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质谱中飞行时间分析器

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质谱中飞行时间分析器相关的论坛

  • 飞行时间分析器

    主要由一个长度L的无场真空管(漂移管)构成。质荷比为m/z的离子从离子源被加速(加速电压为V)引出后,进入无场空间,经过一定时间t秒后到达漂移管另一端,不同质荷比的离子因速度不同,到达固定飞行时间距离所需的时间不同,其运动方程可写为:m/z=2v.t2/ L2当V、L不变的条件下,飞行时间t与质荷比的平方根成正比。测定飞行时间t即可确定m/z的值。这种依据飞行时间来测定质量的分析器叫飞行时间分析器。

  • 实验室分析仪器--有机质谱飞行时间分析系统结构分析

    离子受到加速电压的作用离开离子源后在一个无场区域内飞行直至抵达检测器,各种质荷比的离子受到相同的加速电压作用,但由于它们的质荷比不同,在无场区域内飞行的速度不同,导致到达检测器的时间也不同。利用离子到达的时间不同达到区分不同质荷比的效果,这就是飞行时间分析系统的原理。图是经典的线性飞行时间质谱分析系统示意图。飞行时间的离子可以由脉冲产生,也可以是连续离子流。但不管如何,在进入分析器前要经过适当的调制。这是因为确定离子的质荷比值是直接依赖于离子在无场区域内的准确飞行时间,也就是说要求所冇离子应同步进入加速区。利用脉冲给予离子加速,一次脉冲,其宽度为ns至10μs可调。随时间的推移,不同质荷比离子相继到达收集器。仪器在小于100μs内输出一张谱图,重复频率是10?100kHz。[img=CL]`WJ@@20C$~LQ$HQEU]1G.png,448,180]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643164929408286.png[/img]分辨率是整个仪器综合性能的反映。所以在讨论分辨改善的同时,除了 TOF本身外还涉及离子源的技术改进。从理论上讲,要求相同质荷比的离子具有相同的飞行时间,而不同质荷比的离子具有足够的时间差。但实际上有相同质荷比的离子达到收集器上的时间有微小的差异,从而导致谱线加宽和分辨率的下降。其原因在于下述三种情况:第一,相同质荷比离子在加速前在源中处于不同的位置,因此获得不同的加速能量;第二,由于热运动使离子有初始能量的分布,表现在初始速度上的差异;第三,即使它们的位置相同,但在脉冲加速前它们的运动方向上有差异,极端的情况是运动方向背向于栅极的那些离子需要有一定的时间进行调头或称回转,然后才得到相同的加速能量进入分析器。其结果,到达收集器的时间发生了滞后。[b]一、分辨率的改善1、双栅极结构 [/b]单栅极的结构使离子被加速到最大能量所需要的时间为飞行时间的十分之几,而由于脉冲控制栅极和脉冲加速栅极构成的双栅极的时间只是飞行时间的百分之几,这样,就初始能量的差异对分辨率影响而言,后者是减小了。[b]2、延迟引出技术(Delay Extraction, DE)[/b] 这一技术是AB Sciex公司的专利, 据称可以提高分辨率1?3倍。它的原理是让离子产生后在源内延迟片刻,然后给予脉冲引出到飞行区。此时,靶极(指离子产生处)与栅极是相同的电位而处于无场状态初始速度稍大的离子离耙极远,离栅极近;初始速度小辟则相反。一旦延迟结束,离栅极近的离子受到栅极脉冲加速的能量要稍低于离栅极远的离子,这样,因为初始速度不 同的相同质荷比离子得到了补偿。DE技术不仅改善了初始能量的差异,也有助于减小 回转时间的影响,分辨率的提高也必然改善精确质量测定的准确度。[b]3、脉冲场聚焦[/b] 这是减小回转时间的一种解决方法。[b]4、反射式TOF[/b] 经第一级TOF飞行,离子进入称为反射器的离子镜,离子被反射以后在第二级收集器上被检测。