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程序升温吸脱附分析仪

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程序升温吸脱附分析仪相关的论坛

  • 热脱附分析voc

    热脱附分析voc,作液体加标曲线时,voc低沸点物质响应值小,尤其是苯,不知什么原因?

  • 【福利】氧的程序升温脱附O2-TPD实验解析

    O2-TPD即氧的程序升温脱附(oxygen temperature programming desorption)。 O2-TPD实验是目前用于研究催化剂储氧性能(晶核氧及吸附氧)的主要手段。该实验在一定的程序升温条件下,使用热导检测器,测定各温度点下催化剂脱附出的氧气浓度信号,获取催化剂的储氧能力及储氧活性位。此外对于三元催化中的储氧量则是应用氧脉冲滴定的方法测定。 O2-TPD实验气体使用的选择 1、 处理气:选择高纯氧气O2 2、载气:选择高纯氦气He O2-TPD实验条件 1、样品处理及装样量 2、脱水温度 3、氧吸附温度 4、程序升温条件 O2-TPD实验中如何确定氧的来源?是晶核氧还是吸附氧? 更多程序升温实验:氨TPD(NH3-TPD)、二氧化碳TPD(CO2-TPD)、氢还原(H2-TPR)、TPO、金属分散度等实验解析请继续关注我们

  • 【我们不一YOUNG】气味风味分析---- 热脱附分析

    [align=center]【我们不一YOUNG】气味风味分析---- 热脱附分析[/align][font='times new roman'][size=13px]热脱附实际上是一种[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式,将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] ([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]液体或顶空[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]) [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成,固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]也是比较快的,样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间,化合物传输在几分钟的时间内,这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长,会造成色谱峰拖长,峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱,以获得理想的色谱峰。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附是一种简单,快速的分析方法,无须复杂的样品前处理方式。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附可以采用不同的样品导入方式,例如样品直接热脱附(液体,固体,粉末,半固体等),吸附剂吸附材料吸附(吸附管,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]搅拌棒吸附萃取([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SBSE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],薄膜固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TF-SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])等。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]下面为咸味香精直接热脱附分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407171616250070_2959_1615838_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TIC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][/align][align=center][/align]

  • 50325-2020中苯系物测定升温程序

    如题,公司买的是二次解析仪,但是现在不知道怎么设置升温程序。测TVOC的时候吸附设置的360秒,脱附70秒,进样300秒,尾吹420秒。升温程序是初始温度50,保持10分钟,然后以5℃/min升温至250,保持2分钟。现在做苯系物,不知道怎么设置升温程序了,大佬有没有推荐的啊

  • 气相色谱法测定苯系物的升温程序怎么设定为佳?

    《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序:1、HJ 644-2013:“初始温度 30 ℃,保持 3.2 min,以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014:“初始温度 35℃,保持 5 min,以 6℃/min 的速度升温至 140℃,以 15℃/min 的速度升至 220℃,在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序,这个升温程序大家都是怎么设定的呢?做过的朋友麻烦提供一下,谢谢!

  • 【原创大赛】谈谈GC中的程序升温和HPLC中的梯度洗脱

    【原创大赛】谈谈GC中的程序升温和HPLC中的梯度洗脱

    在气相色谱中,为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期,广泛采用程序升温的方 法。而在液相色谱中对组分复杂的样品则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂 样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。程序升温,是色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温可以多阶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081634_469832_1608710_3.jpg程序升温示意图梯度洗脱,是通过改变通过色谱柱的流动相,让流动相连续的随时间线性或非线性的变化。梯度洗脱主要用于被分离组分复杂,且正常方法洗脱时间过长的情况,梯度洗脱可以显著缩短分析时间,并且比一般方法分离得到的峰个数多,分离度更好,一个方法,梯度可以变化多次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081634_469833_1608710_3.jpg梯度示意图(A、B表示流动相比例)色谱分析,面对复杂的混合物,要让多组分分离,通常在GC色谱分析中,会采用程序升温;同样在HPLC中,就采用梯度洗脱,让复杂组分得到分离。如图,比较可以看出,用恒温分析和程序升温分析有很大的区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081634_469831_1608710_3.jpg梯度洗脱也可以把等度分不开的色谱峰,通过改变流动相比例来调整分离度。程序升温气相色谱都可以实现,而梯度洗脱,高压泵液相则需要2个泵来走不同的流动相改变比例,低压泵则可以通过比例阀来改变流动相组成。随着分析的物质越来越复杂,程序升温和梯度洗脱应用越来越多,把这两个方法运用得当,都可以获得理想的色谱峰。

