单参数溶液浓度测量计

台湾氢水品质检测协会关于[高浓度溶解氢检测技术联盟交流会]溶氢测量技术革命性进展！新一代电极法溶氢测量计～"真实溶氢测量计"问世！ 施文仪台湾氢水质量检测协会理事长 氢水中氢气溶存度之测量主要有三种方法：气相层析法(GC)、电极法及氧化还原滴定法。依本人在「第一届台湾氢水质量、检测暨医学论坛」所发表的报告内容中显示，目前电极法中之ENH-1000及Unisense H2-N在最近八年的相关论文中被普遍应用。电极法比较简单，只需要把电极放在氢水中，即可以直接获得数据，而且能检测范围大并能持续检测浓度之变化，操作简易因而普受业界及学者欢迎。目前产品包括：ENH-1000、Unisense H2-N、DH30等。但这类测量工具只适用于单纯的氢水，并在一大气压下，测量其溶氢浓度。藉由溶解氢所创造的负电位换算成溶氢浓度。设备通常已预设在25℃或其他条件下，故量测极限最高在1.6 ppm 左右。细究传统电极法，它受到检体之温度、水中总溶解固体量(TDS)、酸咸值(pH)等干扰，但均在ppm小数点二位以下的范围，影响结果不大。另外，它也受到一些操作细节如：量测时间、维持电极板的大面积及回流电解液充足否之影响。若氢水不单纯，含有某些还原剂，则测量结果几不可信。最新一代的电极法已改善上述的缺点，换句话说，它是革命性的创新发明，该产品DH30P，已通过「台湾氢水质量检测协会」的验证，经理监事会通过推荐，并将于今年底公开亮相，相信必会引起愿意追求真相者的注意。DH30P的创新主要在它直接针对氢气测量，它以一层疏水性半透膜来隔开电极与水样，只允许水样中溶存的气体通过，而电极提供氢气释出两个电子的所需电压，因此水样中的氢气通过半透膜，即可被氢专属之电压电极传感而换算成氢浓度。由于离子态的氧化还原物质无法通过半透膜，故无法发生干扰；它又以其他气体之溶存度做校正，因此不受温度、压力之限制，故在传统电极法所测得的最高极限值被突破，过去某些1.5ppm的氢水经二度稀释，测量值仍不变的反科学现象，终于还原真相，换句话说，以前许多高质量氢水被低估，而有一些「不单纯」氢水被高估或被拿来耍弄消费者。兹把台湾氢水质量检测协会内部验证的部分数据公开。 氢水的魔镜不再让还原剂的魔法骗了消费者！也让高质量氢水真实呈现！

1. 前言荧光分析法可用于物质的定量和定性分析，而且灵敏度高，对于稀溶液来说，荧光强度和样品浓度成线性关系。那么如何准确测量高浓度的溶液样品呢？图1和图2分别是使用10mm矩形样品池+标准样品池支架和10mm矩形样品池+固体样品支架的测定示意图。图1 10mm矩形样品池+标准样品池支架图2 10mm矩形样品池+固体样品支架从图中可以看出，使用图1的方式测量高浓度样品时，激发光无法到达样品内部，并且在液体表面更容易产生荧光，这种现象被称为自吸收。由于样品本身对荧光的吸收，造成更短波长处的荧光消失。如果稀释样品不合适，则需要选用图2的方式测量高浓度样品，通过使用固体样品支架，捕捉样品表面的荧光。2. 应用实例-橄榄油的三维荧光光谱在此实验中，我们测量了市售橄榄油和初榨橄榄油的三维荧光光谱，并比较了荧光强度。样品：不同浓度的橄榄油测量附件：固体样品支架 测量结果：四种样品的三维荧光光谱图3 品牌A橄榄油的三维荧光光谱图4 品牌A初榨橄榄油的三维荧光光谱图5 品牌B橄榄油的三维荧光光谱图6 品牌B初榨橄榄油的三维荧光光谱使用日立荧光分光光度计F-7100以60000nm/min的扫描速度，获得了多个样品的高信噪比光谱。在所有测试的橄榄油三维荧光光谱中，在两个区域(i)、（ii）处观察到荧光，计算（ii）/(i)的荧光强度比，可以看出，两个品牌的初榨橄榄油与橄榄油相比，初榨橄榄油的强度比更高。3. 总结使用荧光分光光度计测量高浓度样品溶液时，注意样品自吸收对荧光光谱产生的影响。日立荧光分光光度计搭配固体样品支架，以高通量测量了高浓度橄榄油的三维荧光光谱，测量结果准确。

对溶解酵素溶液进行SAXS测试，可计算其回转半径(Rg) 和粒子间距离分布函数(PDDF)。 介绍 小角X射线散射（SAXS）是目前用来研究生物体系和更具体蛋白质溶液的众所周知的技术。SAXS能够测定大分子的形貌结构 ，即通过对所研究的蛋白质进行包膜重建。采集标准溶菌酶蛋白数据，来定义其Rg 和 PDDF。 测量&结果 利用Xenocs毛细管流动样品池测量浓度分别为1.5、3.0 和 5.0 mg/ml样品溶液，缓冲液为40 mM醋酸和50mM pH 4.0的NaCl。 表1. 溶解酵素的回转半径取决于浓度及曝光时间。 利用PRIMUS1软件计算得到结构参数Rg。表1记录了不同曝光时间下得到的各浓度样品的数据。数据与同步辐射得到的Rg = 1.43 nm2高度一致。短短10分钟的曝光时间就足以确定这些基本的结构参数。 PRDF p(r)是使用GNOM1软件计算得到。从图1中可以看到，不同浓度下得到的曲线重叠，这证明了低浓度样品测试可以采集到一致的数据。图1. 浓度为1.5, 3.0和5.0 mg/ml样品的PDDF。曝光时间为30分钟。图2. 浓度为5mg/ml样品的PDDF。曝光时间为10分钟和30分钟。 图2显示了浓度为5mg/ml时两种不同曝光时间的比较结果。这些曲线基本重合，说明了10min的曝光时间足以提供相关数据。 深入研究 Nano-inXider完全集成了Xenocs纯净光技术，可以对高度稀释体系进行精确的生物大分子研究。此外，Xenocs低噪音流动样品池的使用降低了容器散射，进一步推动了BioSAXS在实验室中测量的极限。

百灵达推出新型水晶版余氯测量计，用于测量饮用水　　上海2009年12月18日电 /美通社亚洲/ -- 在水质分析领域处于领先地位的百灵达公司日前发布了新型水晶版余氯测量计，用于对饮用水的余氯含量进行快速、准确、方便的测量。这项新型产品使用DPD标准方法，该方法经过反复测试，行之有效，产品将该方法与光度计相结合，即时显示测量结果。这种方法测量结果高度精确，不会受到由于人的视觉色彩判断影响，避免判读失误。　　新型的水晶版余氯测量计使用非常简单，仅有4个直观按钮和一个菜单，LCD显示屏上使用的是通用的图标而非任何一种语言。尺寸小巧(150 x 65 x 40毫米)，质量轻便(200克)的特点，使其成为现场测试的理想之选。余氯测量计的精确度为± 0.02 毫克/升，既满足适合实验室检测的要求和又可以水处理现场使用。游离氯和总氯含量的测量范围为0.01-5.0毫克/升，当使用余氯HR试剂时的测量范围可达1-250毫克/升。　　仪器防护等级为IP67，坚固、防水，便携包装为硬箱或软包装，内含试剂和试管。设备仅需使用两节AA电池，由于操作耗能较低，加之无操作时的自动关机设置，使电池寿命长达可显示5000组度数。设备可以存储和调用零点设置的信息，也可在每一次测试时进行重新设置，而新型的窄频波长过滤器使得手持式监测仪提供的波长数据精确度无与伦比。　　关于百灵达有限公司 (Palintest)：　　英国百灵达有限公司 ( http://www.palintest.cn)总部位于英国，在中国，美国和澳大利亚均设有办事处，百灵达是一家世界领先的致力于水质和土壤检测的企业。百灵达创立于1870年，20世纪50年代，其创始人Palin博士发明了DPD余氯检测法，DPD测试法经过50余年的检验，目前已是国际和中国通用的标准检测方法，经过多年的积累和创新，百灵达已成为为用户提供技术领先、精确可靠的全套水质，土壤环境检测设备的顶级制造企业。　　关于豪迈：　　百灵达是英国豪迈集团(Halma p.l.c. - http://www.halma.cn )的子公司。创立于1894年的豪迈是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有4000多名员工，近40家子公司，2008/09财年营业额超过4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新，这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献，主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处，并且已在中国开设多个工厂和生产基地。

第七届“科学仪器优秀新产品”评选活动于2012年3月份开始筹备，截止到2013年2月10日，共有281家国内外仪器厂商申报了594台2012年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2013中国科学仪器发展年会新品组委会初评，在所有申报的仪器中约有三分之一进入了入围名单。　　本届新品评审专业委员会将邀请超过60位业内资深专家按照严格的评审程序，对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在“2013中国科学仪器发展年会”上颁发证书，并在多家专业媒体上公布结果。　　共有8台2012年度上市的电化学仪器、6台2012年度上市的专用仪器、6台2012年度上市的测量计量仪器进入了入围名单(排名不分先后)：仪器名称型号创新点上市时间公司名称T920全自动滴定仪T920查看2012年8月海能仪器海能T-METAL 重金属分析仪T-METAL查看2012年9月海能仪器“乔治”库仑法卡尔费休水分测定仪71000查看2012年5月通用实验科技超越系列卤素水分测定仪HX204查看2012年8月梅特勒-托利多中国875 KF 气体水分测定仪875 KF查看2012年7月瑞士万通中国有限公司--实验室分析仪器高精度智能卡尔费休水分测定仪AKF-2010（升级型）查看2012年4月上海禾工科学仪器有限公司立式铁水成分分析仪,炉前铁水管理仪,铸造炉前铁水碳硅仪LC-TS6型查看2012年2月南京联创分析仪器有限公司全自动凯氏定氮仪K-375K-375查看2012年3月瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG万深SC-X型小麦品质分析和面粉白度麸星检测仪万深SC-X型查看2012年4月杭州万深检测科技有限公司菊酯农药残留检测仪GDYN-402SD查看2012年5月长春吉大小天鹅仪器有限公司PAL-S牛奶浓度计PAL-S查看2012年2月日本ATAGO（爱拓）中国分公司Gallery Plus Beermaster全自动啤酒分析仪Gallery Beermaster查看2012年7月赛默飞世尔专业诊断与水质分析及工业全自动化解决方案电化学检测器ED723ED723查看2012年12月岛津技迩（上海）商贸有限公司声音传输气味识别系统OPV277查看2012年12月岛津技迩（上海）商贸有限公司Quantos自动定量加样系统QB5查看2012年8月梅特勒-托利多中国FA电子分析天平FA查看2012年8月上海舜宇恒平科学仪器有限公司Velodyne 32E 激光雷达HDL 32E查看2012年2月誉荣电子科技有限公司高清级红外热像仪VarioCAM High Definition查看2012年5月北京雅世恒源科技发展有限公司SonTek - IQIQ查看2012年2月维赛仪器多功能冷光影像定量分析系統CN查看2012年12月深圳菲特立科技有限公司　　本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应，申报仪器数量较去年大幅增加。需要特别指出的是，有些厂商虽然在网上进行了申报，但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点，有说服力的证明材料以及详细的仪器样本，因此这次没有列入入围名单。另外，由于本次参与申报的厂家较多，产品涉及门类也较多，对组织认定工作提出了很高的要求，因此不排除有些专业性很强的仪器没有被纳入进来。　　该入围名单将在仪器信息网进行为期10天的公示。所有入围新品的详细资料都可以在新品栏目进行查阅，如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况并不相符，或并非2012年上市的仪器新品，请您于2013年3月25日前向“年会新品评审组”举报和反映情况，一经核实，新品评审组将取消其入围资格。　　传真：010-82051730　　Email：xinpin@instrument.com.cn　　点击查看所有仪器新品