如果单用第一级检测器,这就是线性TOF,而经反射以后,对于空间位置和初始速度上的色散都能获得补偿。如此减小相同质荷比的离子在动能上的差异而达到飞行时间上的一致性,由此提高了分辨。反射式TOF结构很紧凑,反射阶段的飞行距离要比线性阶段的飞行时间来得短,但是分辨率远远高于线性TOF。这是因为反射器是一个均匀的电场,对于相同质荷比的离子,若初始能量大的则进人反射器区域的路径要长,飞行时间要多一些;若初始能量小的则进入反射器的路径要短,飞行时间要少一些。本来在线性TOF阶段,初始能量大的飞行时间要小于初始能量小的,现在经过反射器阶段后,前者和后者都在时间上得到纠正,所以,使用反射TOF能够使初始能量有差异的相同质荷比离子几乎同时到达第二个检测器。实际上,位置上的色散也是反映在获得加速能童上的差异并导致最终在飞行时间上差异,因而反射式TOF也能将其补偿。下图是使用 AB Sciex 公司的 Super Voyager—DE STR MALD—TOF 仪上获得细胞色素C(cytochrome C)的质谱图,其分辨率达到28000 (FWHM)。增加反射式 TOF的飞行长度可以提高分辨率,但对线性TOF来说行不通。这是因为初始能量的色散在增加飞行长度后差异会变得更大,但在反射式TOF中是在时间上得到了补偿,如同磁质谱仪的双聚焦仪器在空间上进行的补偿那样。当离子初始能量的差异得到显著减小后,仪器的分辨率将由电器稳定性和检测器的 性能所决定。要说明的是,在讨论MALDI源 的时候,离不开TOFMS的结合,但是在这里讨 论TOFMS的时候,不必将离子源限定在MAL-DI, 这意味着TOFMS可以配用电喷雾的离子源,即ESI —TOFMS进行分析。[img=image.png,302,300]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643164929914874.png[/img]TOF分析器具有大的质量测定范围(通常可达50万u,个别的甚至更高)、高的灵敏度 (肽或蛋白质测定的Fmol量级)、高分辨率的精确质量测定[精度(5~10) X10[sup]-[/sup][sup]6[/sup]],再加上仪器结构简单和操作方便,因而具有很大的应用潜力(提高外标法的精确质量测定将有更大的竞争能力)。[b]二、源后分解(PSD)[/b]如同磁质谱的无场漂移区产生亚稳离子那样,当离开离子源的离子在很长的距离中 飞行,有些离子在飞行时间内发生碎裂反应。碎裂后的子离子基本上按前体母离子的速 度飞行,因此到达检测器的时间是与其母离子相同的。对于TOF仪器测出这种亚稳峰 的原理作如下说明:当离子进PSD (post -source decay)反射器,受到静电镜的推斥而转向第二个检测器。正常的母离子(m1)具有速度v1的全加速能量,而亚稳峰具有速度v1,但具有全加速的m2/m1能量,因此推斥它只需要低于全加速的能量。显然,正常的母离子m1和正常的子离子(m2)能够深入静电镜,而亚稳峰m*则不会深入,这意味着亚稳离子先到达第二检测器,随后才是正常的母离子 (m1)。静电镜的正常设置是聚焦正常母离子(m1),对亚稳峰m*来说处于去焦状态。 当降低反射器电压至m2/m1使亚稳离子此时能够到达静电镜的深处,即达到如同正常母离子或者说所有全加速的离子的聚焦位置,这样,就能把亚稳峰聚焦到在第二个检测器上,而所有正常离子则不再发生反射而留在第一检测器内。可以设想正常母离子会在飞行区内发生许多碎裂反应,由此形成不同能量的亚稳离子,设置不同的反射镜电压,就可以获得母离子m1的所有亚稳跃迁。这里需要说明的是,单纯依靠m2/m1值的调整测出的亚稳离子还有其不确定性。因为一个化合物可能有各种不同的母离子的亚稳跃迁,从理论 讲就可能存在m2/m1值相同又分属于不同的母一子离子对,所以PSD分析还应包括一个定时的离子选择器。它的位置在飞行的路径上,它允许让某一个前体离子通过,不允许不同时间到达的其他离子通过,这就确保了仅有这一前体离子产生的亚稳峰被检测

