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超监界流体萃取色谱系统

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超监界流体萃取色谱系统相关的资讯

  • 2019超临界流体色谱/萃取国际会议在上海成功举行
    2019年5月20-22日,超临界流体色谱/萃取国际会议(SFC/SFE2019)在上海淳大万丽酒店隆重召开,此次会议由美国绿色化学协会(GCG)和世易科技(eChinaChem)联合主办,来自世界各地的学者专家,共聚一堂,围绕超临界流体色谱和萃取的最新技术以及未来的应用方向,进行了热烈的讨论和深入的交流。 随着环境问题的日益突出,作为绿色分离分析技术的超临界流体技术也越来越受到广泛关注。特别是在制药和食品行业,也涌现出对环保高效的超临界萃取和分离技术的需求。岛津公司本着“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,大力发展超临界流体相关技术,并在此次国际会议上,向广大专家学者展示了岛津公司特有的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术(UC),以及最新的超临界色谱在线联用技术和超临界色谱制备技术,受到了参会者的广泛关注。 在5月20日的新兴技术展示上,岛津公司分析中心刘佳琪工程师做了《Application of Supercritical Fluid Chromatography On-line Technology in Samples Direct Analysis》(《超临界流体色谱在线联用技术在样品直接分析中的应用》)的报告,详细介绍了岛津公司在超临界流体技术方面的发展历史和色谱联用技术上的最新应用。 在5月21日上午的会议中,岛津公司质谱中心滨田尚树部长做了题为《Advances in SFC technologies for Drug and Food Analysis》(《药物食品分析中超临界流体色谱技术的最新进展》),重点介绍了岛津公司的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术,超临界流体色谱方法开发系统,超临界流体/反相二维色谱系统以及超临界流体半制备系统及其在食品药品分析中的应用。 5月21日下午,来自Welch Innovation的Christopher Welch给出了《竞争前合作创新制药技术:新一代制备超临界流体色谱法》的报告,特别介绍了岛津的半制备色谱的开发历程,以及主要特点。 5月22日下午,来自北京大学药学院陈世忠教授课题组的骆煜堃做了《超临界萃取-超临界色谱(UC)系统的应用和拓展》,重点介绍了岛津UC系统在中药在线提取方面的应用。 与会者听取了各位专家的介绍之后,表现出对超临界流体技术的极大兴趣,纷纷光临展台和墙报展区,询问相关技术细节,进一步探讨技术问题。「本新闻使用照片均来源于2019超临界流体色谱/萃取国际会议的中国合办方世易科技」
  • 安捷伦科技公司发布超临界流体色谱系统
    安捷伦科技公司发布超临界流体色谱系统 2010 年 3 月 3 日,佛罗里达州奥兰多市,Pittcon 2010&mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A)日前发布 Agilent 1200 系列分析型超临界流体色谱(SFC)系统。这套全新的系统将 Agilent 1200 系列高分离度快速液相色谱系统与 Aurora SFC Fusion A5 组合成完善的超临界流体色谱系统。Aurora SFC 系统公司与安捷伦科技公司已签署 OEM 协议,根据协议,安捷伦将销售该组合系统并提供支持。 与现有的 SFC 解决方案相比,全新 Agilent 1200 系列分析型 SFC 系统将检测灵敏度开创性地提高了十倍。该系统整合了 Aurora SFC Fusion A5 和安捷伦溶剂输送系统,二氧化碳流动相的高传输精度可与水和无机溶剂相同,从而得以实现这一突破性的灵敏度。该系统的动态范围大于 20000,研究者能够测量对映体过量百分比,还可以定量分析峰面积仅相当于主组分峰 0.05% 的杂质。基于二氧化碳的流动相扩散性能使仪器系统可采用常规规格的色谱柱、以中等操作压力就能实现高分离度和超速分离。 除了将灵敏度提高十倍以外,Agilent 1200 系列分析型 SFC 系统的操作成本仅为现有系统的十分之一至十五分之一,这是因为其使用标准级二氧化碳而非价格昂贵的液态SFC 级二氧化碳。此外,溶剂的用量极少,更加环保。 &ldquo SFC 的分析速度可比 HPLC 快三至五倍,是分析小分子药类的理想选择;还可成为手性化合物分离的可选方法,&rdquo Aurora SFC 系统公司的创始人和首席科学家 Terry Berger 博士说,&ldquo 安捷伦与我们紧密合作,将这些还有更多优势带给分析界。&rdquo &ldquo 我们非常荣幸能够与 Aurora 合作,将这项划时代的技术推向药学界和其他需要检测痕量手性化合物以及测量对映体过量的科学家,&rdquo 安捷伦液相色谱业务部高级市场总监 Stefan Schuette 说道,&ldquo 如今的 SFC 可视为 HPLC 技术的完美延伸。&rdquo Aurora SFC Fusion A5 连接到 Agilent 1200 RRLC 系统,将 Agilent LC 技术的稳定性、可靠性以及高性能性与 SFC 的高速、高分离度和灵敏度完美结合。安装是完全可逆的,安捷伦仪器仍可采用 RRLC 配置进行分析。 SFC 与正相 HPLC 相似,但绝大多数流动相为液态二氧化碳所代替。按比例增加每次可运行的样品数可以获得更高的流速,还可节省相应费用。 4 月起开始接受 Agilent 1200 系列分析型 SFC 系统的订购。有关更多信息,请访问 www.agilent.com 和 www.aurorasfc.com 。 关于 Aurora SFC 系统公司 Aurora SFC 系统公司提供基于新一代超临界流体色谱(SFC)技术的科学色谱仪器。Aurora SFC 系统公司由 Terry Berger 博士创建,由 SFC 专家组成的专业团队进行领导,自 1985 年以来在分析型和制备型 SFC 技术上取得了重大进展。作为唯一一家专注于 SFC 技术的科学仪器公司,Aurora 的宗旨是为客户提供创新型解决方案,建立性能、价格和易用性的全新标准。有关 Aurora 的更多信息,请访问网站 www.aurorasfc.com 。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的 17,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • 采用沃特世MV-10 ASFE和超高效合相色谱系统简化目前可萃取物分析方法
    采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性,与索氏萃取法(Soxhlet extraction)相比,可节省大量的溶剂消耗和运行时间。■ UPC2TM 技术通过精简工作流程,提高了萃取物分析的能力。沃特世解决方案ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器MV-10 ASFE&trade 系统Empower&trade 3软件关键词可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱引言制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地,容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂,简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时,也遇到了一个这样的问题:&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术,即仅采用超临界流体萃取法?&rdquo 在可萃取物分析过程中,样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法(SFE)。萃取溶液必须涵盖各种极性范围,以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是,如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时,微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点,包括减少溶剂消耗量和废液处理量,以及节约宝贵的分析时间。在本应用纪要中,对四种不同类型的包装材料进行萃取,包括:高密度聚丙烯(HDPE)药瓶、低密度聚丙烯(LDPE)瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋(EVA)和聚氯乙烯(PVC)泡罩包装材料。萃取后,使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱(UPC2)系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液,而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中,我们对各种方法的萃取表现进行了对比。实验方法条件UPC2条件系统: ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器。色谱柱: 3.0 x100mm、1.7&mu m辅助溶剂: 1:1甲醇/乙腈流速: 2 mL/min梯度: 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1%柱温: 65 ℃APBR: 1800 psi进样量: 1.0&mu L运行时间: 5.1min波长: 220nmMS扫描范围: 200~1200m/z毛细管电压: 3kV锥孔电压: 25V补给流量: 0.1%蚁酸甲醇溶液,速度为0.2mL/min数据管理: Empower 3软件样品描述微波萃取将高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)和聚氯乙烯(PVC)(各2g)切成1x1cm的小块,然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。索氏萃取索氏萃取的做法是将切碎的材料(聚氯乙烯(PVC)3g,高密度聚丙烯(HDP E)、低密度聚丙烯(LDP E)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各5g)小块(约1x1cm),放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后,将萃取套管置于普通的索氏萃取器中,其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂(正己烷或异丙醇)。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后,将萃取溶剂几乎蒸干,重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前,萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。SFE超临界流体萃取(SFE)使用Waters MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验,将材料切成小块(大约1x1cm),加到10mL的不锈钢萃取容器中(聚氯乙烯(PVC)2g、高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各3g)。对于每种材料,进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇,第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下,采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行,重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂,速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取,在完成萃取过程后,收集溶剂(共溶剂和补充溶剂的混合物),将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇(对于聚氯乙烯(PVC)为10mL,对于高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)分别为9mL)。对于低体积异丙醇萃取,收集的溶剂相应地补足至体积。分析前,萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。结果与讨论将各种萃取方法进行对比,索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时;微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时,可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器,其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。