9月25日，中国工程院信息与电子学部、中国信息与电子工程科技发展战略研究中心在北京、香港同步发布《中国电子信息工程科技发展十四大技术挑战（2023）》。据悉，中国工程院信息与电子工程学部自2014年启动相关研究工作，至今已连续9年发布“趋势”或“挑战”等系列成就。今年入选的这十四大技术挑战包括数字领域、信息化、微电子光电子、光学工程、测量计量与仪器、网络与通信、网络安全、电磁场与电磁环境效应、控制、认知、计算机系统与软件、计算机应用、海洋网络信息体系、应对重大突发事件等14个方面。其中，测量计量与仪器在2022年便入选“技术挑战”，2023年再次入选。据了解，新一代国家测量体系和仪器产业体系建设已启动，重要场景下的关键测量技术亟待突破，特别是支撑超精密光刻机、高端航空发动机和高端工业母机等为代表的高精尖装备研发制造中的超精密测量与仪器技术亟待率先突破，制造质量调控能力亟待提升；支撑数字化、网络化与智能化测量的新形态精密仪器及传感技术将面临重要挑战。“凡是科技强国，都是仪器强国；凡是制造强国，都是仪器强国；凡是科技强国，都是仪器强国；凡是仪器强国，都有一个强大的国家测量体系来支撑着高端制造的高质量发展。”谭久彬院士表示，“要想造得出，必先测得出，要想造得精，必先测得准。”构建新一代国家测量体系是实现产业高质量发展的必然选择，也是补齐我国工业短板，特别是高端装备制造质量短板的必由之路。“

仪器信息网讯 第九届&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo 评选活动于2014年3月份开始筹备，截止到2015年2月28日，共有253家国内外仪器厂商申报了587台2014年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2014中国科学仪器发展年会新品组委会初评，现已确定本届&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo 的入围名单。所有申报的仪器中约有三分之一入围。　　本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序，对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在&ldquo 2015年中国科学仪器发展年会&rdquo 上揭晓并颁发证书，评审结果将在多家专业媒体上公布。　　本届申报的新品中共有55台电化学、行业专用和测量计量等仪器通过新品组初审，其中19台入围了2014年&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo ，入围名单如下(排名不分先后)： 电化学、行业专用、测量计量仪器序号仪器名称型号创新点上市时间公司名称1赛多利斯MA160水分测定仪MA160查看2014年6月德国赛多利斯集团2上海仪电科仪ZDJ-4B自动电位滴定仪ZDJ-4B查看2014年2月上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精密科学仪器有限公司）3瑞士万通 914 pH 计/ 电导率仪914查看2014年9月瑞士万通中国有限公司--实验室分析仪器4Tekran 2600系列 痕量汞分析仪Tekren 2600查看2014年3月美国安普科技中心5双载气杜马斯燃烧法定氮仪NDA702查看2014年9月嘉盛（香港）科技有限公司6福斯杜马斯定氮仪Dumatec 8000Dumatec 8000查看2014年10月福斯分析仪器公司7海能仪器 K9860 全自动凯氏定氮仪K9860查看2014年5月济南海能仪器股份有限公司8斯派超Q6000燃油嗅探仪Q6000查看2014年4月斯派超科技（北京)科技有限公司9斯派超科技Q230多功能磨粒分析仪Q230查看2014年4月斯派超科技（北京)科技有限公司10Eraflash S10 全自动十杯闪点仪Eraflash S10查看2014年8月培安有限公司11OnlineMR20-015V|| 在线式核磁共振含油种子分拣系统OnlineMR20-015V查看2014年2月上海纽迈电子科技有限公司12大米重金属快速检测仪HSTD-XG（大米）查看2014年6月厦门斯坦道科学仪器股份有限公司13福斯 Fibertec 8000 纤维分析仪Fibertec 8000查看2014年3月福斯分析仪器公司14海能仪器 OS270 食用油品质检测仪OS270查看2014年7月海能仪器15福斯AlphatecTM FNO谷物、面粉降落数值分析仪AlphatecTM FNO查看2014年10月福斯分析仪器公司16布鲁克 JuiceScreener 果汁筛选分析仪JuiceScreener查看2014年3月布鲁克（北京）科技有限公司17安东帕 Snap50 酒精分析仪Snap 50查看2014年10月奥地利安东帕(中国)有限公司18SDIPS1000 智能制样系统SDIPS1000查看2014年7月湖南三德科技股份有限公司19德国IKA/艾卡 C 1 氧弹量热仪C 1查看2014年7月艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）　　本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应，申报仪器数量与2013年度上市新品基本一致。需要特别指出的是，有些厂商虽然在网上进行了申报，但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点说明，有说服力的证明材料以及详细的仪器样本，因此这次没有列入入围名单。另外，非独家代理的代理商提供的优秀国外新品也不能入选。由于本次参与申报的厂家较多，产品涉及门类也较多，对组织认定工作提出了很高的要求，因此不排除有些专业性很强的仪器未被纳入评审范围。　　该入围名单将在仪器信息网进行为期10天的公示。所有入围新品的详细资料均可在新品栏目进行查阅，如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况不符，或非2014年上市的仪器新品，请您于2015年3月26日前向&ldquo 年会新品评审组&rdquo 举报和反映情况，一经核实，新品评审组将取消其入围资格。　　2014科学仪器优秀新品组联系方式：　　咨询电话：010-51654077-8032 刘先生　　传真：010-82051730　　电子信箱：xinpin@instrument.com.cn

日立高新技术与日立国际八木解决方案公司开发出了戴在头部，利用近红外光的非侵袭式脑活动测量计“可穿戴式光Topography”系列的新产品“WOT-HS”，有头发亦可测量。设想在日常环境下测量脑活动，用于分析脑功能等研究用途。　　新产品开发了内置信号处理器和传感器等的小型胶囊单元，并使其可逐个处理，从而大幅削减了信号线缆的使用量。由此，将传感器数量由原机型的16个增至35个，不但扩大了测量范围，重量也减轻了约25%。并且，最大限度抑制了头戴式设备表面的信号线缆暴露，采用完全不使用光纤的结构，佩戴方便性提高。　　小型胶囊单元采用雪崩光电二极管接收近红外光。提高了受光灵敏度，使得头发部位也可测量。除了与原机型相同的前额部位以外，在有头发的侧头部也配置了小型胶囊单元，可以测量与听觉等有关的脑活动。　　另外，测量方式可以切换为能降低皮肤血流等人体噪声的多距离(Multi-Distance)方式。此外，导入了利用小型胶囊单元上部设置的LED，显示头戴式设备佩戴状态的功能，提高了用户的便利性。　　日立高新技术预定2016年度中期开始供货该产品。并将在2016年3月7～8日于京都大学桂校区(京都府京都市)举行的“第18届人脑功能Mapping学会”上展示。日立高新技术与日立国际八木解决方案称，今后计划开发除前额部和侧头部外，还可测量头顶部位的装置。

中国工程院信息与电子工程学部、中国信息与电子工程科技发展战略研究中心9月25日在北京和香港同步发布《2023中国电子信息工程科技发展十四大技术挑战》。　　这十四大挑战涵盖数字领域、信息化、微电子光电子、光学工程、测量计量与仪器、网络与通信、网络安全、电磁场与电磁环境效应、控制、认知、计算机系统与软件、计算机应用、海洋网络信息体系、应对重大突发事件等14个方面，具体内容包括：　　——数字领域。全面落实《数字中国建设整体布局规划》，推进数字技术与经济、政治、文化、社会、生态文明建设“五位一体”深度融合，强化数字技术创新体系和数字安全屏障“两大能力”，优化数字化发展国内国际“两个环境”，急需解决系列关键核心技术挑战。　　——信息化。以数字化、网络化、智能化、无人化为特征的信息化浪潮方兴未艾，全面赋能人类社会生产生活，深刻改变着全球经济格局、文化格局、安全格局和竞争格局。如何组织和利用国内外优势科技力量，构建高质量发展新型举国体制，坚持创新跨越总方针，建立中国特色数字生态环境，确保核心能力自主可控、先进可靠是该领域面临的重要挑战。　　——微电子光电子。硅基光电融合成为重要路径，中国在微电子、光电子先进制造能力与集成芯片设计方面面临重要挑战。　　——光学工程。如何实现跨尺度矢量光场的智能精准调控、高效数字光学器件和系统开发、实时精确健康评估的新型成像和传感、低功耗高集成光子和高效绿色能源光子技术突破等面临重要挑战。　　——测量计量与仪器。新一代国家测量体系和仪器产业体系建设已启动，重要场景下的关键测量技术亟待突破；支撑数字化、网络化与智能化测量的新形态精密仪器及传感技术将面临重要挑战。　　——网络与通信。人网物三元万物智联背景下网络通信与大数据、人工智能、云计算等技术深度融合，新型网络理论与技术架构、日益逼近物理极限下的传输能力提升、核心设备与器件、算力网等是该领域面临的重要挑战。6G面向通感算网融合、天地一体等更复杂多样的应用场景，存在应用基础理论突破、技术发展范式创新等重要挑战。　　——网络安全。如何有效应对海量存量威胁治理及其有效防护不足、网络安全边界的削弱；如何打造计算和防护融合新模式、形成运行和防御并行双结构；如何应对生成式人工智能等新技术带来的安全问题，都是该领域面临的重要挑战。　　——电磁场与电磁环境效应。数字化、网络化、智能化、无人化对电磁环境效应基础研究提出新需求，电磁学与计算机、光学、材料学、生物、复杂系统等交叉融合，在电磁场基础理论、智能电磁计算、电磁防护材料、电磁场快速感知、电磁生物效应与防护仿生领域不断发展，促进电磁环境适应性、电磁安全前沿技术广泛应用，提升智能化装备电磁安全能力是该领域面临的重要挑战。　　——控制。在智能制造、航空航天、无人系统等为代表的重大工程中，如何将建模、控制、优化和大数据驱动的人工智能、计算机软件、网络通信等计算资源与物理资源紧密协同；如何采用工业互联网的端边云协同实现控制系统网络弹性/韧性、自适应、自主调控是该领域面临的重要挑战。　　——认知。突破脑智能与脑决策机制启发的认知智能技术，研制多类型、可重构、高效、绿色节能的新型脑模型与软硬件系统，是新一代人工智能理论与技术面临的重要挑战。　　——计算机系统与软件。亟需突破多元异构计算体系、通用人工智能软件系统、计算安全等关键技术，积极探索类脑、量子等前沿技术，研发智能水平更高、能耗更低、更安全可信的计算机系统，以及新型基础软件和具有自主知识产权的工业软件是当前面临的重要挑战。　　——计算机应用。工业、交通、教育、医疗等领域数字化、网络化、智能化、无人化等重大变革对计算机应用技术提出严峻挑战：一是以生成式人工智能、元宇宙为代表的新兴技术与国民经济、社会发展、国家安全融合发展推动计算机应用技术加速创新。二是“万物智联、智能引领、跨界融合、万众创新”新业态对智能感知、协同、学习、分析、决策、控制及安全等提出更高要求。　　——海洋网络信息体系。海洋网络信息体系建设在理论、技术与工程方面存在重要挑战。理论方面需建立水下非线性声场理论，实现水下声场优化控制和利用；技术方面需突破海洋精细化遥感、非声探测等新型感知、远洋船舶气象导航、跨域通信和水下信息处理；工程方面需深化新一代信息技术的海洋化应用，强化海洋战略空间一体化管理，构建数字海洋新型基础设施。　　——应对重大突发事件。如何快速建立国家、省、市一体化重大突发事件智能化决策体系，如何整合相关部门的数据资源和科技力量，建立应对重大突发事件大数据智能化综合平台，形成预警能力和快速反应能力，把灾害损失降到最小，是应对重大突发事件、提升国家综合治理能力的重要挑战。　　中国工程院副院长吴曼青院士在发布会上致辞指出，中国工程院作为国家高端智库和工程科技界最高荣誉性、咨询性学术机构，强化科技战略咨询，坚持“服务决策、适度超前”，为强化核心关键技术攻关、加快创新型国家建设、支撑经济社会高质量发展，提供准确、前瞻、及时的建议。　　当天发布会由中国工程院信息与电子工程学部副主任余少华院士主持，中国工程院信息与电子工程学部主任费爱国院士发布《2023中国电子信息工程科技十四大挑战》，并介绍相关研究情况。　　据了解，中国工程院信息与电子工程学部自2014年启动“蓝皮书”系列研究工作，至今已连续9年发布“趋势”或“挑战”等系列成果。

