纳米杂化材料

本论文通过将分析化学中金属离子鉴别和分离的特征反应应用到金属纳米材料的合成与制备路线中，丰富和发展了纳米材料的液相化学合成方法。该合成思想具体通过采用室温液相、水热、回流等技术，辅以多种还原手段，选择性地合成了Ni，CO等金属纳米材料，并研究了所制备样品的结构、形貌、尺寸及其与性能之间的关系。主要内容归纳如下:1.发展了液相法合成多级结构纳米材料技术。把以往用来鉴别Ni+2的丁二酮肪作为配位剂引入Ni纳米材料的合成中，在表面活性剂SDBS的辅助下，水热合成了橙状结构的Ni纳米晶。其矫顽力Hc为120oe。2用金属还原方法制备了金属纳米材料。在水溶液中，用锌粉还原氯化镍在室温制得了镍纳米管。纳米管的平均内径30一150unl，壁厚约5一20mn。其矫顽力Hc为195Oe。在乙醇溶液中，合成了锌掺杂的镍纳米管。纳米管的平均内径100一Zoounl，壁厚10一20mn。其矫顽力Hc为5巧.6oe。选择活性Rnaye镍作为还原剂，晶种引导生长法合成了骨架结构的银。利用所合成的Ni纳米管作为还原剂制备了Ag树枝晶。丘.室温下制备金属钻纳米晶体。在室温下乙醇溶液中以水合胁还原合成了树枝状钻纳米晶体。研究表明影响产物形貌的根本因素是反应速度，树枝晶的形成可以用扩散限制模型解释。其矫顽力Hc为500Oe。为了控制反应速度从而控制最终产物的形貌，将广泛用于从废物中提取Cu，Fe，Co，Ni和其它一些金属离子的萃取剂N53o引入实验体系，利用N530与co+2离子的络合作用，制备了片状聚集的花状C。晶体。其磁矫顽力Hc为360Oe。

布鲁克TI系列纳米材料机械性能，压痕，划痕，摩擦磨损具有高精度，结合原位AFM功能，可获得精准数据，排除环境因素，底材因素。

用快速原位聚合工艺制备了盐酸(HCl)和磺基水杨酸(sulfosalicylic acid，SSA)共掺杂聚苯胺(polyaniline，PANI)/凹凸棒黏土(attapulgite，ATP)纳米复合材料(HCl–SSA–PANI/ATP)，用热重–差热分析、X 射线衍射、Fourier 红外光谱、紫外–可见光谱、透射电镜、循环伏安法和Raman 光谱等对所得的复合材料进行了表征。结果表明：HCl 和SSA 所组成的混合酸溶液能快速促进苯胺聚合和PANI 掺杂反应。反应15 min，所制得的纳米复合材料的体积电阻率可达2 Ω· cm。HCl–SSA–PANI 以晶态形式包覆在ATP 表面，形成核壳棒状纳米结构，包覆层厚度在3 nm 左右。纳米复合材料中HCl–SSA–PANI 的包覆率约为27.79%，与纯HCl–SSA–PANI 相比，其耐热性得到了提高，且具有较高的电化学活性。纳米复合材料中由对位聚合生成的HCl–SSA–PANI 为翠绿亚胺结构，其与ATP 之间存在物理作用。

这项工作的中心目标是获得稳定的纳米复合物，用于胰岛素的输送。聚电解质纳米复合材料很少能保持稳定状态，并且经常发生聚集。通过钙离子诱导和聚电解质间的静电相互作用，制备了由海藻酸钠、硫酸葡聚糖、聚乙二醇4000、泊洛沙姆188、壳聚糖（CS）和牛血清白蛋白组成的胰岛素口服纳米复合物。壳聚糖对于纳米复合材料的最终尺寸至关重要，并且存在最适含量，可以合成400-600 nm尺寸的纳米复合材料。使用不同分子量（MW）和不同浓度的CS来制备具有强抗聚集性的纳米复合材料，合成后，用LUMiSizer评估纳米复合材料的稳定性。

