超快速高分离液相色谱仪

近日，以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的，岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40μL、MR100μL、MR180μLII梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20μL、MR40μL、MR100μL、MR180μLII这4种产品。此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化，同时在MR100μL、MR180μLII上采用了新设计的混合方式，即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时，也可以获得稳定的基线。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120514/634725830246477500.jpg这个梯度混合器能为我们带来什么样的便利呢？敞开你的想象，大胆的来吧！

[font=新宋体][font=黑体][font=新宋体][size=4][color=#DC143C]超快速高效液相色谱仪[/color][/size][/font][/font][/font]对制药行业到底有什么好处![em06] [em09]

高效液相色谱仪怎么快速排气炮？

名称：[url=http://www.gdkjfw.com/machines.php?id=1093]液相色谱仪[/url]【简称LC】定义：用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。[align=center][img=,600,347]http://www.gdkjfw.com/images/image/141525845408.jpg[/img][/align][b]简介[/b]液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。[b]工作原理[/b]系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20180509/1525845706164122.jpg[/img][/align]01进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。02输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X10Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。03分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60度，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。[b]应用[/b]高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到

2011年4月26日，在2011中国科学仪器发展年会上隆重颁布了第五届“科学仪器优秀新产品”评选结果，岛津公司的超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A荣获2010科学仪器优秀新品（色谱类）奖。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2011/4/2011042711392499387.jpgNexera UHPLC LC-30A 该产品的创新点在于与常规液相兼容，在实现超快速、高分离分析的同时具有出色的扩展性，是面向未来的UHPLC。全面提高所有基本性能，不仅实现了常规•快速→超快速•高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。最高工作压力达到130MPa，配合1.6μm粒径的Shim-pack XR-ODS超快速分析柱使用，大幅度提高分析工作效率。并且在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。配备具有微反应器技术的低容量超高效混合器，同时使用微容量预热器等将延迟体积降至极限，从而在保留卓越的保留时间重现性的同时实现超快速梯度洗脱。自动进样器具有超快速进样（仅10秒）以及极低交叉污染的特点，更具有重叠进样功能进一步缩短分析周期，是与各种液质联用仪完美匹配的前端液相色谱系统。

液相色谱仪的那些事中文名称：液相色谱仪英文名称：liquid chromatograph ,简称LC定义：用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要

高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。尚普咨询行业分析师指出：2014年1-2月，全球液相色谱仪行业销售总额超过6.6亿美元，同比增长了7.2%。2013年，全球液相色谱仪行业销售总额达到了36.4亿美元，同比增长了8.3%。2011-2014年全球液相色谱仪行业销售总额及增长情况液相色谱仪是目前世界上发展速度最快的分析仪器之一。高效液相色谱法(hplc)自问世以来在分析化学各个领域得到了日趋广泛的应用，成为分析化学中最有效的分离分析手段之一。最近几年，全世界每年发表的有关液相色谱的论文数量已超过气相色谱，而且液相色谱的应用领域也大大超过气相色谱，85%的有机化合物均可采用液相色谱进行分析，而气相色谱能分析的有机化合物约占15%~20%。发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现高效液相色谱仪的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理，提高高效液相色谱仪数据处理能力，数字图像处理系统实现了高效液相色谱仪数字图像处理功能的发展;分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。2014年1-2月，我国高效液相色谱仪行业市场规模超过2千台，同比增长了24.7%。2013年，我国高效液相色谱仪行业市场规模达到了万余台，同比增长了25.5%。高效液相色谱法是一种国际上60年代末才发展起来的具有很高分离效率的仪器分析方法，直到80年代才把这项技术引进我国。色谱仪可对物质进行检测分析，应用范围非常广泛，它被广泛应用于环保，石油化工，有机化学，生物工程，染料，油漆，日用化工，医疗卫生，医药，化肥，食品，饮料，酒类，司法公安，体育，国防科研，大专院校诸多领域和单位，像日本已普及到中学，可见其应用的广泛。我国1995年制定的药典，明确规定许多药品(中，草，西药)都需要液相色谱仪检测，全国大大小小的制药厂几千家，农药也要液相色谱仪检测，我国是一个农业大国，农药厂也有几千家，其需要量是可观的。近些年来较发达国家液相色谱仪需要量大大超过气相色谱仪，从我国发展的趋势来看，也会如此。我国高效液相色谱仪行业的发展应该重点围绕科研、生产、人类环境三大领域展开，以基础工业和支柱产业的产品质量控制及环保、防病治病等领域需要的高效液相色谱仪和技术含量高的中档产品为主，重点开发开发高灵敏度检测器、样品预处理装置和高效快速专用分析仪器，生命科学分离分析仪器，工业在线分析仪器，拥有自主知识产权的及微型化分析仪器和专用软件等。《2014-2018年中国高效液相色谱仪行业预测及投资策略研究报告》显示，国内用户要增强对国产仪器的信心，以实际行动支持国产仪器的发展，同时国产仪器行业也应该借助我国军工的技术优势，在加工工艺、装配等方面寻求突破，早日打破国外产品在高档、精密分析仪器市场的垄断局面。（来源：尚普咨询）