  • 气质联用+热脱附分析时遇到的问题

    小弟在做VOC时发现同一种物质在两个时间出峰,其中一个苯在1.8min时间出峰(NIST谱库识别结果),在2.5min时间又出了一个苯,请问这是什么原因导致的?所用仪器为MARKES热脱附+气质

  • 关于分析产物程序升温

    我想问问各位高手,程序升温的原理是什么啊,我用FID测不同的样品应该怎么调节温度呢,单体烃催化重整产物的色谱分析应该怎样设置温度,谢谢各位

  • 升温程序会影响分析灵敏度?

    有时候用不同采集方法做同一个物质时,总感觉峰差异较大(峰形状,峰面积),很多情况下仅仅是换了升温程序,感觉比较奇怪,相同的绝对进样量,只是改变了升温程序,应该只是改变保留时间啊?为什么会产生不同的响应值?大家也可以说说哪些采集条件会影响分析灵敏度(影响峰面积的大小)?平时试条件时注意点

  • 热脱附GCMS分析粽子的部分香气香味成分初试

    热脱附GCMS分析粽子的部分香气香味成分初试

    热脱附GCMS分析粽子的部分香气香味成分初试又到一年一度的端午佳节,粽子飘香,惹人馋。用糯米加少量赤豆,箬叶包裹,煮1.5小时后食用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405311159_500936_1615838_3.jpg本文采用吸附搅拌子提取粽子的香气香味成,大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定粽子的香气成分;利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统,德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm,Gerstel)。1.2样品和标样样品:自制糯米赤豆粽子(可惜香气非常淡)。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3GC/MS条件1.3.1色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:40℃保持2 min,以3 ℃/min升至230℃,保持30 min;载气(He, [size=1

  • 【原创大赛】程序升温空白出现鬼峰的案例分析

    【原创大赛】程序升温空白出现鬼峰的案例分析

    GCMS-QP2010 Ultra 程序升温空白出现鬼峰案例分析故障现象: GCMS使用较长时间后,运行程序升温空白(不进样启动程序升温),在固定的保留时间出现鬼峰。空白测试得到的色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212217_385190_1604036_3.jpg7.6min出现较强的鬼峰,观察此处的质谱棒图,发现此处m/z=128的碎片较强,检索判定为萘。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212218_385192_1604036_3.jpg恒温分析时,并不出现此鬼峰。

