近日,PLoS ONE在线发表了中科院上海生命科学研究院营养所王慧研究组的研究论文Dihydroartemisinin exerts its anticanceractivity through depleting cellular iron viatransferrin receptor-1。该研究揭示了青蒿素类化合物双氢青蒿素抗肿瘤的又一新机制。 随着我国科学家凭借对青蒿素类药物的研究获得2011年国际拉斯科临床医学大奖,青蒿素及其衍生物再度成为举世瞩目的明星分子,其中双氢青蒿素(DHA)是青蒿素的主要代谢产物和活性最强的一种衍生物。近年来,王慧研究组对青蒿素类化合物的抗肿瘤功能及机制开展了多项研究,已发现青蒿素及其衍生物对卵巢癌、肝癌的抗癌效果并探讨了其作用机制。 本研究中,该组巴乾等研究人员发现,DHA能造成肿瘤细胞铁元素的缺乏、降低铁元素的吸收、干扰细胞内铁元素既有的平衡状态,且这种改变与氧化损伤无关。进一步研究发现,DHA可以降低细胞膜上的转铁蛋白受体1(TfR1)水平,通过脂筏介导的内吞作用对其进行调控,减弱了细胞对铁的吸收,从而杀伤肿瘤细胞。 该研究结果将为青蒿素类以及铁元素靶向类抗肿瘤药物的开发提供理论基础。 该研究课题得到了国家自然科学基金委、中国科学院和上海市科委的资助。 论文链接
萜类化合物是分子式为异戊二烯单位的倍数的烃类及其含氧衍生物,在自然界广泛存在。目前发现的萜类就超过5万多种,其中许多是生物活性成分,如单萜(薄荷醇、芳樟醇)、倍半萜(青蒿素、圆柚酮)、二萜(紫杉醇、丹参酮ⅡA、银杏内酯)、三萜(人参皂苷、三七皂苷、甘草皂甙)、四萜 (胡萝卜素类)、萜类生物碱(石斛碱、龙胆碱、乌头碱和利血平)等。药用植物来源的萜类化合物有巨大的应用潜力和市场前景,尤其是二萜化合物(丹参酮ⅡA、雷公藤内酯醇、芫花酯甲、芫花酯乙、冬凌草甲素、紫杉醇)和三萜化合物(人参皂苷Rh2、人参皂苷Rg3)。目前萜类化合物的生产方法主要有三种:植物提取法、化学合成法和微生物发酵法。萜类化合物在植物中的含量通常很低,植物提取法对野生植物资源易造成严重破坏;化学合成法工艺流程复杂、能耗高、污染大;相比之下,微生物发酵法不受原料的限制、生产过程绿色清洁,具有很大的优势。 合成生物学的发展为实现微生物发酵生产药用萜类有效成分提供了有力的支撑。中科院天津工业生物技术研究所张学礼研究员课题组与中国中医科学院中药研究所黄璐琦研究员课题组合作,结合自身优势,共同开展人工细胞合成药用萜类化合物的研究。目前在萜类化合物的合成途径鉴定、异源基因表达的密码子优化、合成途径的标准化组装、合成途径的精细调控、发酵工艺的优化等方面进行了深入的研究,成功设计开发了一套组合调控酿酒酵母萜类合成途径的功能模块(tHMGR-upc2.1和ERG20-BTS1-SaGGPS)。通过合理搭配,显著提高了人工酵母细胞合成二萜及三萜化合物的能力(如图)。丹参酮ⅡA合成前体次丹参酮二烯(Miltiradiene)的产量达488 mg/L,三萜角鲨烯(Squalene)产量达852 mg/L。 该研究为药用二萜和三萜化合物的生物合成途径解析和异源生物合成提供了坚实的基础。 研究成果已经被Biotechnology & Bioengineering接受发表。该研究获得973项目(2011CBA00806)、中科院百人计划和国家自然科学基金(81072990)的支持。(天津工业生物技术研究所)
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-16250.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei]酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物,是芳烃的含羟基衍生物,根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。酚类化合物都具有特殊的芳香气味,均呈弱酸性,在环境中易被氧化。酚类化合物的毒性以苯酚为最大,通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高。环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。[/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0][/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]菲优特检测服务形式:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]委托检测:药品检测、食品/医药/保健品检测、环境检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测、毒理测试等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]科研服务:分子生物学、代谢组学、蛋白质组学、基因组学、细胞服务、细菌服务、新药研发筛选模型构建、疾病动物模型构建及其他开放类服务项目[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]方法开发及咨询:实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]仪器共享土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font]
按照HJ744,用五氟苯甲基溴对14种酚类化合物进行衍生。TIC图里面有两个峰保留时间间隔差不多1分钟,但是通过谱库分析,都是2,4-二氯苯酚的衍生物。也就是说,现在没有单标的情况下,要怎么区分哪一个是2,4-二氯苯酚衍生物,哪一个是2,6-二氯苯酚衍生物?希望大家多给点指导,谢谢!