  • 【分享】采购中,简单说说质谱-质量分析器。。

    【分享】采购中,简单说说质谱-质量分析器。。

    对于使用过的高手就当是复习一下质谱-质量分析器[em0903]如果这是方面的新手,就当是普及一下基础知识..[size=4][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说,能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中,也使用或研究过多种多样的质量分析器,此处只介绍在商品仪器中广泛使用的质量分析器,即扇形磁场、飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、四极杆离子阱和离子回旋共振质量分析器。[/font][/size] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171034_144745_1603372_3.jpg[/img]

  • 介绍飞行时间质谱仪

    这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低,因为离子在离开在离子源时初始能量不同,使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有一定分布,造成分辨能力下降。改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的一定位置聚焦,从而改善了仪器的分辨能力。这种带有静电场反射镜的飞行时间质谱仪被称为反射式飞行时间质谱仪

  • 质谱中常见的四种质量分析器有哪些?

    质谱仪是分离和检测不同同位素的仪器。质量分析器是质谱仪器的核心,由质量分析器的不同构成了不同种类的质谱仪器。是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱的仪器。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=269216][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/03/105659_202003201526121.jpg[/img][/url][/align]  常见的质量分析仪器包括四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。  四极杆质谱分析器是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱( GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。  离子阱质量分析器具有灵敏度高、质量范围大、结构简单、可实现多级串联质谱MSn等优点。  飞行时间质谱计检测离子的质荷比是没有上限的,这就特别适合于生物大分子的测定。  傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR)的分辨率极高,远远超过其它质谱分析器,可完成多级(时间上)串联质谱的操作,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联机;具有灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等优点

  • 【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价

    【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价

    质谱质量分析器:是将离子束按质荷比进行分离的装置,它的作用是将离子源中形成的离子按质荷比的大小不同分开。它的结构有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。也就是我们常说的扇形磁分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、傅里叶离子回旋共振变换分析器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052251_443222_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052251_443223_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:质量范围:m/z 10-3000amu。质量数稳定性: ±0.1 m/z最大扫描速率: ≥ 5000 Da/s。质量精度:≤0.1amu动态范围:(有动态与静态之分吗)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、质量范围大小与什么相关?范围大,会影响精确度吗?2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适?3、扫描速率对测试有什么影响?4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么?6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器,谈谈对它的看法。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】解析原子吸收光谱仪的技术参数或指标

