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串联式光电离化检测器

仪器信息网串联式光电离化检测器专题为您提供2024年最新串联式光电离化检测器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括串联式光电离化检测器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的串联式光电离化检测器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合串联式光电离化检测器相关的耗材配件、试剂标物,还有串联式光电离化检测器相关的最新资讯、资料,以及串联式光电离化检测器相关的解决方案。

串联式光电离化检测器相关的论坛

  • 电导检测器和紫外检测器可否串联使用?

    我看到有人提到电导检测器和紫外检测器可以串联起来使用,但是没有详细的说明。在下很想知道两者是否真的可以串联起来使用?有哪些需要注意的事项?使用过的高手可否说说您的体会?多谢!

  • 两个检测器串联使用

    听说赛默飞世尔有将ECD与FPD串联使用的,那么如果样品中有机磷与有机氯是分开处理的,进有机氯样品时FPD也会出结果吗?两个检测器串联有何好处与坏处呢?

  • PDA检测器与质谱串联

    我想了解一下,对于同一浓度的溶液,PDA检测器与质谱串联做,得到的结果(峰面积)会是一样的吗?为什么

  • Waters紫外与荧光检测器串联问题

    各位前辈: 小弟用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器),我把两个检测器串联起来,测定多环芳烃,在进样的那一瞬间,紫外就关灯了(经检查检测器是好的),而荧光检测器则是好的,此时只有荧光检测色谱图,需要说明的是在之前平衡走基线的时候两个检测器都是好的,都有色谱图。请你们给予帮助分析判断原因,谢谢!

  • 【实战宝典】液相色谱检测器串联使用注意事项有哪些?

    [size=18px][b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]液相色谱检测器串联使用的应用并不少见,例如紫外检测器与荧光检测器串联使用测定多环芳烃、电化学检测器与紫外检测器串联测定儿茶素等。各种液相检测器由于结构或者性能的差异,在串联使用的时候具有以下几点注意事项:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验器与流动相的兼容性[/font][/font][font=宋体]例如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器不能在强酸和强碱下运行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串接顺序[/font][/font][font=宋体]a[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串联时,破坏型检测器应放在非破坏型检测器的后面;[/font][/font][font=宋体]b[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导检测器与紫外检测器的连接顺序可以参考:色谱柱[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"eluent[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"eluent[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']out"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器池[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"regen[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"regen[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']out"[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器流通池的压力耐受范围[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串联时会引起系统压力升高,处于非末端的检测器需要注意背压是否在流通池的压力耐受范围内。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]4[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于管路延长引起的色谱峰的扩散[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管路延长会导致色谱峰峰型变差,因此检测器串联时尽量缩短连接不同检测器之间的管路长度。[/font][/font][/size][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进:[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

  • 【求助】如何将岛津二极管阵列(M20A)和荧光(10AXL)检测器串联?

    各位大侠,前辈: 你们好!想请教一下,如何能将岛津二极管阵列(M20A)和荧光(10AXL)检测器串联起来呀, 我用的是岛津高效液相色谱,控制器型号CBM-20A 现有几个疑问: A. 应该将二极管接在荧光的前面还是后面呢?(是否要考虑到哪个检测器更耐压) B. 仪器设备如何连接? C. 软件设置应该如何设置?(我用的是自动进样器,想让仪器晚上也可以跑样,能够用完二极管就能接着用荧光,或者同时用两个检测器) 刚接触液相不久,好多不太了解,希望做过这样操作的各位大侠,前辈能指点指点一下!万分感激!谢谢!