仪器信息网讯 第八届&ldquo 科学仪器优秀新产品&rdquo 评选活动于2013年3月份开始筹备，截止到2014年2月28日，共有247家国内外仪器厂商申报了561台2013年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2013中国科学仪器发展年会新品组委会初评，在所有申报的仪器中约有三分之一进入了入围名单。　　本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序，对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在&ldquo 2014年中国科学仪器发展年会&rdquo 上揭晓并颁发证书，评审结果将在多家专业媒体上公布。　　本届申报的新品中共有21台2013年度上市的电化学仪器、行业专用仪器、测量计量等仪器进入了入围名单(排名不分先后)：仪器名称型号创新点上市时间公司名称电化学石英晶体微天平 Q-Sense Omega AutoOmega Auto查看2013年12月瑞典百欧林科技有限公司上海代表处UV-VIS-NIR分光电化学测试系统Spectro-115查看2013年2月香港环球分析测试仪器有限公司MKH-700容量法库仑法混合型卡尔费休水分仪MKH 700查看2013年3月可睦电子（上海）商贸有限公司-日本京都电子（KEM）ET08卡尔费休水分仪ET08查看2013年3月梅特勒-托利多中国水分测定仪快速水份测定仪0.1mg(顶级型)MA 60.3Y.WH查看2013年1月深圳市怡华新电子有限公司元素分析仪全自动凯氏定氮仪SKD-2000查看2013年3月上海沛欧分析仪器有限公司硫氮分析仪trace SN cube查看2013年1月大昌华嘉商业（中国）有限公司K1100F全自动凯氏定氮仪K1100F查看2013年5月海能仪器钢铁分析仪JQ-9查看2013年4月南京第四分析仪器有限公司农业和食品专用仪器多功能食品安全快速检测仪STD-XG查看2013年1月厦门斯坦道科学仪器股份有限公司Novasina水分活度仪LabStart-awLabStart-aw查看2013年12月大昌华嘉商业（中国）有限公司便携式食品重金属快速分析仪HM-7000P查看2013年1月江苏天瑞仪器股份有限公司药物检测专用仪器HiCC-Y增强型全自动菌落计数HiCC-Y增强型查看2013年2月杭州万深检测科技有限公司橡塑行业专用测试仪TY-5005 熔体流动速率仪TY-5005查看2013年5月江苏天源试验设备有限公司其它行业专用仪器/仪表微陀螺轴承扭矩测量仪BRG-3000查看2013年1月誉荣电子科技有限公司台式原子层沉积系统GEMStar查看2013年7月QUANTUM量子科学仪器贸易（北京）有限公司计量仪器Explorer自动风罩门分析天平EX124AD查看2013年5月奥豪斯仪器（上海）有限公司ME天平ME 54查看2013年1月梅特勒-托利多中国Practum电子天平Practum查看2013年4月德国赛多利斯集团温度计量仪器高精度温度计MKT 50查看2013年10月奥地利安东帕(中国)有限公司表面测量仪器Surtronic S-100 S116查看2013年9月泰勒-霍普森有限公司　　本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应，申报仪器数量与2012年度上市新品基本持平。需要特别指出的是，有些厂商虽然在网上进行了申报，但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点说明，有说服力的证明材料以及详细的仪器样本，因此这次没有列入入围名单。另外，由于本次参与申报的厂家较多，产品涉及门类也较多，对组织认定工作提出了很高的要求，因此不排除有些专业性很强的仪器未被纳入评审范围。　　该入围名单将在仪器信息网进行为期10天的公示。所有入围新品的详细资料均可在新品栏目进行查阅，如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况不符，或非2013年上市的仪器新品，请您于2014年3月30日前向&ldquo 年会新品评审组&rdquo 举报和反映情况，一经核实，新品评审组将取消其入围资格。　　传真：010-82051730　　Email：xinpin@instrument.com.cn　　查看更多科学仪器优秀新品

Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司简介 本应用纪要中，我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年，我们首次推出RapiGest SF，这一创新产品是帮助酶消解的有利工具，可促进溶液中蛋白的消解，它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点，以供酶切。在RapiGest SF溶液中，酶对变性的耐受性优于普通蛋白，并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性，之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例，大部分为蛋白组学的应用。最近，许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除，RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受，其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂，在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质，在需要的时候，可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下，45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物：dodeca-2-one和3-（2,3-二羟基丙基）丙磺酸钠。前者与水不能互溶，可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高，而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂（如透析）。在分析前，酶消解后通常经过酸（如甲酸、三氟乙酸（TFA）或盐酸（HCl））的酸化，降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶，可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用，并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯（BAEE）在50 mM重碳酸胺（pH 7.9）中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中，胰蛋白酶活性与对照样品进行对比（非变性剂）。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下（0.1%） RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同，SDS是很强的变性剂，可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知，尿素可使蛋白共价修饰，盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性，因此，最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂，可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白，众所周知，若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中，与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂，总体的消解的效率显著提升。在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用，是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%，取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性，高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗（mAbs）肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰（PTMs）的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率（98%）说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸（R或K），而无法在反相柱上保留。样品制备 人单抗样品（10 &mu L, 21 mg/mL）在含有0.1% （w/v） RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇（DTT）加入样品，样品在50 ° C加热30分钟，加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺，在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶（胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L），样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合（1：1，v：v）。用Milli-Q水（Millipore）稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm （P/N = 186003686） 柱温 40 ° C 样品进样 2 &mu L （10 pmol） 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟：2 -35% B 92 -102分钟：35 - 50% B 102.1 -105 分钟：90% B 105.1-110分钟：2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS （V型） 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽（m/z 785.8426, z = 2），流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性，如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶，如PNGase F，该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度，能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理，简单样品酸化，足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法，可提高分析通量；使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, Nichols A, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

近年来，我国高端制造业蓬勃发展，对高精度测量设备的需求持续攀升，极大地推动了以三坐标测量机为代表的精密测量仪器市场的迅猛增长。众多国内外知名品牌竞相涌入这一赛道，同时，也催生了一批崭露头角的国产新兴力量。在国产替代需求日益增长的趋势下，中国三坐标测量机企业迎来了前所未有的发展机遇。为深入了解中国三坐标测量机产业的发展态势，仪器信息网成立25周年之际，特别策划了“万里行”系列走访活动。该活动深入中国三坐标测量机代表性企业，与行业专家共同开展实地走访，探寻产业发展的最新进展和亮点，为发展新阶段赋能。走访第4站，由上海大学李明教授，仪器信息网产业研究部主任武自伟、营销服务中心经理韩永风、测量仪器编辑牛亚伟等组成的走访项目组走进江苏集萃华科智能装备科技有限公司（以下简称“集萃华科”），测量装备事业部总经理张旭、市场部经理戴丽丽热情接待了走访一行人员。——企业发展进展江苏集萃华科智能装备科技有限公司（以下简称“集萃华科”）由江苏省产业技术研究院、华中科技大学无锡研究院共同孵化成立，2017年启动运营，专注于“加工-测量”一体化技术、产品和解决方案，服务以航空航天、智能制造装备为代表的高端装备制造领域。同时，公司还肩负着运营国家数字化设计与制造创新中心江苏中心、江苏省数字化设计与制造创新中心、江苏省产业技术研究院数字制造装备与技术研究所的重任。秉承“攻克皇冠技术，服务高端制造”的崇高使命，集萃华科在测量装备领域迈出了坚实的步伐。张旭详细讲述了集萃华科测量装备的产业化历程，其三坐标测量机项目起源于华中科技大学无锡研究院机器视觉检测与自动化中心。在与航空发动机主机厂的合作中，团队敏锐洞察到诸多检测设备市场被进口品牌垄断，随即内部立项，决心打造国产叶片测量机。项目初期，团队优先开发了叶片测量软件，为后续工作奠定了坚实基础；随着项目的稳步推进，中期阶段成功获得国家项目资助，为技术研发注入了强劲动力。通过不懈努力，集萃华科的三坐标测量机在压气机叶片测量领域实现了与国际顶尖品牌的比肩，并顺利转入产业化阶段，率先在航空航天领域实现了国产自主三坐标测量机的可替代。在长期被国外测量装备占据的半导体测量领域，集萃华科也实现了装备替代。面对无锡中电科58所新研芯片对光学测量的迫切需求，公司紧跟技术前沿，迅速响应，依据市场主流原理研发出样机。经过客户长达一年的严格测试与验证，该设备成功通过考验，成功交付。此后，集萃华科的半导体测量装备逐渐在国内半导体头部企业获得良好应用。参观展厅及实验室——产品技术与布局目前，集萃华科测量装备事业部的核心产品包括PowerBlade三坐标测量机、Zeus半导体晶圆测量仪、IC三维光学形貌测量仪。集萃华科三坐标测量机采用气浮台架设计，搭配自主研发并拥有自主知识产权的“准正”控制器、“DAYUMETRIC”测量软件和MWU系列测头，涵盖REMA系列、AGILE系列桥式三坐标测量机，以及CAMEL系列车间型三坐标测量机。张旭向走访组介绍了集萃华科的三坐标测量机的技术亮点与市场定位。PowerBlade三坐标测量机专为“两机”复杂曲面测量而生，自2016年起，集萃华科便投身于比传统触发式测头更为复杂的扫描测头研发。该扫描测头还具备自定心功能，专为高精尖应用量身打造。此外，依托华中数控在运动控制领域的深厚积累，集萃华科成功打造出具备四轴联动卓越性能的控制器，并规划在未来融入更多光学测量功能，旨在为用户带来前所未有的测量设备兼容性与灵活性，轻松应对各种复杂的测量场景，无论是搭配光学测头还是扫描测头。在软件方面，集萃华科同样表现出色。其自研的DAYUMETRIC测量软件，获得了德国PTB最高精度等级的认证。同时，其叶片叶盘检测方案和软件严格遵循中航工业标准HB5647、中国商发企业标准GBS027，形位公差GT&T检测方案和软件则符合ISO标准，确保了测量结果的通用性和可靠性。集萃华科先后攻克了三坐标控制器、测量软件和扫描测头的技术难题。2023年，Power Blade （叶片叶盘）测量机通过江苏省首台（套）重大装备认定，标志着公司在高端测量装备领域的又一里程碑。展望未来，张旭透露，集萃华科正积极寻求进入商发使用清单，旨在与国际一流品牌同台竞技，展现中国智造的实力与风采。面对激烈的市场竞争，测量装备事业部经过深入的市场调研与分析，及时调整了其战略布局。一方面，在航空航天领域，集萃华科将继续深耕细作，以REMA系列高精度测量机为核心，提供全方位的整体解决方案；另一方面，针对内卷的中小型企业云集的民用市场，公司将转型为部件供应商，提供包括测头测座、控制软件等在内的专业套件，以提升品牌的市场认知度与渗透力。——国产三坐标测量机发展观点张旭认为国产三坐标测量机产业正呈现积极态势。随着更多企业的积极参与与投入，技术进步的步伐将加快。他形象地将这场激烈的市场竞争比作“三国枭雄”的争霸战，唯有那些历经挑战、奋力拼搏的企业才能脱颖而出，成为国产自主品牌的精英与标杆。展望未来三至五年，张旭坚信，那些经受住市场严格考验的国产三坐标测量机企业，将成为该领域的重要支柱，引领行业发展。合影留念

