质谱质量准确度内标法

近日，为落实《新污染物治理行动方案》（国办发〔2022〕15号）要求，加强新污染物筛查的质量控制，保障新污染物筛查定性结果准确可靠，中国环境监测总站结合前期研究工作，组织编制了《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法（试行）》《新污染物筛查准确度评定技术指南 液相色谱-质谱法（试行）》两项技术指南，与国际新污染物筛查定性准确度评定方法接轨，旨在指导新污染物筛查定性结果的准确度分级、评定标准与质控方法，供相关工作参考执行。中国环境总站欢迎各监测机构、高校、科研院所等随时反馈试用情况，保证技术指南可靠可行。一、《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法（试行）》本文件为首次发布，将根据新污染物筛查技术的发展和工作进展适时修订。本文件适用于评价基于气相色谱串联质谱技术筛查定性化合物的准确度 ，提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线，包括常用定性方法、准确度评定分级 、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。本文件由中国环境监测总站组织编制。本文件主要起草单位及人员：中国环境监测总站：徐驰、师耀龙、吕怡兵浙江省生态环境监测中心：王静陕西省环境监测中心站：和莹重庆市生态环境监测中心：李文俊浙江大学：王昆二、《新污染物筛查准确度评定技术指南 液相色谱-质谱法（试行）》本文件为首次发布，将根据新污染物筛查技术的发展和工作进展适时修订。本文件适用于评价基于液相色谱串联质谱技术筛查定性化合物的准确度，提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线，包括常用定性方法、准确度评定分级 、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。本文件附录 A为资料性附录。本文件由中国环境监测总站组织编制。本文件主要起草单位及人员：中国环境监测总站：徐驰、师耀龙、吕怡兵浙江省生态环境监测中心：王静陕西省环境监测中心站：和莹重庆市生态环境监测中心：李文俊浙江大学：王昆附件：1-新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法（试行)-印发版(1).pdf2-新污染物筛查准确度评定技术指南 液相色谱-质谱法（试行)-印发版(1).pdf

日前，由中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)承担国家重大科学仪器设备开发专项之任务二“高准确度大质量参数测量装置的研制”课题通过专家验收。课题成功研制了最大量程2000 kg高准确度大质量参数测量装置，实现了重复性和灵敏度等参数远超国际上现有商业测量装置技术指标的目标，将我国大质量测量校准测量能力(CMC)提高至世界第二。　　验收会议现场　　作为高精密机械功率的关键参数，大扭矩精准测量在国防、船舶、汽车等先进制造领域里至关重要。为了应对我国不断增长的大扭矩精确溯源及高准确度大质量测量的需求，经过历时4年的努力，课题组科研人员将大国工匠精神融入对技术细节的追求，成功研制了具有自主知识产权的高准确度大质量参数测量装置。　　据课题负责人中国计量院力学与声学研究所王健研究员介绍，该课题是国家重大科学仪器设备开发专项“高端动力装置扭矩和速度测量仪器设备的研发与应用”项目的任务之一。通过该课题研制的装置仪器化程度高、可复制性强，满载重复性为0.15 g，灵敏度为1.27 g，测量扩展不确定度为3.6 g(k = 2)，进入世界先进行列，被验收专家誉为“我国大质量标准测量装置中设计精巧、工艺创新的精品”。　　2000 kg高准确度大质量参数测量装置　　同时，该课题组首次自主设计开发了“国家重大科学仪器设备开发专项管理信息系统”，实现了项目及任务在经费执行、技术资料、研发进度、研究成果等方面的实时管理，并为各任务提供了信息化异地交流平台，确保了项目高效、规范化管理。(图/ 文：黄涛)

一发入魂|新污染物筛查准确度评定技术指南之解读---气质篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国王伟 邢江涛CAS REGISTRYCAS REGISTRY，作为全球科学家、制造商及监管机构所信赖的化学物质信息的权威资源，在1965年至2015年这50年的时间里，登记在册的化学物质超过了1亿。然而我们人类仅用8年（2015年-2023年）就将这个数字改写到2亿。这些化学物质在生产、运输以及使用中势必会有意或无意地排放至环境中。环境介质的输送以及化学物质可能发生反应与降解，让环境保护与治理问题变得尤为复杂。我国生态环境部2020年发布的《化学物质环境与健康危害评估技术导则》规定了化学物质环境与健康危害评估的工作程序、评估内容、基本方法和技术要求。由此，若化学物质为新近发现或被关注，对生态环境或人体健康存在风险，尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的则被成为新污染物。（点击查看大图）新污染物的研究与治理注定是需要跨多学科的。《新污染物治理行动方案》（国办发〔2022〕15号）中提出要构建有毒有害化学物质环境风险管理“筛、评、控”技术体系。其中，新污染物的准确定性是筛查的关键环节。基于质谱的筛查技术已广泛用于识别复杂环境介质中的新污染物。由于数据库范围、化合物丰度以及复杂基质干扰等原因，利用质谱数据筛查定性化合物的准确性差异显著。为进一步健全新污染物筛查技术质量控制体系，提高筛查结果的准确度，统一筛查准确度评定等级，指导相关实验室科学评定新污染物定性的准确度级别，中国环境监测总站组织编制了« 新污染物筛查准确度评定技术指南» 。该指南由气相色谱-质谱法与液相色谱-质谱法两部分文件构成，提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线，包括常用定性方法、准确度评定分级、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。其中，涉及气相色谱-质谱法的内容中提到：1. 2种分析技术：气相色谱-低分辨质谱（GC-LRMS）及气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）2. 2种筛查路线：基于GC-LRMS与GC-HRMS两种分析技术的筛查路线；3. 2种筛查技术：非靶向筛查技术与疑似筛查技术；4. 6个用于化合物准确定性的常用方法：1.标准品确认；2.离子数量与离子丰度比；3.同位素峰识别；4.质量准确度限定（仅限高分辨质谱）；5.保留指数定性；6.质谱数据库匹配。5. 3个准确度评定分级：等级3 未知化合物（Unknown feature）、等级2 疑似化合物（Probable compounds）、等级1 确认化合物（Confirmed compounds）一句话可以概括为，2种分析技术根据各自的筛查路线进行2种筛查，根据提供的用于化合物准确定性的指标，对筛查结果进行3个准确度评定分级。基于GC-LRMS开展新污染物筛查适用于污染场地未知化合物的初步筛查及应急监测场景下未知化合物的初步筛选，样品中待定性化合物浓度较高，技术路线如图。等级2的分级主要由Fullscan扫描结合谱库检索，并通过匹配度判定。若结合有解卷积谱图解析及保留指数辅助判定功能，可进一步提高准确度。等级1的分级主要由Fullscan、SIM或SRM扫描结合标准品、离子数量与离子丰度比等来判定。（点击查看大图）基于GC-HRMS筛查技术主要分为疑似筛查与非靶向筛查两类。疑似筛查受到疑似化合物列表限制，适用于各地已有新污染物管控清单，根据清单自建数据库或商业数据库开展快速筛查，确认后再建立准确定量方法进行监测；非靶向筛查无筛查范围限制，但受限于前处理方法、色谱条件、数据筛选方法等，适用于未知化合物的广谱筛选。（点击查看大图）对于疑似筛查，主要提供保留时间或保留指数信息、具有精确质量数的特征碎片离子、同位素分布匹配等定性指标。如若有标准品确认，则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞为客户提供不同种类的疑似污染化合物高分辨数据库，TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况，使用该数据库对上述定性指标自定义判定权重进行批处理筛查，并在软件中显示各个定性指标的匹配情况。（点击查看大图）（点击查看大图）对于非靶向筛查，主要通过解卷积进行峰提取与峰识别，谱库检索进行峰匹配。依据保留指数信息、谱库匹配度等定性指标。如若有标准品确认，则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞同时提供最新版本的通用商业低分辨谱库（NIST、Wiley等）以及基于GC-Orbitrap/MS污染物的高分辨谱库（高分辨谱库持续更新，目前版本可以免费升级）。TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况，跨多谱库同时进行检索。针对低分辨谱库，还提供HRF高分辨过滤打分进一步验证谱库匹配结果（否则跟GC-LRMS又有什么区别呢？）。另一方面，软件还可提供保留指数信息，进一步提高定性准确度。针对一些复杂情况，赛默飞还提供VeV及CI源的软电离技术、未知物碎裂机理预测、保留指数预测等方案。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）向下滑动查看所有内容 结 语 赛默飞是全球领先的科学研究和分析解决方案的提供者，拥有业界最全的GC/MS产线，包括单四极杆质谱ISQ7610、三重四极杆串接质谱TSQ9610以及Orbitrap-MS 的Exploris GC系列产品。实验室已成功依据《重点管控新污染物清单（2023年版）》和《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法》推出新污染物定量和筛查方案，方便客户快速落地新污染物的筛查定量工作。（点击查看大图）如需合作转载本文，请文末留言。

准确度定义说明了一个设备的准确程度，必须在满足一定条件下运行该设备才能达到此指标。这些限制并不总是明确披露，包括时间对稳定性的影响、压力量程、温度补偿范围。 准确度定义必须包括线性、迟滞、重复性、温度和稳定性的所有潜在影响。如果缺少其中任何一项，则必须包括在设备的总体评估中。准确度: 测量结果与(常规的)被测量真实值之间的接近程度。[NCSL RP-1].被测变量: 需要测量的变量对象。根据不同情况，这可能是已经测量的变量，也可能是将要测量的变量。 [NCSL RP-2]. 精密度: 在相同条件下重复测量相同量的结果的接近程度，也被称为重复性。[NCSL RP-2].重复性: 在相同条件下，相同数量或参数的测量值之间的一致性程度。[NCSL RP-3]线性: 校准曲线与特定直线的距离。线性度表示为任一校准周期中任一校准点在指定直线上的最大偏差。 [ANSI/ISA-S37.1-1975, R1982].迟滞: 当作用在物体上的力发生变化时，物体产生的滞后效应。[NBS TN 625]稳定性:测量参数对特定因素(例如通电激励、冲击、时间等)的响应的大小除以允许误差范围的大小。粗略地说，这是一个测量参数保持在允许误差之内的趋势。[NCSL RP-1}时间对稳定性的影响每个压力仪表都会随着时间的推移产生漂移。一个关键的设计要求是在校准后的特定时期内限制漂移量。这段时间被称为稳定时间-仪表保持在声明的准确度内的时间周期。 提高产品指标性能的一个简单方法是缩短这个时间间隔，或者避免公布它，从而掩盖随时间推移而发生的准确性下降。虽然对某些应用来说，更短的周期和更频繁的校准是可以接受的，但重复校准应考虑到总成本。 如果在准确度声明中不包含随时间变化的稳定性，询问制造商该设备的“一年准确度”，这将有助于与其他设备的性能进行比较。压力量程在压力量程内，设备保持其规定的准确度。在这个范围之外——不管是高的还是低的——读数都有未知的误差。超出压力量程操作设备还可能导致仪表损坏。 一些设备的显示会闪烁或有指示灯提示，警告用户不要在压力范围外读数。在极端情况下，当损坏发生时，仪表不能读取读数。 在另外一些设备中，传感器损坏不容易被发现。这些产品在没有任何警告的情况下继续提供错误读数。这在模拟仪表中尤其常见，因为模拟仪表对过压很敏感，而且没有自我诊断功能来检查损坏。 一些带有硅压阻传感器的产品可以承受比其最大额定值大几倍的极端过压。如果存在水冲击或其他极端超压条件，则此特性非常重要。 所有Crystal产品都有过压报警，也有传感器自诊断功能，并具有很高的抗过压能力。温度补偿范围有些产品规定了一个狭窄的补偿温度范围，但允许更宽的操作温度范围。这个区别很重要，因为温度补偿范围提示了设备对温度变化需要进行修正。 许多仪表在室温附近的狭窄温度范围内性能优异，在该范围外的每一度温度变化都会产生偏差。虽然这个偏差看起来微不足道，但大多数用户可能经历过，在一般的工作温度下，它可以迅速超过基本准确度指标。更多细节请参阅我们关于温度效应的解释。. 满量程准确度 vs 读数准确度 压力测量设备通常将准确度指标分为满量程百分比或读数百分比，两者之间的差异是显著的。如果一个准确性陈述只是简单地命名一个百分比(例如，0.1%)，它通常是指满量程准确度。详情请参阅我们关于读数准确度的解释。. 出厂校准出厂原始校准记录了压力仪表离开工厂时的工作情况。这种校准的质量在不同产品之间差别很大。 最好包括几种再不同压力和温度下的测量结果，并由ISO17025认可实验室提供可追溯证书记录。 分辨率，灵敏度和显示单元有两个与分辨率有关的问题，可能会降低测量的准确度。 首先，在某些数字显示仪表上，显示最后一位数字——称为最低有效数字——可能不会以1的增量变化。 它的增量可能是2, 3，甚至5。这种情况是由于模拟数字转换器的灵敏度不足造成的，在小单位测量时尤其明显，如毫米汞柱或公制单位，如kPa。 其次，仪表的分辨率必须足以显示本身的准确度。例如，如果某个仪表要求准确度为±0.02 psi，那么仪表显示也必须有足够数量的数字来显示±0.02 psi的变化。 如果仪表分辨率不够，用户应降低准确度以匹配设备的分辨率。 结论压力计的性能和准确度存在各种各样的问题。 最重要的考虑是仪表指标必须和应用相匹配。使用准确度不高的仪表会导致测量数据有缺陷，而使用准确度过高的仪表会增加购买、校准和维护该仪表的成本。 虽然制造商通常提供相关的信息，但用户在做决定选择合适准确度的设备时还是存在困难的。