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别[/size][/b][/align] 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要在分析对象、流动相、操作条件三方面有区别。　　1．分析对象的区别　　GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较 低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%。　　HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液)，不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%　　2．流动相差别的区别　　GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。　　HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。　　3．操作条件差别　　GC：加温操作　　HPLC：室温；高压(液体粘度大，峰展宽小)。　　拓展资料　　气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。　　液相色谱仪，利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。　　高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别：　　1、分析对象差别：　　(1)气相色谱仪的分析对象：　　1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。　　2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。　　3)仅占有机物的15%～20%左右。　　(2)高效液相色谱仪的分析对象：　　1)溶解后能制成溶液的样品。　　2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。　　3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。　　4)应用广泛，占有机物的80%～85%左右。　　2、流动相差别：　　(1)气相色谱仪的流动相：　　1)流动相为惰性气体。　　2)组分与流动相之间无亲合作用力，只与固定相作用。　　(2)高效液相色谱仪的流动相：　　1)流动相为液体。　　2)流动相与组分之间有亲合作用力，为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素，对分离起很大作用。　　3)流动相种类较多，选择余地大。　　4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。　　5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。　　3、操作条件差别：　　(1)气相色谱仪的操作条件： 加温操作。　　(2)高效液相色谱仪的操作条件： 室温，高压(液体粘度大)。

各位大虾： 你们好，小弟有问题请教各位了。 老板给我了一瓶色素，溶剂是水，然后交待的任务是找这瓶色素中物质的分离条件，我用的液相色谱仪器是waters 600.pda检测器。哪位有这方面的经验或者建议还请不吝赐教，先谢了。

安捷伦液相色谱系统--化学工作站[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43892]液相色谱仪快速入门手册[/url]

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

丙酮进入液相色谱仪应该如何快速清洗？还有它对苯基柱有影响吗？

第八课 液相色谱仪－输液系统 输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和 梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器，可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细，固定相粒度小，流动相阻力大，因此，必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件：能提供150－450kg/cm2的压强；流速稳定，流量可以调节；耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂， 按一定程序连续改变组成，以达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。它的作用与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类：一类叫外梯度装置；一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合，靠一台高压泵压至色谱柱；内梯度装置是先将溶剂分别增压后，再由泵按程序压入混合室，再注入色谱柱。