  • 电感耦合等离子体飞行时间质谱仪 ICP-TOF-MS简介

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 的质量分析器系统的作用是将离子束中的离子按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求,质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常,这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计,就是要保证足够分辨本领的条件下,达到最高的离子传输效率。目前,飞行时间质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。相比之下四极杆只是一个质量选择器,而不是一个质量分析器,在一个离子通过四极杆时,其它质荷比的离子将被过滤掉。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 的联用技术是当前进行价态、形态研究的热点技术,四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 由于其单道扫描特性,不适于监测联用技术中的瞬时多元素信号。飞行时间质谱仪的基本原理飞行时间质谱仪作为一种带电粒子的质量鉴定方法,很早就已经得到采用,它的工作原理十分简单,这就是,初始能量相同的带电原子或者带电分子,漂移一段固定的路程所用的时间与它本身的质量有关。测定漂移时间的差别,即可对不同质量的离子进行鉴别。1932 年,斯迈思和马赫建造了第一台基于飞行时间原理的质谱计,并成功地进行了氧同位素丰度的分析。这是历史上第一台动态质谱仪器。二次世界大战后,由于脉冲技术的发展,促进了飞行时间质谱技术的发展进程。1946 年,斯蒂芬斯提出了直线脉冲飞行时间质谱仪器的设想,而在1948 年,卡梅伦和埃格斯从实验上给以实现。1955 年,威利和麦克伦完成了这种质谱仪器的系统设计,使之成为近代商品飞行时间质谱仪器的原型。ICP-oa-TOF-MS 相当于全谱直读的仪器,特别适合获取瞬时信号的信息,是进行FI、ETV、LA 和多种色谱方法进行样品引入研究的强大工具。这种方法也非常适合同位素稀释法的应用或者其它内标校准方法。飞行时间质谱仪具有一系列显著的特点。其中包括:仪器的分析部分只是一支漂移管,机械结构简单;仪器性能指标主要依靠调节电参数而获得,机械调整方面不多,因此使用方便,能实现快速扫描,可用于监控极短的瞬时事件;在短时间内能记录任一反应过程的全部质谱,给出反应的全部信息。1973 年,马米林把静电离子反射技术引入飞行时间质谱计。当质量相同而能量存在发散的离子进入静电离子反射区域时,能量较高的离子会比能量较低的离子穿透较深距离,因此能量较高离子将比能量较低离子飞行时间更长,而在漂移区间则刚好相反,因此它们最终可以同时到达接收器,因而实现了时间聚焦,从而使仪器的分辨本领大为提高。随着各种新技术的引入,飞行时间质谱仪的工作水平在不断提高,充分显示了它的突出优点,成为继磁质谱仪器、四极质谱仪器之后的第三代具有广泛用途的质谱仪器。这种分析器的离子分离是用非磁方式达到的,因为从离子源飞出的离子动能基本一致,在飞出离子源后进入长约一米的无场漂移管,在离子加速后, 此离子达到无场漂移管另一端的时间为t=L/u,故对于具有不同m / z 的离子,到达终点的时间差取决于m / z 的平方根之差。飞行时间质量分析器已经在有机质谱分析中成功应用多年,是一种成熟的技术,历史比四极杆还要长。用这种仪器,即使有机质谱分析中的质量范围很宽,每秒钟仍然可以得到多达1000 幅的全谱质谱图。

  • 质谱仪的一个主要部件---分析器

    它的作用是将离子源产生的离子按荷质比(m/z)的差别,按空间的位置或时间的先后进行分离,以便得到按质荷比(m/z)大小顺序排列的质谱图。常用分析器有:磁分析器,磁场和电场组合的双聚焦分析器,四极分析器,飞行时间分析器,离子回旋共振分析器,离子阱质量分析器等。

  • 质谱的质量分析器,你知道多少?

    我就知道四级杆,离子阱,飞行时间这三种,百度一下原理,跟大家分享:四极杆(Quadrupole):由四根带有直流电压(DC)和叠加的射频电压(RF)的准确平行杆构成,相对的一对电极是等电位的,两对电极之间电位相反。当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时,只有满足特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆,到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。四极杆成本低,价格便宜,虽然目前日常分析的质荷比的范围只能达到3000,但由于分析器内部可容许较高压力,很适合在大气压条件下产生离子的ESI离子化方式,并且,ESI电离最突出特点是产生多电荷,蛋白质和其他生物分子电喷雾电离所产生的电荷分布一般在3000以下,所以四极杆广泛地与ESI联用。另外,三重四极杆由于可以做多级质谱,定量也方便,使用极为广泛。离子阱(Ion trap):由一对环形电极(ring electrod)和两个呈双曲面形的端盖电极(end cap electrode)组成。在环形电极上加射频电压或再加直流电压,上下两个端盖电极接地。逐渐增大射频电压的最高值,离子进入不稳定区,由端盖极上的小孔排出。因此,当射频电压的最高值逐渐增高时,质荷比从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。离子阱质谱可以很方便地进行多级质谱分析,对于物质结构的鉴定非常有用。  在质谱的使用过程中,离子阱被认为做定性方面有较大优势;而四极杆在定量方面有优势。  离子阱在做多级MS方面有性能(非常容易就能做到3级以上的MS)和成本(只用一个阱就能做)上的优势;而四极杆只能做到二级MS(三重四极杆仪器),且价格较贵。 飞行时间质谱 Time of Flight Mass Spectrometer (TOF)   是一种很常用的质谱仪。这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低,因为离子在离开在离子源时初始能量不同,使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有一定分布,造成分辨能力下降。改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的一定位置聚焦,从而改善了仪器的分辨能力。这种带有静电场反射镜的飞行时间质谱仪被称为反射式飞行时间质谱仪/Reflectron time-of-flight mass spectrometer。我暂时接触的都是四级杆的,有没有人愿意分享一下离子阱和飞行时间的优势呢?怎样选择我们的质量分析器呢?

