大行程精密电控平移台

分享一下有关精密电阻的知识何为精密电阻，一般指精度高（万分之一以上）、温漂低（10ppm以下）及长期稳定性（年变化率小于50ppm）。从品种上讲可以有金属膜电阻、线绕电阻、金属箔电阻。但从整体指标上看，金属箔电阻明显要比其它几类电阻精密得多。第一只金属箔电阻是1962年由物理学家 FelixZandman博士发明的，在随后发展的五十多年间，金属箔电阻在要求高精度、高稳定性、高可靠性的应用方面远远超越其他电阻技术，满足了各种行业的高端应用需求，如航空航天、军用装备、精密测量、医疗设备等领域。目前世界上有三家公司掌握着这种电阻的生产技术，分别是以色列的Vishay（威世精密测量集团，包括被Vishay收购的AE）、中国的山东航天正和电子有限公司（原济宁元器件三厂）、中国的北京718友晟电子有限公司（原北京718厂）。从金属箔电阻的整体技术水平上来说，威士精密测量集团占有绝对的优势。尤其是新研发的Z-Foil金属箔电阻技术，使各项技术指标又有了大幅提高，如在-55℃～+125℃温度范围内、+25℃参考温度下，Z箔电阻具有±0.2 ppm/°C 典型TCR。 下面讲一讲其作为精密电阻的一些主要技术参数n 温度系数(TCR)l ±5 ppm/oC 典型(-55 oC to +125 oC, +25 oC ref.)n 额定功率l 1W at +125 oCn 负载寿命稳定性: ±0.005 %(50ppm) at +70 oC, 5000 小时n 精度: 0.005 % (十万分之五)n 阻值范围: 0.5Ω to 1 MΩn 静电放电负荷 (ESD) 至少25, 000 Vn 无感无容设计n 上升时间: 1 ns 无振铃n 热稳定时间 1sec (常规阻值的稳态值在10ppm以内)n 电流噪声: 0.010 μV (RMS)/Volt加载电压( - 40 dB)n 热EMF: 0.05μV/oCn 电压系数: 0.1 ppm/V

[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][size=16px][img=压敏涂层特性校准实验中的温度、真空压力和氧浓度控制,600,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311112470328_817_3221506_3.jpg!w690x453.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对客户提出的在温度-10℃~80℃、绝对压力1Pa~600kPa、氧浓度0~80%范围内实现对压力敏感涂料静态特性校准测试腔室的精密自动控制要求，本文提出了相应的解决方案。解决方案的主要技术内容是采用TEC半导体制冷器进行温度控制、采用动态平衡法和电控针阀进行真空压力控制、采用气体质量流量控制器和混气罐进行氧浓度控制。整个解决方案具有很高的控制精度和易实现性，且无需编程即可进行系统搭建和控制的特点。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 压力敏感涂料（Pressure Sensitive Paint：PSP）表面压力测量技术是二十世纪八十年代后期发展起来的气动力光学测量技术，相比基于离散测压孔的测量技术，PSP作为一种非接触式测压技术，可在远距离获得测量表面的全场压力分布，避免破坏模型及干扰流场，并具有空间分辨率和数据采集率高的特点，在航空航天、汽车制造和叶轮机械等领域具有极广的应用前景，被视为二十一世纪世纪最具发展潜力的风洞试验技术之一。[/size][size=16px] 压敏涂料或涂层的性能评价分为静态和动态以下两种方法：[/size][size=16px] （1）静态特性测试：这是指在静止或非常缓慢变化的压力条件下，对压力敏感涂层的性能进行测试。这种测试通常用于评估涂层的灵敏度，即施加压力后涂层的响应程度。静态特性测试还包括测试在不同温度下涂层的灵敏度。[/size][size=16px] （2）动态特性测试：这是指在动态或快速变化的压力条件下，对压力敏感涂层的性能进行测试。这种测试通常用于评估涂层的响应速度，即涂层对快速变化压力的响应能力。[/size][size=16px] 最近，有用户提出了压力敏感涂料的静态特性测试需要，要求在静态特性测试仪器上实现真空压力和温度的精确控制，为压敏涂层提供可控的真空压力、氧浓度和温度环境，指标如下：[/size][size=16px] （1）对一正方形金属薄板进行单面加热，金属薄板上涂覆有压敏涂层。整个薄板样品放置在一顶部具有光学窗口的密闭腔体内，要求腔体内的真空压力可准确控制。[/size][size=16px] （2）样品尺寸：50mm×50mm×5mm。[/size][size=16px] （3）样品温度：-10~80℃，控温精度±0.1℃。[/size][size=16px] （4）真空压力：绝对压力1Pa~600kPa，精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （5）氧浓度：0~80%，精度为±1%。[/size][size=16px] 本文将针对上述用户提出的技术要求，提出压敏涂层静态特性测试装置的温度、气压和气氛环境精密控制解决方案，为测试装置提供各种温度和可变真空压力的准确控制。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，压敏涂层静态特性测试所要求的环境控制变量分别为温度、真空压力（正负压）和氧浓度三个变量，而且这三个变量都要求具有可调的不同数值。为此，本解决方案将分别采用以下三种独立的技术实现这三个变量的精确控制：[/size][size=16px] （1）温度控制：采用基于帕尔贴原理的TEC半导体制冷技术，这种温控技术是目前比较适合-10~80℃温度范围的加热制冷技术，具有精度高、响应速度快、便于实施和结构简单的特点。[/size][size=16px] （2）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现1Pa~600kPa（绝对压力）宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （3）氧浓度控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制氧气和其他环境气体的流量，由此来实现混合气体中的氧浓度精密控制。[/size][size=16px] 采用上述三种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.