[b][size=4] 一、性状[/size][/b][size=4] 醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多,颜色则越深。[/size][size=4] [b] 二、升华性[/b][/size][size=4] 游离的醌类多具升华性,小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4] 三、溶解性[/size][/b][size=4] 游离醌类多溶于有机溶剂,微溶或不溶于水。而醌类成苷后,极性增大。[/size][b][size=4] 四、酸碱性[/size][/b][size=4] 蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为:含COOH>含二个以上β-OH>含一个β-OH>含二个以上α-OH>含一个α-OH.在分离工作中,常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液(5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液)依次提取,其结果为酸性较强的化合物(含COOH或二个β-OH)被碳酸氢钠提出;酸性较弱的化合物(含一个β-OH)被碳酸钠提出;酸性更弱的化合物(含二个或多个α-OH)只能被1%氢氧化钠提出;酸性最弱的化合物(含一个α-OH)则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4] 五、显色反应[/size][/b][size=4] (1)Feigl反应 醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应,生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4] (2)无色亚甲蓝显色试验 无色亚甲蓝乙醇溶液(1mg/ml)专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点,可与蒽醌类区别。[/size][size=4] (3)Borntrager's反应 在碱性溶液中,羟基醌类颜色改变并加深,多呈橙、红、紫红及蓝色,如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色,称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色,其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4] (4)Kesting-Craven反应 当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时,在碱性条件下与含活性次甲基试剂,如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应,呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环,故不发生该反应,可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4] (5)与金属离子的反应 蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基,则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4] 与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出,与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色,可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH,或2个-0H不在同环上,则显橙黄至橙色;如已有1个α-OH,并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色,若在间位则显橙红至红色,在对位则显紫红至紫色。[/size]
老师们好,今天做水质 卤代乙酸类化合物,衍生后进样只出来两个峰,有做过这个参数的老师能帮忙看下是什么问题导致的嘛。色谱柱:AB-1701,条件跟标准上一样的。万分感谢