测量准确度指测量结果与真实值之间一致的程度，而一个设备必须在满足一定条件下运行才能达到此指标，这些限制并不总是明确披露，比如在压力测试中的限制因素包含时间变化影响稳定性，量程，温度补偿范围。同时，准确性定义必须包括线性、迟滞、重复性、温度和稳定性的所有潜在影响。如果缺少其中任何一项，则必须包括在设备的总体评估中。不仅如此，准确度的标称方式对实际的测量误差有更大的直接影响。压力测量设备的准确度通常有两种标称方式，分别是满量程百分比或读数百分比。满量程误差是引用固定误差作为准确度指标，而读数误差是指误差与实际值的比例，两者之间的差异是显著的。如果一个准确性陈述只是简单地命名一个百分比(例如，0.1%)，它通常是指满量程误差。例如：一个量程100bar，准确度标称0.1%满量程的数字压力计，在不同测试点的允许误差如下：另一个量程100bar的，准确度标称0.1%读数的数字压力计，在不同测试点的允许误差如下：显而易见的，使用读数准确度的数字压力计在几乎所有量程范围内的测量误差更小。如下图所示，同样是0.1%准确度的数字压力计，在几乎整个量程范围内，读数准确度（蓝色）比满量程准确度(红色)测量误差更小。在量程内的测量值越小，准确度的差别越大。在实际的校准工作中，这意味着标称为读数准确度的仪表可以覆盖更宽的量程，进一步理解，使用更少的读数准确度仪表就可以覆盖同样的量程范围，这样就减少了投资，包括新设备的采购投资以及后期的维护和校准费用。AMETEK CRYSTAL的XP2I和HPC40等数字压力计和压力校验仪均采用读数准确度，相比满量程准确度的仪表，测量误差更小，覆盖量程更宽，用更少数量的仪表可以满足同样量程的校准和测量要求，从而为用户节省了投资。考虑到每年的校准和维护费用，费用的节省会更加显著。HPC4压力校验仪XP2I数字压力计

据香港文汇报报道，香港浸会大学计算器科学系副教授张晓明博士领导的科研小组成功开发一项基于红外光谱特征的检测系统，只需数分钟便可测定药材真伪，准确度高达99%，更可验出药材品种和产地，准确度亦达94%，而且成本更低。目前，其核心红外光谱特征提取技术获得中国国家知识产权局授予发明专利权。张晓明博士的红外光谱特征提取技术获得专利 权　　随着中医药迈向国际化，中药材质量 鉴别在确保中药的疗效和安全上有着重要的角色。传统中药材检测方法大致有两种，第一种是观察药材的形状、颜色、气味、尺寸等特征，需要经验丰富的检测人员执行，但有时不免出现人为误差。另一方法是利用理化分析检测，精确分析出某一特定成份在药材中所含比例 ，但需要经过复杂的物理 化学过程，分析时间长且成本高。　　因此，张博士研究运用红外频谱仪扫描中药材，利用扫描所得的红外光谱指纹图解读中药材的化学成份宏观数据，从而可快速分辨该中药材的品种、产地和生长方式等，取得药材真假和宏观质量 级数的信息。用家只需要以仪器扫描药材，登入网上的数据库进行比对，只需数分钟便可得知药材的品种和产地，准确度高达94%，而药材品种的准确度更高达99%，用家可以快速分辨真伪。　　张博士说：“中药材的质量决定于所含化学成分和各成分的比例 ，与它的产地和生长方式有密切关系。通过找出中药材的真实来源地和生长方式，可以宏观地为中药材质量鉴别提供了 一个快速而简易 的方法。”张博士预计系统对中药厂、食品安全中心或政府部门等均可提供低成本又简单的检测途径，有助保障中药质量。但目前因样本所限，系统只能检测人蔘、天麻、丹参及淫洋霍4种药材。而且名贵药材价格昂贵，如要搜集足够的样本制作数据库，成本将会极为巨大，但浸大会与私人公司及政府合作，扩充数据库样本。　　最后，张博士说到，未来系统不 但可检测中药材品种和宏观质量 ，日后更 可加以发展并应用于食品和酒类的检测，例如辨别奶粉真伪和红酒的质量好坏等。检测系统可快速分辨中药材的品种、产地和生长方式等

7月25日，国家药监局批准河南真实生物阿兹夫定片用于治疗新冠肺炎适应症注册申请，并于8月11日成为首个获批上市的国产新冠*药，目前已被纳入医保。根据2020年版《中国药典》要求，批准上市后的药品投入生产后，每一批次都需要做QC质检，以保证药品的质量。那么，作为片剂的阿兹夫定，硬度值的测定当然也必不可少！ 为什么要检测片剂硬度？片剂硬度片剂硬度，又称药片断裂力，用于检测片剂在储存、运输和使用前的断裂点和结构完整性。是保证药片质量的检测项目之一。那么为什么要检测片剂硬度呢？药品作为一种特殊的商品，其质量直接危及病人的生命和健康，因此药品的质量检测是药品质量的可靠保证。而片剂是药品中常用的剂型之一，在2020年版中国药典中，片剂已占全部制剂的40%以上，而且药典中充分阐明了片剂在生产与贮藏期间应符合的规定，确立了片剂的重量差异、崩解时限、溶出度或释放度、含量均匀度等检查方法。对保证片剂的质量至关重要。 片剂除应保证以上指标外，还应有适宜的硬度，以便完整成型，符合片剂外观的要求且不易脆碎。片剂的硬度涉及片剂的外观质量和内在质量，硬度过大，会在一定程度上影响片剂的崩解度和释放度，因此，在片剂的生产过程中要加以控制。随着我国片剂的研究和生产的现代化。片剂硬度的检测已列为压片工序非常重要的检测项目之一。片剂硬度检测的发展趋势片剂检测已经列为重要检测项目，因此药企在生产过程中也越来越重视这方面的检测，且随着片剂生产规模的越来越大，药企对片剂硬度检测仪也提出了更高的要求，其不仅要求硬度检测仪精度高，质量好，而且对生产效率要求更高。面对新的市场需求，智能片剂硬度仪日渐走向药企，其以测量精度高，速度快，使用方便等优势受到制药厂、医药教研、药检部门等单位的欢迎。全自动片剂测试仪满足现代药企需求那么针对现阶段药企更高准确度、更高生产效率、更高质量的检测要求，Pharma Test 全自动片剂测试仪WHT 4可以：1、同时测试硬度，质量，厚度和直径Pharma Test 全自动片剂测试仪WHT 4同时测试硬度，质量，厚度和直径，高效且*。质量：统一的质量、有效成分含量的均匀性厚度：物性上的一致性、检查药片膨胀情况、厚度可能影响到包装；直径：物性上的一致性、片剂长短均可能影响包装；硬度：较软的片剂在运输过程中可能会解体、较硬的片剂可能会破碎、影响吞咽后片剂的崩解时间； 2、适合所有形状的药片检测Pharma Test 全自动片剂测试仪WHT 4具备独特的*Flap机械结构，适合所有形状的药片检测（圆形、椭圆形，三角形，菱形等），可准确对齐各种类型片剂，且不需要额外的工具；3、满足在线和离线检测WHT 4-SM 多批次自动进样器可用于10种样品的离线检测，而WHT 4-SM1单批次自动进样器则可以搭配压片机进行在线检测，同时具备自检功能 搭配WHT 4-SM多批次自动进样器 搭配WHT 4-SM1单批次自动进样器4、集成PC和WHT32软件，方便数据处理Pharma Test 全自动片剂测试仪WHT 4集成PC和软件，无需担心软件适配与后期升级，而且WHT32软件可以实时显示测试数值以及统计结果，并可通过图表的形式来展现。

中国计量科学研究院超短脉冲激光测量研究取得突破性进展　　我国飞秒脉冲激光参数准确度国际领先　　日前，由中国计量科学研究院承担的国家“十一五”科技支撑课题“飞秒脉冲激光参数测量新技术研究”通过专家验收。该课题自主研制的飞秒脉冲自相关仪和飞秒脉冲光谱相位相干仪实现了飞秒脉冲激光参数的准确测量，课题组提出的飞秒脉冲光谱相位还原方法降低了传统方法的测量不确定度，将我国飞秒脉冲激光参数的准确度提高到国际领先水平。　　飞秒是时间单位，1飞秒相当于10-15秒。它有多快呢?我们知道，光速是1秒钟30万公里，而在一飞秒内，光只能走0.3微米，相当于一根头发丝的1%。飞秒脉冲是人类目前在实验室条件下所能获得的在可见光至近红外波段的最短脉冲。它以其独具的持续时间极短、峰值功率极高、光谱宽度极宽等优点，在物理学、生物学、化学、光通讯、外科医疗、精细加工制造及超小器械制造等领域得到广泛的应用。如何准确地测量超短脉冲信息已成为飞秒脉冲研究领域迫切需要解决的难题。　　该课题成功解决了这一技术难题，实现了超短脉冲时域参数的精确测量，对于超短脉冲的更深一步的研究和应用具有重要意义。多家国际同行研究单位引用课题组提出的新技术成功解决了超短脉冲研究和应用中存在的技术问题，极大地提升了我国在超短脉冲激光参数测量领域的国际地位。　　据课题负责人邓玉强博士介绍，课题组在成功解决飞秒级超短脉冲参数测量的基础上，又展开了皮秒级超短脉冲测量的研究。皮秒脉冲处于纳秒脉冲和飞秒脉冲之间的带隙(1皮秒=10-12秒)，它的光谱相对较窄，难以使用测量飞秒脉冲的光谱干涉技术，而传统的自相关仪器又存在量程范围小，需要标定校准，测量准确度不高等诸多问题。为解决这些问题，课题团队又自主研发了一种新技术和装置，实现了亚十飞秒(10-14秒)至数百皮秒(10-10秒)宽度范围内超短脉冲的精确测量，能得到强度自相关和条纹分辨自相关两种结果。该装置可实现测量的自校准，不仅提高了皮秒级激光脉冲宽度的测量准确度，而且扩大了超短脉冲参数测量的量程，进一步提高了我国超短脉冲激光时域参数的测量能力。

碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响：燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便，测定快速是目前工厂中测钢铁中硫含量应用最广的分析方法。但该法测定硫受炉温，助熔剂等各方面因素的影响，硫的回收率较低，一般小于 90%，有时仅 60~70%。因此掌握好分析条件事关重要。为了提高该法测定硫的准确度，查阅了有关资料，南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的碳硫分析仪现场进行了对硫的试验。 实验：对于同一个标样（含硫为 0.033%）实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验，结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等 30 秒后滴定，回收率会降低近 30%，而预置（预置一部分碘标准溶液）80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好，即使暂时过量也不致影响结果。1、燃烧温度时硫回收率的影响 硫在钢铁中存在的形态较稳定，需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在 1399℃时硫回收率可达 90-96%，在 1450~ 1510℃时约 98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时，炉温很难达 1350℃但应根据不同材料，燃烧时尽量提高炉温，一般铸铁 1250℃，普通钢，低合金 1300℃，高速钢，耐热钢 1300--1350℃，另外还必须确保一定高温持续时间，使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多，我们在管式炉实验中燃烧温度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。2、通氧流量对硫回收率的影响 燃烧时通氧流量也是不可忽视的，氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低，氧气流量过大，使一部分 SO2 继续氧化为 SO3，而 SO3 不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min，碳钢为 1.0~2.0l/min，所的得回收率较高。为了方便一般选用 1.5~2.0l/min 氧气流量为宜，在实际操作中应采用&ldquo 前大氧，后控气&rdquo 的供氧方式，它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可确保 SO2 的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。2结论 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件，使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致，选择的溶剂一致且加入量相同，滴定速度开始时宁快勿慢，氧气流量控制一致等因素掌握好，准确度会高，再现性会好的。南京麒麟分析仪器有限公司2012.06.18

卡内基梅隆大学和俄罗斯圣彼得堡国立大学的研究人员提出一种算法——MolDiscovery，提高了小分子识别的效率和准确性。该算法使用分子的质谱数据来预测未知物质的「身份」，在研究早期告诉科学家他们是偶然发现了新事物，还是仅仅重新发现了已知事物，可节省发现新的天然医药产品的时间和金钱。　　该研究于6月17日以「MolDiscovery: learning mass spectrometry fragmentation of small molecules」为题发表在《自然通讯》（Nature Communications）杂志上。 MS 是一种电离化学物质并根据其质荷比（质量-电荷比）对其进行排序的分析技术。广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物。　　质谱图是小分子的指纹，可以用一组质量峰表示，但与指纹不同的是，没有庞大的数据库来匹配它们。尽管已经发现了数十万种天然分子，但科学家们无法获得他们的质谱数据。　　目前，已经出现了包含数万个小分子注释质谱的谱库，为开发基于机器学习的方法来提高计算机数据库搜索的灵敏度和特异性铺平了道路。然而，现有方法对于超小分子（ 400 Da）表现不佳，并且对于「重」小分子（1000 Da）在计算上不足。　　现在，该研究团队提出一种质谱数据库搜索方法—— MolDiscovery，通过学习概率模型来将小分子与其质谱相匹配，大大提高了小分子识别的准确性，同时使搜索效率提高了一个数量级。　　从全球天然产物社会分子网络（GNPS；http://gnps.ucsd.edu) 搜索了 800 万个串联质谱后，MolDiscovery 以 0% 的错误发现率 (FDR) 鉴定了 3185 个独特的小分子，与现有方法相比，增加了 6 倍。在具有已知基因组的 GNPS 存储库的一个子集上，MolDiscovery 正确地将 19 个已知和三个假定的生物合成基因簇与其分子产物联系起来。　　MolDiscovery 框架　　MolDiscovery 框架主要分两个过程：训练过程和评分过程。具体步骤：　　从构建代谢物图和生成碎片图开始。对于后者，MolDiscovery 使用一种新的高效算法来查找代谢物图中的桥接和 2-cuts；　　MolDiscovery 继续学习匹配碎裂图和质谱的概率模型；　　对小分子光谱对进行评分，计算 FDR。基准测试　　MolDiscovery 与其他五种最先进的方法进行了比较，数据库搜索结果显示，MolDiscovery识别效果最好，平均可以正确识别测试 GNPS 和 MoNA 数据中的 43.3% 和 64.3% 的小分子。所有测试方法的最高 K = 1、3、5 和 10 准确度。（来源：论文） MolDiscovery 也是针对 DNP 搜索 GNPS 的最快和最节省内存的方法之一。在预处理阶段，MolDiscovery 比其中一种方法快 300 倍以上。　　还根据正确分子匹配的质量范围评估了运行时间。对于质量 1000 Da 的分子光谱，相同质量范围内，MolDiscovery 平均只需 6 分钟和 24 秒。　　注释 8 倍多的光谱，识别出 6倍多的独特化合物　　从GNPS 搜索了 800 万个串联质谱，在严格的 0% FDR 水平下，MolDiscovery 注释了 8 倍多的光谱，并识别出比 Dereplicator+ （一种从MS中识别小分子的数据库搜索复制器）多6倍的独特化合物。　　MolDiscovery 搜索在 10 个线程上花费了 34 天，与单线程上的预测 329 天非常接近。值得注意的是，在搜索如此大规模的光谱数据集时，MolDiscovery 比其他方法要高效得多，只需要对分子数据库进行一次预处理，可以有效地搜索未来的光谱。　　节省新药研发时间、成本　　「科学家们浪费了大量时间来分离已知的分子。」研究团队成员 Hosein Mohimani 说。「早期检测分子是否已知，可以节省时间和数百万美元，并有望使制药公司和研究人员更好地寻找可能用于新药开发的新型天然产品。」　　Mohimani 解释说：「例如，科学家检测出一种在海洋或土壤样本中有望成为潜在药物的分子后，可能需要一年或更长时间才能识别出这种分子，而不能保证该物质是新的。MolDiscovery 使用质谱测量和预测机器学习模型快速准确地识别分子，且无需依赖质谱数据库进行匹配。」　　该团队希望 MolDiscovery 将成为实验室发现新型天然产物的有用工具。MolDiscovery 可以与 Mohimani 实验室开发的机器学习平台 NRPminer 协同工作，帮助科学家分离天然产物。

步琦近红外纺织行业提高效率，准确度近红外应用”纺织品是生活的必需品，其质量的好坏直接关系到每个消费者，因此对纺织品质量的检测非常重要。纺织品的性质指标参数众多，例如纤维长度、纤细度、含油率、纺织纤维成分及含量鉴别等等。其中纺织品纤维成分及含量是反映服装面料优劣的重要指标，绝大多数国家及地区都颁布了相关法律法规规定纺织品必须标注纺织纤维的组分及含量。然而由于纺织品种类繁多，不同品种纺织纤维之间的造价及性能天差地别，故市面上产生了一些以次充好的乱象。例如标签写的是 100% 山羊绒，实际采用的却是成本低廉的涤纶，或者在山羊绒中掺绵羊绒等。这些以假乱真、以次充好的现象严重破坏了正常的市场秩序，同时也破坏了纺织品产业的健康发展。因此，快速准确鉴别纺织品材质对于纺织品生产管理、市场监督都具有重要意义。瑞士步琦积累多年纺织类行业的经验，提供久负盛名和经过验证的 FT-NIR-LAB/At-line/On-line 应用方案。1纺织行业相关近红外的应用标准向上滑动阅览SN/T 3896.1-2014 《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第1部分：聚酯纤维与棉的混合物》SN/T 3896.2-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第2部分：聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.3-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第3部分：聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.4-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第4部分：棉与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.5-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第5部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物》SN/T 3896.6-2017 《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第6部分：聚酯纤维与羊毛的混合》SN/T 3896.7-2020 《进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第7部分：聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物》SN/T 3896.8-2020 《进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第8部分：棉与聚酰胺的混合物》SN/T 5233-2020 《进出口纺织原料 原棉回潮率测定 近红外光谱法》DB15 / T 1229 -2017 《山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法》GB/T 41442-2022 《山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法》FZ/T0114-2018 《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》规定了使用近红外光谱仪快速测定纺织品纤维定量分析的检测方法。FZ/T 01150-2019 《纺织品竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法》规定了科学检验竹纤维、竹浆粘胶纤维的定性鉴别方法。FZ/T 01057.10-2023 纺织纤维鉴别试验方法 第10部分：近红外光谱法，列出了38种纯纤维物质图谱直接比对鉴别和利用已知类别的样品建立近红外光谱鉴别模型，再用改模型考察未知样品是否属于该类物质的一种鉴别法。NIRFlex N-500 傅里叶近红外光谱仪采用瑞士步琦( BUCHI)公司的 NIRFlex N-500 傅里叶近红外光谱仪，仪器的光谱范围为10000 ～4000cm -1，采用漫反射附件，分辨率为8 cm -1，扫描 64 次。仪器带有反射板，采集样品光谱时压在样品上，以确保透过样品的光能被反射回去。2样品收集试验样品由山东、江苏、广州等客户提供，共249 个不同组织结构、不同颜色、棉含量具有一定梯度分布的棉/涤混纺织物用于建立近红外定量模型。3试验方法实验室温度 10～30℃，湿度 30%～70%。为确保样品所采集到的光谱的稳定性，面密度大 100g /m2 的样品折叠 4 层，面密度小于 100g /m2 并大于 50g /m2 的品折叠为 8 层，面密度 10g/m2 的样品折叠 16 层，保证大部分光不透过样品，即使透过样品的光信号也可反射板重新返回样品，与直接从样品下表面反射回的漫反射光同进入探测器，以增强样品信号。4试验结果利用步琦仪器自带的数据处理软件 NIRCAL 进行数据预处理并采用偏最小二乘法建立定量模型。利用所建模型，可对未知含量的棉/涤混纺样品进行定量分析。结果如下表1 和表2。表1 中给出对棉/涤样品所建立的 5 个模型的汇总结果。以按照 GB / T 2910. 11-2009 方法测定的样品棉含量和模型预测棉含量的绝对 误差为判定依据，若绝对误差位于(-3%-3% ) 区间，认为样品预测准确，反之，预测错误。对棉含量为 0～100% 的模型进行优化后，校正集和预测集的相关系数 Rc 和 Rp 虽然较高，但校正均方根误差及预测均方根误差( RMSEP) 较大，且对样品的判定准确率低，预测集的准确率仅达 85.3% ，分段建模后预测准确率得到大大提高，可见，按棉含量不同分段建模，能更好地利用此含量范围内样品的特征，得到更好的效果。表2 示出近红外光谱法和国标方法 1000 个棉/涤验证样品棉含量的对比统计结果。1000 个棉/涤样品的预测结果为错判 10 个准确率为 99%。对预测结果和国标方法得到的结果进行方差分析，置信区间为 95%，显著性水平取 5%，F 比为 1.01，小于临界值 1.26，因此 2 种方法的结果无显著差异。5试验结论近红外光谱分析技术用于纺织品纤维成分的定性判定和定量分析有广阔的应用前景，该方法操作简单，无需化学试剂，无需破坏样品并将检测时间从几个小时缩短为几分钟，大大提高了检测效率，无法从样品外光谱图直接判定样品中是否含有氨纶以及较低含量的涤纶等纤维，必须建立准确率较高的定性模型，利用近红外光谱法直接判定未知样品是棉/涤混纺织物，从而进一步作定量分析，完成样品纤维成分的定性与定量分析。再次表明近红外光谱技术在纤维成分定量分析中是可行的。