压敏涂料静态特性测试仪器的真空压力温度和氧浓度控制系统结构示意图,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311113547719_3272_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 压敏涂料静态特性测试仪器的真空压力温度和氧浓度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，压敏涂料的温度控制回路由铂电阻温度传感器、TEC制冷片、TEC电源换向器和TEC温度控制器构成。其中样品的快速加热和冷却采用了TEC半导体制冷片，通过TEC电源换向器改变加载到TEC片上的电流方向来分别进行加热和制冷，由此可实现-10~80℃范围内的快速精确的温度控制。为了保证涂层样品的温度均匀性，在样品和TEC制冷片之间布置了一个紫铜板，紫铜板内还镶嵌了一只铂电阻温度传感器以用来测量和控制样品温度。为了在真空环境内给TEC制冷片提供很好的散热能力，图1中设计了水冷板冷却方式，外部循环冷却水进入校准用的密闭腔体对水冷板提供冷却。压敏涂料样品的温度程序控制采用了VPC2021-2型号的TEC温度控制器，此控制器具有加热和制冷双向控制功能，具有程序控制功能，可根据设置的一些列温度点和升降温速率进行程序控制。此控制器自带计算机软件，可通过上位机进行远程设置和操作。[/size][size=16px] 如图1所示，真空压力控制回路由进气电动针阀、真空压力传感器、排气电动针阀、双通道真空压力控制器和真空泵组成。其中真空压力传感器由一些列不同量程的薄膜电容真空计和正压压力传感器构成（图1中并未全部汇出），以满足不同量程范围内的真空压力准确测量，一般的配备是0.1、10、1000Torr三只不同量程的电容真空计和一只硅压阻式压力计，这些真空计和压力计都可以很轻松的达到0.5%的测量精度。真空压力计所采集的气压信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，在动态平衡法真空压力控制过程中，对于绝对压力在1kPa~600kPa范围的较高气压区间，需要采用下游控制模式才能获得较高的控制精度，即固定进气电控针阀的开度保持进气流量恒定，通过快速自动调节下游排气电控针阀的开度来进行真空压力控制。对于绝对压力在1kPa以下的低压高真空区间，则需要采用上游控制模式才能实现较高精度的控制，即完全打开排气电控针阀，使真空泵全速抽取校准腔室内的气体，通过快速自动调节上游进气电控针阀的开度来进行真空度控制。[/size][size=16px] 为了实现两只电控针阀的单独调节，解决方案中配备了VPC2021-2系列的双通道真空压力控制器，两个独立的控制通道可分别用来进行上游和下游控制模式的运行，并进行独立的PID自动控制或手动控制。此控制器同样自带计算机软件，可通过上位机进行远程设置和操作。[/size][size=16px] 对于氧浓度的控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制氧气浓度或氧气所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入校准腔室，由此可以准确控制校准腔室内的氧分压。在氧浓度控制过程中，还特别需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以很好的实现用户提出的各项技术要求指标，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同控制范围的压敏涂料静态特性测试需要。[/size][size=16px] （2）解决方案中所采用的温度和真空压力控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起温度和真空压力控制系统，极大方便了压敏涂料静态特性的校准。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

成果简介 以光栅、磁栅等大行程传感器输出信号为对象，针对信号噪声对测量精度影响，提供传感器信号多项误差集中补偿实现方案，量化抑制信号的等幅、直流漂移、正交等误差，提供倍率可调的高速细分功能电路，实现大行程、大角度范围内的长度、角度的高分辨率测量。 电路系统在数字化硬件平台上实现，系统结构简洁，具有高集成度、高灵活性特点，支持多种信号输出形式。目前市场上没有类似的集成化信号处理产品，成果电路在灵活性、可靠性、适用性方面具有显著市场优势。系统组成 以传感器输出的正余弦信号（或方波信号）为输入，进行信号多路高速采样，通过集成化数字功能电路完成多种误差补偿和高分辨率细分，电路输出既可以通讯到上位机，也可以以脉冲形式输出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121448_600114_3112929_3.png技术指标（1）误差抑制效果：直流漂移＜20mv；正交误差＜0.8°；等幅性＜1%；（2）细分倍率：256、512、1024可调；（3）最大输入信号频率；40KHz（1024细分）；（4）输出信号：细分计数、脉冲。 技术特点 目前市场上对于光栅、磁栅等传感器输出信号的补偿、细分、数据采集和信号转换等产品功能单一，在使用便利性、费用、效率等方面均呈现市场需求与产品不匹配特征。本成果电路提供了多功能、一体化、可定制的信号处理功能解决方案，即可以作为集成化功能模块嵌入到大型系统中，也可以承担小型系统定制化功能实现任务。应用领域（1）对长度、角度有大行程、高分辨率测量需求的应用场合；（2）对传感器信号等幅、直流漂移、正交等噪声有定量抑制需求的场合；（3）对长度、角度测量的集成度和灵活性有需求的场合。前期应用 已成功应用于国家计量科学研究院长度所，服务于自校准角度编码器系统，完成360°圆周内2.0"分辨率的角度细分功能任务。合作方式（1）技术服务；（2）个性定制。 联系人：朱维斌联系方式：0571-86875665，0571-87676266；Email：zhuweibin@cjlu.edu.cn；工贸所网址：http://itmt.cjlu.edu.cn；工贸所微信公众号：中国计量大学工贸所。中国计量大学工业与商贸计量技术研究所简介 中国计量大学是以“计量、测试、标准”为特色的院校，主要培养测试技术、仪器开发方向的专属人才。 中国计量大学工业与商贸计量技术研究所是学校为进一步推动高水平研究团队的建设而在2014年设立的两个学科特区之一，主要针对工业生产与贸易往来中关乎国计民生的计量测试问题，以新方法、技术、设备及评价为研究对象，主要研究方向为化工产品及工艺安全测试技术与仪器、零部件无损检测技术与设备、光栅信号处理与齿轮精密测量，涉及的单元技术有高精度温度检测技术、快速热电传感技术、高稳态温度场发生技术、低热惰性高压容器制备工艺、激光和电磁加热、非稳态传热反演、基于幅值分割原理的光栅信号数字细分、光栅信号短周期误差补偿、机器视觉高精度尺寸测量。研究所同时是化工产品安全测试技术及仪器浙江省工程实验室，先后承担国家重大科学仪器设备开发专项、国家公益性行业科研专项、国家自然基金、973等国家级项目，科研经费超千万。现有专职科研人员9人、工程技术人员2人、在读研究生30余人、行政与科研管理人员3人。 “应用驱动、产研融合”是研究所的标签，以应用驱动为前提，通过方法技术化、技术产品化、产品市场化，将科研成果落脚于实际应用，为经济与社会发展提供推动力，同时为研究所提供持续发展所需资金、影响力、信息等各类资源的支撑，目前研究所已拥有2家产业化公司。更多研究所介绍请登录研究所网站itmt.cjlu.edu.cn或微信公众号。