在化学分析领域，容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础，通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色，堪称基石。今天，让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质，顾名思义，是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物，为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下：高准确性：溶液标准物质的浓度值经过精确测定，具有很高的准确性和可靠性。重复性好：溶液标准物质在制备过程中严格控制条件，确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强：溶液标准物质在储存和使用过程中，浓度值不易发生变化，保证了分析结果的稳定性。适用范围广：溶液标准物质涵盖了各类化学物质，可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南，帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先，我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制，还是材料成分分析，不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如，环境分析可能需要检测多种重金属，而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来，根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量，那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致，是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时，要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质（CRM）可以确保其经过严格的质量控制，并提供详细的不确定度信息，这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质，确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管，从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期，确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后，不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质，确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求：根据实验或测试的具体要求，确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商：选择信誉良好的供应商，审查其提供的产品信息。&bull 审查证书：仔细审查标准物质的证书，确认其关键参数。&bull 比较选项：综合考虑价格、质量和服务，做出最佳选择。&bull 购买样本：如有条件，先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证：通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档：记录所有相关信息，并妥善存档，以便追溯。通过以上步骤，我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质，为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住，正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。

作为在线测量技术领域创新解决方案的领先供应商，蔡司通过与客户的积极交流，了解客户的需求和策略。例如新的蔡司AICell跟踪产品类别，融合实时过程监测和计量溯源在线测量技术于一体。在德国联邦教育和研究部(BMBF)的资助下，蔡司与宝马，乌尔姆大学计量、控制和微技术研究所(MRM)，医学和计量激光技术研究所(ILM)合作，研究和开发了自主测量机器人(AuMeRo)的概念。今年，一个功能齐全的样机已经证明，自主测量机器人可以完全处理诸如未喷漆或喷漆车身零件间隙尺寸和平整度检查等任务。蔡司IQS产品经理Manuel Schmid表示:“在一条标准生产线上生产尽可能多的产品——这一既定概念可能很快就会成为过去。”目前，日益个性化的客户需求正导致越来越多的产品变体，因此在其生产中需要模块化。受此影响尤其严重的行业，如汽车行业，正计划在长期内解散具有高度专业化工作站的顺序制造流程，代之以灵活部署的制造岛屿。 自动测量机器人使用摄像头自动检测目标，并与车身对齐，以检测所需位置的间隙和平整度，无需人工交互。智能、自主系统的综合能力自主测量机器人是一个矩形平台，底部有轮子，顶部有一个带有光学测量传感器的机械臂。“当然，硬件方面本身并不是革命性的”。蔡司集团企业研究部的Matthias Karl 博士解释说，“关键任务是在软件方面创造必要的智能，以实现物体的自主移动、测量和数据处理。”研究伙伴结合各自的专业领域，一同应对研究项目中的这一挑战。乌尔姆大学计量、控制和微技术研究所与多家汽车制造商合作，重点研究自动驾驶。该研究所开发并实现了移动测量平台的导航解决方案，使其能够自主移动到目标对象，同时安全地避开障碍物。医学和计量激光技术研究所研究了适合这一特殊应用的光学测量技术，重点是多波长全息。蔡司作为小组协调员，由蔡司工业质量解决方案(IQS)和企业研究两个部门代表参与：IQS提供了专用的光学计量学，企业研究部利用光学图像识别和机器学习处理机械手臂的运动、物体识别和测量位姿控制。作为领先的高端汽车制造商之一，应用合作伙伴宝马为该项目提供了切实可行的实践背景。满足个别客户的要求，同时提高效率“用户通过软件选择一个对象，例如车门、其大致位置及预期测量计划，从这一点上，自主测量机器人完全自主行动”，Manuel Schmid解释道。物体识别是通过相机进行的，是基于物体的数字孪生体。在实际测量中，移动平台配备了额外的光学传感器，为此，医学和计量激光技术研究所开发了一种特殊的测量传感器，采用多波长数字全息技术，具有测量时间短、环境影响强的优点。通过这种方式，就可以在一张快照中获得整个区域的漫射和镜面反射表面的地形数据。当平台找到并接近目标时，机器手臂根据测量程序的要求移动测量头，同时考虑当前的空间条件。“凭借其自主移动和目标识别的能力，自主测量机器人为迎接未来的移动、模块化制造岛做好了准备，并允许随时随地进行测量”，Schmi说到，“然而，它已经为制造商发挥了它的全部好处，例如在产品审计中，目前的测量和文件是在测量室手工完成的。使用自主测量机器人，效率将更高，因为它是完全自动化的，可复制的，且生成的测量结果始终具有高质量和信息价值。”“在这个研究项目中，我们已经证明自主测量机器人这个概念是不受限制的，并且可以很容易地适应新的物体和测量计划，这为这项技术打开了大门”，小组协调人Matthias Karl博士说。宝马集团质量管理部汽车车身工程项目经理Jan-Klaus Dziergwa也对这个结果很感兴趣：“在宝马，我们非常有兴趣满足个人客户的愿望，同时不断提高我们的生产效率和质量保证；这需要创新的方法和技术，自主测量机器人就是一个很好的例子。”

研究人员开发了新的信号处理技术，与光流体生物传感器芯片一起使用，以检测浓度变化8个数量级的纳米珠混合物。图片来源：霍尔格施密特/加州大学圣克鲁斯分校美国加州大学圣克鲁斯分校团队在用于检测或分析物质的芯片传感设备方面取得重大进展，为研制高灵敏度的便携式集成光流体传感设备奠定了基础。这些设备即使涉及浓度变化很大且完全不同类型的生物粒子时，仍然可同时进行多类型的医学测试。该研究成果发表在最新一期《光学》杂志上。研究人员将新的信号处理技术应用于基于光流体芯片的生物传感器，能对8个数量级浓度的纳米珠混合物进行无缝荧光检测，将传感器可工作浓度范围扩大了1万倍以上。团队表示，新设备足够灵敏，不但可检测单个生物分子，还能在非常宽的浓度范围内工作，以同时测量和区分多种粒子类型。这一多类型分析测试平台，原理基于光流体芯片，通过用激光束照射粒子，然后用光敏探测器测量粒子的响应来检测粒子。还使得该平台具有执行各种类型分析所需的灵敏度，可检测包括核酸、蛋白质、病毒、细菌和癌症生物标志物等粒子。在这项新工作中，研究人员还开发了一种信号处理方法，得以同时检测高浓度和低浓度的粒子。他们结合不同的信号调制频率：高频激光调制以区分低浓度的单个粒子，低频激光调制以在高浓度下同时检测来自许多粒子的大信号。团队还应用到最近开发的一种极速算法，以实时识别和高精度区分。这种信号分析方法，本质是用不同浓度和各种荧光颜色的纳米珠溶液泵送光流体的生物传感器芯片。目前，其能正确识别浓度差异在混合物中超过1万倍的纳米珠。未来，其将用于分析来自人工神经元细胞组织类器官的分子产物，为人们带来神经源性疾病和儿科癌症等领域的新见解。