增材制造的方法，如纳米打印可以大大简化高比表面积的纳米多孔薄膜的制备工艺。这种薄膜材料的应用很多，包括电催化、化学、光学或生物传感以及电池和微电子产品制造等。因此，VSParticle 提出了一种基于气溶胶的直写方法。VSP-P1 纳米印刷沉积系统能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。

在科研领域，行星式球磨仪有着非常广泛的应用，它可以对软性、硬性、脆性及纤维性样品进行研磨（干磨或湿磨）及混合处理，在很多实验室，行星式球磨仪通常也被用来研磨土壤、矿石、陶瓷、煤炭、水泥熔渣、肥料、木炭等样品，但基于其特殊的工作原理，行星式球磨仪可发挥的作用远不止磨碎这么简单，今天我们一起探讨下行星式球磨仪在机械合金化领域、纳米材料领域的应用。

这项工作的中心目标是获得稳定的纳米复合物，用于胰岛素的输送。聚电解质纳米复合材料很少能保持稳定状态，并且经常发生聚集。通过钙离子诱导和聚电解质间的静电相互作用，制备了由海藻酸钠、硫酸葡聚糖、聚乙二醇4000、泊洛沙姆188、壳聚糖（CS）和牛血清白蛋白组成的胰岛素口服纳米复合物。壳聚糖对于纳米复合材料的最终尺寸至关重要，并且存在最适含量，可以合成400-600 nm尺寸的纳米复合材料。

作为一种优良的磁性材料，四氧化三铁纳米粒 子在作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料、磁性颜料等方面显示出许多 特殊的功能，在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。

将Cu 以共沉淀方式掺杂到用微乳液法合成的纳米氢氧化镍中,通过X 射线衍射(XRD) 、透射电镜和循环伏安法,研究Cu 对纳米氢氧化镍结构和电化学性能的影响。结果表明:添加Cu ,不会改变氢氧化镍的晶体结构,但晶粒尺寸减小,晶格将产生严重畸变 且晶粒尺寸随Cu 添加量的增加而减小,晶格畸变也随之加剧,从而有利于质子和电子在电极材料中的传递,提高了氢氧化镍电极的充电效率和活性物质利用率,改善了电极反应的可逆性 而且Cu 的影响随着添加量的增加呈规律性变化,Cu 量应控制在3 %～5 %为宜。

在微纳集成器件进一步微型化和集成化的发展趋势下，现有器件特征尺寸已缩小至深亚微米和纳米量级，以突破常规尺寸的极限实现超微型化和高功能密度化，成为近些年来的热点研究领域。微纳结构器件不仅对功能薄膜本身的厚度和质量要求严格，而且对功能薄膜/基底之间的界面质量也十分敏感，尤其是随着复杂高深宽比和多孔纳米结构在微纳器件中的应用，传统的薄膜制备工艺越来越难以满足其发展需求。ALD 技术沉积参数高度可控，可在各种尺寸的复杂三维微纳结构基底上，实现原子级精度的薄膜形成和生长，可制备出高均匀性、高精度、高保形的纳米级薄膜。

NanoTest 纳米力学测试系统的液体池模块能对生物材料、组织、细胞器、细胞层、软骨、静电支架、牙釉质等在液体环境中进行力学性能表征，不仅为生物材料以及组织研究人员和工程师提供完美的解决方案，也是组织工程和再生医学的研究者衡量他们感兴趣材料刚度的良好选择。

西班牙巴斯克大学的Hillenbrand教授利用nano-FTIR实现了多组分高分子材料的纳米成分分析。研究人员通过检测聚苯乙烯（PS），聚丙烯酸（AC）以及聚偏氟乙烯（FP）混合样品的纳米区域的红外光谱，并与标准样品的纳米红外光谱做对比，得到样品组分的纳米分布图，分辨率达到了30 nm。通过分析样品C-F（1195cm-1），C=O（1740cm-1）及C-O（1155cm-1）峰的强度及波数的空间分布图，可得到对应的高分子组分及组成结构的空间分布。相关研究成果发表于Nature Communications, 2017, 8，14402. Nano-FTIR可以得到材料纳米分辨率的化学信息，分辨率高可达10 nm，是传统FTIR和ATR-IR无法企及的。

