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串联四级杆离子阱系统

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串联四级杆离子阱系统相关的论坛

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

  • 求教三重四级杆与串联四级杆的具体有什么区别?

    现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。

  • 【讨论】对串联四级杆质谱仪的使用讨论--共流出组分干扰

    大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 请问AB的API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几台三重四级杆串联质谱哪个更好?

    实验室准备买一台新的液相,配一台三重四级杆串联质谱,现在考虑API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几种。价格先不考虑,主要用来做安全指标和未知成分的定量定性,对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限,正负离子切换速度快,质量数范围宽,重现性RSD好,离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素,请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里,Waters一定是要用UPLC的吧?那AB和Agilent又分别用什么LC好?

  • 【采购之新品早知道10】安捷伦科技推出新三重串联四极杆气质联用仪7000B

    2009年12月22日,北京 — 安捷伦科技公司(NYSE: A)今天推出了7000B三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(GC/MS/MS)系统,该系统对超痕量分析结果具有更高的可靠性,同时缩短了复杂样品中目标化合物的分析时间。  Agilent 7000B对于诸如食品、环境、药物和法医鉴定基质中的农药、多环芳烃、多氯联苯、拟除虫菊酯、四氢大麻酚和甾族化合物的分析具有飞克级的灵敏度。 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]产品经理Terry Sheehan博士说:“随着7000B的推出,安捷伦正在从注重信噪比转向注重精密度。随着串联质谱的基线噪声趋于零,峰响应的相对标准偏差(RSD)是更好的性能指标。我们已经设计推出了Agilent 7000B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]三重串联四级杆质谱,该仪器即使在1毫秒的扫描时间,也能给出准确定性和定量分析所要求的精密度。” 7000B MS/MS实现了每秒钟500次的超快速多反应监测(MRM),且不存在任何前后离子对之间的交叉干扰。与其他仪器相比,高速MRM使得用户可在每个离子组中测定更多的化合物。[color=#DC143C]该资料来源于安捷伦(中国有限公司)[/color]

  • 三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

    固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前,检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8],但是3-MCPD结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD色谱行为差,采用GC检测,检测限难以达到检测要求,并且GC法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测(MRM)模式,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干擾,这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪(美国安捷伦公司),3-18K高速离心机(德国SIGMA公司), Turbovap LV氮吹仪(美国caliper公司),IKA MS3涡旋混合器(德国IKA公司)。3-MCPD(纯度为98%)标准品购于德国Dr公司;乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck公司;固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,转移至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L的标准储备液,置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g(精确至0.001g)酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL正己烷,混匀至进样小瓶中,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.320mm ×0.50μm),初始温度50℃,10℃/min升温至180℃,保持5min,30℃/min升温至230℃,保持5min;载气:氦气;流速:1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2μL;进样方式:不分流进样。质谱条件:电离电压:EI70eV,离子源:230℃,传输线温度:250℃,数据采集模式:MRM,定量离子对79~28(碰撞能量25eV),定性离子对79~43(碰撞能量10eV)。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明,3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测(MRM)模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10~30eV,每隔5eV进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28(碰撞能量25eV),定性离子对为79~43(碰撞能量10eV)。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明,洗脱液用量为15mL时,回收率明显大于5mL和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下,3-MCPD溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N=3计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%,结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法,对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测,两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理。相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