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)牛一牛(注册ID:v2700892)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610251534_615082_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610251534_615083_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================15种醛/酮化合物-DNPH衍生物分析方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101486化合物:甲醛-DNPH;乙醛-DNPH;丙烯醛-DNPH;丙酮-DNPH;丙醛-DNPH;巴豆醛-DNPH;丁醛-DNPH;苯甲醛-DNPH;异戊醛-DNPH;戊醛-DNPH;o-甲基苯甲醛-DNPH;m-甲基苯甲醛-DNPH;p-甲基苯甲醛-DNPH;2,5-二甲基苯甲醛-DNPH;己醛-DNPH固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:色谱柱规格:250×4.6 mm,5 μm 流动相A:甲醇 流动相B:水 梯度:0-35 min,流动相A由70%升高到80%,35-40 min,流动相A恒定在80% 流速:1.0 mL/min 柱温:35 ℃ 检测器:UV 360 nm 进样体积:20 μL关键字:羰基类化合物,醛/酮类化合物,环境,室内气体,汽车,DNPH衍生物,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/Analysis%20of%2015%20Derivatized%20Carbonyl%20Compounds.JPG图例:1. 甲醛-DNPH;2. 乙醛-DNPH;3. 丙烯醛-DNPH;4. 丙酮-DNPH;5. 丙醛-DNPH;6. 巴豆醛-DNPH;7. 丁醛-DNPH;8. 苯甲醛-DNPH;9. 异戊醛-DNPH;10. 戊醛-DNPH;11. o-甲基苯甲醛-DNPH;12. m-甲基苯甲醛-DNPH;13. p-甲基苯甲醛-DNPH;14. 2,5-二甲基苯甲醛-DNPH;15. 己醛-DNPH
苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1,2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)》:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2,生态环境部办公厅2021年11月16日印发,关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》(HJ 1210-2021)标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析,用水作为稀释液,配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液,建立一系列标准曲线工作液,实验表明,苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样,添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液,3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L(2-硝基苯胺:1.0和10.0μg/L),每个水平各添加6份样品,并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为0.24%~4.91%,该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速,准确,高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]
求助大神,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上一开始可以正常出峰,但是响应衰减的很快,标曲不成线性(下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图,只有最高点明显,倒数第二个就衰减很多了);后来再打干脆不出峰了;紧接着我换了新的隔垫、衬管,切了一段色谱柱,清洗了离子源,还是不行[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]。参考HJ744用衍生化的方法,但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子,一开始衍生溶液没有完全浸入水浴,后来换了顶空瓶,全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗?还有个现象,酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄,时间越久越黄,是标准品变质了吗(刚从冰箱取出来的时候没有颜色)?[img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004101650128460_4443_3471664_3.png!w690x373.jpg[/img]
