大家好,我所接触到的液相都是紫外检测器的,一提及蒸发光检测器我就有蒙,可否麻烦大家帮我提供一些蒸发光的常识。尤其是仪器维护?参数设置对检测结果的影响?色谱柱的使用及维护?越详细越好。非常谢谢!
[color=#444444]同一台液相色谱仪由紫外改成蒸发光检测器测含量时,按方法停止采集时显示仍有部分数据传送,只能放弃采集,是哪里的参数设置有问题还是什么原因?求救各位[/color]
大家都说蒸发光散射检测器的检测灵敏度比紫外的好,那到底它们的检测范围和灵敏度是多少呢?
蒸发光检测器测定含量是必须用标准曲线来计算的吗?不能像紫外一样应用外标来算吗?如果只能用标准曲线来计算,那么考察一个品种的长期稳定性的时候是一直都可以应用方法学建立时的标曲吗?还是每一次开机都需要一个做标准曲线来计算呀?
蒸发光检测器使用中的注意事项 1、洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。 2.流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信号比就越高。 如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测,沸点比水低的有机物质完全可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测了。 由于流动相和溶剂都蒸发了,使用蒸发光检测器检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰 而且梯度洗脱没有折光视差效应,一般不会出现基线漂移。 而用蒸发光检测器的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,蒸发光检测器的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。 3、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。 4、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。 蒸发光散射检测器基线不稳的原因 蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因: 1、流动相,难挥发性有机物的比例要少,像甲醇,乙腈很少见有超过10%的。 2、柱子中的污染物,使用前可先用流动相冲柱子。 3、气体流速和温度不稳定。 4、注意废液的及时排出,防止其蒸气倒回检测器。 5、蒸发光检测的基线波动本就比较UV大,现在也没有相关的检定标准,只要不影响测定结果,波动大一点也是很正常的。
请教各位,蒸发光检测器是否能用于制备色谱,我们领导接了个外面的样说是要用蒸发光做制备,现在蒸发光检测器接在另一分析型色谱仪上。
有几个关于蒸发光检测器的疑问:1,蒸发光检测器是一种质量型检测器2,蒸发光检测器的响应值常见有mV为单位,也有以%
蒸发光检测器的期间核查核查原因:因为最近用蒸发光检测器检测的实验结果不理想。仪器:Agilent 1100液相色谱仪配蒸发光检测器(型号:SEDEX LT-ELSD 60)核查方法依据:JJG-702-2014液相色谱条件:色谱柱:XB-C18柱 (4.6mm×250mm 5um);柱温:35摄氏度;流动相:甲醇,流速:1.0ml/min;进样量:20uL蒸发光检测器参数:漂移管温度:35摄氏度;雾化气体流速(氮气):3.0L/min;灵敏度:选高位档核查所用的标液:甲醇中的胆固醇:200ug/mL及5ug/mL。实验结果:进20uL5ug/mL的胆固醇标准溶液依上述条件注入液相色谱图中,结果如下图:[img=,690,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191026_01_2166779_3.png[/img]原以为12.395min出的峰为胆固醇的峰(峰面积:351.88mAU*S),可是再进了200ug/mL的胆固醇标液(20uL),结果如下图:[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191032_01_2166779_3.png[/img]此时出了二个峰,哪个是胆固醇的色谱峰呢?由于12.639min出的峰的峰面积为352.36mAU*S),与进5ug/mL的胆固醇标液出的峰面积差不多,与浓度并没有呈现出线性的关系啊,所以12.639min出的峰应该就是杂质峰了,那就是前面那个小峰才是胆固醇的色谱峰了,再进一针200ug/mL的胆固醇标液试下,结果如下:[img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191036_01_2166779_3.png[/img]此时再13.735min左右还是出了一个很大的色谱峰,其峰面积为:340.76mAU*S 其结果与上一次差不多,之所以进了5ug/mL的胆固醇标液只出一个峰,那是因为我们的蒸发光检测器的灵敏度达不到要求,检测不到了啊。由于该蒸发光检测器(型号: SEDEX LT-ELSD 60)的购进日期为2003年;也使用了十五年多了,应该可以考虑更换一台新的蒸发光检测器了,没有维修的必要了吧,因为这个检测器的使用范围还是很广的。
蒸发光检测器是通用型检测器,但在使用蒸发光检测器要注意,蒸发光检测器要有气源,会有废气排出,会影响实验室的环境,注意排放,保护自己。
请问高手,蒸发光散射检测器可完全代替紫外检测器吗?