就溶剂用量而言,索氏萃取需要多达175mL的溶剂,然后将溶剂蒸馏,以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂,如果需要提高灵敏度,可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面,具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下,最终收集的体积大约为5mL,将加至相应体积,使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下,收集的溶剂总体积大约为30mL,蒸出部分溶剂,以达到最终的浓度。经微波萃取提取后,在聚氯乙烯(PVC)和乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)样品中,可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯(LDPE)样品时,可萃取物的数量最多,如图1所示。图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物使用索氏萃取,在聚氯乙烯(PVC)色谱图中可观察到一些附加的峰,如图2所示,而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时,萃取时间较长,萃取温度较高。图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物通过观察,将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比,超临界萃取法萃出的聚氯乙烯(PVC)分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似,但比微波萃取法萃出的量大,如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性,而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物对于低密度聚丙烯(LDPE)样品,所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似,如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度,或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行,因为二氧化碳是一种非极性溶剂,与正己烷的化学性质相似,因而将会得到类似的结果。图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物总的来说,就萃出的化合物种类而言,所有方法大体相当。但是,经过确定,如果时间和资源成为重要的因素,则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制,可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多,在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中,索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时,相当费时。结论与索氏萃取法相比,超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量,同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外,与微波萃取法相比,超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。参考文献1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May.2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis of pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99.3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28.4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012 November.下载完整清晰应用纪要 请点击:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436
  • 用于核桃油中γ-生育酚回收的超临界流体萃取技术和加压溶剂萃取技术的比较
    用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术(SFE)和加压溶剂萃取技术(PSE)的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术,因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体,CO2或者是现有流程的一种副产品,或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中;因此,它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于:更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本;所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列(PDA)检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食(如植物籽和坚果)中摄取的维生素E的主要形式。过去,一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而,最近的各项研究表明,与&alpha -生育酚不同,&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上,一些人类与动物研究表明,&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在,研究人员已经认识到,&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取(SFE)比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势,包括:■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少(90%~100%)■ 溶剂处理成本降低 另外,SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上,CO2表现出像液体一样的密度,同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递,对多孔固体的穿透力更大,同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术(PS E)在理论上与S F E技术相似,只有一个主要的区别:PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中,和SFE一样,将样本放入一个压力容器中,在给定的温度、压力和流速下处理,以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限,从坚果中提取油更适于正相流体色谱法(NPLC)。超临界流体色谱法(SFC)是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间,同时消耗少量的溶剂。另外,与质谱仪连用时,SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用,使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较,重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后,SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich(货号:T1782-100mg)取得并在己烷中稀释(J. T. Baker,HPLC级),得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释,形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎,并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下:SFE的条件SFE系统: SFE100C10流速: 7 毫升/分钟压力: 450巴SFE修饰剂: 乙醇(J. T. Baker,HPLC级)萃取容器: 100 cc萃取温度: 50 ˚ C共溶剂: 0.5 mL 乙醇萃取时间: 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统: SFE100C10流速: 7 毫升/分钟萃取容器: 100 cc萃取温度: 50℃压力: 250 巴萃取温度: 50℃PSE溶剂: 100%己烷PSE净化溶剂: CO2萃取时间: 动态萃取40分钟;CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统: Method Station流速: 3 毫升/分钟进样量: 40 &mu L检测: 2998 PDA检测器(扫描范围210至320纳米),&lambda max:295纳米,吸光度补偿色谱柱: SunFire Prep Silica,5 &mu m,4.6 x 250 mm柱温: 40℃共溶剂: 甲醇梯度: 时间(分钟) %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压: 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后,收集溶剂(SFE和PSE分别为20mL和280mL)被去掉,然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱(根据上述条件)及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定,采用APCI+ 模式在417.5(&gamma -生育酚的中波 = 416.69)这一点上产生了强信号(数据未显示)。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时,SFE萃取了0.096 mg/mL,而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少,这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低,SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂,SFE技术只需蒸发20毫升溶剂,需时较少。对于两者中任一流程,分析之前基本不需要任何样品处理,同时分析也简单、快速(40分钟)。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于,提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合,同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比,最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性,SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月;74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 汉邦科技发布制备型超临界流体色谱系统新品
    SFC采用具有良好溶解能力和传质特性的超临界流体作为流动相,通过调节流动相的组成、流速、系统的温度和背压,实现分析和制备条件的优化。标配CO2回收装置:经过过滤、加压、降温,CO2净化后重新液化,回到系统循环利用。具有自主知识产权的旋风收集器,能够高效分离CO2及夹带剂,提高回收率。创新点:SFC是继GC、HPLC之后的新型分离手段,拥有反相色谱的易用性和正相色谱的分离能力,特别是在手性拆分及规模化制备过程中具有不可替代的优势。1、分离快速,SFC通常使用3倍于HPLC的洗脱流速,使得分离工作更加快速省时。2、溶剂量少,使用二氧化碳及少量的改性剂作为流动相,分离工作都更为绿色、环保。3、适用范围广,不仅适用于小极性和中等极性分子的分离,一些亲水性的大分子同样适用。制备型超临界流体色谱系统
  • 岛津 Nexera UC 超临界流体萃取(SFE)前处理系统上市
