质谱精确分子量计算器

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局：　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法　　二○一一年一月二十五日

p　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化?/pp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。/pp 2. 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。/pp 3. 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。/pp 4. 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。/p

近日，江苏省环保厅已经下发关于印发《江苏省重点行业挥发性有机物排放量计算暂行办法》的通知。为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。　　暂行办法规定了江苏省VOCs排放量的计算原则及选用方法。详情如下：　　　为贯彻落实《江苏省大气污染防治行动计划实施方案》(苏政发〔2014〕1号)、《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办〔2015〕19号)、《挥发性有机物排污收费试点办法》(财税〔2015〕71号)，规范与指导我省重点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排放量计算工作，摸清VOCs排放基数，为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。　　本细则试行后，根据实施情况和反馈意见，适时修订和完善。　　一、适用范围　　本办法适用于江苏省石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业VOCs排放量计算。　　本办法适用于江苏省排污收费、总量控制、排污许可、环境影响评价、污染源清单编制等大气污染防治工作中工业企业VOCs排放量计算。　　本办法适用于江苏省VOCs排放工业企业或生产设施的排放管理。　　本办法规定了VOCs排放量计算的基本原则、技术方法、质量控制等内容。　　二、术语与定义　　下列术语和定义适用于本办法。　　2.1挥发性有机物　　参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或计算确定的有机化合物，简称VOCs。　　a)20℃时蒸汽压不小于10Pa，或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物 或者实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物 但不包括甲烷。　　b)采用规定方法测定的非甲烷总烃，或者上述a)项有机化合物。　　2.2非甲烷总烃　　采用规定的监测方法，检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物的总称(以碳计)。　　2.3实测法　　通过对企业排气筒或无组织排放源进行监测获取数据，并计算相应环节排放量的方法。　　2.4公式法　　利用公式表征生产过程物料的物理化学过程，从而计算排放量的方法。　　2.5系数法　　通过获取重点行业或排放环节相应的活动水平信息和排放系数，从而计算出污染物排放量的方法。　　2.6物料衡算法　　指根据物质质量的守恒原理，对生产过程中使用的物料变化情况进行定量分析，从而计算获得产生量或排放量的方法。　　三、计算原则　　(1)科学实用原则　　确保重点行业排放量计算工作的科学性与规范性，增强为污染防治决策服务的针对性和可操作性。　　(2)客观全面原则　　通过对重点行业各排放环节资料的全面收集，使排放量计算工作更趋全面，真实反映企业实际排放量，计算过程应当可核查、可追溯，为VOCs污染防治提供切实有效的基础数据。　　(3)分类指导原则　　充分考虑各个行业生产工艺、装备、污染控制技术不同带来的排放特征差异，选用不同的计算方法，建立覆盖生产全流程的VOCs排放量计算体系。企业应当结合自身实际情况选用可操作性强、准确性高的计算方法。　　(4)企业主体原则　　企业是VOCs排放量计算的主体，应按要求提供基础数据，计算方法、过程和依据，并对数据的真实性、有效性和完整性负责。　　(5)统一口径原则　　在污染物减排、环境影响评价、排污许可和排污收费等工作中，同一项目应采用同一种VOCs排放量计算方法。　　四、计算方法选用　　4.1石化、化工等VOCs原料生产行业应当分污染源项，根据企业计算条件选择实测法、公式法、物料衡算法、系数法计算VOCs排放量。表面涂装、印刷包装等有机溶剂使用行业应当采用生产全过程的物料衡算法计算VOCs排放量。　　4.2企业应优先采用实测法计算各排放环节的VOCs排放量，当不具备监测条件和无法获取实测数据时，可采用物料衡算法、公式法进行计算，上述方法均无法实现时，采用系数法计算。　　已开展设备泄漏检测与修复(LDAR)计划的石化企业应当采用实测法、相关方程法、筛选范围法计算设备动静密封点泄漏环节VOCs排放量，未开展LDAR的企业采用平均排放系数法计算。　　4.3采用实测法进行VOCs计算，应将非甲烷总烃或主要特征污染物作为指标进行计算。计算过程中优先采用企业在线监测数据，其次采用手工监测数据。　　(1)在线监测数据：有组织排放VOCs在线监测数据主要以非甲烷总烃表征，以排气筒累计排放量计算该时段VOCs实际排放量 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。动静密封点泄漏等无组织排放，可用实际测得TVOC或特征污染物排放量表征。　　(2)手工监测数据：排气筒未安装在线监测系统或在线监测数据无效时，采用手工监测数据计算排放量，以非甲烷总烃表征 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。　　(3)监督性监测数据：环保部门监督性监测数据作为抽查比对和弄虚作假行为判定执法的依据，监督性监测数据与自动监测数据或手工监测数据比对不合格时，采用监督性监测数据计算排放量。　　4.4采用物料衡算法计算的企业VOCs投用量和回收量根据符合相关规定的VOCs含量检测报告计算，如无法提供有效检测报告或数据，按本办法附件中相应比例计算。无检测报告或数据且办法附件中未列出的，投用物料中的VOCs含量按100%计，回收物料中的VOCs含量按零计。　　4.5计算过程中的系数可采用以下几种方式获取：　　(1)采用本办法附件中的推荐系数，主要来自国内外已有排放系数、行业经验参数。　　(2)采用企业自测并验证可信的系数，需提供系数来源相关资料，并经县级以上环保部门核查通过。　　(3)无法采用本办法中推荐系数并且企业无自测能力的，可采用国内外其他相关文献数据，需提供相关文献材料并说明理由，并经县级以上环保部门核查通过。　　4.6污染控制设施的VOCs去除量应优先采用实测法,以污染物控制设施入口排放量与出口排放量之差表征该时段VOCs实际去除量。未对其去除量进行实测的，并且可提供资料证明VOCs污染控制设施连续、稳定、有效运行，该污染控制设施的VOCs基础去除率按产生量的30%计。有相应污染控制设施而未能提供监测数据或资料证明其正常运行的，原则上不予认定其去除量。　　五、计算质量保证与验证　　5.1VOCs排放量计算工作应由经过专业培训的技术人员执行，确保不同行业和排放环节计算方法、系数、公式选择的正确性。　　5.2企业应确保工艺流程、原辅料物质信息、处理工艺和集气设施运行操作记录、企业货物购买合同或发票、污染防治设备运行维护记录等相关资料和数据的完整性、有效性、真实性。　　5.3公式法中涉及的各类实测参数应提供符合国家和地方相关规定的检测报告。其中设备泄漏检测应符合《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则(HJ733-2014)》的要求。　　5.4采用实测法进行VOCs排放量计算。监测方法应当符合国家及省有关技术规范。企业在线监控设备应当具有质监部门计量认证证书。原则上企业手工监测数据应由取得计量认证合格证书的检测机构出具，企业自送样品的委托分析结果不能作为计算依据。手工监测数据的监测频次不少于每季度1次，监测时段和条件应反映企业典型生产工况。

p　　为贯彻落实《江苏省大气污染防治行动计划实施方案》(苏政发〔2014〕1号)、《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办〔2015〕19号)、《挥发性有机物排污收费试点办法》(财税〔2015〕71号)，规范与指导我省重点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排放量计算工作，摸清VOCs排放基数，为VOCs污染防治工作提供基础数据，实现VOCs精细化管理，减少全省VOCs排放总量，不断改善大气环境质量，编制本办法。/pp　　本细则试行后，根据实施情况和反馈意见，适时修订和完善。/pp　　一、适用范围/pp　　本办法适用于江苏省石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业VOCs排放量计算。/pp　　本办法适用于江苏省排污收费、总量控制、排污许可、环境影响评价、污染源清单编制等大气污染防治工作中工业企业VOCs排放量计算。/pp　　本办法适用于江苏省VOCs排放工业企业或生产设施的排放管理。/pp　　本办法规定了VOCs排放量计算的基本原则、技术方法、质量控制等内容。/pp　　二、术语与定义/pp　　下列术语和定义适用于本办法。/pp　　2.1挥发性有机物/pp　　参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或计算确定的有机化合物，简称VOCs。/pp　　a)20℃时蒸汽压不小于10Pa，或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物 或者实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物 但不包括甲烷。/pp　　b)采用规定方法测定的非甲烷总烃，或者上述a)项有机化合物。/pp　　2.2非甲烷总烃/pp　　采用规定的监测方法，检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物的总称(以碳计)。/pp　　2.3 实测法/pp　　通过对企业排气筒或无组织排放源进行监测获取数据，并计算相应环节排放量的方法。/pp　　2.4 公式法/pp　　利用公式表征生产过程物料的物理化学过程，从而计算排放量的方法。/pp　　2.5系数法/pp　　通过获取重点行业或排放环节相应的活动水平信息和排放系数，从而计算出污染物排放量的方法。/pp　　2.6物料衡算法/pp　　指根据物质质量的守恒原理，对生产过程中使用的物料变化情况进行定量分析，从而计算获得产生量或排放量的方法。/pp　　三、计算原则/pp　　(1)科学实用原则/pp　　确保重点行业排放量计算工作的科学性与规范性，增强为污染防治决策服务的针对性和可操作性。/pp　　(2)客观全面原则/pp　　通过对重点行业各排放环节资料的全面收集，使排放量计算工作更趋全面，真实反映企业实际排放量，计算过程应当可核查、可追溯，为VOCs污染防治提供切实有效的基础数据。/pp　　(3)分类指导原则/pp　　充分考虑各个行业生产工艺、装备、污染控制技术不同带来的排放特征差异，选用不同的计算方法，建立覆盖生产全流程的VOCs排放量计算体系。企业应当结合自身实际情况选用可操作性强、准确性高的计算方法。/pp　　(4)企业主体原则/pp　　企业是VOCs排放量计算的主体，应按要求提供基础数据，计算方法、过程和依据，并对数据的真实性、有效性和完整性负责。/pp　　(5)统一口径原则/pp　　在污染物减排、环境影响评价、排污许可和排污收费等工作中，同一项目应采用同一种VOCs 排放量计算方法。/pp　　四、计算方法选用/pp　　4.1span style="color: rgb(0, 112, 192) "石化、化工等VOCs原料生产行业应当分污染源项，根据企业计算条件选择实测法、公式法、物料衡算法、系数法计算VOCs排放量。表面涂装、印刷包装等有机溶剂使用行业应当采用生产全过程的物料衡算法计算VOCs排放量。/span/pp　　4.2span style="color: rgb(0, 112, 192) "企业应优先采用实测法计算各排放环节的VOCs排放量/span，当不具备监测条件和无法获取实测数据时，可采用物料衡算法、公式法进行计算，上述方法均无法实现时，采用系数法计算。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "已开展设备泄漏检测与修复(LDAR)计划的石化企业应当采用实测法、相关方程法、筛选范围法计算设备动静密封点泄漏环节VOCs排放量，未开展LDAR的企业采用平均排放系数法计算。/span/pp　　4.3span style="color: rgb(0, 112, 192) "采用实测法进行VOCs计算，应将非甲烷总烃或主要特征污染物作为指标进行计算。计算过程中优先采用企业在线监测数据，其次采用手工监测数据。/span/pp　　(1)span style="color: rgb(0, 112, 192) "在线监测数据：有组织排放VOCs在线监测数据主要以非甲烷总烃表征，以排气筒累计排放量计算该时段VOCs实际排放量 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。动静密封点泄漏等无组织排放，可用实际测得TVOC或特征污染物排放量表征。/span/pp　　(2)span style="color: rgb(0, 112, 192) "手工监测数据：排气筒未安装在线监测系统或在线监测数据无效时，采用手工监测数据计算排放量，以非甲烷总烃表征 如排放的特征污染物明确，可用代表VOCs排放总量的特征污染物表征。/span/pp　　(3)span style="color: rgb(0, 112, 192) "监督性监测数据：环保部门监督性监测数据作为抽查比对和弄虚作假行为判定执法的依据，监督性监测数据与自动监测数据或手工监测数据比对不合格时，采用监督性监测数据计算排放量。/span/pp　　4.4采用物料衡算法计算的企业VOCs投用量和回收量根据符合相关规定的VOCs 含量检测报告计算，如无法提供有效检测报告或数据，按本办法附件中相应比例计算。无检测报告或数据且办法附件中未列出的，投用物料中的VOCs含量按100%计，回收物料中的VOCs含量按零计。/pp　　4.5计算过程中的系数可采用以下几种方式获取：/pp　　(1)采用本办法附件中的推荐系数，主要来自国内外已有排放系数、行业经验参数。/pp　　(2)采用企业自测并验证可信的系数，需提供系数来源相关资料，并经县级以上环保部门核查通过。/pp　　(3)无法采用本办法中推荐系数并且企业无自测能力的，可采用国内外其他相关文献数据，需提供相关文献材料并说明理由，并经县级以上环保部门核查通过。/pp　　4.6span style="color: rgb(0, 112, 192) "污染控制设施的VOCs去除量应优先采用实测法,以污染物控制设施入口排放量与出口排放量之差表征该时段VOCs实际去除量。/span未对其去除量进行实测的，并且可提供资料证明VOCs污染控制设施连续、稳定、有效运行，该污染控制设施的VOCs 基础去除率按产生量的30%计。有相应污染控制设施而未能提供监测数据或资料证明其正常运行的，原则上不予认定其去除量。/pp　　五、计算质量保证与验证/pp　　5.1 VOCs排放量计算工作应由经过专业培训的技术人员执行，确保不同行业和排放环节计算方法、系数、公式选择的正确性。/pp　　5.2 企业应确保工艺流程、原辅料物质信息、处理工艺和集气设施运行操作记录、企业货物购买合同或发票、污染防治设备运行维护记录等相关资料和数据的完整性、有效性、真实性。/pp　　5.3公式法中涉及的各类实测参数应提供符合国家和地方相关规定的检测报告。其中设备泄漏检测应符合《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则(HJ 733-2014)》的要求。/pp　　5.4 采用实测法进行VOCs排放量计算。监测方法应当符合国家及省有关技术规范。span style="color: rgb(0, 112, 192) "企业在线监控设备应当具有质监部门计量认证证书。原则上企业手工监测数据应由取得计量认证合格证书的检测机构出具，企业自送样品的委托分析结果不能作为计算依据。手工监测数据的监测频次不少于每季度1 次，监测时段和条件应反映企业典型生产工况。/span/pp　　附件：a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201703/ueattachment/8568ae51-9b55-47d7-a615-f2f860bb9035.doc"重点行业VOCs排放量核算方法.doc/abr//p