  • 【分享】图像分析仪工作程序

    使用者对硬件不需操纵,它们可完成复杂的运行过程,完整的计算机软件可按实际需要使其执行功能。对操作者来说,图像分析仪的实际操作很少,几乎完全是通过一个称为光电鼠标(mouse)的附件来操纵的。计算机屏幕上显示出多项指令,可由光电鼠标来指明你所需要的程序,光电鼠标可控制计算机屏幕上的一个光标,移动光电鼠标也随着移动,将光标移到计算机屏幕上显示的某项功能的区域内,就表示选择了该项功能,可以开始工作,极简便。   图像分析仪主要包括输入(input)、中央信息处理机(central processor)和输出(output)三大部分。实际上,工作程序并不是一成不变的,后面的步骤的信息常会反馈到前面,于是又重复前面的程序,具体步骤如下:  1.标本成像 移动标本使需要观察的部位在电视摄像机上得到适当放大的图像,标本包括组织切片或电镜照片或照相底片等。  2.图像获取 用电视摄像机或其他方法将图像转变为电信号,在此过程中,摄像机的性能极重要,不能使用那些便宜的适用于监视的电视摄像机,一定要用使图像具有很好的清晰度的摄像机。  3.加强图像 加强电子图像(electronic image)使其更适合于分析。  4.检测检测(detection )是图像分析过程中设法从图像中确定并且分离出需要分析灰度相的步骤,“相(phase)”是图像中我们想要测量的部分的总称。检测是通过选择一定的阈值来完成的,如果所需相比背景暗,那么所有暗于下限的东西都被选,例如相的灰度是20~50,20是下限,50是上限,背景的灰度小于20,检定时暗于灰度20的东西都被选。如果所需相比背景亮,如免疫荧光细胞化学技术的标本,那么亮于上限的东西都被选。如果所需相比背景亮,如免疫荧光化学技术的标本,那么亮于上限的东西都被选,例如相的灰度是5~20,5是下限,20是上限,背景灰度大于20,所谓上限既指比灰度20浅的亦即灰度20以下的相被选,而背景是暗于上限的,不被选作测量。如果相暗于图像某些部分而又亮于图像的另一些部分,那就要在二限之间的部分选择灰度了。

  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用

    [font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见:[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

  • 气相程序升温时间与分析时间不一致

    大家好,本人所用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],前两天仪器突然打不开,然后现在已经重装。我现在试着使用仪器,就发现,我重新建立了方法文件,仪器没有根据我的方法文件程序升温所需的时间而调整分析时间。我明明40分钟就能检测完的,他硬要检测60分钟。我不知道是不是我没设置好,求各位大佬帮忙看一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208271641375339_9549_4051615_3.png[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?

    【原创大赛】气相色谱程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?

    [b][b][font=宋体] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温分析过程中出现鬼峰的原因可能是什么,应当如何诊断和处理?[/font][/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中大量使用到程序升温,程序升温空白分析过程中出现鬼峰的情况是比较常见的。除去色谱柱或者检测器污染的问题,程序升温空白鬼峰产生的原因主要是来自载气流路的污染,而流路污染的主要原因是不良的载气和不良的样品。[/font][align=center][b][font=宋体]简介[/font][/b][/align][font=宋体]目前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作过程中,程序升温的分析条件被大量使用以提高分析效率,色谱工作者需要注意程序升温空白的确认。在相对理想的情况下,运行程序升温空白(不进样任何样品,直接启动程序升温和数据采集)采集到的基线状态应该类似于温度程序升温曲线,如图所示:[/font][align=center][img=,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009242027484935_8950_1604036_3.png!w690x380.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]程序升温曲线和色谱基线[/font][/font][/align][font=宋体]如果此时采集到的基线上存在色谱峰,并且在重复空白实验中,保留时间和峰面积相当稳定,这些色谱峰即为程序升温鬼峰。程序升温鬼峰还存在另一个显著的特点,在不同的柱温程序之下,鬼峰可能会消失或者增减数量,恒温下一般不出现鬼峰。[/font][font=宋体]首先需要确认色谱柱和检测器的良好,可以通过老化或者更换色谱柱(检测器)来确认。[/font][font=宋体][font=宋体]除去这些因素以外,程序升温鬼峰的主要来源是载气流路的污染。可以类比一下高效液相色谱仪([/font]HPLC[font=宋体])的梯度洗脱,在梯度洗脱实验条件下出现鬼峰的主要原因是流动相不良,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]也是如此。[/font][/font][font=宋体]恒温(或者等强度洗脱)状态下,来自载气(流动相)流路的污染物连续不断的通过系统,在色谱柱内吸附(或分配)饱和之后从检测器流出,此过程达到动态平衡,在谱图上只是表现为色谱基线水平的抬升,并不会出现色谱峰。[/font][font=宋体]程序升温(或者梯度洗脱)状态下,随着系统保留能力的变化(或者洗脱能力的提升),污染物不能稳定的存在于固定相中,即作为色谱峰流出。[/font][font=宋体]载气气源不良是主要的载气流路污染原因,较脏的样品在进样口内扩散产生污染是次要的污染原因。[/font][font=宋体]程序升温鬼峰的处理方法:[/font][font=宋体]需要拆解进样口,清洗或者更换载气管路、净化器、清洗分流出口、更换或者维护分流出口的捕集阱。处理方法对色谱工作者要求较高,一般建议仪器厂家工程师予以现场协助。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][/font]