液相色谱仪具有在线脱气功能，流动相还需要超声吗？

最近要购买一台液相色谱仪，请问一下用哪些品牌的哪款产品能快速方便的测试。

液相色谱仪检测 我今天进样进了乙醚、鱼胶原蛋白两个物质之后，出现柱压上升，色谱分离效果变差的现象 。乙醚对色谱柱有没有损害 ？鱼胶原蛋白对色谱柱有没有损害？

高效液相色谱仪超声脱气时试剂瓶应打开口吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是分析检测实验室中常见的仪器之一，由于其具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被普遍应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC) 是目前常见的大型分析仪器，由于它具有分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，分析速度快，操作自动化，应用范围广“等优点，而被应用于多个领域普遍运用。 主要组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]由储液瓶、高压泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。 常见色谱柱种类：反向色谱柱，正向色谱柱，亲水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱，阳离子交换色谱柱。 色谱柱的贮存:不可使用缓冲溶液贮存色谱柱，应使用至少含有20%以上的有机溶剂贮存，以防滋生微生物。 常见检测器 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、二极管阵列检测器(DAD)、示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)荧光检测器(FLD)。 基本应用 1、环境监测 可用于如有机农药、酚类、邻苯二甲酸酯类等分子量较大，挥发性低、热稳定性差的有机污染物的分离和检测。 2、食品检测: 可用于检测食品营养成分(如维生素、氨基酸等)、食品添加剂(如防腐剂、合成色素等)、食品污染物(如农药残留、黄曲霉素等)。

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。

[size=3]超高效液相色谱仪是本世纪发明的高端分析仪器。Waters公司推出Aquity UPLC[sup]TM[/sup]后，世界上知名的液相制造商如Jasco、Agilent、Thermo Fisher Scientific(原热电公司)、岛津公司等也推出超高效液相色谱仪，其在国内尚无同类产品。[/size][size=2][b]2010年2月26日上海市科委在[color=#f10b00]上海伍丰科学仪器有限公司[/color]主持召开了“超高效液相色谱仪”项目验收会。此次和上海市计算技术研究所合作研发“超高效液相色谱仪”，在性能方面,其关键技术指标更集中突出在“三超方面”，即超高压(100Mpa)、超高分离、超高灵敏度。在功能方面,要求系统能实现自动化、智能化、安全化的操作。因此新型超高效液相色谱仪的研制大量使用新技术、新材料、新器件 色谱仪部件的制造采用模块化、固态化、集成化。研制“超高效液相色谱仪”，是利用“高效液相”向“超高效液相”发展的阶跃和机遇，支撑标准重新修订(支撑目前液相色谱类分析、检定的国家标准重新修订) 是建立新的分析、分离方法的的重要依据和重要手段。[/b][/size][size=2][b]验收专家组对参加研制“超高效液相色谱仪”项目的上海伍丰科学仪器有限公司、上海市计算技术研究所予以充分的肯定，一致认为研制的超高效液相色谱仪具有新颖性，综合技术达到国内领先，部分关键技术达到国际先进水平。[/b][/size][color=#f10b00][size=4][b]在为国产仪器在高端产品上取得成绩高兴的同时，你是否会考虑购买国产色谱的高端产品呢？你认为国产色谱仪器是否真的赶了上来？国产仪器是否可以在高端市场分一杯羹了呢？[/b][/size][/color]

第九课 液相色谱仪－进样系统，分离系统 进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样 品常压下注入样品环。然后 切换阀门到进样位置，由 高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积 是固定的，因此进样重复性好。 分离系统 分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高 效液相色谱仪的心脏。它是 由内部抛光的不锈钢管制成 ，一般长10—50cm，内径2—5mm，柱内装有固定相。液 相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两 类：一类是表面多孔型担体；另一类是全多孔型担体。 近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5 —10 um，是由nm级的硅胶微粒堆积而成，又叫堆积硅 珠。由于颗粒小，所以柱效高，是目前最广泛使用的一 种担体。 在高效液相色谱分析中，适当提高柱温可改善 传质，提高桂效，缩短分析时间。因 此，在分析时可以 采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。 温度可以在室温到60℃间调节。

