地质溶样罐地质消解罐

高压消解罐处理地质样品方法一般是什么？

土壤样品，用高压消解罐，4mlHNO3，1.5mi氢氟酸，1ml高氯酸，180℃，消解9小时，是否可行？资料下：土壤全量测定前处理——高压消解法1、 清洗消解罐：去掉固体杂质后用稀消酸浸泡过夜后，用去离子水冲洗7遍，烘干待用。2、 样品称重：准确称取样品约0.1g，精确到0.001g.3、 分别加入GR硝酸4ml、高氯酸1ml、氢氟酸1.5ml，盖上盖，常温下进行4小时的预消解。4、 待预消解时间到，加上外套，放入烘箱，180度烘9小时。5、 冷却后，将溶液转移到聚乙稀瓶中用超纯水定重至约50克，精确到0.01 克。

请教各位达人：微波消解处理地质样品是，一般用什么酸？0.1g左右的样品，压力、消解时间、各酸的用量是怎样的呢？谢谢！我用了HCl，HF,HClO4,HNO3.样品不能完全消解。是因为消解的不完全，还是就是有不溶于酸的东西呢？希望得到高手指点！谢谢！

高压消解在地质行业的应用？？？

[b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年，也曾经热情澎湃，好像有说不完的话，看不尽的技术贴，看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向，突然发现新的领域竟然没有可交流的平台，找不到“想说话”的感觉了，所以只能默默的成了行尸走兽般的存在，很尴尬。终于到了本次大赛，“老手回家”这个真的很感性（谁的点子？要发奖金哦！），不管算不算“老手”，反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！并欢迎加好友交流。多谢！[/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月，专业化才是实际的需求，解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限，对配套测试仪器提出了很高的要求，尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测，更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止，我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话，很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b]（这个真不想多说，做过的都知道。）混合酸溶：Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发； Sn酸溶不能充分溶解，容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全；稀释：地质样品基体复杂，含盐量对测定信号稳定性有影响，需多级稀释，降低背景基本干扰，以及降低盐对仪器的损害；[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag：含量低，稀释后灵敏度降低，易造成稀释误差；Sn：碱溶法会引入大量碱金属粒子，影响其他元素测定；B：很容易污染，要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因，大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪，电弧光源灵敏度高，可固体进样，免去了溶矿的麻烦，这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相，而相板质量逐年下降，且对分析人员技术要求较高，实验后处理复杂，这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点，并省去洗相、测光等繁锁后处理过程，其具有智能化实用的软件，大大地提高了分析速度，操作简单，减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用，减少废液排放，具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪，每个元素对应一个通道位置，管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响，因此同时可排开的元素数量受限；另外，对于复杂基体的地质样品，背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大，而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器（包括CID、CMOS）在波段范围内可实现全谱测量，增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置，并且可实现实时校正、软件优化算法等功能，使结果准确度更高，分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题，个人觉得不能这么笼统的去比较，应该结合具体的实例来对比，这里不做具体说明，本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结：[/color][/b] 以CCD（包括CID、CMOS）为检测器的交直流电弧直读光谱仪，省去了溶矿的前处理麻烦，省去了洗相、测光等后处理的步骤，减少了人为误差，操作简单，性能优良，满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品，交流电弧比直流电弧激发稳定性更好，尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约；2. 为实现分析指标的优良，仪器光路和焦距受到严格控制，这也制约了仪器的小型化；3. 固体进样实现自动化比较复杂，但可进一步解放人力，是市场的需求点之一。

