色谱液体正确进样方法

样品数量不断增长、数据质量要求日益严格、提高运行效率的压力日益紧迫是现代分析实验室面临的三大主要挑战，很多管理者一直努力在速度、效率和质量要求之间寻找平衡点......针对这些问题，岛津基于过去50年GC/GCMS自动进样器生产创新的历史和经验积淀，全新推出AOC-30系列液体自动进样器，助力气相色谱和气相色谱质谱分析达到新高度。 AOC-30系列液体自动进样器 主要特点如下： 稳——质效兼修稳无忧AOC-30采用独特进样方法，实现优异的重现性，同时减小隔垫损伤和降低衬管污染。可搭配高质量岛津原装消耗品（如超长寿命隔垫、超长寿命进样针、锥形清洁瓶垫等），能够实现更长时间的稳定分析。通过降低维护频率和减少系统停机时间，您将有更多时间用于样品分析和出具结果。 AOC-30可使用多达4种类型的洗针溶剂，从而能实现超低交叉污染，同时也支持超大容量的溶剂使用，您再也无须担心大量样品连续分析时洗针溶剂意外耗尽的问题。另外，还采用了超强耐腐蚀设计，即使在复杂和严苛的环境中（潮湿、粉尘等），亦可降低意外故障所导致的停机时间，保证系统长期稳定，使用无忧。 灵——以灵驭繁效率高AOC-30方法非常灵活，支持自定义洗针溶剂类型和多达4种溶剂交互的洗针程序, 以及多层进样、大体积进样、调整柱塞运行速度等。采用了紧凑式机身设计，占用空间很小，在与GC或GCMS配置使用时，整套系统能够充分利用现有实验室的工作空间。AOC-30配置灵活，扩展丰富，单塔模式作为首选，可满足多达30位的样品容量需求，覆盖了广泛的样品分析任务。根据分析工作的需要，也可扩展双塔模式、塔+样品盘模式、双塔+样品盘模式等，满足更高的任务要求。同时还可选配其他功能，如样品冷却/加热模块、条形码扫描模块等，升级无忧。AOC-30+Nexis GC-2030 AOC-30双塔模式 慧——秀外慧中易操作 围绕“Analytical Intelligence”理念，岛津创新设计了[进样助手]功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。同时采用贴近实际操作的图标显示真实操作流程，直观方便，易于理解。也可根据需要在图示中进一步调整进样参数和程序，从而得到针对性更强的定制化进样方法，助您打造智慧型实验室。进样助手界面 不管您是经验丰富的资深用户，还是刚刚开始使用GC/GCMS的新手，使用[进样助手]功能，简单操作即可让进样得心应手。 AOC-30搭配岛津GC/GCMS产品 此外，AOC-30还设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化、通量和远程操作等多方面的功能，有助于长期稳定可靠的连续分析，为现代实验室赋能。AOC-30将用于食品、化工、环境、教育、科研、医药等广泛领域的分析工作，与GC/GCMS共创新价值。 AOC-30进样大师激发分析潜能为高品质进样代言！

一、泵不送液1、泵头中有气泡解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。解决方法： LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。第二种方法是超声波清洗：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀，用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。3、吸滤头堵塞。解决方法：吸滤头清洗或者更换。清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。二、泵压力偏高1、泵的管路过滤器堵塞。断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处，用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞，此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片。操作如下：拧松并取下过滤器连接管路，拧松并取下管路过滤器，用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后用镊子取出过滤器，用手将过滤器拧入连接口，用手拧紧，用扳手拧紧60°～90°即可，打开泵电源开关，用纯水做流动相，以1mL/min送液，如压力值超过0.3MP，应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下，把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿，放在过滤器座上，用手将过滤器拧入连接口，用手拧紧并用扳手拧紧60°～90°即可，连接上泵出口管路，更换完毕。2、预混合室过滤片堵塞。断开混合室出口管路，以1mL/min送液压力高于1MP，说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时，可能是由于混合室的过滤片污染所造成。解决方法：用扳手拧开预混合室的管路，用扳手取下预混合室，取出过滤片，取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中，用超声波清洗15分钟，再用纯水清洗5分钟，将清洗后的滤片安装到预混合室中，拧紧预混合室，装好连接管路，清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。3、进样器堵塞。断开进样器出口，以1mL/min送液压力高于1MP， 说明进样器流路堵塞，建议使用清洗液洗进样器流路。4、色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口，送液压力仍高，说明色谱柱堵塞或污染，建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。5、检测池堵塞。断开检测池出口，送液压力仍高，说明检测池堵塞。SPD-20A紫外检测器和SPD-M20A二极管阵列检测器的清洗：打开并取下检测器前面板，拧下检测器出口和入口管路接头，断开连接，再拧松两个连接头的固定螺丝，拔掉检测池加热线，拧松检测池固定螺丝，取下检测池，将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝，用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中，清洗完毕后拆下适配器，观察检测池中是否留有异物，如果清洗不彻底，应分解清洗检测池，用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝，用镊子取下透镜和垫片，注意镊子不要划伤透镜表面，用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝，用镊子取下透镜和垫片，将透镜放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗10分钟。同时观察检测池内是否还有异物，如有异物，先将保温罩拆下，将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中，注意液面刚好没过检测池孔即可，不益使用过大烧杯，以致溶剂接触到加热线，用超声波清洗10分钟，清洗完毕后，取出检测池和透镜放在滤纸上，将池体表面的液体擦干，装回保温罩，将新的垫片装入检测池左侧池孔中，再将凸透镜放在垫片上面，注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中，透镜的凸面应朝上，拧上透镜固定螺丝，将新的垫片放入检测池右侧池孔中，将平面透镜放在垫片上面，拧上透镜固定螺丝，螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准，过紧可能会损坏透镜，将检测池装到检测器上，检测池上的箭头方向应朝上，拧紧固定螺丝，将连接头固定在检测器上，插入检测池加热线，分别连接好检测池的入口和出口连接管路，装上前面板，检测池清洗完毕。三、泵压不稳1、泵头中有气泡。解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。清洗单向阀或者更换。参见在线清洗或超声波清洗单向阀操作步骤。3、吸滤头堵塞。超声波清洗吸滤头或更换。4、柱塞密封垫漏液。检查泵头是否漏液，如果漏液需更换柱塞密封垫。操作如下：柱塞密封垫磨损时密封性减弱，就会发生漏液，密封垫漏液会产生以下现象：泵头后面的清洗管路有流动相流出，如果连接泵头自动清洗装置时，装清洗液的瓶内清洗液会增加，此时需要更换新的柱塞密封垫。下面以更换左泵头密封垫为例，打开仪器电源，确认键盘在开启状态，重复按FUNC键到屏幕显示CONTROL，按ENTER键进入P-SET，输入数字“1”，按ENTER键确认，泵运行指示灯亮，等待指示灯熄灭，此时柱塞回到初始位置，用扳手拧松并取下左泵头上的连接管路，用手拧下泵头下的进液管接头，然后用内六角扳手交替拧松并取下两个泵头固定螺栓，将泵头平行取出，平放在桌面上，将密封垫装卸工具有突起的一端插入柱塞密封垫中，拉出密封垫，注意密封垫的下面还有一个小垫片，取出柱塞密封垫时应避免小垫片掉出，此时检查泵头内部，如有异物可用超声波将其清洗干净。新的密封垫先用异丙醇或乙醇浸泡5分钟，再将新密封垫套入装卸工具平直的一端，插入泵头并顶紧，将密封垫装卸工具从密封垫中拉出，再将泵头边上的凹槽与泵头座上的销钉对齐，将泵头安装到泵头固定座上，使销钉滑入槽中，将两个内六角螺栓放入泵头的螺栓孔中，先用手拧紧，再用内六角扳手将螺栓交替均匀的拧紧，将泵头上下的管路装好并拧紧，然后将左泵头的送液量清零。操作如下：按“CE”键直到屏幕回到初始画面，重复按“VP”键直到屏幕显示MAINTENANCE，重复按FUNC键直到屏幕显示“L SEAL DELIVERED”输入数字“0”，按ENTER键确认，将左泵头的送液量记录归零。注意右泵头密封垫送液量清零选择“R SEAL DELIVERED”按同样方法可更换右泵头密封垫。 四、基线漂移1、色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。2、管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。3、流动相污染或纯度不够。流动相重新配置，净化处理或更换纯度 高的流动相。4、检测池污染。清洗检测池，参见检测池清洗操作步骤。5、环境温度变化大。6、泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。五、基线噪音大 1、检测池有气泡。参见检测池清洗操作步骤。2、流动相纯度不够，或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的 流动相或更 换流动相种类。3、检测池能量低。更换光源或光路部件。4、仪器接地不良。重新连接地线，确定接地。六、峰面积重现性差1、手动进样器污染。手动进样阀的清洗：峰面积重现性差或出杂峰时，有可能进样阀受到污染，在日常清洗不能解决问题时，需分解进样阀进行清洗，如果出现漏夜现象，通常需要更换进样阀转子密封垫。首先用附带扳手拧下进样阀2号口和3号口连接管，再拧下5号口和6号口废液管，用附带内六角扳手拧松手柄的两个固定螺丝，取下进样阀，用附带的内六角扳手交替拧松进样阀后盖的三个固定螺丝，取下固定螺丝，取下进样阀后盖，取出转子密封垫和定子，放入烧杯中，分别用水和异丙醇超声清洗10分钟。清洗完毕后将定子和转子密封垫取出，放到干净的滤纸上，查看转子密封垫的表面是否有划痕，如有划痕需更换，将转子密封垫晾干后，装入进样阀，注意安装的正反面，导针孔要对应好，将定子装入后盖中，再将后盖装到进样阀上，注意定位销要对准，将三个固定螺丝放到进样阀后盖螺孔中，用扳手交替并均匀拧紧，将进样阀装回拧紧固定螺丝，将5号口和6号口废液管连接好，将2号口和3号口连接管恢复，装上进样阀手柄，拧紧固定螺丝，进样阀清洗完毕。2、手动进样器的进样口漏液。更换转子密封垫。3、自动进样器清洗液流路有气泡。选择合适的清洗液并脱气，使用PURGE功能冲洗进样阀，排除气泡。4、自动进样器进样口漏液。在流路中进样口发生漏液时，通常是进样口密封垫损坏造成，这时需要更换进样口密封垫。操作如下：打开电源开关，仪器开始自检结束后，确认键盘在开启状态，重复按FUNC键，直到屏幕显示CONTROL，按ENTER键进入，重复按FUNC键，直到屏幕显示ZHOME，按ENTER键执行，这时进样针提起并移到ZHOME位置，关闭仪器电源，打开进样器门，取出样品架，拧下挡板螺丝，取出挡板，用手拧松进样口密封垫并取下，将新的进样口密封垫插入高压阀中并用手拧紧即可，安装挡板，拧上固定螺丝，放回样品架，并关紧进样器门，打开仪器电源，仪器开始自检，自检结束后，确认键盘在开启状态，按VP键直到屏幕显示MAINTENANCE，按FUNC键直到屏幕显示NDL SEAL USED，输入“0”，按ENTER键确认，将密封垫的使用计数归零，按“CE”键两次回到初始画面，进样口密封垫更换完毕。进样口位置校正：进样针在进样口的位置发生偏移时，可能造成进样口漏液或损坏进样口密封垫，这时需要调整进样针位置。操作如下：打开仪器电源，仪器开始自检，自检结束后，确认键盘在开启状态，重复按VP键直到屏幕显示CALIBRATION，按FUNC键，输入密码，初始密码是五个零，按ENTER键进入，重复按FUNC键，直到屏幕显示ADJUST INJ PORT，按ENTER键进入，打开自动进样器门拆下挡板，按ENTER键开始调整进样器位置，依次用键盘上的上下箭头调整针的上下位置，依次用左右箭头调整针的左右位置，用FUNC和BACK键调整针的前后位置，直到进样器的针尖调整到密封垫的水平面并在密封垫的孔的中间，按ENTER键仪器自动测试调整后的位置，安装挡板，关上进样器门，输入数值“1”保存调整好的位置，输入数值“1”按ENTER键磨合进样口密封垫，进样口位置调整完毕，按CE键两次，回到初始画面，将仪器恢复。5、自动进样器流路污染。使用清洗液清洗进样器管路。6、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。七、保留时间重现性差1、泵压力不稳。参见泵的故障诊断。2、环境温度变化大。3、色谱柱未充分平衡好。充分平衡色谱柱。4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。八、峰形异常1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。2、流路污染。使用清洗液清洗流路。3、流路死体积大。检查管路连接处，正确连接管路，消除死体积

