聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留做二甘醇和乙二醇:药典用注射进样,由于,聚乙二醇杂峰很多,做不出来,我想改用顶空进样,可二甘醇和乙二醇的沸点很高,不知道可不可行?谢谢
请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
请问聚乙二醇(200)、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能?它们各自的性能特点是什么?
聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。
聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制摘要:聚乙二醇是常用的药用辅料,有不同的分子量规格。聚乙二醇在新型药剂中有广泛应用,其修饰的药物和纳米粒制剂可以有效提高药物利用度,减少副作用,提高病灶组织药物浓度。本文简单介绍了聚乙二醇化的新型药剂实例,比较了主要药典对聚乙二醇的质量控制方案,结合新的分析方法,介绍了聚乙二醇及其衍生物质量控制的快速简便方案。1聚乙二醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170937_527449_2265735_3.jpg图1 聚乙二醇结构和化学通式。 聚乙二醇(polyethylene,PEG)由环氧乙烷和水缩聚而成 (图1),n代表基本单元氧乙烯基的平均数目。低分子量的聚乙二醇为粘稠的液体,当平均分子量超过1000,聚乙二醇为白色的蜡状固体。在中国药典收录作为辅料的常用聚乙二醇辅料有分子量400、600、1000、1500、4000、6000共6种规格。聚乙二醇是传统的药用辅料,一般作为赋形剂使用,或者作为药物的分散剂。随着药物输送系统的发展,目前聚乙二醇在制药技术的应用主要有两个方面:药物的聚乙二醇修饰和修饰纳米粒的骨架结构1]。2聚乙二醇在新型药剂中的应用 聚乙二醇两端的羟基可以方便的被修饰(图1B R[sub]1[/sub]和R[sub]2[/sub]),如羟基甲基化形成聚乙二醇单甲醚,也可以用来直接和药物基团反应,形成药物和聚乙二醇复合物。大量实验和研究表明药物和聚乙二醇复合物是一种有效的药物输送手段,它可以有效延长药物的半衰期,增加药物溶解性,提高药物的安全性[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_2]2]。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170940_527450_2265735_3.jpg 传统的抗肿瘤小分子是聚乙二醇修饰的主要目标。聚乙二醇修饰的柔红霉素(daunorubicin)改善药物的溶解性和水溶液稳定性,增加了药物在血液中的循环时间。在临床Ⅲ期治疗Kaposi[sup],[/sup]s肉瘤的研究中,对比阿霉素的治疗效果,聚乙二醇修饰的柔红霉素显著降低了毒性,减缓了中性中性粒细胞减少症[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_3]3]。与聚乙二醇修饰小分子药物相比,聚乙二醇修饰的蛋白质药物获得的进展更为引人关注。第一个上市的聚乙二醇修饰的蛋白质药物是腺苷脱氨酶,Enzon公司在1991年推出。聚乙二醇修饰蛋白质药物最成功的例子是[color=#323E32]安进([font='simsun','serif'][color=#323E32]Amgen[color=#323E32])推出的[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)(聚乙二醇修饰的重组人粒细胞集落刺激因子(G-CSF)),[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]的销售额在推出的第一年就超过了原研药[color=#323E32]非格司亭。[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)主要治疗多种癌症化疗导致的嗜中性白血球减少症,降低化疗病人的感染风险。从[color=#323E3
聚乙二醇柱老化的时候注意哪些问题?聚乙二醇毛细柱和交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱不同之处
标准号: GB/T 17830-1999 中文标题: 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题: Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘: 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期: 1999-8-12 实施日期: 2000-2-1 废止日期: 被替代标准: 引用标准: 采用关系: 开本页数: 6 中标分类号: G72 ICS号: ICS 71.100.40 发布单位: 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000,10000,6000的测定方法。应助者,我给积分。
[align=left][color=#5c5c5f] 在标准方法中推荐的色谱柱不会直接写色谱柱品牌,[/color][color=#5c5c5f]一般写固定相类型,比如看到聚乙二醇,[/color][color=#5c5c5f]就说明推荐的是一根强极性柱。[/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f] 聚乙二醇柱也叫PEG柱,其实是一大类柱子,[/color][color=#5c5c5f]比如Wax,INNO-Wax,Wax52,Wax57,FFAP等等。[color=#5c5c5f]都属于聚乙二醇类的柱子,[/color][color=#5c5c5f]很多时候可以通用,但又各自有特点。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][img=,444,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041506_01_1987954_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][/color][/color][/align][align=center] 从结构上说,聚乙二醇是乙二醇的聚合物,相对于弱极性柱中的聚硅氧烷结构,聚乙二醇没有那么稳定。即便是在惰性气体的保护下,300度以上就会发生热裂解。