光学显微镜会有边界效应么?我做的渗碳的样,边缘有一白色的边,不知道是氧化物,还是边缘效应反光的结果,由于试样一面黑一面亮,有时候我做渗氮的样,总怀疑白亮层是否是真的,还是边界效应引起的白边.
[img=,525,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005152031372523_8052_4103759_3.jpg!w525x374.jpg[/img]明显的边缘效应
[color=#444444]展开剂为三氯甲烷,甲醇,水,15:5:1,求指教[/color]
近年来,质谱被广泛的应用于新药研发的各个领域,串联质谱以其特异性著称,因此,很多人认为既然串联质谱特异性强,就可以简化样品前处理或者可以缩短柱分离的时间。但最近越来越多的数据表明用质谱检测需要注意样品中的基质效应,否则,将影响数据的准确性。基质效应的来源:1、内源性物质;2、样品处理过程中引进来的杂质(如tube管的污染);3、样品制备过程中引入的(如增溶剂)消除:1、优化样品前处理;2、优化色谱分离3、更换离子源(通常APCI源的基质效应要小)4、使用同位素内标
在满足灵敏度要求的前提下,减少进样体积有助于消除溶剂效应。如果进样体积没有降低空间,又不想调整分析方法,可以使用消除溶剂效应小工具。它的工作原理是在色谱柱与进样器之间增加一个工具,把样品与流动相提前预混充分,再进入色谱柱。可以有效改善溶剂效应。
我在96孔板里夹心法免疫反应之后,得到的图像是边缘比中间的亮,试过好多次都是这样,不知道这个问题该怎么克服啊?可本来想要得到的是圆形发光区域,现在得到的是环状的……网上查过说是“边缘效应”……可不知道怎么去消除这个效应?求助各位了!
说明:样品:花粉使用仪器:S-4800 日立 E-1010离子溅射仪 日立样品制作方法:选择气候干燥时候采集花粉种子,将花粉洒落在锡箔纸上(提高花粉的立感)。冷冻干燥后进入离子溅射仪,电流调在20MA,1分钟(样品比较大)后放入S-4800观察。 扫描电镜参数选择如下高压:5KV 发射束流 20UA 选择大束流模式,提高信号量为抵消边缘效应做准备。图像调整清楚后选择适当的亮度、对比度拍照。难点:样品体积较大,边缘效应的影响比较厉害,如何消除边缘效应而保持图像清晰且有较高的对比度是关键。其实扫描电镜不怕拍高倍真正难拍的是低倍大样品。这些够了吧?呵呵只有这些了。呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131212_259163_1760999_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131212_259164_1760999_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131213_259165_1760999_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131213_259166_1760999_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131213_259167_1760999_3.jpg
我是做合成的生物碱类 用薄层检测反应展开剂是氯仿加少量乙醇 用碘化铋钾显色结果展开的色谱 两边的偏高 中间较低 应该不是边缘效应因为斑点明显呈弧状 [em0715] 加急 谢谢
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子源:内有入口透镜,作用是加速离子进入四极杆,并且抑制四极杆的边缘效应,何为边缘效应?离子聚焦带负电,形成一个电场,能防止聚焦部件捕获离子,怎样防止的?
