色谱温度影响载气流量

上次曾在论坛上说做666,ＤＤＴ时有些峰分不开．后来通过减小载气流量和减慢升温速率的方法得到解决．可是载气流量小了以后，信号值也减小了．这样对检测会有影响吗？遇到类似情况，应优先考虑哪个方法？

工作气流量对[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]的工作有什么影响呢?今天小编就给您来介绍一下吧。　　工作气流量由载气，冷却气和辅助气等3路独立气体进行控制。其中，载气(雾化气)流量是影响ICP光谱分析的重要参数之一，而冷却气和辅助气的波动对谱线强度影响不大。载气流量选择以较小为好，因为，载气流量增大使溶液的吸出速率增大，进入等离子体的分析物量增大，雾化去溶干扰增大，并且使样品过分稀释，使其在icp通道中的平均停留时间缩短，不利于激发电离过程的完成。　　在ICP光谱分析中，载气不仅是气溶胶的运输气体，还参与对原子的激发过程，与ICP参数一起决定者观测区的有限激发能量。在实际工作中，根据分析谱线的激发电位(同时也要考虑其他干扰效应)，可以通过控制RF功率和调节载气流量来达到高激发效率，从而提高ICP光谱分析的分析性能。　　载气流量的大小，将直接影响等离子体中心的通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间。同时载气流量的大小也会影响到试液提升量的多少、雾化效率的高低和雾滴直径的大小，会导致通道中的样品过分地稀释，在等离子体停留时间减少和通道中心部位的温度下降等现象发生，从而造成谱线强度的下降的后果。　　载气流量值决定氩气通过雾化器的速度，直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节载气流量值，使待测元素的灵敏度和准确度达到最佳。在ICP光谱仪分析过程中，操作者要根据雾化器的具体参数并结合RF功率和分析谱线的激发电位做相应的条件实验，根据条件实验进行载气流量参数的选择，并将此参数输入软件分析条件设置中，并在样品测试过程中保持其条件一致。　　由于同一条谱线在不同的RF功率下有不同的最佳载气流量 不同的谱线在相同的RF功率下有不同的最佳载气流量 具有相同激发电位的不同谱线，在相同RF功率下具有相同的最佳载气流量。因此，对于各元素的分析线，载气流量值可采取条件实验选择。方法如下：　　先点燃等离子体，稳定15min左右。然后，建立分析方法，导入待测元素标准溶液。在一定RF功率和观测高度下，通过软件中分析方法设置，将载气流量从(0~1.5)L/min设置，采用精确质量流量计进行增量改变后进行条件实验。每次载气流量的增量改变值为0.01L/min，分别对每次载气流量的增量进行测试，选择灵敏度和稳定性较好的载气流量值作为最佳值输入到分析方法中去。　　另外，载气对基体效应也有显著影响。载气流量增大时，多数元素及分析线的基体效应增加 载气流量对数据测试进度也有影响，过小的载气流量将导致雾化稳定性的降低。