ICP-OES目前广泛的应用于地球化学样品、稀土样品、岩石矿物样品、水质样品等地质样品的分析测试，并由于其多元素同时分析测试的能力、较低的检出限、较宽的线性范围和良好的精密度而成为地质分析测试中最好的实验技术。配制精准的标准溶液准确的分析测试地质样品的第一步，而以下的原则是要遵循的。1、器皿要按照一定的程序清洗干净（首先是用20%的盐酸浸泡两天，其次用20%的硝酸浸泡两天，再次用自来说将酸冲洗干净，最后用去离子水冲洗三次）。2、工作用标准溶液要现用现配。以防止器皿对标准溶液的吸附或器皿中的元素溶出而改变标准溶液浓度，进而影响分析的准确度。3、配制多元素标准要根据各元素间的光谱干扰、基体成分和溶液中离子间相互化学反应等情况分组配制而成。地球化学和水质样品标准溶液的配制方法和分组如下：准确称取光谱纯各元素的试剂（尽可能采用氧化物）或某些元素的纯金属标准物质，分别溶于酸配制成1ml含1mg的贮备液。用重铬酸钾配制铬、磷酸二氢钾配制磷、硝酸钍配制钍、草酸钾钛配制钛的标准溶液。铌用光谱纯五氧化二铌用氢氟酸溶解后，再用5%的酒石酸溶液提取，储存于塑料瓶中备用。配制工作标准时按如下分组配制：第一组，铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛第二组，钡、铋、钴、锰、铅、锶、锌第三组，铍、锂、镍、钼、钍、锆第四组，镉、铬、铜、磷、钪第五组，铈、镓、镧、铌、钽、钒、钇第六组，镝、钕、钐、镱稀土样品标准溶液的配制方法和分组情况如下：用优级纯盐酸溶解光谱纯稀土元素氧化物，配制成十五个稀土元素的标准贮备液。第一组，镧、铈、钇、铒、钆、镥第二组，钕、铽、铕、镱、钐第三组，镝、铥、镨、钬岩石矿物样品的标准溶液的配制方法如下：如果有国家一级标样与所测样品的成分相类似，可以用一级标样与样品同时进行化学处理，以标样的标准溶液作为标准。如果没有相类似的国家一级标样，可以用纯的元素的标准溶液加模拟基体作为分析测试的标准。用ICP-OES 分析地质样品第二个关键步骤是消化样品，可以干法消化也可以湿法消化。氢氟酸和各种各样的无机酸如硝酸、硫酸和高氯酸一起作为混酸来消化样品，消解完成后可以加过量的硼酸用来中和过量的氢氟酸。地球化学样品可以用氢氟酸加高氯酸、氢氟酸加高氯酸加硝酸加盐酸或偏硼酸锂进行消解，但从实际情况出发，个人认为还是三酸消解的方法更理想一些。具体作法是准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml盐酸、2ml硝酸于110℃的电热板上加热半小时左右，向坩埚内加入10ml氢氟酸和1ml高氯酸，于150℃的是电热板上加热至白烟冒尽。加入10ml1：1的盐酸，溶解盐类后移入50ml容量瓶，用水稀至刻度，摇匀备测。稀土样品消解的方法个人认为以下方法是最好的，称取0.5000g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层Na2O2, 置于 650℃高温马弗炉中熔20min。取出冷却,擦净坩埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3min,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液。用热的1+2 HCl 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCl洗涤滤纸10次,最终定容体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCl)。然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCl 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCl 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti等杂质，再用1＋10的HCl100ml淋洗，最后用1＋2HCl250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCl 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。岩石矿物样品以硅酸盐为例，个人认为用偏硼酸锂熔解酸化后测定是比较不错的方法，具体作法如下，准确称取0.1000g样品于10ml石墨坩埚中，加入0.25g偏硼酸锂，摇匀，于1000℃高温炉内熔解15分钟，取出冷却，放入装有15ml王水的烧杯中，用搅棒搅拌使溶液清亮，移入50ml容量瓶中，用5%王水稀至刻度，摇匀备测。水质样品虽然酸化后就可以上机进行测定，但是通过实践个人认为如下方法效果会更好。准确量取水质样品250ml于干净的烧杯中，加入优级纯的盐酸10ml，于低温电热板上加热至体积约为5ml，用10%的盐酸转移至25ml试管中并用其稀至刻度，摇匀备测。地质样品的基体极其复杂，各种各样的干扰都有可以存在，所以说选择合适的消除干扰的方法是准确测定地质样品第三个关键步骤。目前在地质上常用的也比较有效的是基体匹配和加内标的方法。基体匹配可以消除基体的干扰，而加内标可以消除物理干扰和校正仪器的漂移。个人认为应当将二者联合使用，这样不但可以消除干扰而且还可以节约分析成本，可以开机就测试样品。最后，选好谱线、仪器的功率、载气的流量和观测的高度并对它们进行优化处理就可以准确的测定样品了。