本仪器采用 3ω测试方法， 利用微/纳米薄膜材料导热引起加热器电信号的变化来检测其热导率。主要应用范围为微/纳米薄膜材料的热导率测量，可广泛应用于辅助各种功能薄膜材料的研究与开发，其涵盖范围包括高等院校及科研院所、集成电路散热材料、航空航天材料、热电材料与器件、信息存储与光电器件。

纳米材料因特殊表面能而产生荧光，在通常拉曼测试中无法消除。时间门控拉曼很好地解决了此类荧光干扰的问题，可以检测到样品真实的拉曼信息，为分析此类材料提供了有力的分析工具。

纳米复合材料是一类高性能材料，在各个行业都引起了人们的关注，例如汽车行业。它们包括一系列低成本但高性能的材料，具有对汽车制造有价值的机械、热和加工性能。这些整体性质由纳米尺度上的结构决定，因此，小尺度结构的准确分析对于纳米复合材料的表征和开发至关重要。 X 射线散射技术可以对影响纳米复合材料性能的许多参数提供前所未有的洞察力。纳米复合材料是由一种或多种材料组成的纳米颗粒或纤维(填充物)分散在大块(基体)材料中的复合材料。填料和基体都保留了它们本体材料的特性元素，而填料的纳米级参数为纳米复合材料提供了新的特性。 这些参数包括填料颗粒的分散、形状、取向和尺寸分布，以及它们与本体基质的相互作用。 1-4因此，纳米复合材料是一种非常广泛的材料，在生产过程中可以通过改变组成材料的物理和化学性质来精细地调整其性能。

以碳纳米管(CNTs) 为基体材料,用浓硝酸回流处理碳纳米管,TEM(透射电子显微镜) 研究表明碳纳米管的端帽被部分打开,通过液相反应对碳纳米管进行表面改性,制备CNTs/ Mo 复合电极材料,复合电极使电解液和导电材料的接触面积增大,使电极反应的有效表面积增大,反应场所有所增加,从而提高电极电化学反应的活性。基于此复合材料的超电容器具有高比电容、高稳定性、良好的可逆性和长寿命等特点。循环伏安结果表明:CNTs/ Mo 复合电极的比电容比纯CNTs 电极要高出20 %。

前言来自巴西UFSC（UFSC）的吉尔赫梅· 奥利维拉· 内维斯 Universidade Federal de Santa Catarina 开发出一种新方法，包括化学提取和高温处理，制造出具有二维涡层结构的纳米碳材料。该材料能够显著降低摩擦系统的摩擦磨损和干磨损，在 1400 ℃ 合成的材料的磨损率比商业3D石墨的磨损率低 70% 左右。由于良好的分散性是流体润滑油的基础，为了探究其作为润滑油添加剂的应用潜力，进行了为期30天的静置实验，并使用LUMiSizer进行了长期稳定性测试。实验目的评估新型碳基固体添加剂作为润滑油摩擦改进剂的可能性。

近年来在纳米复合材料方面引起了大家极大的兴趣-采用小尺寸微粒填料-来改善热塑性和热固性材料的特性。通过测量复合材料玻璃化转变（Tg）过程中比热容（Cp）变化情况是快速定量颗粒填料对基体材料性能影响的方法之一。克里斯多佛• 希克证明了可以利用高速扫描DSC（Hyper DSC）技术来测试刚性无定形部分，也可以用于探寻刚性无定形部分是否在玻璃化转变温度与受到升温速率抑制的分解起始温度之间存在刚性无定形部分的反玻璃化转变过程。在本文的研究中，我们引用了克里斯多佛希克讨论过的结论，证明了高速扫描DSC表征纳米复合材料的强大能力。采用本文中证明的快速升-降温方法，可以将精确的比热测定范围扩展到较高温度区间。这有助于鉴定无定形聚合物体系的反玻璃化作用-纳米复合材料键的松弛过程。这种方法进一步扩展了功率补偿型DSC在亚稳态聚合物体系中的应用。