    岛津Nexera UC系列超临界流体萃取(SFE)前处理系统已在中国上市。 Nexera UC SFE系统以超临界流体二氧化碳作为流动相,辅以最多4种极性改性剂,可从样品中提取并回收目标化合物。回收后的样品可用于GCMS、NMR等分析仪器的进一步检测。在化学品领域,诸如合成聚合物、橡胶物等新材料开发过程中,简化的样品提取技术在整个分析体系中非常重要。现今发布的Nexera UC SFE系统在补充岛津UC系列产品线的同时满足客户在此方面的需求。除化学品市场,该系统还可用于食品中残留农药的检测、天然产物中功能性组分的确认等分析。 该系统用于样品的前处理(萃取)。经过萃取的目标物被捕集在连接于背压调节器(BPR)之后的捕集柱上。之后,目标物将被有机溶剂洗脱并通过馏分收集器回收。经过回收的样品适合用于GCMS、NMR 等分析手段。该系统最大耐压可达40MPa。 Nexera UC SFE 前处理系统 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 睿科集团发布睿科高通量加压流体萃取仪新品
    产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节,待测物如多环芳烃,多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附,导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取,溶剂耗量大、提取时间长,因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂的沸点升高。在高温度环境下,目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高,使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL,可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取:保持目标,温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环,2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广,支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选,自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格,满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格,可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛,适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令,方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面,方法一键运行,方便快捷3. 控制方式:内置10寸固定式触摸屏,节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑,密封设计,具有主动排风功能3. 全方位日志与监控,方法错误自动提醒应用领域环境: 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品: 食品中农药残留/食品添加剂等农业: 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他: 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程,将实验员从繁琐的前处理中解放出来,打造高效安全的自动化实验室。创新点:1.创新的流路设计,结构简单,稳定性更高2.超大的收集体积,满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL (6通道)与120mL(4通道),适用性强4.可视化人机界面,操作简便,直观睿科高通量加压流体萃取仪
  • 岛津推出新的超临界色谱系统Nexera UC
    2015年1月28日,岛津推出新的超临界色谱系统Nexera UC(unified chromatography),这也是完全自动化操作、自动化样品预处理与色谱分离和分析结合的首次展示。完全自动化的超临界流体的色谱分析系统NexeraUC利用自动萃取和色谱分离,并结合质谱的高灵敏度检测,可以按顺序分析48个样品。Nexera UC  Nexera UC系统的设计是为了满足大范围应用测量的需求,包括食品中农药的监测、疾病生物标志物的药物输送和研究、聚合物中添加剂的检测、制药以及清洁验证中的药物开发研究。  在分析工作流中,Nexera UC保证速度和效率的同时减少人为错误。Nexera UC系统不需要复杂的样品预处理,可以实现一些特殊样品稳定、可靠的分析,如暴露在空气中容易氧化或分解的样品等。值得注意的是,在食品中农药的分析中,先进的Nexera UC系统完成一个完整的分析样品预处理只需要5分钟,而传统系统至少需要35分钟。此外,全自动Nexera UC系统具有很好的目标分析物的回收率,与传统的人工系统相比可以减少人为错误的可能性。
  • 创新智造|全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统
    艾迪迈科技成立于2019年2月,由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔,秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景,为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案,且性价比远高于进口产品,且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理,包括经过萃取柱的平衡,待测样品上样后,用不同的淋洗液将杂质淋洗掉,再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中,而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,即可以全自动化进行常规的离线固相萃取(配套各类型的高效SPE小柱),且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术,实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接,极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性,极大地提升工作效率,用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术,可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程,操作简单,仅需将样品管放置到指定位置,一键操作,系统可自动执行从样品前处理(多模式选择)、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作,减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时,艾迪迈在线固相萃取系统,可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪,完全可实现在线联用,处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测,为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势:技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地,致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案,艾迪迈拥有完善的售后服务团队,能为用户提供现场安装、调试与培训等服务,确保售后无忧。
  • 安捷伦支持Aurora SFC系统公司开发高效液相色谱/超临界流体色谱复合系统
    2009年3月20日,北京&mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A)和 Aurora SFC系统公司今天宣布,安捷伦将为Aurora SFC Fusion A5TM 的开发提供技术支持,这是一种将现有的高效液相色谱(HPLC)系统转换成超临界流体色谱(SFC)系统的新型分析仪器。SFC Fusion A5 支持安捷伦1100 和1200系列液相色谱系统,以及1200系列高分离度快速液相色谱(RRLC)系统。 安捷伦液相色谱高级市场部经理Stefan Schuette表示:&ldquo 随着药物开发法规要求日益严格,尤其是对手性化合物的分离和纯化,制药行业急需开发SFC,将其作为一种满足这种要求的技术选择。我们相信客户会非常欢迎这项创新性解决方案,它将为SFC的性能、可靠性和使用简便性建立新标准。&rdquo &ldquo 由于SFC Fusion A5明显提高了灵敏度,SFC瞬间第一次成为了痕量分析的技术,完全可与HPLC相当&rdquo Aurora SFC 系统公司的创始人和首席科学家Terry Berger博士说,&ldquo 我很高兴与安捷伦合作,因为我们推出了最先进的SFC。其功能是对经久耐用的安捷伦HPLC产品线的补充,只需要最小的改动,SFC即可成为HPLC完美技术的延伸。&rdquo Aurora SFC Fusion A5接入一台标准的HPLC系统,不需要增加硬件或软件,不会影响其功能或降低性能,即可将其转变成完整的SFC系统。安装是完全可逆的,因此,既可以用SFC也可以用HPLC操作模式。Aurora SFC Fusion A5只需要一台仪器进行正相和反相分离,使用标准级(非SFC)CO2即可,操作成本较低。 Aurora SFC Fusion A5独特的结构将安捷伦HPLC系统已有的性能与更高的速度、分离度和效率的传统SFC结合在了一起。Aurora SFC Fusion技术用标准HPLC泵以与水相同的无脉冲精度输送CO2 流,划时代地使检测器噪音降低了10倍。动态范围大于10,000,研究人员可以测定对映体过量值,还可以定量分析相当于主峰0.01%的色谱峰。以CO2为主的流动相扩散速率低,在中等操作压力下,用常规尺寸的色谱柱,可实现高分离度、超快速分离。 SFC方法大大减少了有机溶剂的用量,特别是乙腈,这种溶剂目前正面临全球性的供应短缺。乙腈是HPLC分析中广泛使用的流动相成分。 Aurora SFC 现在接受SFC Fusion A5的提前订货。安捷伦和Aurora 人员将在于3月12日在芝加哥Booth 3634匹兹堡讨论这一SFC系统。 # # # 关于Aurora SFC 系统公司 Aurora SFC 系统公司提供基于新一代超临界流体色谱(SFC)技术的科学色谱仪器。Aurora SFC系统由Terry Berger博士创立,由一支SFC专家组成的专业团队领导,1985年以来已在分析和制备SFC技术上取得了重大进展。作为唯一一家专业的SFC科学仪器公司,Aurora承诺将提供创新性的解决方案,建立性能、价格和易用性的新标准。如需了解Aurora的更多信息,请访问www.aurorasfc.com。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 超临界在线联用系统“变”出新花样,合作成果再上顶刊AC
    特邀:华南理工大学生物科学与工程学院周婷课题组课程组简介:周婷副教授于2012年入职华南理工大学生物科学与工程学院,学术研究领域聚焦于手性药物分析、手性药物立体选择性代谢及手性转化研究、代谢组学、脂质组学、生物样品前处理-色谱质谱联用等系统的研发。目前已在《Analytical Chemistry》,《Journal of Chromatography A》等杂志发表近40篇论文。导读超临界流体萃取-超临界流体色谱(SFE-SFC)系统因使用二氧化碳(CO2)作为溶剂,具有价格低廉、无毒和临界点易于实现的优点。但为了提高萃取效率,需要提高SFE的萃取溶剂强度,当这些溶剂被转移到SFC时,又会引起弱保留物质的峰展宽。为此,岛津和华南理工大学生物科学与工程学院周婷老师课题组合作,创新性的开发了变压聚焦超临界流体选择性萃取色谱方法(PCF-SFSEC),该法拥有选择性萃取、变压聚焦两大亮点,可以分析水性基质,并且允许大体积进样分析,有效地解决了峰展宽和灵敏度损失的问题。此外该方法不需要对仪器硬件部分进行任何改造,可与三重四极杆和飞行时间质谱联用,实现对于少量体积的复杂样品中的痕量目标物的在线分析。该结果发表在了分析化学领域影响力最高的期刊《Analytical Chemistry》上。岛津在线SFE-SFC联用系统(Nexera UC系统)摘要译文:样品制备与色谱的在线耦合技术是分析化学中的前沿课题,因为它最小化了样品损失引起的误差,缩短了分析时间,并减少了溶剂消耗。本研究开发了一种在线压力变化聚焦超临界流体选择性萃取色谱(PCF-SFSEC)技术,仅使用微升规模的样品即可在一次运行中实现萃取、纯化、分离和检测。压力变化聚焦策略通过降低超临界流体的溶解能力实现了柱头堆叠,从而能够将萃取剂大量引入超临界流体色谱,而不会导致峰展宽或失真。所有提取物都可以直接引入色谱系统,而无需分流。基于超临界流体选择性萃取(SFSE)策略,吸附剂去除了样品中的干扰和水分,有效地减轻了基质效应,实现了直接水样品分析。通过对大鼠血浆中22种手性药物的对映选择性分析,证明了在线PCF-SFSEC的有效性,这些药物涵盖了八类具有不同药理作用的药物。整个分析耗时25分钟,仅消耗5μL样品。PCF-SFSEC中的所有分析物都获得了分辨率高于1.0的尖锐和对称的峰,86%的分析物的分辨率高于1.5。定量限(LOQ)范围为0.0600至32.1μg/L。回收率在75.8&minus 117.2%的范围内。此外,与传统方法相比,开发的方法获得了更令人满意的重复性,并显著降低了基质效应。