[align=center][b][img=防热烧蚀复合材料高温气体渗透率测试技术,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090939039664_4444_3221506_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：气体渗透率是树脂基纤维防热和烧蚀复合材料的关键性能参数，基于现有的稳态法渗透率测试技术相关研究报道，本文提出了更详细和切实可行的渗透率测试中的真空压力差精密控制解决方案。解决方案采用了两个真空度可精密控制的缓冲罐布置在被测样品的气流上下游，从而在样品上实现真空压力差可调且精密恒定控制。解决方案具有很强的可拓展性，为后续的高温氧化性能测试和质谱仪气体分析留有相应的连接接口。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 树脂基纤维复合材料在工业炉、防火、棉絮材料和高速航天器的隔热罩等应用中被用作高性能隔热材料，这类高孔隙率材料通过在高温下提供气体缓冲，有效保护下层结构免受周围热源的影响，其低密度特性同时最小程度地增加了高速航天器的有效载荷质量。[/size][size=16px] 由于树脂基纤维复合材料的高孔隙率，气体可以很容易地在烧蚀材料中流动，例如酚醛树脂分解产生的热解气体在离开材料之前会穿过烧焦的结构，可能会与纤维发生反应。类似地，来自边界层的反应物可以进入材料微结构并在孔内流动，这种气体传输对整体材料响应具有显著的影响。这种通过多孔结构的流动行为常以渗透率为特征，因为渗透率控制着介质内的动量传输，因此在模拟多孔介质流动时，渗透率是一个关键的材料性能参数。[/size][size=16px] 材料渗透率的测量，特别是测试高温下的材料渗透率普遍采用稳态法，即在样品的上、下游端施加稳定的压力差，通过测量流经样品的流量气体，依据达西定律计算获得渗透率。在参考文献[1,2]中对纤维复合材料的高温渗透率稳态法测量进行了报道，并给出了测试系统结构示意图，但在如何形成稳定的高精度压力差方面并未给出说明，而这恰恰是稳态法渗透率测试的关键。[/size][size=16px] 为了真正实施稳态法高温渗透率测试方法，特别是模拟星际环境在被测样品两侧建立宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，本文提出了如下真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于高温渗透率测试中的真空压力控制，解决方案拟达到如下技术指标：[/size][size=16px] （1）样品上下游的真空压力控制范围气压（绝对压力）：0.1Torr~750Torr。[/size][size=16px] （2）控制精度：读数的±1%。[/size][size=16px] 可实现上述技术指标的真空压力差控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090940235059_6758_3221506_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，本解决方案对文献[1,2]中所报道的真空压力差控制系统进行了细化，即系统中增加了上游和下游真空压力缓冲腔及其控制装置，分别将上下游缓冲腔按照所需的真空度设定值P1和P2（P1P2）进行精密恒定控制，由此可在高温样品的上下游形成宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，然后通过布置在上游管路中的气体流量计测量压力差稳定后的气体渗透流量，由此最终根据样品尺寸数据计算得到不同温度和压差下的不同气体渗透率。[/size][size=16px] 对于上下游缓冲腔的真空度控制，配备了两套相同的真空度控制系统，每套控制系统主要由两只薄膜电容真空计、两只电控针阀和一个双通道真空压力控制器，具体型号和指标如下：[/size][size=16px] （1）薄膜电容真空计：量程1Torr和1000Torr，测量精度为读数的±0.25%。[/size][size=16px] （2）电控针阀：型号NCNV-20和-120，线性度0.1~2%，重复精度1%，响应时间1秒。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器：独立双通道，24位AD、16位DA和0.01%最小输出功率百分比，带PID参数自整体和MODBUS标准协议的RS485通讯接口，并配有计算机软件。[/size][size=16px] 在每个缓冲腔的真空度控制过程中，具体操作步骤需要注意以下内容：[/size][size=16px] （1）对于10~1000Torr的低真空范围内控制，采用排气调节模式，即将负责进气流量调节的电控针阀控制为固定开度使得进气流量恒定，然后再自动控制负责排气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （2）对于0.1~10Torr的高真空范围内控制，采用进气调节模式，即将负责排气流量调节的电控针阀控制为100%固定开度使得全速排气，然后再自动控制负责进气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器具有两路独立的PID自动控制通道，其中在第一输入通道上连接10Torr量程真空计，在第二输入通道上连接1000Torr量程真空计，第一输出通道上连接负责进气的电控针阀，第二输出通道上连接负责排气的电控针阀。[/size][size=16px] 还需说明的是本解决方案将气体流量计布置在样品的上游端，这样做的好处是流经流量计的气体温度为常温，常温气体对流量计不会带来损害。