对于新材料的研究和新工艺的开发一直需要一个完备的实验室要求。制备统一的纳米粒子对储能的高电容开发来说是一个关键点，同样，合适的粒径分布对于高性能热电材料和核热推进系统也起着至关重要的作用。从市面上购买的陶瓷材料通常粒径分布范围很大，不能很好的满足研发的需求。为了解决这样的一个问题，我们通过行星式球磨机和振动研磨的探索，也开发出了能够很好降低D50粒径和产生完美的粒径分布，但是我们为了进一步的达到理想的粒径要求，经过几年的科研攻关，我们开发出了PULVERISETTE7premium line机型。她可以达到更小的粒径分布和更统一的粒径范围，可以实现纳米级的研磨。在实验室水平上实现超细研磨。

摘要:为了建立一种便携、灵敏的黄酮类化合物浓度监测方法，本文建立了一种新的电化学传感方法。通过使用氮掺杂碳化聚合物点(N- CPDs)锚定少层黑磷烯0D-2D异质结构(N-CPDs@FLBP)和金纳米颗粒(AuNPs)作为修饰剂，以碳离子液体电极和丝网印刷电极(SPE)作为基板电极，分别构建了传统的电化学传感器和便携式无线智能电化学传感器。详细地研究了芦丁在所制备的电化学传感器上的电化学行为与分析性能。由于芦丁的电活性基团，纳米复合材料与芦丁之间的π-π堆积和阳离子-π相互作用，芦丁在AuNPs/N-CPDs@FLBP修饰电极上的电化学反应明显增强。在最佳条件下，可实现芦丁的超灵敏检测AuNPs/N-CPDs@FLBP/SPE的检测范围为1.0 nmol L−1 至220.0 μmol L−1检测限为0.33 nmol L−1(S/N = 3)。最后，用两种传感器进行了实时性测试样品并得到了满意的结果。

ATAGO（爱拓）阿贝折光仪NAR-1T，又称：阿贝折射仪，折射率检测仪测量各类纳米材料、复合材料折射率（nD），帮助企业研发中心进行材料分析、产品研发。

纳米材料是指一个维度或多个维度达到纳米级的材料，具有普通材料所不具有的优良性 能。纳米级二氧化钛亦称钛白粉，具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，同时还具有很高 的化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光 催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电 池中。纳米二氧化锆具有较高的强度和韧性，可广泛用于陶瓷领域，增强陶瓷制品的抗弯强 度；具有优异的耐磨性，可用于各种耐磨涂料、涂层和高强度、高韧性耐磨制品中；分散性 好，可作为陶瓷颜料，彩釉添加剂。

自原子力显微镜发明以来，原子力显微镜通过在纳米尺度上提供精确、可靠、无损的成像，在材料科学和元件工程中产生了革命性的影响。原子力显微镜被广泛用于纳米技术应用当中，像生物医学可植入驱动器、电池超薄阴极材料、光电探测器和存储器和逻辑电路开关。随着元件尺寸的不断缩小，材料的局部特性测量方式方法在提供精确的纳米尺度测量方面已经变得更加有效。局部的机械性能如粘附性和弹性模量是决定这些元件的可靠性和所含性能的关键参数。现有的原子力显微镜是基于纳米机械方法被引入测量机械性能，例如包括力体积谱和纳米压痕。 然而，其中一些技术相当耗时间，有些则具有破坏性，不能满足某些特定应用的高产量监测。 图1展示了Park Systems开发的原子力显微镜PinPoint纳米机械模式。Park Systems专利的PINPOINT技术比传统的力体积谱技术至少快两个数量级，这可以使用户在短时间内能够同时获取材料的定量力学特性和高分辨率形貌图。在操作过程中，探针针尖以接近-缩回的方式移动，确保两者间不会形成摩擦，消除了探针和样品间的持续接触所产生的侧向力，保持了针尖和样品间的良好状态，进而理想的测量软性或硬性样品，如硬盘和生物样品。在图像中的每一点获取力-距离曲线，用于计算被测样品的机械特性。在数据收集期间，XY 扫描器停止，并控制接触时间以给扫描器足够时间去获取精确和准确的数据。在本实验中，成功地定量了具有不同模量范围的4种不同材料。各试验所得结果均接近所测材料的标称值，证明了PinPoint模式在力学特性的定量方面所具备的优越性。此外，它又同时获得了高分辨率图像，显示了样品的表面特征。