原子吸收光谱法干扰效应及消除方法原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为4类:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。一物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样物理特性(如粘度、表明张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应,主要表现为影响雾化效率。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或者无法匹配试样时,可以采用标准加入法或者稀释法来减小和消除物理干扰。二化学干扰化学干扰是由于液相或者气相中被测元素的原子与干扰物质之间可形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。例如磷酸根由于和钙形成非常稳定的化合物,使钙不能有有效原子化而造成干扰。消除化学干扰的方法除可以采用化学分离,使用高温火焰等手段外,还可以采用加入释放剂、保护剂、缓冲剂等办法。释放剂的作用是与干扰元素生成更稳定化合物而使待测元素释放出来。例如测Ca时,如试样溶液中有http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021248_571886_2352694_3.png存在,在高温条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021248_571887_2352694_3.png下时会有如下反应:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021249_571888_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021249_571889_2352694_3.png是极难原子化造成干扰,消除其干扰的办法是加入释放剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021249_571890_2352694_3.png,由下述反应:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021250_571891_2352694_3.png,将Ca释放出来,从而达到消除干扰的目的。保护剂的作用是与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。例如测Ca、Mg时Al干扰,反应式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021250_571892_2352694_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021251_571893_2352694_3.png具有尖晶石结构,非常难原子化。但是加入保护剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021251_571894_2352694_3.png后能与Al形成更稳定的化合物,从而保护Ca不被Al所干扰。再如Mg在高温条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021248_571887_2352694_3.png下时会有如下反应:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110212523836_01_2352694_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifMgO的熔点为3070K,难原子化。加入保护剂EDTA后,形成Mg-EDTA配合物可在较低温度下实现原子化。缓冲剂的作用是改变基体效应。例如加入大量易电离的一种缓冲剂可以抑制待测元素的电离;在例如,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021253_571896_2352694_3.png火焰测Ti时,少量Al干扰使测量结果的精度不好。此时干脆加入200ppm以上、高量的Al,使干扰趋于稳定。
[b]对细胞进行荧光标记后,有时会出现影响定量实验的三种情况。[/b]一是所有细胞都能标记上荧光,但样品荧光强度过高,甚至饱和。克服方法是降低标记细胞时胞外荧光探针的浓度;或改变标记样品的条件,例如减少标记探针与样品的反应时间。二是出现“环岛效应”或“边缘效应”,表现为即连成片的细胞最外环的边缘的细胞荧光强度明显高于被包围在中间的细胞的荧光强度。克服办法是①在不影响实验的情况下,尽量减低细胞种植密度;②由于染料浓度过高时,更容易产生边缘效应;③适当延长标记时间,以使染料在细胞间达到充分的平衡时间;④染色后,上机前要进行充分洗涤附着探针(不需要洗涤的探针除外
哪位能帮帮忙,求助一篇比较老的中文文献,ELISA反应板边缘效应及其克服办法探讨 1988.中华医学检验杂志感激不尽~~!
二、marker变成笑脸状怎么办?第一,胶没有压片第二胶在板的边缘与中心的胶的流动性可能不同,这个没有办法,跟黏度和表面张力有关。如果各种方法都不能解决上面的现象,个人建议maker换一条道上样,选一条靠近中间的泳道跑一跑。边缘效应,在边缘两个泳道的样品会这样的。可以试试电泳速度慢点儿......要么配胶时没压好,胶没配好,要么电泳时电压太大,电渗力强,要么玻板电泳时没夹好,内电泳液是漏的,请逐一排查。
薄层色谱法是常用的微量分析方法,广泛应用中草药研究和日常检验,但常出现斑点异常现象给结果判断带来困难,应注意避免和克服。一、拖尾现象拖尾现象在薄层色谱中较为常见,结果使斑点间界限模糊,结果难以判断。1、产生原因及克服方法(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因,为避免以上异常现象,应选择合适的点样量和复点样过程中,样点圆心应重合。2、边缘效应边缘铲应是样品在层析时,薄层板两边的斑点比中间斑点移动快,并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开过程中,其中极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上展开剂的比例不一致,极性发生变化,而出现边缘效应。为避免上述现象的出现:增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层析缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析。选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂。采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。3、S形及波形斑点S形斑点是指含多种成分的样品层析时,斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线上,而是呈s形分布于垂直线两侧。波形斑点是指某些含多种成分的样品液,顺次点于同一起始线上,展开后,这些成分相同的斑点不呈直线状平行于起始线,而是呈波浪形。产生原因为薄层板厚薄不匀。为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀的薄层板。4、念珠状斑点念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小,相互连接呈念珠状。产生原因及克服方法:样品中成分过多,在一定长度的薄层板上,排布不开,彼此重叠。可适当增加层析板长度,使斑点距离加大或采用双向层析,使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时,点样中心不重合,形成复斑。应以适当浓度供试液一次点样,若多次点样,点样中心必须重合。5、展开后斑点RF值不稳定斑点RF值与文献规定不符或重复操作RF值时大时小。主要原因为:层析温度不稳定,在采用混合溶剂展开时,由于温度不稳定使展开剂的比例发生变化。薄层厚薄不匀。吸附剂溶剂质量差异。根据以上原因在层析过程中除选择质量较好的吸附剂与溶剂外,同批或同一品种应选择同厂、同批号的吸附剂和溶剂,层析时室温差控制在5℃之间,制板时吸附剂颗粒应选择直径颗粒制板,板材平整,薄层厚薄均匀。
随着样品溶液含盐量的增加,谱线强度逐渐(单调地)降低,如何消除盐效应?或者尽量减少其影响呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]存在介质效应,这是个很普遍的问题,不知大家都有些什么办法?说出来一起讨论一下?
