纯化水离线检测总有机

我有一个问题想问一下各位老师：我在一家化妆品厂，我想知道关于纯化水如何检测？完全照搬2000版药典检测，似乎太麻烦了一点。另外，就是我在检测水的pH时，pH计读数跳动厉害，刚开始在9点多，一会就跳到8点多，甚至跳到7点多，而且隔上几分钟，重新测试，PH值又发生变化；同时我用精密pH试纸检测，水的pH值一般都稳定在6～７，搞的我都不知纯化水的pＨ到底是多少。我用的pH计应该没有问题，检测其他的东西，没有问题。另外我测试水的电导率一般稳定在５μs／cm以下，哪位老师能不能帮帮我，我在此叩谢！！！

上传纯化水的检测方法，合适的请下载．

纯化水检测，用哪个设备来做？哪个牌子的好？谢谢各位的回答！！！

纯化水检测项中有一项为“硝酸盐”，用到“0.1%二苯胺硫酸溶液”，该溶液是直接购买的，还是配制的？如果是配制的，该如何配？药典附录中没有相关的试液。

RT ：最近美国来检查 对于我们纯化水的微生物方面的检测提出质疑。说我们检测出来的细菌霉菌酵母菌太少了，这几天我们一直在反复的检测可还是没什么菌产生，没有稀释直接加入样品做了几个浓度5ml、10ml、20ml、40ml等 可是还是没有菌产生 不知道是不是检测方法不对呢？ 你们检测的纯化水也是这样吗？还是能检测出菌来？

一、我检测纯化水中硝酸盐的指标时，经常发生加上5ml硫酸，50摄氏度保温后，标准管和样品管的颜色都非常深，而有时候，这几管的颜色却又挺淡的。每次把试剂等重新配过后，问题也没有解决。不知道这是什么原因？望有经验的老手指教。二、纯化水检测里要用到碱性碘化汞钾试液，配制这个溶液要用到二氯化汞饱和溶液。我想知道配制200ml的碱性碘化汞钾试液，需要多少量的二氯化汞饱和溶液，这饱和溶液大约要多少二氯化汞呢？ GMP认证的时候碰到这个问题，结果搞得我郁闷了一个月。三、下面的问题比较杂了：纯化水取样时，放水放多少时间比较合适（既不浪费太多水也不会引起取样污染）？纯化水中氨的检测项目，要使用碱性碘化汞钾试液2ml/样品，这个检测过后可以用大量水冲洗不？是否非要去毒处理？最前面的两个问题比较急于知道。谢谢各位指教。在得到了结果后我会结帖的，希望版主在我没有得到结果前千万不要以为我忘记结贴了。谢谢！！

除另有规定外，药物用水都是指纯化水。那么纯化水要符合药典标准，那么纯化水的检测必定是GMP审计中重要的一项，你的纯化水检测记录是真实的测定结果还是……？下面根据检测项目以及检测周期设定了几个选项，请选择。参加投票，并跟帖说明，积分奖励~

纯化水检测易氧化物中，过滤高锰酸钾滴定液用什么垂熔玻璃滤器？什么规格的？能用砂芯漏斗代替吗？谢谢~~

纯化水硝酸盐的检测，无硝酸盐水按硝酸盐的检测方法，还是显色。试剂重新配了好多次，是在冰浴中加的氯化钾，硫酸，二苯胺硫酸。硫酸用的是分析纯的硫酸。哪位大神能帮帮我，问题出在哪。

第一次发帖，不知道发的版面对不对，还请包涵哈。最近做纯化水酸碱度检测，配制甲基红指示剂和溴麝香草酚蓝指示剂，配制方法按10版药典，配过后发现溴麝香草酚蓝是绿色的，我记得以前是有点发蓝的那种，于是重新又配了竟然有点发黄，很是郁闷，就想问下溴麝香草酚蓝配制出来应该是什么颜色啊，谢谢

请教一下哪位高人知道纯化水检测的电导率？我没做过呢。。谢谢

RT。以下哪些项目属于纯化水的检测项目（）A: 硝酸盐 B: 亚硝酸盐 C: 氨 D: 重金属 E:不挥发物

RT. 这几个星期检测的纯化水TOC不以前高出了一倍 但是和规定的标准比还是合格的 什么因素能造成TOC的增高呢？

请问纯化水检测中硝酸盐：0.000006%，亚硝酸盐：0.000002%，氨：0.00003%分别是什么？是怎么计算的？谢谢~~

纯化水的硝酸盐浓度如果小于0.06ppm除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的话还能怎么检测啊，用紫外的话即使检测出来的话数据还可靠么？毕竟紫外的置信区间0.2-0.8吸光度内，浓度过低的话，吸光度太低了吧。

采用电导率差值法的[url=https://water.hach.com.cn/Home/Index/product_detail/58.html]TOC总有机碳检测仪[/url]，能测量的TOC范围/电导率范围大概在多少？我们的超纯水最近貌似电导率超标挺多，能测吗，还是说必须是合格的超纯水才可以用这种原理的有机碳分析仪检测呢？

我们部门想新建微生物实验室，前期是进行纯化水的微生物检测，不知道需要什么相关仪器，需要菌种进行方法验证吗？需要什么规格的仪器进行过滤？生物显微镜的规格呢？非常感谢大家的帮助！

在制药企业对纯化水的检测有一项是硝酸盐检测。具体是这样的：取样品5ml，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml于0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。问题是：由于测试点比较多，一般是6个，每个都加硫酸需要一段时间，往往是第三个或四个个样品加完后，第一个样品颜色就开始变深了，以至于不能同步跟对照试液比较。怎样处理会比较好呢？硝酸盐测试影响因素主要是什么?