中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清度。除另有规定外，应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”，系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法（目视法）除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15-16mm,平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除另有规定外外，供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时，改用第二法进行测定，并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置于100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在550nm的波长处测定，其吸光度在0.12-0.15范围内，该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水，按照下表配置，即得。浊度标准液应临用时制备，使用前充分摇匀。第二法（浊度仪法）供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射，通过测定透射光或者散射光的强度，可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型，透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式（比率浊度模式）。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时，光源峰值波长为860nm；测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu；在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪，适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定（浊度值为100ntu以下的供试品。）因为高浊度的供试品会造成多次散射现象，时散射光强度迅速下降，导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定的散射光呈90℃夹角，入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度，单位为cd；i0为入射光强度，单位为cd；k’为散射系数；t为供试品溶液的浊度值，单位为ntu（ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位，福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液）。在入射光i0不变的情况下，散射光强度i与浊度值成正比。因此，可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期（一般每月一次）对浊度标准液的线性和重复性进行考察，采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定，浊度标准液的测定解果（单位ntu）与浓度间应呈线性关系，线性方程的相关系数应不低于0.999；取0.5号至4号浊度标准液，重复测定5次，0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%，2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定；原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液，临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定，测定前应摇匀，并避免产生气泡，读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较，请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器：应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件：应在黑暗背景下，借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件：管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下，公共空间照明足以进行评估。如果需要，并且对比材料之间的实践一致，可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象，其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向（称为偏转）。根据麦克斯韦电磁理论，散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大，散射越强烈。光散射有两种类型：1）弹性散射，其中散射光和入射光的波长相同；2）非弹性光散射，其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射（弹性）与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中，测量透射光的强度，并在入射光方向（即0°）测量散射导致的入射光强度的衰减，并与入射光强度进行比较（空白测量）。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量，称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减（参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice）。因此，确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上，控制吸收和浊度测定的方程式是相同的（尽管衰减常数的值不同）。在散射光浊度法中，测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此，散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括：• 浊度（符号s）：由于悬浮颗粒的光散射效应，透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光（比浊法）或散射光（浊度法）来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度（符号，τ）：在透射光浊度测量中，浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位：浑浊度单位用一个描述符表示，该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位（ntu）：当使用散射光浊度法测量浊度时，浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光，浊度单位称为散射光浊度法浊度单位（ntu）。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品（一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液）产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市，并被公认为可接受的替代品。然而，所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位（ftu）和福尔马肼浊度法单位（fnu）。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1）溶液和/或悬浮液的浓度测定（通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物，来测定几种阳离子和阴离子）；2）测量混浊溶液或悬浮液的浊度；3）测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸；4）测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学（比率散射浊度法）；5）监测细胞和细菌的生长；6）悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时，通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化，来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原（ag）或抗体（ab）的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上，以提高散射效率；由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法，但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围（散射介质浓度相对较低）更可靠。在该范围内，观察到样品浓度与检测器信号强度（以ntu表示）之间存在线性关系。随着浓度的增加，多次散射的入射角也会增加，从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围（散射介质的浓度）。为了获得一致的结果，必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下，可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常，这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯（用于强绿线或蓝线）、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管，该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置，或者在一个臂上，它可以围绕溶液单元旋转，并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样，例如用于测量90°散射的正方形；45°、90°和135°散射为半八角形；圆柱形可适用于所有角度的散射（见图1）。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意，探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量，最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器，以便接收散射光，而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同，因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管，接收和测量与样品成90°角的散射光，以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值，前向散射光测量值和透射光测量值之和，计算两者的比值，可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外，彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪（带比率模式）进行，因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常，这些仪器中的光源是钨灯，在2700k的灯丝温度下工作，大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常，探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源，其最大发射中心约为860nm，光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时，尤其是在浊度测量仪器中，这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是，在非常低的检测水平下，信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合，该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时，可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的，必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲（err1-may-2019）第2版（金书）中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点，以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成，其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异，但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注：以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行（参见）]• 硫酸肼溶液：将1.000gacs级硫酸肼（n2h4h2so4）溶解在100ml的a类容量瓶中中，并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液：将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中，装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液，并充分混合。使用前，让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1：使用15mla类移液管，将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2：使用50mla类移液管，将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液：根据表1，在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水，制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分：1）安装鉴定（iq）、2）操作鉴定（oq）和3）性能鉴定（pq）（参见analyticalinstrumentqualification章节）。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准，以确保仪器适合其预期用途（oq），并在延长的时间段（pq）内继续正常工作。与任何光谱仪一样，透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长（x轴，如果不固定）和光度（y轴或信号轴）的准确度及精度，并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间，验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中，应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料（crm）。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准，包括crm，必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得，并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁，无灰尘。应定期进行重新认证，以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前，必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准，至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准，其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源，特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源，包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源，以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光，但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同，浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光，其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内，或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu，在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu，以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性，从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围，仪器分辨率必须小于等于0.01ntu；测量范围为10-99.9ntu时，小于等于0.1ntu；100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%，对于20-1100ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准（福尔马肼）或二级校准验证标准（乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒）。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量，最好使用一个单指数样品池或流动池，这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水，在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值，可使用不同的样品池。然而，样品池必须匹配（两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求，以较低者为准）。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次，仔细混合样品。避免摇晃或搅拌，因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气，样品可以静置几分钟，或者可以施加真空，或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后，让样品静置几分钟，然后小心地反转两到三次，再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时，通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中，建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是，通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似，适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤：1）记录介质浊度的基线读数（空白）；2）在添加一种试剂（抗原）后，记录浊度，这会导致浊度增加，直到达到一个稳定期；3）添加第二种试剂（抗体），这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期，然后是最终浊度增加，直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度，从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序，用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物（也称为免疫散射比浊法，因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的）。对于每一个步骤，都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1）有无粒子增强；2）颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长（如适用）；3）监测反应动力学或终点；4）考虑中的抗体/抗原，以及与之相关的抗原负载的最佳水平；5）缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值；6）用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度；7）温度和其他环境因素。通常，这些参数在方法开发过程中进行了优化，具体的专著和/或章节（如适用）中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法：与终点散射比浊法相比，动力学散射比浊法具有优势，主要是因为除了试剂空白读数外，还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型，可连续监测反应动力学，或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点；但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下，选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法：在该方法中，在添加试剂之前进行初始测量，这代表空白读数。大约60分钟后，在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时，需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的，包括原料药或药品中主要成分的定量测定（i类分析）、杂质的定量测定或限度试验（ii类）以及鉴定试验（iv类）。根据试验的类别（参见validationofcompendialprocedures，表2），透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限（dl）、定量限（ql）、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南，但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准，这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用，可能需要更严格的标准，以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序，可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准：原料药的平均回收率为98.0%–102.0%，药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%，杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性：通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者，可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近，以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做，将三种浓度下的重复性汇总，以与验收标准进行比较。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.0%，药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度：必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析，和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少，这些因素中的至少两个的组合，总共6个实验，将提供中等精度的评估。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.5%，药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中，特异性通过基质中其他成分的干扰（基质的其他成分产生真实溶液）的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl，该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算，该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量，以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的，测量的浓度必须是准确的，并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明，其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法（如最小二乘回归）评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度，可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平，从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准：对于i类分析，相关系数（r）必须为nlt0.995，对于ii类定量测试，相关系数（r）必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器（以及整个分析程序）的操作范围是样品中分析物的上下浓度（数量）（包括这些浓度）之间的间隔，已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准：对于i类试验，100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准，验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验，验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法，这可以包括：测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计，同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194（a）（2）]表明，如果专论中提供了这些程序，则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反，他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行（如8.1验证中所述）。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性，就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时，如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同，或者其乳光不比参考悬浮液i（见表2.2.1.-1）的乳光更明显，则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较（见表2.2.1.-1），以目视法表达专著中的要求。然而，一旦仪器的适用性如下所述建立，仪器方法也可用于确定是否符合专论要求，并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管，底座平坦，内径为15-25mm，将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同（约40mm）。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后，在漫射日光下比较液体，在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开，并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开（见表2.2.1.-1）。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试，它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用，尤其是在稳定性研究中。例如，可以从以前关于稳定性的数字数据外推，来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时，由于悬浮液颗粒对光的散射（丁达尔效应），系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射，另一部分被吸收，其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光（比浊法）间接测量，也可以通过测量散射光（浊度法）直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠，浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加，并非所有粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量，校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度，并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰，衰减入射光和散射光，降低浊度值，因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大，即使是中等颜色的样品，以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中，通过比率模式，确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源，在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器，记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射（反射光）以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值，可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准，并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得，并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者，也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管（irled）作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查，以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位：ntu（浊度测量单位）。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu（福尔马肼浊度单位）或fnu（福尔马肼浊度单位），相当于ntu的在低浊度区域（最高40ntu）。这些单位适用于所有3种仪器方法（比浊法、浊度法和比率模式）。–测量范围：0.01-1100ntu–分辨率：0-9.99ntu范围内为0.01ntu；10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu；对于大于100ntu的范围，则为1ntu–准确度：范围在0-20ntu之间，读数准确度偏差为±（读数的10%+0.01ntu）；范围在20-1100ntu时，读数准确偏差为±7.5%。–重复性：在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu；在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证，也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准：使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准，覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光：在0-10ntu范围内；在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光，而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰，是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括：样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染，以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中，杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法，以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行，最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性，使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成，这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒，从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的，并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中，并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液（福尔马肼悬浮液）。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中，将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中，则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上，使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的，可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下，参考悬浮液i-iv的测量结果显示，浓度与测量的ntu值之间存在线性关系（见表2.2.1.-2）。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度（乳光度），以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则，目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此，有色样品的乳光度容易被测定得较低，因此，如果不使用类似颜色的参考悬浮液，就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液，用水分别稀释至100ml，分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂，以准备测试溶液，必要时，将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中，试管内径15-25mm，无色透明，深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察，比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来，参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中，当测试溶液的透明度模糊不清，并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时，使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时，该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i，考虑如下：当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时，表示“不超过参考悬浮液ii”。同理，当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时，表示“不大于参比悬浊液ⅲ”，当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv，表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时，表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液：准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液，加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性，还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度，但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源，并且为了比较观察数据，应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下，浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品，由于颜色的吸收，入射光和散射光都被衰减，浊度值容易被估计得较低，主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时，透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时，浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量，但它易受样品颜色的影响，通常在660nm左右进行测量，以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时，由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应)，悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光，一部分被透射，一部分被吸收，剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加，并不是所有的粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值，浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线，并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时，特别称为积分球法，它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值，由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度，可以作为指示标准，通过使用浊度已知的参考溶液，如参考悬浮液i-iv，如果需要，水和使用的溶剂液也可以，将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中，测量结果以ntu为单位给出，并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位，使用钨灯，采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度，此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu)，fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu，即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液：向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼，混匀，室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液：向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案：上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品，符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求，具有光林带型光源，能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激，其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源，可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制，可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度，并具备四级权限管理和审计追踪功能，完全满足gmp的数据完整性要求，是液体一致性评价的有效仪器。

作为经典的延续，海克斯康发布其新一代GLOBAL测量机 – GLOBAL Silver(亮箭系列)，提供了更高的测量效率、更广泛的测量应用、更宽的环境适应能力、更便利的测量操作和更佳的系统扩容能力。 采用最新DC运动控制技术、优化的运动算法和增强的软件功能，GLOBAL Silver较之前的GLOBAL系列测量机，扫描速度提高35%，提供平稳高速扫描测量的同时保持了一贯的高精度。 最新DC控制器技术，采用当今领先的硬件和固件技术，提供了更快地计算以及数据传输能力，模块化结构，能够支持多达63个外设，并包括先进的多任务处理功能。 除了GLOBAL Silver Classic，Performance与Advantage产品系列，GLOBAL Silver提供了全新的GLOBAL Silver SF系列，能够克服车间现场油污、温度、振动等恶劣环境，提供高精度的测量结果。X轴与Y轴的防尘罩，使得SF测量机可抵御现场粉尘油污的侵蚀。CTE认证的光栅，配以一系列的温度传感器和先进的结构温度补偿技术，使得SF系列测量机能够工作在15℃ - 30℃的宽温带车间环境下。 “GLOBAL Silver的发布，面向了未来的测量技术发展和技术趋势，提供了高精度、高效率、现场化的测量解决方案，续写着GLOBAL测量机的经典与传奇的同时，也将成为我们与用户共同应对未来测量挑战的有力武器。”海克斯康执行总裁周亮博士给出了这样的评价。 GLOBAL Silver系列测量机将于2012年4月由海克斯康正式交付用户。 关于海克斯康：海克斯康测量技术(青岛)有限公司，是中国目前技术最先进、实力最强的几何量计量系统制造企业，以其全球化的产品和技术、本地化的设计与制造以及区域化的技术支持和技术服务而长期雄踞中国几何量测量技术的领先地位，并致力于通过为客户提供全面的计量解决方案而彰显其雄厚的技术实力。 欢迎访问海克斯康官方了解更多详情，http://www.hexagonmetrology.com.cn

海克斯康领导层出席第4000台GLOBAL测量机下线仪式。左起：胡升光，海克斯康青岛副总裁；周亮，海克斯康青岛执行总裁；李洪全，海克斯康集团全球副总裁；王晋，海克斯康青岛副总裁；李斌，海克斯康青岛副总裁。 2012年2月24日，海克斯康在青岛举办其中国第4000台GLOBAL测量机下线仪式，并将随后交付中国某知名汽车发动机行业客户，从而将GLOBAL的经典与传奇推向又一新的高度。 海克斯康集团全球副总裁总裁李洪全先生、海克斯康青岛公司执行总裁周亮先生、公司主要管理层和员工代表出席了中国第4000台GLOBAL测量机下线庆祝仪式。在装配现场，李总对海克斯康青岛工厂的飞速发展表示祝贺，并表达了对GLOBAL中国制造过万台的期盼与信心。 GLOBAL是全球三坐标测量机领域迄今为止最为成功的机型。问世12年来，凭借其在规划、设计、采购、装配、服务等领域的创新而引领着全球测量技术的先河。经过几代技术发展，GLOBAL以其高品质、高精度、高效率、快速发货、及时服务等诸多优势，在全球用户当中树立了良好的口碑与影响力。 2001年，在李总领导下，面向中国和亚洲市场，GLOBAL开始其在中国的生产制造，打破了当时中国市场主流测量设备全部依赖进口的惯例，开创了中国测量机市场的新时代。经过十多年的发展，GLOBAL测量机已经在中国几乎所有知名的制造企业得到广泛应用。 &ldquo 4000台GLOBAL，32亿元的销售收入，作为一个海克斯康人，我们自豪于GLOBAL在中国所取得的不俗业绩。我们更加自豪于为中国客户提供了全球标准的测量机设备和更优质的技术服务和技术支持，从而为快速发展的中国制造业尽我们的一份力量。相信随着制造技术的发展与用户个性化需求的变化，GLOBAL将会在技术和应用领域持续实现新的飞跃！&rdquo 海克斯康全球副总裁李洪全先生在简短的下线仪式上表达了他的感想。 关于海克斯康青岛： 海克斯康测量技术(青岛)有限公司，是中国目前技术最先进、实力最强的几何量计量系统制造企业，以其全球化的产品和技术、本地化的设计与制造以及区域化的技术支持和技术服务而长期雄踞中国几何量测量技术的领先地位，并致力于通过为客户提供全面的计量解决方案而彰显其雄厚的技术实力。更多资讯，欢迎访问海克斯康官网http://www.hexagonmetrology.com.cn