求助大神们。水质酚类化合物做曲线,衍生时需要水浴锅60°c加热60分钟,加热完毕后发现比色管中有几个溶剂变得少了,请问有影响吗
维权声明:本文为环烯醚萜原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。环烯醚萜类化合物分离纯化心得体会基本介绍 环烯醚萜(iridoids)为臭蚁二醛(iridodial)的缩醛衍生物。臭蚁二醛是由伊蚊(Iridomyrmex detectus)的防收性分泌物中分得的物质。自1958年的Halpem和Schmid确定的环烯醚萜的基本骨架以来,各国学者对该类化合物作了大量深入的研究。环烯醚萜类化合物具有多种生物活性,近来受到极大关注,发展也很迅速。 环烯醚萜类主要分为:环烯醚萜类、裂环环烯醚萜类、3,4-位无取代的环烯醚萜类、聚合环烯醚萜类等等。本人做的是普通类的环烯醚萜类化合物,且以其苷居多,做的比较浅,下面斗胆一谈,各位看官莫要见笑。提取部分 环烯醚萜苷类化合物在醇(甲醇、乙醇)中溶解度较好,部分苷类在水中溶解度也很好。本人在对某植物进行提取的时候,实际上并非针对这类化合物,采用的是60%的乙醇/水,是为了兼顾各类成分。后来在实验过程中发现,60%的乙醇/水条件下,这类化合物的提取率是很高的。 注释:其实如果要针对性分离,可以将提取液简单处理后进行D101大孔柱色谱,对环烯醚萜类化合物进行富集。萃取部分 提取之后,将药液进行浓缩,至无醇味混悬于水中,然后进行萃取。萃取的过程为:等体积的环己烷、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取三次,合并各层提取液浓缩得各层浸膏。就目前实验进展情况来看,环烯醚萜苷类化合物主要集中在正丁醇层,水层也有一部分(我目前还没开始这部分工作)。 注释1:萃取的过程,涉及到溶剂的回收,由于这类化合物在高温下不太稳定,所以用旋转蒸发仪进行减压回收溶剂的时候,温度不能过高,我采用的温度是60度(其实60度已经很高了,但是没办法,不设60度,正丁醇回收不了)。 硅胶柱色谱 正丁醇层进行硅胶柱色谱分离,采用氯仿/甲醇梯度洗脱,样品500g,拌样硅胶1500g,柱床硅胶500g,洗脱梯度为50:1→20:1→10:1→5:1→2:1→1:1→0:1。实验的过程中发现,环烯醚萜类化合物,主要集中在氯仿:甲醇=10:1和5:1部分。 注释1:选择硅胶柱色谱,也是人之常情,此处也可选择D101大孔柱色谱,对这类化合物进行富集; 注释2:选择氯仿/甲醇系统,是因为经过小试,此系统对样品分离较好,最重要的,样品在此系统中成点性很好; 注释3:拌样1500g,柱床500g,你没有看错,我没有写错。书上说,拌样:柱床在1:1-1:10甚至1:20或者1:50,而我这里却是3:1。我可以很负责任地告诉你,没有必要按书上的说法,柱床500g足够了,分离效果一点也不差。以前做另外一个植物,拌样用了3000g,柱床才600g,分离效果也不差,一点问题都没有; 注释4:梯度的选择,建议6-8个。梯度太少,各流分成分可能过于复杂;梯度太多,后续分离麻烦。这种大型硅胶柱色谱,属于平常所说的“粗分”,不宜太多,不宜太少,不然就是给自己找麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010061143_249374_1745326_3.jpgODS柱色谱 包括开放型ODS柱色谱和中低压型ODS柱色谱,其实原理一样,只是规模大小不同而已。 我将5:1洗脱的样品进行中低压ODS柱色谱,采用甲醇/水梯度洗脱,水→10%甲醇/水→20%甲醇/水→30%甲醇/水→50%甲醇/水→甲醇,实验结果表明,ODS柱色谱对此类化合物具有良好的分离效果。 注释1:环烯醚萜苷类化合物一般极性较大,一般集中在10%甲醇/水、20%甲醇/水、30%甲醇/水部分; 注释2:水洗下来的,一般为糖苷类化合物,我从此流分中分离得到几个糖类化合物(题外话); 注释3:ODS柱色谱可以多次进行,反复纯化,利用ODS柱色谱可以得到部分单体化合物;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010061144_249375_1745326_3.jpg(注:此图为未合并相同流分前的点板情况)制备液相(反相) 从ODS柱色谱上洗脱的样品,经过分析,可以考虑进行制备液相,半制备液相等等。 事实上,一般而言,PHPLC也是获得环烯醚萜类单体化合物最重要的手段之一。 流动相可采用甲醇/水,若峰形不好,可加入少量乙酸改善(这一招屡试不爽)。 波长的选择,可以使用230nm、240nm都可以(我们有PAD检测器,验证过)。其它一些化合物,由于连上芥子酰基,对羟基香豆酰基,还可以选择320nm的吸收。 色谱柱一般是C18的居多(目前未使用过其它柱子),品牌好像都还行(我们主要使用YMC)。