  • 质谱质量分析器之间的区别?

    大家好:对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问,可能有一些搞笑,希望有能之士帮忙解答一下。 飞行时间质谱:(1)分子量的范围?我们一般测量的范围为1000以下,不知道是不适用 (2)只能检测到母离子峰吗?是不是只能做一级质谱?没有碎片离子峰? (3)飞行时间质谱一般会和液相连接吗?有液质连用吗? (4)如果没有碎片信息,在结构推导上是不是比离子肼质谱要差一些 (5)我主要用来定性,安捷伦的工程师一直推荐飞行时间质谱定性,而不推荐离子肼,所以疑问重重。 离子肼质谱:(1)是不是因为假阳性结果太多,而面临淘汰危险。我不要花了大价钱结果没用两年就面临丢弃的危险。 (2)为什么现在厂家基本不怎么推荐。 (3)定性能力是不是不及飞行时间质谱(我是说对一个未知结构的样品)。 三重四极杆质谱:定量能力大家都认可,如果用来定性,是不是与单四极杆质谱差不多,没有优良的优势? 单四极杆:(1)可以得到母离子峰,可以作为化学合成定向推测,但分辨率是不不够好。 (2)用于定性,推测未知结构杂质是不是不行 (3)有碎片离子峰吗?我们买这台仪器的主要目的是:用于定性,用于合成中控定性,鉴定是否是目标合成物,初步推测药物降解的未知杂质结构,请问大家,哪种比较适合本公司呢?

  • 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪

    用基质辅助激光解吸电离的方式产生样品离子,用飞行时间质谱仪对样品进行分析的装置。把样品悬浮在基质中,激光打在基质上,基质吸收并传递激光能量,使基质中的样品解吸并电离,进入飞行时间质谱仪进行检测(参见基质辅助激光解吸电离和飞行时间质谱仪词条)。对不同的样品,改变基质,可以获得更满意的结果。

  • [分享]:质谱技术中常用术语及其缩写2-质量分析器总结

    通用质量分析器:Magnetic Sector Mass Spectrometers:磁场偏转质量分析器Quadrupole Mass Spectrometers(Q):四级杆质量分析器Time-of-Flight Mass Analyzers(TOF):飞行时间质量分析器Trapped-Ion Mass Analyzers(IT):离子井质量分析器Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometer(FT-ICR-MS):傅立叶变换离子回旋共振质谱仪“杂交”质量分析器Quatropde-Time of Flight Mass spectrometer(Q-TOF):四极杆飞行时间串联质谱仪Hybrid triple quadrupole/linear ion trap(Q-Trap):三级四极杆串联线性离子阱质谱以下几种质量分析器现不常用Cycloidal focusing mass spectrometer:摆线型聚焦质谱仪Radio-Frequency mass spectrometer:射频质谱计Monopole:单级质谱计同步质谱计

  • [资料] 全二维气相色谱/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用

    全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19218]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用[/url]

  • 求助离子迁移谱与飞行时间质谱的区别

    离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质,前者依靠迁移率来分辨,后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别,是不是飞行时间质谱在常压下,原理就与离子迁移谱一样了。