p　　strong仪器信息网讯 /strong当前石油产品常用的测量运动粘度的方法大都遵循GB/T 265 ASTM D445。工业快速发展下手动运动粘度测量的效率越发不能满足生产的需要，一系列节省时间无需频繁更换粘度管的宽量程自动化运动粘度仪应运而生。/pp　　对于测量运动粘度，影响其准确性的因素非常多。最主要的因素是温度，还有其垂直度，测量时间准确度和动能修正以及装样量等因素。其中动能修正计算复杂，但因影响与时间方成反比，通常手动测量时选择用较长的时间而将其忽略。另外现有的运动粘度管中，乌氏粘度计通过多一支大气联通管的设计也将装样量的因素排除掉，这也是为什么自动粘度测定仪通常选用改良型乌氏粘度管的原因。但对于动能修正的影响，由于自动粘度测定仪要求测量时间短，因此动能修正的因素不能排除，所以在自动仪器测量的情况下如何用最短的时间测量出准确的数值和如何将一系列偏差修正便是主要的难题所在。/pp　　现在对于自动运动粘度测量的校准通常是在测量温度点上将一系列不同数值的标准油测量后画出校准曲线来寻找真正的修正系数，从而将所有的影响通过修正系数修正。其次通过进样过程预估测试样品的范围，从而选择合适的测量球泡，给予合理的测试时间，来达到消除偏差的目的。那么对于粘度测量中最主要的影响因素——温度，便是厂家首要解决的难题。而工业设计的集成化是在准确度基础上的又一个挑战。/pp　　市场上大多数粘度计都是模块化控制，很少一部分是完全集中的，对于模块化的好处是只要有无限大的水浴便能增加测试器的个数，但是较大的水浴温度稳定性和准确度无法得到保证，工业设计的集成化程度也被降低。/pp　　上海邦安检测工程有限公司在二十年前进入石油检测仪器行业，在石油行业发达国家——美国找到了权威的粘度仪器制造商凯能仪器(Cannon Instrument Co.,Ltd，后称凯能或坎侬公司)。在中国计量出版社出版的《粘度测量》一书中介绍，美国国家粘度基准保存在凯能公司，凯能生产的粘度标准可以直接溯源到美国NIST,并且凯能公司还是国际ASTM CIC(Cannon Instrument Company)黏度比对的组织者。而凯能公司生产的粘度测定仪在ASTM D445标准中被推荐使用，凯能一直在石油粘度计领域深耕研发，在保证满足方法和准确性的前提下，尽可能的将设备集成化生产出一代又一代的新产品，为实验室节省空间和提升生产效率。/pp　　以凯能的产品为例，随着工业4.0的脚步，凯能公司新推出的粘度测定仪 CAV 4.2用最小的空间满足尽可能多的测试要求。新的CAV 4.2将智能端与仪器集成在一起，配备智能芯片和触摸屏，新增加安全警示功能，通过内置灯光，实时显示仪器操作状态，为无人化实验室管理提供便利。CAV4.2在有限的空间里配备了两个完全独立的双浴，可以同时进行不同温度点检测。与此同时，两个恒温浴中内置的粘度管每支可以具有100倍的粘度测量范围，全面涵盖0.5mm2/s~10000mm2/s范围内的粘度测量，真正地满足从温度到测量范围多样化宽量程的需求。此外CAV4.2将进样方式设计成两个独立14位外露式自动进样盘，在检测过程中可以随时增加新的样品，真正的实现365天24小时无间断远程测试诊断。而对于基本的温度控制更是能将温差的稳定性控制在0.01℃以内，远远超过方法要求。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/0b2635fd-8d7f-438b-95b7-56c29e826615.jpg" title="CANNON 双浴全自动运动粘度仪 CAV4.2.jpg" alt="CANNON 双浴全自动运动粘度仪 CAV4.2.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C314305.htm" target="_self"CANNON 双浴全自动运动粘度仪 CAV4.2/a/pp　　新的CAV 4.2推出以来受到许多关注，目前在国内已经有数十家生产企业投入使用，相比凯能公司的上一代产品，新的CAV4.2更加便利且节省空间，且安全性更高。但是不得不说CAV4.2的高集成化设计也让其售价更高，相比国内外的一些其他品牌粘度计来说，高端的设计也代表了高昂的费用。但是随着工业智能化的发展，先进的仪器是必不可少的，一个智能化实验室的前提投入必然是庞大的，但在长久的运营中，有前瞻性的投入都会转化为成倍的收益。高集成智能化的产品必然会取代落后的产品，高效率低成本的生产者也必将成为市场竞争中的胜者。使用者如何把握新浪潮机遇，不被工业化浪潮甩掉，是我们每个人值得思考的问题。/ppbr//p

纸上DNA诊断，准确度媲美PCRDNA分析对于许多疾病的诊断和监控十分重要，最常见最可信的DNA测试方法是聚合酶链式反应（Polymerase Chain Reaction，PCR），它特异性强、灵敏度高、操作简便省时，但也还是需要在实验室中使用专门设备进行。如果有更方便、廉价的方法可以进行DNA分析，那么降低患者负担、提高某些疾病的早期筛查比例这些目标就更加容易实现。最近，加拿大多伦多大学的David Sinton等人利用纸质设备，通过一个外加电场，使用离子浓差极化法（ion concentration polarization，ICP）完成对DNA的直接分析。该研究发表于《J. Am. Chem. Soc.》。 离子浓差极化法由Sinton在去年发明（Anal. Chem., 2014, DOI:10.1021/ac502597v），可以控制带电分子在湿纸上的运动。现在，他的研究小组将这一方法用于操纵DNA的流动方向。首先，他们在纸上打印蜡从而划分出一个储液池以及一条长而细的通道。在储液池的边缘，他们在小区域内的纸上涂覆带正电荷的Nafion聚合物。然后，将染料标记的DNA注入到储液池中。通过对纸施加电场，使带负电的DNA聚集到涂有Nafion的区域。然后切换电场的极性，DNA顺着通道向下迁移，并根据分子量和电荷的不同而分离开。再对照标准DNA的结果，就可以知道待测DNA的种类。这有些类似DNA样品的凝胶电泳，但Sinton说，这个方法更简单也更便宜，试纸仅需花费几美分。Sinton等人随后进行了临床样本的测试。仅需十分钟，就能完成人类血清样本中乙肝病毒（HBV）DNA的预浓缩、分离、检测。而且，这一技术对HBV DNA的检测限仅为150 copies/mL，因而无需预先扩增病毒，足以用于乙型肝炎的早期诊断。该团队还利用该方法分析人类精液样品中的片段化DNA的比例，以评估精子的活力。这一方法得到结果与经典的精子染色质结构分析法（SCSA）结果一致。在所有病例中，这种纸基方法的结论与最后基于PCR的临床诊断结论都相同，临床诊断准确率达到100%。目前，该团队正计划设计一种便携式设备，为这种纸基技术提供合适的电压，并直接观察结果。

安捷伦推出业界最佳准确度的猪肉中&ldquo 瘦肉精&rdquo 残留检测方法　　随着&ldquo 瘦肉精&rdquo 猪肉事件的再次曝光，国家各部门立即派出督察组督导查处工作。安捷伦做为分析仪器行业的领导者，食品分析者的最佳合作伙伴，对该事件立即做出反应，推出了具有最佳准确度的猪肉中&ldquo 瘦肉精&rdquo 超痕量分析的解决方案。瘦肉精是动物用药，包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林等，属于肾上腺类神经兴奋剂。食用含有&ldquo 瘦肉精&rdquo 的肉会对人体产生危害，因此，国内外对该类化合物的限量要求也越来越严。安捷伦推出的猪肉中&ldquo 瘦肉精&rdquo 检测方法特别针对于新法规的超低检测限要求而开发，凭借安捷伦LC/MSMS的无与伦比的灵敏度，实现了对猪肉中的瘦肉精超痕量残留的准确定量、定性分析（检测下限可达到50 ppt, 不同添加浓度下的重复实验，平均RSD为4.4%），结合安捷伦最新的SCX聚合样品前处理技术，平均回收率接近90%。该方法准确，简单便捷，检测灵敏度高，可称之为当前具有最佳准确度的猪肉中瘦肉精检测方法。　　详细内容请参见应用文献。 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　 　　　　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测试测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2010财政年度的业务净收入为54亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

我国粮食产后损耗每年高达700亿斤，几乎相当于产粮大省吉林一年的粮食总产量。产后减损是保障粮食供给的“无形良田”和有效途径。霉变是导致粮食产后损耗的主要原因，严重威胁我国粮食安全、食品安全和人民生命健康。开展粮食仓储霉变检测监测意义重大。虽然传统的基于酶联免疫吸附测定、气相色谱质谱、高光谱成像和电子鼻等霉变检测方法均具有高灵敏度和高准确度的优点，但是也存在需要样品预处理、昂贵设备和人员培训等问题，制约了粮食霉变检测技术的广泛应用。中国农业科学院农产品加工研究所粮油减损与真菌毒素防控创新团队开发了一种基于有机挥发物响应的全细胞生物传感器阵列，可以实现粮食霉变的高准确度监测。该研究通过在大肠杆菌中筛选响应粮食霉变前期标志性有机挥发物的启动子，构建了融合14种应激响应启动子和发光细菌荧光素酶基因的全细胞生物传感器阵列，结合优化的机器学习模型，实现了对黄曲霉霉变花生和霉变玉米的83%的区分准确度；对霉变前期不同阶段花生、玉米高达95%和98%的预测准确度；以及对霉变和健康花生、玉米的预测准确度均达到100%。此研究结果表明了基于全细胞生物传感器阵列结合优化的机器学习模型的可靠性和实用性，可以实现对霉变前期粮食的无损高准确度监测。上述研究结果分别在材料科学国际知名学术期刊Journal of Hazardous Materials（中科院1区，IF=14.224）在线发表，中国农业科学院农产品加工研究所粮油减损团队博士后马俊宁和浙江工业大学客座硕士研究生管乐为论文第一作者，加工所邢福国研究员为通讯作者。该研究成果得到了国家重点研发专项计划（2022YFD0400104）、国家自然科学基金（31972179、32001813）、中国农业科学院科技创新工程（CAAS-ASTIP-G2022-IFST-01）、青岛市科技计划项目科技惠民示范引导专项（21-1-4-NY-4-NSH）的资助。原文链接: https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2023.131030