  • 实验室分析仪器--气相色谱检测器种类介绍及原理分析

    [b]一、光离子化检测器[/b]光离子化检测器(PID)对大部分的有机物都有响应,在烷烃等饱和烃存在时对芳烃与烯烃化合物有选择性。它是利用密封的UV灯发射的紫外线使色谱柱流出的电离电位低于紫外线能量的分子电离。灯的强度为8.3~11.7eV,最广泛采用10.2eV。在电场作用下产生电信号。检测限可为pg级,线性范围可达10 [sup]6[/sup]。PID只使用一种载气(空气),不需其他辅助气体,灵敏度接近FID,并很容易与毛细管柱联用。由于它对S的灵敏度很高,对CH[sub]4[/sub]无输出信号,因此在环保和药物分析中引起人们极大的兴趣。在检测器联用中,由于FID与PID对脂肪族和芳香族化合物响应值不同,可以用其信号的比值来鉴别不同族的化合物。同样PID与NPD的联用,可用于鉴别伯、仲、叔胺化合物。[b]二、霍尔微电解电导检测器[/b]霍尔(Hall)微电解电导检测器(HECD或 HallD)是电导检测器(electrolytic conductivity detector,ELCD)的一种,在1974年由霍尔提出它是N、P和卤素化合物高选择性、高灵敏度的专用检测器,其线性范围和选择性可以和NPD、FPD、ECD媲美。化合物经色谱分离后进入反应炉,在高温催化作用下发生反应,生成小分子化合物,经涤气器除去干扰组分,再进入电导池,在电导池中发生电离反应,从而改变电导池的电导值,输出电信号,达到检测元素的目的。HalD按N方式工作时,可用来测定农药和除莠剂的残留量。按S方式工作时,其线性范围优于FPD,并且没有单焰FPD的熄灭问题。按卤素方式工作时,其选择性和线性范围都可达10,可以取代ECD分析有机氯农药。由于 Hall是湿式化学式检测器,远不如FPD、NPD、ECD方便,因此应用受限制。SRI公司开发了一种新型的于式电导检测器(DELCDM),其最低检测限比湿式电导器稍好,使用更方便,适宜推广。[b]三、原子发射检测器[/b]原子发射检测器(AED)是一种多元素检测器,可在挥发性化合物中发现除氦(即载气)之外的所有元素,同时具有优良的选择性。AED属光度检测法,它将等离子体作为激发光源,使进入检测器的组分蒸发、解离成气态原子,并将原子激发至激发态,再跃迁回基态,同时发射出原子光谱。测定每种化学元素特征光谱的波长及强度可确定物质中元素组成和含量。AED可以使用选择性和通用性两种方式工作。当AED使用杂原子通道时可作为选择性检测器检测,其灵敏度比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器(例如FPD)更高而且线性范围更宽;若AED使用碳、氢通道时可作为通用型检测器检测,灵敏度高于FID。由于大多数元素(除氢)在任何化合物里的响应因子几乎恒定,因此AED可以用响应因子在一定的误差范围内定量任何化合物,甚至可以使用任何含有一个或多个相同元素的化合物作为标样。AED近年来被广泛用于石化、环保、食品、药物代谢等领域的研究。[b]四、化学发光检测器[/b]化学发光检测器( chemiluminescence detector,CLD)是一种分子发射光谱检测法,原理是物质进行化学反应时,吸收了反应时产生的化学能,生成了处于激发态的反应中间体或反应产物,当它们由激发态回到基态时,发出一定波长的光,光强度与该物质的浓度成正比。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的化学发光检测器中硫化学发光检测器(SCD)和氮化学发光检测器(NCD)较为常见,是分析石油、环境、制药等领域样品硫化物或氮化物的专用检测器。与其他检测器相比,SCD与NCD有灵敏度高、选择性好、等摩尔响应、线性响应等优点。例如,SCD对硫化物选择性可达10[sup]7[/sup]S/C,FPD只有10[sup]6[/sup]S/C。但SCD与NCD只能检测一种元素,且价格相对较高。[b]五、氨离子化检测器[/b]氨离子化检测器( helium ionization detector,HD)是唯一能检测至ng/g级的通用检测器,也是一种非破坏性的、放射性的浓度型检测器。