[/size][size=16px] 另外，红外测温仪也布置在石英管的上游端外，这是因为石英管上游端的密封法兰相对比较简单，而石英管下游端的密封法兰则相对比较复杂，这是因为下游端还需为今后的测试功能拓展留有余地。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案对文献[1,2]所报道的高温渗透率测试装置中的真空压差控制系统进行了细化，比较而言，本文所提出的解决方案具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案更具有实用性，可实现样品上下游压力的恒定控制，这是文献[1,2]报道中所欠缺的关键技术，由此可任意设定和调节样品两端的压力差，更符合稳态法渗透率测试模型。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，实现不同压力差的精密控制及其对应渗透率测试。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的渗透率测量，也可进行多种气体混合后的真空压力差控制和氧化性能测试，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）更重要的是，本解决方案为后续的残余气体取样分析留有接口通道，可方便的与质谱仪和微流量可变泄漏阀连接，使得质谱仪分析流经被测样品的气体。[/size][size=16px] （5）解决方案中的真空压力控制自带计算机软件，可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#333399][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Panerai F， White J D， Cochell T J，et al. Experimental measurements of the permeability of fibrous carbon at high-temperature[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2016， 101： 267-273.[/size][size=16px] [2] Panerai F， Cochell T， Martin A， et al. Experimental measurements of the high-temperature oxidation of carbon fibers[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2019， 136： 972-986.[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对环境扫描/透射电子显微镜对样品杆中的真空压力气氛环境和流体流量精密控制控制要求，本文提出了更简单高效和准确的国产化解决方案。解决方案的关键是采用动态平衡法控制真空压力，真空压力控制范围为1E-03Pa~0.7MPa；采用压差法控制微小流量，解决了以往采用质量流量控制器较难对混合气体和微小流量准确控制的难题，可实现气体和液体在0.005sccm~10slm范围内的流量的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]============================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在环境扫描/透射电子显微镜（ESEM/ETEM）技术应用中，常会在研究对象附近创造出一个气氛环境，以研究固体和气体在原子尺度上相互作用过程中发生的现象。这种气氛环境通常为负压低真空或高于一个大气压的正压压力，由一个称之为环境样品杆“environmental sample holder”的密封形式的特殊气体样品架来提供。典型的环境样品杆结构如图1所示，其具有两个进出端口，用于气体或液体流入和流出位于样品架尖端的空腔。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=典型的电子显微镜样品杆,550,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111733107508_954_3221506_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 典型的电子显微镜样品杆[/b][/color][/size][/align][size=16px] 一般电子显微镜样品杆及其进气控制装置需具有以下功能：[/size][size=16px] （1）样品杆具有独立的气氛环境和很好的密封性，极低的漏率使得电子显微镜能正常工作在超高真空条件下。[/size][size=16px] （2）进入样品杆的一种或多种气体，采用一个或多个质量流量控制器（MFC）来控制流量，且每个MFC需要根据进气气体进行独立校准。[/size][size=16px] 在实际研究过程中，上述功能的电子显微镜样品杆进气控制装置还存在以下几方面的问题需要解决：[/size][size=16px] （1）无法实现真空压力的精密控制，即无法为被测样品提供稳定的真空压力环境，且随着反应过程的进行以及温度变化和反应气体的挥发，无法使真空压力不受影响并保持稳定。[/size][size=16px] （2）对于原子尺度上的研究，通常会涉及到纳米粒子的气体反应，这就要求进出样品杆的气体流速低至0.005 SCCM或更低，且始终保持稳定，这是采用MFC无法控制实现的。此外，由于MFC是针对特定的气体种类来进行校准，所以复杂的气体混合物或未知的气体混合物不能被精确地计量。[/size][size=16px] 因此，考虑到上述现有技术的问题，本文提出一种能准确控制样品杆内部真空压力环境以及全量程控制通过样品杆的气体流速的解决方案，且流速的控制与气体种类无关。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对电子显微镜气体样品杆内的真空压力控制，解决方案的基本原理是动态平衡法，使得样品杆的进气流量与排气流量达到不同的平衡状态，实现不同真空压力的精密控制。[/size][size=16px] 针对电子显微镜气体样品杆内的混合气体流量控制，解决方案的基本原理是压差法，使得样品杆的进出气口两端形成恒定压差，调节出气口开度大小来是实现不同微小流量的精密控制。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 真空压力控制[/b][/color][/size][size=16px] 气体样品杆的真空压力控制装置如图2所示，整个装置主要由电控针阀、真空计、真空压力控制器和真空泵组成。