为有效提升药品质量监测力度，及时排查发现风险信息，福建省泉州市市场监管局根据年度工作安排，部署开展了2022年度药品快检专项工作，并由泉州市食品药品检验所负责承接。截至11月15日，累计对泉州市各县（市、区）77家药品经营单位、3家医疗机构开展现场抽样检测，共计2000批次，快检结果均为合格。泉州市药品流通使用环节主体数量超7000家，点多、线长、面广的分布形式给药品质量监测工作带来了极大的挑战。在2022年年度任务下达后，泉州市食品药品检验所及时成立快检工作小组，根据泉州市市场监管局计划要求，迅速组织开展药品快检工作。在开展药品快速检测工作中，该所按照广覆盖、不重复的原则，以城乡接合部药店、乡村药店、诊所销售为重点，制定了药品快检专项方案，并充分利用食品药品快检车，组织快检人员对被抽样单位随机抽取样品，现场开展快速检测，现场检测样品信息录入系统。针对仪器筛选存疑的68批次样品，及时通过性状和理化鉴别实验，做进一步的确认，检验结果均为阴性。据泉州市食品药品检验所快检小组负责人叶良灿介绍，近年来，泉州市食品药品检验所积极扩展药品快速筛查检测技术，创新性地将拉曼光谱仪和药品快速筛查有机结合起来，大大提升了药品快速筛查技术的便利性和准确性。拉曼光谱分析仪器相较于以往的近红外光谱而言，操作便捷，特征峰明显，建模简单，这些优势使其快速应用到快检领域，经论证该项研究结果准确可靠；相对传统的实验室检测，药品的快速筛查作为创新检测手段，突破了常规监督检验抽样量较大、检验周期较长等局限，具有快速、高效、准确、无损、环保等优势；有着显著的创新性和推广应用前景，整体技术可达福建省领先水平。

近日，由中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“宽带大电流测量仪开发与应用”(2016YFF0102400)项目顺利通科技部高技术发展研究中心组织的项目综合绩效评价。光纤宽带大电流测量仪宽带标准电流传感器及测量分析系统 大电流计量技术在冶金、电力、高端制造、大科学装置前沿研究等领域应用广泛。由于生产连续运行，设备庞大，拆装不便，运行环境等特殊条件，现场大电流测量控制和监测设备一般无法到计量实验室校准，实验室的计量标准也很难下沉至现场，量值传递难以实现。 　　该项目研制的超大和高频电流校准装置，形成了产品化的标准工艺流程和质量体系，为产品的技术就绪度和可靠性提供了支撑保障。项目相关成果通过了第三方测试，测量准确度、线性度、带宽、噪声和环境适应性等技术指标实现了与国际先进产品的并跑或局部领跑，并且使我国大电流核心校准和测量能力(CMC)通过了国际同行评审，进入国际计量局等效互认数据库。 　　项目编制了一系列国家、行业和地方标准和计量技术规范，培养了一批高水平的研究和研发人员，帮助了承担工程化计量仪器仪表企业的发展壮大。 　　项目研究成果应用于EAST(全超导托卡马克装置)、ITER(国际热核聚变实验堆)大科学装置、电解铝、高压直流输电、电气设备性能检测、大型航空航天设备焊接制造、仪器仪表计量检测等领域，解决了行业用户关注的产品价格高、核心部件依赖进口，工业用不起或用不了的痛点和难点问题，以及长期未能解决的宽带大电流在线校准难题，取得了显著的经济和社会效益。 　　据悉，该项目自2016年立项，历时5年，由中国计量院联合国内10家单位共同攻关。项目基于Faraday磁光、电磁效应，突破了椭圆双折射传感光纤、小型化直波导相位调制器关键工艺，攻克了宽带高线性光纤电流传感，容性误差补偿、组合电磁屏蔽、分布阻抗消振、高频分流器校准方法、宽频矢量电量正交积分算法等关键技术，成功研制了最大电流450 kA，带宽高于100 kHz的柔性光纤宽带大电流测量仪和最大电流2000 A，最高频率1 MHz的宽带电磁式电流传感器及自动测量分析系统，实现了工程化。

图为“好奇”号火星车于2016年6月在火星表面的自拍照。“好奇”号火星车使用了本文中描述的热裂解—气相色谱—质谱联用技术。　　图片来源：NASA/JPL-CALTECH　　人类正在其他星球上寻找生命，但当它们出现时，人类是否能准确识别呢？现在，一组美国科学家开发了一种基于人工智能的识别系统，其发现生命迹象的准确率达到90%。研究成果发表在新一期《美国国家科学院院刊》上。　　美国卡内基研究所地球物理实验室和乔治梅森大学的首席研究员罗伯特哈森教授指出，这是人类识别其他星球生命生化迹象能力的重大进步。它为在无人飞船上使用智能传感器寻找生命迹象开辟了道路。　　自20世纪50年代初期以来，科学家就知道，在适当的条件下，混合简单的化学物质可形成生命所需的一些更复杂的分子，例如氨基酸。从那时起，人们在太空中检测到了更多生命必需的成分，例如制造DNA所需的核苷酸。但人们并不知道它们是否具有生物起源，或者它们是否会随着时间的推移由另一种非生物过程产生。如果不确定这些，人类就无法确认是否发现了生命。　　科学家此次采用热裂解—气相色谱—质谱联用技术分析了134种来自活细胞的不同富碳样品、年龄退化样品、地质处理的化石燃料、富碳陨石和实验室合成的有机化合物和混合物。　　其中59种属于生物来源，例如一粒米、一根人发、原油等；75种属于非生物来源，例如实验室合成的氨基酸化合物，或来自富碳陨石的样品。研究人员首先在无氧环境中加热样品，导致样品分解(这一过程称为热解)，然后利用热裂解—气相色谱—质谱联用技术对处理后的样品进行分析，并对其进行识别。　　研究人员扩大了生物特征的范围，从而探测可能与地球生命根本不同的外星生命。这一研究对分析火星样本非常重要，人们或还能以此区分来自另一个星球、另一个生物圈的生命形式。　　令科学家惊讶的是，他们只根据两个属性(生物或非生物)训练机器学习方法，但该方法却发现了3个不同的种群：非生物、活体生物和化石生物。

p　　一个女孩子，却酷爱仪器维修，承担的是煤矿瓦斯仪器的检修，肩负的是矿井安全生产的重任 她没进过大学校门，全凭自学成才，创造的先进工作法在全省全国推广，产生了巨大的经济和社会效益 她言辞甚少，独喜欢琢磨钻研，创新了多项维修技术 她有“三晋技术能手”的称号，有以自己名字命名的技能大师工作室 24年，她和她的班组对瓦斯仪器的维修准确度和完好率均达100% 今年“三八”节，她又荣登山西省十大杰出女职工榜。她就是被工友们誉为有“降龙伏虎”本领的女技能大师——华晋焦煤有限责任公司沙曲矿瓦斯仪器维修工张桂梅。/pp　　1988年高中毕业后，酷爱仪器维修的张桂梅开始系统学习煤矿瓦斯检测仪器工作原理，特别是光干涉甲烷测定器修理技术。经过数年的钻研努力，1992年，她拿到了国家技术监督局颁发的修理资格证书，后被吕梁市煤管局特聘为光干涉甲烷测定器修理工，负责全市13个县的煤矿光干涉甲烷测定器维修，为吕梁煤矿安全生产出了大力，并培养出了十几名专业技术修理人员，多次受到表彰奖励。/pp　　1999年10月，张桂梅被聘为华晋焦煤沙曲矿仪器维修工，一人独挑沙曲矿所有瓦斯仪器修理的重担。沙曲矿属于高瓦斯矿井，要降服瓦斯这只猛虎，必须从源头做起，那就是确保瓦斯检测的准确、及时。完成这项工作，瓦斯检测仪器是根本保障，不能有丝毫差错和闪失。这就要求张桂梅每天对全矿瓦斯仪器一台台进行检修，确保每台仪器“健康上岗”。/pp　　一丝不苟地检修瓦斯仪器并不是张桂梅追求的全部，她的个性和执著，让她对瓦斯仪器技术的钻研和技术改进从未停止过。/pp　　张桂梅成功改造了单节电池光干涉甲烷测定器。改造后的仪器，能及时准确判断干燥剂是否失效，检查更换简化，不仅杜绝了不安全隐患，而且省时省力，大大提高了工作效率。此项成果在全省煤炭系统推广。/pp　　张桂梅还对气室镜片的干燥剂进行改革，由变色硅胶替代白色无水氯化钙，从根本上确保了气室镜片的清洁，提高了通光水平，保证了性能可靠 对平面镜组的维修进行创新，总结出快速寻找干涉条纹的三个要点……张桂梅说，技术创新没有止境。/pp　　2011年，张桂梅在华晋焦煤第二届技能比武中获得了安全仪器监测工光干涉甲烷测定器修理工种第一名 在第四届全国煤炭行业竞赛中，获“优秀选手”称号 2014年，她的《光干涉甲烷测定器“望、闻、问、切”操作法》被山西焦煤评为先进操作法，在全省同行业中推广 2015年，她被省政府授予“三晋技术能手”称号，并牵头成立技能大师工作室，以专题讲座、立项攻关、导师带徒来发挥高技能人才的带头作用，先后培养出十几名专业修理技术人员，还多次辅导瓦斯员和通风技术员参加各种技能比武和职工技能运动会。br//p

颗粒分析在医药行业中，无论是对生产结果或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（ API ）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。 然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。 大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为&ldquo 相当于球形直径&rdquo 的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些&mdash 需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。 图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数。在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。

颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者：PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中，无论是生产效率或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（API）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1：两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而，两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径，这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图，但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中，形状的不规则性巨大地影响流动性，形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力，暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素，那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状，图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒，同时，他们也可以对颗粒计数，提供一个颗粒浓度参数。此外，如果样品中含有大量各种形状的颗粒，大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2：大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然，大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且，除了可以统计颗粒分析结果外，图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候，用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图，但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如，用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1，选择圆幅度接近1，以查看所有球形颗粒。更多的实际例子，如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度，使用户能够监测相关的颗粒形状。例如，设置一个程序，随着粒径的增大，颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样，用户利用形状参数，可以更好地控制和监测样品颗粒，从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3：外形表面粗糙度的形状参数。备注：表面粗糙度影响形状因素，而不是大小或圆形度。案例研究：八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中，辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外，他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而，在保护易损坏的涂料和润滑油中，确保他们的流动性也是很重要的。无论如何，都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征，特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的，以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中，Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字，一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况，一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而，不规则的周长，也就是表面粗糙度，也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示，颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的，并与被使用的每个样品的分散度有关。图4：8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素（表面粗糙度的测量）。该表按递减的方式排列形状因素。请注意，形状因素越靠近1，表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示：平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品，硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5：硬脂酸钠图6：硬脂酸图6：乳糖水合物结论在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介：Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司，并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight，采用动态光散射技术，内置多达30种的颗粒分析模型，可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数，能够在最极短的时间内，获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围：1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品，并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司同意，禁止转载，违者必究！