除氖以外,对其他无机和有机化合物均有响应,最早应用于高纯气体的分析,近年也逐渐用于复杂有机物和高分子量化合物的分析。HID的工作原理是比较复杂的电离过程,即电子与氨气碰撞形成亚稳态原子,该亚稳态原子的激发能传递到样品分子或原子;如果样品分子或原子的电离电位(IP)小于氨气亚稳态原子的激发电位(19.8eV),样品通过碰撞被电离产生微弱电流,从而得到了该样品的电流值,其值在一定的范围内与含量成比例关系。因此各种气体的电离能大小成为HD是否可以检测的关键。通常HD使用放射性氟源为激发能源,它有半衰期,能量随时间变化,导致仪器稳定性改变,另一方面,源所放射的射线污染载气后会危及人身健康。因此近些年HID慢慢被时性氢离子化所代、冲放电氯离子化检测器(PDHD)就是种商品化的非放射性离子化检测器。它利用氯气中稳定的、低功率脉冲放电作为电离源,使被测组分电离产生号、它的能量比HID稍微低一些,数值为17.7eV,均比表中各种气体的电离高(Ne除外)因此对气体来说,它也是通用型检测器。 PDHID也是非破坏性、浓度型检测器,而且在使用上更安全、性能更稳定,现主要用来测定各种气体中的痕量杂质。[b]六、多种检测器联用[/b]通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用单检测器检测,获得某一检测器的信息。当单一检测器不能满足要求时、可用两(多)个以上检测器组合在一起,同时或分时检测,得到两(多)个检测器信号这种“联用”的方法综合各检测器的响应特征适用于复杂样品分析,可为待测物提供更多的信息。两(多)个检测器的组合方式有串联和并联两种方式,本节只简单介绍几款以串联方式组合的检测器。串联组合的检測器有两种组合方式:分体式和一体式[b]1.分体式[/b]检测器的构造、响应机理和最佳操作条件不变,采用串联方式组合在一起,对同一样品同时进行信号采集,得到不同色谱图,为串联分体式组合。这种组合方式灵活性大,实验人员可根据需要自行组合。一般来说,串联的第一个检测器为非破坏性检测器,例如TCD、PIDHD、IR等;第二个可为破坏性检测器,例如FID、NPD、MSD等。但近年来也有两个检测器都为破坏性检测器,如FID-SCD、FID-NCD,在这种组合中一个检测器为通用型检测器,另一种是选择性检测器。[b]2.一体式[/b]检测器的响应机理不变,但适当改变结构和最佳操作条件,将它们组合于一体,样品待测物从色谱柱流出后进入检测器得到色谱图,为串联一体式组合。这种类型的检测器组合方式固定,由仪器厂商生产,实验人员不能任意改变。目前应用较多的串联一体式检测器有:Valco仪器公司的PDD检测器( pulsed discharge detector)就是一种集 PDHID、 PDPID和 PDECD于一体的检测器,可在不同工作模式下对不同类型化合物有响应,因此可以分析不同类型化合物。例如 PDHID模式下对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值,可分析永久性气体;而在 PDPID模式下像一个特制的光电离检测器,对脂肪类化合物、芳香类化合物和胺类化合物或者其他化合物进行选择性的检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]( Inductively coupled plasma mass spectrometry,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])将感应耦合等离子体(ICP)作为质谱仪的电离源,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱仪通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要用途是进行化学元素分析检测,特别是对金属元素分析最擅长,也能分析B、P、As等非金属元素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在10[sup]-9[/sup]或10[sup]-9[/sup]以下的微量元素,检测限可以达到10[sup]-12[/sup]级,广泛应用于地质、环境以及生物制药等行业中