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

网上在线讲座：薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用欢迎参加网上在线讲座内容简介 薄层色谱-质谱联用技术(TLC-MS)，在线监测有机合成反应，直接分析薄层板上样品斑点，不到1分钟得到质谱信息，极大提高实验科研效率。 ASAP固液体直接进样技术，不用色谱分离，不用样品制备，ASAP探针直接蘸取有机合成反应物，插入到质谱仪中，30秒内得到质谱信息。主讲人介绍 郝常彤，美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士。美国Advion expression CMS资深应用工程师。1998年获取河北师范大学物理化学专业硕士学位，毕业后进入河北科技大学从教。2002年以全额奖学金考取了美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士，2006年取得物理化学专业理学博士学位。 在质谱领域的期刊上已发表二十多篇专业文章。 会议时间 2016-03-29（周二） 上午09:30 报名链接网址：http://www.bohui-tech.com/info/2016-03-21/news_534.html

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2013年6月21日，澳大利亚Trajan Scientific and Medical公司(以下简称为：Trajan)宣布已完成收购澳大利亚公司SGE Analytical Science(以下简称为：SGE)色谱和液体处理业务。 　　SGE由Ern Dawes于1961年创立年，之后一直由Dawes家族所拥有。目前，SGE色谱和液体处理业务在全球拥有300名员工，制造基地位于澳大利亚灵伍德，在美国、欧洲和日本设有子公司。根据协议的条款，Trajan已经收购SGE该业务所有资产的股权。 　　&ldquo Trajan的目标是将共同关注于生物、环境、食品分析的领先公司整合在一起。对于Trajan，SGE是一个理想的平台，利用SGE在全球的分公司，以及基础设施，我们可以服务于分析科学领域领先的公司。&rdquo Trajan首席执行官Stephen Tomisich 说。(编译：杨娟)

p 　　加拿大卡尔加里大学的地质学家开发出一种测量极小尺度下水和其它液体以及非常规油藏中岩石相互作用的新技术。他们利用微量注射系统和实时成像技术，第一次在微尺度水平上精确测量液体-岩石间被称为“润湿性”的相互作用。这一研究提高了对润湿性在油藏中如何变化的理解，有助于优化碳氢化合物的采收过程，并能带来提取非常规油气的新方法。相关研究成果《低渗透性油藏的微润湿性实验的实时成像》(Live Imaging of Micro-Wettability Experiments Performed for Low-Permeability Oil Reservoirs)发表在《自然· 科学报告》杂志上。 /p p 　　正确理解润湿性是优化采收石油和天然气包括非常规油气或“稠密”油藏的关键，因为岩石的低渗透性减少了石油和天然气流动的路径。最新成像技术的发展能够将岩石空隙结构和稠密油藏的组成放在亚微米尺度上进行分析。获得的相关信息用于孔喉尺度模型，可预测重要的油藏特性如渗透性(岩石通过孔和缝隙传输液体的能力)。 /p p 　　目前，各公司仍然在相对宏观的尺度上(毫米量级)将水滴、油滴或其它液滴置于岩芯的表面来测量润湿性，但这种宏观测量方法无法准确反映微观尺度上润湿性随岩石组分变化而变化的情况，在结合孔喉模型预测岩石中的多相流时会带来误导的结果。 /p p 　　该研究团队在微观尺度上用三种方法来测量来自萨斯喀彻温省生产稠油的油藏中岩芯样本的润湿性。第一种方法通过冷却和加热过程对蒸馏水的微液滴在岩石样本中凝结和蒸发进行成像。第二种方法让岩石样本吸入水或油，低温冻结后，然后再进行X光成像。第三种也是最具创新性的方法是在岩石样本的精确位置微注射纳升量级的水，控制液体流经微细管——一个比针头还要细的通道。 /p p 　　研究人员利用卡尔加里大学的一个环境场发射扫描电子显微镜(E-FESEM)捕捉使用这三种方法获得的实时视频图像。这种实时成像技术能够让研究人员确定精确的点来测量液体和岩石表面的接触角度。成像还能让研究人员测量岩石吸入液体的速度，这对利用水力压裂法提高非常规油气的采收率是非常重要的，因为它可以评估注入液体对油藏特性变化的影响。 /p p 　　研究团队的下一步工作是设计能够改变油藏岩石微润湿性的包含纳米颗粒或聚合物的液体。这将允许研究人员采用适合岩石类型的液体控制润湿性来提高稠密油气的采收率。 /p p br/ /p

