烃类化合物及其衍生物

环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。

多环芳烃是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。多环芳烃性质稳定，在环境中难以降解，可在生物体内蓄积，具有“致癌、致畸、致突变”效应。近年来，环境保护部门要求各地对全国农村土壤质量和场地土壤污染状况展开调查，其中有机污染物主要包括多环芳烃，因此选择和建立合适的多环芳烃分析方法尤为重要。本文用固相萃取法对土壤中多环芳烃类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

在哺乳动物和昆虫世界里，信息素强烈影响其社会行为，如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在，在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高，但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中，因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析（DART）MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析，检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比（m/z）。与用GC/MS研究的结果一致，雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样，然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样，结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析，扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明，许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为，包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中，这类信号，许多是表皮烃类化合物，除影响求偶、群体识别和攻击外，还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明，烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是，许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上，认为其既是配偶识别的介导剂，又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息，可以解析信息素受体和上游中性通路，为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外，可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高，但却有三个局限。首先，提取时要把动物放置到己烷或氯仿中，这种条件是毁灭性的，因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二，所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的，其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三，GC/MS分析时间较长，一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限，我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术，以最少的样品制备进行质荷比（m/z）测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析（DART），采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化，不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物，较过去的GC/MS方法有了较大改善，在平行进行行为学研究的同时，实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化，控制表皮烃类表达的个体变化，还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术，可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性，并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

本文系统的研究了以具有高反应活性的环1.2二羰基类化合物及其衍生物为底物，在其他亲核试剂的存在下，利用串联反应，高效合成了一系列结构复杂新颖，部分为原创性母核的稠环吡啶类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

摘要：作者把气相色谱仪（GC)与自行研制的光离子化监测器（PID)联用，实现了大气中痕量烃类化合物的直接测定，给出了仪器的构成和性能指标及测量结果。对于大气中痕量烃类化合物的监测，目前主要采取GC-PID和GC-MS法测定。但由于仪器灵敏度低、检出限高，要求对样品进行预浓缩或富集，不仅操作麻烦、耗时长，而且由于回收率限制，分析结果误差大。......(未完）查看全文(PDF文档），请点击此页上方链接地址进行下载

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明，本方法具有线性好（线性在0.9999以上），精密度高（RSD在3%以内），分析速度快等优点。

氨基酸是生物学上重要的有机化合物，由胺（-NH2）和羧酸（-COOH）的官能团组成，以及一个侧链连到每一个氨基酸。氨基酸分析是蛋白质，肽和其他氨基酸组成的药物分析中的一个基础工具。氨基酸分析允许对样品的氨基酸组成进行定量及定性分析，并能够实现对可能存在于蛋白质及多肽中的非典型氨基酸进行测定。 采用GC/MS（Agilent 7890A/5975C）和LC/MS/MS（AB Sciex 5500）两大平台联用。从而可实现对超过70种氨基酸及其衍生物进行定量及定性分析，其中涉及到的95%的物质均使用标准品和同位素标准品定量。

使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物，测定低限在 0.1~10ppb 之间，方法灵敏度高，重现性好，能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。

本实验参考方法《HJ 744-2015水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》，简要介绍了利用睿科全自动固相萃取提取水质中的酚类化合物，并对萃取液进行衍生，结合气相色谱串联质谱联用法检测水质中的酚类化合物的解决方案。该方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于水质中14种酚类化合物的检测。

植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物的测定方法，样品经提取后用固相萃取柱对提取液进行净化处理使用Pribolab ® 全自动标液配制仪进行12种混标5梯度的标准品配制，液相色谱搭配Pribolab ® MDS 多功能光电衍生系统对目标物进行分离衍生，生成异吲哚类强荧光物质，通过荧光检测器进行检测，外标法定量。

本应用简报展示了使用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统对用于分析饮用水中卤代烃和苯及其衍生物的方法 GB/T 5750.8-2022 进行的验证。整个系统提供了出色的性能，具有高灵敏度和稳定性。对于大多数分析物而言，相关系数 (R2 ) 为 0.999 甚至更高。峰面积 RSD 为 0.53%–5.49%。所有化合物的方法检出限(MDL) 为 0.001–0.63 μg/L，回收率为 75.5%–129.1%。

目的为寻找具有生物活性的fesogenin皂苷,设计并合成了一系列fesogenin的皂苷衍生物。方法采用随机糖苷化策略使fesogenin与单糖供体反应,再脱去单糖上的保护基得到目标化合物。结果与结论所合成的23个fesogenin的皂苷衍生物均为新化合物。

双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯（PC）、环氧树脂（EP） 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”，不仅可能影响生殖功能，还可能会对人体的免疫系统造成伤害，导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病，影响胎儿及儿童的大脑发育，甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险，有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强，灵敏度高，考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器：API 4000 液质联用仪，配 ESI 离子源，Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论：使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物，测定低限在 0.1~10ppb 之间，方法灵敏度高，重现性好，能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。