  • 【参数解读总结篇】解析质谱质量分析器的技术参数及评价

    【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130605/4775892/在液质联用仪中,比较常见的就是三种质量分析器,包括四级杆分析器、飞行时间质量分析器和离子肼,他们组成结构以及原理上也存在不同。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:质量范围:m/z 10-3000amu。质量数稳定性: ±0.1 m/z最大扫描速率: ≥ 5000 Da/s。质量精度:≤0.1amu动态范围:(有动态与静态之分吗)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析总结:1、质量范围大小与什么相关?范围大,会影响精确度吗?质量范围大小和仪器的整体硬件有关,如RF电压等;四级杆的质量范围和四极杆加的电压有关,范围越大,精度越差。有这样一个公式: Mm=7000000Vm/(f*f*r*r),其中Mm表示最大质量数范围,Vm是RF信号交流分量的最大幅度,f为RF的频率,r为四极场半径。2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适?质量数稳定性,要看用途,普通的定量分析±0.1 m/z就可以了,要是定性要求比较高,就用高分辨率质谱,可以到0.0001 m/z。一般认为0.1m/z不会影响定量的准确。3、扫描速率对测试有什么影响?扫描速率越快,单位时间内采集数据点数越多,结果越真实。因为目前都是用三重四级杆定量的,所以测试的时候都是MRM模式,这个方式对于扫描速度没有什么关系,它的测试速度的快慢和循环时间相关=dwell time+pause time;当然速度越快的话,能够在MRM定量的时候获得一个相对粗的定性信息,这对测试也是有一定帮助的。4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。当前来看串联四级杆的气质和液质主要应用在定量为主的领域,比方说国家的商检系统,质量技术监督局系统,高校的检测中心等。 离子阱分析器还主要应用在定性的领域如:药物的结构分析,分离的天然产物结构分析,有机物的合成分析等研究开发。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么?高分辨质谱侧重于做定性分析,因为这种质谱能够给出物质的精确分子量,随着仪器设备水平的提高定量的效果也越来越好了。 四级杆质谱定量效果好大家公认,但毕竟是低分辨的质谱,离子阱质谱可以做多级结构的分析,定性效果好,但定量速度没有四级杆高。 高分辨质谱定性是主打,定量效果越来越好,但价格贵啊。四级杆主要是用于定量,离子阱偏重于获得化合物的结构信息,TOF偏重于获得分子量信息。在这里面四级杆速度最快,离子阱和TOF的速度相对慢一些。要想获得一个化合物的真正定性的话,最好是选择离子阱和TOF的结合。6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器,谈谈对它的看法。实验室里的都是四极杆和离子阱居多,日常使用都差不多,离子阱可深入学习的东西更多。

  • 【原创】飞行时间二次离子质谱仪应用I

    半导体生产:在晶圆的制备过程中,由于生产流程长,工序繁多,不可避免的会遇到污染,那么该如何分析检测这些濡染物呢?如何评价清洗工序的清洗的效果呢?可以考虑采用飞行时间-二次离子质谱仪来检测。样品制备:飞行时间-二次离子质谱仪作为一种表面分析工具,对样品制备要求非常严格。样品分析的表面绝对不能接触任何包装物,尤其是防静电袋,双面胶等等,这些都会对样品进行污染,常见的污染特征峰,防静电剂:阴离子:311,325,339等,对于双面胶其常见的污染物峰为(硅氧烷):阳离子:28,43,73,143,281 等等,另外,样品也不能在空气或者办公室内放置过长时间,要不同样会测到大量污染物,而测不到污染物下面的成分,因为,其分析深度只有3~6nm。例如,在晶圆的表面上永远都可以测到大量的CH峰,其本质原因就是生产工艺或者空气中的CH化合物吸附在其表面。众所周知,其分析的检测限为ppm~ppb,相当高。所以,样品制备要极其严格。数据处理:一般上分析过程中要考虑,组合峰的出现,比如我们在分析单晶硅得时候,样品表面会不可避免地出现(正离子)14,27,28,45,等等一系列的峰,首先要学会辨认他们。比如28,它可能是Si28,也可能是c2h428,如何区分他们,这就需要经验。欢迎大家分享自己的经验,如需详细讨论,可加入二次离子质谱QQ群:100364310