我厂最近研发出钢衬聚四氟乙烯高压消解罐（硝解罐、高压罐、高压反应釜）和微波聚四氟乙烯高压消解罐。本产品可应用于化工、生物、地质、冶金、核工、军工、电子、冶金、医学、环保、商检等系统的化分实验室、高纯实验室、超净化实验室，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、等离子光谱质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光等化学分析方法的样品前处理，该产品还可作为一种耐高低温耐高压防腐高纯的反应容器，以及科研单位用在化学反应、有机合成、样品消解或萃取等方面。我厂可以定制各种规格的聚四氟乙烯高压消解罐，也可以定制各种规格微波聚四氟乙烯高压消解罐内胆，微波消解罐耐压外壳采用聚醚醚酮或者聚砜材料，需来样或来图纸加工。微波消解罐业务请联系南京办事处人员。我厂可为客户定向加工各种氟塑料制品！江苏省滨海县正红塑料厂 南京办事处：南京市山西路西流湾27号天羊大酒店209室地址：江苏省滨海县正红西街62号大院 联系人：徐冰峰 P.c:210008Tel:0515-4791246 Mobile：013913900946 Fax:0515-4793246 Tel：025-85956246(O) 85029887(H)Mobile:013016545846 P.c:224523 FAX：025-66864298http://www.fep-qm.com Email：zhslc@126.comEmail：zhslc@263.net

APL奥谱勒公司在荣获国家创新基金支持下开发出PFA材质的消解内罐和复合纤维材质的外罐，现征集免费体验活动，此消解内罐容量55毫升，可以通用于部分进口知名品牌和APL奥谱勒公司TOUCHWIN型40罐的用户。若您有意向参加我们的活动请将详细信息( 单位名称、详细收件地址、收件人)发到邮箱：87831259@qq.com。我们将在接到申请的用户中筛选10位用户免费提供样品试用。

最近做了一批地质样品，在几个样品中锆含量很低，重做以后，含量高了，问一下，锆没溶出来，是什么问题呀？

ICP-OES 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 进样系统常用耗材包括：雾化器、雾化室、炬管、射频线圈、双锥 等。2017年末我介绍过 这些耗材的国外直购渠道 https://bbs.instrument.com.cn/topic/6656236估计很多国内用户也在抱怨，进口的 雾化器、雾化室、炬管 太贵，动辄就是4~5千人民币起步。我在仪器信息网 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/OES 论坛混迹十多年，还没给谁打过广告。今天给大家推荐 中国地质科学院 国家地质实验测试中心 http://www.nrcga.cgs.gov.cn 樊宏老师 制作的 雾化器/雾化室/炬管。先来看看 樊老师办公室墙上的口号：匹配到进口设备就是山寨！应用于国产设备就是原创！[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240918162297_7371_1984479_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240918165754_7614_1984479_3.jpg!w690x690.jpg[/img]樊宏老师 的这门手艺 是从他父亲那儿学来的。最初制作这些石英器件，是用于稳定同位素前处理的真空系统台。樊老师说 他还有两年就退休了，但这门手艺 后继无人，面临失传。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240921343261_3551_1984479_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这是樊宏老师制作的各式炬管。因为各个厂家 使用的炬管尺寸都有差异，樊老师说主流仪器厂家的炬管，他都有几只现货备着；如果需求量大的话，他就花时间再加工。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240921242716_6333_1984479_3.jpg!w690x690.jpg[/img]石英同心雾化器的口径都是标准尺寸，樊老师制作的雾化器 自吸量 600ul/min。比起进口Glass Expansion、ESI [font='Times New Roman','serif']Meinhard、[/font]SCP SCIENCE 动辄 6千人民币的雾化器，樊老师制作的雾化器 才800~900元人民币。[img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240935163031_1973_1984479_3.jpg!w690x401.jpg[/img][img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240935156966_9408_1984479_3.jpg!w690x418.jpg[/img]这是樊老师制作的各种旋流雾化室、双筒雾化室，价格也不过几百元人民币。[img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240935168373_9932_1984479_3.jpg!w690x401.jpg[/img][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003240935175619_2340_1984479_3.jpg!w690x401.jpg[/img][font=&]最后，留下樊宏老师的联系方式：[/font][font=宋体]北京市湛兴技术服务有限公司 [/font][font=宋体]地址：北京市西城区百万庄大街[/font][font=&]26[/font][font=宋体]号[/font][font=&] ([/font][font=宋体]中国地质科学院大院内[/font][font=&])[/font][font=宋体]电话/[font=宋体]传真[/font]：[/font][font=&]010-6832 7412 [/font]QQ：2870 8814 76 （经常在线） Email[font=宋体]：[/font]zhanxing-icp@sohu.com[font=&]樊宏 Tel=136 0115 0143；vx = fh13601150143[/font]