1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。2 高效液相色谱仪的应用 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。 HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展。3 高效液相色谱仪常见故障处理 L C - 10A T 高效液相色谱仪是日本岛津公司1996 年的产品, 检测器为可变波长紫外检测器, 色谱柱为岛津公司的ODS - C18 ,大连依利特的ODS -C18 。 八年的日常工作中遇到了几种故障,如故障1 经咨询岛津公司的工程师后,得以解决 故障2、故障5 是频繁碰到的问题等,特作总结如下:故障1 流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开p urge键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒出, 进入流动相, 无论打开p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。 处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可 亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0～3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器1 小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。故障2 柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内 (2) 样品污染沉积。 处理对于第一种情况先用40～50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。故障3 既无压力指示,又无液体流过[1 。 原因(1) 泵密封垫圈磨损 (2) 大量气泡进入泵体。 处理对于第一种情况,更换密封垫圈 对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。故障4 压力波动大,流量不稳定. 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 。如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.故障5 出峰不佳,峰分叉。 原因(1) 色谱柱被污染 (2) 柱头填料塌陷。 处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。故障6 峰面积重复性不佳。 原因(1) 进样阀漏液 (2) 加样针不到位。 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

1高效液相色谱仪的系统组成、工作原理高效液相色谱仪的系统流程图如图1所示。图1高效液相色谱仪的系统流程图由流程图可以看出系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。2高效液相色谱仪的应用高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等 液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。3高效液相色谱仪常见故障处理LC-10AT高效液相色谱仪是日本岛津公司1996年的产品,检测器为可变波长紫外检测器,色谱柱为岛津公司的ODS-C18,大连依利特的ODS-C18。八年的日常工作中遇到了几种故障,如故障1经咨询岛津公司的工程师后,得以解决故障2、故障5是频繁碰到的问题等,特作总结如下:故障1流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可 亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。故障2柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内 (2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。1故障3既无压力指示,又无液体流过。原因(1)泵密封垫圈磨损 (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈 对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。1故障4压力波动大,流量不稳定。原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液2器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波1清洗。故障5出峰不佳,峰分叉。原因(1)色谱柱被污染 (2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装2满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。故障6峰面积重复性不佳。原因(1)进样阀漏液 (2)加样针不到位。处理对于第一种情况更换进样阀垫圈 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

超高压液相色谱中使用亚2μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。【作者单位】：南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 大连依利特分析仪器有限公司 中国科学院大连化学物理研究所 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所 辽宁大连116023 辽宁大连116023 华东理工大学 上海200237【关键词】：超高压液相色谱仪 亚2μm填料 柱效 综述【基金】：国家自然科学基金面上基金资助项目(No.20675083)【分类号】：O657.72【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-020【正文快照】：　　在进行色谱方法建立时,人们力求在尽可能短的分析时间内获得尽可能多的样品信息。因此,高效、快速的色谱分离方法始终是分析学家追求的目标。在液相色谱方法中,采用小粒径的填料通常可以得到更高的柱效及更快的分离速度。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107372]超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是分析检测实验室中常见的仪器之一，由于其具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被普遍应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC) 是目前常见的大型分析仪器，由于它具有分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，分析速度快，操作自动化，应用范围广“等优点，而被应用于多个领域普遍运用。 主要组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]由储液瓶、高压泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。 常见色谱柱种类：反向色谱柱，正向色谱柱，亲水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱，阳离子交换色谱柱。 色谱柱的贮存:不可使用缓冲溶液贮存色谱柱，应使用至少含有20%以上的有机溶剂贮存，以防滋生微生物。 常见检测器 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、二极管阵列检测器(DAD)、示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)荧光检测器(FLD)。 基本应用 1、环境监测 可用于如有机农药、酚类、邻苯二甲酸酯类等分子量较大，挥发性低、热稳定性差的有机污染物的分离和检测。 2、食品检测: 可用于检测食品营养成分(如维生素、氨基酸等)、食品添加剂(如防腐剂、合成色素等)、食品污染物(如农药残留、黄曲霉素等)。