  • 【资料】-气相色谱/光离子化检测器(PID)简介及光离子检测器

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等;环境监测管理与技术;第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来,人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物,其过程如下:R+hv-R++eR-R+hv-R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv-N2*N2+R-N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子,使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时,光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时,待测组分的范围变窄,此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

  • 三重四极杆串联质谱检测

    [color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗?可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀?我想用三重四极杆串联质谱检测,可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解,所以来请教各位大神[/color]

  • 气相色谱的耗材和热导检测器的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要,但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。  1:气体过滤(净化)器  在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,各种气体(载气、燃气、助燃气、吹扫气等)所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。  如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;另外,颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中,气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器,但处理不当,达不到预期的效果;有的装上过滤器一用就是一年半载,而不管容量是否已经饱和,反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器,将单个的过滤器组合使用,便能有效地去除这些杂质。  过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来,脱水管在前,脱氧管在后;这是最早的过滤器连接方式,其效率低,更换吸附剂不方便。在并联方式中,每个净化器都有一个开关阀,更换其中的一个,不会影响系统的载气运行,使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂,漏气点少,使用方便,效率高。  过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式,一种安装在气路管线上(气源后),然后气路管线再分至每一台色谱仪;另一种安装在每台色谱仪前,此时,过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源,管路中会混入空气或其他气体,须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路(不连接色谱仪),然后马上装上过滤器。需要特别指出的是,气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。  2:色谱柱卡套  色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时,要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配,此外,还要考虑检测器的要求。  3:进样口密封垫  不同品种的密封垫,其质量有很大差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少,其峰高越小,密封垫的质量越好。因此,必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。  热导检测器的构成  1热敏元件  热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。  2.池体  池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。  热导检测器的原理  基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。  热导检测器的特点  ⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。  ⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。  ⑶与其它检测器相比,分析仪器设备TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词:氯霉素;气相色谱-串联质谱;残留量;水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol,以下简称CAP),是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,具有广谱抗生素的特点,对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中,常用氯霉素治疗各种传染性疾病, 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明,氯霉素有严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此,氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”,即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测,本实验采用串联质谱作为检测器,是最为先进的技术,可提高氯霉素定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求教低,可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象:鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料:乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(Fisher Scientific公司,色谱纯);BSTFA(衍生化试剂-Supelco);C18固相萃取柱(安捷伦公司);氯霉素标准(SIGMA-ALDRICH)1.1.3 主要仪器:气相色谱—质谱联用仪(配电子轰击离子源,安捷伦公司);均质机(IKA);离心机(天美);固相萃取装置([font

  • 【资料】气相色谱FID检测器整理篇

    不相关的帖子请不要跟,否则删除并且扣分 4450型串联式PID/FID检测器 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/015280.shtmlFLASH:FID检测器 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/008025.shtml如何防止FID收集极上的积垢http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050614/179642/ 原文由 [B]nikang3148[/B] 发表[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见故障与排除http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050611/177795/ 原文由 [B]byjzh[/B] 发表检测器清洗http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050413/149166/ 原文由 [B]shgtj[/B] 发表 FID检测器污染的防止及处理http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20031111/18870/ FID检测器污染的防止及处理

  • 液相色谱所串联的原子吸收,有石墨炉吗?

    液相色谱跟AAS串联的,火焰比较多。石墨炉有没有?现在我所知道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]串联液相色谱很多。各位版友,这种串联式的应用会对今后重金属的测定产生什么影响?各位能把自己的预见谈谈吗?

  • 串联质谱检测标品

    串联质谱检测标品,进第一针信号正常,后面数针信号都变差[color=#444444]请问大家是否有碰到过类似问题?进样数针都是同一瓶标品,但是后面几针信号降低7-10倍,何解?[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/shuai.gif[/img][color=#444444]同样的色谱 质谱条件,之前做信号都如第一针一样,现在突然就不行了[/color]

  • waters2414示差折光检测器的操作步骤和GPC柱子的选择

    实验室买了一台waters的半制备液相,有两个检测器,DAD和示差折光,常用的是DAD,示差折光除了工程师安装时看过一回操作就没怎么自己动手操作过,使用说明上也讲得不清楚(或许是我没看明白),过几日想测葡聚糖的分子量,有两个问题想请教下大家:1、2414的具体操作步骤,包括软件控制和仪器面板上的操作?比如说设定流速后在检测器面板上按purge要多长时间,过后是不是还得purge,样品检测结束后清洗流通池时是不是还要purge等等具体的细节2、待测的分子量范围在10的4次方到10的6次方之间,实验室有两根GPC柱子,我查了下两根柱子的排阻限分别是8*10的4次方和1*10的6次方,那我是用一根柱子即1*10的6次方就可以了还是要两根柱子串联起来使用呢?如果是串联的,那是不是先接8*10的4次方再接1*10的6次方?谢谢

