质谱测定没食子酸含量

作者：黄彩虹; 雷鹏; 甘莲莲; 黄义; 李新中;（中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学药学院;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定地锦草中没食子酸的含量。方法Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);检测波长:273 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1,进样量:5μL。结果没食子酸在0.018 2~0.182 4μg线性关系良好,回归方程为Y=2 969.4X-4.252,r=0.999 9。平均加样回收率为98.36%,RSD为2.83%。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于测定地锦草中没食子酸的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061108_381762_1606903_3.jpg

【作者】：雷 鹏，李新中，朱诗塔，刘 韶，李乾霖【摘要】：目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】：大黄；炮制；高效液相色谱法；没食子酸；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg

【作者中文名】 刘英慧; 陈晓玲; 黄琪; 雷鹏; 梁敏红; 【作者单位】 中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学药学院; 江苏省军区机关医院; 【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定檵木叶中没食子酸的含量。方法以Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱;甲醇-水-0.1%磷酸(12∶78∶10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为273nm;柱温:30℃;进样量10μL。结果没食子酸进样量在0.039 8～0.498 0μg呈现良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.7%,RSD为2.7%。结论本法操作简便、准确,具有良好的重现性,可用于檵木叶中没食子酸的含量测定,为檵木叶药材的合理应用及质量控制奠定了基础。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011237_381012_1761902_3.jpg

RP-HPLC测定地稔药材中没食子酸的含量 何迅，李勇军，刘丽娜，兰燕宇，王爱民，王永林 （贵阳医学院药学院，贵州贵阳 550004） 目的：建立地稔药材中没食子酸的含量测定方法，为其质量标准的建立提供科学依据。方法：采用RP-HPLC接测定，色谱柱Diamonsil C18柱，流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸（0.5:0.5:99），流速1ml/min，检测波长274nm;结果：测定了10批不同地区市售的地稔药材，没食子酸含量在0.020%-0.081%。结论：本方法简便、快速、准确，可作为地稔药材的质量检测方法。 地稔；没食子酸;RP-HPLChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242125_379527_2432394_3.jpg

【作者】：屈霞玲【摘要】： 目的: 建立熟大黄中没食子酸含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法, 色谱柱: Diamonsil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm) ; 流动相: 甲醇- 0.01%磷酸( 12∶88) ; 流速: 1 ml·min-1; 柱温: 30 ℃; 检测波长: 273 nm。结果: 没食子酸在0.0224～0.448 μg范围内线性关系良好, 平均回收率为99.26%, RSD%为2.17%。结论: 该方法简便可行、重复性好, 可作为大黄炮制品质量评价的依据。【作者单位】：常德市第一人民医院【关键词】： 大黄炮制品; 高效液相色谱法; 没食子酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311300_380823_1838299_3.jpg

作者：丁永志;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立测定热淋清颗粒中没食子酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-N,N-二甲基甲酰胺-甲醇(85∶13∶2,用冰醋酸调pH至3.5)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长272 nm。结果没食子酸进样量在0.245 5～1.964μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=3 825 626.232 X+205 386.734,r=0.999 8(n=5),平均加样回收率99.2%,RSD为0.67%(n=6)。结论 HPLC法简便、准确、专属、重复性好,为热淋清颗粒中没食子酸的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271010_386281_1606903_3.jpg

【作者中文名】谭志国; 雷鹏; 李新中; 李媛;【作者英文名】TAN Zhi-guo; LEI Peng; LI Xin-zhong*; LI Yuan（Department of Pharmacy; Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的建立大黄炮制品中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果没食子酸在0.021 3~0.426μg内线性关系良好,平均回收率为99.90%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061332_381853_2379123_3.jpg

【作者中文名】龚尧峰; 徐平声; 戴智勇; 李新中;【作者英文名】Gong Yao-feng~1; Xu Ping-sheng~（2*）; Dai Zhi-yong~2; Li Xin-zhong~2（1.Department of Pharmacy of Loudi Central Hospital; Loudi 417000; 2.Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】娄底市中心医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 娄底;【摘要】目的建立HPLC法测定中药制剂宫炎平胶囊中没食子酸的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.03%磷酸溶液(8∶92),检测波长为216 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果样品中没食子酸达到基线分离;没食子酸在0.022 4~0.269μg具有良好的线性关系(r=0.999 9)。平均加样回收率100.60%(RSD=0.94%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确,具实用性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061416_381873_2379123_3.jpg