地质样品怎样处理，如如何溶（熔）解？常用的方法有？

最近用单位新买的安东帕Multiwave3000萃取时，发现一批样品总有几个罐子消解后液体明显减少甚至干掉。我们所使用的萃取液是正己烷：丙酮=1：1，萃取样品为底质样有机氯农药。方法为温度控制120°，20分钟。请问是什么原因造成，如何解决？

针对不同的应用以及不同的污染，消解罐有不同的清洗方法。1.常规清洗方法 此方法适用于大部分消解后的罐子清洗，步骤如下：1）用热的清洗液清洗消解罐：用海绵或者脱脂棉擦洗消解罐内的可见污物， 应避免使用硬质毛刷清洗消解罐，以避免划伤消解罐，从而造成更容易吸附样品以及降低罐子使用寿命。2）依次用自来水和去离子水冲洗消解罐，干燥后放置在一个干净且干燥的地方备用。3）盖子部分不必每次消解完样品都清洗，一天只需清洗一次，清洗步骤按照清洗液---自来水---去离子水---干燥的步骤清洗即可。4）外套禁止用任何试剂清洗，如有污物或者酸滴用湿布擦拭干净。5）如果污物中有某些清洗液很难清洗干净的有机物，则可能需要用到丙酮，二甲苯之类的溶剂，使用此类溶剂清洗消解罐时注意残留溶剂一定要用水冲干净。6）不同污物所需清洗溶剂：污物种类清洗试剂灰尘，大部分盐类，部分氧化物等物质热清洗液金属及金属氧化物等物质酸（硝酸，盐酸，氢氟酸等）脂肪，油类（焦油，油脂，石油等），树脂等物质有机溶剂（如丙酮，二甲苯等）7）痕量分析之前除上述清洗步骤外消解罐还需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少24小时。2.特殊污染物的清洗方式 此类污染物使用常规清洗方法很难清洗干净，此时根据污染物的种类需用

如题：迪马科技的官网地址是？超级简单，有木有http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif正确答案来了：迪马科技的官网地址是www.dikma.com.cn获得3钻石币的是：dahua1981（注册ID：dahua1981）获得2钻石币的是：mingming（注册ID：cuidahua）获得1钻石币的是：shudawang（注册ID：v2893540）

针对土壤\水\土壤溶液等样品元素的分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25628]中国地质调查局地质调查技术标准[/url]

中国二氧化碳地质封存技术日趋成熟在重庆举行的“碳捕捉与封存技术发展潜力研讨会”上，专家们表示，中国二氧化碳地质封存技术日趋成熟，相关项目已进入“试运行”阶段。二氧化碳地质封存是指将二氧化碳注入地下并长期封存于１０００米至３０００米深的地层中，可分为咸水层封存、枯竭油田和气田封存。参加“碳捕捉与封存技术发展潜力研讨会”的专家们表示，中国二氧化碳地质封存技术日趋成熟，相关项目已进入“试运行”阶段，其中包括了位于内蒙古鄂尔多斯的亚洲最大的封存项目，以及中石化、中石油、华能集团等在各地的一些此类项目。

一般而言，由于铝硅酸盐很多，在地址样品中间即使使用王水也很难溶好，我们的感觉，用微波消解仪不错，国产的有几家高度仿外的用起来还没有爆过。一个朋友说他爆了一次，但是后果不是很严重。消解起来还不错。但是铅锌往往伴生，而且测量时相互之间不知道是增么回事，相互影响很严重。可能是有其他的元素也在里面，据说要加什么络合剂会好一些，不知道那位朋友有相关的资料？

仪器AXIOS，Rh靶X射线光管，做地质样品中Ag，可以测吗，如果能，仪器参数如何选定？

我 现在 永的是美国 PE的 HP100 multiwave 3000 型号的微波,现在 部分耗材如泄压螺等已经坏损,询问PE 公司,报价似乎很贵,我想问下 这些耗材包扣消解内管在内可否用别的公司生产的代替?主要还是消解内管?可以的话具体用那些公司的?有的话联系下我也行,我邮件地址:china3140@163.com

初次尝试用耶拿的石墨炉700P测地质样品中的镉含量，做了几次实验之后问题很多！通过于与厂家的工程师联系，他觉得我们的最大问题就是样品前处理过程。我们样品是用三种酸电热板上消解的，基改用的磷酸二氢铵和硝酸镁，测出的值远远低于标准物质的推荐值。已经做过几次对比试验了，但是没有明显改变，很是困惑！有哪位高人指点下！

我们实验室要开展食品检测的扩项，但是之前一直用的是微波消解的方法，现在标准想选用高压消解法，不知可否用微波消解的消解罐来使用？