干扰效应 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为四类: 1、 物理干扰 2、 化学干扰 3、 电离干扰 4、 光谱干扰 3.4.1.1 物理干扰 物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。 配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。 3.4.1.2 化学干扰 化学干扰是由于液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。 消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定,加入锶、镧或EDTA等都可消除磷酸根对测定钙的干扰。在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法中,加入基体改进剂,提高被测物质的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。例如,汞极易挥发,加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞,灰化温度可提高到300℃;测定海水中Cu、Fe、Mn、As,加入 NH4NO3,使NaCl转化为NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。 3.4.1.3 电离干扰 在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。 加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。 3.4.1.4 光谱干扰 光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前三种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。 分子吸收和光散射的影响 分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰,图3.10示出了钠的卤化物分子的吸收谱带。光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检 测器所检测,导致吸光度值偏高。 光谱背景除了波长特征之外,还有时间、空间分布特征。分子吸收通常先于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号之前产生,当有快速响应电路和记录装置时,可以从时间上分辨分子吸收和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号。样品蒸气在石墨炉内分布的不均匀性,导致了背景吸收空间分布的不均匀性。 提高温度使单位时间内蒸发出的背景物的浓度增加,同时也使分子解离增加。这两个因素共同制约着背景吸收。在恒温炉中,提高温度和升温速率,使分子吸收明显下降。 在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法中,背景吸收的影响比火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法严重,若不扣除背景,有时根本无法进行测定。
原帖“农残检测中如何消除或有效校正基质效应?”已经结贴,现将大家的讨论总结如下:原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080929/1511300/1. 基质效应是农残检测中经常出现的问题,针对不同的样品和目标物情况有所不同。2. 消除或有效校正基质干扰的措施首先是样品的前处理,在避免目标物最小损失的情况尽可能净化,以达到排除基质效应的效果。3. 可以使用空白基质加标(标准加入法)进行对基质效应的校正,但是这个方法有一定的局限性,如空白基质的匹配问题、样品的数量问题及一致性等。4. 在某些分析中,可以使用分析保护剂。[color=#00008B]下面是各位版友的一些意见:[/color][B]watericecat:[/B][I]我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应,据说效果很好,但是柱子损坏的很快,我还没做。[/I][B]mcds[/B]:[I]我们在实际检测样品时对于出现基质效应的项目在检测时一是寻找除杂质最有效的SPE柱并通过增加填料量的办法加强净化,二是通过做基质标准曲线来扣除基底的影响.[/I][B]psq0513:[/B][I]前处理过程中采用增加净化的步骤是最好的,基质配标也是很好的,但操作起来有难度,因为样品基质的种类太多了.