新建立的在线PCF-SFSEC技术被认为是复杂样品手性分析的绿色和有力工具。两处创新 解决难题变压聚焦在传统的SFE-SFC中,由于萃取物的引入量过大,使用SFE-SFC分析弱保留分析物时,峰展宽和失真非常明显,当使用高比例强改性剂时,问题更为严重。为了解决这个问题,通常需要一种分流策略来减少引入SFC的萃取物量,但同时也导致样品大量损失,从而降低了灵敏度和重复性。PCF-SFSEC创新性地引入变压聚焦(pressure change focusing, PCF)技术:因CO2的溶解能力与其密度成正比,密度受系统压力的影响,因此通过调节CO2的压力从而改变其溶解能力来实现分析物在柱头的堆积。系统压力越低,CO2的溶解力越弱,萃取物中的分析物在上样过程中的扩散急剧减少,反而聚焦在色谱柱头,当萃取物引入完成后,提高压力重新形成超临界流体CO2进行高效分离,因此能够获得尖锐对称的峰。此过程中无需分流,因此灵敏度和重复性得到保障。应用PCF技术(A)和传统无PCF技术(B)的样品装载过程示意图选择性萃取在分析复杂生物样品时,SFE往往缺乏选择性,因而基质效应比传统液-液萃取方法更显著,此外由于超临界CO2与水之间的不兼容性,导致SFE无法直接分析水性样品。受到分散固相萃取技术的启发,我们在萃取罐内引入吸附剂,用来吸附杂质和脱水,有效地富集了分析物。选择性吸附示意图成果展示 多种手性药物的分析将开发的PCF-SFSEC应用于血浆中22种手性药物的分析,并与传统在线方法进行比较,展现出显著优势:优势一:显著减少峰展宽PCF-SFSEC有效减少了大量萃取剂导致的分析物在色谱柱中的扩散现象,无需分流便可获得清晰对称的色谱峰,而在常规SFE-SFC中有50%的手性药物表现出明显的谱带展宽,并且分离度与之相比也稍显逊色。在线PCF-SFSEC系统(A)和传统在线SFE-SFC系统(B)目标物色谱图优势二:基质效应明显减少 选择AI2O3作为吸附剂,如图所示,对于第一个洗脱的对映异构体,22种手性药物中有17种在PCF-SFSEC中的基质效应低于SFE-SFC。此外,在新系统下22种手性药物中有18种表现出轻微的基质效应(-30至30%),3种手性药物表现出中等基质效应(-60至-30%和30至60%),只有一种手性药物表现出强基质效应(-60%和60%)。相比之下,13种手性药物在在线SFE-SFC中具有中度和强烈的基质效应,这充分验证了PCF-SFSEC在去除干扰方面的有效性。PCF-SFSEC(红色)和传统SFE-SFC(黑色)洗脱的第一个异构体的基质效应优势三:无需分流,显著提高灵敏度PCF策略允许将所有的萃取物引入色谱柱中分析,减少了样品损失,使得灵敏度提高,那么效果如何呢?我们将本研究中的样品消耗量与文献中在线手性分离方法进行了比较。如表1所示,PCF-SFSEC和以前的在线手性分离方法均获得了µ g/L水平的定量限,但相比之下,先前研究中使用的样品量(20–100 µ L)却是本研究(5 µ L)的4–20倍。在线手性分离方法对比专家心声华南理工大学生物科学与工程学院,周婷副教授华南理工大学生物科学与工程学院周婷副教授表示,岛津的SFE-SFC系统(Nexera-UC)是一个强有力的分析工具。本文介绍的PCF-SFSEC技术正是基于该系统原有强大硬件和功能的基础上,做方法设置上的创新优化,最后得到的结果优异,并发表在《Analytical Chemistry》上,证明Nexera-UC系统结合PCF-SFSEC技术,开拓了SFC领域的又一较大的发展空间,具有广泛的应用前景。撰稿人:钟启升参考文献:Jieqing Feng, etc., Anal. Chem. 2022, 94(46), 16222-16230.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 中国出入境检验检疫协会关于发布《加压流体萃取仪检测技术规范》等8项团体标准立项的公告
    有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》的规定,经中国出入境检验检疫协会标准化委员会审核,现批准《加压流体萃取仪检测技术规范》《名品箱包鉴定通用规范》《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》《快速核酸检测仪检测技术规范》《教育显示器接口通用技术要求》《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱—质谱法》《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱—质谱法》《茶叶中丁醚脲及降解产物残留量的测定 液相色谱—质谱法》8项团体标准的立项,特予公告。欢迎与上述标准有关的企业、科研机构、高等院校等相关单位参加标准的起草和制定工作,有意参与标准起草与制定工作的单位请与我协会标准化委员会秘书处联系。联 系 人:张洁联系电话:010-82023326邮 箱:huiyuan@ciq.org.cn
  • 从主流SFC产品看超临界流体色谱的技术及应用发展趋势
    p  随着超临界流体色谱法写入2015年版《中国药典》,该技术在分析化学行业受到越来越多的重视。超临界流体色谱法集合液相色谱法和气相色谱法的优势,在20世纪70年代逐渐发展起来,并于同世纪80年代形成商品化产品。br//pp  超临界流体色谱法因特有的流体介质,不仅克服了气相色谱不易分析高沸点、低挥发性试样的缺陷,而且具有比液相色谱法更快的分析速度和更高的柱效,即是对气相色谱法和液相色谱法形成了很好的补充。也因此,在当下对手性药物、天然产物分离等研究趋热的环境下,该技术及仪器系统得到了快速发展。/pp  超临界流体色谱(SFC)按照所用色谱柱类型可分为填充柱超临界流体色谱和毛细管超临界流体色谱 按照色谱分离过程可分为分析型SFC和制备型SFC,其中分析型SFC主要用于常规分析。/pp  与常规色谱仪器相似,SFC系统流动相、净化系统、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统,而其中高压泵、色谱柱、检测器以及SFC必须具备的背压调节器是SFC系统性能的关键部件。通常,SFC系统所使用的高压本要求输送无脉冲、可精密控制压力和流量、具有线性或非线性压力密度程序等 色谱柱管理系统在温度程序、接口技术、温度稳定性等方面具很高的要求 检测器种类的多少关系着SFC可应用范围的大小 背压调节器正是为SFC与FID、NPD、FPD、MS等检测器连用时,使超临界流体在分离过程中保持为流体状态而在色谱柱出口与检测器之间必须安装的阻力器。相比于早期的SFC产品,近年来主流SFC生产厂商越来越重视仪器的整体化以及色谱柱等技术的发展,以达到更好的结果重复性、更好的峰型、更小的交叉污染等目的。/pp  SFC技术发展至今,无论是进样技术还是检测器开发和应用等方面,都已经取得很大的进步。就检测器种类而言,目前主流SFC产品与UV、ELSD、MS、FLD等技术联用已经比较成熟,部分产品已经可与CAD、FID等检测器衔接,甚至于与FTIR和NMR等联用。/pp  就分析型SFC而言,目前市场上主流产品以安捷伦、沃特世以及岛津的产品为主,其各自产品均有特色。近日,仪器信息网编辑收集了以上品牌SFC型号、产品特点、典型应用等相关信息(该信息由企业自行提供,仪器信息网稍加整理而得),以供业界人士参考。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong(排序以回稿先后顺序为依据)/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong安捷伦 Agilent 1260 Infinity ⅡSFC/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/39073c16-183d-46bf-9093-b15daca907e8.jpg" title="安捷伦.jpg"//strong/pp style="text-align: center "Agilent 1260 Infinity ⅡSFC/pp  strong产品特点:/strong/pp  该系统包含一个Agilent 1260 Infinity Ⅱ二元色谱系统以及Aurora SFC Fusion A5系统,可实现与UHPLC系统之间自由切换,最高耐压可达到600bar,最高流速可达到5ml/min Agilent 1260 Infinity Ⅱ采用FEED injection 进样方式,可消除样品溶剂对峰形的影响,可选择进样速度,样品转移溶剂,且有独立的进样冲洗流路,并且进样范围可实现0.1μL-90μL 通过改进SFC控制模块,达到低死体积的BPR,从而可实现SFC无需分流直接进入ELSD检测器或质谱,在峰形不扩散的条件下减小灵敏度的损失,另外,反压可程序控制 此外,SFC方法筛选系统,通过方法筛选向导软件实现从进样到筛选到评估结果的全自动优化过程,配合Infinity Lab的易用消耗品配件,为SFC方法开发的客户提供更便利的解决方案。/pp  strong典型应用:/strong/pp  药物研发公司。用SFC方法替代常规LC的离子对方法,缩短方法平衡时间,降低流动相配制需求,加快分析速度。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong沃特世 ACQUITY UPCsup2/sup超高效液相色谱仪/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d01ba474-e2bf-497c-b041-22188ae0629e.jpg" title="沃特世.jpg" width="332" height="301" style="width: 332px height: 301px "//pp style="text-align: center "ACQUITY UPCsup2/sup超高效合相色谱/pp strong 产品特点:/strong/pp  合相管理器为动态和静态两级自动反压调节器,可明显改善密度控制 先进的温度控制和主动溶剂预热功能,可轻松以0.1℃的温度增量设定最高90 ℃的温度 双洗针系统(可自定义清洗时间),交叉污染小 进样范围为0.1μL -50 μL COsub2/sub泵头控温器保证COsub2/sub泵稳定的流体传输 精确的柱温箱控温,保证稳定的分离温度 柱前控温技术,进一步保证分离温度的稳定性 自动被压调节器控制系统处于稳定的压力状态。辅助溶剂泵保证对低比例助溶剂的精确控制,辅助溶剂最高比例到60%。/pp  strong典型应用:/strong/pp  高校科研院所-新化合物提取分离纯化/pp  CRO-手性化合物分离/pp  药企-在研药物相关物质分析及标准品制备/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong岛津 Nexera UC Online SFE-SFC-MS System/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f2c118cb-2e81-4ea8-b4f1-4ab78700cac9.jpg" title="岛津.jpg"//strong/span/pp style="text-align: center "岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS System/pp  strong产品特点:/strong/pp  Nexera UC通过超临界流体萃取单元(SFE-30A)将目标化合物在线萃取并直接在线加载至SFC单元,通过色谱柱进行分离后全部进入LCMS-8050三重四极杆型质谱仪中进行检测。该系统也可单独作为SFC使用,COsub2/sub输送单元(LC-30ADSF)可耐受66MPa的压力,适合更多的色谱柱谱方法选择 背压控制阀单元(SFC-30A)采用专有的压力控制机制,有效减小脉动和死体积,这使得所有洗脱液都得以进入质谱而无需分流从而保证灵敏度 此外,可以Nexera UC可实现HPLC与SFC自动切换,在分析方法验证和分析条件优化方面提供更多优化选择。/pp  strong典型应用:/strong/pp  科研监测所等,这些单位主要进行相关标准的研究和制定,比如食品中多农残的快速筛查,以及食品中和环境中手性农药的研究等课题/pp  岛津和用户亲密合作,已经开发了多项营养物质的检测方法,比如维生素分析,可以实现在线提取在线分析/pp  CRO行业的知名企业都已经开始使用,主要开展包括手性药物分析方法筛查和分离分析的操作。