凝胶其它填料 由于分离原理的缘故,使用凝胶对环烯醚萜这一类化合物(分子量相差不大,且结构极为类似)进行分离,前景似乎并不明朗。但是,用凝胶将这一类化合物与其他类型的化合物分离,效果还是很不错的。 其它如大孔树脂,前面提过,用来富集是个不错的选择;聚酰胺,我没有使用过,不过从其分离原理来看,对这类化合物不会很敏感。显色剂的选择 部分环烯醚萜类在254nm紫外下有暗斑,这个很实用; 最常用的是浓硫酸-香草醛显色剂:母核上有羟基取代的显蓝色;母核上无羟基取代显紫红色(非绝对); 其它显色剂如硫酸乙醇、碘等等都可以,我个人偏爱浓-香显色剂。结构测定与解析(简) 环烯醚萜类化合物进行NMR测试,首先氘代甲醇,这个没有任何疑问。 我在一些文献中,也看到一些特例,比如使用重水、氘代DMSO,这些基本可以忽略。 关于结构解析部分,此处不再赘述。
花青苷和黄酮类(多酚类化合物Anthocyans and flavonoids)分子结构特点:含有苯并吡喃环,它们是植物组织中的水溶性色素的主要成分,具有各种色泽。常见有三种类型:花青苷素、黄酮类和儿茶素,均属于多酚化合物类,大量存在于自然界中。1.花青苷的色泽——红色(1)花青苷在酸性条件下呈红色,在中性条件下呈无色,在碱性条件下呈蓝色。(2)金属离子sn2+、Fe2+、Cu2+、Al3+与花青苷结合使花青苷呈蓝色。(3)亚硫酸盐类可以对花青苷进行漂白使之褪色,通过加热或酸化处理可去掉亚硫酸,使花青苷再生,重新恢复原来的红色。2.无色花青苷(Leucoanthicyanins)无色花青苷的结构与花青苷相似,以三聚体以上存在。自然界中无色花青苷存在于苹果、梨、葡萄和山楂等水果之中。它们与涩味有关,在无机酸中加热可以转化为花青苷,可参加酶促褐变反应。既可赋予食品(如酒、茶、香蕉、巧克力、越橘)以特殊的风味,也可影响食品的色泽,如使罐头果肉变红、变褐,在啤酒或其他酒中形成混浊物。3.黄酮类黄酮是一种多种多样,广泛存在着的呈无色至黄色的色素,其结构上与花青苷类不同之处在于它具有的是苯并吡喃酮结构。黄酮类的热稳定性比花青苷类好,热加工对它们的破坏不大。一些金属离子形成深色化合物,往往会造成食品的异常色泽。4.单宁(Tannin)来源:单宁存在于柿子、茶叶、咖啡、石榴等植物组织中,在未成熟时含量尤为多,它们的结构较为复杂,多是高分子多元酚类的衍生物,水解后可生成葡萄糖、没食子酸或其他多酚酸(鞣酸)。性质:①单宁与食品的涩味有关,能参加酶促褐变反应;②与Fe3+形成黑色物质;③与蛋白质形成不溶性沉淀可以用来对果汁的澄清;④含单宁高的植物可以作为制革工业中的植物性鞣质原料。
[font=黑体]发帖人:[/font]sddgg[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7477517[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]标准方法中酚类化合物需要进行衍生化,是否不净化就可以不做衍生化?是否一定需要净化和衍生化?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]衍生化就是通过化学反应将物品中难以分析检测的目标物化合物定量的转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],主要是为了增强目标化合物的挥发性、改善目标化合物的极性、改善目标化合物的热稳定性等。[/font][font=宋体]酚类化合物不易挥发,需将其衍生化为易挥发的非极性化合物以便于分离。能大幅度提升检测灵敏度。[/font][font=宋体]样品的净化是为了去除样品中的杂质、排除样品中的干扰、提高分析仪器的灵敏度,同时也是保护分析仪器的样品预处理方法。[/font]
28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸,奶粉事件有热起来了。美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法,以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。大家做过上述化合物的可以互相交流:包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺,样品提取采用三氯乙酸提取,离心后过固相萃取柱,衍生后GC/MS测定,该方法不适合三聚氰酸的测定,回收很低。2、奶粉用甲醇、水提取,氮气吹干,衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸,很杂。
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我在做谱的时候发现,一些盐酸盐类化合物氢谱和碳谱都挺好的,化合物纯度挺好,量也够,但做HSQC(或HMQC)和HMBC的时候,就很弱,有的相关点很难出来,想知道是何原因.