例如我们采用SN0334-95行标进行农残检测时,甲胺磷受基质效应影响,回收率在120%-180%,个别的超过200%,影响定量,我们采用过胶硅柱的方式进行净化(样品提取液过胶硅柱后,甲胺磷吸附在胶硅柱,然后用极性溶剂如丙酮进行淋洗,收集丙酮淋洗液)后,回收率在93%-98%,能够消除基质效应,效果很好[/I] [B]sujianfeng:[/B][I]我觉得最关键还是前处理要搞干净,从我做的100多个农药情况看,经过适当的SPE净化,常规蔬菜中的绝大多数农药回收率都可以控制在70-150%([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的回收率,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的一般不超出120%,没仔细计算)超出范围的极少,动物产品中的农药目前还没有发现在70-130%以外的(ddv除外,前处理损失,非基质效应),还是多关注净化步骤比较好。实在是基质效应太强的话,未检出就不用再做了,检出的话看能否允许稀释,稀释后可能可以解决,还搞不定的话,看对结果的要求程度啦,要求高的话使用标准加入法,对数值不太敏感的话将标液加在超标的样品里做,计算回收率,用来校正(该不该校正有待讨论)另外将该样品瓶放到其它检测器测可能就好了,如果有同位素内标,哈哈,搞定我觉得空白基质加标的方法不是很好,没办法时才这么做吧[/I]
消除基质效应是怎么消除的,原理是什么,他跟回收率有什么关系
中药材薄层色谱展开系统之浅见 工作几年以来,主要运用薄层色谱分离方法对中药材成分进行分析。薄层色谱直观的色彩图像表达方式是一大特点,通过各种展开剂的灵活运用可将中药材分成不同极性组分进行分离,充分展现出层析分离的意义。根据这几年的摸爬滚打,反复实践,总结出一点展开系统的经验。由于接触的药材有限,有些仍不够深入,因此观点可能有些片面,鄙薄之处望多多包涵!说明:以下使用的板为硅胶正相薄层板 1 黄酮类经典展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1),该系统还可用于香豆素类,三萜类成分分离,比例应作适当调整。 2 正己烷-乙酸乙酯或环己烷-乙酸乙酯系统,可分离极性相对较小的系统,如单萜类,木脂素类成分。可适当加甲酸,因己烷系统易使斑点扩散,甲酸对酸性成分分离有帮助。 3 乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)是甘草的展开系统,但其适用性很广,可用于中等极性的成分如绿原酸,DCQ,黄芩苷等。人参系统氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)(冰箱分层取上层溶液)也是一个不错的分离中等极性的展开剂。 4 若改变展开系统对分离帮助不大时,可考虑用变性板,如0.5%或1%NaOH溶液,0.1M NaH2PO4,0.1M Na2HPO4等。变性板还可调整斑点的Rf值,可将其减低。 5 氯仿是药典和文献广泛使用的展开溶剂,由于毒性较大,现在正逐渐用其他溶剂替代。有氯仿的两相系统易产生边缘效应,这与其沸点较低易挥发有关,若在其中加入些许酸或碱对分离可能产生意想不到的结果,特别是中药复方制剂时排除阴性干扰时,用量视情况而定。 总之,展开系统的千变万化使薄层色谱有了更多可操作可摸索的空间,因此有了更为丰富多彩的色谱图像,若能结合其它色谱得知化学成分的一一归属关系就更加深刻了。
我在做毒素的液质测定,其中涉及到基质效应的问题,实验中对样品进行提取后,提取液中加入内标能否消除基质效应?(内标与目标物的系数是在纯溶剂下得出,如果采用同位素内标呢??)
标准加入法可以消除基体效应吗?其测量结果是否有偏差 ?标准加入法可以消除基体的影响,但必须先消除光谱干扰,即背景影响和谱线重叠干扰。您觉得上面话说的对吗?谈谈您的说法
人在边缘 邢晔 最是静夜里独对寂灭的星空,伤痛的心灵仿佛置身幽暗的祈祷词,那幻爱,那正自飘零的名字。 最是飞车喧嚣的街市,在陌生的表情间穿行,阳光是如此灿烂,但它下面的那份寥落、寂寞,却又如此地近,如此自如地冷却心情。 人在边缘,在黑暗与光明,浮躁与宁静,欢悦与痛心。 你聪明的,能不能告诉我,哪种情形更为真实,更与我的世界贴近?边缘的我,是梦还是醒? 有时候,忽然就想:那些没有机会的日子里,是否真的有过约呢?甚至,有没有过切实的快乐与真心? 如今。站在一大叠旧诗篇与今日之间,对过往的事,竟然不能肯定。 也许是有过一些遗忘了的时间的相聚,并说过许多热情而幼稚的话吧。 也许? 经历了如此漫长的时间之水的淘洗,逝去的一切都褪淡了颜色,模糊,而不能分明。 即使再换一颗心,又有谁能说清? 欲细细数说从记忆里不可抑制地浮起的风景,激情业已不能再现。 尽管那停留过的日子和心情的景致,是多么 谱票迫 地明晰啊!明晰竟是缘于那种班驳月影般的模糊! 想起来,已这般平静的孤独了。 而又有谁能知道,孤独底下,隐藏着多少带有发麻感觉的疼痛? 