装置中配置了两个电控针阀，分别用来调节进气流量和排气流量。真空计用来测量样品杆内的真空度，控制器采集真空计信号与设定值对比，驱动针阀来进行恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=气体样品杆真空压力控制装置,600,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111733596359_8287_3221506_3.jpg!w690x334.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 气体样品杆真空压力控制装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在此真空压力控制装置的具体使用过程中，需注意以下几点：[/size][size=16px] （1）此控制装置可实现宽泛范围内的真空度控制，如从1Pa~0.1MPa（绝对压力），且可以轻松达到±1%的控制精度。但需要注意的是需要至少采用两只电容真空计来覆盖整个范围，如果控制精度要求不高，可直接使用一只测量精度较差的皮拉尼等真空计来覆盖全真空度范围。[/size][size=16px] （2）此控制装置也可实现正压压力的精密控制，如从0.1MPa~0.7MPa（绝对压力），可以轻松达到±0.5%的控制精度。具体应用时，可以将真空计处增加一个正压压力传感器。[/size][size=16px] （3）控制装置中的真空压力控制器需要是两通道的高精度控制器，控制器可连接两只真空度传感器并驱动两个电控针阀，并可在两只真空计之间进行自动切换。在具体控制过程中，低真空（1000Pa~0.1MPa）范围内，具体控制方式是恒定进气针阀开度而自动调节排气针阀开度；在高真空（1Pa~1000Pa）范围内，控制方式是100%排气针阀开度而自动调节进气针阀开度。[/size][size=16px] （4）如果需要对气体样品杆内进行更高真空度（1E-04Pa~1Pa）范围的控制，则需更换真空计和进气针阀并增加分子泵等，关键是需将进气针阀更换为阀门开度更小（微米量级）和进气流量更低的可变泄漏阀。[/size][size=16px] （5）如果采用非电容式真空计作为真空度传感器来进行真空度控制，要求真空压力控制器需具有输入信号线性处理功能，这是因为除了电容式真空计外，其他形式的真空计输出的都是非线性信号，要实现准确的真空度控制，就要求真空压力控制器具有多点拟合线性化处理功能。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 微小流量控制[/b][/color][/size][size=16px] 气体样品杆的微小流量控制装置结构如图3所示，整个装置主要由电控针阀、流量计、PID调节器、压力控制器和上下游气罐组成。装置中配置了两个气罐分别来恒定气体样品杆进出口两端的压力以形成压差，然后PID调节器根据设定值来调节电控针阀实现流量的精密控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=气体样品杆精密流量控制装置,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111734506728_6036_3221506_3.jpg!w690x262.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 气体样品杆精密流量控制装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在此微小流量精密控制装置的具体使用中，需注意以下几方面的内容：[/size][size=16px] （1）因为流量控制是基于压差法，所以只需能提供稳定的压力差，且调节电控针阀的开度就可实现流量控制。压力差精密可控，且针阀的开度也可自动调节，这是保证微小流量精密控制的关键。[/size][size=16px] （2）另外决定微小流量精密控制的因素是流量计和PID调节器的精度，因此在采用满足流量测量范围要求的高精度流量计的同时，还需采用高精度的PID调节器，如24位AD和16位DA。[/size][size=16px] （3）同样，为了实现稳定的高精度的压差供给，需要对上下游气罐的压力进行精密控制。简单的方法是通过双通道的PID调节直接设定两个压力控制器为不同的压力控制值，采集压力控制器内部自带的压力传感器信号进行控制。如果要求实现更高精度的压差控制，则需在上下游气罐上增加更高精度的压力传感器并分别与PID调节器连接。[/size][size=16px] （4）图3所示的气体样品杆流量控制装置同样适用于液体的流量控制，同样可以实现液体微小流量的高精度控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，采用本文解决方案中真空、压力和流量控制装置，可实现以下功能：[/size][size=16px] （1）真空压力控制范围为1E-03Pa~0.7MPa（绝对压力），1E-03Pa~1Pa真空度范围内的控制精度可达±15%，1Pa~0.1MPa真空度范围内的控制精度可达±1%，0.1MPa~0.7MPa范围内正压压力控制精度可达0.5%。上述控制精度主要由真空计和压力传感器的测量精度决定。[/size][size=16px] （2）流量控制范围为0.005sccm~10slm，控制精度可达±1%，主要由流量计测量精度决定。流量控制装置可适应于气体和液体。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前静态法液体饱和蒸气压测量中存在测量精度差、自动化程度低以及无法进行微量液体样品测试的问题，本文提出了微量样品蒸气压高精度自动测量解决方案。解决方案基于静态法原理，采用了低漏率的测试装置和高精度电容真空计，微量样品测试装置和真空计整体放置在烘箱内进行加热，提高温度和蒸气压分布的均匀性，将饱和蒸气压测量精度提高到了1%以内。同时采用耐腐蚀的电控针阀，可实现整个快速测试过程的自动化。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px]液体饱和蒸气压是指在密闭条件和一定温度下，与液体处于相平衡的蒸气所具有的压强。同一液体在不同温度下具有不同的饱和蒸气压，且随着温度的升高而增大。饱和蒸气压是液体的基础热力学数据，它不仅在化学、化工领域，而且在、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位，而且是这些研究领域中必不可少的基础数据，尤其在工业化学品和石油行业的应用最为广泛。