  • 【原创大赛】质量分析器新理论初探

    摘 要本文主要说明一种带电粒子的加速方法,以及应用本加速方法形成的多种质量分析器,在质谱分析检测方面有多种应用。真空中带电粒子在加速电场中被加速,控制加速电压或电场,使各种带电粒子被加速的时间相同,相同电荷数的带电粒子增加相同的动量,此运动特征可以应用于多种质量分析器,可以提高现有质量分析器的性能,也可以创造出新类型的质量分析器。本文提出了六种应用方法:高分辨飞行时间质量分析器、扇形电场质量分析器、静电场偏转质量分析器、脉冲电场偏转质量分析器、扇形磁场质量分析器,环柱形电场质量分析器,并从这些质量分析器中总结出一些带电粒子在电场或磁场中的运动规律。1.前言质谱技术在同位素分析、化学分析、生命科学分析中有广泛的应用,其基本原理是:在真空中,将样品离子化变成带电粒子,通过质量分析器进行分离,检测出各种质量数离子的数量,从而得到样品的定性、定量信息。在质谱技术中,质量分析器是最核心的部件,按其种类可将质谱分为以下五种:(1)磁质谱。带电粒子被加速后进入磁场,不同质荷比的粒子偏转情况不同,使各种质荷比的粒子分离。(2)四极杆质谱。带电粒子被引入四极杆滤质器,只有与四极杆上所加射频电场发生共振的特定质荷比的粒子可以通过,使各种质荷比的粒子分离。(3)飞行时间质谱。带电粒子被加速后,不同质荷比的粒子速度不同,经过一段无场飞行,到达检测器的时间不同,使各种质荷比的粒子分离。(4)离子阱质谱。带电粒子被引入离子阱,只有与阱上所加射频电场发生共振的特定质荷比的粒子可以在阱中稳定振荡飞行,使各种质荷比的粒子分离。(5)傅立叶变换-回旋振荡质谱。带电粒子被引入电场和磁场共同作用区,在射频电场作用下回旋振荡,产生的象电流信号用傅立叶变换处理,得到各种质荷比的粒子信号。还有两种质谱:二维线性离子阱质谱,可看作离子阱质谱改进的变体,本质仍然是离子阱质谱;Orbitrap质谱,可看作离子阱质谱和傅立叶变换-回旋振荡质谱的杂合质谱。在这里不作为单独的质谱类型列出。以上五种质谱,带电粒子要进入质量分析器,都需要用电场加速。但是四极杆质谱、离子阱质谱、傅立叶变换-回旋振荡质谱中,带电粒子进入质量分析器的初速度对质量分析影响很小,可以忽略不计;而磁质谱、飞行时间质谱中,带电粒子进入质量分析器的初速度对质量分析起决定作用,带电粒子加速装置是质量分析器的一部分。本文从现有的带电粒子加速方法改进,创新出一种新的加速成方法,使带电粒子具有一定的运动特征,这种特征用于质谱技术中,可以改进现有某些种类质量分析器的性能,也可以创造出多种新类型的质量分析器,并从这些质量分析器中总结出一些带电粒子在电场或磁场中的运动规律。2.现有质量分析器中带电粒子加速方法在磁质谱、飞行时间质谱中,带电粒子加速装置如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010001_417898_1626978_3.gif在两个或多个平行电极上加一定电压,电极之间形成加速电场,带电粒子在电场作用下被加速,从电极上的小孔或狭缝射出。转换加速电压的正负极性,可以选择射出带电粒子的正负极性。假设加速电压为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010630_417989_1626978_3.gif,带电粒子质量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010630_417990_1626978_3.gif,电量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010631_417991_1626978_3.gif,初速度为0,则带电粒子从加速电极射出时,电场对带电粒子所做的功等于带电粒子的动能:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010126_417922_1626978_3.gif带电粒子从加速电极射出时速度为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010131_417923_1626978_3.gif1.本文创新的带电粒子加速方法3.1 本文提出一种新的加速方法,加速装置如图1,在两个或多个平行电极上加一定电压,电极之间形成加速电场,带电粒子在电场中加速一定时间,在带电粒子飞出电场之前撤消加速电场,或者部分带电粒子飞出电场,还有部分没有飞出电场时撤消加速电场。撤消加速电场即加速电压降为0V或接近0V。`新加速方法结果是:加速后没有飞出原加速电场区域的所有带电粒子被加速的时间相同,速度为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010139_417925_1626978_3.gif其中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010143_417926_1626978_3.gif是带电粒子的初速度,为方便计算假设http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010557_417982_1626978_3.gif,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010557_417983_1626978_3.gif时下面(3)式会多一个常数项,不影响带电粒子的主要运运规律,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010600_417985_1626978_3.gif是带电粒子被加速的时间,为常数。又因为加速度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010607_417986_1626978_3.gif,其中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010608_417987_1626978_3.gif是带电粒子的质量,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010612_417988_1626978_3.gif是带电粒子在加速电场中所受的电场力,得http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010151_417927_1626978_3.gif电场力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010155_417928_1626978_3.gif,其中http://ng1.17img.cn/bbsf