一、 前言根据自有设备情况选用公司齿轮测量机、三坐标测量机作为数字化设备，分别对双联行星轮对齿精度进行测量。通过分析测量过程及测量结果，对三坐标测量机间接测量法进行改进，即通过对大小齿轮轮廓进行扫描，构造虚拟量棒直径计算对齿角度偏差，并根据这种测量方法编制了三坐标自动测量程序，提高了检测效率及准确性，保证产品的合格率至98%以上。二、实施背景（一）背景近年来，为降低矿山运输行业成本，提高效率，大型工程运输车开始设计生产，其中轮式自卸车比较热门，一直占据市场主导地位。当前，全球每年轮式自卸车销售额高达100亿美元以上，并且连续6年保持30%的增长率，足以说明一个新兴品类正在崛起。（二）现状轮式自卸车电动轮组成的主要部件为双联行星轮。行星齿轮传动与普通齿轮传动相比，具有重量轻、体积小、传递功率大、结构紧凑、承载能力高等一系列优点，在工业领域应用广泛。在行星传动的各种型式中,NW、NN及WW三种型式的行星齿轮为双联齿轮，当前国内研制和承接的轮边减速器产品中，NW型双联行星轮组的制造工艺难度系数最大。目前，只有GE、西门子等极少数国际大公司具备制造高品质双联行星轮组的能力，形成市场垄断，利润高达500%。最近几年，国内研制了多种双联行星轮组对，但制造过程复杂，工艺和产线瓶颈较多。大多数公司只能选择自行配对组装，但却无法满足与客户整机零件的互换，与行业中成熟产品存在较大差距，产品的销价差别也很大。 （三）实施的紧迫性目前，中车戚墅堰所已涉及共计6款双联行星轮的研制，双联行星轮不仅可以作为零部件安装在总成上，还可以作为成品进行销售。通常双联行星轮需要经过热套、精磨轴承档、磨齿修正三个工序，每个工序都要检测对齿精度，只有保证每次检测的稳定和效率，才能使成品的对齿精度控制在顺逆30秒以内。为攻克目前产品中对齿精度检测的难点，本文对轮边减速器中的行星轮组对齿精度的相关工艺及检测要求进行了讨论分析，助力企业有效地提高生产效率，降低质量风险，固化生产周期并降低生产成本。三、测量方法及改进（一）间接测量方案及参数确定1.双联齿轮对齿技术简介行星齿轮机构传动是指二个或三个双联行星齿轮工作时与太阳轮、内齿轮同时啮合而形成的传动系统。双联行星齿轮对齿在技术条件上一般要求上下联的齿或槽中心对正，常用的对齿和测量方法是用插齿刀对齿，用圆柱棒进行偏差测量。2.测量设备配置检测设备配置如下表1所示，三坐标测量机是20世纪60年代发展起来的一种高效率的新型精密测量仪器。它的优点是：(1)通用性强，可实现空间坐标点的测量，方便地测量出各种零件的三维轮廓尺寸和位置精度；(2)测量精度可靠；(3)可方便地进行数据处理和过程控制。因此，它被纳入自动化生产线和柔性加工线中，并成为一个重要的组成部分。齿轮测量机主要用于测量齿轮的轮齿精度，包括齿形、齿向误差、周节累积误差、径向跳动误差等，测量精度高。表1 检测所用设备设备名称型号生产厂家三坐标测量机MMZ G 303020德国蔡司ZEISS齿轮测量机P65德国克林贝格3.测量参数的确定选用1Z057双联行星轮作为测量件，它是由小行星轮和大行星轮组合而成的。(如图1) 图1 1Z057双联行星轮选用三坐标测量机进行对齿精度测量时，首先要确定测量圆柱棒的直径。通过查阅1Z057 双联行星轮的设计蓝图，了解大小行星轮的参数，再根据参数信息计算最佳圆柱棒直径进行测量。为保证测量结果的准确性, 量棒直径不可太大, 也不可太小；若直径太大,与齿廓的接触点有可能超出大径，若直径太小, 则量棒外圆将与槽底接触。以上两种情况都无法得出正确的测量结果。为避免这些情况,选择量棒直径时,应使量棒外圆与齿廓的接触点落在分度圆及其附近的任意位置上,一般在距小径的(1/ 3~ 2/ 3 齿高之间为宜。当量棒外圆与齿廓的接触点落在分度圆上时,可通过公式1得出量棒直径。 公式（1）其中dp是量棒直径，db是分度圆直径，α是齿形角，Z为齿数，对于渐开线标准圆柱齿轮db=mz；小行星轮模数为8.367，齿数为17，齿形角为25度。经计算最佳量棒直径为φ16.771；大行星轮模数为8.175，齿数为72，齿形角为25度。经计算最佳量棒直径为φ15.797。4.间接测量方案根据公式（1）计算结果，我们选用φ16的量棒进行间接测量，测量方法如图2。 图2 测量小行星轮（左）；测量大行星轮（右）先扫描上下两个轴承档连成公共轴线，确定轴线基准。将φ16的量棒卡入齿槽内，用探头确定量棒中心位置，建立坐标系，计算出上下中心的偏移量，得出对齿角度偏差。图3为测量数据报告，根据偏移量的正负值确定顺逆方向。 图3 测量数据5.数据验证选用齿轮测量机进行测量，首先找正双联齿轮的轴承档，输入大小行星轮参数，选择角度测量软件，自动扫描轴承档，确定基准中心线，然后扫描大小行星轮齿槽左右齿面的齿形轮廓和齿向轮廓，确定齿槽中心线，通过软件计算，得到偏转距离，从而得出对齿角度。测量过程如图4，数据报告如图5。 图4 测量小行星轮（左）；测量大行星轮（右）图5 测量数据6.数据对比及测量存在的不足通过量棒间接测量的对齿角度为44秒，而齿轮测量机测量结果为1分05秒。以齿轮测量机测量结果为参考值，两次测量存在21秒偏差，偏差交大。对比两种测量方法，间接测量法以手动操作为主，人为不确定性较大；齿轮测量机通过扫描齿形轮廓和齿向轮廓确定齿槽中心线，得出对齿角度，数据精准性较高，但是起吊、找正及测量时间较长，效率低下，无法满足生产进度。（二）对齿精度检测工艺优化改善间接测量法测量结果偏差较大，特对其进行改进。首先选取小齿轮的上端面作为空转方向，小齿轮上端圆作为圆心，小齿轮两边对齿的中心点作为旋转方向建立初定位坐标系；通过初定位坐标系，三坐标测量机能够快速准确地扫描工件的上下两个轴承档并使其公共轴线成为基准；再通过三坐标测量机运用未知曲线扫描功能对上下齿轮中部（即齿向最高点）的齿槽两边进行扫描，得到2条V形曲线（如图6）。构造与V形曲线相切的两个虚拟圆形，小行星轮选择直径为φ16.771的圆，大行星轮选择直径为φ15.797的圆（如图7）。以轴线作为基准，小行星轮虚拟圆圆心到轴线的连线作为方向基准建立坐标轴。通过计算两个虚拟圆圆心到轴线连线的夹角得出对齿角度。 图6 扫描程序图7 小行星轮拟合圆（左）；大行星轮拟合圆（右）表2 双联行星轮对齿角度数据序号改进前（三坐标）改进后（三坐标）（齿轮仪）方向10’40”0’22”0’20”顺时针20’38”0’18”0’20”顺时针30’42”0’23”0’20”逆时针40’20”0’13”0’10”逆时针50’15”0’36”0’35”逆时针60’40”0’51”0’50”逆时针70’28”0’9”0’12”顺时针80’30”0’13”0’13”顺时针90’5”0’21”0’20”顺时针100’13”0’35”0’35”顺时针110’30”0’15”0’12”顺时针120’28”0’10”0’12”逆时针130’5”0’24”0’20”顺时针140’45”0’24”0’25”顺时针150’5”0’25”0’23”顺时针160’10”0’30”0’29”顺时针170’5”0’20”0’20”顺时针180’30”0’10”0’5”逆时针190’24”0’23”0’25”逆时针200’19”0’40”0’38”顺时针210’28”0’14”0’10”顺时针220’13”0’32”0’30”顺时针230’10”0’30”0’32”顺时针240’40”0’25”0’25”顺时针250’15”0’33”0’30”顺时针260’29”0’22”0’20”逆时针270’42”0’22”0’25”顺时针280’8”0’29”0’28”逆时针290’28”0’16”0’12”逆时针300’40”0’20”0’21”顺时针平均偏差0’16”0’2”表2为30件工件的测量数据，以齿轮仪测量结果作为参考值。对比可见，改进前的数据平均偏差为16”，改进后的数据平均偏差为2”，表明改进后三坐标测量数据的稳定性及精确度都有了进一步提升，与齿轮仪的测量数据偏差较小，满足设计要求，提升测试效率，为双联行星轮的加工提供了强有力的数据支持，也为公司打破垄断走向市场提供了关键的检测技术支持。四、实施效果及意义通过对间接法进行改进优化，三坐标测量机适用于各类型双联行星轮组的对齿精度检测。对齿精度检测工艺的优化，也大大提升了产品合格率，取得了巨大成效，主要有以下4个方面。1.双联行星轮对齿精度合格率达98%；2.双联行星轮制造成本降低10%，产品质量和市场竞争力获得极大提高；3.双联行星轮的检测周期缩短20%，由以前的2天以上缩短至1天；4.双联行星轮可实现90%成品的对齿精度在正负30秒以内，媲美GE、西门子等公司同类产品要求。参考文献[1] 王兰群 张国建.渐开线花键M值得测量及量棒直径的选择 2005.9.1[2] 张志宏 张和平 双联行星齿轮模拟装配 2005.8.26[3] 郭海风 张丽 双联行星齿轮对齿技术 1994.1.1本文作者：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司计量检测工程师 蒋瑞骐

雷尼绍的创新REVO五轴测量系统又添新品 &mdash SFP1，它首次将表面粗糙度检测完全整合到坐标测量机的测量程序中。SFP1表面粗糙度检测测头的测量能力从6.3至0.05 Ra，其采用独特的&ldquo 单一平台&rdquo 设计，无需安装手持式传感器，也不需要将工件搬到价格昂贵的表面粗糙度专用测量仪上进行测量，既降低了人工成本又缩短了检测辅助时间。坐标测量机用户现在能够在工件扫描与表面粗糙度测量之间自动切换，一份测量报告即可呈现全部分析数据。高质量表面粗糙度数据SFP1表面粗糙度检测测头作为REVO五轴测量系统的一个完全集成选件，提供一系列强大功能，可显著提升检测速度和灵活性，令用户受益。测头包括一个C轴，结合REVO测座的无级定位能力和特定测针，该轴允许自动调整测头端部的任意角度来适应工件，确保获得最高质量的表面粗糙度数据。SFP1配有两种专用测针：SFS-1直测针和SFS-2曲柄式测针，它们在测量程序的完全控制下由REVO系统的模块交换架系统 (MRS) 选择。这不仅有助于灵活测触工件特征，还兼具全自动数控方法的一致性。SFP1表面粗糙度检测测头为平滑式测尖，含钻石成份的测尖半径为2 &mu m，它按照I++ DME协议，通过雷尼绍的UCCServer软件将Ra、RMS和原始数据输出到测量应用客户端软件上。原始数据随后可提供给专业的表面分析软件包，用于创建更详细的报告。 表面粗糙度检测测头自动标定传感器校准也通过坐标测量机软件程序自动执行。新的表面粗糙度校准块 (SFA) 安装在MRS交换架上，通过SFP1检测测头进行测量。软件然后根据校准块的校准值调整测头内的参数。更多信息详细了解雷尼绍的坐标测量机测头系统与软件，包括全新的坐标测量机改造服务。

英国 B+S 全新推出车用尿素溶液折光仪，德祥 英国Bellingham+Stanley (B+S) 公司是全球专业从事折光仪和旋光仪研制和生产的百年老厂，其生产的各种折光仪和旋光仪质量精良，享誉全球。 当前，我国的机动车保有量已逼近2亿辆，这些机动车排放的尾气所含的主要污染物有氮氧化物、碳氢化合物和碳烟颗粒物，对大气环境和人体健康构成了巨大危害，成为破坏国内城市空气质量的&ldquo 头号杀手&rdquo 。随着机动车尾气排放&ldquo 国Ⅳ&rdquo 标准已在京、沪等部分城市开始实施，&ldquo 国Ⅴ&rdquo 标准也已提上日程，意味着国内车辆尾气的排放控制必须采用更为先进的技术。目前，SCR（选择性氧化还原）技术是最适合重型卡车、客车的&ldquo 国Ⅳ&rdquo 和&ldquo 国Ⅴ&rdquo 排放解决方案。而这项技术必须利用尿素溶液（又称为AUS-32和AdBlue）作为催化剂，对尾气中的氮氧化物进行处理，生成无害的氮气和水。因此，合格的车用尿素溶液成了重型卡车及客车要想达到&ldquo 国Ⅳ&rdquo 和&ldquo 国Ⅴ&rdquo 排放标准的必备产品。 顺应这一需求，B+S隆重推出专用于车用尿素水溶液的折光仪：RFM990-AUS32 台式数显折光仪 和 PRH-DEF32 在线过程折光仪。RFM990-AUS32 和 PRH-DEF32是目前市场上*遵从ISO22241-2规程中关于折光系数和温度测量/控制说明的折光仪，帮助您的产品达到国内外的车用尿素水溶液质量控制标准 &mdash &mdash ISO 22241-1、DIN 70070、JIS K 2247-1、DB11/552-2008等。RFM990-AUS32台式数显折光仪：主要用于质量控制和研发实验室。þ 特有特有尿素标度和尿素温度补偿，您可以直接从仪器上读数得到尿素溶液的浓度，并可在室温下完成测量并得到20℃下的值；þ 内置帕尔贴（Peltier）温度控制装置，精确、稳定控制样品温度；þ 超高精度，达到小数点第5位。 PRH-DEF32 在线过程折光仪：用于生产线上实时在线监控、连续测量。þ 温度补偿至20℃；þ 远程控制；þ 不锈钢材质，密封符合IP66标准；þ 超高精度，达到小数点第5位。