2021年6月1日，由上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、浙江省生态环境科学设计研究院等单位联合起草的首个走航标准《长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范》(DB31/T 310002-2021、DB32/T 310002-2021、DB33/T 310002-2021)开始正式执行。谱育科技有幸参与了标准的验证工作。 标准验证工作现场 该标准规定了挥发性有机物走航监测的方法概述、试剂或材料、仪器和设备、监测方法、结果计算与表示、质量保证与质量控制及安全防护要求。标准内容解读 01. 走航监测定义●图片来源：标准第1页标准中首次明确了走航监测的定义，即为“利用车载式快速监测设备在行进中连续自动监测，结合定点监测，对污染物进行定性和定量分析，并基于地理位置信息显示沿行进路线污染物空间连续分布”。从标准中“走航监测定义”可以看出：走航监测不只是实现对污染的 “快速发现”，还要结合定点监测实现对污染物的“定性定量”；走航监测既要满足“快”的要求，也要满足“准“的要求，这样其结果才能为走航溯源分析及排污管控提供有效的数据支撑。 02. 走航监测设备●图片来源：标准第4页标准中分8.1.1和8.1.2两节对走航监测设备的“离子源”做了说明，单光子电离（SPI）、质子转移反应（PTR）、电子轰击电离（EI）都可以作为走航监测的离子源；不同离子源既可以通过“分子离子、准分子离子的质荷比“定性，也可以通过“特征离子和丰度比“定性。标准中也提出了气相色谱-质谱联用模式和直接进样质谱法模式共用，即双通道走航质谱模式。该类走航质谱不仅有直接进样质谱通道，还有气相色谱质谱联用通道（GC-MS）；双通道走航质谱不仅可以获取“离子信息“，还可以获取“保留时间信息“，同时还有“标准谱库检索”作为支撑，可以为客户提供更全面，更可靠的走航监测方案。 03. 走航监测溯源●图片来源：标准第4页走航监测溯源一直是环境管理部门重点关注的问题，此次标准对于溯源分析也给出了明确的实施方法，“对污染点位进行复测，可利用其他挥发性有机物监测设备进行现场测定或手工采样带回实验室分析，具体方法应满足相关的国家、地方或行业标准。”该标准强调了要对污染点位进行复测，同时方法应满足相关的标准。对于搭载了双通道走航质谱的系统来讲，GC-MS通道可以作为“满足标准要求”的监测设备支持在现场直接测定，无需额外的“挥发性有机物监测设备”或“手工采样带回实验室”，复测工作环节快速、高效。双通道走航质谱完美契合标准根据标准要求，走航监测在实际应用中既要能快速污染筛查，又要能现场准确定性定量；由于“样品不经过色谱柱的监测设备”受干扰的因素较多， “快速”和“准确”同时达标的要求很难实现，鱼和熊掌不可兼得。谱育科技走航监测车搭载完全自主研发的高性能双通道走航质谱分析仪，快速直接进样质谱通道和快速气相色谱-质谱联用通道结合，实现污染物的快筛与复测，现场得出污染物准确的定性和定量结果，解决了走航监测中要求的“快速”和“准确”需要兼顾这一难题，在利用直接进样质谱秒级响应和实时质谱分析的同时，结合气质联用这一VOCs检测的标准方法，现场对未知污染物进行准确判别。谱育科技双通道走航质谱分析仪的工作模式完美契合了新的标准，车辆在行进过程中环境气体样品通过车载式大气采样装置及保温过滤装置后进入双通道质谱分析仪：1）样品经过直接进样质谱通道，实现连续快速分析，根据标准谱库的特征离子和丰度比，提供物质参考类别与浓度范围；2）当样品经过气相色谱-质谱联用通道（GC-MS）时，根据保留时间、离子碎片质量和相对丰度，与国际标准谱库对照匹配相应结果，可实现现场未知污染物的准确定性定量分析。从环境管理角度出发，谱育科技在走航监测溯源分析过程中，注重证据链的确定，即“直接进样质谱通道”快速发现污染物，“快速GC-MS通道”对污染物成分进行精准复测，同时结合气象条件及周边企业排污信息或污染源谱数据进行污染溯源，形成厂界-无组织-有组织污染因子统一证据链条，从而对排污企业进行精准管控。谱育科技走航监测车还可以搭配：常规空气八参数分析仪、便携式非甲烷总烃分析仪、便携式红外热成像分析仪等，构建全维度的监测网络。各类选配设备均为谱育品牌，能做到更全面的技术整合和软件接入，提供更优的售后技术和运维服务保障。谱育科技走航监测方案，可以实现从城市区域全貌到重点污染区域、重点污染企业和工段的精细化管理，实现快速响应，精准把脉，把污染问题锁定到最终源头。通过综合开展区域空气质量走航监测，全面掌握区域污染特征及时空变化情况；通过科学的监测手段，促进VOCs排放总量大幅下降；为空气质量持续改善提供有力保障。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "水产品是海淡水经济动植物及其加工品。伴随着渔业的快速发展，水产品的生产加工过程中出现了很多问题，对水产品的安全构成了严重的威胁。近年来，随着多地市场上水产鱼类被检出含违禁物质孔雀石绿、硝基呋喃时间的发生，水产品消费安全已然成为人们关注的焦点。提升水产及制品非法添加物质检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在水产及制品非法添加物质检测中，非法添加物种类众多、类型复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当高。为了帮助相关用户学习、了解水产及制品非法添加物检测最新技术及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“strong水产及制品非法添加物质检测/strong”专题并邀请睿科的应用工程师何建洪就水产品检测相关问题谈谈他的看法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b35c7886-9903-4dbc-a9f4-b8d7c5809108.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "睿科应用工程师何建洪/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：您觉得现在水产及制品安全问题有哪些？贵公司是否参与过相关的水产品安全事件？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "何建洪/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：水产品是海洋和淡水渔业生产的动植物及其加工产品的统称，也是我们生活的重要饮食来源之一。我国海洋资源十分丰富，是水产品生产、消费和出口大国。随着人们生活水平不断提高，人们对水产品的质量要求也越来越高。然而近年来我国先后发生的“氯霉素虾”、鳗鱼“恩诺沙星”等一系列水产品质量安全事件，使之成为国内外消费者关注的敏感问题。目前，我国水产及制品存在的安全问题主要有以下几个方面：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "药物残留超标/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物残留超标,是影响水产品质量安全及我国水产品出口最直接、最重要的原因。近年来，由于水产养殖的迅猛发展，放养密度和饲料投放量大大增加，水质极易恶化，从而诱发各种水产动物疾病。在鱼病防治过程中，不按规范盲目添加抗菌药物、促生长剂或者不遵守药物的休药期等，导致药物在水产品体内残留。如2001年欧盟部分国家在由我国向其出口的冻虾中检测出了含量超标的氯霉素，便于次年宣布全面禁止从我国进口动物源性食品，导致在此之后的几年中我国大量的相关产品都无法出口。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "水体环境污染严重/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着我国工农业生产的快速发展和人口急剧增加，大量未经处理的工业废水排放直接影响水环境质量，危害水产品的生长，引发各种养殖病害。而水生物相比其他生物更易于富集污水中的重金属、农药、有机污染物和生物毒素等污染物质，人类若长期食用含有这些有害物质的水产品容易出现诸如“水俣病”、“骨痛病”等一系列疾病。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "水产品质量安全标准和监督体系不完善/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我国目前尚未建立完善的水产品质量安全标准体系,部分标准之间存在重复规定、配套性差等缺陷。由于缺乏系统有序的标准制定规划,对水产品的监管重点依然停留在最终产品上，因此与国际通行的“从源头抓起”的做法存在很大差距。同时,水产品质量监督检验机构不健全，检测设备及检测手段与国际先进水平有较大距离,无法应对外国进口商日益严格的检验标准，严重制约了我国水产品质量监督检验体系的完善与提高。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于近年来出现的出口鳗鱼制品检出孔雀石绿、多宝鱼检出硝基呋喃等一系列水产品质量安全事件，睿科集团作为一家专注于科学仪器及检验检测领域的专业性、综合性集团公司，始终积极应对市场出现的热点及突发事件，迅速推出一系列解决方案。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：目前水产及制品检测市场的热点有哪些？未来两年该市场会有哪些新的需求？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "何建洪/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：总结我国过去20年所发生的一系列水产及制品安全事件，不难发现绝大部分是由抗生素类药物残留超标引起的，而水产品中的药物残留问题已经超越了水产养殖行业内人员关注的范畴,成为了涉及食品卫生与公共安全的热点问题。因此，目前水产及制品检测市场的热点主要还是在药物残留的检测。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于水产养殖动物的种类繁多，生理特性各异，在鱼病防治过程中经常会用到各种不同种类的药物。加上我国水产养殖的水域类型较多，水产养殖模式比较粗放，越来越多的抗生素药物被用于水产养殖，由此导致药物滥用现象频发。即将于2020年4月开始正式实施的9项兽药残留检测新国标中就有3项是针对水产品的，因此在未来的水产及制品药物残留检测将会越来越严格，也会越来越全面。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：在目前的水产及制品非法添加物质检测项目中哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "何建洪/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：在水产及制品非法添加物质的检测项目中，硝基呋喃类药物、孔雀石绿杀菌剂以及氯霉素、氟喹诺酮和磺胺等抗生素药物是值得特别关注的，也是最常见的检测项目。在检测过程中，主要的技术难点在于样品的前处理。由于药物残留的检出限值要求越来越低，加上水产及制品本身含有蛋白质、脂肪及无机盐等多种成分，样品基质非常复杂，想要从中提取出痕量的药物比较困难，而且提取出来之后还要经过净化、浓缩等一系列步骤才能上机分析，整个过程要消耗大量的时间和人力物力。因此样品前处理的好坏将直接影响到检测分析的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请介绍贵公司在水产及制品非法添加物质检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，贵公司产品有哪些优势？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "何建洪/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：睿科集团作为一家专门从事实验室前处理自动化设备研发、制造以及提供对应检测项目解决方案的服务型公司，对于水产及制品非法添加物质的检测，我们有多款自动化设备满足用户的检测需求，产品涵盖了样品前处理过程中从提取、预浓缩、净化到最终浓缩的每个步骤。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在样品提取时，我们有AH-30全自动均质器，这是一款具有高通量、低样品残留、高效的样品均质速度和高安全性的均质器，它能一次自动处理32个样品，大大提高了样品前处理效率。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "均质提取后，我们有MPE高通量真空平行浓缩仪，这款仪器结合了旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准真空控制体系，能够快速浓缩多个大体积提取液。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "预浓缩之后，我们有Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化，这台仪器能在无人值守的情况下连续自动处理60个样品，整个过程无需人为介入。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "样品净化后，我们有与之配套的AutoEVA-60全自动平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩。这款仪器具有处理样品批量大、自动化程度高、消耗氮气量小、环保、安全等特点，用户可通过手机、PAD等设备实时监控浓缩状态，令繁琐的浓缩过程变得简单和方便。/span/ppbr//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cfb5565b-b9ad-4122-a853-67fa9a914d4c.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C252278.htm" target="_self" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "AH-30全自动均质器/span/strong/span/a/ppstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun "/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6f450752-d005-42ac-93ac-fd61e551e513.jpg" title="2_副本.jpg" alt="2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C311261.htm" target="_self" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "MPE 高通量真空平行浓缩仪/span/strong/span/a/ppstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun "/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/8ce820d0-3717-4f26-80c4-51889118960f.jpg" title="3_副本.jpg" alt="3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target="_self" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "睿科AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪/span/strong/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：贵公司在水产及制品非法添加物质检测方面可以提供哪些解决方案？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "何建洪/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：睿科集团不仅向用户提供前处理实验设备，同时也为用户的检测项目提供完善的解决方案。在水产及制品非法添加物的检测中，我们有硝基呋喃、孔雀石绿、氯霉素、氟喹诺酮、磺胺、四环素等药物残留检测一系列完整的解决方案提供给用户。同时，睿科集团技术研究院也与高校和科研机构积极合作，聚焦产业发展需求，着力突破共性关键技术，持续为用户提供快捷全面的解决方案。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ppbr//p

