以直接安装在装置上，但大多数情况仍需要从装置上连续取样，尤其是对于液体分析。取样和样品预处理系统的目的是得到连续[/font][font=宋体]“干净”的样品，这些样品既能够代表过程物流，而且要满足分析仪的操作条件。其主要任务是：对气体和液体样品进行压力、流量和温度调节，以及滤除干扰测量的有害成分等；对固体样品进行分离和加工成型等操作，然后，把处理后的样品送入在线分析仪的检测池中进行测量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一个典型的在线近红外取样和样品处理系统由以下七个部分组成：样品取样点和回样点；取样探头和样品输送系统（通常设有快速回路，以减少滞后）；样品预处理系统；样品回收系统；校正[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]验证系统（通过人工或自动方式向分析仪注入校正或验证标样，标定分析结果）；模型界外样品抓样系统；分析取样口（为了定期与实验室方法进行比对，需要采集样品用于实验室分析）。[/font][/font][b][b][font=宋体]一、取样点[/font][/b][/b][font=宋体]取样点的好坏不仅决定着分析信息的准确性，还会影响到预处理系统和其他测量附件的复杂程度。取样点的选择应遵循以下基本原则：一是取样点采集的样品一定要满足实际应用的需要，且所取样品必须具有代表性；二是如果有多个取样点可供选择，一定选择所需样品预处理操作最简单的取样点；三是为减少滞后时间，取样点和分析仪之间的距离应尽可能缩短；四是取样点应便于安装实施和后续维护。[/font][font=宋体]在选择返样点时，应注意以下问题：一是从采样点到回样点之间的流动不应影响整个装置或过程；二是采样点到回样点之间存在的正压差可以避免动力泵的使用及其相关的维护问题。[/font][b][b][font=宋体]二、取样探头和样品输送[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于液体和气体样品，通过采用插入式取样探头，以获得混合均匀且有代表性的样品。探头插入管道的深度通常是管内径的[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']/3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']1/2[/font][font=宋体][font=宋体]，探头的开孔应背对于物体流动的方向。探头的制作材料尤其重要，选择时需要考虑样品的温度、灰尘、腐蚀性和磨蚀性等。通常在取样探头的顶部安装粗过滤器。有必要时可匹配适宜的探头吹扫、清洗设备，以减小光谱采集过程受到的干扰。通常预处理系统或分析仪与取样点有一定的距离，一般在[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]以内，也有较长距离如[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']400[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]。样品输送系统的作用是将样品从取样点送到预处理系统或分析仪。为减少取样偏差，通常设有快速回路，并安装流量计，以测量和调整流速。[/font][/font][b][b][font=宋体]三、样品预处理系统[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理系统并非是在线近红外分析技术的必须部分，但在一些液体样品的过程分析如石油产品分析中却扮演着重要的角色。其主要功能是控制样品的温度、压力和流速，以及脱除样品中影响测量的组分，如气泡、水分和机械杂质等，确保分析结果有效准确。对不同的测量体系，预处理系统的组成也不尽相同，一般由过滤（除尘、除机械杂质和其他干扰组分）、压力调节、流速调节和温度调节等系统组成。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品预处理系统设计遵循的基本原则[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）尽可能不破坏样品的组成，保持样品的原有组成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）尽可能减少滞后。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）耐用、可靠。在很大程度上在线分析仪的可靠性取决于样品预处理系统的正确设计和使用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）简单。在满足要求的前提下，尽可能简单。这不仅是成本问题，而且可以最大限度地降低故障率以及后续维护成本。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）环境和安全。必须避免火、爆炸、毒性以及其他对人体或安装有害的因素，所有排出物质的处理和潜在的泄露都必须得到有效控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）便于维护。[/font][/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]样品处理系统的基本构成[/font][/b][font=宋体]样品预处理系统各个部分的设计和制造往往需要在实验室先进行可行性研究，以选择最优的组件和材料。有些组件很难在市场上买到，经常需要用户根据实际需求进行定做。样品处理系统基本由以下几个部分构成：[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）过滤装置。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）物理参数（压力、流量、温度等）的测量装置，以便给控制装置提供控制变量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）控制装置，一般由稳压器、稳流器、流量调节器、温度控制器、执行器调整装置等构成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）其他辅助装置，如恒温装置、自动转换阀和控制器、输送管线等。[/font][/font]