可靠的在线硫酸浓度测量可以确保化学反应过程的质量和蓄电池中的最终 H2SO4浓度。另外还可以缩短加注站转产期间的停机时间。 铅酸蓄电池是最早、最成熟的可充电电池。由于价格低、功率质量比相对较大，因此尽管能量重量比非常小，但它主要用作汽车起动、照明和点火 (SLI) 电池。蓄电池生产中的硫酸在铅酸蓄电池的生产过程中，需要用到不同的浓度。硫酸浓度不仅取决于生产步骤，还取决于蓄电池的类型和尺寸。铅酸蓄电池的主要成分是由铅制成的阳极、由二氧化铅制成的阴极和作为电解质的稀硫酸 (H2SO4)。化学反应需要硫酸的第一个生产步骤是极板化成。化学反应过程中会在正极板上形成α和β PbO2。α和β PbO2之间的比率直接影响蓄电池的电流效率。在化学反应过程中，H2SO4浓度是实现正确比率的一个重要参数。槽化完成后，会组装蓄电池，加注正确浓度的硫酸，并进行充电。电池内化学反应后，会更换电解质（二次进料法）或调节硫酸（一次进料法）。在加注和储能结束时，硫酸浓度和电解质水平必须符合规定的浓度。应用解决方案 硫酸浓度测量在硫酸溶液中，密度测量非常适合测定高达90%的H2SO4浓度。在铅酸蓄电池生产中，0%至55% (1.4453 g/cm³ @ 20°C) 的浓度范围很重要，密度与硫酸浓度具有陡峭且几乎呈线性的相关性。密度值与H2SO4溶液浓度之间的关系稀释来料的硫酸高浓度硫酸 (98%) 主要通过卡车运输到生产现场。现场将浓缩的H2SO4稀释至所需的不同浓度。硫酸在稀释过程中会放出大量的热量，需要进行冷却。因此，硫酸的温度在稀释过程中变化很快。由于接液部件由玻璃制成，安东帕的高精度在线密度传感器L-Dens 3300 GLS版本可以轻松跟踪这些变化。所有塑料涂层传感器都是热惰性传感器，无法跟踪快速温度变化（例如大多数电导传感器）。硫酸稀释系统加注站在加注站稀释中小型工厂用罐中储存各种所需浓度的硫酸。大型工厂可以进行两阶段稀释过程。第一步是稀释并储存中等浓度的H2SO4，第二步是在加注站进行最终稀释（如上图所示 ）。产品转换，即推出新类型或尺寸的蓄电池，可能引起加注站的浓度变化。如果仅由实验室浓度测量提供支持，则调整灌装罐的浓度可能需要长达40分钟。安东帕的在线密度传感器L-Dens 3300 可以协助实现自动控制浓度变化，从而将停机时间缩短到手动控制变化所需时间的一小部分。槽化成 在化学反应过程中，电解质的浓度将会增加。硫酸浓度测量和调节是实现高质量恒定化学反应过程的关键所在。循环方法会在化学反应期间测量和调节硫酸浓度应用优势 L-Dens 3300 GLS版本是一款非常紧凑的在线密度传感器，其接液部件由玻璃制成。它包括集成控制器和配备用户界面和电容式按键的高品质显示屏。优点：优化化学反应过程大幅缩短灌装线转产期间的停机时间确保加注过程的质量 测量温度/精度：安东帕硫酸在线密度传感器传感器：高度精确包括自动温度补偿易于操作且免维护适用于H2SO4 应用的其他安东帕解决方案硫酸生产测量 0% 至 110% 之间的 H2SO4 酸洗液监测

半导体硅晶片生产行业过程中，蚀刻晶片需要用一定浓度的碱液（NaOH和KOH)。这个浓度需要精确的和可重复的蚀刻过程测量和控制。 德国的Rhotec传感器适用于- 硅晶片生产电子芯片- 测量NaOH和KOH在[w/w% ]- 蚀刻液浓度的Rhotec自动控制测量原理 在线Rhotec-E密度传感器/传送器精确测量液体的密度，可以在极端工艺条件状态下使用。当样品经过U型管，振荡频率发生变化并测量相应的振荡频率，温度探头PT1000作温度补偿，测出的振荡频率转换为密度并显示w/w%，v/v%，Brix(白利糖度)，萃取率%或其他可测量介质的密度。使用此装置可记录分析液体的密度变化，尤其溶解性物质和非溶解性物质的混合物，如有机和无机混合物。技术参数：测量范围0~3 g/cm3过程连接3/8&rdquo 螺纹精度± 0.0001 g/cm3传感器连接现场总路线DP重现性± 0.00001 g/cm3输入2*digital（24VDC）响应时间&le 1s输出3*digital（24VDC）2*analog(4~20mA)温度传感器Pt1000可选现场总线DP温度范围-25~125℃外壳防护等级IP65压力最大50bar电源24VDC接触样品的材质哈氏合金C276，蒙乃尔合金400，耐热铬镍铁合金825，不锈钢1.4571，钽等爆炸防护（可选）Ex Ⅱ 2G Eex d ⅡC T6更多信息请联系400-628-2898或电邮 redmatrix@126.com

每支移液器的液程通常都用纯水和正向移液技术校准过。因此我们推荐使用正向移液技术移取水性溶液，如缓冲液，稀释酸或碱。当移取不同于水的液体时，由于具有不同的液体特性，其移液量可能偏离所选的量程。比如一些生物溶液的移液，可能会在移液器尖端或试管中产生气泡或泡沫，这将使移液量产生偏差。在这种情况下，我们推荐使用反向移液技术移取高粘度或者容易产生泡沫的液体。反向移液技术减少了喷溅，泡沫和气泡形成。这种方法尤其适用于移取小体积的液体。 下面先介绍一下正向移液和反向移液技术的操作。1.将按钮压至第一停点。2.将吸头浸入液面下1cm处，缓慢释放按钮使其滑回原位。将吸头从液体中移出，接触容器边缘除去多余的液体。3.排液时，吸头紧贴容器壁先轻按按钮至第一停点，略作停顿后， 将按钮按至第二停点（这个操作会将吸头内的液体彻底排尽），将吸头从容器中沿容器壁移出。4.松开按钮至准备位置。1.将按钮压至第二停点。2.将吸头浸入液面1cm处，缓慢释放按钮使其滑回原位。这将时液体充满吸头。将吸头从液体中取 出，接触容器边缘去掉多余液体。3.放液到接收容器时平稳地轻按按钮至第一停点。保持在这个位置。一些液体会残留在吸头中不能被放出。4.残留在吸头内的液体能够被吹回原溶剂中或者同吸头一起丢弃。5.松开按钮到准备位置。 选择合适的移液器对于微量移液的精准性也很重要，Thermo Scientific F系列移液器的超强吹出设计则满足了微量移液对精准性的需求。低于50&mu l液程的Thermo F系列移液器均采用双活塞设计，与其它普通移液器相比，其空气吹出能力增大50%-60%，因此在小体积的液体吹出时会非常干净完全，大大提高了移液的精准性。 我们使用Thermo Scientific Finnpipette F2 1-10 &mu l移液器，配合Thermo Scientific Finntip Flex 10吸头，同时分别使用正向移液和反向移液，移取1%牛血清白蛋白（BSA，Sigma A7030）进行移液精准性测试。图1 表明当使用反向移液技术时，移液量的变化比使用正向移液技术处于更狭窄的一个范围。 图2 表明使用两种移液方式的不精确度。不精确度是估量移液的重复性的。反向移液技术可以使不精确度相对于正向移液技术降低50%。 这是因为，BSA溶液含有易被疏水移液器吸头壁吸附的疏水成分。当使用正向移液技术时，每次移液后少量的液体易残留在吸头中。这种趋势会增加吹出液体体积之间的偏差，因为当重复移液时吸头中累积的残余液体可能增加下一次移液的移液量。而反向移液技术中有额外的液体被吸入吸头中，这些额外的液体作用似一个蓄水池它使连续移液的移液量均等。这个蓄水池也能阻止空气在吹出液体的最后从吸头口进入，这样可以降低液体起泡的可能性。这使反向移液技术在移取小液量液体时尤其有用。由此可见，选择Thermo Scientific F2移液器，同时配合反向移液技术，可较好的提高移取蛋白溶液的精确度和重复性。 这是个移液器的王国，每个人都能找到最适合自己的移液器。这是一个富于创新的品牌，传承40年移液器的深厚底蕴。&ldquo 先锋源于创新，全新精准体验&rdquo 是赛默飞世尔科技移液器的真实写照。Thermo Scientific Finnpipette的历史可追溯到1971年，凭借着以人为本的设计理念，坚持不断创新，缔造了许许多多世界&ldquo 第一&rdquo 的记录。我们推出了全球第一支连续可调微量移液器、第一支多道移液器、第一支可整支高压消毒的移液器、第一支彩色标记移液器。Finnpipette特别重视客户反馈，不断努力改善产品。我们始终追求提高性能、精准性和客户满意度。更多Thermo Scientific移液解决方案请查看：Thermo移液器。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry1，文章的通讯作者为乌普萨拉大学的Erik T. Jansson博士。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)适用于研究蛋白质在溶液中的动力学和相互作用，其能够快速分析非变性蛋白中位于蛋白表面的氨基酸序列，广泛应用于蛋白动态表位、活性位点的表征。HDX-MS平台通过低温UPLC分离提供自动化、在线的样品处理和分析。目前，HDX-MS装置的工作流程主要基于Peltier冷却的超高效液相色谱(UPLC)模块的LC-MS方法，但该系统价格昂贵，成本较高，并且在低温条件下，流动相粘度增加导致高背压(可达-20,000 psi)，降低了LC的分离效率。而毛细管电泳(CE)在HDX领域有着更好的应用潜力。CE是一种成熟的分离多种类型分子的方法，在蛋白质组学研究中具有独特的价值。CE基于分析物在电场中的不同迁移率进行分离，分离速度取决于分析物的尺寸和电荷。20世纪90年代初，CE-MS开始应用于肽段水平的蛋白质和蛋白质复合物的分析。自此，CE-MS在多肽和蛋白异质体的检测中就显示出比反相LC-MS高10~100倍的灵敏度。近年来，HDX-MS领域的研究人员也聚焦于探究CE用于HDX-MS工作中的潜在优势。本文利用熔融硅毛细管电泳在零摄氏度下完成了氘代肽段和蛋白的淬灭、酶切和分离，该平台具有较好的成本效益，易于装配于任何MS。　　CE装置的主要配件包括丙烯酸气密匣(图1A)、毛细管液相分离装置(图1C)和P-727聚醚醚酮三通组件(图1D)。丙烯酸气密匣用于接收N2，内部放有一个不锈钢小瓶装纳氘代背景电解液，能够允许高电压传导到分离毛细管。P-727聚醚醚酮三通组件联通高压电源和N2源，提供分离电压和N2，在毛细管出口产生离子。　　图1.Peltier冷却CE外壳+进样槽的结构。(A) 丙烯酸气密匣。(B) Peltier冷却单元所粘附的铝壳体的截面。(C) 毛细管液相分离装置。(D) 同轴三通阀nano电喷雾针。　　完成该毛细管平台(图1)的加工和组装后，作者评估了其性能，并将其与先前在微芯片电泳装置上发表的报道进行了比较。首先是峰值容量的评估。使用血管紧张素II(ATII)和甲硫啡肽(ME)作为分离标记的淬灭肽标准品，在0 ℃下，以1 % FA、25% ACN (BFS毛细管)和10% HAc(LPA毛细管)组成的氘代背景电解液(BGE)计算峰容量。与BFS毛细管相比，LPA毛细管除了峰容量值增加外，其序列覆盖率也明显增加。作者比较了0 ℃ CE到0 ℃ LC和微芯片电泳的峰容量值。结果显示，CE的上峰容量虽小于微芯片电泳方法，但序列覆盖率更高。而与LC相比，CE的峰值容量大大提高。　　氘质子在淬灭时和分析时中的回交(BE)也是HDX实验重点考察的因素之一。作者使用缓激肽(BK)、ATII和ME作为肽标准品对BE进行了评估。在0 ℃、20 kV的条件下对BFS毛细管和LPA毛细管分别进行测试。结果表明，ATII在BFS和LPA毛细血管上的BE分别为20 %和34 %。ATII在LPA毛细管上的BE值与已报道的商业和实验室改装的UPLC平台的数据(28~36 %)相似，而在BFS毛细管上则接近直接进样完全氘代标准品达到的BE水平。此外，由于注入到毛细管中的样品量与LC所使用的样品量相比很低，在检测的质谱中没有出现任何残留的迹象。　　作者对溶液中牛血红蛋白(Hb)进行了HDX，随后又进行了淬灭、胃蛋白酶酶切、低温毛细管电泳分离与质谱(MS)检测。图2显示了根据Kyte-Doolittle疏水性指数选择的6个肽段在不同分离条件下相应的电泳图谱和氘代速率。从图中可以看出，LPA毛细管上分离的肽段峰形更对称，信号强度比BFS毛细管上高一个数量级左右。与BFS毛细管相比，LPA涂层的毛细管整体的氘标记保留绝对值较低，但氘代速率没有检测到差异。虽然BFS毛细管迁移时间更快，但由于BFS毛细管在样品进样之间需要更多的冲洗步骤，因此分析时间比使用LPA毛细管要长。　　图2.强度归一化的提取离子电泳图谱，显示了BFS和LPA毛细血管之间迁移时间的差异，以及标记Hb的消化性中的6个代表性肽的HDX动力学图。橙色的迹线显示了使用BFS毛细管分离的结果，紫色的迹线显示了使用LPA涂层毛细管分离的结果。肽段序列的注释及其对应的Kyte-Doolittle疏水性指数显示在右方。(左)在500 s标记时间点显示了代表性的峰形和迁移时间。(右)BFS毛细管中的氘代保留更高。误差棒表示一个标准差，每个时间点n = 3。有些多肽在所有孵育时间内只存在于LPA涂层中，因此上述六个面板其中的两个面板没有在BFS毛细管中的痕迹。α 136 - 141在BFS毛细管上分离的特定样品在500 s时间点显示，但在以后的时间点没有足够的质量，从最终的数据集中省略，因此HDX动力学图不包括该肽段。β 35 - 40没有被检测到，也未被包括在HDX动力学图中。　　最后，本文研究了HDX CE-MS平台在表征结构相关信息方面的作用。作者比较了非变性条件下的Hb样品与用6 M尿素置于变性条件下的Hb样品的相对氘代值。研究发现，在非变性状态下更容易受到HDX保护的位点与Hb亚基的相互作用位点相吻合。具体来说，α-Hb上的R32-Y43和L92-D127以及β- Hb上的R29-E42和D98-Q130与这两个单体相互结合的位置相吻合。数据显示(图3)，与局部区域的尿素暴露状态相比，Hb的非变性状态对HDX的敏感度降低。这一发现验证了该方法可作为结构蛋白质组学研究的潜在工具——能够表征分子结合和构象动力学，如蛋白质-配体相互作用中遇到的问题。　　图3. Hb的HDX数据在PDB 1FSX上的映射。在非变性条件下用D2O标记的Hb与用6 M尿素变性后标记的Hb进行比较。颜色刻度表示50,000 s氘掺入后，天然/尿素D吸收量的比值。　　总的来说，本研究提供了低温CE - MS应用于溶液内标记HDX的理论证明。尽管BFS毛细管提供了快速的肽段分离和标记肽段的最小氘损失，但研究结果表明LPA涂层的毛细管在HDX CE - MS中更有优势。有很多途径能够实现该平台的进一步优化，包括但不限于BGE优化(pH、有机质含量、浓度)、浓缩/脱盐步骤、固定化/嵌入式蛋白酶消化、升级Peltier元件以实现更低温的分离、集成无鞘电喷雾界面、交替毛细管涂层和评估更长或更短的毛细管。进一步研究蛋白质化学中常见的盐和溶质分离的耐受性也将是未来优化的一个重点。　　撰稿：陈凤平　　编辑：李惠琳，罗宇翔　　文章引用：Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry　　参考文献　　1. Aerts, J. T. Andren, P. E. Jansson, E. T., Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2022.