  • 【仪器心得】AB SCIEX QTRAP 4000四极杆串联离子阱质谱仪使用心得

    【仪器心得】AB SCIEX QTRAP 4000四极杆串联离子阱质谱仪使用心得

    [size=16px][b]一、品牌简介[/b]以前经常听我的导师提四大仪器公司(安捷伦,赛默飞,沃特世,AB SCIEX),当然大牌子还有很多,诸如岛津、珀金埃尔默等等。而AB SCIEX后来改名为SCIEX。SCIEX以质谱技术闻名,质谱产品质量稳定,深受行业信赖。SCIEX在质谱技术领域拥有50年的创新经验,从1981年成功推出第一台商业化三重四极质谱系统开始,SCIEX一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改变生活的科学研究和临床研究诊断。SCIEX拥有质谱系统前端要求的各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统,从毛细管电泳系统、纳升流速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、微升流速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]到超高压系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统,SCIEX独有的差分离子淌度技术(SelexION);同时还有品种齐备的三重四极杆质谱系统(Triple Quad、三重四极杆线性离子阱复合型质谱系统(QTRAP)、高分辨质谱系统(QTOF)等质谱产品。相关应用领域广泛,包括临床诊断和临床研究、食品和饮料安全检测、环境安全检测、法医毒物检测、生命科学研究、药物与生物技术药物解决方案等。[b]二、设备性能[/b]QTRAP 4000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统,在同一台质谱上能提供超高灵敏度的定量分析和定性分析功能。串联四极杆的扫描方式和线性离子阱的扫描方式相结合,使其成为药物发现、ADME/毒理研究、代谢组学、法医学、临床研究、环境和食品安全的超微量分析等诸多领域的利器。它是超低含量组分的快速、自动化定量、定性分析的最理想工具。此系统功能强大,包括:1、可进行高灵敏度的全扫描MS、MS/MS和三级质谱扫描(MS3),以及高选择性的、真正三重四极杆式的母离子(PI)扫描和中性丢失(NL)扫描;2、使用高灵敏度的三重四极杆进行多反应监测(MRM)定量;3、兼顾定性和定量,在三重四极杆进行多反应监测(MRM)定量基础上,trap提高了全扫描二级质谱的灵敏度,使鉴定、表征和定量代谢物更方便快捷。[/size][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161533242653_7205_3950912_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1. QTRAP 4000设备外观[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161533247634_9209_3950912_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2. 安捷伦1290 Infinity[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161535341599_843_3950912_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3. 设备所连接的真空泵[/align][b]三、使用心得[/b]本单位的QTRAP 4000购于2013年,主要可检测项目为兽药残留、农药残留、β受体激动剂等兴奋剂物质。以下是几点细节方面的介绍和心得。1、所搭配的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]为安捷伦Infinity 1290(非超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]),需要用安捷伦诊断工具进行purge等操作,并且不能与Analyst软件同时打开,否则会卡机……毕竟是老型号,搭配的其他家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]。这一点不如安捷伦或赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]平台方便。一些莫名的bug往往都是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和质谱不一个厂家。2、与很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一样,设备房间需要开空调降温。氮气发生器和真空泵的声音很大,现在已经做了人机分离,但仍然有声音,检测人员不可能长期在屋里待着,我们一般都是等进样成功后就离开,按时过来看看。3、之前检测氯霉素等兽药,检出限要比国标低很多,做国标的检测项目完全是足够的。近期计划在这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上进行农残扩项(23200.121),刚买了标准品和新柱子。还希望和大家共同学习进步。

  • API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程

    [align=center][b]API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b](美国AB Sciex公司)[/b][/align][b]设备准备:[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain:0.35-0.4 Mpa;Source:0.7 Mpa。2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min,色谱压力不超过150 psi,后开始进样。[b]进样:[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶,加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解(一般样品浓度为10 mg/mL以内),再次检查小瓶中无沉淀现象,加入样品进样序列表,即可进样。2. 提交样品序列后,进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成,采样结束后,应分别调用Wash 1和Wash方法,对50%甲醇样品(样品位置:1-1-50位)进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束,使仪器处于Standby状态,即设备处于正常待机状态。[b]日常维护:[/b]1. ESI源与APCI源的切换:无需使用工具,只要换探针就可以切换ESI源和APCI源;用手或螺丝起子调节电晕针的方向,使用APCI源时,电晕针尖端朝向气帘板;使用ESI源时,电晕针尖端朝向离子源玻璃罩;电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温!清洗离子源腔体,清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水,无尘纸进行擦拭,擦拭金属部分,不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化,一般不变,有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针,旋下Peek管线与接头,旋松黑色螺帽和黄铜螺帽,轻轻向上拔起喷雾头,取下黑色螺帽,拔出喷针注意保护小弹簧,使用小扳手旋开喷针与两通的链接,更换新的喷针,重新装配即可。9. 关机流程:关闭质谱主机电源→等待20-30 min→关闭机械泵电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开机械泵电源→等待约1 h→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘,每周都应组织人员清洁仪器室,保证仪器环境清洁,且常年保持仪器室18 ℃,温度过高会影响质谱正常工作。

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的主要串联方式

    [font=&][size=15px]质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:[/size][/font][font=&][size=15px]① 空间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  磁扇型串联方式:BEB EBE BEBE等[/size][/font][font=&][size=15px]  四极杆串联:Q-Q-Q[/size][/font][font=&][size=15px]  混合型串联:BE-Q Q-TOF EBE-TOF[/size][/font][font=&][size=15px]② 时间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  离子阱质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]  回旋共振质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。 [/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font]

  • 关于四级杆二次离子质谱仪器的介绍

    由于这些仪器的质量分辨率相对有限(单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量),因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场,其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是,这些仪器需要在高一次离子电流下操作,且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器(比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析)。  如今,尽管这些设计在SIMS界最为常见,但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现,它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计(比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析),以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器,其质量分辨率接近一百万或更高。

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