滴定的样品在前处理过程中有氮气吹扫这一步，请问是否可以从氮气瓶中接管子来吹扫，还是需要买专用的氮气吹扫仪，因为方法还在摸索阶段，没有大量资金投入，是否有价格较低的氮气吹扫仪可以推荐，不需要加热，流速也不需精确控制。

5用于水泥窑尾的干法高温取样探头系统5.1 炉窑负压型样气处理系统 负压或微正压样气，只要压力不大于0.01MPa，往往都必须采用某种原理的抽气泵这一标志性部件，才能满足样气流量的规范要求。（个别炉窑负压型在线分析系统也需要防爆，例如焦炉煤气。）5.2 水泥窑尾的正常取样条件样气温度＜1300℃样气粉尘气量＜2000g/m3 5.3 干法高温探头的关键技术特性高精度粉尘过滤技术 0.3μｍ 99%，气流阻力＜6mmH2O适用样气温度 ≤1300℃ ；控温封闭循环水冷却 （出水温度＜85℃）；过滤器加热180℃，内外程控反吹扫；反吹周期，可按需要在现场设定或修改；探头长度 3m ；全面的自动控制和安全报警技术；现场安装、投运技术。5.4 LKP 101S 型干法高温探头系统（图）LKP 101S 型干法高温取样探头系统 5.5 干法高温取样探头实际上是一套综合技术的复杂系统、成套设备或成套装置，称为高温探头系统名副其实。它是在线分析系统的技术制高点之一。6防爆分析小屋6.1 化工、石化领域的样气基本都是正压力，并有严格的防爆要求，就该采用正压防爆型样气处理系统，当然在线分析器也要严格选择隔爆型的，样气处理部件也要采用防爆型的。6.2 防爆分析小屋。防爆级别dⅡCT4 • 规格：2.7m高，长和宽可在订货时选择。 • 结构：钢板结构，厚度50mm 充填阻燃绝热离心真空保温棉； 外墙为抛光磨砂不锈钢板，内墙是镀锌喷塑钢板，顶部为304SS； 外开门，防爆视窗、紧急逃生锁； 内置标准气瓶和载气瓶以及固定架； 整体排点接地保护； “地”为人字钢板，δ=5； 全封闭安全集管排放系统，带阻火器的安全放空罩。 • 电器设备：防爆空调器（1.5P）、防爆排风扇、防爆照明灯、防爆电源接线箱、防爆信号接线箱、防爆防腐蚀开关、防爆报警灯、防爆型CO报警器等。 • 技术特点：专业、规范的全封闭结构防爆系统。6.3 防爆分析小屋是在线分析系统的另一个技术制高点。7 样气处理系统技术的发展趋势7.1 样气处理系统技术发展的动力在线分析器，特别是国外公司的在线分析器近几年出现高速发展与进步，如：19″标准机箱的六组分在线分析器。由于节能、环保、资源和高新技术的国家长期产业导向，使国内在线分析系统显现高速增长的、开放的市场特征。这成为样气处理系统技术发展的两种主要动力。7.2 样气处理系统技术发展的某些趋势 • 持续改进的理念非常适合于样气处理系统技术的发展：例如成都倍诚分析技术研究所的涡流致冷样气冷凝器已经改进了第五代，该公司的防爆分析小屋可代表该领域的国内先进水平。 • 冲击样气处理系统技术的制高点：川分的干法高温探头连续几年占领国内市场近80%的份额。• 小型化是技术发展总的内在规律之一：美国世伟洛克公司研发出如同糖葫芦串态势的“集成”式新型样气处理系统，总体积非常小，价格高昂，技术适应性也较窄，尚不具备推广条件。英国士富梅公司的氧化锆反吹气路为Φ2的焊接三通气路，氧化锆传感器比大手指头还小。 • 样气处理系统先进技术的大面积提高尚需时日：如探头过滤器和后级过滤器虽然已经达到0.3μｍ 99%和0.05μｍ 99%（单级）的先进水平，而另一些公司，包括一些参与国内市场竞争的国外公司却分别停留在2μｍ和0.5μｍ左右的原有保守水平。 • 样气处理系统技术的研发出现走向深入的苗头： 组合式样气处理部件（如水洗分离器）； 高效样气处理部件（如高效水冷却分离器）； 自洁式免维护样气处理部件（如旋风自洁式过滤器）； 安全性高的样气处理部件（如可拆式化工取样探头）； 新原理的样气处理部件（如高效自吹洗综合过滤器）； 不使用样气电子冷凝器和蠕动泵的本安型样气处理系统技术已在研发之中； 开始出现专业化的样气处理部件研发公司和营销网站。8 新型样气处理部件实用新型（专利技术）解析 （专利发明人 金义忠等）高效自吹洗综合过滤器• 目前的各种过滤器均针对粉尘，对液雾不但无能为力，还常会堵塞或损坏过滤薄膜，从而造成膜式过滤器失效。有的厂家不得已，采用了水份报警型膜式过滤器。 • 有一种具有纳米特性的聚合薄膜材料有非常独特的性能， 过滤精度 0.3μｍ 可达99.9999% 0.05μｍ 也能达到99% 油雾过滤率 0.0001% （水雾过滤率也该是这一技术数据） 疏水特性（如荷叶对于水） 聚合膜即便被水泡湿了也不会影响其透气性。 气流阻力 ≤7mmH2O（60L/h下，Ф50膜片） 有较好的抗张强度，不容易损坏。 • 新型高效自吹洗综合过滤器 既能过滤0.05μｍ的粉尘99% ，也能过滤0.05μｍ的液雾99% ， 过滤出的粉尘和液雾可自清洁，然后由旁路流排出，维护量大为降低。9 对样气处理系统技术发展的期待9.1 样气处理系统技术的发展单靠分析器的发展和市场的扩张来推动是不够的。在线分析工程技术理论的创新和样气处理系统技术本身技术的创新也是样气处理系统技术发展的强劲动力。9.2 通过本次前沿技术国际论坛，我们期待样气处理系统技术的发展能有一个坚持“持续改进、持续创新”理念的全新的发展方向。 2007年9月10日作者:金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司来源：中国在线分析系统网