按照标准HJ744对酚类化合物混合标液衍生,然后上机测定。从总离子图上可以发现好几个比较明显的峰,但是为什么这些打开这些峰的质谱图,却和标准里面的特征离子不匹配呢?每个峰的质谱图都是180.9的离子丰度值远远大于其他离子丰度?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906141229307770_9708_3492914_3.png[/img]
有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的??而且是用热脱附GCMS做的??想咨询这方面的问题,私信我,有偿咨询!!!
[em34] 求助季胺盐类化合物分析条件,急切等待,是否需要缓冲盐啊柱温啊,或者改进剂之类的????条件怎么优化???
[font=&][size=16px]方法依据为《空气与废气监测分析方法》第四版 增补版—2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法 P679。该方法为C类方法,采样介质为2,4-DNPH管,前处理方法为溶剂洗脱,溶剂为乙腈。[/size][/font][size=18px] [/size][size=16px]除去采样管两端密封帽,将采样管出口端连接到一支干净的10mL注射器,采样管另一端连接一支干净容量瓶中。在注射器内加入5mL乙腈淋洗,乙腈定容到10mL。[/size][size=18px] [/size][size=16px]1. 样品密封性[/size]样品溶剂洗脱前,需查看样品的密封情况,无密封措施的样品编号须记录在案,处理数据时如有异常可采取措施。2. 乙腈用量标准用量为5mL,后定容10mL。实际应用中可直接定量加入5mL乙腈洗脱,取1-2mL洗脱液用针式过滤器过滤到进样瓶中。忽略后续定容过程。当样品量较大时,可使用固相萃取装置搭建高通量前处理装置,见附图1。将2,4-DNPH采样管插入SPE柱接口,取5mL注射器,拔出推杆,套接上2,4-DNPH采样管。用聚四氟乙烯导管连接SPE柱接口下方,导管末端放入收集管中。以5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]向5mL注射器中定量加入5mL乙腈,依靠重力自动洗脱样品。每批可处理12个样品,基本第12个样品乙腈加完,第1个样品已洗脱完毕。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009171621558237_9434_3191395_3.jpg[/img][size=18px] [/size][size=16px]1. 一般样品管中硅胶涂渍的2,4-DNPH试剂为过量,在色谱图上可见一过量2,4-DNPH的色谱峰,其峰高与醛酮类化合物浓度成反比。如果该色谱峰消失,则需考虑该样品管是否有穿透的可能。[/size]2. 每批DNPH管均需验证其空白背景情况,与厂家提供的出厂报告对比,不合格时立即退回。3. 醛酮类的DNPH衍生产物均在360nm有强吸收,故14种醛酮类DNPH的紫外吸收光谱十分类似。因此定性过程中,保留时间更为重要。4. 14种醛酮类标准品均为DNPH衍生物,定量时必须将每种化合物的折算系数考量在内。折算系数=,如乙醛分子量44,乙醛-DNPH分子量224,折算系数为0.196.5. 14种醛酮类有证标准品浓度仅为2μg/mL,不适合测试高浓度工业废气。在测试工业废气时可能会出现需要多次稀释样品的情况。因此,根据在醛酮类化合物中的分析频次,测试较多的为乙醛、丁酮、丙醛和丙烯醛,实验室均备有单标,可考虑配制单标或自行混合混标制作标准曲线,提高效率。
醛酮类化合物具有慢性毒性,被列为空气中的有害物质,主要来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐等直接产生的醛酮类化合物。近年来,随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展,对空气中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。[b]目前醛酮类化合物检测方法主要有:[/b]1.HJ 683-2014 空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法2.HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》[b]说明:[/b]1.对于车内空气以及零部件中醛酮类化合物检测,各企业以HJ/T 400-2007为基础,制定符合要求的企业标准,给出所涉及分析物的限值。2.对于多种醛酮的检测主要采用衍生化方法。[img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ff82c889-692f-4b59-9bcc-aac3344e26fb.jpg[/img][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/65d749ba-7961-4f9d-9852-c0274a0998de.jpg[/img][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/07233643-8f9d-4b88-8b4d-c66038f8759f.jpg[/img][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/65cc83a6-7014-43b6-8ff0-8c8e8e805241.jpg[/img][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/22f2e2f4-c509-4888-b7bc-7e3dce2f505e.jpg[/img]
有没有人用HP-17的柱子做酚类化合物的
各位大神酚类化合物前处理都怎么做的?索氏提取器坐土壤中的酚类化合物条件是多少合适?HJ703-2014这个标准,净化那一步怎么我做的有机相在上层,标准是说在下层,求指点,最好能细致点的
各位大侠,大家做过酚类化合物吗?我的标准曲线做不出来,求救了!你们的标准曲线是什么样的?