您希望用一根色谱柱解决多种应用吗？您想优化当前不尽人意的HPLC条件吗？您正在为HPLC方法的转移而苦恼吗？ 那么，推荐您尝试Sigma-Aldrich最新推出的HPLC方法计算器。 Sigmaaldrich首款官方Android、itunes、iPad应用软件近日上线啦。高效液相色谱（HPLC）方法转移计算器能实现如下功能：计算出某HPLC柱上方法转移到另一色谱柱上的分析条件支持等度和梯度两种方法便于方法优化，推荐分析流速以色谱柱变量（柱长、柱内径、粒径）和现有方法（流速、进样量、压力、运行时间、平衡时间）为基础，可提供从分析柱放大到制备柱的色谱分析方法如果需要，可计算出节省的时间和溶剂支持Ascentis Express快速柱和其他通用粒径色谱柱梯度方法转移时，输入死体积可预测梯度滞后 欢迎关注我司新浪官方微博SigmaAldrich。HPLC方法计算器，本地下载、手机下载均可提供Google play https://play.google.com/store/apps/details?id=sial.andriod.calc安卓 http://static.apk.hiapk.com/html/2012/06/639145.html微盘 http://vdisk.weibo.com/s/6_GY3 当然，您也可以不用下载软件，直接在线计算操作http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/hplc/method-transfer-calculator.html 软件截图如下： 等度计算梯度计算技术支持

p　　毫厘之差，已远不能形容现代科技测量的变化范围。高新技术企业北京毅新博创生物科技公司研发的飞行时间质谱仪，能在纳秒级对物质分子量进行测定，更敏锐地发现基因变化。记者日前获悉，该技术产品已获得北京市科委新技术新产品认证。/pp　　1纳秒相当于十的负九次方，即十亿分之一秒，飞行时间质谱仪的精度可见一斑。通过这一技术，可测定基因、蛋白、糖基的变化，从而发现肿瘤、缺陷基因等突变，在优生优育、精准医学、分子遗传育种等领域有着极广的应用。此前，该技术和产品均被国外垄断。/pp　　据项目工程人员介绍，该技术利用试剂把基因、蛋白质等生物大分子离子化后，在高能脉冲电压作用下，让其“飞一会儿”，最终通过测量离子飞行时间，计算分子量的变化，分析出基因或蛋白中发生的具体变化。/pp　　“精度可以达到分子量的千分之一量级。”毅新博创董事长马庆伟介绍。在一般初中和高中的化学课本中，精确到个位数的分子量，已足够人们去计算各种化学反应中物质种类、数量的变化。测量到千分位后，对分子内部变化都可以“明察秋毫”。举例说，水的分子量是18，如果精确到千分位，就可知道水分子中不同元素的同位素比例，来自长江、黄河的水即使提炼为纯净水，也一样可以迅速、精确地分辨出来。/pp　　该项目运用到临床中，可提前预警肿瘤。一位70岁的患者肺部出现阴影，但无法确诊是否是肿瘤。通过飞行时间质谱仪，检测到基因出现变化，并准确判断出血液循环肿瘤DNA中“KRAS”基因发生了突变。这名患有结肠癌合并肺转移的患者手术后，通过测量血液循环肿瘤DNA，术后第二周就可以发现基因突变，预警肿瘤复发，而目前临床检测手段直到术后第八周才能确诊肿瘤是否复发。/pp　　据介绍，飞行时间质谱仪对肿瘤的检测灵敏度，要比基因测序检测提高十倍。基因测序需要将所有基因测一遍，才能发现突变基因；而飞行时间质谱仪可以很精确地检测发生突变的基因位点。过去寻找基因中的突变靶位，需要几天时间才能完成基因测序，解读测序数据又需要花费几周时间。而利用飞行时间质谱仪几个小时就能完成检测，速度提升数十倍，患者所花费的检测费用也会大幅降低。/pp　　高精度的飞行时间质谱仪应用非常广泛。例如，用在优生优育领域，可以无创检测侏儒症、先天性耳聋等基因，完成产前检查、新生儿筛查 用在分子遗传育种领域，可以快速、准确找到优势基因，实现精确杂交，过去几年才能完成的杂交育种筛选，有望一两年内就能完成。目前飞行时间质谱仪已经开始在水稻、玉米、小麦等品种中建立基因数据库，下一步将在花卉、蔬菜、奶牛、蛋鸡等品种中开展基因数据库的建设，为推出高产、高质的新品种奠定分子基础。飞行时间质谱仪还可以用于病毒分析等微生物检测。/pp　　“之前，这一领域是外国技术的天下，现在终于实现中国‘智’造。”马庆伟介绍，这项完全自主知识产权的技术，已经申请发明专利60余项。今年年底到明年年初，马庆伟计划与美国霍普金斯大学合作建立一个实验室，让这项新技术接受国际竞争与挑战。/p

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

当我们从上游厂家买回一批聚合物样品时，测得的分子量却与厂家提供的不同，那这是怎么回事呢？在弄清楚原因之前，不妨先来一起学习下凝胶渗透色谱/体积排阻色谱（ GPC/SEC ）的基本原理和应用。GPC 色谱柱为多孔填料，当样品与填料无吸附、排斥等相互作用时，分子体积越大的组分能够穿过的孔越少，行走的路程越短，也就越早从色谱柱中洗脱出来。图为 Agilent Infinity II 多检测器 GPC 系统图为 Agilent 高温 GPC系统 PL220根据 GPC 应用的方向，通常可以归纳为以下三种：样品前处理（去除大分子基质）组分分离定量聚合物分子量/结构检测表1. GPC 三种应用方向对比使用 GPC 来测量聚合物分子量和分子量分布，除了将不同聚合度的组分分离之外，我们还需要另外两点信息：不同保留时间流出组分的浓度和分子量。浓度的信息可以通过浓度型检测器得到，如示差折光检测器和紫外检测器。各保留时间流出组分的分子量信息的得到却不是特别容易，常规 GPC 是选用一组不同分子量的窄分子量分布标准品，来对色谱柱进行标注，得到保留时间 - 分子量的曲线，再由校正曲线来计算样品的分子量。常用的标准品种类很少，如果标准品和样品的化学结构、拓扑结构不同，得到的样品分子量就不是样品的绝对分子量，而是相对于标准品的相对分子量。图为常规 GPC 分子量计算原理示意图由此看来，标准品的选择是造成计算结果差异的可能原因之一。为了解决这部分带来的差异，确认与上游产家使用相同的标准品类型。当然如果上游厂家与我们都能得到样品的准确分子量，也可以减小数据的差异，普适校正是一种方式。普适校正就是通过 Mark-Houwink 方程和 Flory 特性粘度理论，建立起分子量与分子体积的数学关系，从而建立保留时间 - 分子体积的曲线。说起来有些复杂，操作很简单，只需要在 GPC 软件输入样品和标样的两个参数 K，α 就可以了。但这种方法不适用于所有样品，比如不同支化程度的样品是无法查到其在不同溶剂/温度下的K，α。图为不同支化程度样品的合成（控制 AB2 单体加入量）还有一个更加直接得到绝对分子量的方式，就是使用静态激光光散射检测器，根据瑞利散射原理直接得到样品的绝对分子量；如果再搭配特性粘度检测器，可同时得到样品的特性粘度信息，建立 Mark-Houwink 曲线，用于判断样品的支化情况。图为不同支化程度样品通过 Agilent 激光光散射-示差-粘度三检测器联用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲线（蓝色、红色、绿色曲线对应样品的支化度依次增高） 除了标准品的选择以外，色谱柱的选择、校正曲线的拟合次数以及积分起终点的判断等都可能引起结果的差异。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

质谱仪器作为一种质量检测仪器，被应用到各个学科领域中，尤其是在化学化工、环境能源、医药、生命及材料科学等领域发挥着重要作用。在常规质谱分析中，被分析物质首先被离子化，随后各种离子被引入真空中的质量分析器，在分析器中的电场或磁场作用下，离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异，因而造成时空上的分离，并由检测器依次检测出来。而在这种原理下，质谱仪测量的是离子的质荷比（m/z)，而不是质量本身。利用质谱仪器对样品的分析过程中，样品的雾化过程十分关键。目前，常用的电喷雾技术原理是由John Fenn提出的电喷雾电离（ESI）技术，这一理论也获得了2002年的诺贝尔化学奖。通常对蛋白质这种大分子来说，ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群，群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布（例如z = 11，12....21,22...)，人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z，进而求出实际的质量m的分布，也可以使用软件进行解卷积得到m分布。这种分析手段对于分析分子量较小（分子量在5万以下）、简单纯净的蛋白样品还是很有效的。然而，在实际应用中对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升，分子结构越来越复杂，各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化，很宽的质量分布（可达上千Da）使得不同价态的峰群连接在一起。如图1所示，这种缺少电荷状态以及同位素峰的“死亡驼峰”，我们很难通过解卷积的形式进行分析。并且，对于很多糖蛋白，分子量超过3、4万就出现峰群交叠，无法用解卷积软件来获得分子量的分布信息。因此，对于大生物分子的质谱分析，仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。在这种情况下，电荷检测质谱（CDMS）技术便成为了我们的“救命稻草”。电荷检测质谱（CDMS）通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数，进而计算获得离子质量m。因此，相较于其他类型质谱，CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。目前，电荷检测质谱技术还没有现成的商品化仪器，只有能够自己开发质谱仪器硬件，或自己改编FTMS软件的专家才能进行这样的实验。而在今年的ASMS会议上，赛默飞公司重磅推出了直接分析质谱技术（DMT），并将其结合在了Orbitrap上，这使得超大分子量的复杂蛋白的直接质谱检测成为了可能。直接分析质谱技术其原理是：在Orbitrap中检测来自离子沿中心电极的中心轴旋转的轴向频率，进而确定离子的m/z信息；与此同时，来自外电极上的感应电荷振幅也会被检测，从而确定离子的电荷z的信息。直接分析质谱技术模式为 Orbitrap 质量分析仪增加了电荷检测功能，能够同时测量数百个单个离子的质荷比 (m/z) 和电荷数 (z)。这使得 Orbitrap 质量分析仪可以直接计算分析物的质量，而不需要根据 m/z 去卷积。根据 m/z 去卷积的方法依赖于测量结果中已分辨的电荷状态和/或同位素分辨的信号。直接分析质谱技术模式提高了分辨率，并且扩展了动态范围，提高了可获得的质量测量结果的上限，同时由于单个离子测量的灵敏度较高，可以从浓度明显较低的样品中采集到更有价值的数据。