[font=Arial, Helvetica, sans-serif, 新宋体][size=12px][color=#333333]　[/color][/size][/font][font=Arial, Helvetica, sans-serif, 新宋体][size=12px][color=#333333]工作气流量由载气，冷却气和辅助气等3路独立气体进行控制。其中，载气(雾化气)流量是影响ICP光谱分析的重要参数之一，而冷却气和辅助气的波动对谱线强度影响不大。载气流量选择以较小为好，因为，载气流量增大使溶液的吸出速率增大，进入等离子体的分析物量增大，雾化去溶干扰增大，并且使样品过分稀释，使其在icp通道中的平均停留时间缩短，不利于激发电离过程的完成。　　在ICP光谱分析中，载气不仅是气溶胶的运输气体，还参与对原子的激发过程，与ICP参数一起决定者观测区的有限激发能量。在实际工作中，根据分析谱线的激发电位(同时也要考虑其他干扰效应)，可以通过控制RF功率和调节载气流量来达到高激发效率，从而提高ICP光谱分析的分析性能。　　载气流量的大小，将直接影响等离子体中心的通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间。同时载气流量的大小也会影响到试液提升量的多少、雾化效率的高低和雾滴直径的大小，会导致通道中的样品过分地稀释，在等离子体停留时间减少和通道中心部位的温度下降等现象发生，从而造成谱线强度的下降的后果。　　载气流量值决定氩气通过雾化器的速度，直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节载气流量值，使待测元素的灵敏度和准确度达到最佳。在ICP光谱仪分析过程中，操作者要根据雾化器的具体参数并结合RF功率和分析谱线的激发电位做相应的条件实验，根据条件实验进行载气流量参数的选择，并将此参数输入软件分析条件设置中，并在样品测试过程中保持其条件一致。　　由于同一条谱线在不同的RF功率下有不同的最佳载气流量 不同的谱线在相同的RF功率下有不同的最佳载气流量 具有相同激发电位的不同谱线，在相同RF功率下具有相同的最佳载气流量。因此，对于各元素的分析线，载气流量值可采取条件实验选择。方法如下：　　先点燃等离子体，稳定15min左右。然后，建立分析方法，导入待测元素标准溶液。在一定RF功率和观测高度下，通过软件中分析方法设置，将载气流量从(0~1.5)L/min设置，采用精确质量流量计进行增量改变后进行条件实验。每次载气流量的增量改变值为0.01L/min，分别对每次载气流量的增量进行测试，选择灵敏度和稳定性较好的载气流量值作为最佳值输入到分析方法中去。　　另外，载气对基体效应也有显著影响。载气流量增大时，多数元素及分析线的基体效应增加 载气流量对数据测试进度也有影响，过小的载气流量将导致雾化稳定性的降低。么影响呢?[/color][/size][/font]

我是新手,刚用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],在设置操作条件时,气体流速,载气(N2)30,我的不是电子流量计,我是在每天早上没升温时,用皂沫流量计,测得,载气,空气,氢气流量,我今天升温后,我试着用流量计,又测了一下载气流量,发现比之前(设置)的流量大,(我是发现压力表压力上来了),是温度影响的吗?

各位大佬们，请问下色谱的载气流量是怎么算的，跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

闲下来看了看气相色谱百问精编，也和大家分享下：第4问： 载气流速对分离测定有何影响？主要表现以下方面：1、对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下，时间保留时间差别很大，对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。3、对检测定量结果的影响。流速快慢影响峰型，影响分离度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型（TCD、ECD）和质量型检测器（FID/FPD/TID)。对于浓度型检测器，流速增大，出峰快，峰变窄，峰高不变，峰面积减小；质量型检测器，流速增大，峰高增加，峰面积不变。解决方案（或注意事项）：1、TCD，运行中，流速增到一定程度，本分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都减小。2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:14、FPD 因测磷、硫的响应机理不同，最佳操作条件不一样，高流速载气下硫的响应值下降，用氮气做载气比用氦气影响更大，但磷的响应值变化小。5、TID 对氢气流量有严格的控制。同时，空气和载气的流量对灵敏度有影响，一般流量增加，灵敏度降低。同时，我也对标注红色的区域表示不理解，也请各位坛友指点迷津！1、对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成分比。 可否举个例子？2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度。 为了获得最大的灵敏度，载气流速怎么取舍？3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:1 总流量30灵敏度最高，怎么的出来的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

气相色谱载气流量是进样口总流量吗？

载气流量于色谱柱流量是一回事吗，如果不是有什么联系吗？

各位大佬们，请问下色谱的载气流量是怎么算的，跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

我开始用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时,每天都会在升温前,用皂沫流量计简单测一下流量(30ml/min)看载气压力表,读数(0.18mpa),……后看说明书,确定有稳流阀,我更放心了.可有一天,中途停电了,再来电时,我没再点火,只是让载气一直通着了,要下班时,我去关载气,发现载气的压力表,数值比之前的低（0.15-0.16),我怀疑载气流量不到我之前的30了,我试着测了一下,确实是才20多.我的问题是,那我每天用到下午时,是不是载气流量就变小了,会不会因为我每天下午仪器有温度(工作时)压力表变化小,不知道呢,稳流阀坏了.我主观猜的.新手,怕把柱子烧坏了.