[/size][size=16px]目前有许多液体蒸气压测试方法，主要有但不限于静态法、沸点法、蒸腾法、逸出法等，通过这些方法以满足不同的压力状态、样品大小、温度范围和材料兼容性要求。但这些现有方法还是无法满足新材料研究的要求，一方面是测量精度较差，另一方面对于一些特殊工艺要求蒸气压测量时液体样品量小、测量精度高以及快速测量还是无能为力，最典型的就是采用迭代合成以获得所需的分子结构，这涉及到针对产物性质的最大数量化合物需使用最少量的合成质量进行筛选，由此对液体饱和蒸气压测量提出了以下三方面的要求：[/size][size=16px]（1）微量液体样品（约0.5毫升）。[/size][size=16px]（2）高精度测量，误差小于1%。[/size][size=16px]（3）简单且自动化的测量装置。[/size][size=16px]为了解决诸如迭代工艺所需的蒸气压测量的上述特殊要求，特别针对高测量精度、短测量时间和微量液体样品用量，本文提出一种简便的静态法饱和蒸气压高精度自动测量解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px]解决方案的基本思路是基于传统的静态法，即将微量液体样品注入到样品管内，关键是将整个测量装置放置（包括高精度电容真空计）在烘箱内以保证整体温度和整体真空压力的一致性和准确性。整个微量液体饱和蒸气压高精度测量装置结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071754271367_8815_3221506_3.jpg!w690x523.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]如图1所示，蒸气压测量装置主体由真空样品容器、两个316不锈钢卡套三通、真空样品容器、硼硅酸盐玻璃管、电容真空计和三只热电偶温度传感器构成。其中一个卡套三通用来向真有样品容器注入液体样品和抽气，另一个卡套三通用作连接电容真空计和抽真空接口。装置整体放置在烘箱内，以使得整个装置主体整体保持均匀的温度，以防止蒸汽在设置的任何部分冷凝，这是决定提高饱和蒸气压测量精度的关键措施之一，其中用了三只安装在不同位置处的热电偶检测装置主体的温度是否均匀。[/size][size=16px]装置中的一个卡套三通顶部连接一个电控针阀，此电控针阀用来控制液体样品的注入量并同时起到真空密封的作用；另一个卡套三通排气端也连接一个电控针阀，开启时抽取真空，闭合时起到真空密封作用。这两个电控针阀由一个真空压力控制器实施控制。[/size][size=16px]烘箱加热和温度调节由一个PID温度程序控制器控制，可以通过计算机软件进行不同温度设定点的编辑和自动程序控制。烘箱温度控制过程中，通过多通道数据采集器记录三只热电偶温度传感器的测量值以及电容真空计的真空压力测量值。[/size][size=16px]在蒸气压测量装置使用前，要使用氦气检漏仪来检测装置的漏率，即关闭顶部的电控针阀和开启右侧的电控针阀，开启真空泵对测量装置主体抽取真空，装置内的所有空气被泵出系统。然后关闭右侧电控针阀，并用检漏仪检测泄漏情况。整个测量装置要求具有很小的真空漏率，以免外部空气侵入，否则会对饱和蒸汽压准确测量带来严重误差。[/size][size=16px]微量样品饱和蒸气压测量分为以下几个步骤：[/size][size=16px]（1）首先将液体样品瓶，或用透明玻璃管作为液体样品容器，连接到顶部电控针阀，调节此电控针阀的开度将约为0.5毫升的被测液体样品引入真空样品容器，然后关闭此电控针阀，即整个样品液体按照图1中的红色点线描绘的路径流动。[/size][size=16px]（2）液体样品注入样品容器后，开启右边的电控针阀和真空泵抽取真空，气体按照图1中的橘黄色线描绘的路径排出。[/size][size=16px]（3）当抽取真空达到极限真空度后，关闭右侧电控针阀使测量装置主体以及内部的液体样品处于室温和高真空状态。然后开启多通道数据采集器，分别采集三个位置处的温度和样品容器内的真空度。这三个位置处的温度应该基本一致，说明装置主体的温度均匀。这些温度值和真空度作为饱和蒸气压测量的起始值。[/size][size=16px]（4）对温度程序控制器设置不同的设定点，设定点由小到大设置，且每个温度设定点需设置一定的恒温时间，然后使控制器控制烘箱温度按照设定程序进行变化。此时，数据采集器同时检测各个位置处的温度值和样品容器内的真空压力变化。在某一恒定温度下，样品容器内的真空压力变化过程如图2所示。随着烘箱温度按照设定程序的台阶式变化，通过多通道数据采集器可以获得一些列不同温度对应的图2所示真空压力变化曲线，由这些曲线的压力稳定值可得到对应的饱和蒸气压。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=静态法饱和蒸气压测试过程,500,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071756114873_5047_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 静态法饱和蒸气压测试过程[/b][/color][/size][/align][size=16px]为了实现微量液体样品饱和蒸气压的高精度快速测量，具体实施过程中还需注意以下几点：[/size][size=16px]（1）装置本体的设计和尺寸要首先保证装置温度的均匀性，以避免温度不均匀引起的蒸汽压力的非均匀性。同时，装置本体中的各个部件、电控针阀和任何接口都需要具有很好的真空密封性能，避免漏气对蒸气压的影响。[/size][size=16px]（2）为了保证测量精度，真空计最好选择精度最高的可达到0.25%的电容真空计。[/size][size=16px]（3）测量装置使用前和使用过程中，需采用纯蒸馏水和2-丙醇进行考核和定期校验，热电偶温度传感器也需进行定期校验。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，本文提出的解决方案尽管依然采用的是经典的静态法，但通过采用低漏率的真空结构、电控针阀、电容真空计和装置整体加热，很好的保证了温度均匀性和蒸气压测量准确性，减小了饱和蒸气压测量误差。本解决方案虽然设计用来测量微量液体样品，也可以推广应用到其它大容量液体的饱和蒸气压测量。[/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[size=16px][color=#000099]摘要：超高真空度的控制普遍采用具有极小开度的可变泄漏阀对进气流量进行微小调节。