[/align][align=left][img=,582,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041508_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left][color=#5c5c5f] 所以聚乙二醇类的柱子最高使用温度都只有两百多度,[/color][color=#5c5c5f]而且对氧气也更加敏感,容易氧化。[/color]同学们会发现极性柱的使用寿命比非极性柱要短的多,在生产的过程中,可以使用不同的交联技术和改性技术,使得PEG柱有很多不同的种类,比如,这根标有聚乙二醇20M的柱子。20M是聚乙二醇的一种类型,表示聚合程度,或者说分子量大小在20000左右。[/align][align=left][img=,589,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041511_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left]再比如FFAP,使用的是硝基对苯二甲酸改性过的聚乙二醇,所以FFAP更适合分离酸性化合物,比如分离脂肪酸。[/align][align=left][/align][align=left][img=,564,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041514_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left] 聚乙二醇的热稳定性不太好,在选择的时候,不仅要考虑温度上限,还要考虑温度下限,比如HP-Innowax,优点是温度上限是PEG柱子中偏高的,可达270摄氏度,但温度下限也比较高,最低使用温度是40摄氏度,不太适合挥性物质的分析。[/align][align=left] 除此之外,极性化合物往往水溶性比较好,如果样品中含水,那也有不同的选择,是否耐水,要仔细查看厂家说明。[/align][align=left]来源:【色谱学堂】[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][/align]
买了一根安捷伦DB-WAX(聚乙二醇固定相)的色谱柱,但是实验要求是用100%聚乙烯乙二醇固定相,我想知道这两者是一样的吗?安捷伦的技术支持刚给我回电话了,如果在他们家买这个的话,两者是一样的
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。 我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。 RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M
有做聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 的没有,请教下外标法做曲线,聚乙二醇标样600-2000,是只取一种配制不同浓度,做曲线,还是600,1000,2000的都取。具体怎么个情况?
本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
有老师做过聚乙二醇400的环氧乙烷吗?
昨天有版友问我,聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰,用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟,针温是100度,炉温70度,传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。
有木有做过聚乙二醇4000的朋友大神?就是请教下聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环中乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度达不到、药典要求要2.0,现在基本都是1.6左右、想请教下、有没有好的条件或柱子推荐。
各位大虾 本人最近做了个聚乙二醇的差热曲线,见附件,有点看不懂,怎么在60摄氏度就有个吸热峰,不知道表示什么意思,后面有一个吸热峰是对应碳化温度吧,请高手指点,不胜感激,谢谢。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136531]聚乙二醇[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910090858_174781_1609898_3.jpg[/img]
题目:聚乙二醇化重组人生长激素的性质及活性
各位大虾: 我想用离子交换色谱来分析游离聚乙二醇以及聚乙二醇化的小肽,请问用什么品牌的柱子较合适? 谢谢!
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱,请发给我一份先谢谢了。
聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗?想要聚乙二醇的红外图,还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的,怎么确定是否含聚乙二醇啊? 万分感激!万分感激!
脱痒雪腐镰刀菌烯醇液相色谱中加入聚乙二醇的目的是什么
[color=#444444]用的是示差分析检测器,Zorbax PSM 60色谱柱,使用纯水做流动相,聚乙二醇为标样,浓度配的也很大了,但是没有检测峰,这是怎么回事?[/color][color=#444444]谱图就是只有基线没有峰,走其它样品是可以出锋的,是因为柱子和聚乙二醇不匹配吗?[/color]
最近发现聚乙二醇400、乙二醇的新用途,但不想给人检测出来,请教各位高手,要加什么东西,才能不给人轻易检测出来。急!!!!
聚乙二醇(PeG)色谱柱安捷伦提供全系列 PEG 色谱柱。尽管每种固定相都是基于聚乙二醇聚合物,但在交联和去活过程的严格控制将产生一系列独特的固定相特性,以满足您的各种不同的分析需求。DB-WaX 和 DB-WaxFF• 聚乙二醇(PEG)• 等同于 USP 固定相 G16• 强极性• 20 °C 的温度下限是当前所有键合 PEG 固定相中最低的,可以改善低沸点分析物的分离度• 优异的柱间重现性• 键合与交联• 可以完全取代 HP-WAX• 可用溶剂冲洗• DB-WaxFF 是一种重现性高、经特殊测试的微径 DB-Wax 固定相,适用于香料的成分分析
想要测聚乙二醇中有什么杂质,没有查到相关标准,想问下能不能溶解后直接进气相毛细管柱?会不会把柱子损坏了甚至不能用了?如果可以的话用什么样的条件能测呢?
求助,聚乙二醇的介电常数
请有关色谱专家,简要地介绍一下为延长毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的使用寿命,样品溶剂的匹配原则,如聚硅氧烷,聚乙二醇和含氰丙基等固定相的柱子。谢谢!
聚乙二醇6000溶于无水乙醇后变浑浊,能自动进样么,对进样针有影响么,大家有做过类似的么