【作者】：雷 鹏 ，李 媛，李新中，黄 义【摘要】：目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法，并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88，D !8J ；流动相：甲醇 E

超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸的含量[align=center]户江涛[/align][align=center]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/align]摘要：本实验建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法建立了检测婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的分析方法。试样经50℃热水溶解，超声提取，等电法去除蛋白后，在T[sub]3[/sub]色谱柱上以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明该方法在浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9998，定量下限（LOQ）为10 [color=black]u[/color]g/100 g，加标回收率为83.7%~101%，相对标准偏差（RSD）为2.5%~5.1%（n=6）。本方法快速、灵敏、准确，特别适和大批量婴幼儿配方奶粉中叶酸含量检测。关键词：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱；婴幼儿配方奶粉；叶酸[align=center]Determination of Folic acid in infant formula by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center](Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China)[/align]Abstract：A method was developed for the determination of Folic acid in infant formula by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). The samples were disolved by 50℃ water，extracted by ultrasound，after protein was removed by Isoelectric method, Folic acid was separated on a Waters HSS T[sub]3[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of 0.1% formic acid and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The results showed the linearity of Folic acid was good in the concentration range of 0.02~1 mg/L, and the correlation coefficient was 0.9998. The limit of quantification(LOQ) was 10 ug/100 g，the mean recovery was 83.7%~101%, and the relative standard deviation(RSD) was 2.5%~5.1%（n=6）.This method is rapid, sensitive, accurate and suitable for simultaneous determination of Folic acid in infant formula.Key words: UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS infant formula Folic acid叶酸（[font=helvetica][color=#333333]C[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]19[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]H[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]19[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]N[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]7[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]O[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]6 [/color][/size][/sub][/font]），[font=helvetica][color=#333333]又名维生素B[/color][/font][font=helvetica][sub][color=#333333]9[/color][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]，[/color][/font]是一种水溶性维生素，在人类蛋白质合成、细胞分裂与生长过程中具有重要作用。叶酸缺乏可能会引起婴幼儿[font=helvetica][color=#333333]发生神经闭合不完全[/color][/font]，从而导致神经性厌食症，叶酸虽然广泛存在于[font=helvetica][color=#333333]如菠菜等绿叶蔬菜及肝脏等动物源食品中，但在婴幼儿阶段（特别小于6个月婴儿）很长一段时间不能直接食用这些辅食，[/color][/font]这时婴幼儿配方奶粉便成为婴幼儿获取叶酸的重要途径，因此准确测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量有重要意义。目前食品中叶酸测定的国标方法《GB 5009.211-2022 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》为微生物法，该方法是将鼠李糖乳杆菌接种至含有叶酸的培养基中，培养一段时间后测定吸光度，利用在一定范围内叶酸含量与吸光度值符合某种规律而得到叶酸含量数值。该方法对菌种活力、培养条件、检验人员操作水平要求较高，检测周期较长，且容易受到基质干扰、检测结果重复性往往较差。因此，制定一种准确、高效、快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸的检测方法十分必要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定法具有前处理简单、分析速度快、抗基质干扰能力强等优点，能有效避免叶酸在长时间、繁琐的前处理及检测过程中损失，可以为奶粉中叶酸含量的测定提供一种有效的检测手段。本文建立的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中叶酸含量[color=black]的方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强，且用到的都是实验室常用试剂，实验成本较低，特别适用于大批量[/color]婴幼儿配方[color=black]奶粉中叶酸[/color]含量的检测。