声学多普勒的水流测量系统是水与废水行业中的主要工具，不仅测量水流速度，还可以测量水位以及计算流量（排放量），并且测量数据的输出格式可轻松实现上传到商业数据记录器、SCADA系统、PLC以及远程遥测设备。仪器常用到名称如下：# ADFM–声学多普勒流量计# ADVM–声学多普勒流速# AVM–面积流速型流量计#“超声波”流量计上述术语有时可以互换使用，如“多普勒”。但并非所有多普勒系统均采用相同的工作方式，用于流量测量的多普勒系统大致可以分为两类：连续波 (CW) 和脉冲。SonTek声学多普勒系统（例如SonTek-IQ）就是脉冲多普勒，连续波式或脉冲式多普勒是否适合于特定场所将取决于环境因素和精度要求。价格通常被视为连续波式与脉冲式多普勒流量计之间的主要区别，有时这也是选择仪器时最重要的考量。然而，对大多数操作人员和管理人员而言，了解技术差异及其在野外环境的意义将有助于作出明智的选择，同样关系到设备操作、数据质量保障和未来的决策。本技术说明旨在从实践的角度阐明某些重要的技术差异。声学多普勒流速测量系统采用多普勒频移的物理原理来测量水流速度。多普勒原理指出了，如果声源相对于接收器运动，则接收器处的声音频率会与发射频率相偏移。请注意，多普勒系统实际上并未直接测量水流速度，而是测量悬浮在水柱中的散射颗粒的速度，并假设颗粒的运动速度与水流速度相同。如果没有反射信号的散射颗粒，则多普勒系统将无法测量速度。反射信号的振幅将随着水中散射颗粒的密度、颗粒材料及其在发射频率下的声波反射率以及与换能器的距离而变化。传输的声波信号从换能器呈几何图形传播，而且声音也被水所吸收。传输损耗与系统范围的平方成正比，而反射信号强度降低到系统噪声等级的距离决定了最大测量范围。需要注意的是此类多普勒系统无法直接测量流量（排放量）。流量是基于测得速度、测得水位和渠道截面积而计算出的参数。由于系统仅测量声波所在的渠道的部分水流速，因此使用教科书理论模型或特定于地点的校准（指标流速率定）将仪器测得的速度与平均流速相关联。然后将平均流速 (V) 乘以渠道截面积 (A) 以求出流量值 (Q=VA)，其中渠道截面积由用户提供的有关渠道几何形状、仪器位置以及所测水位的信息所确定。因此，流量的准确度部分取决于估算流量时，渠道流速分布的信息量。以下是笔直且洁净的混凝土衬砌运河（显示的典型现场照片）中不规则速度分布的部分示例，这是在SonTek-IQ的开发过程中使用FlowTracker手持式ADV系统在密集间隔的离散单点中测得的流速：如示例中所示，渠道中的速度分布通常是不均匀的，并且边界层（如渠道的底部或侧面）附近的速度通常明显较低。仪器常用到名称如下：# 由于速度数据中的任何误差都会导致计算出的流量出现误差，因此仪器的速度测量精度至关重要。# 用户给出的渠道几何形状和仪器位置的误差将导致计算出的流量出现误差。# 将仪器测得的速度与平均流速相关联的方法将影响所计算出的流量的精度。多普勒原理同其他原理比较时，“多普勒”概念容易被默认为成“连续波”，这种误解会导致混淆和歪曲。由于多普勒的脉冲和连续方式是完全不同的，因此了解引用哪种多普勒方法总是重要的，本节将对此进行解释。连续波系统通常是单波束解决方案，这意味着采用单波束来接收声波信号。如果多普勒系统没有被定位为“脉冲”、“剖析”或“距离选通”仪器，则通常默示其为连续波系统。连续波系统最常使用独立的发射和接收换能器，从而发射相对于水深的长声脉冲。本质上，系统将连续信号发射到水中，同时监听信号反射。因此，接收的信号是沿声束范围里，所有散射介质的反射信号振幅与相位组合，任何空间信息都是未知的，因为不可能将特定回声信号与沿波束的对应位置关联。尤其是在浅水区，有些连续波系统更容易测量到从水面或河床反射的信号，因为连续波系统不跟踪反射来自哪个位置。这些错误的边界反射会给真实的测量带来明显的噪声和偏差。脉冲式多普勒系统（如SonTek-IQ）在水中传输短的声波脉冲，然后分段侦听反射信号，依据脉冲传输后的时间转换成脉冲在水中的传播距离，从而确定了作为信号源颗粒的位置。通过测量发射脉冲后的特定时间内反射的声波信号，系统能够测量水速的剖面，其中的水柱分成多个深度单元（也称为距离单元或层）。在每个单元中，水速是根据测量的声学数据计算的。这样做的效果是提供了从底部到水面的许多离散的、紧密间隔的测量数据。一些脉冲多普勒系统将报告来自单个测量单元的流速，而不是输出测量的剖面流速。也就是说，他们在得到速度剖面后计算平均速度。由于每个脉冲多普勒换能器既是发射器又是接收器（称为“单站”），因此系统在发射信号后必须等待一小段时间，以便有时间从系统中清除发射脉冲。这种暂停会在系统旁边产生一个无法收集数据的区域，这被称为“盲区”。SonTek-IQ系统具有四个用于测量水流速度的换能器：两束与测量上游和下游的系统的轴线对齐两束对系统侧面进行测量的偏斜波束因此，SonTek-IQ可以解释整个渠宽上某些水平速度的变化。另外，除压力传感器外，还具有一束用于精确测量水深的声束。连续波 (CW) 多普勒系统通常使用单声束来接收已被水中悬浮颗粒所反射的信号。通常，将系统置于渠道、管道或水流的中间，这意味着要测量的水流速度处于仪器前方的渠道中心。有些型号集成了用于测量深度的压力传感器。脉冲多普勒系统使用两个或多个声束来接收已被水中悬浮颗粒所反射的信号。声束被进一步“划分”为可测量整个水柱中各层水流速度的离散单元。对于SonTek-IQ，共有四束声束-一束在渠道中心朝向上游，一束在渠道中心朝向下游，一束偏斜声束朝向渠道右侧，一束偏斜声束朝向渠道左侧。SonTek-IQ还具有用于测量水深的第五束声束以及压力传感器。SonTek-IQ Plus版本提供了流量监测解决方案，适用于深度最大为5m的较大运河和自然环境。具有在水平和垂直方向跨渠道采集小至2cm的单元中的速度分析数据的功能。连续式多普勒系统连续、同步收发的运行方式，其中一个影响称为范围偏置。由于传输的信号与系统的距离越来越弱，因此距离传感器较近的粒子的声学反射对接收信号的影响将大于距离较远的信号。如果通道中的速度分布均匀，则靠近传感器的散射粒子的影响就无关紧要了。但如前所述，通道中的速度通常不均匀。位于发射端附近的散射颗粒产生的更强信号影响，会导致对离系统更近的声波反射产生范围偏差。由于声传输损耗（衰减、吸收），测距偏差问题随着渠道深度的增加而增加。■ 因此由于最大速度通常出现在水面下方，连续波系统的最大渠道深度会受到限制。例如，在水面附近可能存在对实际总流量有着重大影响的高流速情况，但是来自近水面速度的信号输入可能比来自靠近底部的较慢速度的信号输入要弱。通常情况是，底部沉积物浓度较高或颗粒较大，因此具有较强的反射特性。更为复杂的是，这种偏差会随着时间和条件而变化。散射颗粒通常在整个水柱中分布不均匀，并且不同材料的颗粒将具有不同的反射特性。例如，矿物沉积物将具有不同于絮凝剂的散射和反射特性，并且水柱中是否存在沉积物云团及其位置都能够引起幅值不断变化的偏差。在高动态的环境条件下。■ 因此即使在不同流量下校准连续波系统的做法，也可能无法解释和满足存在的众多未知变量。脉冲多普勒系统不受测距偏差的影响。由于系统专为测量精确定时的、以空间为参考的速度数据而设计，因此诸如SonTek-IQ类的脉冲多普勒系统通常会提供更高的速度精度、更高的速度范围和深度范围，从而可以计算出准确的排放量（流量）数据。■ 因此脉冲多普勒系统被认为在更大范围的条件下，尤其在因水力学、水质、颗粒大小和成分而变化的环境中，有更高的可靠性。多普勒流量计（如图所示的SonTek-IQ）根据从水中颗粒反射回来的信号来测量水流速度。通常，水流速度（由箭头表示）随深度和与边界的距离而变化，从而形成速度（流量）剖面（由曲线表示）。对于诸如SonTek-IQ之类的脉冲多普勒系统，颗粒的形状、大小和在水中的分布不会使速度测量结果产生偏差，因为每个测量结果均由在水柱中多个已知位置进行的多次测量组成。即使条件发生变化，脉冲多普勒系统也会捕获速度剖面信息。当流量发生变化或颗粒浓度随每日、季节性或运行因素而变化时，这将获得更精确的测量结果。由于连续波系统缺乏检测流量剖面的能力，因此通常依赖于流量校准，对于每种新的流量或颗粒条件，都可能需要重新校准。SonTek-IQ在意大利普利亚地区Vasca Tavoliere的部署示例。该定制安装架是由Consorzio di Bonifica della Capitanata设计的，旨在安全高效地维护仪器。声学多普勒流量计的典型硬件组件。连续波 (CW) 和脉冲多普勒系统均可采用一体或分体式配置。脉冲多普勒SonTek-IQ（左图）由包含传感器、处理和通讯电子设备的单个单元组成。大多数连续波系统由两个组件组成，传感器通过电缆连接到装有处理和通信电子设备的顶盒。多普勒仪器的波束角（声束“向上投射”到水中的角度）取决于制造商和某种型号。由于波束角会影响本仪器的有效测量范围，因此是一个重要参数。SonTek-IQ采用与垂直方向成35°的波束角，这意味着波束更为垂直。相反，许多连续波系统采用更为水平的波束角，例如与水平方向成20°角。当以更大的水平角度发送时，声脉冲在到达水面之前有着更长的传播距离，传播距离越长，连续波系统的信号越易衰减。在某些情况下，较深的水环境可能导致信号强度不足以测量水柱的中层或上层。某些连续波型号在低功率设置（首先产生较弱的信号）下运行，这进一步增加了在较长距离下信号丢失的可能性。■ 因此在较高的水位下，较大的水平波束角会使测量结果偏向靠近河床的水流速度。同样，通常会针对此类偏差或无法测量的区域校准连续波传感器，但如果环境条件不够稳定，则水深、流态或颗粒条件的任何变化（无论好坏）都会影响信号衰减，因此需要更改校准以保持数据准确性。由于连续发射和接收信号，连续波系统通常具有最小盲区要求极低的优势。■ 因此连续波系统可以在比脉冲多普勒系统更浅的深度进行测量，具体取决于换能器的设计和尺寸。此外，连续波系统通常采用分体两件式设计，并使用一根小型水下传感器电缆将其连接到位于水面某处的大盒子上。由于可以将处理电子设备、记录器和通信模块放置在较大的顶侧盒中，因此可以将水下传感器外壳作得更小，并且可以在较浅的深度进行测量。脉冲多普勒系统可以采用一体或分体式设计。SonTek-IQ是单个单元，只需连接到外部电源即可运行。但是，由于系统包含处理电子设备和内部记录器并采用了更多的声换能器，因此其尺寸可能比大多数连续波设计中可能采用的小型水下传感器要大。此外，如前所述，诸如SonTek-IQ类的脉冲多普勒在传感器面附近设计了最小的盲区。有时，与连续波式多普勒相比，脉冲式多普勒对操作深度的要求更高。SonTek-IQ采用与垂直波束角呈35°的角度，而许多连续波系统则采用通常未在文档中指定的更为水平的波束角。由于波束角的不同，许多连续波系统在较高水位时可能遭受更大的信号衰减，从而导致流场上层的采样不足或完全不可测的区域。如果低流量和低速度是预期条件，则必须注意连续波系统的工作原理可能会更受限制。由于连续波系统同时发射和接收信号，发射信号会干扰连续波系统检测多普勒频移为零的能力；因此无法检测到零速或低速。因此，连续波系统将表现出最低流速限值，低于该速度将无法可靠运行。脉冲多普勒系统通常没有流速限值规定。由于发射和接收脉冲都是定时的，因此脉冲多普勒电子设备能够检测与发射信号分离的零多普勒频移信号。这样，最低流速限值实质上即为系统的速度分辨率。这在存在回水条件、双向流动和分层流动的区域中提高了脉冲多普勒的功效，在这些区域中，速度较低和接近零的可能性更大。任何多普勒仪器收集的原始数据都是速度数据。尽管经常被忽略，但需要注意的是多普勒仪器如何将测得的速度转换为流量值。正如前面所讨论的，连续波系统不提供任何有关水柱中速度分布的信息。其单一测量结果是波束路径中可检测到的所有声反射的组合。总信号可能受到水柱中沉积物浓度的衰减和变化以及总测距偏差的影响。■ 因此通常需要校准连续波系统，以便以任何精度将测得的速度与实际平均渠道速度相关联。进行此校准时，仅在特定的校准条件下才可靠。对于条件一致且不变的地点，连续波系统的性能应与脉冲多普勒系统类似。然而，为了使连续波系统能够提供准确的速度数据，流场条件的任何变化都需要重新进行校准。在由于降雨、回水、底部附近的高沉积物负荷等可能导致条件变化的应用场合，将需要重新校准以涵盖每种特定情况。如果需要一定的精度要求，则应谨慎考虑设备、人工或服务中的初始校准费用和和潜在的持续校准费用。某些连续波系统会发布流量精度规格，即使流量是如上所述基于环境因素以及客户提供的并非直接测得的详细信息（例如渠道截面积）而计算得出的参数。这些流量精度规格通常依赖于理想、简化和不变条件的假设，因此，应谨慎对待。SonTek-IQ标准模型可测量速度剖面，然后处理数据以输出单个测量单元，并使用理论模型计算流量。SonTek-IQ Plus和SonTek-IQ Pipe模型可提供速度剖面，计算流量时，它们允许用户在使用理论模型或指标速度校准之间作出选择。与连续波系统相同，特定场所的率定可以比理论模型更准确地将测量速度与实际平均渠道流速关联。SonTek-IQ对多波束的引用进一步满足了更多选择，在流场内找到一个波束和区域随着条件的变化，提供最稳定的关系。对于SonTek-IQ，流量算法专为应用于小渠道、灌溉沟渠、排水渠、管道等而设计，其独特的波束几何形状在详细研究此类应用（第2页的参考图）速度条件的基础上，考虑了渠宽上的水平速度变化并提高了理论流量计算的性能。由于流量计算的多个变量取决于操作人员和环境特征（渠道截面积测量、仪器安装与设置、水力特性等），因此，SonTek发布了SonTek-IQ系统的速度精度而不是流量精度规格。建议根据公认的ISO或其他政府规定的标准，采用适当的现场技术和仪器（例如便携式机械流量计、声学多普勒流速计或声学多普勒流速剖面仪）定期评估并检查现场的流量精度。SonTek可应要求提供有关这些标准和方法的其他参考资料。在多普勒系统中，SonTek-IQ的另一个特点是同时使用中心线波束和偏斜波束。偏斜波束允许朝着渠道两侧测量速度。这些附加信息有助于更全面地理解整个测量横截面的流量。如果并未测量某个点的实际速度剖面，则可能尤其难以准确量化明渠流量条件，即使只是偶尔作为检测分析也是如此。如果没有这些附加信息，则用于根据测得的速度数据计算流量的方法通常需要依赖假设和估计。SonTek-IQ Pipe旨在用作可在大多数工业或农业应用中使用的底部或顶部安装式流量计。它可以提供从0.5m一直到5.0m的管道中的精确流量值，而与是否满管无关。尽管多普勒流量计可能精度极高，但用户设置和对细节的关注同样可能影响流量数据的优劣。尤其重要的是应验证传感器安装处的横截面尺寸。参考文献：1.SonTek-IQ Principles of Operation (2017).SonTek, A Xylem Brand, version 2.1.2.Schmitt, A., Huhta C., and Sloat J. (2012) Flow Modeling and Velocity Distribution in Small Irrigation Canals, SonTek, A Xylem Brand.3.Cook, M., Huhta C. (2013).Improved Water Resource Management using an Acoustic Pulsed Doppler Sensor in a Shallow Open Channel, SonTek, A Xylem Brand.4.Polonichko, V., Romeo, J. (2007).Effects of Transducer Geometry and Beam Spreading on Acoustic Doppler Velocity Measurements Near Boundaries, SonTek, A Xylem Brand.5.Metcalf, M.A. and Edelhauser,M.(1997) Development of a velocity profiling Doppler flow meter for use in the wastewater collection and treatment industry.Paper Presented at WEFTEC ’97.6.Wastewater Quality Monitoring and Treatment Edited by P. Quevauviller, O. Thomas and A. van der Beken C _2006 John Wiley & Sons, Ltd.