/pp style="text-align: center "strong主流SFC产品部分参数(不完全整理)/strong/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="142" valign="top"p style="text-align:left "strong参数 /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strongAgilent 1260 Infinity /strongstrongⅡSFC/strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strongACQUITY UPC2/strongstrong超高效合相色谱仪/strongstrong /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strongNexera UC Online SFE-SFC-MS System/strongstrong /strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strong最高耐压 /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "600bar/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "6000Psi/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "66MPa/p/td/trtrtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strong检测器 /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "DAD、ELSD、FID、MS/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "PDA、TUV、ELSD、MS/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "MS、UV、PDA/p/td/trtrtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strong进样范围 /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "0.1μL-90μL/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "0.1μL -50 μL/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left " /p/td/trtrtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strong色谱柱 /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "Infinity Lab色谱柱/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "专利UPC2手性、非手性色谱柱/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "常规或专用SFC色谱柱/p/td/trtrtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "strong背压调节器 /strong/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "与MS联用的配置去除背压调节器的排废管,使用了不锈钢毛细管将背压调节器连接到Caloratherm加热装置,样品可直接进入质谱检测器检测。/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "采用2级背压调节,精确调控系统压力,在运行等度或梯度分析方法时,系统背压波动小于5psi。/p/tdtd width="142" valign="top"p style="text-align:left "内部体积小,仅有0.7微升,在色谱柱后无需分流,样品可直接进入质谱检测器进行检测。/p/td/tr/tbody/tablep  如今,SFC已在药物分析,食品和天然药物、生物大分子等领域的应用已经较为广泛,尤其是药物分析领域,因其兼具气液相色谱方法分析速度快,选择性好,分离效率高,样品处理简单等优点,作为GC和HPLC方法的补充,在手性药物的分离分析方面已经得到很好的应用。当前药物研究环境空前利好,并且SFC方法于2015年写入《中国药典》,可以预见SFC技术用于手性药物分离分析的热度将会持续。并且该领域也被安捷伦、沃特世和岛津等主流SFC品牌厂商视为需求最热的市场。/pp  此外,SFC具有高分辨能力,柱温中等,并且可选检测器种类较多,在生物大分子分离方面的应用也日趋增多,比如中药材等天然产物及天然色素等食品的成分的研究。目前该方向的研究应用方法开发正在如火如荼的进行。该领域也受到各主流厂商的重视。除上述领域,SFC在农药中的手性化合物分析中的应用前景也被看好。/pp  除分析型SFC之外,制备型SFC目前的发展更为成熟。相对分析型SFC而言,制备型SFC系统增加了样品收集装置,并且进样系统更为复杂,如沃特世公司的Prep 100 SFC中配置馏分收集器和自动进样器。制备型SFC的典型特点是流动相使用少,无溶剂残留,分离速率更快。目前国内外企业均有产品上市。/pp  在本次技术盘点文稿征集中,主流品牌均对2018年SFC系统(含分析型和制备型)热点市场需求进行了分析,简单整理如下。/pp style="text-align: center "strong2018年热点市场需求分析(资料来源:安捷伦、沃特世、岛津)/strong/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0"tbodytr class="firstRow"td width="73"p style="text-align:center "strong主流厂商/strong/p/tdtd width="180" valign="top"p style="text-align:center "strong需求热点/strong/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:center "strong理由/strong/p/td/trtrtd width="73" rowspan="3"p style="text-align:center "安捷伦/p/tdtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "药物手性分析/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "SFC最常规的应用领域,也始终是其热点市场/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "非极性化合物的分离分析/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "尤其是之前一些正相方法的转换,提高方法的易用性及稳定性,同时加快分析速度。/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "SFC与质谱联用/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "提供独特的正交选择性,对于复杂化合物的分析,尤其是极性与非极性化合物同时分析时。/p/td/trtrtd width="73" rowspan="4"p style="text-align:center "沃特世/p/tdtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "手性药物/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "常规反相色谱柱无法区别或方法极为复杂/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "中药中活性成分的提取制备/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "中药中活性成分较多,整体的质量控制需要对不同类型化合物进行研究,SFC提取分离纯化的物质补充了其物质基础研究,尤其是其中的对应异构体及手性化合物。/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "稳定性差及对水敏感性药物/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "SFC改善分离,同时不影响化合物稳定性/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "极性特别大或极性特别小的化合物/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "该类化合物在普通制备上效率低,SFC绿色环保效率高/p/td/trtrtd width="73" rowspan="4"p style="text-align:center "岛津/p/tdtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "手性化合物/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "用户对更高效、更简单操作的分析方法的需求度越来越高/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "其他药物分析/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "SFC方法具有分析速度更快、实验成本更低等特点/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "手性农药/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "越来越多的学者开始关注手性农药对农作物、多环境以及对人体的影响,因此针对农药中的手性化合物也会受到包括政府机构、学术研究机构的更多关注,这将有可能覆盖食品安全、环境等多个领域。/p/td/trtrtd width="180" valign="top"p style="text-align:left "在线萃取超临界质谱联用/p/tdtd width="315" valign="top"p style="text-align:left "高度的自动化、高效化和简单化操作帮助更多的实验室更高效、更稳定的开始分析工作。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • JASIS 2018新品发布之美国CEM公司:流体萃取仪
    p  strong仪器信息网讯/strong 2018年9月5日,日本最大规模的分析仪器展JASIS 2018在东京幕张国际展览中心盛大开幕,吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。/pp  作为世界微波消解生产供应商,美国CEM公司再次亮相JASIS 2018,并在展会期间带来其全自动加压流体萃取全新产品——EDGE。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/102b3e0e-83e4-405f-bc4f-329aecdb6b73.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp   span style="color: rgb(0, 176, 240) "EDGE(全自动加压流体萃取)/spanbr/ EDGE(全自动加压流体萃取)优点概要——有机样品处理领域的“iPhone”。/pp  美国CEM公司发明了EDGE全自动加压流体萃取仪,完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术,全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程,萃取效率高,重复性好,符合 USEPA 3545 标准方法,而且比通常的加压流体萃取技术 ASE 大幅度地缩短了萃取时间,速度提高了6-20倍。/pp  EDGE的优势可以概括为:萃取速度超乎寻常的快(5分钟/整个流程:从样品装载、萃取、过滤、冷却、一直到系统冲洗以去除残留) 所需溶剂量 大幅缩减(30mL/样品) 高通量(12个样品/小时,运行完全自动化) 体积紧凑(大小与一架分析天平相当。这一点对于像环境实验室这样每天有成百上 千个样品需要分析的高通量实验室非常重要。用户可以一次性购买多台,分别处理样品,互不干扰) 成本低 样品收集的同时完成样品过滤。/p
  • 【超临界流体实战】 —— 如何快速高效提取分离天然产物—β -胡萝卜素
    超临界流体色谱系统Nexera UC岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统,采用超临界CO2流体作为萃取溶剂,在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间,减少有机溶剂使用量,并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。 实现全自动化在线前处理分析传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比 传统皂化前处理:按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中,皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法,人工操作繁琐,需耗费近1小时。Nexera UC方法:将市售胡萝卜(匀浆)和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合,装入SFE萃取罐中,仅需5分钟即可完成样品前处理,人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取,有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。 SFE多次萃取,大大提升回收效率 分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。 表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3) 表2 加标回收率(n=5) 实现高效分离图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图 表3 β-胡萝卜素含量实验结果表明:采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。 结论 岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法,该方法实现了样品前处理(SFE)和样品分析(SFC)的在线联用技术,自动化程度高,大大简化了样品的前处理过程,萃取效率高,重复性好,节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 安捷伦收购超临界流体色谱公司Aurora
