质谱同位素定量内标法

请问什么是同位素稀释气相色谱质谱法？和同位素内标法一样吗？

同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

在安捷伦工作站上面进行同位素（及多离子加和）内标曲线法定量过程简单介绍先简单的回顾一下内标法，内标法就是在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。内标法的优点：进样量不严格要求；内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差；只对欲分析的组分峰做校正。内标法的缺点：每次需要准确称量内标物和样品。必须加一个组分进到样品，有可能增加面积测量误差。作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似（理想状态）。但它必须能按保留时间或 m / z 值来和样品区分。同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的M/Z值区别开。运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致，单靠色谱是没有办法区分开的，而质谱有选择离子模式，可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。下面简单介绍一下在安捷伦的工作站上面进行同位素（及多离子加和）内标曲线法定量简单过程。1 实验部分：1.1仪器与装置Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有Gerstel的MPS-X多功能自动进样系统（顶空进样器）。1.2标样和样品：DMS （dimethyl sulfide）, 纯度：99%安谱公司（TCI）提供d6-DMS (dimethyl-d6 sulfide), 纯度： 98.7% （NMR 99.7 atom % D）样品：市场样品1.3色谱条件色谱柱：DB-Innowax (Agilent)色谱柱(30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；柱温：40℃保持10 min或更长载气（He）流速1.6 mL/min，进样口温度250℃，分流比20:1, 1.4质谱条件电子轰击（EI）离子源，电子能量70eV；传输线温度280 ℃；离子源温度230 ℃；四级杆温度，150℃。SCAN扫描范围：29-400。SIM按化合物的特征离子设定。1.5 进样方式标样标液系列和样品置于多功能进样器的顶空进样装置上面。平衡时间：20min, 平衡温度：40℃，进样量

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做定量分析，为何首选同位素内标法，外标法误差很大吗，比用HPLC测得误差还要大？

[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]同位素稀释质谱法(IDMS)是一种测量液体、固体或气体中化合物X含量的方法。该方法利用稳定同位素这一非放射性元素，将化合物X与含有稳定同位素的标准进行比较。由于稳定同位素标准量已知，我们可以计算出化合物X的存在量。[/color][/font]question1:是不是所有的加同位素内标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法都可以称为同位素内标法？无论氘代还是碳13代（参考图片）question2:“HJ1290-2023土壤毒杀芬的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法”中“提取内标”和“进样内标”的概念，目标化合物的最终定量还是用提取内标定量的（平均RRF），而进样内标仅仅是计算提取内标的回收率，并没参与目标化合物的最终定量，是不是这样？question3:续question2，提取内标和进样内标与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中常用的替代物和内标有啥区别？替代物是前处理前加入，最终是算回收率，不参与目标化合物的定量，定量由内标，这个内标又有点像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质的提取内标，但又不完全一样，为何[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]不用提取内标呢？（参考HJ1184-2021）question4:“HJ1242-2022水质6种邻苯二甲酸酯化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法”用的是标准曲线法定量，而“HJ1184-2021土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法”用平均相对响应因子法，两个方法的浓度水平基本差不多，为何会有这种区别？ question5:关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的内标加入时机，提取内标、进样内标、替代物、内标等等，感觉很乱，有没有相应的规律？那种方式更好？以上问题求大神解惑！附件有上述问题的标准，谢谢！

我之前定量没有用同位素内标，保留时间也能分开。最近看到关于质谱定量内标选择的内容，认为同位素内标好，能校正基质效应，色谱行为和响应特征接近，即便没有合适的同位素内标，也要选择结构类似的，色谱行为接近的。但是如果液相分不开一起进质谱的话，会不会产生离子抑制？

[size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括：　　（1）同位素地质学方面　　同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。　　（2）核科学与核工业方面　　同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：　　1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；　　2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；　　3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。　　（3）核物理研究方面　　包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 　　研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 　　高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。　　（4）标准参考物质的研制发明方面　　标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。　　（5）在临床医学方面　　进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。　　（6）在生物学和化学研究工作中的应用　　稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。　　用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 　　用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 　　用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 　　在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。　　（7）环境科学中的应用　　近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。　　（8）在农业增产方面的应用　　现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。　　⑴合理使用肥料；　　⑵农药毒性的研究；　　⑶用轻水灌溉；　　⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；　　（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。　　与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。　　（9）其他应用　　如石油、冶金、电子等方面。

[b][font=&]【序号】：1[/font][font=&]【作者】：徐幸， 张燕， 舒平， 杨卫花[/font][font=&]【题名】：[b][b]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量[/b][/b][/font][font=&]【期刊】：[url=http://www.cqvip.com/qikan/Detail.aspx?gch=95574X&years=2021&num=04]食品工业科技[/url][/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】：ISSN 1002-0306,CN 11-1759/TS[/font][font=&]【全文链接】：[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=SPKJ2022061400M&uniplatform=NZKPT&v=vVs5I9-yi9V-zdMiTQ8CEYW4exnJqm4pu1SD2oNzOHpitpEt56nLZGkvMQKs89Eq]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/font][/b]