  • 【原创大赛】浅谈 GC分析仪器孰优孰劣

    气相色谱分析,应用领域非常广泛,基本涉及到日常生活的方方面面,也涉及到高精尖科研的方方面面,可以说既可以高大上也可以下里巴人吧,不过笔者认为GC仪器的优劣性,最终还是要体现在保留时间上,所有的仪器设计工作,归根结底还是于此。综合评定是否是一台好的分析仪器,我认为要从以下几点来看一看: 第一、当属进样口技术,样品进入色谱柱之前,很多分析结果的实现,就靠进样技术,譬如分流不分流,冷柱头,程序升温汽化,吹扫捕集,顶空进样、热脱附等等吧,这一技术掌握的好坏是仪器优劣的前提条件。 第二、应该是柱箱,其实柱箱就是体现温度控制的能力。GC的一切主要过程是在柱箱中发生,柱箱的升温和降温速度对分析稳定性至关重要,同时对质量控制实验室是终极追求,柱箱的温控精度也就是研发实验室的一个终极追求。因为质量控制实验室重视的是节省分析时间,而研发实验室重视的是分析未知样品的分析,必须做到一个很好的平衡。 第三、就是检测器,分析结果在此做到完美呈现。 众所周知,气相色谱是非常成熟技术仪器的优劣直接反映到分析结果的优劣。那么,对于我们基层操作者来说,选购仪器,最重要的不是迷信哪家更好,而是要选择最适合自己的工作需求的。譬如做农残分析,应该综合考虑分析仪器的性能,从以上三个方面综合考虑。1、、进样口技术,分流不分流进样口区别不大,就要重点考虑冷柱头进样的效果。2、柱箱温度控制要综合考虑,到底是升降温速率比较重要(样品多,提高效率),还是温控精度更重要(样品少要求精度)。3、检测器的选择,目前检测器性能各有长短,第一通用检测器FID、TCD等,第二ECD等其他检测器。根据自己的分析项目,择机确定,防止花钱误购买! 综合对比之后,想必已心里有数,选什么是最合适自己的,至于服务,无须多说,好坏都一个样,尤其现在企业并购兼并重组比较多,售后服务也可能屡次更换厂家,保外维修和备品备件是厂家赚钱的手段而已,都不打折而且很贵!就此搁笔,望有所助!

  • 程序升温的总时间与分析时间的关系

    请问程序升温的总时间与组分的出峰时间之间有无明确的关系的?例如,设定一升温程序,达到最终温度后保持4min,升温时间+维持时间一共18min,但是有的组分到26min甚至28min才出峰,这样设定程序升温的总时间是否合理呢?