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

气溶胶是悬浮在大气中的固态或者液态的颗粒物，极大地影响气候变化、人体健康和大气化学反应过程。不同于伦敦雾和洛杉矶光化学烟雾污染，我国雾霾污染是复合型霾化学机制，存在成分复杂、机制不清状况，需要建立精确的测量方法，获得气溶胶的重要物理化学参数。面对气溶胶对太阳能辐射平衡的不确定性、雾霾关键理化参数的缺失，在迫切期待获得气溶胶的浓度、折射率、吸湿性、挥发性、反应性的数据时，气溶胶光镊应运而生。经过二十多年的发展，气溶胶光镊测量技术，完成了从实验室萌生，到光学技术平台的构建、测量方法的建立等一系列过程，英国目前已经推出了第一代气溶胶光镊仪器（2016，AOT100）。光学镊子简称光镊，顾名思义，它是利用激光作为操作手段，能够像镊子一样对微观物体进行抓取、捕获、操纵。2018年，阿什金教授在光镊技术领域的开创性贡献获得诺贝尔物理学奖。图1 光镊-受激拉曼光谱装置示意图气溶胶光镊如图1所示，以532nm激光作为光源，激光经过100倍油镜（1.25数值孔径），形成光阱能够稳定捕获悬浮单液滴，球形液滴作为一个光学共振腔能够产生很强的受激拉曼信号，即耳语回音模式（WGM），水的OH伸缩振动自发拉曼峰出现在620-660 nm，在水的自发拉曼峰上，会出现4-8组尖锐的受激拉曼共振峰，采用米氏散射模型对受激拉曼信号进行拟合，就能够精确给出悬浮液滴的半径和折射率，具有极高的精度。可以说，气溶胶光镊技术是当前大气气溶胶的物理化学参数最精确的测量技术，它的独特性和精准性，体现在以下几个方面：（1）激光悬浮单个微米尺度的液滴，能稳定悬浮几天的时间，特别适合气溶胶各种老化过程和反应过程的长时间检测；（2）受激拉曼的测量可以提供悬浮液滴半径、折射率、浓度的精准信息，半径的精度可以超过1nm、折射率可达± 2×10-4、浓度的精度可以达到千分之一水平半径（5微米的液滴）。目前，本课题组采用自行搭建的光镊-受激拉曼光谱装置开展了以下几个方面的研究：（1）半挥发性有机物（SVOC）的饱和蒸气压测量，测量范围在10-2到10-7pa；（2）气溶胶液滴中的相分离过程分析；（3）高粘态气溶胶非平衡态动力学传质；（4）痕量气体与液滴反应动力学速率常数测量，能判断痕量气体与悬浮液滴之间的反应，是表面反应还是体相反应。（光镊技术在气溶胶物理化学表征中的应用，中国光学，doi: 10．3788 /CO.20171005.0641 ）特别是，我国雾霾事件中二次硫酸盐生成速度严重被低估，不清楚低二氧化硫排放条件下，为什么还有大量硫酸铵形成。作为一个突出案例，我们通过光镊受激拉曼的测量发现，气溶胶的气液界面加快了过渡金属离子催化SO2氧化过程，痕量的Fe（III）和Mn（II）可以使转化速率提升1000倍。对各种条件如液滴的pH、反应场所、离子强度、氧化剂种类、温度、化学组成是如何影响转化速率的，光镊受激拉曼技术都可以给出明确的分析。（Directly measuring Fe(III)-catalyzed SO2 oxidation rate in single optically levitated droplets，RSC Environ. Sci: Atmos. 2023，https://doi.org/ 10.1039/d2ea00125j ）。另外一个案例，我们利用受激拉曼光谱的高精度，确定了氧化过程到底是发生在表面，还是液滴内部。我们观测了SO2与悬浮硫酸铵单液滴的自氧化反应过程，实现了单液滴中反应引起的纳米级尺寸变化的精确测量，进而给出了反应的动力学参数。通过精确控制环境相对湿度（RH）、反应气体（SO2、NH3）浓度，我们考察了液滴pH（~3.5-~5.5）、离子强度（最高~40 mol/kg）对SO2自氧化过程的影响。在RH、反应物浓度恒定条件下，反应速率在不同的pH区域内表现出不同的变化趋势：pH 4.5时，速率随pH的增大而增大，即与[H+]-1成正比；pH 4.5是反应速率维持恒定，不受pH的影响。据此我们推断在两个pH范围内，SO2自氧化通过不同的机制进行，前者为体相反应过程，后者为表面反应过程。为进一步验证此推断，我们进一步考察了体相、表面条件下，液滴反应过程中半径变化率（dr/dt）与液滴半径（r）的依变关系。结果表明：对于体相条件（pH = 5.04），反应过程中液滴的dr/dt随着液滴半径的增大而增大；而对于界面条件（pH = 3.83），不同半径液滴的dr/dt为常数。由此证明了在这两种条件下，SO2的自氧化过程确实是存在着体相、界面两种反应机制。上述发现不仅为深入认识大气溶胶诸如硫酸盐生成之类的气粒转化问题提供了新的理论视角，也再次证明光镊-受激拉曼光谱技术是研究气溶胶物理化学过程的一个优异手段。（Rapid sulfate formation via uncatalyzed autoxidation of sulfur dioxide in aerosol microdroplets. Environ. Sci. Technol. 2022, 56, 7637-7646） 气溶胶光镊测量液滴的质量在纳克级，液滴的半径精度优于1nm，折射率精度在10-4量级，该仪器在气溶胶计量科学中前景无量。北京理工大学环境分子科学分子光谱实验室，自2008年开始搭建气溶胶光镊受激拉曼光谱仪器，经过十多年的积累，在仪器的测量精度、重现性、稳定性方面都取得很大进展，已经搭建3套光镊仪器，应用于科学研究，培养了一批高水平人才队伍，2022年获得国家自然科学基金重大仪器项目资助，在高端仪器国产化方面进行孵化，力图形成具有自主知识产权的光学仪器。（作者：北京理工大学化学与化工学院 陈哲 曹雪 刘雨昕 刘湃 黄启燊 张韫宏 ）北京理工大学分子光谱实验室简介：北京理工大学分子光谱实验室成立于2003年，隶属于北京理工大学化学与化工学院化学物理研究所。实验室拥有Renishaw共聚焦拉曼光谱仪、Nicolet红外光谱仪、VERTEX 80V真空红外光谱仪、Nicolet iN10显微红外光谱仪、Tweez250si多光阱光镊系统、比表面仪、高速摄像仪等多种先进仪器设备，自主搭建了3台气溶胶光镊受激拉曼仪器。实验室在张韫宏教授带领下，科研队伍逐年壮大。现已经拥有博士生导师2名，副教授1名，预聘助理教授2名，博士后、在读博士、硕士研究生十余名。主要围绕大气物理化学，开展颗粒物形成机制研究。

问题：无机溶液标准物质是否需要前处理？解答：部分无机标准溶液需要前处理：1.标准物质都是匹配国标使用的，使用时需要完全按照国标方法操作，保证标准物质的处理方法和样品相同；2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用，标准物质证书也有明确备注；3.总氰化物需要按照国标方法操作，蒸馏后使用；4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀，保准溶液均匀后使用；5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出，属于正常情况，试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源：国家标准物质中心

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！