  • 串联谐振在电力系统应用中的主要技术特点

    1、所需电源容量大大减小。  串联谐振电源是利用谐振电抗器和被试品电容谐振产生高电压和大电流的,在整个系统中,电源只需要提供系统中有功消耗的部分,因此,试验所需的电源功率只有试验容量的1/Q。  2、设备的重量和体积大大减少。  串联谐振电源中,不但省去了笨重的大功率调压装置和普通的大功率工频试验变压器,而且,谐振激磁电源只需试验容量的1/Q,使得系统重量和体积大大减少,一般为普通试验装置的1/10-1/30。  3、改善输出电压的波形。  谐振电源是谐振式滤波电路,能改善输出电压的波形畸变,获得很好的正弦波形,有效的防止了谐波峰值对试品的误击穿。  4、防止大的短路电流烧伤故障点。  在串联谐振状态,当试品的绝缘弱点被击穿时,电路立即脱谐,回路电流迅速下降为正常试验电流的1/Q。而并联谐振或者试验变压器方式做耐压试验时,击穿电流立即上升几十倍,两者相比,短路电流与击穿电流相差数百倍。所以,串联谐振能有效的找到绝缘弱点,又不存在大的短路电流烧伤故障点的忧患。  5、不会出现任何恢复过电压。  试品发生击穿时,因失去谐振条件,高电压也立即消失,电弧即刻熄灭,且恢复电压的再建立过程很长,很容易在再次达到闪络电压前断开电源,这种电压的恢复过程是一种能量积累的间歇振荡过程,其过程长,而且,不会出现任何恢复过电压。

  • RID&UV串联问题

    [color=#444444]我们新买一台岛津LC-20AT液相色谱,是RID检测器,我们还有一个戴安U3000的VWD检测器空闲,想把这个紫外检测器和RID串联起来用,但是发现U3000的检测器接口是USB的,跟岛津的不一样,不能连接到上岛津的液相上,能否有方法将U3000直接用USB连接到电脑上,液相泵还是用岛津工作站操作,VWD用其他的采集软件来采集数据??谢谢大家[/color]

  • 晶闸管串联时器件数量的确定是怎样的?

    一、问题的提出  在高压领域使用晶闸管往往会遇到一只晶闸管的耐压(正反向重复峰值电压)不够,承担不了加在晶闸管两端的峰值电压,于是需要晶闸管串联使用。比如高压晶闸管整流桥的每一个臂、高压无功补偿反并联无触点开关等,这样的晶闸管串联组件常称为:“晶闸管高压阀体”。  举例来说:加在一个高压整流桥臂两端的电压为有效值10000伏,其电压的最大值即峰值为14100伏,如选用正反向重复峰值电压为4000伏的晶闸管,则需几只串联?  首先要解释一下何为晶闸管的正反向重复峰值电压?所谓正反向重复峰值电压即为该晶闸管所能承担的最高电压。这是出厂时测试后定下的。我国标准规定其条件是:1,在结温125℃时测得,2,测得PN结雪崩电压值后减去100V,3,取正反向两个方向上述值的最小值定为“重复峰值电压”。由此可以看到出厂时留的余量只有100V,在电网中使用,往往高次谐波的峰值比基波峰值高许多,甚至几倍。所以设计时除了留有足够的的裕量外,还要十分认真地采取均压和过电压保护措施,以免晶闸管电压击穿现象发生。  二、晶闸管串联桥臂串联器件数的确定  王兆安、张明勋主编的“电力电子设备设计和应用手册(第二版)第4章4.1.3节提出  了一个计算公式:http://www.p-e-china.com/uploadfile/Article/201206/20120601140813814.jpg  式中:  KCU — 过电压冲击系数,取1.3-----1.6 ,根据设备中过电压保护措施的完备情况而定;  UAM — 臂的工作峰值电压,指的正向峰值电压UATM 或臂的反向峰值电压UARM ,计算时取两者之较大者;  Kb — 电网电压升高系数,一般取1.05—1.1,特殊情况可取更高值;  KAU — 电压的设计裕度,一般取1—2,根据器件的可靠程度及对设备的可靠性要求而定;  KU — 均压系数,一般取0.8—0.9;  URM — 串联器件的额定重复峰值电压。  三、实例计算  KCU 取1.4 ,因为电网电压冲击情况较多;  UAM = 14100V ;  Kb 取1.1;  KAU 高压使用时裕度取1.5;  KU = 0.85,均压系数取中;  URM = 4000V  代入:http://www.p-e-china.com/uploadfile/Article/201206/20120601140855192.jpg  结论是用10只4000V晶闸管串联。  四、晶闸管串联后出现的问题  1, 均压:要求所加的电压均匀地分摊在每只晶闸管上,即每只器件分摊的电压基本一致。  2, 触发信号的传送:因为每只晶闸管各处于不同的电位上,每只器件的触发信号不可能有共同的零点。  3, 同时触发:上例中十只晶闸管串联,不允许个别器件不触发,要不就会发生高压全加于这一只器件上,而导致该器件电压击穿。  上述问题将在下篇文章“晶闸管设计实例4——串联时的技术措施”中叙述。文章来源:中国电力电子朱英文,高级工程师,中国电力电子产业网特约顾问