ModelLab Chroman 是由科迈恩科技全新开发的基于色谱及色谱联用技术的通用化学计量学建模与多组学分析软件，方便您快速开展基于各类常用色谱及色质联用-如LC, GC, LC/MS, GC/MS-数据格式（.csv, .cdf, .mzml等）的复杂体系数据分析任务。该系统采用C++语言专为科学数据AI计算开发，结合各类定性与定量化学计量学与机器学习高性能算法，为色谱及色质联用数据建模与机器学习提供行业领先的分析软件和科研工具。 ModelLab Chroman 是ModelLab系列AI建模分析软件中的一员。ModelLab可满足光谱、三维光谱、色谱、二维色谱、串联质谱、质谱离子源、质谱成像、核磁共振波谱等不同仪器数据多组学与AI建模分析的需要，为行业客户提供不同的解决方案。 图1 ModelLab 科学大数据AI建模解决方案产品家族新品亮点1. 全面的色谱及其串联质谱数据类型支持 ModelLab Chroman解决方案支持的仪器数据类型包括LC液相色谱, LC/MS液质联用, GC气相色谱, GC/MS气质联用，支持对各主流仪器厂家数据文件格式及国际通过格式（如.csv, .cdf, .mzml, .mzxml等）进行读取及建模分析。 图2 ModelLab 所支持的分析仪器数据格式2. 标准化的色谱及质谱预处理流程 ModelLab Chroman内置支持色谱图批量自动处理的标准化预处理流程，包括自动与手动峰积分、谱图平滑、背景扣除、内/外标含量计算、谱图求平均、保留时间裁剪、DAD光谱查看、XIC提取离子流生成、计算平均质谱图等一系列色谱及串联质谱数据处理工具。 图3 标准化的色谱峰积分3. 样品间比对与对齐功能 ModelLab Chroman支持多种样品间比对与对齐功能，用于不同样品间特征成分对齐和差异表征，包括色谱峰保留时间智能对齐、谱图叠加与镜像比对，以及质谱解卷积功能等。图4 色谱保留时间校正 4. 色谱及串联质谱建模一站式智能工具 ModelLab Chroman建模功能强大。系统内置各类常用的化学计量学与机器学习定性及定量模型，从而满足模式判别以及定量预测等不同色谱及色质联用数据建模的需要。图5 软件建模界面5. 丰富的色谱应用扩展 ModelLab Chroman针对不同分析领域提供丰富的色谱应用扩展，包括针对石油化工领域的油品智能分析系统、针对数字化配方的智能组分与感官调配系统等。图6 石油化工-定性鉴别与组分积分应用领域 通过ModelLab Chroman所提供的色谱法及色谱串联质谱法结合化学计量学和机器学习的多组学分析，其策略可广泛应用于各分析领域的复杂体系定量以及非靶向分析。结果灵敏、精确、智能，应用潜力巨大。1. 中药与民族药 药材及饮片真伪鉴别；道地产地溯源；多组分含量测定；指纹图谱分析；均化混匀工艺设计；2. 化学药与生物制品 有关物质分析；批间一致性评价；聚合型辅料精细表征；药品国评探索性研究；疫苗防护效力评价；3. 临床检测 代谢组学分析；药物代谢通路分析；质谱成像与空间代谢组学；4. 石油化工 轻重质油、润滑油、生物柴油等油品分析；油页岩分析；水中油的鉴别；录井勘探；真实性鉴别；5. 环境与水质 工业、农业废水、污水厂尾水等水质分析；污染物溯源分析；异味客观化评价；6. 快消品与农产品 真实性分析；风味感官组学；地理标志核心产区溯源；在线过程及工艺监控；品质分等分级；香精香料分析；数字化勾调配方开发。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景，致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案，涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号，了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解，可通过仪器信息网和我们取得联系！400-860-5168转3905