目前常用的手动可变泄漏阀无法进行超高真空度的自动控制且不准确，电控可变泄漏阀尽管可以实现自动控制但价格昂贵。为了实现自动控制且降低成本，本文提出了手动可变泄漏阀与低漏率电控针阀组合的解决方案，结合真空压力PID控制器可实现超高真空度自动控制。[/color][/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align] [b][size=18px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空一般是指10-7Pa~10-2Pa范围的真空度，相应的超高真空技术应用也十分广泛，特别是对于芯片级原子钟（CSACs）、电容膜片规（CDGs）、显微镜、质谱仪和和新型金属有机化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积（MOCVD）等需要超高真空环境的设备，其真空度控制的稳定性通常非常重要。[/size][size=16px] 超高真空度控制的基本原理如图1所示，可采用开环和闭环两种控制形式，基本控制原理是固定真空泵的抽速，通过调节进气流量来实现不同真空度的控制。对于超高真空控制，要求进气量非常微小，所以一般采用可变泄漏阀（varible leakage valve）进行调节进气量。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=01.超高真空度控制系统结构示意图和各种可变泄漏阀,650,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272211542322_7977_3221506_3.jpg!w690x524.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 超高真空度控制的基本原理和各种可变泄漏阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，目前常用的可变泄漏阀有手动和自动两种形式，但在实际应用中存在以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）手动可变泄漏阀只能组成开环控制回路，需要人工调节泄漏阀开度并同时观察真空计读数进行超高真空度控制。这种开环控制方法很难实现真空度的稳定，气源和真空腔体内稍有扰动就会带来严重的波动，另外就是在多个真空度点控制时很难操作和控制。[/size][size=16px] （2）自动可变泄漏阀是在手动泄漏阀上配置了一个电子致动器和PID控制器，与真空计可构成闭环控制回路，可实现超高真空度的精密控制，但存在的问题是价格昂贵，自动可变泄漏阀要比手动泄漏阀贵三倍左右。[/size][size=16px] 针对目前可变泄漏阀具体使用中存在的上述问题，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是采用价格相对较低的手动可变泄漏阀以提供微小的很定进气流量，然后再配备低漏率的电控针阀对此微小进气流量进行电动调节，以实现最终超高真空度的自动控制，由此构成的超高真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=02.手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图,600,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272212262679_3036_3221506_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由图2所示的控制系统可以看出，整个系统由手动泄漏阀、电控针阀、真空计和PID真空压力控制器构成，并形成闭环控制系统。在具体控制过程中，首先将手动泄漏阀调节到某一固定位置使其保持恒定的微小进气流量，真空压力控制器根据采集到的真空计信号与设定值比较后对电控针阀进行动态调节。由于电控针阀自身有很小的真空漏率，所以电控针阀的开度变化相当于是对手动泄漏阀进气流量的进一步调节，由此电动针阀与手动泄漏阀配合可实现对进入腔体的流量进行调节而最终实现超高真空度的控制。[/size][size=16px] 在图2所示的控制系统中，真空计采用了组合式皮拉尼真空计，真空度测试范围可以从一个大气压到5×10-8Pa，全量程真空度对应的模拟信号输出为0~10V。此真空计信号可以直接被真空压力PID控制器接收，PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比技术指标，并带有程序控制和RS485通讯功能，可很好的进行超高真空度的全量程自动控制。[/size][size=16px] 此解决方案除了可以满足小型真空腔室的超高真空度控制之外，也可以用于较大腔室的控制，所需的只是改变手动可变泄漏阀开度大小。[/size][align=center][size=16px][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：在目前的六氟化硫气体精密计量中普遍采用重量法和定容法两种技术，本文分析了重量法中存在的问题以及定容法的优势，同时也指出定容法在实际应用中还存在自动化水平较低的问题。为了提高定容法精密计量过程中的自动化水平，本文提出了增加电控针阀和可编程压力控制器的解决方案，由步进电机驱动的电控针阀来精密调节气体压力，不同压力值的控制过程则由可编程压力控制器来进行控制操作，从而实现了定容法的自动化精密计量。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]===================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 六氟化硫气体（SF6）是一种优异的绝缘介质，广泛应用于电力行业，同时六氟化硫气体也是六种严禁排放的温室气体之一，世界各国明令禁止六氟化硫气体排放，特别是各级电网公司为了减少六氟化硫气体的排放量，会对运行中的六氟化硫电气设备进行六氟化硫气体重量统计，严格控制使用量和泄漏量。为了普查变电站六氟化硫气体使用量，需要一种检测变电站中六氟化硫用气量的方法。目前六氟化硫用气量有两种检测方法，一是重量法，二是定容法。[/size][size=16px] 有关重量法，在广东电网有限责任公司实用新型专利“CN208953045U：一种SF6气体计量装置”以及河南省日立信股份有限公司发明专利“CN112611439B：一种测量六氟化硫气体重量的装置及方法”中给出了典型的描述，其测试过程和装置如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=六氟化硫气体重量法充气计量装置结构示意图,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241519317761_2690_3221506_3.jpg!w690x339.