1 实验部分1.1 材料与试剂[color=black]叶酸（纯度[/color][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%，Dr公司）；乙腈、甲酸（色谱纯，Fisher公司）；盐酸、氢氧化钠（优级纯，科密欧公司）；0.2 um水系滤膜；实验用水为Millipore纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备UPLC XEVO TQ-MS超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪（Waters公司）；涡旋振荡器。1.3 [color=black]叶酸[/color]标准储备液的配置称取一定量叶酸[color=black]标准品[/color]，用甲醇配置成质量浓度为100 ug/mL标准储备液，于-18℃冰箱保存，待用；临用前将溶液回温至室温，并吸取一定体积储备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理准确称取2.00 g(精确到0.01 g) 婴幼儿配方奶粉试样于50 mL刻度离心管中，加入10 mL 50℃纯水使奶粉充分溶解，超声提取10 min，然后用2 mol/L盐酸调节试样pH值至1.7，静置5 min后用2 mol/L氢氧化钠调节试样溶液pH至4.5，用纯水定容至25 mL，在离心机中以10000 r/min离心10 min[color=black]，取上清液[/color]过0.2 um水系微孔滤膜后供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及质谱条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：色谱柱:Waters HSS [font=times new roman]T3（1.8 μm，50mm×2.1mm）；柱温：35℃[/font]；流速：[font=times new roman]0.3 [/font]mL/min；进样量：[font=times new roman]2[/font] [font=times new roman]μL；流动相A：乙腈；流动相B：0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，5% A；0.5~3. 0 min，5%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1min，100% A~5% A，4.1 ~5.0min 5% A。[/font]质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.0 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1叶酸的质谱参数[/align][table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]锥孔电压/V[/align][/td][td][align=center]母离子/(m/z)[/align][/td][td][align=center]子离子/(m/z) [/align][/td][td][align=center]碰撞能量/V[/align][/td][/tr][tr][td]叶酸[/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]442.3[/align][/td][td][align=center]295﹡[/align]176[/td][td][align=center]18[/align][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]﹡为定量离子2 结果与讨论2.1 色谱质谱条件及前处理过程的优化流动相的选择：B族维生素在酸性条件下比较稳定，对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与甲醇、乙腈的流动相体系组合，发现叶酸在乙腈体系中响应值更高，故本研究采用0.1%甲酸水溶液+乙腈流动相体系。色谱柱的选择：比较了[font=宋体]Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）和[font=宋体]Waters [/font]HSS T[sub]3[/sub]（1.8 μm，50mm×2.1mm）两种不同填料的分析柱，实验时发现目标物在C[sub]18[/sub]上保留比T[sub]3[/sub]弱，考虑到若出峰太早可能造成奶粉中一些极性强的基质随目标物共流出，可能会干扰目标物测定，因此本方法采用了HSS T[sub]3[/sub]色谱柱。质谱参数优化：将1.0 mg/L 叶酸标准溶液直接注射到质谱中，在正离子模式下分别进行母离子和子离子全扫描，同时优化质谱条件，找到两对响应好高、干扰小的子离子对，最终确定的质谱条件见表1，相应的色谱质谱图见图1、图2。前处理过程优化：叶酸属于水溶性维生素，易于氧化，这个实验过程需在避光条件下进行。通过查阅相关文献的前处理方法，发现通过先酸化样品再用NaOH调节pH的等电法去除蛋白方式，可以得到很好的提取和净化效果，能大大减少奶粉中蛋白等大分子基质对目标物干扰；调节pH后的溶液产生了蛋白沉淀，需要用过滤或离心方式予以去除，通过实验比较了过滤和离心去除蛋白沉淀的效果，发现高速离心后得到的上清液明显更容易通过0.2 um水系滤膜，综合以上因素本实验最终采用了1.4的前处理方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041348335007_5097_1729077_3.png[/img][/align][align=center]图1 [color=black]叶酸[/color]标准溶液（1 ug/mL）MRM色谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041348338570_9110_1729077_3.png[/img][/align][align=center]图2 奶粉样品中[color=black]叶酸[/color]MRM色谱图[/align][color=black]2.2 线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的叶酸标准储备液（1.3），用[/color]纯水[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（[color=black]m[/color]g/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2；以10倍信噪比（S/N）计算得到叶酸的定量下限，结果见表2。表2 叶酸标准溶液的线性方程、相关系数和定量下限（LOQ）[table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]线性范围/(mg/L)[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]LOQ/(ug/100 g)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]叶酸[sub] [/sub][/align][/td][td][align=center]0.02~1[/align][/td][td][align=center]Y=12793X-56.759[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table][color=black]2.3回收率和精密度[/color][color=black]选用[/color]不添加叶酸的奶粉样品作为基质进行加标。添加水平为：[color=black]20，100，200[/color][size=12px] ug/100g。[/size][color=black]每个[/color]水平重复6次，[color=black]同时做该奶粉的本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测，回收率计算结果见表3。