假若能够,我是否敢消除障碍般的麻痹,索性求得风起云涌得旧日年华呢? 独守移动着破碎的月影,我犹豫着。 就在犹豫之中,一阵风吹落了树叶上的露水,昏黄的光线里闪烁微光的点点滴滴,仿佛我努力停滞的记忆,不由自主折射着周围 的景致,折射在两种力的牵扯之间茫然失措的静谧。真的很静谧么? 内心,一波一波涌上来的,该是怎样的声音呀。 莫非是那些风一样飘来,又风一样飘去的歌? 总爱听流行的歌曲,那么多,那么多,全都能迷醉自己,让思绪被幻境点化。 尤其是在闲暇。 哪怕是一瞬间的静。 让心灵的声音把通往回忆的洞口塞紧? 但如果真的能够,对疯狂的伤口来说,那尖锐的激情,又何必去听? 当我终于明白,终于无奈地把耳机移开,边缘的期待和无奈,可会介怀? 那节奏,却仍叫日子回首。 不能想象某一个时刻,我敢于完全地行走在音乐的背后。若是在音乐前面呢?那一首又一首抑扬着心绪的歌子,会怎样飘逸,又怎样迟疑地企求追上我倾听? 当我终于听见这样的心跳靠近我:---DON"T BREAK MY HEART! 还是让伤痛的音符仅仅作为背景音乐存在吧,让我用笔尖在纸上划动的沙沙声,抵挡故事里甜蜜的喧嚣和死寂的温柔。 人在边缘,我只求这一份难得的静:时缓时急的沙沙声淹没那些幽暗的近乎隐私,却更为残酷而秀逸的温馨。 人在边缘,仿佛一切都远去了,又佛仿一切都正在近来。你聪明的,告诉我,该如何面对现在到未来啊,该如何追求自我的新生和那份不灭的爱? (The end)
管壁效应wall effect[url=https://baike.so.com/doc/1985522-2101341.html]色谱柱[/url]的管壁对溶质随流动相迁移时所产生的柱管中央和边 [url=https://p1.ssl.qhmsg.com/t01a5f59a611e5e3cb9.jpg]管壁效应[/url]缘部分流速不一致的效应。在空心毛细管柱色谱中,由于管壁效应而使流动相产生流型扩散亦即径向扩散,结果造成区域的扩展。在填充柱色谱中,由于气流流动无规律,因此管壁效应不甚明谱柱中,由于流动相具有较大的粘度系数,因而管壁效应显得较为严重。为减少管壁效应的影响,可对色谱柱材料进行选择和对其内壁进行各种处理。
进样体积和溶剂效应对色谱出峰的影响巨大,有时候,因为溶剂效应,目标物的出峰会莫名其妙,大家工作中有默有?下面这个例子比较典型,食品中呕吐毒素的检测:因为进样量为50UL,溶剂效应明显,用流动相去溶解你的样品,可以消除溶剂效应:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021451_608078_1835694_3.jpg
科技日报北京1月22日电 德国维尔茨堡—德累斯顿卓越集群ct.qmat团队的理论和实验物理学家开发出一种由铝镓砷制成的半导体器件。这项开创性的研究发表在最新一期《自然物理学》杂志上。由于拓扑趋肤效应,量子半导体上不同触点之间的所有电流都不受杂质或其他外部扰动的影响。这使得拓扑器件对半导体行业越来越有吸引力,因为其消除了对材料纯度的要求,而材料提纯成本极高。拓扑量子材料以其卓越的稳健性而闻名,非常适合功率密集型应用。新开发的量子半导体既稳定又高度准确,这种罕见组合使该拓扑器件成为传感器工程中令人兴奋的新选择。利用拓扑趋肤效应可制造新型高性能量子器件,而且尺寸也可做得非常小。新的拓扑量子器件直径约为0.1毫米,且易于进一步缩小。这一成就的开创性在于,首次在半导体材料中实现了微观尺度的拓扑趋肤效应。这种量子现象3年前首次在宏观层面得到证实,但只是在人造超材料中,而不是在天然超材料中。因此,这是首次开发出高度稳健且超灵敏的微型半导体拓扑量子器件。通过在铝镓砷半导体器件上创造性地布置材料和触点,研究团队在超冷条件和强磁场下成功诱导出拓扑效应。他们采用了二维半导体结构,触点的排列方式可在触点边缘测量电阻,直接显示拓扑效应。研究人员表示,在新的量子器件中,电流—电压关系受到拓扑趋肤效应的保护,因为电子被限制在边缘。即使半导体材料中存在杂质,电流也能保持稳定。此外,触点甚至可检测到最轻微的电流或电压波动。这使得拓扑量子器件非常适合制造尺寸极小的高精度传感器和放大器。[来源:科技日报][align=right][/align]
合金金属材质如何消除基体效应?使测试结果更准确?只有ICP