  • 【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    [align=center]【仪器心得】TDU热脱附使用心得[/align]热脱附实际上是一种GC进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式,将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准GC进样 (液体或顶空) 进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成,固相微萃取SPME也是比较快的,样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间,化合物传输在几分钟的时间内,这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长,会造成色谱峰拖长,峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱,以获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单,快速的分析方法,无须复杂的样品前处理方式。由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。所以2011年时候,决定购买一套德国Gerstel的热脱附TDU。安装在原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631559371_3738_1615838_3.png[/img][align=center]图1 安装TDU的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]和MPS自动进样系统[/align][align=center][/align]1. TDU介绍热脱附TDU不仅仅可以进样直接热脱附或Tenax吸附管热解析,还可以进行SBSE(stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取),薄膜固相微萃取TF-SPME,或者进行其它吸附方式的热解析。可以应用于各种基质的样品前处理,例如各种食品饮料,酒类,茶叶,植物,冰淇淋,奶制品,酸奶,菜肴,水,香精等样品,甚至一些“脏”的基质的提取分析。 使用TDU需要大体积冷阱进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System,也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样,溶剂吹扫大体积进样等,进样口程序升温。这套TDU-CIS4系统制冷采用UPC制冷装置(帕尔贴制冷),可以快速冷却到10[font='simsun']℃[/font][font='simsun']以下[/font],里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4温度和气流控制由506控制器来完成。 2. TDU特点优势 这套热脱附TDU系统的特点是整个系统没有阀门,没有传输线,避免死体积或冷点等。稳定性高,维护简单。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563925_2455_1615838_3.png[/img][align=center]图2 TDU-CIS系统示意图[/align][align=center][/align]从图2 TDU-CIS系统示意图看出来热脱附TDU是直接蹲在大体积冷阱进样口的上面。热脱附TDU的热脱附管嵌套CIS冷阱的衬管,传递样品效率非常高。3 热脱附TDU应用举例[font=SimSun]使用这套热脱附[/font]TDU[font=SimSun]做了大量香气分析研究工作,也发表了多篇文章。[/font][font=SimSun][/font]其中TDU最常用的一种种样品前处理方式是搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术,是一种绿色的无溶剂萃取技术,使用带有吸附层的磁力搅拌棒,高效萃取并且富集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中的挥发性及半挥发性的有机化合物。SBSE的萃取原理与SPME类似,集采样,萃取,浓缩,净化于一体,利用分析物在样品,顶空和吸附层三相之间的分配系数,在达到平衡后完成萃取过程。有顶空式和浸入式两种基本萃取方式。SBSE比大多数传统萃取技术的萃取时间要短得多,并且有更高的灵敏度。图3是茶水的SBSE和SPME比较。明显看出来SBSE的灵敏度要比SPME高。尽管SBSE采用分流进样模式,而SPME采用不分流进样模式,如果SBSE采用不分流模式,那峰会大许多。特别在中后段SBSE明显具有很大优势。茶水中关键香气化合物茉莉内酯,吲哚的峰远远高许多。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631565011_5994_1615838_3.png[/img]图3 茶水的SBSE和SPME比较下面是月饼的SBSE分析:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563587_6657_1615838_3.png[/img][align=center]图4月饼的SBSE分析[/align]下面为咸味香精直接热脱附分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631570691_7220_1615838_3.jpeg[/img][align=center]图5 某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align]4. 维护和保养这套TDU-CIS4系统维护的地方比较少,也比较简单,例如更换CIS衬管(和普通进样口一样,使用时间久了,衬管也会脏的)。对UPC制冷装置(帕尔贴制冷)进行维护。需要定期更换制冷剂。(全文完)

  • 帮我看看升温程序对分析有影响吗

    帮我看看升温程序对分析有影响吗

    之前做风味分析,采用了两种升温程序,一种40度--60--100--240度,跑一次需要时间23分钟,一种40度--70--90--180--240,跑一次80分钟,因为现在要花钱找人做,做的人嫌我跑一次80分钟很长,不太想给我做,想让我用23分钟的,无奈问下我要是做前一种23分钟的,会差很多吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205071342_365332_2524947_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205071343_365334_2524947_3.jpg

  • 谁知道Gerstel 热脱附?有哪位老师了解?

    谁知道Gerstel 热脱附?有哪位老师了解?

    [img=,690,552]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802100948307054_9143_3193011_3.png!w690x552.jpg[/img]如图,这款热脱附是不是很少见?好像是2017年才上市,不知道效果如何,看着很高大上,也很贵50-100w, 这款可直接对液体或者固体样品热脱附分析,冷阱温度最低-150℃,配置还是相当强悍的,有谁用过这个品牌或者了解的吗?学习一下,

  • 【讨论】GC14C程序升温分析结束后基线的稳定时间

    请教各位大虾,在做程序升温分析时,从高温降到初始温度基线的稳定时间多长属于正常?我用的是岛津GC-14C,程序升温条件150℃(保持2min)---8℃/min---250℃(保持12min),由250℃降到150℃基线的再次稳定时间需要15min左右。是不是太长了?

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