[font=微软雅黑][size=16px]1.线速度：指载气每秒钟流过色谱柱多少厘米。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]恒线速度控制方式：柱温箱温度变化时，线速度保持不变，在柱箱温度升高时，载气粘度系数变大，这时入口压力增大来保持线速度不变。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.隔垫吹扫气流速过小可能会导致基线下降，隔垫吹扫气流速和分流流速过低可能会导致溶剂峰拖尾及峰面积重现性差，在不分流模式中采用了高流速载气会导致峰分裂。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3.流速越大，线速度越大，成正比，但变化比例可以不一致。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]4.在程序升温情况下，流量恒定，随着温度的升高，气体膨胀，线速度变大；若线速度恒定，随着温度的升高，气体膨胀，流量变小才能保证线速度恒定。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]5.线速度=柱长(cm) /不保留组分的保留时间(sec)[/size][/font]

gc-2014c 气相色谱仪载气流量怎么设定

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]： 在使用过程中，发现载气流量变大至250（是漏气的），更换输管后输出流量120，发现现在载气输出流量是变小了，而比正常的输出流量还小（正常的输出流量是150至200之间）。 请各位前辈指指点，是不是仪器那个部位出毛病了？？ 换了载气输管后，发现基线比原来也低了？？？谢谢！！！

[color=#444444]在某色谱试验中，转子流量计的读数为25ml/min，柱前压力表的指针指着49Kpa，计算载气流量为多少？[/color][color=#444444]请较为详细说明计算过程，感谢！[/color]

气相色谱中载气流速通常用体积流量和线速度表示。载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。那么，除了柱效载气流速对分离测定到底有哪些影响呢？大家平时注意载气流速的设定不？

气相色谱中载气流速，通常用体积流量和线速度表示，后者更常见。线速度即单位时间内流动相（载气）流经色谱柱的长度，是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数，也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。载气流速对分离测定到底有哪些影响呢？

我们新换雾化器后，发现做科研灵敏度有所下降，老师傅怀疑换雾化器后，对试验载气流量有影响，我们是否需要重新做一下载气流量的试验呀？

sp-6890色谱仪怎么调载气流量和分流比

载气流量是如何影响发射强度和背景强度的?

载气流量大小，会对峰面积有影响，如果是外标法，我觉得应该没有问题，不知道归一化会不会有影响？大伙认为呢？

为什么说载气流量增大，等离子体中心部位温度下降？

[font=宋体]发帖人：[/font]Myhhj[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3751015][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3751015[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]顶空进样器接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]后，会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气控制带来一定影响，如果发生载气流量控制不稳定，需要参考故障具体状态予以不同处置方法。[/font]

气相色谱的载气流量对基线信号值有多大影响？我的色谱增加载气流量基线信号值急速上升正常吗？

[color=#444444]如题，载气流速、分流比对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图有什么影响，怎么选取合适的条件？[/color]

大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？

我用的是内径0.53微米的DB－624型色谱柱，请问最大的柱流量是多少？另外，请问尾吹气就是指毛细柱的载气流量吗？分流比是指分流口的流量与尾吹气的流量比吗？

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

载气流量大小，会对结果有什么影响？

各位前辈好 我研究生在读 正使用安捷伦GC 6890N气相色谱分析二氧化碳在醇胺中的溶解度。 之前不知是谁更改过色谱柱的信息，设定的是30m *230 um * 0 um, He为载气且流量为5.6ml/min时（气压显示60psi 实在是太高了）CO2的保留时间为4分钟左右，但后来发现实际使用的柱子为30m*530um*40mm 我在软件中更改了正确的柱子信息，但是使用其他相同条件，5.6ml/min（气压显示7psi）在30分钟内都没有峰出现……后来我找到一篇安捷伦测天然气的文章 同是使用GC6890N HP-PLOT-Q 30m*530um*40mm的柱子 设置相同的条件进样纯CO2和空气，文章里的保留时间是 空气1分钟左右 CO2 两分钟左右；而我的结果相差甚远 空气14分钟 CO2 21分钟……所以我不知道是不是在变更柱子后还要对载气流量进行校准呢？就是说虽然我设定了载气流是5.6ml/min，实际GC使用的载气流远小于这个值呢谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

我用的是7900 色谱仪,用ECD检测器检验自来水中滴滴涕,六六六.国标上没有写明氮气载气流量的检验条件值. 所以想请教哪位能告诉我一下,这个项目的协气流量设定值是多少? 我用的是国标上要求的玻璃柱.