    2012年8月27日,安捷伦科技公司宣布,其已经收购了超临界流体色谱公司Aurora SFC Systems(以下简称为:Aurora ),收购金额没有披露。作为交易的一部分,安捷伦已经收购了Aurora的产品线及其专利。  安捷伦表示,“安捷伦和Aurora的合作始于两年前, Aurora的A5平台已经嵌入安捷伦的超临界流体色谱(SFC)和SFC / UHPLC混合系统中。A5平台还作为安捷伦1100、1200和1260系列液相色谱系统升级的选项。收购Aurora使得安捷伦现在可以提供完整的、单一供应商的SFC解决方案。”  “ SFC被用于不同的应用中,如手性化合物的分离、检测药物样品中的杂质、消费品和食品的包装中添加剂和迁移物检测等。该技术是一种通用的,符合成本效益高效液相色谱法的替代方案,该方法具有更好的分辨率,并可以更快得到结果。”安捷伦补充说到。  Aurora创建于2007年,私人持有,总部设在美国加利福尼亚州。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(二)——在线固相萃取技术
    样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化无疑是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(dp5~10&mu m)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示,常需另外添加一个输液泵,系统连接复杂,灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱,采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.图1 online SPE过程图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用饮用水中9种有机物(微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘)的分析比较复杂,对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程,如水体的富集,但使用赛默飞的双三元(DGLC)液相色谱,一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测,不仅精简了饮用水的前处理操作,大大简化了国标方法的复杂性,而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求,使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测,可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图(A:上样,清洗,萃取;B:洗脱,分离,分析)图4 9种有机物混合标准品紫外谱图图5 9种有机物混合标准品荧光谱图在线固相萃取技术的复杂样品净化应用在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术,可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质,又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低,且黄芪基质复杂。2010版一部药典中,黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,再进样分析,步骤较多,回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统,采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料(RAM)柱和Turboflow技术,提高生物样品分析效率限制性介质材料(RAM)柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰,使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去,且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附,这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,在涡流状态下,溶质分子传质加快,传质阻力减小,虽然其流速很高,但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少,多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个:一、尼群地平口服吸收存在首过效应,体内血药浓度值低,大约1-50 ng/mL,在这个检测浓度条件下,多采用液质联用技术进行分析,而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式,一个是负离子模式,同时检测不方便;二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大,同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统(DGLC)的online SPE技术结合紫外检测器,采用限制性介质材料(RAM)柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下,10000 r/min高速离心后,取上清液,用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤,直接进样分析,可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定,避免了样品前处理手动操作带来的误差,且样品基质干扰少,适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率,而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪(3.3 ppm) 图8-2 尼群地平(3.3 ppm)图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪图9-2大鼠血浆中尼群地平上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外,基于灵活的阀切换技术,可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程,同时可以针对基质成分和目标物的理化性质,灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱,在Chromeleon变色龙软件支持下,解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。参考文献1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹8、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 【行业应用】赛默飞解读国家环境新标HJ782和HJ783—固体样品前处理 加压流体萃取法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》,以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点,环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》,其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么?让我们从该标准中的“方法原理”里找答案:将固体样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触,将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪(ASE)完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪(ASE)通过加热加压方式,可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量,允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取,与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”,并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点,完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求:a) 萃取池兼容性:ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型:ASE萃取池能够耐受高压,且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性:ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱,且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染:ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯,使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016,HJ783-2016标准,这两标准作为EPA3545A在中国的延伸,ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外,ASE被作为EPA SW-846,GB/T19649-2005,GB/T19649-2006,GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息,请查看:https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 复杂样品自动化分析中的在线前处理技术② | 超临界流体色谱(SFC)技术
    岛津中国创新中心在Nexera UC基础上,将超临界流体色谱(SFC)应用到二维柱切换系统的第一维,开发了脂溶性成分自动前处理分析系统,实现了油脂样品的在线净化和自动化分析(图2)。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体,由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar),并且和有机溶剂相比更加环保,因此被广泛使用(图3)。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近,因此经常被用来替代正己烷进行正相提取,或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好,可以实现该类样品的直接进样,因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品,并且和反相液相系统兼容性好的这一特点,搭建了一套全新的二维色谱系统(图4)。油类样品进行简单稀释后,就可以注入第一维的SFC,在线去除油脂后,再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统,已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟,显著提高分析效率和自动化程度(图5)。并且由于前处理步骤大大减少,分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测,在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质,对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品,使用该方法,均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果(纵坐标单位μg/kg) 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.