克莱克特AS-2920（20位）液体自动进样器，克莱克特全新研发的直塔式自动进样器新产品，在16位的基础上做了全面的升级：- 采用大帽进样针，进样深度更深，降低进样误差，进样精度提升30%以上；- 优化主控平台、电源系统、数据通讯功能；- 整机外壳特种塑料开模注塑，保证器械尺寸的一致性精度；- 大尺寸液晶触摸屏，简单易操作，更好的可视化人机交互式体验；- 样品抽提速度和进样速度可以根据实验需求自定义调节，适应不同粘度系数的样品；- 进样量通过软件自由设置，您可以根据需求精确控制进样量，重现性RSD 技术参数： 参数 范围 结构方式 固定塔式 注射器规格 1、5、10、25、50、100、250、500（单位：ul） 样品盘规格 20位样品盘 溶剂瓶位 2个 废液瓶位 1个 每行进样次数 1～99次 最大时间间隔 65535s 最小进样量 0.1ul 最大进样量 250ul 方法选择 1～20种 最大支持进样口 1个 最大清洗针次数 20次 最大泵样次数 20次 粘度延时时间 0～120s 进样前、后驻留时间 0～300s PTV最大时间间隔 0～300s 进针速度 快速、慢速 抽取、进样速度选择 快速、慢速 进样模式 常规模式、样品+L2、样品+L2+L3、PTV PTV控制方式 间隔自控和信号反控创新点：1、采用定制大帽进样针，进样深度更深，降低进样误差，提高分析精度； 2、优化主控平台、电源系统、数据通讯功能，取样、进针更精确。

Hello小伙伴们大家好，上一期我们讨论了泵的维护，这次我们一起来聊聊进样器的维护吧。进样器分为手动进样阀和自动进样器，由于手动进样阀的便捷性及工作效率远不及自动进样器，所以在一些追求效率的大型实验室中逐步被自动进样器取代，但是在高校教学实验中手动进样阀因可以很好的诠释六通阀的原理，经济耐用、故障率低、便于学生操作学习等，还在大量被采用。手动进样阀的维护手动进样阀的结构如图所示，在Load状态下装填样品，切换到Inject状态则进样，值得注意的是在使用手动进样阀时，为了保证进样量和响应具有良好的线性关系，应选择半环进样（进样量小于1/2定量环体积）或满环进样（大于3倍定量环体积）。液相进样注射器针头有别于气相色谱，是平头针，千万不要用混了。在清洗手动进样阀的时候，需要下面这个小工具：用该进样口清洗器连接进样针在Inject状态下冲洗导针管。好多小伙伴习惯性的用带有针头的进样针在Inject和Load状态间来回切换，感觉这样冲洗的更彻底，这是不正确的操作噢，定量环在Inject状态下是一直经流动相冲洗的，很干净你放心吧，需要清洗的部位是导针管，所以正确的操作应该是在Inject状态下用清洗组件冲洗导针管，如果感觉定子转子脏了，可拆开超声清洗，如磨损严重漏液需更换转子密封。自动进样器维护Wisys5000 自动进样器自动进样器结构复杂，工作时间长，不同品牌的自动进样器设计结构不同，维护维修方法亦有区别。正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。预防性措施◇ 样品必须是无固体颗粒的均匀液体，对于特别脏的样品，必要时可经0.45μm滤膜过滤，样品应选用合适溶剂溶解，与流动相互溶。◇ 样品瓶大小匹配样品架，瓶盖隔膜垫密封性能良好，便于针头穿刺数次不滲漏，且无残留样品积聚隔膜垫处，必要时可使用预开口瓶垫。◇ 进样针应经常检查维护，必要时更换，注意准确设置针吸液高度，防止针头弯曲。◇ 编辑进样器冲洗程序，每次进样前或进样后根据实际需要清洗针外壁，防止交叉污染。◇ 建立系统期间核查档案，定期对进样器进行峰面积重复性考察，随时维护校正。常见的自动进样器故障现象及解决方法

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

项目编号：OITC-G220571962项目名称：中国科学院过程工程研究所液体取样分析设备、电感耦合等离子体色谱采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：198.2000000 万元（人民币）最高限价（如有）：198.2000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号品目货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）11-1液体取样分析设备1是43.21-2电感耦合等离子体色谱1是155 供应商须以包为单位对该包中的全部内容进行响应，不得拆分，不完整的报价将被拒绝。竞争性磋商及评审、推荐成交供应商以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。

ESI公司最新退出了一款适用于ICP和ICP-MS的远程液体采样系统，型号为scoutDX。特点与优势：性能：可实现远程采样（最远100米）粘度大的样品可稀释后进行远程采样快速传输到ICP检测器自动样品稀释和自动校准可靠性：所有含氟聚合物路径恒定精密的采样通道没有交叉污染注射泵导入样品能长期稳定全范围的QC和QC内标控制安全性：安全可防泄露、火、排气小体积样品的转移防止样品回流低成本：1台ICP-MS可监测多个采样站设计紧凑，占地面积小模块设计，灵活性大运行成本低关于凯来上海凯来实验设备有限公司成立于2004年，主要经营进口实验室仪器，总部位于上海张江高科，目前在北京，广州, 重庆，杭州，南京，青岛，西安，合肥，长沙等地设有办事处，福建和辽宁设有联络点。凯来最值得骄傲的地方，是拥有一支专业、年轻、充满活力的团队，员工都具备扎实的专业基础，认真负责的态度。我们的关注点不仅在于销售，更在于提供完善的售后服务与解决方案。凯来致力于成为一个专业、灵活、周到的生命科学和化学分析实验室仪器供应商，以快捷的业务模式为每一个实验室客户提供性能卓越、质量可靠、价格合理的产品和服务。更多信息请关注凯来公司官网：www.chemlabcorp.com

6D 4合1自动液体加样系统是清研公司推出的一款用于实验室液体样本前处理的新产品，具有稀释、分液、滴定和移液四项功能，它采用软件系统控制，利用数字化精准微量进样技术，实现了高度精确的自动吸液和吐液过程，轻松解决实验室常规的繁琐的液体操作工作，排除了实验中的人为误差因素。目前，已在科研院所、医药行业、食品行业、环境行业、质检部门、商检部门&hellip &hellip 多行业领域进行应用，得到用户的一致好评。清研公司是依靠自主创新研发的专业医疗诊断设备、家庭医疗器械和实验室仪器三大系列产品支撑的高新技术企业，政府支持并直接投资，由清华大学、斯坦福大学和中国科学院的6位博士联合创立。公司拥有全球领先创新科技，已拥有数十项国内外专利和发明。6D是公司的注册商标。 为什么要选择6D 4合1液体加样系统? 精准度 准确度为99%。使用6D加样系统进行标准序列液稀释，绘制的标准曲线拟合度可达0.999以上。 操作简单 向导式的任务建立模式，轻点鼠标即可完成建立，点击&ldquo 执行&rdquo 即可开始操作。 人性化的设计 具有实时任务进展和操作提示，方便用户随时查阅 任务建立自动保存，方便用户调用。 优化方案，省时省力 优化实验步骤，使传统繁琐的液体操作工作变为简单操作，用户仅需点击按键即可完成不同浓度/体积的实验操作。稀释一个样品仅需45秒左右，一分钟可完成14次左右的不同体积的样品分配工作。 依托中国科学院强大的技术背景，五洲东方公司宗旨是引进全球最先进的产品，提供最优良的服务，促进中国科学技术进步。北京五洲东方科技发展有限公司作为清研公司紧密合作伙伴，下辖的三个分公司、十三个办事处，全面提供6D 4合1自动液体加样系统产品，为中国科研用户提供最专业的产品、最专业的服务。