在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术，样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统（以下简称在线分析系统）的核心和关键技术，确立这一技术观念意义深远，将对在线分析系统的推广应用，产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计，工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述，肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域，就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内，本文所述的样气处理系统，过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字，好像只是在线分析器的附加部分，并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准，其实JB/T 6854—1993的机械部标准，早就在处理系统之前取消了“预”字，从中必然引申出；样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是，长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术，自身有相对独立性、严密性、系统性，PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多，最高售价135万元，算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展，我们应有一种新的技术观念：在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术，期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前，国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场，而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统（包括分析小屋）的形式投放市场，那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机，同时从H&B公司引进了在线分析系统技术，并两次培训系统设计和工程应用人才，使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色，设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析，必然要求连续取样和严格的样气处理技术，要求样气真实和传输快速，样气进入分析器时，要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性，以及近于免维护的易维护性，都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件，要采用专业化、规范化，针对性设计的专用型在线分析系统，由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统，并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析，起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖，使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然，也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难：高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险；较高的自动化程度，少维护甚至近于免维护的应用要求；防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求；较快的反应速度，滞后时间一般要求＜60s ；保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性，进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净，达到近于标准气的品质，可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行，延长其使用寿命，我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰，如焦炉煤气O2分析系统，湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分，就是样气处理系统，体系性地简述样气处理系统如下：4.1 采样探头 通常称为取样探头，是样气处理系统最重要的样气处理部件，根据不同的取样条件，就一定有不同的针对性极强的探头，最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热（180℃）反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管，为避免发生冷凝，常采用伴热保温技术（120℃），伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说，以下三类较有代表性：一是探头过滤器，在取样点就地过滤粉尘，避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险，目前的先进水平是0.3μｍ 99％。二是后级高精度膜式过滤器，以保护分析器为主要目的，目前的先进水平是0.05μｍ 99％。三是分析器内部的微型过滤器，以在线分析器的自保护为目的，并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点，效果最好，成本最高；半导体制冷样气冷凝器，入口样气温度一般只能是45℃；涡流致冷样气冷凝器，能使样气温度降低20℃以上，最大的优势是使用压缩空气，本安防爆；使用水源的样气冷却器（即交换器）也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵，样气压力为负压或微正压时，也能为分析器提供规定的样气流量，隔膜式抽气泵用得较多。另外，常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离＞5μｍ粉尘和液雾较为有效，相当于70μｍ粒度以上的重力分离；凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾；特定项目专用型（如乙烯裂解）的气液分离是技术含量很高的综合技术；最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子；现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计，流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件，以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务，各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要，以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例：连续使用温度的高低依次为，氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘，组装后称为分析（仪器）柜； 人可以进入的机柜称为分析小屋； 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示； 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行，以及各种报警，都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气，是在线分析器的计量标准，现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计，提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。

我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地：美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间：完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™