  • 中国质量 | 离子色谱仪及加速溶剂萃取仪 坚定信心走自主创新之路
    长期以来,赛默飞以自主研发实力、本土创新技术、中国制造品质及定制化产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。在持续推进国产化进程中,“中国质量”的信心源自何处?01质量体系传承赛默飞苏州工厂深耕10余年,传承并建立了成熟、完善的质量管理体系,确保任何产品进入体系框架后都能以较高水平持续、稳定地交付国内外客户。02指标严谨,管控严格我们的测试远比客户要求严格的多,有的甚至是严格一个数量级,以确保我们的质量;全流程的检测和记录, 要求每一个环节都精准把控,每一个细节都关注到位。03严苛态度源于我们对质量的严苛态度:不制造、不传递、不接受任何产品缺陷!04工作方式在赛默飞,PPI是所有部门的工作方式,PPI帮助每位同事更聪明地工作。用最有效的方式,利用我们的资源,为客户提供最佳产品和服务,保持领先的优势。每一次改善,无论大小,最终都能促进我们的客户和我们自己的成功。05持续改善在对细节了然于胸之后,持续学习是我们不断优化的保证,员工提出的改善建议能被听到,没有最好,只有更好。员工可以很自豪的说:我签字的仪器卖向了世界!06企业文化从本土制造到本土创新, 依托于中国客户的实际需求,以更好地实现扎根中国,服务全球。 CHINA QUALITY 赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力,截止目前,国产仪器大家族已经扩大到10余个产品,前几期介绍中已包括液相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体光谱仪和三重四极杆液质联用系列,本期将带大家领略完美演绎从本土制造到本土创新的离子色谱/样品前处理产线! ✦ 本土制造✦ 1975年赛默飞推出了世界上第一台离子色谱仪。48年来,离子色谱作为一种重要的分析手段在各领域快速发展,并得到广泛应用。自2022年推出国产ICS-6000高压离子色谱系统以来,已服务数十家政府、科研、医药、环境、食品和工业等相关客户。在此基础上,赛默飞不断精益求精,不仅将产能扩张至新成立的广州工厂,同时发掘更优供应商来提升效率,切实为中国客户提供兼具中国质量与中国效率的优质产品。加速溶剂萃取(ASE)是一种样品制备技术,该技术通过在一定温度和压力下使用有机溶剂快速有效地萃取样品中目标组分,从而产生高质量色谱结果的样品制备技术。赛默飞从1995年开发了第一代ASE200快速溶剂萃取仪,一直引领着行业标准。在加速溶剂萃取的标杆产品ASE350之上,赛默飞于2022年推出了全新一代EXTREVA ASE加速溶剂萃取浓缩仪,是首款由中国自主研发、生产制造的创新型自动前处理设备,将萃取、蒸发和浓缩定容结合为一体并首次实现全流程的自动化无人操作。 作为一款全自动的运行先进设备,EXTREVA ASE使用了许多运动部件,运动部件的可靠性、稳定性直接影响客户的使用体验,赛默飞中国创新中心的测试和工程团队为产品的不同运动部件定制了十余种运动寿命测试治具,针对不同工况设计了测试场景,以样品装载动作为例,加速进行的样品载入载出测试连续超过6个月,累计运行次数超过30万次。而为项目定制的旋转切换阀则完成累计测试超过1年,加速运转测试超过80万次。赛默飞从生产制造到创新研发都保持对质量标准的追求,始终践行“扎根中国、服务中国”的本土化战略,为客户提供高质量、高性能产品。△源自经典,颠覆性能全新一代有机物前处理利器——加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA ASE △点击查看EXTREVA ASE 创意白板画有奖互动 Interaction参与样品前处理有奖问答获取限量款颗粒积木 △长按识别二维码即刻参与
  • 步琦制备型超临界色谱系统(SFC),更绿色,更强大!
    瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司,并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱(SFC)和特殊 HPLC 系统制造商,我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中,为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作,适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃,最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时,总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离,应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃,最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时,总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱,最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃,最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵,支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min;改性剂泵支持最大 250 mL/min;改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时,总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器,从 SFC-50 到 SFC-660,都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中,无需占用额外空间。因此,无论是在通风柜内还是在通风柜外,都可以节省宝贵的实验室空间,腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求,可以连接内径 4-50mm,长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱,具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物,除了标准配置的紫外检测器,还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外,在等度的溶剂条件下,还支持叠层进样,配合无容积限制的馏分收集器,可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件,功能强大,菜单结构清晰直观,通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面,得益于模块化的设计,可以从正面快速更换备件和易损件,无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑,功能强大,操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣,可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多,也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。
  • 【超临界流体实战】 —— 天然产物中提取多种化合物
    1、背景介绍天然产物种类繁多,广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能,可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展,对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。 2、超临界流体萃取(SFE) vs 传统萃取方法◆ 操作简单,减少人工操作仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。图1 . SFE前处理过程 ◆ 实现自动化多次萃取,大大提升回收效率Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合,且可对同一个样品重复进行萃取,从而提升萃取效率。图2. SFE提取模式 ◆ 溶剂成本显著减少Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂,因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。 3、Nexera UC 离线SFE前处理系统超临界流体萃取(SFE)是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统(基于SFE萃取原理,可存储多达48个萃取容器,可实现多个样本的自动、连续萃取。)图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统 ◆ 超临界CO2具有独特的功能,可实现高通量和高回收率萃取。图4 . SFE提取特点 ◆ 气液分离器(GLS)特色技术,可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。图5. 有无气液分离器对比图 4、实验结果采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取,获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。图6. 样品馏分收集液 SFE萃取条件流速:5mL/min时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)萃取温度:50℃压力:15 MPa馏分时间:2 ~ 7min补偿剂:2 mL/min四氢呋喃检测波长:250nm, 280nm, 300nm LC色谱条件色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)流动相:A:水,B:乙腈流速:0.5mL/min时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)柱温:40℃进样体积:1 μL检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm 图7. 三组提取物分析色谱图 结论本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比,在工艺时间长度和运行成本方面,Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 固相微萃取-高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。  目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。  高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。  SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。  本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。  01色谱条件  色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm);紫外检测波长:280 nm;流动相:甲醇-水(60:40, v/v);流速:0.800 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃。  02标准溶液的配制  准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。  03F-COP-SPME石英棒的制备  F-COP材料的制备  根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。  F-COP-SPME石英棒的制备  截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h; (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min; (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。  04样品前处理  鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。  05F-COP-SPME萃取过程  将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。  06模拟计算  通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。
  • 德祥科技成功安装测试成功超临界流体色谱应用于石化领域的Petroanalyzer
    德祥科技于2007年8月28日至31日在大连西太平洋石化成功安装测试了用于ASTM 5186和6550 方法的Petroanalyzer 超临界流体色谱系统。该Petroanalyzer系统是专门用于ASTM 5186(分析柴油和航媒中的芳香烃和多环芳香烃的标准方法)和ASTM 6550(分析汽油中烯烃的标准方法)的超临界流体色谱系统。相比较于气相色谱和液相色谱,超临界流体色谱在石油产品的应用中具有的独特优势。随着该技术的不断发展,必将在石化领域得到更多的应用。screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合 2012 年 4 月 19 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。 新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:&ldquo 这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。&rdquo 这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/1290Quat。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com.cn。