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 六氟化硫气体重量法充气计量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 重量法的基本原理是通过天平或承重仪器检测向高压电气设备中充入的六氟化硫气体重量，并同时观察安装到高压电气设备上的压力传感器升高的压力值。在已知温度下六氟化硫气体密度后，由重量计算出补气的六氟化硫气体体积，结合压力传感器计算出的压力变化，可以推算出高压电气设备内部的有效容积。但在实际应用中，这种重量法存在以下明显的缺点：[/size][size=16px] （1）在重量称量中，一般是承重六氟化硫气体钢瓶的重量变化，而实际消耗的六氟化硫气体静重量要比钢瓶皮重小很多，这种“大质量小称量”方法对所消耗的气体重量测量精度极为不利，测量误差很大。[/size][size=16px] （2）当气室原有一部分气体时，此时该装置进行充补一部分气体入气室中提高气室内气体压力，却无法有效得知气室中原有的SF6气体量，无法对气室内部体积进行精确测算。另外重量法携带称重装置至现场给气体钢瓶进行称重，不方便搬运，且各地的地理位置不同，因海拔等不同导致重力系数不同，使得通过检测重力得出的质量有所偏差。[/size][size=16px] （3）对于部分体积较小的六氟化硫电气设备，采用气体钢瓶直接对其进行充气，由于气体钢瓶的压力较大，对于体积较小的六氟化硫电气设备来说很容易发生充气过压，引起过压危险。[/size][size=16px] 为了解决上述重量法中存在的不足，国内外新开发了一种定容积法，在国家电网有限公司的发明专利“CN112556777B：基于定容法的梯度充气式SF6气室容积测定方法”中对这种方法进行了介绍，其测量装置的结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=六氟化硫气体定容法精密计量装置结构示意图,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241519534784_89_3221506_3.jpg!w690x457.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 六氟化硫气体定容法精密计量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 定容法是流量测量中的一种经典测试方法，在对六氟化硫充气量计量测试中，有以下优点：[/size][size=16px] （1）这里的定容法是根据气室压力设定值分配多个阶段充气阈值，分阶段对气室进行充气并测量数据，各个阶段分别计算气室的体积与内部原有的气体质量，再区各个阶段测得的数据的平均值，可消除由于压力传感器的测量精度限制，对气室进行充气时，一次性从初始值充到设定值进行一次测量存在的较大偶然误差问题，可提高计算结果的精确度。[/size][size=16px] （2）能够精确测量气体的实时压力，在接近设定压力数值时能控制充气流量，使得压力传感器能在气体稳定时进行检测，检测数据更加精确，且不会使气室充入气体过多导致气体压力过高造成安全隐患。[/size][size=16px] （3）采用定容积的充气罐替代称重装置，通过温度、压力传感器和控制阀组，实现不同条件下的温度、压力测量，使得测算得出的气室体积和气体量结果更加精确。[/size][size=16px] 尽管定容法具有上述明显优点，但定容法要进行多个不同压力的充气过程和测量，即需进行多次标定试验，这就要求整个标定过程自动化程度很高，如果采用人工调节费事费力且精度无法保证。而在自动化测控方面，国家电网有限公司的发明专利“CN112556777B：基于定容法的梯度充气式SF6气室容积测定方法”并未给出详细描述。[/size][size=16px] 为了解决六氟化硫定容法精密计量中的自动化测控问题，本文提出了采用电控针阀的解决方案，即采用NCNV系列高速低漏率电动针阀来作为图2所示定容法装置中的调节阀门，并结合可编程程序控制器，从而实现定容法中多个不同压力下的充气过程中的全自动标定。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 定容法可编程压力自动控制的结构如图3所示，即将图2的流量调节阀更换为NCNV电控针阀，并增加一个VPC2021可编程压力控制器。压力控制器采集压力传感器信号，并根据设定好的不同压力设定值对电控针阀进行控制，从而在不同压力下实现准确恒定。压力控制器与计算机连接，通过控制器软件进行操作。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=电控针阀可编程压力自动控制结构示意图,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241520124219_8385_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 电控针阀可编程压力自动控制结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所采用的NCNV系列电控针阀具有一系列不同的孔径，范围从0.9mm~4.1mm，可满足不同容积的充气需要。另外，电控针阀具有小于5×10[sup]-9[/sup]Pa.m[sup]3[/sup]/s的极低漏率，基本消除了六氟化硫的泄漏现象。而且电控针阀具有很高的线性度和重复精度，可保证压力控制和重复性测量的精度。[/size][size=16px] 解决方案中所采用的VPC2021系列可编程压力控制器，具有24位AD、16位DA和0.01%最小功率输出百分比的高性能指标，并具有多段折线程序设定功能，通过手动或软件界面操作进行控制程序设置，软件可驱动压力控制器的运行并记录过程参数和曲线变化，避免了再编写控制程序的繁琐。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 通过本解决方案中增加的电控针阀和可编程压力控制器，可有效提高六氟化硫气体定容法计量的自动化水平，并保证计量精度，使得定容法在六氟化硫充气过程的准确计量技术中能得到真正的推广应用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align]