p 　　第十四届全国大肠癌学术会议期间，北京大学首钢医院院长顾晋表示：“目前，ctDNA(循环肿瘤基因)这种检测技术在临床已经开始应用，常常用在检测肿瘤治疗药物反应、监测肿瘤耐药突变、评估手术效果等方面。” /p p 　　无独有偶，中国医学科学院肿瘤医院内科主任王洁在第一届海峡肺癌国际高峰论坛暨第六届肺癌精准诊疗研讨会上也表明：“液体活检ctDNA方面的研究， 已进入临床实践，写入了美国国立综合癌症网络和中国肺癌的指南。组织如果拿不到，液体活检可以作为补充，已经有很多研究展示出ctDNA为基础的液体活检在个性化治疗中的作用。” /p p 　　另外，中山大学肿瘤防治中心主任徐瑞华与美国加州大学圣地亚哥分校教授张康共同带领的中美科学家团队经历了多年研究，占领了液体活检技术新高峰，通过检测少量血液中循环肿瘤ctDNA特定位点的甲基化水平，将肝癌患者的漏诊率降低至一半以内，相关肝癌甲基化的试剂盒已投入产业化的生产，这一应用的文章也在国际学术顶尖杂志《自然—材料》发表。 /p p 　　临床实践的推行，给大家带来了希望的曙光，众望所归的液体活检技术是否能够兴起，迎来全新的时代? /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　需求决定了液体活检市场 /strong /span /p p 　　液体活检，是通过对血液样品等非固体生物组织的采集，比对血液循环过程中遗传物质的生物学特征来对全身进行肿瘤分析的一门新兴技术。究竟是什么样的技术能够获得商业界、科研界的一致注目，使各家企业或自主研发，或从海外引入技术，在被《麻省理工大学科技评论》评选为“2015年十大突破技术”之后，又荣登世界经济论坛评出的“2017年度全球十大新兴技术榜单”? /p p 　　需求决定市场，之所以受到人们密切的关注，原因还在于较为传统的组织穿刺检验方法，液体活检无创、精确、便捷，很大程度上消除了肿瘤细胞异质性带来的检测不一致性，而且可以降低医疗成本。目前液体活检主要集中在循环肿瘤细胞(CTCs)、ctDNA、循环肿瘤microRNA、外泌体四个方面，其中临床应用广泛集中在对ctDNA的研究上，其定量测算、追根溯源的特质，对于我们正确认识肿瘤疾病的发展和制定相关的医学方案有很大的帮助。 /p p 　　ctDNA主要来源于循环游离DNA(cfDNA)，携带肿瘤细胞突变或重组的基因。虽然只有整个DNA的不到1%，但由于其小于2小时的半衰期，更能反映肿瘤循环细胞中的准确信息。英国商会(BCC)预测，到2020年，基于ctDNA的液体活检市场预计将达到220亿美元。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　值得关注的五大分析技术 /span /strong /p p 　　近年来ctDNA的相关分析技术主要有5个方面。 /p p 　　定量聚合酶链式反应(qPCR)被认为是DNA定量的标准方法。意大利生物科学研究室的研究人员通过对比100名健康个体和100名非小细胞肺癌患者的qPCR结果发现，患者体内的ctDNA含量远远高于健康人。但qPCR在放大倍数的同时，也把观察和测量的人为误差放大，无法从结果中准确地把握ctDNA的数值。 /p p 　　数字聚合酶链式反应(dPCR)是目前最成熟，但尚未获得美国食品和药物管理局(FDA)批准的检测ctDNA的一项专利技术。 /p p 　　BEAMing技术是在dPCR方法的基础上，混合进流式磁珠，将不同类别的磁珠分布在对应的DNA细胞中，然后用流式细胞仪检测标记以达到计算ctDNA的目的。尽管BEAMing是评估患者血液肿瘤特性的有效方法，但当肿瘤极性过小时，会有测量误差。 /p p 　　表面增强拉曼光谱(SERS)是一种通过激光照射金属纳米颗粒产生表面增强，导致被检测对象的拉曼信号明显增强，最终计算ctDNA数值大小的方法。信号变化来源于光波的强弱，具有很高的灵敏性。 /p p 　　下一代测序(NGS)即高通量测序(HTS)，对于肿瘤的发现和理解有突破性的进展。在NGS的基础上萌生了很多用以检测ctDNA的方法。例如，癌症个体化深度测序分析方法(CAPP-Seq)，通过深度测序来研究ctDNA特性的Capp-Seq是第一个基于NGS技术的ctDNA检测技术，虽然检测价格较高，但其高灵敏度和准确性还是引起了广泛关注和临床应用。 /p p 　　除了ctDNA，循环肿瘤细胞(CTC)在肿瘤领域的应用也得到认可，最新NCCN乳腺癌指南(2017.v3)，已将循环肿瘤细胞(CTC)纳入TNM分期系统。 /p p 　　2018年1月1日在全球启用的AJCC第八版癌症分期系统，将乳腺癌外周血中的CTC列为预后提示因子。 /p p 　　循环肿瘤细胞(CTC)是痕量存在于外周血中的各类肿瘤细胞的统称。它通过血液循环散播到身体各处，并在合适的环境中增殖，导致肿瘤的复发转移。 /p p 　　CTC对肿瘤远端转移和预后的评估作用，目前已得到国际权威肿瘤诊疗指南的肯定。下面就来盘点一下，CTC逐渐走入临床实践指南的历程。 /p p strong 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2010 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　美国AJCC指南(第七版) /span /strong /p p 　　美国癌症联合委员会AJCC在2010年制定的《肿瘤分期指南》(《Cancer Staging Manuel》)中，首次把CTC列入TNM分期系统，作为一个新的M分期(远端转移)标准，列为cM0(i+)分期，出现在M0和M1之间。 /p p 　　cM0(i+)分期定义为：无任何转移性临床症状或体征，无远处转移的临床或影像学证据，但通过分子检测或显微镜检，在循环血液、骨髓或其他非区域淋巴结组织中发现肿瘤细胞或≤0.2mm的微小转移灶。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　2017 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　NCCN乳腺癌临床实践指南 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　最新版乳腺癌NCCN指南2017.v3版，正式引入cM0(i+)分期。 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　2018 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　美国AJCC指南(第八版) /span /strong /p p 　　2018年1月1日在全球启用的AJCC第八版癌症分期系统中，除保留cM0(i+)分期外，更进一步明确了CTC检测的临床价值。最新指南将CTC列为继ER/PR、HER2、Ki67和肿瘤组织学分级四项生物学指标之后的又一项乳腺癌预后评估工具，认为乳腺癌外周血中存在CTC提示预后不良。 /p p 　　此外，第8版分期系统详细阐述了M分期的使用规则：pM0不是一个有意义的分期，病理阴性不应作为pM0 所有患者均应划分为cM0或cM1 如果cM1随后经病理确诊，则为pM1。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　小贴士 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　AJCC指南： /span /strong /p p 　　美国肿瘤联合会(American Joint Committee on Cancer，AJCC)于1977年制定第1版癌症分期系统至今已历时40年。坚持以解剖学原发肿瘤(T)，淋巴结(N)及转移灶(M)信息为基础对肿瘤分期进行评价是其一贯的基本原则。2016-10-06，AJCC第8版癌症分期系统更新出版，并确定将于2018-01-01在全球启动执行。其中，乳腺癌分期系统大篇幅增加非解剖学信息是更新的最大亮点。从不断细化宏观解剖学分期，到结合基因检测分析肿瘤生物学信息，AJCC癌症分期系统推动了临床肿瘤学综合预后评价体系从量变到质变的升华。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　NCCN肿瘤临床实践指南： /span /strong /p p 　　《NCCN肿瘤临床实践指南》由美国国家综合癌症网络(NCCN?)制订。NCCN指南不仅是美国肿瘤领域临床决策的标准，也已成为全球肿瘤临床实践中应用最为广泛的指南，在中国也得到了广大肿瘤医生的认可与青睐，是提供给医疗保健系统决策者的极具价值的重要资讯。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　产业仍处于探索阶段 /strong /span /p p 　　虽然液体活检的开发前景很大，整个产业仍然处于科研探索与验证的阶段，在临床实践中还需要注意一些问题。首先缺乏统一技术方案，不同的检测技术会导致不同的结果。其次，数据的处理在数量级跨度大的情况下须谨慎，人为误差可能会被放大许多成为统计错误。最后，医学伦理层面也值得我们注意和思考，尚不成熟的医学技术应用于临床也势必会遭到抵触。 /p p 　　目前市场中液体活检涉及的癌症种类甚多，细分领域的龙头企业也已经崭露头角，但成熟的市场格局暂未形成。作为新兴技术，国内外获批的液体活检产品寥寥可数，包括杨森诊断公司的CellSearch、Epigenomics公司的EpiproColon技术、罗氏的cobas EGFR突变检测试剂盒v2、格诺思博公司的叶酸受体阳性CTC检测试剂盒和友芝友公司的循环肿瘤细胞快速染色液。 /p p 　　液体活检在不同方向上的成熟度不同，靶向用药指导较为成熟，也是基因检测公司争夺的热点。在资本的大力推动下，众多公司迅速推广检测产品抢占市场，竞争十分激烈，企业获得临床监管许可证之后，竞争优势会更加明显。 /p p 　　广阔的市场想象空间让大家纷至沓来，投资额也屡屡再创新高。证券公司Piper Jaffray测算，预计2026年液体活检市场容量将达到326亿美元，其中癌症领域286亿美元，未来10年的复合增长率将保持在21.7%左右。 /p p 　　精准医疗是永不落幕的医疗投资机会，我们要做的就是给液体活检一个相对宽松的技术研发环境，一步步攻克液体活检的相关技术，让其更好地为广大人民谋福祉。 /p