  • 中国科学院三江源国家公园研究院351.00万元采购超临界色谱,超临界萃取
    基本信息 关键内容: 超临界色谱,超临界萃取 开标时间: 2022-03-17 13:30 采购金额: 351.00万元 采购单位: 中国科学院三江源国家公园研究院 采购联系人: 莫女士 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 青海思源招标代理有限公司 代理联系人: 莫女士 代理联系方式: 立即查看 详细信息 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 青海省-西宁市-城西区 状态:公告 更新时间: 2022-02-23 招标文件: 附件1 [省本级] [公开招标] [材料设备]在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 [已发公告] 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统设备采购招标公告 1、招标条件 本招标项目在线超临界萃取-超临界色谱制备系统招标人为中国科学院三江源国家公园研究院,招标资金来自财政,出资比例为国有资金100.0%,私有资金0.0%,外国政府及组织投资0.0%,境外私人投资0.0%。该项目已具备招标条件,现对在线超临界萃取-超临界色谱制备系统采购进行公开招标。 2、项目概况与招标范围 2.1 项目概况 (1)项目地点:西宁市城西区新宁路23号 (2)招标内容:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 详见技术参数 2.2 招标范围及标段划分 标段编号:E6301000076034363001001 标段名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 招标采购设备名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 技术规格: 交货地点:甲方指定地点 交货期:90.0天 合同估算价:351.0万元 投标所需身份类型:供应商 3、投标人资格要求 3.1 本次招标要求投标人须具备/资质,/业绩,并具有与本招标项目相应的供货能力。投标人须具独立法人资格,提供具有统一社会信用代码的营业执照,且经营范围符合所投标段招标内容;投标人需具有在人员、技术力量、设备、资金等方面具备相应的能力;具体详见招标文件投标人资格要求。 3.2 本次招标不接受联合体投标。 3.3 一个制造商对同一品牌同一型号的设备,仅能委托一个代理商参加投标。 3.4 该项目共1(具体标段)个标段,标段编号为:E6301000076034363001001。潜在投标人可对其中1(具体数量)个标段投标;最多允许中1(具体数量)个标段。 4、招标文件的获取 4.1 凡有意参加本项目投标的潜在投标人,应当在青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)(以下简称“省平台”)进行诚信库“主体入库”注册,完成注册后办理CA数字证书。具体操作详见《青海省公共资源交易网》(www.qhggzyjy.gov.cn/)办事指南栏的《青海省公共资源交易平台CA数字证书办理指南》。 4.2 招标文件(如有所有本项目需要的编制参考资料)均为招标文件组成部分,必须同时上传至《青海省电子招投标公共服务平台》发布。获取方式:自2022年02月24日00:00时至2022年02月28日24:00时止,潜在投标人应通过《青海省电子招投标公共服务平台》使用CA数字证书点击“我要投标”自行免费下载。 4.3 招标人(代理机构)不得要求投标人到现场领取纸质资料。 4.4 潜在投标人自确认参加投标起至投标截止时间前应随时登录《青海省电子招投标公共服务平台》关注 “消息提醒”,及时查看该项目的招标人(代理机构)发出的通知、变更、答疑等内容。 5、投标文件的递交 5.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)为2022年03月17日 13时30分。 5.2 由招标人(代理机构)在青海省政务服务监督管理局.开标室三(地址:西宁市西川南路53号)组织远程解密、远程在线开标。潜在投标人应当在截止时间前,通过互联网使用CA数字证书登录“青海省电子招投标公共服务平台”,选择所投标段将加密的电子投标文件上传。 5.3 本项目采用远程解密、远程开标的“不见面开标方式”依法组织开标活动。投标人不到开标现场,投标人应在开标时间前提前使用CA数字证书登录“不见面开标系统”,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项。投标人应查阅青海省电子招投标公共服务平台《远程异地开标操作手册》,熟练掌握远程投标、远程解密操作规范和方法。 5.4 投标人应当在投标截止时间前完成投标文件的传输递交,并可以补充、修改或者撤回投标文件。投标截止时间前未完成投标文件传输的,视为撤回投标文件。投标截止时间后送达的投标文件,电子招标投标交易平台应当拒收。 省电子招标投标交易平台对上述递交、补充、修改或者撤回投标文件的操作进行时间记录并可下载。 6 、发布公告的媒介 ◆ 中国招投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)。 ◆ 青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)。 7 、接收异议 接收异议单位名称:青海省科技信息研究所有限公司 接收异议联系人:祁女士 接收异议联系方式:18697172736 8 、联系方式 招标人:中国科学院三江源国家公园研究院 招标代理机构:青海思源招标代理有限公司 地 址:西宁市城西区新宁路23号 地 址:青海省西宁市城西区胜利路1号7楼 邮 编: 邮 编:810000 联系人:莫女士 联系人:苏先生、蔡女士 电 话:0971-6143610 电 话:0971-8868108 传 真: 传 真:0971-8868108 2022年02月23日 附件: × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:超临界色谱,超临界萃取 开标时间:2022-03-17 13:30 预算金额:351.00万元 采购单位:中国科学院三江源国家公园研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:青海思源招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 青海省-西宁市-城西区 状态:公告 更新时间: 2022-02-23 招标文件: 附件1 [省本级] [公开招标] [材料设备]在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 [已发公告] 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统设备采购招标公告 1、招标条件 本招标项目在线超临界萃取-超临界色谱制备系统招标人为中国科学院三江源国家公园研究院,招标资金来自财政,出资比例为国有资金100.0%,私有资金0.0%,外国政府及组织投资0.0%,境外私人投资0.0%。该项目已具备招标条件,现对在线超临界萃取-超临界色谱制备系统采购进行公开招标。 2、项目概况与招标范围 2.1 项目概况 (1)项目地点:西宁市城西区新宁路23号 (2)招标内容:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 详见技术参数 2.2 招标范围及标段划分 标段编号:E6301000076034363001001 标段名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 招标采购设备名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 技术规格: 交货地点:甲方指定地点 交货期:90.0天 合同估算价:351.0万元 投标所需身份类型:供应商 3、投标人资格要求 3.1 本次招标要求投标人须具备/资质,/业绩,并具有与本招标项目相应的供货能力。投标人须具独立法人资格,提供具有统一社会信用代码的营业执照,且经营范围符合所投标段招标内容;投标人需具有在人员、技术力量、设备、资金等方面具备相应的能力;具体详见招标文件投标人资格要求。 3.2 本次招标不接受联合体投标。 3.3 一个制造商对同一品牌同一型号的设备,仅能委托一个代理商参加投标。 3.4 该项目共1(具体标段)个标段,标段编号为:E6301000076034363001001。潜在投标人可对其中1(具体数量)个标段投标;最多允许中1(具体数量)个标段。 4、招标文件的获取 4.1 凡有意参加本项目投标的潜在投标人,应当在青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)(以下简称“省平台”)进行诚信库“主体入库”注册,完成注册后办理CA数字证书。具体操作详见《青海省公共资源交易网》(www.qhggzyjy.gov.cn/)办事指南栏的《青海省公共资源交易平台CA数字证书办理指南》。 4.2 招标文件(如有所有本项目需要的编制参考资料)均为招标文件组成部分,必须同时上传至《青海省电子招投标公共服务平台》发布。获取方式:自2022年02月24日00:00时至2022年02月28日24:00时止,潜在投标人应通过《青海省电子招投标公共服务平台》使用CA数字证书点击“我要投标”自行免费下载。 4.3 招标人(代理机构)不得要求投标人到现场领取纸质资料。 4.4 潜在投标人自确认参加投标起至投标截止时间前应随时登录《青海省电子招投标公共服务平台》关注 “消息提醒”,及时查看该项目的招标人(代理机构)发出的通知、变更、答疑等内容。 5、投标文件的递交 5.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)为2022年03月17日 13时30分。 5.2 由招标人(代理机构)在青海省政务服务监督管理局.开标室三(地址:西宁市西川南路53号)组织远程解密、远程在线开标。潜在投标人应当在截止时间前,通过互联网使用CA数字证书登录“青海省电子招投标公共服务平台”,选择所投标段将加密的电子投标文件上传。 5.3 本项目采用远程解密、远程开标的“不见面开标方式”依法组织开标活动。投标人不到开标现场,投标人应在开标时间前提前使用CA数字证书登录“不见面开标系统”,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项。投标人应查阅青海省电子招投标公共服务平台《远程异地开标操作手册》,熟练掌握远程投标、远程解密操作规范和方法。 5.4 投标人应当在投标截止时间前完成投标文件的传输递交,并可以补充、修改或者撤回投标文件。投标截止时间前未完成投标文件传输的,视为撤回投标文件。投标截止时间后送达的投标文件,电子招标投标交易平台应当拒收。 省电子招标投标交易平台对上述递交、补充、修改或者撤回投标文件的操作进行时间记录并可下载。 6 、发布公告的媒介 ◆ 中国招投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)。 ◆ 青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)。 7 、接收异议 接收异议单位名称:青海省科技信息研究所有限公司 接收异议联系人:祁女士 接收异议联系方式:18697172736 8 、联系方式 招标人:中国科学院三江源国家公园研究院 招标代理机构:青海思源招标代理有限公司 地 址:西宁市城西区新宁路23号 地 址:青海省西宁市城西区胜利路1号7楼 邮 编: 邮 编:810000 联系人:莫女士 联系人:苏先生、蔡女士 电 话:0971-6143610 电 话:0971-8868108 传 真: 传 真:0971-8868108 2022年02月23日 附件:
  • 安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析
    安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量,并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案,进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程,使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物(例如,手性、非手性、极性和非极性化合物),包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容,通过与质谱联用,提高了峰的分离能力,使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台,”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道,“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身,将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统,安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司,该系统可在两种模式间进行无缝转换,使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在,SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂,SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息,请访问安捷伦的在线资源,了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息,并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
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