纳米粒子尺寸一般在1到100纳米，被广泛的应用于诸如催化剂，吸附剂，光电子材料，过滤材料，药物载体等。具有特异性功能的纳米材料逐渐被研发，而它对人体健康的潜在危害也是我们研究的对象。 QCM-D 提供了一种独到的，在气相和液相中研究纳米粒子的方法。工程化纳米粒子比如金属，陶瓷，高分子纳米粒子等，这些材料不论从物理性质还是化学性质都会和宏观尺度的材料有区别。

HORIBA CN-300 离心式纳米粒度分析仪通过记录颗粒到达检测器的所需时间计算颗粒大小，显著提升了仪器的表征复杂样品的能力，可帮助解决粒度分析难题。

碳纳米管以其独特的结构和优异的性能，在纳米、生物、能源、催化、电子材料等领域有很大的应用潜力。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入，其广阔的应用前景也不断地展现出来；目前碳纳米管的合成和应用已经成为材料科学研究的前沿热点。然而，由于其分散性以及与基体材料的相容性问题制约着碳纳米管材料的发展；为解决这两个问题，很多科研工作者致力于碳纳米管表面改性的研究，以提升其分散性和相容性。XPS作为一种表面分析技术，由于其表面敏感性，这就使XPS成为碳纳米管研究过程中一种必不可少的研究手段。本文通过ESCALAB Xi+对改性前后的碳纳米管进行检测分析，探索不同改性工艺获得的改性碳纳米管的结构与组成信息，文章中将详细介绍如何利用XPS准确的获得材料表面组成和化学态信息。

纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

镍基高温合金是一种很有前途的燃气轮机材料，因其具有优异的高温强度和耐腐蚀性，在先进的发电厂和航空航天得到广泛的应用。它们显著的机械性能通常是通过将稳定的氧化物纳米颗粒均匀分散到基质中的氧化物分散增强（ODS）来实现的。高压均质是一种很有前景的去除纳米粉体团聚的方法，利用高压将流体加速成喷射流后，产生高剪切应力来均质颗粒。我们采用TRILOS超高压纳米均质机，将Y2O3纳米颗粒均质分散，最终制得了镍基高温合金。

磷酸铁锂是商业锂电池中一种常用的正材料。虽然磷酸铁与锂离子相互作用经过一相变终变成纯的磷酸铁锂是已知的，但是充放电过程中的磷酸铁锂去锂离子的具体工作机制还是存在争议的。I. T.Lucas等人利用Neaspec公司的纳米傅里叶变换红外光谱技术(nano-FTIR)对磷酸铁锂在锂电池的充放电过程中的相位分布进行了具体的研究。根据对不同充放电阶段的正材料红外吸收光谱的研究，实验结果直接证明，充放电的中间过程部分脱锂的正材料同时存在磷酸铁锂与磷酸铁两种相位。通过建立三维层析成像的模型建立与分析，由磷酸铁组成的外壳包围由磷酸铁锂组成的核心的“外壳-核心结构”模型适合解释该实验所得结果。分析表明在脱锂的过程中，核心部分的磷酸铁锂慢慢的变小直至终消失。

纳米封装法其实是一个常规方法，即通过对荧光染料分子进行包裹，从而隔绝氧气。但在本研究中，宋教授团队别出新意，他们在包裹时进行了特殊处理，最终得到不一样的结果首先，研究人员制备出 TADF 染料分子 。• 接着，将 TADF 染料 共价锚定在 SiO2 纳米颗粒内部 。不同之处就在这里，研究人员最终选择锚定在内部而非外部，因为经过多次实验，他们发现：将 TADF 染料 锚定在外部时，信号依旧猝灭；相反，锚定在内部却能解决这一问题 。最终，研究人员基于上述方法，制备出一种新型荧光材料 TADF 染料 ⅡⅡ（研究人员将之命名为 NP 2 从而实现毫秒级的发光寿命。