安捷伦科技公司推出新型气相色谱自动进样器 　　具有新的速度、样品制备功能和灵活性 　　2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了Agilent 7693A系列自动液体进样器，适用于安捷伦全线的台式气相色谱仪，并且极大地提升了液体自动进样器分析通量、灵活性、自动样品前处理能力。 　　“分析实验室需要在不影响分析质量的前提下，在更短的时间分析更多的样品，安捷伦不断地以GC设计上的重大突破对此做出了响应，比较典型的实例是安捷伦的微板流路控制技术以及低热容气相色谱技术，这些技术都带来了分析效率的提高”安捷伦副总裁、气相色谱系统和流程自动化总经理Shanya Kane说，“我们今天的发布的新一代气相色谱液体自动进样器，就是安捷伦长期以来帮助气相色谱用户，使其仪器投资价值最大化的最新实例。” 　　Agilent 7693A以全新的设计取代了行业领先的7683B，将帮助用户更快处理样品，并得到更好的数据。新ALS是模块式的，让用户可以配置其最需要的自动进样器—— 从一个带16位样品塔的基本进样器开始，可以根据需求的扩展不断增添新的功能。可选件包括，第二个进样塔、150位样品盘和样品管加热器/条码阅读器，适用于长时间无人执守操作。自校准的“即插即用”式进样器不用工具即可快速安装，可以从一个进样口移到另一个进样口，甚至可以在不同气相色谱仪之间交互使用，以适应工作量的变化，并方便进样口维护。 　　速度和性能 　　安捷伦独有的快速进样技术，速度是其它品牌液体自动进样器的两倍。进样时间不到100毫秒，最大限度地减少了样品降解和针头歧视效应。推杆的速度可以精确控制，真正实现大体积样品进样或复杂分析进样的优化。Agilent 7693A 针对气相色谱获得良好峰形和高度准确的数据进行了专门化设计。新进样器支持三明治进样，可以在进样前加入一定体积的内标和/或溶剂，全新的进样针的设计上能够将交叉污染降到最小，并延长了进样针的使用寿命。 　　双进样器配置能够实现安捷伦独特的双通道同时进样功能，与单进样器ALS相比，样品通量提高了2倍，从而节省了大量时间。 　　每个进样塔能放置最多16个样品，还可以容纳两个溶剂瓶和一个废液瓶。在使用样品瓶盘时，进样塔可以放置10个溶剂瓶和5个废液瓶，外加三个样品瓶转移位置。从而给样品处理带来了无可比拟的灵活性。 　　新的样品盘上样品瓶放置系统有三排50个样品瓶的架子，共能容纳150个样品，比过去增加了50个。这些架子适合放入冰箱冷藏，并且非常节约空间。安捷伦还为7693A提供了全进样盘加热/冷却选件。 　　自动化样品前处理 　　为了使许多高通量分析流程(如环境分析、食品安全检测或药物质量控制等)效率更高，安捷伦提供了一个可选件加热器/混合器/条码阅读器，可以自动进行各种样品前处理，如制备高粘度或微溶样品。用户可通过简便易用的软件让仪器进行样品前处理操作，如添加衍生化试剂、加热样品瓶、加入第二种试剂，混合，然后将处理后的样品注入气相色谱系统。 　　新的自动进样器的样品处理功能能够大量节省时间和人力，也消除了不同操作者之间可变因素的影响，消除因为样品前处理不同带来的重复操作。可以把溶剂消耗和废液减少90%，也减少了人员和溶剂的接触。 　　如需了解有关新型Agilent 7693A系列ALS的其它信息，可访问www.agilent.com/chem/7693A。 　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。 　　# # # 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

德国元素推出10月耗材之星：液体封样器产品介绍品名：液体封样器货号：41.10-0000主要功能用于元素分析中的液体或粘稠的样品制备，封口时使用载气吹扫出锡囊内的空气，去除空气对元素N和O测定的干扰。优点便利性高：无论是液体样品或是粘稠样品，装填入锡囊并封口都非常方便。通用性广：锡囊装样的仪器均可使用。提高测试效率：通过封口器的协助，大大提高制样的效率，节省测试所需的时间。具体介绍使用步骤：将液体用移液管或注射器注入已去皮重的锡囊，在用2个钳口（A）封口之前，先用氦气吹出锡囊内的空气。封口后的锡囊重新称重 ，然后放入进样盘。选择原厂工具的三大理由：更贴合仪器的使用，增强使用便利性。德国制造，性价比高。提高液体样品制备的效率，节省测试所需的时间。