[color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]
看了很多中文文献,对于三萜类似乎只有一种显色方法:5%香草醛-冰醋酸溶液与高氯酸溶液配合使用,却怎么也查不到该方法的源头以及其理论依据,求助各位大侠,该方法的显色原理是什么?或者国外对于三萜类化合物是怎样显色测定的?
在实际工作中我们会遇到这类化合物如,对甲基环己甲酸,对乙基环己甲酸等等,这类化合物都存在异构体,感兴趣的朋友,请交流下这类化合物分析的心得!
固体污染源排气中酚类化合物的测定四氨基安替比林分光光度法中做标准曲线时为什么吸光值会越来越小,请各位同仁前辈解惑
山葡萄酒中多酚类化合物酚类化合物是葡萄酒中的重要生理活性物质,对人体的健康起着重要保健作用。山葡萄酒中的多酚类化合物主要有:花色苷:是一种红色素化合物,有花青素、甲基花青素、牵牛花素、锦葵花素、花翠素、芍药素、栎皮黄素等,其含量是一般葡萄酒的2倍。黄酮类:是一种黄色素化合物,有堪非醇、槲皮素、山奈酚、杨梅素等,其黄铜醇的含量为1.43g/L,是一般葡萄酒的5~10倍。儿茶素类:主要有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素等,具有一定的苔味。原花色素类:主要有原花青素、原花翠素、原天竺葵素等。是葡萄籽与皮的主要成份,也是葡萄酒中多酚类化合物含量最多的一类。单宁类:是由花白素的多聚体组成的,有一定的涩味,具有重要的生理功能。山葡萄酒中单宁的含量是一般葡萄酒的2~3倍。白藜芦醇化合物:主要有顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇糖苷、反式白藜芦醇糖苷、顺式反式白藜芦醇异构体等。这些化合物主要来源于葡萄皮、籽中,是植物体具抗病毒的生理活性物质,也是对人体防治心脑血管疾病的重要药理成份。山葡萄酒中白藜芦醇的含量为5.86~8.20mg/L,高于国际标准,是一般葡萄酒的4~6倍。多酚类化合物是重要的保健功能成份,主要来源葡萄皮、籽中,因此吃葡萄带皮、籽一起吃掉是最有益身体健康的。酶类化合物:主要有超氧化物岐化酶(SOD),是一种自由基清除剂,具有破坏活性氧作用的自卫酶类化合物。山葡萄酒中含量为1.52×104—1.84×104mg/L,虽然含量极微小,但对人体健康有重要作用,也是其它葡萄中不具备的。
请教一下用紫外分光光度法测白油中的芳烃含量(NB/SH/0966-2017)中的标样c10~C13萘类化合物和C10-C20烷基苯类化合物哪里有卖吗?哪里能买到?C10~C13萘类化合物在285nm波长下的平均吸光系数33.7L/(g.cm)在270nm附近的平均吸光系数30.0L/(g.cm)C10~C20烷基苯类化合物在270nm附近的平均吸光系数3.01L/(g.cm),知道的朋友麻烦告知一下,好吗?谢谢