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的工作原理

    [font=&][size=15px]为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=15px]这个过程可以表示为:m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=15px]随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI[i][/i]、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。[/size][/font]

  • QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-002[/b][/align][b]摘要:[/b]随着食品安全问题变得越来越严峻,对食品检测方法的要求也要来越高。如何对越来越复杂的样品基质如蔬菜、水果中的农药残留进行痕量分析及其样品前处理已成为业界一个很大的挑战。QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点,能对食品中的多种成分同时快速分析。本应用采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对韭菜样品进行快速净化,同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040,岛津 SH-I-5MS色谱柱进行分析,回收率结果表明,该方法回收率及重现性好,适用于同时快速检测蔬菜等样品中的农药残留。[b]关键词:[/b]QuEChERS 多农残 SH-I-5MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪;色谱柱:SH-I-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75940-30);SHIMSEN QuEChERS净化管(P/N:380-00138);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-I-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温:初始温度40℃保持4 min,以25℃/min升温到125℃,再以10℃/min升温到300℃,保持6 min载气:He流速:1.01 mL/min进样量:2 μL分流比:20:1[b]1.2.2 质谱条件:[/b]离子源温度:250℃传输线温度:250℃数据采集模式:MRM;[b]1.3 样品前处理[/b]精确称取10 g均质韭菜样品于50 mL塑料离心管中,加入20 mL乙腈,震荡提取30 min。加入4 g氯化钠,剧烈震摇,4200 rpm/min离心5 min,精密量取1 mL上清液至15 mL净化管(P/N:380-00138,PSA 52 mg,C18 52 mg,GC-e 26 mg,预先加入1 mL甲苯)中,震荡1 min,静置5 min,上清液过0.22 μm微孔滤膜,供上机测试。[b]2. 结果及讨论[/b]将韭菜空白样品进行100 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,回收率65.97%-113.08%。[img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_1.png[/img][img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]注:×自配材料:石墨化碳购自S公司,C18和PSA购自A公司。[/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]综上,本方案采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对韭菜样品进行净化,同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040,岛津SH-I-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱进行分析,建立了韭菜中48种农药残留同时检测方法。结果表明,该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高,可满足蔬菜中的多种农药残留快速检测的要求。