法医分析仪器的突破——高通量液体处理纵观历史，法医学领域经历了许多重大变革和技术进步。远非手绘草图和不可靠的指纹的时代，现代法医实验室现在使用的设备要复杂得多。本文简要介绍了法医分析中使用的液体处理工作站。了解这些仪器如何帮助简化世界各地法医实验室使用的许多过程。自动化差异裂解分析积压的未经测试的性侵犯案件是美国各地犯罪实验室日益关注的问题。这种积压是由于对性侵犯成套测试的大量需求和测试这些成套测试所需的冗长分析过程。差异消化过程可能是一个相当长的过程。这是因为科学家鉴定精子细胞，并将它们与其他细胞类型（通常是上皮细胞）分离。自动化工作站的发展简化了这一过程，使犯罪实验室能够以更快的速度处理证据。这些工作站利用一种叫做DNaseⅠ的技术来消化样本中的非精子细胞，只留下那些含有DNA的精子细胞。专业人员可以在原始样品和未经测试的样品上使用这个过程，这些样品随着时间的推移已经因为年龄而退化。利用自动化液体处理工作站进行的自动化差异化消化过程有助于大大减少消化过程中的主要痛点，包括漫长的清洗步骤、耗时的离心步骤和较低的样品处理能力。这使得实验室技术人员能够以更快的速度处理更多的性侵犯的案件。高通量测序技术测序技术DNA在法医学中起着很重要的作用，在确定有罪方方面起着重要作用。在大规模并行测序技术（MPS，有时称为下一代测序技术（NGS））发展之前，某些技术很难完成。分离DNA样本、识别特定序列、推断数据以做出更准确的祖先和表型预测的过程已经变得更加普遍。以前用于DNA测序的方法和技术需要许多实验室技术人员长时间工作。现在，自动化MPS技术可以在较旧方法所需时间的一小部分内对整个基因组进行测序。自动化的MPS工作站通过自动化过程中的许多主要难点，进一步简化了排序过程。实验室现在可以自动化DNA和RNA的纯化、清理和片段大小的选择。库构建、规范化和池化以及序列反应设置是MPS技术也可以自动化的其他几个步骤。这些步骤的自动化显著降低了交叉污染的风险，提高了提供可重复结果的可靠性和准确性。自动化固相萃取及液液萃取系统除了性 侵 犯和暴 力案件，科学家在法医学中使用自动液体处理解决方案来处理药物和酒精滥用案件。各种法医实验室可以使用自动固相萃取（SPE）和液-液萃取（LLE）系统，如VERSA系列液体处理工作站。这些系统可以帮助识别血液或尿液样本中物质的数量和类型。这些自动化系统的速度和准确性在药物过量、因醉酒导致的鲁莽驾驶和需要毒理学报告的其他情况下特别有用。使用自动化的SPE系统准备样本可以完全自动化原本漫长的过程，使实验室技术人员能够更好地将时间和技能分配到其他地方。这创造了一个更有效的整体实践。通过使用自动化工作站，人为错误的倾向显著降低。实验室技术人员可以放心，他们的样品是正确准备，订购，没有污染。这些仪器仍然使用液-液和固相萃取的标准方法，但可以快速进行。因此，实验室可以更好地管理不断增长的案件数量。VERSA系列全自动液体处理工作站专业人士可以使用我们VERSA系列中的自动液体处理工作站进行大量法医应用。每一个工作站都是高度可定制的，可以自动进行不同大小和形状的分析。尽管一些仪器由于其尺寸和定制而更适合某些应用和实验室设置，但这并不限制其可靠性。VERSA系列中的每一种仪器都具有很强的适应性，能够提供高效率可靠的结果。VERSA 10作为VERSA系列中紧凑的仪器，VERSA 10的身高略高于20英寸，重量仅为68磅。这种仪器虽然体积小，但非常灵活可靠。由于其紧凑的性质，VERSA 10也相当划算，使其成为小型实验室的流行模式。VERSA 10可以管理低至1微升的体积，并且可以轻松高效地制备1到96个样品。由于使用一次性枪头，该仪器需要的维护少，而且污染样品的风险也很低。可以使用VERSA 10来协助各种过程，这些过程对于法医学的研究是非常宝贵的。这包括NGS库规范化、池和序列反应设置。VERSA 110VERSA 110也具有高度的通用性和可定制性。该仪器与VERSA 10的应用程序和执行的过程类似，但稍大一些，因此能够容纳更大体积的样品。VERSA 110可以操作30nL到1000微升之间的体积。它还具有一个9位模块化平台，使实验室技术人员能够在较短时间内分析更多的样品。与VERSA系列中的其他系统不同，VERSA 110使用双注射泵。这有效地消除了多吸管的需要，因此提高了效率和速度。VERSA 1100VERSA 1100是VERSA系列中比较大的仪器，也是可定制和高效的。这种型号有一个更大的盘面容量，技术人员可以配备包括一个加热器振动器，试剂管适配器，和磁珠涡流器。VERSA 1100可以用于多个领域的多种应用。例如，性侵案件中的NGS文库准备和药物和酒精滥用案件中的固相萃取。实验室也可以定制这个系统，包括一个HEPA/UV/LED外壳，进一步降低污染的风险。文章来源：加拿大欧罗拉生物科技有限公司官网

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。2010版的《中国药典》大幅度提高了药品的标准，充分表明了国家对药品质量的重视，再次从标准上给予药品安全以法律支持。为达到控制质量的目的，需要多角度，多层面来控制药品质量。2010版的《中国药典》标准中大量使用专属性较强的薄层色谱（TLC）鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项；2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项，除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法，同时还扩大了新技术的应用，如薄层-生物自显影技术等方法，解决了常规分析方法无法解决的问题。为此作为有幸参与《中药材薄层色谱彩色图集》图谱工作的力扬企业有限公司，将于5月份在长春、北京、天津举办应用研讨会，特别邀请了瑞士CAMAG专家就国际上对药品质量控制的最新技术和方法与大家交流；同时力扬公司将结合《中国药典》，介绍薄层在药品质量控制和研发中的应用，期待您的参与。

实验室天天见的移液器，握在手里时那熟悉的触感，加液移液时一气呵成的操作，这个feel简直了，就是科研咖们的“倍爽儿”！越是最司空见惯的东西，未必就是我们最了解的。看似简单的移液器，却是陪伴科研咖们实验生涯最久的伴侣，值得我们去学习如何正确使用和保养它，才可维持住这一份实验室的“长情”！ 01 移液器正确使用01 量程调节 量程的设定原则：由大到小！当由小量程到大量程时：朝所需量程方向连贯旋转旋转到达超过所需量程1/3圈处回调到所需量程处Tips：正确的量程设定可以提高0.5%的移液准确性！IKA移液器具有量程安全锁，待调节到所需体积后，按下量程安全锁，体积即被锁定，在移液过程中可以有效防止量程“漂移”。02 安装吸头正确操作：移液器套柄用力下压并小幅度旋转即可错误操作：用力敲击吸头。（此方法会带来吸头损坏甚至移液器套柄磨损，从而影响其密封性）Tips：规范的移液操作可能带来0.1%到5%的移液误差，甚至更高！ 03 润洗吸头 用同一样品对吸头进行润洗先吸取样品，然后排回样品池或废液槽润洗有助于提高吸头多次相同移液操作的一致性注意：高温或低温液体不要润洗吸头！Tips：润洗吸头可提高0.5%的移液准确性!04 吸液的正确操作保持平顺，控制好吸液速度过快的吸液速度，会导致：样品液进入套柄对活塞和密封圈造成损伤带入气雾造成样品交叉污染Tips：不正确的吸液速度会导致至少5%的准确性下降！ IKA 移液器的机身重量很轻，适合于长时的移液操作。对于分相液体需要吸取特定层的样品时，必须控制好手速，缓慢释放移液轴，避免吸取到非特定层的物质。05 吸液的正确姿势 正确的吸头浸入角度错误的吸头浸入角度Tips：以正确角度进行吸液操作可提高0.5%的移液准确性 (微量程移液器可达 2.5%)06 排液先将排液按钮按至第一档（排液档），略作停顿以后，再按至第二档（吹液档）常规排液操作：沿容器内壁排液（常规）直接排入液面下在液面上方排液Tips：正确的排液技术提高1％的移液准确性！07 高黏及易产生气泡样品的移液策略反向移液技术：将排液按钮按至第二档将吸头浸入液面至少1mm，吸取液体排出液体时，将排液按钮按至第一档残存在吸头内的液体可以排出到原瓶或者弃掉 02 移液器的日常维护01 移液器归位当天用完应调回最大量程，放置于移液器支架或实验台挂钩上。02 移液器的清洁A. 外部清洁移液器外壳清洁，可先用日常清洁剂（肥皂液，洗洁精等）擦洗，然后用双蒸水擦净晾干即可。B. 内部清洁移液器内部清洁，先将移液器下半部分拆卸下来，其中塑料部件采用与外部清洁一致的方式即可；活塞清洁可用双蒸水（或先用异丙醇冲洗再用双蒸水洗净），晾干即可（需要涂密封油脂的移液器还需要涂上密封油脂）。Tips：移液器枪体密封部分，大多是免维护的，不能轻易拆卸。03 移液器的消毒灭菌A. 常规的高温高压灭菌处理用灭菌袋或牛皮纸等材料包装移液器灭菌部件，121°C，1BAR，20分钟，灭菌完毕室温下完全晾干后再组装。B. UV紫外照射进行表面灭菌消毒Tips：IKA的移液器允许整支消毒灭菌。实验者也可徒手拆卸开移液器的下半部分进行部分消毒灭菌的处理。04 移液器的气密性检查绝大部分移液器不准是由于移液器漏气造成，造成移液器漏气的原因很多，像吸头质量、吸头匹配性、吸头安装是否紧密、移液器本身漏气等。当怀疑移液器本身漏气时，可通过以下方法进行检查：A. 简单目视检测法（适合用户自行检测）取一个透明的容器，装上水，将需要测试的移液器装上吸头，吸上水。 如果是200ul以下的移液器，请将吸头浸入液面1－2毫米，静待20秒，观察吸头内部液面是否下降，如果下降了，就说明您手中的移液器出现了漏气的情况；如果是1000ul以上的移液器，请将吸头朝下悬垂20秒，观察是否有液体下滴，如果有，说明您手中的移液器也出现了漏气的情况 Tips：如移液器本身密封性不好，需更换活塞或密封圈。B. 专业压力泵检测需使用专业压力泵进行检测。 05 移液器校准需要在特定的环境条件（温度、湿度等）及具备相应硬件（如高精密度的天平）的实验室中进行，客户一般只能粗略进行自测（IKA的移液器上有一个校调按钮，若发现量程不准，可人工按下此按钮，进行移液器校调）。需严格校准则需由厂家进行校准。Tips：IKA 可为购买IKA移液器的客户提供校准服务（收费项目），出具符合CNAS要求的校准报告。 关于IKA IKA是工业和科研领域世界知名的实验室仪器设备, 分析仪器设备和加工技术制造商之一。总部位于德国施陶芬, IKA的产品和技术服务于超过160个国家的客户。公司拥有超过900多名员工, 致力于为客户提供优异的技术, 帮助客户获得成功。同时，IKA还与世界知名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。除了位于德国的总公司, IKA现在在美国, 中国, 马来西亚, 日本, 印度, 巴西, 韩国, 越南, 英国和波兰均设有独立运营的全资子公司。