一直以来,我们都在为“什么样的形貌才是电池薄膜的真实形貌”而困扰。因为这类样品又不导电,又软,又不耐打,简直可以用作应用工程师毕业考试的最后一题。毫无疑问,本版专家RoadCH提供了一个正确的实验方向,那就是——低着陆电压,更低着陆电压,超低着陆电压。这次有幸接触了许多电池薄膜的样品,于是在干法和湿法薄膜中各挑了一个难度较高并具代表性的,和大家分享一下实验流程。实验一:湿法薄膜;实验机:FEI Nova NanoSEM 450。样品来源:首字母N的公司产品;难点要点:还原“主筋”上的骨节并保护最细的拉丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172120_435815_1602497_3.jpg↑ 不开减速的情况下,由于荷电和边缘效应,样品立体感消失,因此该条件不适合作为观察条件L。但是由于着陆电压低,细丝得到较好保护。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172134_435833_1602497_3.jpg↑ 减速1.5kV下,荷电和边缘效应得到改善,样品细节也逐步体现。但是由于信号被加速,大量流失,信噪比还不如减速前的图像,因此该条件不适合作为观察条件L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172136_435834_1602497_3.jpg↑ 减速0.5kV下,信号量增加,图像信噪比改善。减速消除了荷电和边缘效,低的着陆电压在还原样品细节的同时,也保护了样品本身,因此该条件适合作为观察条件J。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172142_435835_1602497_3.jpg↑ 减速0.2kV下,虽然分辨能力略有降低,但是由于信号更趋于表面,图像也体现出相当的立体感。另外,该条件为样品本身提供了最大限度的保护,因此该条件适合作为观察条件J。下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172146_435836_1602497_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172146_435837_1602497_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172146_435838_1602497_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172147_435839_1602497_3.jpg实验二:干法薄膜;实验机:FEI Nova NanoSEM 450。样品来源:首字母U的公司产品;难点要点:样品小孔不能发生形变。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172149_435840_1602497_3.jpg↑ 不开减速的情况下,由于荷电和边缘效应,样品的“筋”不可见,立体感消失,样品小孔形变严重,因此该条件不适合作为观察条件L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172152_435841_1602497_3.jpg↑ 减速的情况下,除了降低了荷电和边缘效应,其余没有任何改善,因此该条件不适合作为观察条件L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172154_435842_1602497_3.jpg↑ 减速0.5kV下,信号量增加,图像信噪比改善,薄膜的“筋”开始浮现,呈现出一定的立体感。但是样品小孔依然存在较严重的形变,因此该条件不适合作为观察条件L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172155_435844_1602497_3.jpg↑ 减速0.2kV下,样品的凹凸感非常明显,且样品孔道狭长,已非常接近样品原貌。作为综合考量,该条件可以作为观察条件J。下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172158_435845_1602497_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172158_435846_1602497_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304172158_
如图是一个DBR的片层, 它又由两个约1nm的薄层组合重复构成. 通过HRSTEM 可以采取erf拟合进行边缘检测, 进而测量厚度.精度达到subpixel. 这个HRSTEM的pixelsize是0.0223x0.0223nm. 但要对整个边缘连续测定,量太大. 很多edge detector的精度达到pixel,但并不与HRSTEM的物理背景相符合. 有没有更好的办法呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161159_361624_2284525_3.jpg去噪后看上去不错, 但不宜用于检测.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161207_361625_2284525_3.jpg
怎样消除石墨管对钒的记忆效应