结果表明，该方法叶酸的平均回收率为83.7%~101%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.5%~5.1%，均满足实验要求。[align=center]表3 奶粉叶酸的加标回收率和相对标准偏差（n=6）[/align][table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]添加水平(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]叶酸[/align][sub] [/sub][/td][td][align=center]20[/align][align=center]100[/align][align=center]200[/align][/td][td][align=center]89.0±5.3[/align][align=center]95.3±2.7[/align][align=center]98.5±2.5[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][align=center]3.2[/align][align=center]2.5[/align][/td][/tr][/table][color=black]2.4实际样品分析[/color][color=black]采用本方法随机抽取市售8批次婴幼儿配方奶粉，对其叶酸含量进行测定[/color]，实测值、标示值及实测值与标示值比值见表4。结果表明，这些样品中叶酸实测含量均符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》中对维生素等营养成分的规定——婴幼儿配方奶粉中叶酸实际含量不应低于标示值的80%。[align=center]表4 实际样品中叶酸实测值与标示值比对结果[/align][table][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]实测值(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]标示值(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]比值[/align][/td][/tr][tr][td]1[sub] [/sub]2345678[/td][td][align=center]65[/align][align=center]156[/align][align=center]103.2[/align][align=center]57[/align][align=center]117[/align][align=center]86.5[/align][align=center]79[/align][align=center]101[/align][/td][td]81.3203230134106146198185[/td][td][align=center]1.25[/align]1.302.232.350.911.692.511.83 [/td][/tr][/table]3 结语本文建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定婴幼儿配方奶粉中[color=black]叶酸[/color]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，前处理快速、简单，特别适合大批量样品的检测。参考文献：[1] GB 5009.211-2016 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定[s].[2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[s].[3]张丽芳,张鑫,周鑫，等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素[J].[size=13px] [/size]食品工业，2022,43(01):[size=13px] [/size]277-280.[4]刘娜,陈大舟,汤桦，等. 婴幼儿奶粉中8种水溶性维生素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]同时测定[J].[size=13px] [/size]分析测试学报，2008,27(4):[size=13px] [/size]408-411.[5]严华,崔凤云,别玮，等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿奶粉中10种水溶性维生素 [J].[size=13px] [/size]食品安全质量检测学报，2020,17(11):[size=13px] [/size]5871-5878.[6]郭建博,宋莉,牟霄，等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法快速测定复合维生素产品中的10种水溶性维生素 [J].[size=13px] [/size]食品安全质量检测学报，2017,8(5):[size=13px] [/size]1794-1799.[7]夏静,俞婧,孙磊，等.功能性饮料中9种水溶性维生素的HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS同步检测技术 [J]. 食品科学，2014,35(12): 196-199.[/s][/s]

高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁，余佳文，官柳，肖礼娥（1. 太极集团产品部，重庆市；2. 太极集团医药研究院第三研究所，重庆市）摘要目的：建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um)，流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1），检测波长为223nm(，流速为1.0ml/min。结果：盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论：本法检测快速，定量准确，可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美；盐酸西布曲明；高效液相色谱法；含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg

作者：钟武; 郑志兵; 肖军海; 任珅; 李松; 军事医学科学院毒物药物研究所; 军事医学科学院毒物药物研究所 北京;摘要：目的:建立高效液相色谱法测定新药盐酸纳美芬及其注射剂的含量及其有关物质。方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-0．05 mol·L-1的磷酸缓冲液(20:80),其中1 000 mL缓冲液中含有7．8 g磷酸二氢钠和2 mL的三乙胺,用85％的磷酸调节pH为4．2±0．02;流速:1．0 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为21-126μg·mL-1,r=1．000,最低检测限为0．2 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD2％),平均回收率为99．30％-99．42％。结论:采用HPLC法测定盐酸纳美芬及其注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377929_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377930_2379123_3.jpg

食品中山梨酸苯甲酸含量的测定转到另一个贴子上了.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121223/4455290/