国家重大科学仪器设备开发专项“精确操控离子反应质谱科学装置的研制及应用研究”启动　　由国家质检总局组织实施的国家重大科学仪器设备开发专项——“精确操控离子反应质谱科学装置的研制及应用研究”的启动会，在项目牵头单位中国计量科学研究院召开。会议由国家质检总局科技司主持，科技部科研条件与财务司吴学梯副司长，国家质检总局科技司侯玲林副司长，国家自然科学基金委分析化学学科项目主任庄乾坤教授，中国分析测试学会张渝英秘书长，中国计量科学研究院副院长段宇宁、宋淑英等项目承担单位的领导，以及中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、杨学明院士等相关专家出席。　 　　会议宣布成立项目监理组、项目总体组、技术专家委员会、用户委员会和项目管理办公室。科技部条财司吴学梯副司长作了重要讲话。他指出，科学仪器设备是光学、机械、电子、计算机、物理、化学、生物等学科领域各种高新技术的集成和结晶，在涉及重大科技前沿、国防等敏感领域的研究中，研发若干具有国际领先水平的重大科学仪器设备，将有效支撑我国开展世界一流科学研究、带动我国高新技术产业的发展。他强调，科学仪器设备的自主研发水平往往成为衡量一个国家创新能力的重要标志之一。“十二五”期间，我国把引领和支撑科技发展的科学仪器设备自主创新摆在优先发展位置,这对于增强我国科技实力、引领国民经济又好又快发展具有非常深远的意义。　　科技部条财司吴学梯副司长作重要讲话　　项目负责人方向研究员汇报了项目整体情况，各任务负责人汇报了任务实施方案。与会专家认真听取、各抒己见，充分表达了对项目的支持，并提出了具体的要求和建议，希望项目组不仅要克服技术难题，也要努力将各任务之间的组织协调工作做好，以确保项目的顺利实施。项目总体组组长、中国计量科学研究院段宇宁副院长表示，中国计量院将全力以赴支持项目的实施。　　该项目自2011年10月开始实施，将于2016年10月结束。任务承担单位包括：中国计量科学研究院、北京理工大学、清华大学、北京蛋白质组研究中心、中国科学院大连化学物理研究所、北京生命科学研究院。　　该项目着重针对生物、材料和先进能源技术等重要领域的蛋白精确分析等前沿技术、分子反应动力学等基础问题，通过研发新技术、新方法，实现离子精确操控及质谱分析，为上述领域的研发提供高性能、高效率、具有创新操作模式的强大工具。　　本项目将研制3套以精确操控离子反应系统为核心的科研装置，包括：离子反应超高分辨质谱装置、碰撞反应飞行时间离子谱装置和离子反应理论研究与实验装置。并在此新装置上分别开展离子束反应与控制、蛋白磷酸化筛选与鉴定、碰撞反应飞行时间离子谱、蛋白分析中的ETD反应及离子碎裂新方法、高纯有机试剂中痕量杂质精确分析等应用研究。　　据项目负责人方向研究员介绍，通过该项目的实施，在仪器研制方面，将掌握精确离子操控核心技术和一系列关键技术，形成一整套具有自主知识产权的机械、电子、光学、软件等关键部件和高性能的整机 在应用研究方面，有望突破生物、材料和先进能源技术等重点领域尚未解决的难题，建立我国尖端科学实验装置研发基地，形成高端科学装备研制技术团队和前沿技术科学家紧密合作的研发联盟，为我国高端质谱仪器创新发展进一步奠定重要基础。　　国家重大科学仪器设备专项项目是为了贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》，由财政部、科技部共同设立的旨在支持重大科学仪器设备开发，以提高我国科学仪器设备的自主创新能力和自我装备水平，支撑科技创新，服务经济建设而设立的专项支持资金。今年为首批资助，采取限项推荐方式。今年全国53个项目获得资助，中国计量科学研究院“宽量限超高精密电流测量仪”和“精确操控离子反应质谱科学装置的研制及应用研究”2个项目获得资助。

p　　云计算正在成为生物医学界的“宠儿”。——8月14日，北京贝瑞和康生物技术有限公司与阿里云共同向外界宣布双方达成合作，共同打造以海量的中国人群基因组数据为核心的数据云，实现对个人基因组数据的精准解读。/pp　　此次，双方共同合作的“神州基因组数据云项目”将首先聚焦于基因组大数据在云平台上的批量计算、分析、存储，进而在基因大数据领域共同进行前沿探索。/pp　　“打造基因组大数据，相当于建立了一个中国人基因版的《本草纲目》，将记载中国人群最核心的基因信息、生命信息，为中国人群重大疾病的预测、预防、诊断和治疗奠定基础。它的意义将不亚于《本草纲目》这部东方医药巨典。”贝瑞和康首席生物信息官于福利博士说。/pp　　中国是世界出生缺陷率最高发地区之一。每年1600万至2000万的出生人口中，有80万至120万出生缺陷儿。1996年到2010年，中国新生儿出生缺陷发生率增幅达70.9%，每一万名新生儿中就有149.9人患有先天性缺陷。/pp　　这一不利的局面将随着“神州基因组数据云”项目的实现得到改观。据了解，贝瑞和康自主构建的中国人群基因组大数据库目前已包含超过四十万份基因组数据。通过对该数据资源的深入挖掘，能够进一步揭示中国人群遗传突变分布，这将极大助益于提升中国人遗传疾病诊断的效率和精准程度。/pp　　贝瑞和康作为国际领先的基因测序技术临床转化服务商，致力于为临床医学疾病筛查和诊断提供“无创式”整体解决方案，是无创DNA产前检测和针对肿瘤循环DNA的肿瘤个体化医疗基因检测的行业领导者。/pp　　基因测序是一种新型基因检测技术，能够从血液或唾液中分析测定基因全序列，预测罹患多种罕见疾病的可能性，如地中海贫血病。/pp　　业内人士指出，随着下一代基因测序、生物质谱和医学成像等医学技术的迅猛发展，大数据浪潮为生物医学带来了前所未有的机遇，将根本性的改变生物医学基础研究和医疗实践，但同时生物医学领域数据爆炸式的增长也对海量数据的存储和分析提出新的挑战。云计算将大量计算资源、存储资源和软件资源虚拟化，形成规模庞大的共享资源池，可以有效解决生物医学对IT资源的弹性需求。/pp　　目前，新一代基因测序技术要得到比较准确的信息，一般认为30X 的基因测序深度是必须的，所以一个人的基因组检测大约需要产生 90Gb 的数据。如此大的数据，在一般的电脑或小型服务器上运行起来非常困难。/pp　　阿里云是全球领先的云计算服务平台。客户通过阿里云，用互联网的方式即可远程获取海量计算、存储资源和大数据处理能力。根据IDC调研报告，阿里云是国内最大的公共云计算服务提供商。/pp　　此次，阿里云与贝瑞和康达成合作，正是基于阿里云批量计算服务的强大能力，利用云计算的优势降低成本，提高数据分析的速度。/pp　　阿里云批量计算服务是一种适用于大规模并行批处理作业的分布式云服务，适用于生物基因分析、渲染、多媒体转码、科学计算、金融保险分析等多个行业领域。/pp　　阿里云高级专家林河山介绍说，“借助批量计算服务，用户可以调动海量计算资源快速完成基因大数据的处理。批量计算服务提供简单易用的API，允许用户通过有向无环图的方式灵活组建工作流，计算资源管理、作业调度和数据分发由系统自动完成。同时，批量计算服务支持自定义镜像，并允许应用通过网络文件系统(NFS)协议高效访问阿里云对象存储(OSS)上的数据，使得用户原有分析流程可以轻松上云。结合阿里云对象存储，批量计算服务能够帮助生物信息分析专家在云上快速构建大规模基因组学应用。”/pp　　他进一步说，“此次与贝瑞和康的合作，阿里云将不断优化基于基因组学的云解决方案，以契合医学时代发展的需求。”/pp　　业内专家预计，双方合作完成的基因组数据云将对中国临床医学的精准诊断，预防和治疗的发展产生深远的推动力。/pp　　无疑，借助阿里云的批量计算服务，用户将更便捷、更简单、更迅速完成基因大数据计算，大大降低客户的成本。同样，因为云计算的赋能，为研究人员开展大规模的基因组学研究大开“方便之门”，将催生一批影响人类健康相关的变革性成果。/p

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2.Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3.Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。span style="text-indent: 2em "除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。/pp style="text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em "——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title="微信截图_20200619165723.png" alt="微信截图_20200619165723.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图1 基质升华装置iMLayer/pp style="text-align: center "表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2、基质升华后重结晶法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title="33333333333333.png" alt="33333333333333.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "图2 9AA升华后重结晶的方法/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title="444444444.png" alt="444444444.png"//pp style="text-align: center "图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO/pp style="text-align: center "表2 iMScope iTRIO/i测量参数/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title="55555555555.png" alt="55555555555.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope iTRIO/i（图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。/ppspan style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: center "图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较）/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: center "图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较）/ppbr//p

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分（API）的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中，精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要；XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计，头痛是最常见的神经系统疾病之一，估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的，通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的，并且有时是多种因素引起的，因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中，产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此，物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤，这通常使用 X 射线衍射（XRD）进行表征。在本应用报告中，确定了市售的抗头痛药物的物相组成，即三种不同成分（乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因）的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在，并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买，并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的，衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何，毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分：乙酰水杨酸（ASA）、对乙酰氨基酚（扑热息痛）和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰，清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明，测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合，无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关，因此需要进一步分析。图 1：将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明，乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致（图 2）。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征，表明除了已经确定的晶相之外，还有其他非晶成分（图3）。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后，模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合，使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2：不考虑无定形组分，从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为 M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的，因为无定形成分的相对数量是未知的，因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值，在计算成分的相对重量时忽略了乳糖，将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰，因此也可以对非晶进行量化（图5）。为此，假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰，在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%，再次假定片剂为 600 mg，其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3：对 M(all)=600 mg，所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法，一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API，这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此，API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而，由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差，因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外，与表 2 中的值相比，考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值，并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是，用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值，选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下，当量化无定形成分时，这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品，并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明，粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下，也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难，特别是对于包含不同浓度的多相体系，因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪，XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。