1. 污水处理系统主要设备的运转管理污水处理站要取得良好的效果，要求进行科学的管理，必须使各类设备经常处于良好的工作状态和保持应有的技术性能，正确操作、保养、维修设备是污水处理站处理系统的废水能稳定、高效地得以净化，同时使运行费用（人力、材料、电耗等）尽可能地降低，以达到最佳的经济效益、环保效益和社会效益。1.1集水池的管理要求一般污水处理系统都有泵站（房），泵前设有一定容积的集水池，其目的是调来水流量和水泵泵送流量之间的平衡，这样水泵的启动次数可以减少，集水池的有效容积一般要求不小于池中水泵的5分钟流量，为了保护水泵，不使叶轮不受损坏，因此集水池进行定期清洗。清洗时要注意的是：1.1.1停水；1.1.2把集水池中的水抽空；1.1.3用风机向池内吹风防止硫化氢中毒；1.1.4为防止操作人员中毒，下去的时候要戴上防毒面具；1.1.5操作时间不宜过长，不超过30分钟；1.1.6有急救措施。1.2格栅及其管理一般污水处理系统有粗格栅和细格栅，格栅的间隙大小决定于水泵的大小和型号。格栅应定期油漆保养，两年一次，保养好的格栅可使用8—10年，否则寿命就不长。清除出来的渣要认真处理，如果不妥善处理要造成二次污染。

大家好，提前祝大家新年快乐！新手刚来，请多指教！[em01]废话少说[em04] 我们用6890/5973 来分析水中有机物（挥发、半挥发、不挥发）定性、定量。因为水样不好直接进GC/MS，所以现在打算买个前处理仪器，吹扫捕集或SPME。听说做水质分析大多用的是吹扫捕集，但是它的水蒸汽不能完全被吹走。虽然仪器商说不存在这种问题，但是用过的人好多都说这种情况还没解决……（是不是？）而固相微萃取好像不太适合于挥发性有机物(VOC)的萃取。spme+自动进样，要35w RMB……现在听说又有spde，把spme和吹扫捕集于一体，也适合做顶空voc，价格跟spme差不多……大家有没有用过这三种仪器，效果怎样？指点一下，谢谢，期待您的回复！[em20]我的QQ:15496081，qzwun@163.com

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：吹扫捕集装置[/color]》系列专题，详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容，目前已完成更新。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程（Standby）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态，仪器等待温度和流量参数就绪，系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压，气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-下）→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的两个出口（浅蓝色线）分别连接于三通阀3（PURGE-上）、三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程（Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后，吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡，将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩，吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-[color=red]上[/color]）→样品吹扫管→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3，即PURGE阀的切换，实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管（及其内的样品）。[/color]此时，一般设置除水装置温度[size=12px]（MCS Ready Temp）[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px]（PurgeReady Temp）[/size]，以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的一个出口（浅蓝色线）连接于三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的一路（浅蓝色线）连接于三通阀3（PURGE-下），处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程（Dry Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时，捕集阱填料对水不亲和，可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时，水汽管理部件（除湿装置）在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，此种情况下，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水；干吹时，吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px]（将样品吹扫管旁路，不再带出水汽）[/size]，由于捕集阱填料疏水，捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空，待测组分仍然留在捕集阱中。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，①在进行干吹时，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水，干吹时间和流量不宜过大，否则可能会导致待测组分穿透捕集阱，导致其分析结果响应值降低；②进行干吹时，捕集阱温度可以适当提高，有利于水分的去除，但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式；首先，吹扫和富集（以及干吹）完成之后进入预解吸过程，即——电磁阀切换，使捕集阱两端通路封闭，其中不再有吹扫气流通过，此时捕集阱升温至预解吸温度，捕集阱在两端通路封闭情况下，待测组分高温解吸；预解吸模式结束后进入解吸过程，捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px]（以本文所示流路图为例，在该过程中除水；不同厂家略有不同，具体原理请参考下期文章第41.5篇）[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中，质量流量计关闭，无吹扫气流通过；三通阀1（VENT）切换，由三通阀1（VENT-下）→三通阀1（VENT-上），禁止排空；捕集阱升温至预解吸温度；气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析（下图-右，六通阀进样），[color=red]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color]；在解吸过程中，除了六通阀切换为进样状态外，电磁阀也进行切换，将液体样品开始排出样品吹扫管（下图-左，液体样品排出）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-上）→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程（Desorb）中，液体样品排出样品吹扫管之后，会进入吹洗过程（DRAIN）。该过区别于吹扫过程，属于解吸过程（发生于解吸过程中间，此时六通阀仍然处于进样过程）。具体流路图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程（DRAIN）中，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-[color=red]下[/color]）→六通阀（①②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程（PURGE）的管线，起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程（BAKE）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程，六通阀从进样状态恢复到原始状态，各部件设置为较高的温度，其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等，避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-下）→六通阀（①⑥→捕集阱→除水装置→③②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中，气流流经捕集阱、除水装置的方向，与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程，另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间，整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附；此外，目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定，也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》；当用于土壤和沉积物时，则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时，有时我们经常会使用吹扫捕集，那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么，又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1与EPA524．2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一：动态顶空是什么？动态顶空也称吹扫-捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二：与静态顶空比较相同点用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，在进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