p style="text-align: left line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "用于抗菌药物敏感性测试（AST）的新型台式自动化读取和孵化系统为微生物实验室提供了准确的MIC结果，帮助临床医生选择有效的抗生素——从而更好的通过抗菌药物使用来保护患者护理。/pp style="text-align: left line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "赛默飞Sensititre ARIS HiQ AST系统依靠行业的黄金标准 - 肉汤微量稀释，提供MIC结果，支持治疗决策的优化，最终支持患者的治疗效果。仪器采用金标准肉汤微量稀释法来指导更有针对性的患者治疗并优化患者预后。/pp style="text-align: left line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "临床实验室经常对无效的AST结果进行重新测试，或向临床医生发布结果前再次测试确认实验结果，新系统的使用为实验室节省时间，带来价值。表型驱动的MIC值的即时准确性可提供可靠的结果，避免重复测试的情况，并进一步节约重复测试产生的成本。/pp style="text-align: left line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "通过与领先制药公司的密切合作，Sensititre ARIS HiQ AST系统还提供广泛、新颖的抗菌药物选择，帮助用户更早地获得针对多重耐药性感染的最新疗法。此外，实验室可以从广泛稀释范围内的300多种抗菌药物中选择创建定制AST板，以巩固和减少离线测试。/pp style="text-align: left line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "“新的Sensititre ARIS HiQ AST系统为微生物实验室提供了一流的肉汤微量稀释技术的独特组合，可获得最准确的AST，并获得最先进的抗菌药物，”赛默飞微生物学营销副总裁Bernd Hofmann说道。 “AST装置的可以确定特定疗法是否可用于重症患者。随着世界卫生组织（WHO）和疾病控制与预防中心（CDC）多次报告抗生素耐药性日益增加的威胁，使用这些新型抗菌药物的技术比以往任何时候都更加重要。”/p

想必所有的侦探小说迷都知道，提取和分析指纹真是一桩乏味且冗长的活计。如小说中描写的那样，严谨的法医们挥着小刷子、在指纹上施粉、再粘上胶带……即使对最为耐心细致的人，这都是一个不小的挑战。不过现在，法医们不必再像《犯罪现场鉴证》（CSI）中描绘的那样，为辨识指纹焦头烂额了。只需一个便携式指纹分析器，棘手问题不难迎刃而解。 　　8月份的《科学》杂志撰文介绍了“喷雾解析电离质谱法”（简称DESI）的文章，这项技术的发明者是来自印第安纳普渡大学的戴米安艾法教授和他的团队。该技术的过人之处在于：不同于传统的光学技术，DESI是一种化学技术。它能够快速、准确地鉴定指纹，易于野外操作，对重叠指纹和罪犯曾接触物体的情况也能了如指掌。　　这项技术的工作原理是：在一片极小的指纹区域（约0.15mm×0.15mm）内，喷上带电的甲醇与水的混合物。当这些小液滴与指纹相接触时，它会自动提取指纹中的化学物质，制造出一层液态薄膜。随着该指纹区域内喷洒的液滴的增加，先前形成的液状薄膜就会散开，并吸入光谱仪。此时，光谱仪便开始进行所收集分子的分析。这一过程所耗时间仅为数十秒。 　　DESI正是通过对指纹上所含分子的辨析来“抓出”真凶的。指纹上的每一个分子都会被光谱仪赋予一个所谓的化学“像素”。这里的“像素”当然和屏幕上的像素意义不同：后者代表一种颜色，而前者则代表着一种分子。指纹由各个指纹片断构成。 　　DESI是一项基于化学原理的技术。所以，相比视觉技术，它便拥有另一个卓越之处：能够检测留下指纹的人在此之前接触过那些物品。艾法和他的同事们在实验中就曾检验出手指接触过的可卡因、大麻、炸药等物。此外，对于光学技术很难辨析清楚的重叠指纹，DESI也能轻松搞定。　　DESI不仅将成为侦探们探案的利器，也极有牵引医生目光的潜力。 因为DESI也同样能够化验指纹上的器官分泌物。这些分泌物虽停留在指纹上，却是身体内部新陈代谢的直接产物。因而，它们又可以被视为是人体健康的风向标之一。或许，我们可以期待有一天医生能够凭着扫描病人的一块皮肤就诊断出病人身上的病症。　　现在，艾法团队的成员格拉汗库克斯 （Graham Cooks）已经成功制作出一台内置微型质谱仪的DESI仪器， 这台仪器有医药箱那么大，很适宜于法医随身携带。面对日益强大的指纹分析技术，看来，是惯犯们收敛自己双手的时候了。　　（译自《经济学人》）

对于大部分农户来说，“地肥、地瘦“可以说是直接关系着农作物的生长和发育，决定着农作物的产量。但是长期以来，一些不合理的种植施肥习惯却让我们原本肥沃的土壤肥力日趋下降，作物的根系成长受到影响，导致农产品的产量和品质有所下降。这让大家不禁疑惑，该如何加强土壤肥力呢？ 土壤养分检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C456787.html　　要想增强肥力，就要先了解土壤肥力下降的原因。土壤养分检测仪能通过对土壤中不同成分的含量进行分析，来得出土壤是否因为单一施肥或过量施肥而出现土壤结板、酸化，进而限制作物发育的情况。针对这一问题，农户可以根据土壤养分检测仪的数据结果来按需按量补充肥料，避免加剧土壤性质的恶化，帮助作物生长发育打造良好的环境。　　除此之外，该仪器还可以测量土壤中的微生物数量，判断是否需要增施肥来增加土壤活性，减少病虫害对作物根系的损害。让作物根系能尽可能多的从土壤中汲取水分和养分，保障了作物的质量。总之，土壤养分检测仪的推广和使用能在降低生产投入成本的同时加强农业经济效益的收入，并且对于保护生态环境也有着不可替代的作用，是我们搭建绿色农业生态体系的基石。　　土壤养分检测仪可以对土壤中的成分含量测定，来判断土壤肥力。并根据实际所缺养分来因地制宜的按需施肥，让作物在汲取到所需养分的同时减少肥料铺张浪费和养分过剩污染土壤的为题，既保障了作物的质量，也保护了环境。　　通过使用土壤养分检测仪来了解土壤的性状与结构，可以为土壤的改善方案提供参考，为可持续发展的绿色农业奠定基础。对于农业生产来说，一方面加强了土壤肥力，增加了收益，增强了农业的经济效益；另一方面优化了作物赖以生存的土壤环境，实现了土壤资源的合理利用，利于农业种植活动的延续性。

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。　　(四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证　　1. 量值溯源：量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链，使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础，即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链，核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。　　实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性，包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息，并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素，实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。　　需明确的是，计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性，溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度，测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变，实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对，明确测量程序的正确度和精密度。　　建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品，建立计量溯源链。　　2. 校准：校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后，需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准，如果一个分析批包含的样品很多，校准品可在分析批不同位置进样，并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚，以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。　　校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序，分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment，EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准，验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时，开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质，并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。　　建议9 实验室应对每个分析批进行校准，并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。　　3. 室内质量控制：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序，应优先选择生产质控严格、稳定性明确，并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是，因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品，用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外，实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性，质控样品应大批量制备，分装储存，并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。　　实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 )，将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测，以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等)，以及失控后处理措施，如分析批内质控不合格，应复测标本。　　建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物，确定质控物靶值及最大允许不精密度，建立质控方案、失控规则和处理措施。　　4. 分析批设置：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行，分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性，非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时，建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。　　建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度，并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。　　5. 能力验证/室间质量评价：由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足，基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性，实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划，如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本，通过参考方法对类固醇激素定值后，用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目，实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对，并应优先选择通过ISO15189认可的实验室，以保证实验室间结果的一致性。　　建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划，无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。　　(五)数据收集及分析　　实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序，并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。　　1. 校准曲线接受原则：以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴，构建校准曲线，将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致，大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同)，推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准：使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准，计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99)，并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。　　建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。　　2. 色谱峰积分：应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分，以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性，仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节，如将肩峰平滑进待测物的色谱峰，将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统，可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。　　建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分，避免手动积分，实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。　　3. 色谱峰核查：在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时，应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分，排除管路连接不正确的原因，应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分，并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围，分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰，也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查，实验室需验证自动核查参数及流程的有效性，同时明确需人工介入核查的情况。　　建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。　　4. 内标峰面积核查：通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率，每个样品内标峰面积不同是可接受的，但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品，应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰，也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图，识别过低或过高的回收率。　　建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动，建立内标峰面积波动的最大可接受范围。　　5. 定性离子对监测：类固醇激素LC-MS/MS常规检测中，一个离子对用于定量分析(定量离子对)，另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性，在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致，如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物，应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应，避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%)，并在每一个样品检测中予以监测。　　建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动，并设置最大可接受范围。　　03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证　　1.数据存储：实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据，包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等，必要时使用独立系统备份数据。　　2.参考范围：由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差，采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序，然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围，实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ，不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组，例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。　　建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围，推荐建立中国人群的参考范围。　　3.结果解读及报告：肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外，血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息，如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等，对结果解读具有重要参考意义。因此，实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性，类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。　　建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明，包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程，LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程，以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程，并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序，提升其检测质量和结果一致性，推动其临床应用。　　执笔人：李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)　　专家组成员(以姓氏拼音排序)：曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科)，戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科)，俸家富(绵阳市中心医院检验科)，郭启雷(山东英盛生物技术有限公司)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，郭晓兰(川北医学院附属医院检验科)，黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科]，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科)，柯江维(江西省儿童医院医学检验科)，李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室)，李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室)，李艳妍(吉林大学第一医院检验科)，廖璞(重庆市人民医院检验科)，刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司)，刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科)，卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科)，闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科)，倪君君(和合诊断集团研究院)，聂滨(宜宾市第二人民医院检验科)，潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，王成彬(解放军总医院检验科)，王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科)，夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科)，徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科)，张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室)，张华(贵州省人民医院检验科)，赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)