上海山富科学仪器有限公司作为提供生命科学专业性仪器的公司，从事生物成像类仪器研发多年。 在黄山市经济开发区拥有占地15亩标准厂房与生产车间，生产部通过ISO9001:2008质量体系认证，医疗器械生产许可证，拥有凝胶成像两项技术专利成果，CE认证，08年开始对外的出口如今我司的产品遍布全球各大洲。 910 化学发光凝胶成像系统，现参加年终现货大促销，促销时间：2011年12月5日-2012年1月20日。价格从11万6直降3万元整，支持试用二周。确保您满意产品的最终成像效果，凡是在年底促销期间提交试用的客户，优惠价格都能保留到年后实际采购，如有意者欢迎随时与我司联系，踊跃参加促销活动。 910 化学发光凝胶成像是入门级别，能够兼容普通的荧光凝胶成像。使用变焦镜头。目前使用west blotting的用户越来越多，而传统的压片过程存在很多弊端。费时费力而且实验成本也大。910化学发光可以完成快速成像，无需暗室与胶片，无需显影与定影。短短几分钟也能得出灵敏度与压片相媲美的影像结果。910可以完成5分钟的持续曝光。对于west blotting在压片过程中肉眼可见的样品，或者压片时间小于2分钟的样品都可以拍摄出来。专业的化学发光软件，帮助您更好的定量目标蛋白。传统的胶片显影的动态范围窄，不适用于蛋白的精确定量分析，使用化学发光得到的图片能够提供宽的动态范围，进行精确的定量分析。技术参数 摄像头：进口高分辨率低照度数码制冷CCDCCD尺寸：2/3英寸（10.2mm*8.3mm) SONY ICX285 冷却方式：半导体制冷冷却温度：-35℃ 有效像素：1392*1040 采集位数：16bit像素尺寸：6.45&mu m*6.45&mu m像素合并：1*1,2*2,4*4动态范围：三个数量级灵敏度：20pg双链DNA电动变焦镜头：日本进口电动6倍变焦 F1.0 2/3英寸大口径高通透镜头照明模式：透射紫外，透射白光，反射白光激发光源：312nm紫外透照台；均匀冷光源白光透射板；LED反射白光灯；紫外反射选配滤光片数量：6位电动控制自动滤光片轮滤光片：标配590nm超多层镀膜螺旋型标准滤光片透射面积：紫外：21*26cm 白光：20*28cm外形尺寸：430*430*620mm主要特点 1 910采用密封条设计，确保暗箱的绝对密封，拍摄时不受环境光源的任何影响。2 910采用进口2/3大尺寸CCD可以制冷-35℃，确保微弱的化学发光捕捉。3 电动6位的滤光轮，为将来更多应用预留了空间。4 保留了紫外透照的设计，在可以做化学发光的同时也兼容普通的凝胶成像。化学发光凝胶全系列 型号 910920950采集系统进口高分辨率低照度数码制冷CCD进口高分辨率低照度数码制冷CCD进口高分辨率低照度数码制冷CCDCCD尺寸10.2*8.3mm 10.2*8.3mm15.2/*15.2mm冷却方式半导体制冷三级制冷三级制冷冷却温度-35℃-55℃-60℃有效像素1392*1040 145万1392*1040 145万2048*2048 420万像素尺寸(um V*H)6.45*6.456.45*6.457.4*7.4采集位数16 bit16 bit16 bit像素合并1*1,2*2,4*41*1,2*2,4*41*1,2*2,4*4接 口USB 2.0USB 2.0USB2.0镜 头 2/3英寸 日本进口电动6倍变焦镜头 F1.02/3英寸 日本进口定焦镜头 17mm F0.952/3英寸 日本进口定焦镜头 25mm F0.95暗 箱化学发光专用密封暗箱，确保适用于微弱光源长时间曝光下显影滤光片数量6位电动控制自动滤光片轮标配滤光片590nm超多层镀膜螺旋型标准滤光片选配滤光片537nm红色滤光片，460nm蓝色滤光片，699nm滤光片照明模式透射紫外，透射白光，反射白光反射白光反射白光软件ChemShot化学发光专用软件，全中文界面，支持Win2000/XP，集图像采集、编辑、分析和数据库管理功能为一体。尺寸(mm)(W*D*H)430*430*620430*430*620430*430*620重量32kg32kg32kg认证CECECE 上图为910，曝光2分钟图像。使用western blot 曝光标签，以及ECL染色剂，左边第一个点为AB原液混合，后面各点是分别等比例稀释结果。一共可见6个点，第七个点隐约可见。 软件功能简介 ChemiShot全功能控制分析软件，能对DNA/RNA，蛋白质电泳图像、荧光及化学发光成像，各种杂交膜图像、克隆计数、放射自显影、酶标板点杂交图像进行拍摄和分析； 可自动识别条带及其左右边界，自动生成峰值曲线图、数据表； 可进行分子量、百分比、含量计算并生成分子量数据库； 所有数据表均能保存为Excel格式和打印； 一 图像采集编辑功能： 1 中文界面，Windows操作系统。(也可提供英文界面) 2 可通过软件进行缩放、聚焦、光圈、透射紫外灯及反射灯的全自动控制 3 实时显示图像 4 通过软件控制选取不同滤镜 5 多种格式存储图像 6 可连接其它输入设备。 7 灰度调整：调节图像黑白对比度、亮度和灰度系数，达到最佳照片效果。 8 图像旋转：图像可左右，上下旋转。 9 图像反转：图像可黑白转换。 10 添加文字：可在图像上添加中英文。 11 可打印图像、图谱曲线、图表及数据报告。 二 电泳条带分析功能：1 可自动或手动识别泳道，并能手动调整泳道边框，增删泳道，实现泳道的精确分离。 2 可去除背景，以达到最佳的分析效果 3 泳道（Lane）密度扫描：可同时进行多泳道密度扫描，自动辨别电泳条带，同时绘出扫描曲线。 4 分子量计算：输入Market泳道已知分子量(bp值)，就可计算出其它泳道分子量（bp值）。 5 数据分析结果：可计算出每根条带的迁移率。 6 分析结果的数据可以用 Excel 文件形式输出。 三 图像数据库功能： 1 可以导入导出多种格式的图像文件 2 可以添加删除数据库图像文件 3 可以在数据库内按采集时间，图像类型进行检索 4 可以根据不同人员建立不同数据库保存图像，便于使用与管理 5 分析结果的数据以及所有图像能复制、粘贴、打印，具有与Excel、Word、画图、剪切板、PhotoShop的连接功能 6 无需借助其它软件即可进行加注文字、箭头、矩形框等，并可对已加注的历史图像反复修改。 更多详情，请登录我司网站了解更多。www.shbiotech.com该活动最终解释权归上海山富所有。------上海山富科学仪器有限公司联系电话：021-65550736 65558758 传真：021-65522489上海市曲阳路851弄沪办大厦9号楼506室www.shbiotech.com

原文链接：http://digitalpaper.stdaily.com/http_www.kjrb.com/kjrb/html/2014-01/28/content_245180.htm?div=-1 ■创新驱动发展 羊城。马年春节的喜气越来越浓。 位于广州开发区的广州禾信分析仪器有限公司连日来喜事不断。由禾信公司牵头中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院安徽光学精密机械研究所共同承担的2014年国家863计划资源环境技术领域重大课题 ——“低成本高性能环境质谱监测仪研制”日前正式启动，而同样是今年新立项的环保部公益项目中，还有两项是支持禾信公司在线单颗粒气溶胶质谱仪的应用研究，项目将分别开展环渤海地区大气灰霾特征与控制途径研究、大气颗粒物中重金属在线监测研究。 环境污染，灰霾漫天。建立起我国第一条高端质谱仪器的生产线广州禾信，通过反复试验、建模、数据分析，总结出灰霾在线源解析的方法，将传统源解析方法速度提高了1000倍，费用降低100倍，作为我国灰霾污染治理的关键技术保障，将发挥巨大的社会效益和经济效益。 目前，这项成果在广州、北京、石家庄、南京等城市的大气PM2.5污染源解析、大气联合监测、空气质量保障中发挥关键作用。在线单颗粒气溶胶质谱仪器（SPAMS 05型）已累计实现销售收入超过3000万元、签订采购意向合同1亿元、国内市场占有率100%。据估算，SPAMS 05型质谱仪所提供的精细数据，将为治理PM2.5节省近千亿元。 千呼万唤的创新 质谱仪是直接检测物质分子量或原子量的唯一手段，也是国际上最尖端的科学仪器之一，已成为现代科学研究最重要的工具。质谱技术在水质检测、土壤分析、空气质量检测、食品安全、新生婴儿产前筛查、药物合成、过程控制、石油化工、核工业、探月工程等领域都会用到，是多个重要产业的战略支撑。 “十一五”之初，我国质谱仪整体研制水平远远落后于国外发达国家，缺乏核心技术，以模仿、逆向开发为主，无整机工程化能力、无批量化产品，高端质谱仪器更是完全依赖进口。进口仪器价格昂贵，操作复杂，严重影响了国内科学研究和实际应用的发展。因此，打破国际技术垄断，立足国内，加强自主研发，发展适合我国国情的大气环境分析和监测仪器尤为迫切。 为改变我国质谱技术的落后现状，2006年，科技部在国家高技术研究发展计划资源环境技术领域设立了“单颗粒气溶胶实时在线监测高分辨飞行时间质谱研制”课题，并在此基础上，2009年又滚动设立了“气溶胶质谱仪分析器工艺化及数据处理系统优化课题，连续支持由广州禾信分析仪器有限公司，联合中国科学院广州地球化学研究所、上海大学等单位，开展气溶胶质谱仪研制。 然而，自主研发质谱仪器谈何容易。质谱仪主要由离子源、离子传输系统、质量分析器、离子探测器以及相关的真空、电子、软件系统组成，其研发及产业化的关键技术难题至少有三个方面： 仪器原理复杂，离子的产生、传输、分离、探测等涉及深层次的物理化学及电子离子光学原理，要求对离子长距离传输进行精确操控、对几十万分子量的离子实现微秒级的分离、对微弱电信号（最小电荷单位1.6×10-19库仑）实现纳秒级的检测； 技术综合性强，要求几百个零件的机械加工精度同时达到微米量级、几十个电源的稳定度同时达到万分之一、仪器真空度跨越9个数量级； 整机集成难度高，开发周期长。 2006年，第一次承担国家863计划项目的禾信公司，当时刚成立两年。8年来，这个年轻的项目团队渡过了怎样的艰苦卓绝可想而知。 中国质谱的骄傲 8年来，在“做中国人的质谱仪器”的信念支撑下，海归博士周振带领着他的禾信团队，系统地攻克了小到200nm的单个颗粒物精确激光打击电离、正负离子质量同时检测、4GB海量数据采集及快速数据分析等多项关键技术，并取得了自主知识产权。 更重要的是，项目团队在此基础上工程化的在线单颗粒气溶胶质谱仪器（SPAMS 05型）产品，成功攻克了“快速弄清PM2.5污染物的来源”这一世界性难题。SPAMS 05型质谱仪是目前国际上唯一能实现大气PM2.5实时在线源解析的关键工具，也是我国唯一整体性能达到国际领先水平的高端、大型商品化质谱仪器。该仪器不仅能告诉我们“空气污染有多严重”，还能告诉我们“污染是什么、从哪里来”：可以在几个小时里获得北京市某监测点PM2.5中汽车尾气的贡献有多大，传统技术则需要几个月的时间。 由于SPAMS 05型质谱仪在检测范围、检测速度、准确性等关键指标上与国际先进水平相当，在可靠性、软件友好性等方面则优于国外同类商品化仪器，具有明显的性价比优势，因而实现了对同类进口仪器的全面超越和替代。 2011年，广州禾信以超过300万元的单台价格，实现了国产高端质谱仪器首次中标“政府公开招标采购项目”。2012年，禾信更实现了首台国产高端质谱仪器出口美国。 创新从未止步 创新从未止步，新的目标更在远方。周振介绍，目前禾信连续成功开发了不同应用领域的8种质谱仪，1项为国际首创，1项达到国际商品仪器水平，1项达到国内领先水平，多款产品打破国际封锁；经过10年的技术储备，禾信团队规模已至近200人，正在研制开发的质谱仪器已经规划至2018年。今年，禾信还将计划推出2—3款商品化质谱仪器，整体技术水平都属于国内首台或国际首创。 在谈到刚刚启动的863项目“低成本高性能环境质谱监测仪研制”时，周振说，该项目基于国际先进的飞行时间质谱、离子迁移谱、快速色谱及其联用技术，开发具有自主知识产权的系列高端环境监测质谱仪器，实现多种挥发性有机物和半挥发性有机物的精确、快速、实时在线检测，将为我国大气环境监测提供科学、准确的数据支持，同时，进一步推动我国环境监测质谱仪器研制整体水平。

MF pro便携式电磁流量计应用于排污口哈希公司 Today背景介绍面对日益严重的水污染，保护和治理迫在眉睫。在过去的十年中，国家颁布了许多与水资源保护相关的政策。同时，国家相关部门也加强了污染企业排污口的监测和监控，处罚也日趋严厉。入河排污口监测中有两项重要污染指标：污水入河量和污染物总量。污水流量乘以排放时间等于污水入河量，污水流量乘以污染物浓度等于污染物入河总量。污水流量是确定污水入河量和污染物入河总量的基础，污水流量实测的准确性直接影响污水入河量和污染物入河总量计算的准确性。此外，入河排污口监测资料也是水资源保护规划编制、水功能区管理的重要依据。因此，准确测量入河排污口量，做好入河排污口监测基础工作，是非常关键的。应用方案目前河道、管道中污水测流已经变的越来越重要，测流手段也越来越先进，由早期的旋桨机械式、发展到声学多普勒式，再到电磁式流量计。OTT MF pro便携式电磁流量计，采用电磁感应原理进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。OTT MF pro电磁流量计具备同时监测水位、流速和剖面流量的能力，搭配手操终端，具备如下特点：压力单元可直接测量水深及底床形状、浅水中也可使用低流阻的高效探头小巧轻便的手持终端，并带有键盘接口和图形显示界面可显示实时数据及流速分布曲线不受水质好坏或者水草丛生等恶劣环境的影响内置多种国际标准的流速测量方法及流量计算方法支持多种测量模式：实时测量和剖面测量；支持多种剖面类型：河流和管道；支持多种管道类型：圆形、矩形、梯形、2/3 蛋形、2/3 倒蛋形；支持多种河流流量计算方法：平均截面法和中间截面法；支持多种管道剖面计算方法：0.9 x Vmax、0.2/0.4/0.8、流速和水位积分器、2D；支持多种河流剖面计算方法：1、2、3、4、5 和 6 点（流速法 - 符合 USGS 和 ISO 标准），2 点 KREPS 法，1 点表面流速法，1 点和 2 点冰下测量法USB 数据导出接口，简单便捷手持终端彩色屏幕，易于查看，可充电电池组，连续使用超过 18 小时引导式自动向导软件可以很方便进行野外使用污水流量测量的先决条件是流速的测量，流速乘以过水断面截面积等于流量。OTT MF pro流量计即可以测量流速，也可以根据断面形态直接输出流量，操作非常方便。其中，河流流量测量支持：平均截面法（图一）和中间截面法。图一 平均截面法MF pro流量计手持操作终端内嵌多种测量模式，里面的剖面流量测量也是非常适用。根据终端提示，选择测量的类型和统计方法，逐步测量各点的流速，最终终端自行计算最终流量。设备操作十分简便，只需要将探头伸到水里，输入测量类型和测量面的形态，计算结果直接输出。图二 圆形管道——0.2/0.4/0.8测量法MF pro流量计使用简便，适用于各种类型的渠道/河流、管道（满管和半管均可）得到了很多专家和同行的认可。测杆可以拼接，长度随意调整，携带方便。电磁流量计的优势常见的接触式便携流速仪测量原理主要有：旋桨式、声学多普勒式和电磁式。电磁流量计是采用根据法拉第电磁感应定律进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。优点：不受被测介质温度、粘度、密度的影响；响应时间快；无机械转动部件，不存在泥沙堵塞或水草、杂物缠绕等问题；不受温度的影响；无需满管，半管也可测量。如需了解更多关于OTT产品的应用，码上关注END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