在进行吹扫-捕集操作时如何选择样品吹扫温度？

再次求助，全自动样品前处理系统（包括GPC、SPE、浓缩仪）J2公司和Lab Tech公司哪家的好一些？以前浏览过其他人的帖子，还是3年前的，这俩家大家用过吗？说一下感受？

大家做土壤中挥发性有机物前处理都是使用哪种方法，是5g样品加水加搅拌子上吹扫捕集还是5土加甲醇浸泡再取一点出来上机？如果采用甲醇的做法，那岂不是和HJ605-2011标准违背了，低浓度采用这种方法根本什么都测不出来。

[b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1．温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫一捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但大部分环境分析的标准方法（如美国EPA方法）均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2．吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时，流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min；用大口径柱时为5-10 ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线，如图巧所示。通常要求回收率 90％。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等，故这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫一捕集进样器时，样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作，与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同，请参看有关章节。需要强调的是，吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低，所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减小操作条件波动对结果的影响。

请高人指点，那里有进口的挥发有机物（VOC）预浓缩系统和吹扫捕集样品浓缩器。多谢！

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中，吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）具有较高的富集效率；而对于水溶性较大的VOCs，可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs，提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫，使仪器超载。此外，吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性色谱柱的分离也带来困难，并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，一方面，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡，[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”；另一方面，将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集，又与热解吸_热脱附的原理基本类似（比对一次热解吸的采样管，二次热解吸的冷阱），区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。同时也有一些缺点，如样品基质可能干扰分析，分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样，国内而言，常见的标准集中在环境保护领域，用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物，以下列举了一些常见的分析标准：[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器，依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置，国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等；国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视，以及相关标准的颁布，吹扫捕集装置的使用越来越广泛；同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加，仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及，为分析检测带来更大的改变[/font]

论坛很多帖子都是关于顶空啊热脱附等样品前处理问题的，我看了很多都是重复的，没有特别的针对性，时间长了也就懒得动手打字了，希望大家好好查查论坛的资料或者翻翻以前的帖子，很多答案都在其中。另外顺带调查一下各位版友:1.你们家都有顶空、热脱附、吹扫、裂解、自动固相萃取之类的前处理仪器吗？2.要是有都是什么厂家的？3.过保后维护成本大不大（比如说顶空换个针头，电磁阀等等）？我想做点东西，想听听大家的意见。

[font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）分析水质中挥发性有机物的简略流程示意：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中水的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物，增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品，还是土壤和沉积物样品[size=12px]（多数情况下，测定时需要加入水）[/size]，均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡，将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫，会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs，估算在11min的吹扫时间内，带出水的体积约为（10-11）微升；在常规的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，液体的进样量多为（1-2）微升。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]大量的水汽进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中，将会对分析造成严重的影响，包括但不限于以下方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①水的气化膨胀系数很大，进样时易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；还会污染衬管上方气路，影响后续的实验；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②水的表面能很大，大部分的毛细管柱固定相表面能较低，导致水的润湿性能很差，严重影响峰形；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③很多检测器如ECD、MSD 和 NPD，大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降，水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④盐类和很多不挥发性物质易溶于水，会随水样进入而污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图则展示了有无对样品除水对分析造成的影响，下图左无除水，下图右有除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/fa/c82fa5c4018d6236370e54ad6bd32f3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]图片来源：StaticHeadspace Gas Chromatography，Figure 3-34. Determinationof volatile halogenated hydrocarbons in water by static cryogenic HS-GC/ECD (A)without and (B) with the water trap.[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一方面，样品中的水会对分析造成不小的影响，另一方面，吹扫捕集会带出大量的水汽进入捕集阱，解吸附之后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，因此，减少吹扫捕集进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的水分，成为其关键技术之一。本文将简单总结吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理。[/font]