Flash柱已经成为天然产物粗品纯化或者有机合成反应体系纯化时最常用的工具之一。而当各位小伙伴在深入了解了Flash柱的纯化方式后又会发现，样品的上样方式是影响分离效果的重要因素之一。在Flash色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入Flash柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在Flash柱前面。我们该如何选择合适的上样方法当样品若单次进样量少且在流动相中易溶解时通常我们会选择液体上样的方法。采用液体上样时主要考虑的因素有：化合物在初始溶剂中的溶解度：样品需要完全溶解。溶解溶剂的极性：通常正相柱多采用弱极性溶剂，反相柱采用极性溶剂。样品溶剂的体积：理想的样品体积不应超过Flash柱体积的10%。样品量：每根色谱柱都有规定的上样量。理想的样品量不应超过Flash柱的最大上样量。那么当我们遇到进样的样品量较大的时候，或用于分离具有难以溶解的粘性或多杂质样品，就需要考虑采用固体上样了。固体上样通常通过以下步骤完成：将粗样品溶解在合适的溶剂中。然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。将硅胶以粗样品重量的2-3倍添加到上述混合物中。溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器或者空柱管中，然后将其安装在Flash柱的上面。连接溶剂洗脱流路。待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离Flash柱中。固体上样可以有效减轻纯化时拖尾的情况，尤其是在洗脱体系或其他弱极性溶剂中溶解度较小的样品，能够得到较窄的色带和峰形，且上样时平铺均匀，样品色带下降时也会平整。尽管液体上样简单方便，固体上样相对繁琐一些，但当您遇到样品峰型不理想的时候，固体上样往往能提高柱效以及样品纯度。

液体活检，即通过检测体液中的癌细胞或释放的特异性分子，进行非侵入性测试评估，正在成为早期肺癌检测的革命性辅助工具。这种临床检测方法的发展为医学辅助诊断带来了前所未有的便捷性和高效率，尤其是在肺癌这种常因晚期发现而治疗效果不佳的恶性癌症疾病中。通过简单的血液样本，液体活检能识别循环肿瘤DNA、RNA、蛋白质等，从而为早期诊断、个性化治疗选择以及监测疗效等，提供了全新的可能性。研究人员强调，液体活检能够补充现有的检测方法，比如低剂量CT扫描，克服目前常规监测随访方法的局限性，如过度诊断和治疗滞后（等发现效果不佳，已经失去了时间)。液体活检的关键优势在于其非侵入性、低成本和能够解决肿瘤异质性问题。例如，基于血液的液体检测或监测，展示了高敏感性和特异性，能够区分恶性和良性肿瘤细胞。此外，液体活检还可以跟踪免疫治疗的反应，监测治疗耐药性和复发早期迹象。美国FDA已批准了若干液体活检试剂盒和辅助工具，用于临床癌症治疗的检测，这表明在未来癌症诊疗临床实践中的应用前景正在迅速扩展。该研究强调，为了实现最佳效果，需要结合多种辅助诊断方法，包括影像学检测和传统生物标志物评估，以及液体活检监测。利用AI驱动的多模态诊断方法，不仅能够提高诊断的精准性，还能为患者提供个性化的治疗方案。业界人士认为，液体活检进一步优化和集成应用，将成为肺癌患者管理的有力辅助工具，最终改善患者生存率和提高生活质量。

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安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量，同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合，实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示：“借助这款新产品，实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换，实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商，去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

各位专家及各有关单位：《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》等八项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2024年4月29日之前将《意见汇总表》反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。序号标准名称起草单位1《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》桂林理工大学、武汉大学、中国国土资源航空物探遥感中心、天津大学、南京大学、广西壮族自治区自然资源遥感院、广州南方测绘科技股份有限公司等。2《工业固废装配式蓄热混凝土板》东北大学、沈阳工业大学、沈阳市智联建材有限公司等。3《工业固废混凝土盾构管片》东北大学、沈阳工业大学等。4《超声波控藻设备》杭州瑞利超声科技有限公司、珠江水文水资源勘测中心、广州一坤瑞合科技有限公司等。5《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》华中科技大学、武汉三氟新材料科技有限公司、山东华氟化工有限责任公司等。6《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》东北大学、中铁第一勘察设计院集团有限公司、川藏铁路有限公司、北方重工集团有限公司、中铁隧道局集团有限公司、中科院武汉岩土力学研究所、曼彻斯特大学、中铁二院工程集团有限责任公司、中铁十二局集团有限责任公司、四川华能泸定水电有限公司等。7《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》宁波大学、浙江万里学院、宁波市农业科学院、浙江省农业科学院、南京农业大学等。8《非金属流体连接器》倍仕得电气科技（杭州）股份有限公司、厦门海辰储能科技股份有限公司、瑞浦兰钧能源股份有限公司、浙江南都电源动力股份有限公司、杭州毕博标准化技术有限公司等。地 址：北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人：郑华林 86-10-62652520 13910851718Email ： bzw@ciapst.org传 真：86-10-62652068中国国际科技促进会标准化工作委员会2024年3月28日附件下载：附件 (1).zip关于开展《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》编制说明.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废装配式蓄热混凝土板》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》编制说明.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废混凝土盾构管片》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废混凝土盾构管片》编制说明.pdf《工业固废混凝土盾构管片》征求意见稿.pdf关于开展《超声波控藻设备》团体标准公开征求意见的通知.pdf《超声波控藻设备》编制说明.pdf《超声波控藻设备》征求意见稿.pdf关于开展《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》编制说明.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》征求意见稿.pdf关于开展《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》团体标准公开征求意见的通知.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》编制说明.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》征求意见稿.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》团体标准公开征求意见的通知.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》编制说明.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》征求意见稿.pdf关于开展《非金属流体连接器》团体标准公开征求意见的通知.pdf《非金属流体连接器》编制说明.pdf《非金属流体连接器》征求意见稿.pdf中国国际科技促进会标准征求意见汇总表.doc