  • 液质飞行时间质谱

    用飞行时间质谱定量不稳定 用其他仪器走的标曲3个9 同一个标曲在飞行时间质谱就不行 这是因为什么

  • 【原创】飞行时间-二次离子质谱仪(TOF-SIMS)

    tof-sims (time-of-flight Secondary ion mass spectrometer)是飞行时间-二次离子质谱仪,它可以进行全元素分析,包括H,同时还可以分析元素的全部同位素。对有机物,无机物都能进行分析,而且对样品导电性能无任何要求,仪器的灵敏度高,可以检测出ppb~ppt量级的杂质。其基本的原理,采用脉冲粒子束轰击样品表面使其产生二次离子(正离子,负离子),产生的二次离子经过一个漂移管到达检测器。根据不同离子的荷质比不同,所以在漂移管中的飞行时间也不相同,质量数小的离子先到达检测器,质量大的后到达检测器,这样就实现了质谱的分离。1 基本原理:入射粒子束的能量为E0,根据能量守恒原理E0=1/2 mv^2t=L/V所以,离子在漂移管中的飞行时间与其质量的1/2成正比,所以,质量越大,飞行时间越长。2 分析模式两种工作模式:正离子谱模式和负离子谱模式我们知道不同元素的电负性不同,所以得失电子的能力也不同,有的元素易于形成负离子(如第七主族的卤素元素),有的易于形成正离子(如第一主族的碱金属元素)。所以,分析的过程可根据实际需要选择正离子或者是负离子的工作模式。3 样品要求:一般可以分析固体样品,液体样品也可,但是液体要求黏度要大,真空中不挥发。由于仪器的灵敏度高,所以样品制备过程要防止其受到污染。欢迎大家讨论。

  • 飞行时间质谱

    请问飞行时间质谱与四级杆质谱有什么区别?国外貌似都是四级杆质谱。

  • 飞行时间质谱

    [color=#444444]飞行时间质谱能否检测分子空间结构? xps能否检测混合物中的微量元素?[/color]

  • 【求助】关于飞行时间质谱

    有谁熟悉LECO 飞行时间质谱Pegasus IV [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-TOFMS?我们单位有购买计划,但不知仪器性能如何?多谢。

  • 飞行时间质谱如何解析

    飞行时间质谱如何解析

    [color=#444444]今天打了一个飞行时间质谱,目标化合物的分子量为165.15,但没在质谱上看到,直接没有解析过,想请教大神们教教我,结构和谱图附上[/color][color=#444444][img=,688,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011109343336_5370_1646718_3.png!w688x404.jpg[/img][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011109427216_5472_1646718_3.png!w690x402.jpg[/img][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011110000246_2428_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][/color]

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