环境中酚类化合物主要来源于石油化工、塑料制造、颜料合成、制药、造纸等工业污水排放沉积，容易造成环境污染。酚类化合物的含量是表征环境中有机物污染程度的重要指标。如果环境中存在酚类化合物时，需要对其进行降解处理，否则会影响环境安全。但酚类化合物对污泥微生物的生长代谢具有显著抑制作用，严重影响处理单元的处理效果。

糖类化合物亦称碳水化合物，是多羟基（2个以上）的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质，是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分，与人类生活密切相关，是人体能量的主要来源，当然与药物研究也密不可分，如：葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

醛、酮类化合物大多有刺激性和毒性，对人的眼睛、鼻子、皮肤、肺、呼吸 道有强烈刺激作用，且有“三致” 作用。实验室研究表明，高浓度的甲醛环境对老鼠有致癌作用；研究还表明，甲醛容易与细胞亲核物质发生化学反应，导致DNA 损伤，甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有损害，长期吸入含甲醛的空气可导致慢性呼吸道疾病、妇科疾病患病率增加。其他的一些醛、酮类化合物，尤其是丙烯醛和丙醛，即使在浓度很低的情况下也可引起眼睛皮肤和上呼吸道黏膜刺激作用。因此国际癌症机构已将甲醛列为一类致癌物，乙醛和丙烯醛已被联合国卫生组织认定为可疑致癌物。丙烯醛是 EPA 优先控制污染物。醛酮类化合物是城市大气中主要的污染物之一，会对人体产生重大危害。因此检测醛酮类化合物在大气、室内，车内以及其他场所的含量是十分重要的。

磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分，也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品，如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分，就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样，该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。不同磷脂化合物的极性差异较大，且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 AMD色谱可获得高分离度 待测成分的极性分布范围宽 可同板比较许多样品的图谱 灵敏的ng级定性/定量检测限 可用于任何来源的磷脂样品分析

环境中酚类化合物主要来源于石油化工、塑料制造、颜料合成、制药、造纸等工业污水排放沉积，容易造成环境污染。酚类化合物的含量是表征环境中有机物污染程度的重要指标。如果环境中存在酚类化合物时，需要对其进行降解处理，否则会影响环境安全。但酚类化合物对污泥微生物的生长代谢具有显著抑制作用，严重影响处理单元的处理效果。本文中参照《HJ 638-2012 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法》中方法对苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、2,6-二甲基苯酚、4-氯苯酚、2-萘酚、1-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氯苯酚进行同时检测。

甾类化合物是胆固醇衍生的脂质。甾类化合物的主要特点是他的多元环体系，如图 1 所示，包括 3 个六元环和 1 个五元环。它可以连接多种官能团。与所有脂质一样，其主要特点是含有大量的碳氢键使得甾类成为非极性化合物。

核苷类化合物是一组极性很强的化合物，通常需要在高水流动相条件下进行分析。Aurorasil（曙光）混合模式色谱柱通过独特的极性改性技术，使得色谱柱能够在100%水相下运行，对核苷类化合物具有良好的保留、极其优异的选择性和分离度。

使用Prominence-i和Shim-pack XR-ODS（75mm*4.6mm*2.2um）测定2,4-二硝基苯肼衍生化醛酮类化合物，在保证分离度情况下时间比Shim-pack VP-ODS（150mm*4.6mm*5um）柱缩短15分钟，灵敏度高，重复性好。

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

由于一系列具有生物活性的化合物中均含有 2-氟联苯结构单元，因此通过简单易得的起始原料采用有效的途径实现 2-氟联苯类化合物的合成是十分必要的。麻省理工学院的 Stephen L. Buchwald 教授课题组报道了一种利用连续流技术合成 2-氟联苯化合物的方法。

氯苯类化合物是一类疏水及持久性有机污染物，普遍存在于环境中，具有不同程度的毒性、生物累积性和 持久性，对环境具有潜在危害，被很多国家列入环境优先控制污染物。

本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法，使用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。经过试验，Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于水中硝基苯类化合物分析的样品前处理。

本文建立了 水中 9种烷基酚类化合物和双酚 A测定 的 HPLC方法。 参考 标准 HJ 1192-2021中色谱分析条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种烷基酚类化合物和双酚 A 结果 显示 10种化合物均基线分离 ，且 峰形和 重现性良好 。此方法可为 水 中 9种烷基酚类化合物和双酚 A的 测定 提供参考 。

羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分（Active Pharmaceutical Ingredients, API）的关键中间体，例如解热镇痛药物阿司匹林等，具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示)，结果表明混合物样品得到了很好的分离，为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。

Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集处理后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%，回收率高，重现性良好，说明Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统适用于水中硝基苯类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。

根据《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》要求，针对15 种硝基苯化合物测定进行的方法学研究结果。ASHMAR为硝基苯类化合物的实验前处理提供了全自动解决方案：