“智能水杯你知道吗?”　　“知道，一个杯子加个APP就说是智能了，其实没卵用。”　　这是硬创邦记者和朋友的一段简短的对话。　　对于很多普通用户来说，智能水杯给人的印象大概就是这样，一个水杯上装几个感应模块，再连个手机APP，就能帮人们识别水的温度、容量、计算累计喝水量等等，这些功能在实用性和需求上都显得十分的鸡肋。然而，我们今天要说的这款智能水杯显得有些与众不同，它能够实现一些更高端的功能，比如：液体识别。　　硬创邦记者约到了这款“液体识别智能水杯”的研发负责人穆允翔，跟他仔细的聊了聊这一个与众不同的智能水杯。　　能鉴别液体的杯子想知道你的喝的是可口可乐还是橙汁、或者红茶绿茶蓝茶各种茶么?只需要把饮料倒进这个智能水杯里，在手机APP上点击一下识别键，杯子就可以帮你鉴别你所喝的饮料是什么。看到这，有些读者估计就要骂娘了：“我XX又不是瞎子，喝什么我自己还不知道么?”。别急，这只是这款杯子目前能实现的基础功能，更强大的在后面。　　这个水杯最初诞生在穆允翔和他团队参加的一个创客大赛，在大赛上，他们用几个元器件和一个普通的水杯搭建了这个智能水杯的雏形。简而言之，其原理就是利用高精度的光模块来识别液体的光谱，从而鉴定液体的种类。　　创客比赛的智能水杯原型　　穆允翔说，识别液体的种类只是目前能实现的最基础的功能，因为目前这款杯子还在研发和测试阶段，所以后期还会添加更高级别的检测能力，比如食物的种类、营养成分、甚至奶粉和药物等的产地以及真假。　　这种功能对于普通人来说就有些难以理解了，这款智能水杯是如何做到如此精细的识别的呢?　　光谱识别和光谱云分析系统此前说过，这款智能水杯的原理是利用光模块来鉴别液体，所以这个“光谱识别模块”就是整个杯子的核心。　　杯子在工作时，能看到杯子底部发出光源，这是一种近红外线的光，在模块的另一边，有接收光源的感应器。当光源穿透液体到达接收器上的时候，光已经通过液体的分子进行反射、折射发生变化，这种变化过的光信息就能通过光谱分析模块根据其光学特性确定材料组成成分，然后通过iOS或Android智能手机APP将这些信息传入云端对比数据，几秒后物品的相关信息就会显示在手机APP上。　　据穆允翔介绍，目前分子识别模块目前可以识别包括饮料、盐水、糖水、凉茶、味素等大类信息，随着数据的增加未来会增加更多的识别空间。　　手机APP端识别功能　　说到这，硬创邦记者还是有些不解，这些光谱数据是如何定义的呢?标准是什么?　　穆允翔解释说，除了杯子上的光模块之外，液体识别水杯最核心的就在于“光谱云分析系统”了。　　他首先给记者解释了关于光谱的相关知识。　　当电磁辐射与物质分子作用时，物质内部会发生量子化的能级跃迁，测量由此产生的反射、吸收、散射的波长与强度而进行分析的方法称为分子光谱分析法。它是光谱分析的一个重要分支，主要包括紫外-可见光谱、近红外光谱、红外光谱、拉曼光谱等。　　光谱云分析系统是一种基于云计算的、智能型的分子光谱分析系统。它整合了前端光谱采集设备、光谱数据压缩传输、光谱预处理、光谱数学建模等环节。光谱云解决了分子光谱应用中最复杂的建模问题，为用户提供稳健、灵活的光谱分析数学模型。前端分子光谱采集设备通过无线和有线的方式接入光谱云，光谱云对输入的光谱按照预先建立的模型进行分析，用户无需关心如何建立数学模型，经过云端分析后，检测结果回传给用户。　　简而言之，所有的分子在发生光反射时、吸收、散射时所产生的波长和强度都是不同的，通过这个就能鉴别分子的种类，从而鉴定液体的结构组成。　　而鉴别时的标准还是需要人工设定的。比如说，这有一个苹果，你想要鉴别它的产地是美国还是中国东北，这就需要先采购美国和东北的两种苹果，通过仪器先进行光谱测量，然后将数据信息上传到云端进行标准的记录，然后在去测量其他苹果的光谱，用得出的测量信息与之前上传的标准信息进行对比，这样才能得出结论。　　识别模块　　穆允翔说，目前他们做的杯子还不能实现更精细的测量，主要在于两个原因。　　第一，光谱数据还没有来得及去采样和整理，所以云端能够做对比的数据有限，这些在以后会陆陆续续的进行扩充。　　第二，光谱模块的精度低。据他介绍，这种技术一直以来都是小众，只有在一些高精尖的科研领域才能用到。高精度的设备价格非常昂贵，他们做这个杯子的光谱模块对其进行了低成本的简化，所以在精度上也有一定的限制。　　醉翁之意不在水杯，在光谱当记者问到，为什么想到会做这个智能水杯的时候，穆允翔坦言，最开始做智能水杯只是应客户需求所研发，他自己本身也觉得智能水杯这种东西没什么用处，既没有广阔的市场也没有具有刚性需求的用户群体。　　不过后来他的想法发生了转变，他说，想利用这个“没什么用”的产品让大众能够接触和了解到光谱技术。　　原型和成型的测试产品　　目前分子光谱分析便捷高效，适合多种物态分析且结构信息丰富，在常规分析中有广泛的应用。不过在民用级领域由于其高昂的价格和让人理解不了的技术门槛，还没有被广泛普及。　　如今，在云计算和互联网的推动下，分子光谱分析技术的外延进一步扩展，以后应用在民用级智能硬件的机会也会增加不少，所以他们想趁着这个契机，做最早吃螃蟹的那一批人。　　目前，穆允翔的团队已经尝试利用光谱技术做了一些其他的东西，比如一种防止“代打卡”的指纹打卡机，能鉴别打卡的是人的手指还是淘宝买的硅胶套。类似这种光谱技术的应用在未来会更多的扩展成各种智能硬件的产品。　　目前他的团队已经开始研究如何低成本的制作更高精度的光谱分析设备和系统，扩充更多的云端图谱模型，未来这个小众技术能否普及到人们的生活中还是个未知数。

项目编号：SHGP-2022-A513项目名称：天津理工大学600兆液体核磁共振波谱仪采购项目预算金额：750.0万元最高限价：750.0万元采购需求：包号是否设置最高限额预算（万元）最高限额（万元）采购目录采购需求第1包否750750波谱仪天津理工大学600兆液体核磁共振波谱仪采购项目，具体内容详见“项目需求书”。合同履行期限：交货期：货到：签订合同之日起9个月内（特殊情况以合同为准）。安装（施工）完成：货到之日起15日内（特殊情况以合同为准）。本项目不接受联合体参与

集微网消息，天眼查显示，北京工业大学“原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法”专利公布，申请公布日为6月9日，申请公布号为CN116242847A。图源：天眼查专利摘要显示，本发明涉及原位透射电镜技术领域，提供一种原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法。原位透射电学液体芯片包括：功能芯片、盖板芯片和盖板；功能芯片包括：第一基底、第一薄膜承载层和金属电极层，金属电极层包括工作电极、对电极和参比电极导线；钝化保护层，部分覆盖第一薄膜承载层和金属电极层；盖板芯片包括：第二基底和第二薄膜承载层；盖板设置于功能芯片的顶部，覆盖储液槽。据悉，本发明提供的原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法，在实现液体环境施加的基础上，将传统电化学领域的三电极测试体系引入透射电镜，可对液体环境中样品的电化学行为进行原子尺度原位动态观测的同时，完成电学信号的精确控制及采集。