使用气质联用只有半年的时间的我，最近遇到一个关于定量的问题：我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪。假设我们要测一个样品A，样品A的定量离子了86；内标物为B，B的定量离子是95。A和B为同位素。假如：A和B的选择离子扫描图的峰分不开，有一点交叉，利用选择离子来把他们分开，但是还是有一点是交叉的。在样品A峰中，有95的离子碎片出现，在B峰中又有86的离子碎片，而且A和B的峰是分不开的，交叉的。那么，我们定量的时候，是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢？那么A的浓度就比实际高了？遇到这种情况该怎么办？我的办法是：只能选择外标法定量了，有时候外标法定量还比内标法准确呢！！但是我看到别人却用内标定量得很好……大家一起来探讨一下这个问题吧！！

GC-MS:同位素内标法，如何对标准品和对应的氘代标准品进行定量，既然同位素和标准品的保留时间一样，TIC图峰并没有分开？

液质定量一定需要同位素化合物做内标吗？急

同位素质谱（资料来源：http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm）专业简介： 中国质谱学会成立以来，我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展： （1）同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 （2）核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。 （3）核物理研究方面包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。（4）标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。（5）在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。（6）在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。（7）环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。（8）在农业增产方面的应用现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料；⑵农药毒性的研究；⑶用轻水灌溉；⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。（9）其他应用如石油、冶金、电子等方面。

为什么说同位素标记物做内标只有GC-MS才可用，其他检测器都不能用呢 ， 还有内标法做标准曲线是用什么做横坐标 什么做纵坐标啊

同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用[/url]

为啥同位素稀释质谱法测定时同等浓度标液和内标峰面积差了近一倍？配制过程没有好大问题，这是什么情况，这种情况正常么？？

质谱中同位素，只有最强峰在1000左右，而其他同位素峰没有看到，怎么回事？！

如题：为啥同位素稀释质谱法测定时同等浓度标液和内标峰面积差了近一倍？配制过程没有好大问题，这是什么情况，这种情况正常么？？

如题，请教下，如果我们实验室想使用同位素内标质谱检测，来作为第三方检测的手段，进行人体样本、环境样本的检测，是否需要特殊审批？多谢了~~~~

同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展，已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段，而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立，新的测试仪器的研制，原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面，技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展，具体表现为测试对象的微区化，仪器设备的自动化，测试工作的标准化。目前常用的新技术包括：多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展，建议选择分析同住素方法时，需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]

1. 现在打算检测血浆中胆碱等一系列物质，已经买了相应的各个物质的标准物，也已经跑过血浆样品，发现各个物质的浓度差异很大，那做混标需要相应不同浓度还是一样的？我还没配过混标，配制混标有什么要注意的事项吗？然后直接稀释混标做标准曲线？2. 检测血液中胆碱、甜菜碱、左旋肉碱之类的物质一共6种，用同位素内标法，是需要每一种物质都加相应内标，还是只用其中物质同位素做内标即可？

同位素质谱进行食品的认证和溯源 作者：S.D Kelly， Institute of Food Research,UK 翻译：generalsky1.介绍：稳定同位素早在1970年代了，同位素质谱（IRMS）就已经被用来检测经济食品的欺诈问题。由于绝大多数的同位素质谱的技术都是用在地质，诊断，和环境科学中。但是最近，同位素质谱的技术得到了广泛的接受：在食品控制实验室作为可靠性和在线技术方面使用IRMS分析作为一个新的检测系统。最终，IRMS可以提供明显的食品掺假的证据，可以作为实验室的日常的检测手段，并且作为一些代理机构起诉不诚信商家的证据。 本节将会回顾一下同位素质谱在食品真实性的历史发展，和出现的两个主要的在食品检测方面IRMS的技术。不过，起初的部分会描述许多同位素质谱（IRMS）技术的基本理论和定义。

同位素质谱不同于一般的质谱，主要用于同位素比值测定。气体同位素以外，还有固体的同位素质谱（稳定同位素、放射性同位素），目前国内使用比较多的为TIMS，MC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]同志们，同意的顶呀！！！！！

同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

本人刚接触质谱仪，请教一下各位：同位素质谱检测法怎么检测一个物质的年龄比如说化石的年鉴。谢谢啦

最近在用同位素质谱，用来分析单体碳同位素。经常在晚上发生这样的事情，原设定高压为3.02KV（峰对中后为2.98KV），但会突然降低到0.35 KV，之后记录的数据几乎都是平线，在0左右。这是现象该如何称呼？哪些原因会导致它的发生？初来乍到，恳请大家帮忙！

与大家分享 质谱同位素分析软件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130461]质谱同位素分析软件[/url]

我是分析新手一名，最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做实验中，用到了氘代同位素，甲醇稀释，但不知怎么回事，同位素内标中检测到了药的离子对，污染的概率不大，想问一下各位高手，同位素内标在什么可能下才会检测到药的离子对呢？

请教，谁有同位素质谱的资料？给发一份，油箱sunyan517@163.com.

本人是初涉仪器方面的小菜鸟，请各位大神多多海涵~在使用液质联用内标法测定某抗生素的含量，在仪器原理和出峰上有一些问题。自己理解的是液相色谱将不同物质区分开来，等物质进入质谱仪之后，被打碎，成为离子碎片，按照不同的荷质比来区分开来，此时可以得到质谱图（一个物质一个质谱图？）。以时间为横轴，将一个个质谱图连接起来，形成了总离子流色谱图，一种一个峰代表一个物质。那么用同位素标记的内标和所检测的物质在出峰上有什么区别和相同点呢？它们的峰是连接在一块还是形状相同？谢谢诸位大神~