污水中毒品定量是污水验毒的关键，污水验毒能够客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”，提供有力的技术支持。 污水验毒，有助于将禁毒重点从事后打击转向事前预警，污水毒情监测能准确获取毒品的相关区域信息，让实时监测毒品滥用情况成为可能。在污水中测出毒品含量稍有变化，就预示着这个区域发生了新的涉毒犯罪。警方根据线索进行追踪，及时扫除毒品来源，能将涉毒犯罪从源头进行控制。　　在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的一系列产品技术及解决方案。SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理　　污水验毒作为一种客观、实时、准确、便捷的毒情监测方法，在我国还属于新兴技术，需要不断完善，提升其在追查制毒窝点、预警打击方面的作用。当前，新型毒品种类繁多、更新速度快，已成为世界毒品治理的一大难题。对此进行常规化监测，及时建立毒情监测预警更新，将是污水监测下一阶段发展的重点。此外，可以结合多种验毒手段，开展全方位监测。针对涉毒问题易发、多发的重点地域，在污水验毒基础上，提升对土壤、空气等环境介质的监测能力和水平，形成立体的多维毒情数据监测体系，有助于充分发挥新兴手段在毒品查缉、侦查破案、预防教育等领域中的积极作用。　　近年来，中国各地开展城市污水中毒品成分监测结果显示，海洛因、冰毒、氯胺酮等3类主流毒品含量以及消费量普遍大幅下降，污水验毒是毒情监测的重要手段，能够推算出特定区域内滥用毒品的种类、消费量以及吸毒人员规模等，具有较高的灵敏性和准确度，不少地方运用城市污水监测毒情，这种非常高效的方式正成为打击防范毒品违法犯罪的利器。　　但是，污水中毒品含量低通常在皮克(pg)级别或以下，污水中背景基质非常复杂，对液质联用仪的灵敏度、抗基质效应能力以及抗污染能力提出更高的要求，另外繁琐的前处理过程，大大降低了检测的效率。液质联用仪SCIEX 7500系统直接进样法，能够很好的解决污水中的毒品及其代谢物测定的这些难题。　　目前实验方案现状：　　通常需要采用离线或在线固相萃取法进行富集后上机分析，操作难度大、效率低，需要大量人力、物力和耗材成本的支撑。　　SCIEX 全新解决方案突出特点：省时省力省钱　　特点一：采用常规的液质联用直接进样法　　特点二：无需离线固相萃取(SPE) 前处理且无需在线固相萃取(Online-SPE)　　特点三：抗污染能力和抗基质效应能力强　　SCIEX污水查毒全新解决方案　　基于SCIEX Triple Quad™ 7500 LC-MS/MS 系统 – QTRAP Ready　　测试谱图　　毒品类化合物提取离子流色谱图　　线性关系　　样品浓度配置在1 pg/mL-500 pg/mL范围内，内标浓度为25 pg/mL，所有化合物具有良好的线性关系。　　12种毒品以及代谢产物类化合物线性关系　　基质效应　　针对本文涉及到的12种毒品类化合物，在1 pg/mL，10 pg/mL，100 pg/mL三个浓度点下进行污水加标基质效应考察，基质效应均在95 %-105 %范围内，完全符合方法学要求。　　该方案的特点和优势总结：　　1. 简单准确：无需前处理，直接上机分析即可，结果准确。　　2. 灵敏度高：12种毒品及其代谢产物定量限均在1 pg/mL以下，充分满足日常污水中毒品检测的需求。　　3. 抗污染能力和抗基质效应能力强，基质效应95 %-105 %。　　该方法节省人力、时间和物力，为地区毒品研究分析以及禁毒工作的开展提供了有力的监测手段。　　打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化，加强禁毒技术研究，推进禁毒科技创新，才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权，推动禁毒工作不断取得新成效。

计重收费是交通管理部门为保护公路交通安全、保护人民群众生命安全而采取的一种重要举措。我国从2004年起在全国集中开展车辆超限超载治理工作，现在全国绝大多数省份都已采用计重收费的方式治理超载超限。开展计重收费以来，超载超限车辆明显减少，高速公路交通事故明显下降，收效十分明显。　　然而，从计重收费开始之日起，有关 “计重不准”的投诉和纠纷就从没停止过。在不少司机的眼里，高速公路计重不准已经是一个公开的秘密，成为他们心中的痛。“计重不准”为何频频成为投诉焦点?如何才能提高高速公路计重准确度?计重收费的准确计量到底有多远?　　“诡异”的计量衡　　“装货的时候算好了肯定不会超过10吨，怎么称出14吨来了?”做物流生意的徐强经常开车跑重庆至荣昌方向，在荣昌峰高埔高速路出口，徐强的小货车被称出重量为14吨，超过了该车型的准载量，本来90元钱的高速过路费一下子变成了150元。徐强不接受称重结果，要求复秤。他扳着手指头算：“每台电冰箱大约65公斤，我一共装了55台，撑死了也就4吨，货车本身重6吨，车加货绝对不会超过10吨，怎么可能有14吨?”峰高埔出口处共两条通道，徐强在另一台计量衡上进行复秤，结果显示为10.5吨。“跑的趟数多了就有经验了，两个秤差别很大，以后我每次都选择比较准的秤称重。”徐强说。　　不少货车司机都与徐强有着类似的经历。一辆四轴货车在其他省份的收费站称重都在37吨以下，但在甘肃某收费站，计重收费显示器却显示为41.4吨。司机不得不因此交比正常情况下多出1700元的高额通行费 一部7座的小货车在一个收费站称重为1吨，在另一个收费站却称出9吨，多出整整8吨 拉18吨的货用了43块钱，拉14吨的货却用了45块钱……　　在采访中，记者多次听到这样的质疑：“同一辆车，所载的货物相同，在不同的收费站怎么能称出不同的重量?”“计量衡怪得很，根本摸不准，说不准什么时候拉的货物会突然超重。”在一些司机的眼里，高速公路计重收费的计量衡显得颇有几分“诡异”。　　缺乏统一的精度标准　　对计量略有了解的人都知道，任何一种度量衡都会存在计量误差，高速公路的计重收费系统也不例外。　　据国家衡器质检中心高级工程师鲁新光介绍，高速公路计重收费系统可分为动态和静态两种，目前我国广泛使用的是动态公路车辆自动衡器(以下简称动态汽车衡)，主要由秤台、称重传感器和称重显示仪表3部分组成，它与车辆分离系统、轮胎识别系统、摄像监控系统和中央控制系统等共同组成超载检测系统。　　由于近年我国大规模开展公路超限超载运输车辆的治理，采用计重收费方式的省市也逐渐增加，对计重设备产品的需求急剧增长，生产计重设备的企业如雨后春笋般出现，鱼龙混杂，产品质量也是参差不齐。　　2008年，我国开始实施《动态公路车辆自动衡器》推荐性标准，2006年还颁布了车辆自动衡器检定规程。标准对不同等级动态企业衡规定了不同的允许误差。标准将动态汽车衡称量整车总重量的准确度分为6个等级，分别为0.2、0.5、1、2、5、10，各级首次检定允许误差各有不同，同时规定使用中误差可以是首次误差的两倍。但记者发现，在《动态公路车辆自动衡器》标准中，并未对什么场合应该具体使用哪个等级精度的动态汽车衡产品提出具体要求，只是在“准确度等级”部分注明：“根据国家规定，可以对某些应用场合的准确度等级进行限制。”　　国家计量检定规程的主要起草人之一、中国计量科学研究院高级工程师唐煜在《制定动态汽车衡国家计量检定规程的几个要点》一文中，对这个问题作了如下解释：“在93~99年版本的国际建议中，都明确规定了整车计量的5级和10级汽车衡不能用于贸易结算，而2001版的国际建议中取消了这个注释。也就是说，动态汽车衡按国家规定确定了准确度等级后，能否用于贸易结算，由贸易双方根据具体情况而定，在检定规程中对此不作硬性规定。”　　但宝鸡四维衡器有限公司董事长王建军认为，缺乏统一的计量精度标准正是造成目前动态汽车衡屡遭计重失准投诉的重要原因。“从±0.1%到±5%，不同等级的产品其精度相差达到50倍。而使用中误差可以是首次误差的两倍，也就是说，使用中不同等级产品的精度可以相差100倍。由于缺乏统一的计量精度标准，我们厂家在生产时很盲目，不知道应该生产哪个精度等级的产品 交通管理部门也很盲目，不知道应该使用哪个精度等级的产品。于是，市场上各种精度的产品种类繁多，鱼龙混杂。这样的结果就是，各地采用的动态汽车衡精度不统一，称重误差也不一样。有的地方使用精度较高的动态汽车衡，有的地方则使用精度较低的产品，这个差别甚至可以达到100倍。同一辆车在不同收费站称重结果不一样也就不足为奇了。”王建军建议，有关部门应制定统一的计量标准，推广高精度的动态汽车衡产品，健全相关法律法规，规范行业发展。　　不是单一的计量问题　　记者调查后发现，大量计重争议的背后并不是单一的计量问题，很多因素都会引起动态汽车衡的计量不准。　　江苏省计量科学研究院刘炜就表示，动态汽车衡的计量特性与交通部门的相关法规不对称是造成设备“计重不准”的重要原因。交通法规规定，超限30%以内(含30%)的车辆，按正常车辆的计重费率计收通行费 超限30%以上的车辆，正常质量和超限30%的部分按正常车辆的计重费率计收通行费，其余部分按基本费率的1.5倍至3倍计收通行费。路政也以超限30%以上为处罚依据。因此看来，在交通法规的规定里，不管是通行费的征收还是超限的处罚，都是以某个绝对的重量数值为依据。但动态汽车衡的动态精度则采用相对精度表示，比如，动态5级产品的使用中允许误差为±5%。当被称车辆总重为50吨时，允许误差为±2.5吨，即称重结果允许在47.5吨至52.5吨范围内。如果有一辆货车，约定真值的总重是50吨，而动态汽车衡称重结果是52吨，从动态汽车衡的计量特性来看，该计重设备计量是合格的。但是，超过50吨就要受到路政的罚款和高于基本费率的收费。合格的计量设备，重量误差也在允许范围内，但却要受到重金罚款，这当然会引起司机的不满，从而引起“计重不准”的纠纷和投诉。　　动态汽车衡自身计量性能不稳定也会影响计重的准确性。曾有媒体报道，广东清连高速安装使用的50多套计重收费装置中，有5套设备在安装使用仅仅两个多月后就坏掉不能再使用了，比例达到10%。检定规程规定动态衡的检定周期为1年，但收费站使用的动态汽车衡，基本上是全天24小时一直处于工作状态，部分收费站车流量太大，动态汽车衡每天要受到上万次的冲击，尤其是一些使用时间较长的设备，本身采用的技术比较落后，日常的维护保养也不够，导致设备重复性波动较大，计量性能极易出现不稳定。　　陕西省计量研究院高级工程师杨发武在接受记者采访时还指出，动态汽车衡的准确性还受安装环境的影响。“按规定，动态汽车衡必须安装在自然水平的地面上，地面平整度误差要小于3毫米，可以说，这个要求是很严格的。但目前很多安装人员不按规程操作，选站地址不合适，在上下坡、弯道安装都是不合要求的。如果选站地址达不到水平要求，设备称量肯定不准。”　　动态汽车衡的特性决定了同一辆车运载同样的货物以不同的方式通过同一个动态汽车衡，称重结果都有可能不同。鲁新光解释，动态汽车衡跟静态汽车衡不一样，静态衡在称重受力后，计量指数能平衡回归，而动态衡记录的是汽车通过秤台时瞬间的最大值，因此，很多因素都会造成称重不准。譬如，车辆经过时，车速不稳、突然踩刹车、加油门等异常过衡都有可能造成称重误差。一般来说，匀速5公里行驶时，计量最为准确。而一些司机为了逃避通行费，使用各种作弊手段，想方设法减轻载重。例如跳秤，车辆在秤台前突然加大油门，使车轮在瞬间微微抬起，跳过秤台，减少称重 绕行，车辆在通过计量衡时，车轮行进绕S形，使秤台受力不均，以减轻称重 垫钢板，乘收费人员不备，在秤台上搭一条弧形的钢板拱桥，减轻称重。专家指出，一些司机因技术把握不好，反而弄巧成拙，加重了车的载重。