土豆声明：本次知识交流活动欢迎大家针对列举事实积极讨论、分享各自对GMP条款的认识理解、禁止人身攻击！！同时本豆对列举的事例的真实性并不保证（可能是听说的也可能是臆想的哦） 某药厂生产车间的纯化水检测，按照《中国药典》二部标准执行，其中纯化水检测需要用到的试验用水，直接从管路里接下纯化水做为试验用水，检查员总觉得怪怪的，你要检测的产品就是纯化水，然后实验过程中用水又是用这产品，好像是拎着头发把自己提起来的感觉，或者说是试验用水未经过质量监控就使用，拟判为缺陷项。 请问：此案例是否可以判为缺陷项？是主要缺陷还是一般缺陷或者是重大缺陷？违反了GMP哪一条款？您是怎么看的？或者说：药厂要怎么做、或者怎么解释说服检查员呢？ 欢迎大家回帖讨论，言之有物的土豆不吝重奖的哦。

《中国药典》2010年版二部对纯化水规定了硝酸盐的检测。方法为：取5ml，冰浴冷却，加10%氯化钾溶液与0.1%二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管置于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生颜色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。在实验中，往往是很多取水点（一般是6个，有时是8个）一起做，发现在加硫酸的时候，滴加速度一样，在给第二个样品滴加硫酸时，已经加完硫酸放置的第一个样品颜色逐渐加深，这样检测感觉无可比性。请教各位老师硝酸盐检测时该注意哪些，怎样将操作误差降到最低。谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

在做纯化水系统验证时，发现在纯化水站检测的纯化水的电导率比QC检测的电导低很多，有时相差1微西门子，我想原因可能是因为1、从取样到检测的时间不同。2、仪器有误差。3、使用的容器不同。4、取样量不同。但我不清楚具体的取样到检测的时间、使用的容器、取样量的标准是什么，请各位大侠帮忙！

最近做纯化水硝酸盐检测时，硫酸刚加到一半就显示很深的蓝色，减慢速度也一样。用硫酸配置二苯胺硫酸溶液，配好后放置一段时间发现二苯胺硫酸溶液就变成了蓝色了，是不是硫酸不合格，硝酸盐含量超标啊？我们用的洛阳昊华的硫酸，大家都用的哪个厂家的，效果怎么样？

新版GMP认证出台后，许多制药企业在纯化水设备系统的GMP认证会遇到一些问题，以下是整理收集的20个常见的制药纯化水设备系统GMP认证问题。1.纯化水设备没有安装PID图；2.纯水设备没有贴取样点编号；3.纯化水系统中需要加上用水点编号；纯化水储罐上面管道无流向标识；4.纯化水理化检测记录中：不挥发物检测称重无原始打印记录；电导率的检测应加入单位；其整张记录太粗，可操作性不强；5.纯化水系统从EDI出来就是纯化水，但现场的管路及阀门、送水泵、压力表都没安照纯化水的标准做，存在污染风险；6.纯化水系统验证时没有验证自动电磁阀的动作是否准确无误；7.安装纯化水在线电导率监测时没有图纸；8.纯化水无管理设计图，管路非卫生连接，无日常监控，管路设计不利于取样；9.纯化水灌及焊接不符合要求，应该采用一面焊两面的成型工艺，并提供纯化水管道的内窥镜照片；10.纯化水设备系统无取样记录；纯化水回水处应安装流量计；11.纯化水系统需要对总送、总回、储罐、最远用水点进行每周全检，其余用水点每月全检；12.纯化水系统的验证，对纯化水设备系统的IQ\OQ\PQ等性能进行验证；13.纯化水的设计、安装、臭氧消毒依据、焊接、验证确认等部分不符合要求；14.纯化水设备的图纸与实际设计不相符，各控制阀应在图纸上注明；15.管道、储水罐、电焊问题；16.储备出水口，回水口应有温度计，以便对其温度变化进行控制，应有流量监控计；17.纯化水管道接口连接方式应该采用卫生级卡箍连接方式，并且杜绝使用丝牙连接方式；18.纯化水区段管线为应采用自动焊接工艺以及专业的切管工具；19.循环管线安装没有坡度，未设计最低点为排放点；20.纯化水系统管道存在死角，容易滋生微生物及细菌。

最近做纯化水硝酸盐检测时，硫酸刚加到一半就显示很深的蓝色，减慢速度也一样。用硫酸配置二苯胺硫酸溶液，配好后放置一段时间发现二苯胺硫酸溶液就变成了蓝色了，是不是硫酸不合格，硝酸盐含量超标啊？我们用的洛阳昊华的硫酸，大家都用的哪个厂家的，效果怎么样？

常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶 沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化－石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯 沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚 沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化－二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化－吡啶 沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。 常用有机溶剂的纯化－石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 常用有机溶剂的纯化－甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。 为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯 沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化－乙醚 沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物 过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

今天接到一个制药行业的朋友咨询，了解超纯水制备过程中检测用的[url=https://www.hach.com.cn/product-categories/tocfenxiyi]总有机碳分析仪[/url]；以前还真是不大接触超纯水的总有机碳测量，要和超纯水机配合使用，有没有了解的给指导指导；市政自来水用的那种在线式检测仪是否能给他们用呢？

农残检测，比如说吡虫啉、多菌灵和氨基甲酸酯类农药检测，样品处理应该选择哪种柱子进行纯化，假如用氨基柱纯化，洗脱液怎样选择梯度？我最后一般用的都是甲醇+二氯甲烷（5+95），这些农药在水里和有机溶剂里都能部分溶解和全部溶解，我就没有进行梯度洗脱，以致样品在检测时杂峰很多