  • 【原创】Agilent气相常用检测器原理简介

    Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器原理 1、 火焰离子化检测器(FID)样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空气火焰本省只产生少许离子,但是有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号,送到输出装置。2、 热导检测器(TCD)TCD比较两种电流的热导率。两种气流是纯的载气(也叫参比气)和带样品成分的载气(也叫柱流出物)。这种检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时,热丝温度保持恒定。当加上加上样品时,为保持热丝温度恒定其电流会有变化,每秒钟两种电流在热丝上切换5次,电流的差别被测量并记录下来。氦(或氢)作为载气时,样品引起热导率下降。使用氮气时,由于大多数物质都比氮气的传导好,所有热导率通常增加。因此,在检测过程中TCD不会破坏样品,所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。3、 氮磷检测器(NPD)NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。低的氢气/空气比率不能维持火焰,使碳氢化合物的电离减至最小,而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流与收集到的离子数正比。用静电计测量并将其转换数字形式,传送到一个输出设备。4、 电子捕获检测器(ECD)Agilent有两种型号的电子捕获检测器,与微池检测器(简称u-ECD)相比,“常规”检测器(简称ECD)的内部体积大(大约10倍)。这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---ECD的顶盖是实心的,而u-ECD的顶盖是有孔的。电子捕获检测器(ECD)包括一个镀有63Ni(一种放射性同位素)的检测器池。63Ni释放β粒子,它与载气分子碰撞,产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞,电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池电极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子,而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。测定池电流并与参比电流比较。调解脉冲频率以保持恒定的池电流。未被捕获的电子越多,所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时,脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。5、 火焰光度检测器(FPD)样品在富氢火焰中燃烧,在此一些碎片被还原并受到激发,气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区,衰变并出现光辐射,通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片,进入到光电倍增管(PMT)的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面,光子逐出电子,在光电倍增管中电子被放大到100万倍以上。从PMT出来的电流又被放大并在FPD电路上得到数字化处理,得到的信号要么作为数字信号输出,要么以电压的模拟信号输出。FPD不能在高于50度的条件下存放,对PMT要根据厂家的指标来对待。

  • 【讨论】关于液相色谱目前最灵敏通用检测器总结

    目前通过各位版友的讨论,可以看出:液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器,能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过,很多仪器都是从昂贵中走过来的,随着社会的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖,欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要:本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩后甲醇溶解,经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins,氮气吹干后甲醇定容待测,采用GC-MS/MS分析时,己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控,回收率均在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析,灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词: 己烯雌酚;气相色谱-串联质谱;残留量;水中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物,作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长,为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质,许多科学实验证实对人类和动物具有危害,导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等,是一种致癌物质,被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品,2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质,难降解,易在动物体内残留,在水源和土壤中容易大量富积,造成环境激素污染恶性循环,由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此,建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前,测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点,很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器,可提高己烯雌酚定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱离子信息少的问题,对样品前处理的要求较低,可准确反映样品中己烯雌酚的残留量,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地:淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯,美国Fisher Scientific公司);乙醚、叔丁基甲醚(优级纯,天津化学试剂厂);己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司);衍生化试剂:N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪(7890B-7000B,美国Agilent公司);离心机(CT18RT,上海天美公司);氮吹仪(MG-2000,日本EYELA公司);旋转蒸发仪(SB-1100,日本EYELA公司)。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液:配制10.0 mg/L的标准储备液,保存于1~4 ℃冰箱中冷藏,使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液:准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA,加入5.00μL TMIS,低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中,加入20 mL提取试剂乙酸乙酯,振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min,将上层有机相倒入浓缩瓶中,40℃减压浓缩近干,用甲醇溶液5 mL定容,转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂,在70℃烘箱中衍生化30 min,取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液,按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线,同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm, 0.50 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.00 mL/min;进样:1.00 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1 min,以20 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描方式:多反应监测(MRM)。扫描范围:50~450 amu;定量方式:外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂,通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定,由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高,萃取回收率稳定并达到90%以上, 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂,均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应,确定衍生化时间为30min,考察不同温度对于衍生化效率的影响,结果见图2。由图2可见,在70℃条件下衍生化效率最好,不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS,同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买,使用便捷,且毒性也较小,因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,

  • 紫外检测器和MS 检测器并联还是串联

    我们新装了一台安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url],不知道流路是先进紫外检测器再进质谱,还是用三通,分别进紫外和质谱?有什么优劣?工程师只说根据自己需要。但是我们没有用过,完全没有经验。求用过的大侠指点。

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