质谱同位素标记内标法

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%

采用同位素内标结合岛津GCMS-QP2020检测炭黑中18种多环芳烃，使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAH组分得到良好分离，在5-1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于8.79%，精密度良好。

了解科罗拉多州立大学的Michelle Haddix和Aaron Prairie如何使用LI-7825 CO2同位素/NH3痕量气体分析仪研究植物和土壤碳动态。他们借助LI-7825进行多种实验研究，其中包括植物生长室内的同位素标记实验和培养的土壤微生物实验。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章，建立了同位素稀释-气相色谱质谱测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。食品样品中加入氘代内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土固相萃取柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇含量的测定。

同位素溯源技术是国际上目前应用于追溯不同来源食品和实施产地保护的有效工具之一，在食品溯源领域有着广阔的应用前景，在国际上纷纷开展此领域的研究。本文着重阐述了稳定同位素比质谱在食品溯源中的应用。

开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行.

开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.

本文参照《血清甘油三酯测定参考方法同位素稀释气相色谱质谱法》进行实验，线性和重复性良好，加标回收率高。

树轮常用于研究气候变化与环境演变，通过对其稳定同位素的分析，可揭示生态系统碳—水—氮变化特征及相互作用。树木在生长发育中响应环境变化，将环境信息通过水/空气/土壤中的碳、氢、氧转化为树木年轮的同位素比值变化，从而为重建环境变化提供了一份可靠的“档案”。古气候变化研究载体有树轮、石笋、海洋/湖泊沉积物和冰芯等。其中树轮样本具有两大优势:1）定年精确，分辨率可以到年；2）树轮年表的每一部分都可以和其它树木(年表)重叠搭接,能够获取平均值。稳定碳同位素：气孔导度、光合速率氧氢同位素：温度、叶片蒸腾作用

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

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硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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