MF pro便携式电磁流量计在排污口的应用背 景 面对日益严重的水污染，保护和治理迫在眉睫。在过去的十年中，国家颁布了许多与水资源保护相关的政策。同时，国家相关部门也加强了污染企业排污口的监测和监控，处罚也日趋严厉。入河排污口监测中有两项重要污染指标：污水入河量和污染物总量。污水流量乘以排放时间等于污水入河量，污水流量乘以污染物浓度等于污染物入河总量。污水流量是确定污水入河量和污染物入河总量的基础，污水流量实测的准确性直接影响污水入河量和污染物入河总量计算的准确性。此外，入河排污口监测资料也是水资源保护规划编制、水功能区管理的重要依据。因此，准确测量入河排污口量，做好入河排污口监测基础工作，是非常关键的。 应用方案 目前河道、管道中污水测流已经变的越来越重要，测流手段也越来越先进，由早期的旋桨机械式、发展到声学多普勒式，再到电磁式流量计。OTT MF pro便携式电磁流量计，采用电磁感应原理进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。 OTT MF pro电磁流量计具备同时监测水位、流速和剖面流量的能力，搭配手操终端，具备如下特点：压力单元可直接测量水深及底床形状、浅水中也可使用低流阻的高效探头小巧轻便的手持终端，并带有键盘接口和图形显示界面可显示实时数据及流速分布曲线不受水质好坏或者水草丛生等恶劣环境的影响内置多种国际标准的流速测量方法及流量计算方法o 支持多种测量模式：实时测量和剖面测量；o 支持多种剖面类型：河流和管道；o 支持多种管道类型：圆形、矩形、梯形、2/3 蛋形、2/3 倒蛋形；o 支持多种河流流量计算方法：平均截面法和中间截面法；o 支持多种管道剖面计算方法：0.9 x Vmax、0.2/0.4/0.8、流速和水位积分器、2D；o 支持多种河流剖面计算方法：1、2、3、4、5 和 6 点（流速法 - 符合 USGS 和 ISO 标准），2 点 KREPS 法，1 点表面流速法，1 点和 2 点冰下测量法USB 数据导出接口，简单便捷手持终端彩色屏幕，易于查看，可充电电池组，连续使用超过 18 小时引导式自动向导软件可以很方便进行野外使用 污水流量测量的先决条件是流速的测量，流速乘以过水断面截面积等于流量。OTT MF pro流量计即可以测量流速，也可以根据断面形态直接输出流量，操作非常方便。平均截面法 MF pro流量计手持操作终端内嵌多种测量模式，里面的剖面流量测量也是非常适用。根据终端提示，选择测量的类型和统计方法，逐步测量各点的流速，最终终端自行计算最终流量。设备操作十分简便，只需要将探头伸到水里，输入测量类型和测量面的形态，计算结果直接输出。 圆形管道——0.2/0.4/0.8测量法 MF pro流量计使用简便，适用于各种类型的渠道/河流、管道（满管和半管均可）得到了很多专家和同行的认可。测杆可以拼接，长度随意调整，携带方便。 电磁流量计的优势 常见的接触式便携流速仪测量原理主要有：旋桨式、声学多普勒式和电磁式。电磁流量计是采用根据法拉第电磁感应定律进行流速流量测量。传感器在水中发出电磁波，在环绕探头的周围水域形成一个磁场，通过磁场的水流流速与探头电压变化成一定比例关系，电压变化反映流速快慢，进而通过探头内部的微处理器得到流速值。优点不受被测介质温度、粘度、密度的影响响应时间快无机械转动部件，不存在泥沙堵塞或水草、杂物缠绕等问题不受温度的影响无需满管，半管也可测量

p　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。/pp　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。/pp　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。/pp　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。/pp　　1 适用范围/pp　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。/pp　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp　　4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp　　4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp　　4.6 液氮。/pp　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。/pp　　5 仪器和设备/pp　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。/pp　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。/pp　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。/pp　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。/pp　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。/pp　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。/pp　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。/pp　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。/pp　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。/pp　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。/pp　　6 样品/pp　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空( 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。/pp　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp　　6.3 采样/pp　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/　/pp /pp　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。/pp　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。/pp　　7 分析/pp　　7.1 仪器参考条件/pp　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。/pp　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/　　/pp　　7.3 校准/pp　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/　　/pp /pp　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/　　/pp　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。/pp　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp　　8 结果计算与表示/pp　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/　　/pp　　8.2 定量/pp　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/　　/pp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/　　/pp　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。/pp　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。/pp　　10 质量保证和质量控制/pp　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。/pp　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。/pp　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。/pp　　11 注意事项/pp　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。/pp　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。/pp　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

聚光科技（杭州）股份有限公司自主研发生产的Mars-400系列便携式气相色谱-质谱联用分析仪（以下简称便携气质）自2010年上市以来，已在国内拥有包括环保、安监、疾控、石化、防化等多个领域在内的几十家用户。公司一贯以来秉承“突破技术创新、注重客户体验”的理念，从2010年9月份常规版Mars-400型便携式气质联用仪发布，到2012年第一代Mars-400 Plus型便携气质联用仪正式推向市场，再到2014年第二代升级版Mars-400 Plus型便携气质联用仪的全新上市，经历了三年多的时间。这中间所取得的成果来自于研发人员夜以继日的辛勤付出，市场人员对客户需求的深度挖掘解读，更离不开客户对聚光科技的支持和期望。 经过这几年的磨砺，聚光科技便携气质日趋成熟稳定，第一代Mars-400 Plus在市场上取得了骄人的业绩，也赢得了用户良好的口碑。目前我们在几大领域都积累了丰富的实战经验，获得了大量的应用数据，很多用户也给我们提出了很多建设性意见，我们的技术人员直接将这些应用数据内置于仪器当中，成为了现场检测人员非常宝贵的检测工具。第二代Mars-400 Plus在第一代的基础上，增加了更多人性化的功能和设计，主要包括：1、全自动化的维护功能升级版仪器推出的“自动维护”功能可以大大简化仪器日常的维护工作，无需专人值守，只需提供载气和电源，仪器即可实现定期自动开机维护。在减少使用者工作量的同时还可以显著延长关键器件的使用寿命，同时保持仪器的最佳状态。 自动维护界面2、离线处理历史数据功能开机界面新增的“历史数据”查询功能，可以在不启动质谱主机的情况下，进行历史数据的查询和分析，使得数据处理过程更简便快捷。 数据查询界面 3、增强型的无线WIFI增强型的无线WIFI信号，不仅使无线传输的距离更长，而且信号更稳定，具有更强的抗干扰能力，主机和笔记本电脑之间可以实现畅通无阻的无线远程传输，这一点充分满足了现场检测快速稳定传输数据的需求。 4、实用的实验助手新版软件新增了非常实用的“实验助手”工具，包括“标准气体配置”、“单位换算”、“分子量计算”功能。标准气体配置功能可以提供将液态样品配制成所需浓度的气态标样的配制步骤，节约繁琐的换算过程。单位换算提供不同单位之间的快速转换，包括气体常用单位、液体常用单位和压力常用单位。分子量计算功能只需输入分子式即可快速获得分子量。对配置样品和现场操作的实验人员来说，这些都是非常贴心的小工具。别小看这几个小工具，很多用户都对该工具的实用性赞不绝口。今后我们还将会收集用户更多更好的建议，使得我们的软件更加人性化。 实验助手界面 5、强大的辅助决策系统（选配）本次重磅推出的辅助决策系统，是聚光科技（杭州）股份有限公司自主开发的化学品安全指导数据库（The Safety Instructions Of Chemicals, SIC），该数据库旨在为劳动者、用人单位和职业卫生专业人员提供简明、通用的工业卫生信息来源，为客户检测和处置化学品提供指导。本数据库提供了有关化学品的理化性质信息、接触限值和呼吸器选择建议、危险性描述和应急参考处理方法，为化学物质事故现场应急处理提供辅助决策信息，从而提高现场应急能力。 辅助决策系统界面 除了软件上的升级使仪器更智能更人性化，仪器在硬件上也做了很多的改进，包括：仪器内部框架式结构的设计，可以实现模块化的整体安装；内部保温和散热的重新设计，使仪器受环境温度的影响更小；工控机系统重新设计，简化了安装过程，增强散热效果，并提供重新启动功能。这些设计使得仪器更稳定可靠。 另外，仪器的电池/载气附件箱重新设计，体积更小，用螺钉紧固在主机上，不易滑动。电池和气瓶可以根据需要分别替换，替换也更方便；充电器重新设计，减少客户工作量，可以保证电池一直处于满电状态；提供客户现场不断电即可更换电池模块的附件，实现真正意义上的“连续监测”；具有序列运行功能，能够连续监控，能够在运行过程中调整序列；选配双肩背架、车载减震支架、多功能拖车，使得现场使用更方便。车载减震支架 聚光科技第二代升级版Mars-400Plus便携气质在稳定、准确、快速、智能四大特性上进行了全面的升级和突破，将为用户带来全新的体验。我们坚信国产仪器在厂商的不懈努力、国家政策的大力扶持和广大用户的支持下，成为真正让各级用户用得起、用得好的产品！