各位老师们,萌新想咨询一下蒸发光检测器,气体流速是不是对同一标准品的峰面积有影响呢? 我这个蒸发光检测器设定气流量以后,显示的数值一直在缓慢下降 这是仪器坏了吗?还是空压机坏了。气体的空气,用空压机输送的。
我们是研发部门,做中药品种要用蒸发光检测。现有安捷伦1100,蒸发光检测器能够直接连接在上边用么,还是需要转接,进口的和国产的有哪些不同,价格大概相差多少?现在的采购思路是如果国产与进口差价不大的话就用进口的,也希望是可以直接连接液相使用,那么符合条件可供选择的检测器有哪些呢?希望了解的指点下,谢谢。
请教各位高手 我们使用蒸发光检测器检测三氯蔗糖中间体 条件为 NEB45℃ EVAP55℃ 甲醇:水:乙酸=45:55:0.1 1ml/min C18柱 想选个内标 但没怎么做过蒸发光 请问一下这个条件选择内标可以选什么物质呢 还有就是蒸发光一般常用的内标有哪些呢?谢谢了
waters蒸发光检测器的信号值LSU和毫伏是怎么换算的?
蒸发光检测器基线噪音太大,该如何解决
岛津蒸发光检测器因废液的影响噪声大峰型也不好请合位老师指点
请问waters的蒸发光检测器使用是先升流速,升漂移管温度,再开气么?结束使用是先关流速,飘逸管降温,再关气么?
这次蒸发光检测器走出的图谱基线是锯齿状,这是什么原因?如题,同样的色谱条件和仪器,仅仅是做实验的时间差了一个月左右,以前蒸发光检测器的基线很平的,但这次蒸发光检测器走出的图谱基线是锯齿状,这是什么原因?流动相为:甲醇-水=78-22
蒸发光检测器,检测中药皂苷类,主峰的尖端经放大后会有两个峰或三个,着和什么有关系?和原药财有关系吗,还是和柱子有关系?请高手指点!!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif
请教大家:1、想买一液相色谱,配二极管阵列检测器,还需要配紫外检测器吗?2、原有一台安捷伦1100带紫外检测器,想再增加一个蒸发光检测器,请大家推荐哪家大好,同时又能兼容(主要使两个检测器要能简便的互换使用,不要拆卸太麻烦)。3、蒸发光检测器需要用到气源,需要单独的实验室吗?需要气体间吗?谢谢大家。
这两天在写一篇关于中药材黄芪含量测定的文章,05版药典用到两个我们不常用的东东:1.蒸发光检测器,2.外标两点对数方程。对后者我是会用的(我会在文章中提到详细做法,还在酝酿中),但对蒸发光检测器,我发现在我们仪器网上的内容很少。于是,决定发个帖,[color=#DC143C]大家一起给蒸发光检测器扫下盲,比如:用途、参数、使用注意事项、技术好的厂家、国内使用情况等等。[/color]欢迎大家发言![em09505][size=4]已结贴,[color=#00008B]总结在28楼[/color]![/size]
各位老师,蒸发光检测器里面的虹吸处液体直接被吹出去了,该怎么办呢前提查找原因有:雾化头已做清洁;仪器清洁;
岛津蒸发光检测器ELSD-LT‖开机后,面板上显示压力为32KPa,怎么调节为零??
蒸发光检测器严格来说都是用高纯氮气,但是有的人认为物质稳定,不容易氧化,想用压缩空气,是否可行呢?节约![em09510]
我使用的是ELSD 800的蒸发光检测器,上次作样正常,而这次作样出现信号低,噪音大,哪位高手能给分析一下?谢谢!
请问蒸发光检测器之前都用的很好,现在总是不时进个气泡的峰,大家觉得可能有哪些原因?应该不是流动相没超声除去气泡的原因,因为我们这一点都做得很好的;管道连接也没啥问题的
蒸发光散射检测器的特点和注意事项 1、洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。 2、流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信号比就越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测,沸点比水低的有机物质完全可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测了。由于流动相和溶剂都蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰;而且梯度洗脱没有折光视差效应,一般不会出现基线漂移。而用ELSD的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。 3、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。 4、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。 蒸发光散射检测器的原理和检测方法 是在色谱仪洗脱液进入检测器中之后,首先经过高压气流雾化,雾化之后形成的小液滴进入蒸发阶段,蒸发之后剩下的小液滴进入散射池,光束经过散射池时,散射光波被光电管接受之后会形成一种电信号,而电信号通过电路的模拟,放大,转换之后成为了色谱工作站的数字信号,也就是色谱图。 ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测 蒸发光散射检测器是一种色谱工作中非常重要的通用型的检测仪器,它可以检测到没有紫外吸收的有机物质,对每个色谱工作者来说,都是一种不可或缺的工作仪器。
蒸发光检测器我确定这个两个峰,时间短,峰型正常,跑的时间长,就有很多毛刺,为什么会这样呢,求助大家!万分感谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261210277815_4800_5354500_3.png[/img]
求助一下,液相色谱蒸发光检测器校准的时候,用5微克的跑检出限出峰时间大概在3分钟,峰高912mAU,峰面积9093mAU.S,但是走200微克做定性定量的时候峰高只有20mAU,峰面积588mAU.S,出峰时间在21分钟,大神们知道是什么原因吗?用的同种条件,进样量都是10微升。(第一张图5微克,第二张图200微克,第三张图条件)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011608524556_8958_5346682_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011608525796_7032_5346682_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011608526619_6593_5346682_3.png[/img]
请问有谁知道蒸发光检测器计量检定规程,请告知,谢谢!!!