聚光科技（杭州）股份有限公司自主研发生产的Mars-400系列便携式气相色谱-质谱联用分析仪（以下简称便携气质）自2010年上市以来，已在国内拥有包括环保、安监、疾控、石化、防化等多个领域在内的几十家用户。公司一贯以来秉承“突破技术创新、注重客户体验”的理念，从2010年9月份常规版Mars-400型便携式气质联用仪发布，到2012年第一代Mars-400 Plus型便携气质联用仪正式推向市场，再到2014年第二代升级版Mars-400 Plus型便携气质联用仪的全新上市，经历了三年多的时间。这中间所取得的成果来自于研发人员夜以继日的辛勤付出，市场人员对客户需求的深度挖掘解读，更离不开客户对聚光科技的支持和期望。 经过这几年的磨砺，聚光科技便携气质日趋成熟稳定，第一代Mars-400 Plus在市场上取得了骄人的业绩，也赢得了用户良好的口碑。目前我们在几大领域都积累了丰富的实战经验，获得了大量的应用数据，很多用户也给我们提出了很多建设性意见，我们的技术人员直接将这些应用数据内置于仪器当中，成为了现场检测人员非常宝贵的检测工具。第二代Mars-400 Plus在第一代的基础上，增加了更多人性化的功能和设计，主要包括： 1、全自动化的维护功能升级版仪器推出的“自动维护”功能可以大大简化仪器日常的维护工作，无需专人值守，只需提供载气和电源，仪器即可实现定期自动开机维护。在减少使用者工作量的同时还可以显著延长关键器件的使用寿命，同时保持仪器的最佳状态。 自动维护界面2、离线处理历史数据功能开机界面新增的“历史数据”查询功能，可以在不启动质谱主机的情况下，进行历史数据的查询和分析，使得数据处理过程更简便快捷。 数据查询界面 3、增强型的无线WIFI增强型的无线WIFI信号，不仅使无线传输的距离更长，而且信号更稳定，具有更强的抗干扰能力，主机和笔记本电脑之间可以实现畅通无阻的无线远程传输，这一点充分满足了现场检测快速稳定传输数据的需求。 4、实用的实验助手新版软件新增了非常实用的“实验助手”工具，包括“标准气体配置”、“单位换算”、“分子量计算”功能。标准气体配置功能可以提供将液态样品配制成所需浓度的气态标样的配制步骤，节约繁琐的换算过程。单位换算提供不同单位之间的快速转换，包括气体常用单位、液体常用单位和压力常用单位。分子量计算功能只需输入分子式即可快速获得分子量。对配置样品和现场操作的实验人员来说，这些都是非常贴心的小工具。别小看这几个小工具，很多用户都对该工具的实用性赞不绝口。今后我们还将会收集用户更多更好的建议，使得我们的软件更加人性化。 实验助手界面 5、强大的辅助决策系统（选配）本次重磅推出的辅助决策系统，是聚光科技（杭州）股份有限公司自主开发的化学品安全指导数据库（The Safety Instructions Of Chemicals, SIC），该数据库旨在为劳动者、用人单位和职业卫生专业人员提供简明、通用的工业卫生信息来源，为客户检测和处置化学品提供指导。本数据库提供了有关化学品的理化性质信息、接触限值和呼吸器选择建议、危险性描述和应急参考处理方法，为化学物质事故现场应急处理提供辅助决策信息，从而提高现场应急能力。 辅助决策系统界面 除了软件上的升级使仪器更智能更人性化，仪器在硬件上也做了很多的改进，包括：仪器内部框架式结构的设计，可以实现模块化的整体安装；内部保温和散热的重新设计，使仪器受环境温度的影响更小；工控机系统重新设计，简化了安装过程，增强散热效果，并提供重新启动功能。这些设计使得仪器更稳定可靠。 另外，仪器的电池/载气附件箱重新设计，体积更小，用螺钉紧固在主机上，不易滑动。电池和气瓶可以根据需要分别替换，替换也更方便；充电器重新设计，减少客户工作量，可以保证电池一直处于满电状态；提供客户现场不断电即可更换电池模块的附件，实现真正意义上的“连续监测”；具有序列运行功能，能够连续监控，能够在运行过程中调整序列；选配双肩背架、车载减震支架、多功能拖车，使得现场使用更方便。 车载减震支架聚光科技第二代升级版Mars-400Plus便携气质在稳定、准确、快速、智能四大特性上进行了全面的升级和突破，将为用户带来全新的体验。我们坚信国产仪器在厂商的不懈努力、国家政策的大力扶持和广大用户的支持下，成为真正让各级用户用得起、用得好的产品！

导读随着生物医药技术的发展，越来越多的生物药陆续上市，如治疗慢性疾病的寡核苷酸药物Leqvio，“一年只需注射两针”就可以长效持久的降低血液中胆固醇含量，以及用于治疗II型糖尿病的多肽类药物Mounjaro。在寡核苷酸和多肽药物的质量控制中，分子量测定是定性表征中不可缺少的一部分，而单四极杆液质联用仪（LCMS）是测定分子量的利器。但与小分子药物相比，多肽和寡核苷酸药物极性和分子量均较大，在LCMS中带多电荷，所以分子量测定时可能会存在分子量测定范围窄、灵敏度低等问题。小身材大智慧 LCMS-2050岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化和高性能，其离子源为加热型ESI/APCI（DUIS）源，使得寡核苷酸和多肽药物等分子量较大的极性化合物更容易电离，所以LCMS-2050具有分析灵敏度高，分子量测定范围广的特点。此外，岛津LabSolutions软件自带分子量解卷积功能，可以快速对多电荷质谱图进行解卷积，获得分子量相关信息。分子量测定案例分享寡核苷酸药物本方案中寡核苷酸药物为小干扰核苷酸（siRNA），是一类双链RNA分子（正义链和反义链），长度为20-25个碱基对。通过流动相的调整和质谱参数的优化，LCMS-2050（负模式）检测得到了siRNA多电荷质谱图，质荷比为600~1700。此时质谱图中无其他加和离子干扰，且高质荷比也有明显响应。通过岛津LabSolutions软件自带的多电荷解卷积功能，计算得到siRNA正义链电荷数量为4~11，分子量为6631.64 Da，反义链电荷数量为4~10，分子量为6637.66 Da，与理论值的偏差均小于0.4 Da。siRNA色谱图正义链质谱图正义链分子量解卷积结果反义链质谱图反义链分子量解卷积结果多肽药物此多肽药物为一种生长抑素，其理论分子量为1637. 72 Da。LCMS-2050（正模式）检测得到质荷比为546.76~1638.47，通过LabSolutions解卷积功能计算得到分子量为1637.45 Da，与理论值偏差为0.27 Da。多肽药物色谱图多肽药物质谱图多肽药物分子量解卷积结果结语岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化与高性能，适用于多肽、寡核苷酸等化合物分子量测定，具有灵敏度高、分子量测定范围广的优势。了解更多详情，敬请下载《LCMS测定小干扰核苷酸siRNA分子量》《LCMS-2050在多肽分子量定性分析检测中的应用》本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

安捷伦科技改进了样品制备工作台，确保了一致的精确度和安全性 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 今日推出了 7696A 样品制备工作台色谱样品制备系统的一系列新增功能。这些新增功能将更好地解决样品制备相关的瓶颈问题，并增强工作台的自动化程度，有效防止称重、稀释和制备衍生物等手动样品处理步骤导致的误差。 安捷伦气相色谱产品营销经理 Eric Phillips 说道：&ldquo 样品制备一直是实验室分析过程中很让人头疼的步骤。通过软件升级和增强的自动化功能，新增的称重功能免除了样品制备过程中的很多手动步骤。此外，工作平台的另一个重要优势是尽量减少工作人员暴露于有害的化学品和试剂中。&rdquo 新增功能包括：称重站，其高精度称重能力（可读取小数点后五位数）符合 ASTM 和 EN 石化分析标准。新型液相色谱样品瓶架，可将样品瓶直接放置在自动进样器上，从而有效避免放置和转移样品瓶时出错。稀释向导可加快方法开发，能最大程度减少鼠标操作，还可自动为校准曲线和其它重复的稀释步骤创建一系列标准流程。 Phillips 补充道：&ldquo 许多优秀的化学家仍然是手动进行样品制备，现在，带称重站的工作台可将他们从样品制备中完全解放出来，将宝贵的时间投入到其它更重要的工作上。这些新增功能有力确保了分析结果始终保持出色的精确度和准确性，同时还降低了与样品制备相关的成本，有效提高了工作效率。&rdquo 安捷伦工作台成本效益计算器提供了该产品如何降低成本的更多信息。 Agilent 7696A 样品制备工作台带来始终优质的高精度分析结果，还消除了手动样品制备可能引起的误差。采用带称重站的工作台，实验室能够精确称重化学物质到色谱进样小瓶中，满足了特定的 ASTM 和 EN 方法对高精度称重计算的要求。 工作台为实验室节省了成本，避免了样品制备过程中步骤遗漏而导致的再进样。工作台仅需使用少量的化学品和溶剂即可完成制备，显著降低了废弃物的产生，并且除样品瓶外，无需使用其它玻璃器皿。自动化样品制备过程确保了样品处理的一致性，避免了由于分析员不同而引起的人为误差。该仪器不仅高度自动化，还能放置于通风橱内进行操作，大幅减少了工作人员暴露于有害化学品时间。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心对蛋白药的分子量进行测定，可以在完整蛋白水平，对其进行宏观表征，以初步确定蛋白的表达是否正确。BiopharmaLynxTM软件中，专门设计了对蛋白整体分子量测定及表征的多种功能，它具有以下特点。 ■ 通过原始质谱数据，计算出蛋白分子量。■ 自动标注蛋白的各种不同修饰形态。■ 以直观方式，比较样品与标品间差异。■ 自动计算蛋白质的各种修饰形式间的峰强度比例。■ 界面友好、直观，操作简单。 通过原始质谱数据，计算分子质量，是蛋白分子量测定的基本功能。图1中左上为免疫球蛋白IgG的原始质谱数据，右下为软件分析后，得出的IgG分子质量信息。通过BiopharmaLynx软件的自动计算功能，复杂的质谱数据成为了直观的分子量形式。图1中，绿底色图为标准品蛋白的分子质量分布数据，蓝底色图为样品蛋白的分子质量分布图。在BiopharmaLynx给出的结果中，IgG的具有多个分子质量形式，这是由于其含有多种糖基化修饰的原因。图1. BiopharmaLynx软件的完整蛋白质量分析界面。 图中的紫色线条直观地显示出了样品蛋白与标品的质量分布差异差异。观察紫色线条形态可以发现，样品IgG具有更多的大分子量糖基化修饰形式，而标品蛋白中的小分子量糖型修饰较多。当将鼠标指针放置于峰尖时，将自动出现此处蛋白名称、修饰种类、峰强度、色谱保留时间等信息。通过以上两种信息，可以简单、直观地找到两者的差异之处了。 BiopharmaLynx软件可根据用户设置，对蛋白的不同修饰情况，自动标注。除内置的90种修饰外，用户还可根据需要自行创建修饰方式。特别是，考虑到生物蛋白药的一些具体情况，BiopharmaLynx内置了一些蛋白表达药品常见的蛋白改变修饰，如蛋白C端的Lysine缺失等（图2红色箭头指向）。这些细节设计，会帮助使用者极大地提高工作效率，节省精力。图2. 使用BiopharmaLynx软件的修饰设置界面。 BiopharmaLynx软件对蛋白各种修饰间的比例也可以直观地给出初步分析结果（图3）。 作为一家在液相与质谱技术都占有领先优势的企业，沃特世更提供了全面的蛋白分子量分析方案，包括色谱柱、色谱梯度方法、质谱条件等一系列已优化完成的实验操作流程(图4)。使用此整体解决方案，仅仅使用0.5微克的IgG蛋白，在4分钟内，就可完成液质数据采集全过程。此方案也包括对还原后IgG的分析方法(图4右上)。图4. 完整及还原后IgG质量测定解决方案示意图。参考文献(1) Rapid Profiling of Monoclonal Intact Antibodies by LC/ESI-TOF MS. Waters Application Note, 2007, 720002393 EN(2) Rapid Screening of Reduced Monoclonal Antibodies by LC/ESITOF MS. Waters Application Note, 2007, 720002394 EN(3) Characterization of an IgG1 Monoclonal Antibody and Related Sub-Structures by LC/ESI-TOF MS, 2007, 720002107 EN(4) Assessing the Quality and Precision of T herapeutic Antibody LC/MS Data Acquired and Processed using Automated Workflows. Poster presented at the ASMS meeting. 2008, 720002687 EN(5) Efficiently Comparing Batc hes of an Intact Monoclonal Antibody using t he Biop harma Lynx Software Package. Waters Application Note, 2008, 720002820 EN 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn