GC比较老，是5890.FID的检测器.在论坛里看到有人提到分离这三种物质一般是用极性的色谱柱，如FFAP等。而AB-5（5%联苯/diphenyl，95%聚二甲硅氧烷/dimethylpolysiloxane）应该是非极性的吧？不知道用它能否将这三种物质分开。另外，由于本人很菜，对于这台如何进样有些疑问，如一般毛细管色谱柱的进样量要控制在什么范围，分流比大概多少（如果没有EPC是不是设置分流比很困难或者是不是没有必要进行分流），还有就是进气体是不是要用六通阀来实现。问题比较多，谢谢大家！
小序，本实验涉及毒麻制品，是与合作单位测样的研究性工作。测定样品过程中，发现完全按照[color=#333333]GA/T 1008.3-2013[/color][color=#333333]标准[/color]的程序升温及分流比三种成分都不出峰。后经过调节柱温进行检测，三种物质出峰且得到有效分离。[b]1 仪器与试药1.1 [/b]仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器（日本岛津）；Rtx-1701毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；Rtx-1毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；超声波提取仪KQ-500E（昆山）；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）；AUW220D电子天平（十万分之一，日本岛津）。[b]1.2 [/b] 试药 大麻样品（合作公安单位提供），甲醇分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司），四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚均由合作单位提供。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度100℃，保持2 min，以15℃/min升温至240 ℃，保持18 min，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2min；不分流；进样口温度：280 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min，氢气流量：40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 精确量取各对照品适量，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后配制混合对照品溶液，使得每1 ml对照品溶液中含四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚为20 μg/mL。[align=center][img=,549,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221504444576_3444_1858223_3.png!w549x205.jpg[/img][/align][align=center]图1 大麻酚标准品谱图[/align][align=center][img=,527,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221505508187_8222_1858223_3.png!w527x198.jpg[/img][/align][align=center]图2 大麻二酚标准品谱图[/align][align=center][img=,554,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506039107_4535_1858223_3.png!w554x182.jpg[/img][/align][align=center]图3 四氢大麻酚标准品谱图[/align][b]2.2.2[/b] 供试品溶液的制备 分别取研磨样品粉末约10 mg，精密称定，置具塞三角瓶中，[color=#333333]加入[/color][color=#333333]甲醇[/color]10 ml，称定重量，浸泡30min，超声处理（功率600 W，频率40 kHz）10 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45 μm滤膜即得。[align=center][img=,543,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506337296_3413_1858223_3.png!w543x199.jpg[/img][/align][align=center]图4 送检大麻样品色谱图[/align]3 结果与讨论3.1 程序升温条件选择 按照公安部标准规定程序升温条件是初始温度200℃，保持2 min，以10℃/min升温至240 ℃，保持18 min，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2min，根据条件我们换了三根色谱柱都没有出峰。[align=center][img=,534,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221508057570_4858_1858223_3.png!w534x229.jpg[/img][/align][align=center]图5 三种色谱柱按照公安部标准程序升温色对比色谱图[/align]3.2 排除其他原因之后，发现国标的初温比较高，然后将其初温改为100℃，选择不分流条件进样，三种成分出峰正常且分离度良好。 小结：标准的适应性根据实验室的情况而定，很多时候我们发现重复标准重复不出来，就需要我们技术人员做更多的思考和实验去调整方法，最终都能找到合适的方法和条件进行实验。
仪器：GC-2010，FID，GCSolution工作站，HP-5色谱柱30*0.32问题：寻找3种易分开的组分，用于教学演示。目前选择 苯、甲苯、二甲苯，由于毒性较强，准备替换。试验了 乙醇、丙酮、异丙醇、乙二醇，在HP-5上分离度差，而且分析纯乙醇中杂质较多。又试验了 正庚烷、异辛烷、十六烷， 十六烷沸点过高，瓶子清洗困难。谁能想出来容易得到纯物质（价格便宜）、无毒、在HP-5上容易分离，最好还要易清洗甚至免清洗的三种液体呢？真心求助！
北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术! 北京瑞利分析仪器公司是国内色谱－原子荧光联用技术的开拓者和最前沿技术的拥有者。自1998年以来，在一直致力于色谱－原子荧光联用技术仪器硬件研发的同时，也坚持自主开发各种元素形态的分析方法。在开发出AF-610D系列具有国际领先水平的色谱－原子荧光联用仪器的同时，砷元素分析方法也取得了突破性进展。 近期，我公司利用液相色谱－原子荧光联用技术，依靠国内唯一能满足GB11606分析仪器环境试验方法的全封闭一体化且恒温控制的高稳定紫外消解系统，成功开发出三种含砷兽药高灵敏检测方法。采用普通的C18柱和极为简单的分离条件，成功地实现了PASA, NPAA, NHPAA三种含砷兽药高灵敏检测。上述三种砷形态的最小检出浓度均小于0.5ng/mL，高效能紫外消解系统所能消解的最大浓度为10000 ng/mL，线性范围可高达4个数量级，重复精度均小于2％。表1：三种含砷药物的名称及结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101353_154891_1630062_3.jpg图1：三种含砷兽药的分离谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101354_154892_1630062_3.jpg图2：瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101355_154893_1630062_3.jpg图3：瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D2型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101356_154895_1630062_3.jpg
此文参加第九届原创离子色谱法测定饮用水中三种消毒副产物曾可明泸溪县疾病预防控制中心摘要：目的 建立离子色谱法同时测定饮用水中CIO3,CIO2和BrO3三种加氯消毒副产物和常见无机阴离子(F,NO2,NO3-N和SO4)。 方法 应用SI-524E型阴离子分离柱，3.6mmol/L Na2CO3淋洗液，流速为0.7ml/min,进样量100uL，可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0～10mg/L范围内，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相 关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。应用SI-524E型阴离子分离柱，3.6mmol/L Na2CO3淋洗液，流速为0.7ml/min,进样量100uL，可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0～10mg/L范围内，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。1: 实验部分1.1 仪器与试剂：仪器：CIC-260型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；电导检测器；HW2000通用版色谱工作站。试剂：超纯水（电导率＜1.0us/cm）;标准物质：分别取1000mg/L的F,ClO2,ClO3,NO2,NO3-N,BrO3,SO4的标准储备溶液。ClO2不稳定，在放置过程中其含量降低，为了延长样品的存放时间，在水样中加入乙胺以稳定ClO2。1.2 混合标准使用液：分别吸取0.2mLF标准储备液(1000mg/L),ClO2标准储备液(1000mg/L),ClO3标准储备液(1000mg/L);吸取1.0mLBrO3标准储备液(1000mg/L),SO4标准储备液(1000mg/L),NO3-N标准储备液(500mg/L);吸取2.0mlNO2标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。此混合标准使用液分别含F,ClO2,NO2,ClO3 2.0mg/L,NO3-N5.0mg/L,BrO3,SO4 10.0mg/L,置4℃冰箱可保存三个月。1.3 超纯水（电导率＜1.0us/cm）:经抽滤脱气处理。1.4 淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3):临用配制，并经滤膜(0.22um)过滤移入淋洗液贮液瓶中。1.5 样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25ml,置4℃冰箱备用可用一个月。２：结果与讨论2.1 标准曲线制备；见表1表1:混合标准曲线制备(mg/L)组份 标1 标2 标3 标4 标5F 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0Cl 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0BrO3 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0NO2 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0ClO3 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0NO3-N 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0SO4 0.50 1.0 2.0 5.0 10.0当天配制，将配好的标准溶液分别进样。配制一系列标准溶液，然后在上述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归得到7种物质的线性范围和相关系数。3种物质在0～2mg/L,2种物质在0～10mg/L,1种物质在0～5mg/L范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在0.9990以上。F:Y=1.05e+004+1.357e+006X,r=0.999819;ClO2:Y=8187+2.85e+005X,r=0.999522;BrO3:Y=7539+2.004e+005X,r=0.999914;NO2:Y=-8055+4.524e+005X,r=0.999912;ClO3:Y=6010+3.202e+005X,r=0.999637;NO3-N:Y=-6.149e+004+2.394e+006X,r=0.999978;SO4:Y=7962+6.941e+005X,r=0.999959。2.2 方法定量重复性实验：分别取两份桶装饮用水同时进样分析，其检测硫酸盐浓度的保留时间，峰面积和峰高的相对标准偏差均小于3%，满足方法学的要求。其结果见表2。表2: 方法定量重复性实验结果水样名称 保留时间(min) 浓度(mg/L) 峰面积 峰高桶装水1 33.252 0.71758 506044 14566桶装水2 33.290 0.690127 486988 13147平均值 33.271 0.703854 496516 13357标准偏差 0.027 0.01941 13475 296相对标准偏差(%) 0.08 2.76 2.71 2.222.3 方法检测下限：根据JJG823中华人民共和国离子色谱仪国家计量检定规程中关于检出浓度规定的计算方法得7种物质的检出限F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。2.4 方法标准谱图分析：测定7种物质标准曲线浓度最高点，得到如下检测数据及谱图。检测结果见表3，谱图（略）。表3:方法标准谱图分析序号 保留时间(min) 组份 浓度(mg/L) 峰面积 峰高 相关系数1 6.942 F 2 2707127 160466 0.999819 2 9.922 ClO2 2 572382 34728 0.999522 3 10.538 BrO3 10 2003124 111364 0.999914 4 14.887 NO2 2 893289 37653 0.999912 5 19.866 ClO3 2 640744 21503 0.999637 6 22.453 NO3-N 5 11896237 313091 0.999978 7 32.927 SO4 10 6930976 190611 0.9999592.5 水样测定结果：分别取自来水和桶装饮用水各2份同时进样分析，其检测结果见表4。表4:水样检测结果(mg/L)名称 F ClO2 BrO3 NO2 ClO3 NO3-N SO4自来水1 0.04308 ND ND ND
JADE S/M PCWIN 三种软件峰分离法 方面的介绍谁有啊
定量方法可分以下三种： 1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。
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根据三种不同分离机理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可分为高效离子交换色谱（HPIC），离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于三种分离方式的柱填料的树脂骨架基本上都是苯乙烯－二乙烯基苯的共聚物。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。[em21]
实验室认可，计量认证，审查认可的区别：首先要说明，很多人将“审查认可”误认为是“资质认定”，实验室认可和计量认证才是属于资质认定。目前，中国实验室只存在以上三种模式。相同点：1，三者的主管部门分别是国家质检总局下属的CNAS,CMA,CAL机构。2，三者结果均为通过后发证书，使用相应标志。3，目的和考核内容相同，三者都是为提高实验室管理能力和技术水能力；考核公正性和技术能力。不同点：1，类型不同，实验室认可是CNAS一级认可，一步到位，一级管理；计量认证和审查认可均需要由国务院和省级两级管理。2，性质，对象和依据不同。实验室认可是对于第一，二，三方实验室依据等同采用国际标准ISO/IEC17025：2005和CNAS-CL01评审准则，自愿性要求的，计量认证、审查认可是针对第三方质检机构，依据国家法律法规（标准化法，质量法，计量法等）属于政府强制性要求。3，国际接轨不同，实验室认可可以与互认组织之间互认结果，计量认证，审查认可仅在国内使用。实验室认可采用ISO/IEC17025:2005标准，此标准已涵盖ISO9001标准，无需再进行ISO9001标准。
一． 逆流色谱技术简介现代逆流色谱技术起源于上世纪50年代的逆流分溶法（Counter Current Distribution, CCD），它利用不同物质在所选择的两相溶剂中的分配系数不同而通过多次逆流分溶对物质进行分离。它采用数百个分离管进行操作，每一次操作后，上层液体被转移至盛有新的下层溶剂的分离管中，而往原分离管中加入新的上层溶剂，看起来好似两相的液体以相反的方向流动，故称为逆流分溶法。逆流分溶法存在许多缺点，如使用易破碎的玻璃仪器，分离时间长，需要连续稀释样品等。但与液相色谱相比，它无需固体作固定相，从而避免了因此而带来的一系列问题。因此，在CCD基础上发展起来的逆流色谱（Counter Current Chromatography, CCC）在采用了与液相色谱相似的连续洗脱、检测和分布收集技术后从上世纪70年代开始得到迅速的发展，并在天然和合成化合物的分离纯化中发挥了日益重要的作用。上世纪70年代出现的液滴逆流色谱（Droplet Counter Current Chromatography, DCCC）使流动相形成液滴，通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。其装置主要由输液部分、检测收集部分和玻璃管液柱部分（300-500根60cm X 1.8mm的玻璃管）组成。由于流动相形成液滴，在细的玻璃管中与液体固定相有效地接触，摩擦不断形成新的表面，促进溶质在两相溶剂中的分配，所以分离效果好，而且不产生乳化现象。对于易氧化的物质，还可用氮气驱动流动相。采用DCCC分离纯化了许多包括中草药和抗生素在内的天然产物如柴胡皂甙和短杆菌肽, 短杆菌酪素和四环素等。液滴逆流色谱解决了操作自动化的问题，但仍存在分离时间长，使用易破碎的玻璃管，分离度还不高等问题。逆流色谱技术的重大突破出现在上世纪80年代，根据被分离混合物的理化特性，选择二元或多元的两相溶剂体系，以上相或下相为固定相，将其注满色谱柱后使色谱柱作特定的高速旋转运动，并用由此产生的离心力场支撑柱内的液体固定相，然后以另相为流动相，携带溶解的混合物由输入泵推入色谱柱，穿过两个液相对流的管柱，各组分根据在两相中的分配系数不同而得到分离。根据离心力场的不同可将现代逆流色谱分为离心分配色谱(Centrifugal Partition Chromatography, CPC)，也称盘管行星离心色谱(Coil Planet Centrifuge, CPC)和高速逆流色谱(High Speed Counter Current Chromatography, HSCCC)，前者属流体静力平衡系统，色谱柱由一系列刻在圆盘或圆筒内的导管相联的柱体组成，通过单轴旋转产生恒定的重力场，两个旋转密封的接口分别连接流动相的进口和出口；后者属流体动力平衡系统，由聚四氟乙烯软管绕制成的色谱柱除绕离心轴旋转外，还围绕自轴旋转，产生变化的重力场，并采用无旋转密封的连接方式。分离时两相液体被剧烈振动的离心力场依其界面特征被甩成极细的微粒，样品各组分在两相微粒的表面上分配并在微粒振荡与对流的环境中有效传递，相当于把通常的溶剂萃取高效（13次/秒以上）、自动、连续地予以完成。泡沫逆流色谱(Foam Counter Current Chromatography, Foam CCC)技术是在HSCCC的基础上发展起来的。使用时，氮气和流动相同时从相反方向注入管柱中形成气体和流动相的逆流，然后从盘管中部注入的混合物根据形成泡沫的能力得到分离，易形成泡沫的的组分随[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]被洗脱收集在泡沫流出部分，而其它组分则随流动相流出。在盘管行星离心色谱基础上还发展了交叉轴盘管行星离心色谱(Cross-axis Coil Planet Centrifuge, X-axis CPC)，这种仪器在使用中产生一种行星式运动，使得盘管支架在围绕离心中轴转动（公转）的同时还沿着自己的水平方向轴旋转（自转），使得部分的离心力矢量作用于盘管的半径方向，以防止因两相乳化而降低固定相保留率的现象出现。因此，X-axis CPC大大稳定了固定相的保留率，特别适用于大量制备性分离纯化。现代逆流色谱技术为化合物的分离纯化提供了一个新的手段，与HPLC等液-固色谱技术比较，由于分离原理不同，二者间存在很强的互补性。它无需固体作固定相，不存在固体对样品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象，能实现很高的回收率，节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗（HPLC的1/10以下），运行使用的后续投入较低。逆流色谱在无需更换不同极性的色谱柱情况下，通过提高极性溶剂或非极性溶剂比例的方法，可以实现流动相从弱极性到强极性或相反的转化。由于色谱柱容积大，无填料，柱内空间全部是有效空间，因此，样品负载能力强，制备量大，重现性好。实验室规模的盘管总体积为100mL的逆流色谱仪一次可分离0.5-2克的粗品，而3000mL容量的制备型逆流色谱仪一次可分离15-60克的粗品。但是，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等相比，逆流色谱的分离效率即理论塔板数还不高（一般在1000以下），一次分离所需时间还较长（以小时计），因此，还不宜用于组成复杂的混合物的全谱分离分析。逆流色谱技术在基本原理以及溶剂系统选择等方面还有待于进一步的普及、研究、开发与应用。目前，HSCCC等技术在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域已得到成功应用，1996年美国出版的《High-Speed Countercurrent Chromatography》一书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，2000年9月在英国Brunel大学召开了逆流色谱技术第一届国际学术会议，每年一度的国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组，“Journal of Chromatography” ,“Journal of Liquid Chromatography” 等重要学术刊物都有这一技术的论文发表。我国在CCC技术及其应用研究方面与国际发展同步，1980年研制出了我国第一台逆流色谱仪，并用于国产抗敌素成分的分离与分析检定，发表了一大批用HSCCC等分离制备中草药和茶叶等天然产物活性成分的论文，引起国际同行的瞩目，2002年在北京召开了逆流色谱技术的第二届国际学术会议。但是，在逆流色谱技术应用于抗生素的分离纯化方面，我国与国际上发展趋势相比还存在很大差距，相关论文甚少，因此，在我国开展高速逆流色谱技术分离纯化抗生素的工作有着广阔的应用和发展前景。二． 溶剂选择无论是用HPLC或CCC技术分离混合物，分离度(Rs)是一个很重要的参数，如下图所示，在HPLC中，提高分离度是通过使峰形变窄的方法达到的，而在CCC或CPC中，则是通过改进选择性来实现的，这种选择性主要取决于样品在两相溶剂中的分配系数。因此，溶剂系统的选择在CCC技术中尤为重要。 选择溶剂时要考虑到样品的极性、溶解度、电荷态和形成复合物的能力等，溶剂体系的沉降时间应小于30秒，以得到满意的固定相保留率。测定方法如下，各取2毫升平衡后的上相和下相液体移入一个5毫升的刻度玻璃管中，密封上下摇动5次后静置于水平面上并测定两相分层的时间即沉降时间。样品的分配系数K值（K=上相中样品浓度/下相中样品浓度，可由HPLC方法得出）最好在1左右，一般在0.2到2之间。以上相作固定相时为例，若K《《1，样品很快随流动相流出，达不到分离效果；若K》》1，样品出峰时间拉长，形成宽峰。由于CCC的理论塔板数在800左右，因此要得到高的分离度，样品各组分间的分离因子( , 各组分的K值之比)应大于1.5。此外，两相溶剂的体积应尽量相同以避免溶剂的浪费，溶剂最好挥发性强，这样完成操作后只要将洗脱液浓缩即可得到纯样品。 选择溶剂体系时，首先选出一个能使样品全部溶解的溶剂体系，然后调整各溶剂的比例使得被分离各组分满足K值和 值的要求，以提高分离度。可以采用相图来研究改变某一相的组成对另一相组成的影响，Sø rensen等人对近百种三元溶剂相图研究后，总结归纳出三类溶剂体系：乙酸乙酯—正丁醇—水(EtOAc—BuOH—H2O)，适用于极性弱的样品；水—二甲亚砜—四氢呋喃(H2O—DMSO—THF)，适用于极性强的难溶性样品如两性霉素B；氯仿—甲醇—水(CHCl3—MeOH—H2O)，适用于大部分样品。此后又发展了其它通用的多元溶剂体系如正戊烷—乙酸乙酯—甲醇—水(Heptane—EtOAc—MeOH—H2O)体系和正戊烷—甲醇—甲基叔丁基醚—甘醇二甲醚—水(Heptane—MeOH—MtBE—Glyme—水)体系等。常用溶剂体系的选择可参考表1，首先根据样品的理化特性选出最佳溶剂，然后在左右两栏中再选择相应的数种溶剂，以组成选择性最好的多元溶剂体系。
液相色谱原子荧光联用仪测甲基汞相同浓度三天测出三种差距很大的浓度，怎么才能让仪器稳定一些呢
GC450气相，ECD检测器，检测器温度300度，进样口温度：260度，色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液：氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠，各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图，我的问题是如何区分这三种有机氯？当样品中这三种有机氯都存在时，如何计算它的峰面积与浓度呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160853_440275_1645480_3.jpg氰戊菊酯0.2ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160854_440276_1645480_3.jpg氟胺氰菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160854_440277_1645480_3.jpg氟氰戊菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160855_440278_1645480_3.jpg三种有机氯混标出峰图，浓度见上面图谱。
GC450气相，ECD检测器，检测器温度300度，进样口温度：260度，色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液：氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠，各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图，我的问题是如何区分这三种有机氯？当样品中这三种有机氯都存在时，如何计算它的峰面积与浓度呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160956_440282_1645480_3.jpg氰戊菊酯0.2ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160957_440283_1645480_3.jpg氟胺氰菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160957_440284_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160958_440285_1645480_3.jpg三种有机氯混标出峰图，浓度见上面图谱。
有望解释“远距离量子纠缠” 推动通讯领域技术进步2012年12月24日 来源： 中国科技网 中国科技网讯 据物理学家组织网近日报道，美国麻省理工大学通过实验验证了第三种基本磁性状态——量子自旋液（QSL），这也与早期的理论预测相符。相关论文发表在最近出版的《自然》杂志上。 自然界有两种基本的磁性状态，磁性和反磁性。磁性如条形磁铁或指南针中表现的那样，反磁性是指金属或合金内部离子的磁场彼此抵消，合磁矩为零，但受到外加磁场作用时，由于电子轨道运动的变化，会与外加磁场的相反方向产生很小的合磁矩，从而对磁场产生微弱斥力。所有天然物质具有不同程度的反磁性。 第三种基本磁性状态是量子自旋液。物质本身是固态晶体，而其磁性却表现出液态行为：单个粒子的磁性方向处于不断波动状态，就像液体分子那样不断运动。论文高级作者、麻省理工大学物理学教授李杨（音译）说：“我们证明了第三种基本磁性状态的存在。” 李杨解释说，物质内部的磁性方向并不固定，这叫做磁运动。但它们之间有很强的相互作用，由于量子效应它们不会固定在一个地方。诺贝尔物理学奖得主菲利浦·安德森在1987年首次提出了这一概念，称这种状态可能与高温超导有关。“自那时起，物理学家们就一直想制造出这种状态，只是到了最近几年，我们才有所进展。” 研究小组造出的这种物质是一种矿物质结晶，叫做赫伯特斜硫砷银。李杨和同事去年首次造出了一块该物质的纯晶体，长7毫米，重0.2克，生长过程耗时10个月。 此外，他们还获得了一项重大发现：破碎化的激发态。李杨说，虽然一些理论物理学家对此也曾作过预言，但一直以来备受争议。大部分物质的量子态是离散的，其变化通过整体反应出来；而这种QSL物质显出了破碎的量子态。他们发现，事实上这种激发态，称为自旋子，它们形成了统一体。这种现象还是首次观察到。 他们用国家标准技术研究院的中子谱仪，通过中子散射技术测量了这种状态，发现了“这种破碎化的最有力证据。”李杨说，“这是对自旋液的一项基本理论预测，我们首次清晰而详细地看到了这一现象。” 李杨还指出，要将这一“非常基础的研究”转化为实际应用可能还要很长时间，但该研究有望带来数据存储或通讯方面的进步，或许还能用来解释“远距离量子纠缠”现象，即两个相隔遥远的粒子能瞬间影响对方的状态。该发现还将影响高温超导研究，最终可能推动该领域发展。（记者 常丽君） 《科技日报》 2012-12-24（二版）
各位大侠好！今天在百度上搜到 采用气相色谱分离技术（无需“加液” ）制氮：内容如下 这是一种新型的空气分离方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，采用气相色谱柱吸附流程,在常温压力下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定，氮气纯化彻底，产出的氮气纯度高，最高可得到99.9995%的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关，便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，最重要的是它不需要任何化学消耗品。 操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。 其中有2个问题不明白1、合成分子筛为吸附剂，这是什么牌号的分子筛？ 2、既然是通过分离技术，怎样确定在什么时间内取到比较纯的氮气？我对这个不了解，期待高手指教。
液相色谱中死时间几种测定方法1：有响应的溶剂出峰时间为死时间。2：进样后的阀切换峰，对应的时间为死时间。3：工作站中输入色谱柱的空余体积或孔隙率，自动计算。（对于C18柱，也可以用硝酸钠或硫脲等在色谱柱上完全不保留组分的出峰时间来测定死时间。）影响分离度的因素有三个因素控制两个色谱峰之间的分离度——容量因子，选择性，柱效容量因子反映样品分子和固定相及流动相之间的作用力，选择性是说明色谱系统区分两个或多个色谱峰的能力，柱效与色谱峰的宽度有关，很明显要达到一定的分离度，宽色谱峰要比窄色谱峰需要更大的分离度选择性。理论塔板数越高柱效越高，柱效的高低受柱内效应和柱外效应的影响。选择性是固定相区分两个被分离样品组分的能力，用容量因子之比进行计算，它是两个被分离色谱峰顶点距离的量度，如果选择性是Ⅰ，则两个组分完全不能分离。选择性数值越高，分离越好。由于选择性取决于被分离物的物理和化学结构，流动相和固定相，流动相组成，PH，色谱柱温度，流动相添加剂，因此，尽量优化实验条件提高选择性以降低成本。容量因子为物质的特性，当分析条件一定时，容量因子为固定值。溶剂的洗脱强度与其极性有关：反相色谱：溶剂的极性越强，洗脱强度越弱。正相色谱：溶剂的极性越强，洗脱能力越强。（注意：不可以使用纯水作为正想色谱的流动相）一般样品分析要求：容量因子大于2小于5
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，一般加入三氟乙酸 (TFA) ，其主要作用有什么呢？
好不容易翻译过来的，如果有错，请大家原谅。两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANPJoseph Pesek，Maria T. MatyskaDepartment of Chemistry, San Jose State University, San Jose, CaliforniaPlease direct correspondence to Joseph Pesek at pesek@sjsu.eduhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121803_288425_1604317_3.jpg在文献（1）及其他很多文献中，经常可以看到两种相似的色谱分离机理的色谱柱，一种是亲水相互作用色谱（hyd rophilic interaction liquid chromatography，HILIC），另外一种是水相正相色谱（aqueous normal phase，ANP，也称反反相色谱）。但是，事实上这两种色谱柱在保留模式上是不一样的。 本文旨在对HILIC 和ANP 色谱机理做一个准确的定义并对何时使用哪种色谱柱做一个明确的指导。实验部分实验所使用的色谱柱为UDC Cholesterol（75mm×4.6mm）及Bidentate C18（BD C18，150mm×4.6 mm 或20 mm×2.0 mm）来自于MicroSolv Technology （Eatontown，New Jersey）。流动相中的乙腈来自于B&J（Muskegon，Michigan），水使用来自Milli-Q 仪器（Millipore，Bedford，Massachusetts）。甲酸购自Spectrum Chemical（Gardena，California）。HPLC为安捷伦1050 型，配有自动进样器和二极管阵列检测器（Wilmington，Delaware）。样品浓度范围为0.1-1mg/mL，进样量为1-5μL。反反相实验中的流动相含有0.1%甲酸。结果与讨论HILIC: 亲水色谱是专为保留和分离极性-离子型化合物所设计的一类色谱柱。 在反相色谱中极性-离子型化合物是在死体积附近被洗脱的，即不在反相柱上保留，所以对此类物质的分析是很困难的。在反相色谱上开发方法时，很重要的需求就是物质要在固定相上有保留，并且防止/减少硅胶表面硅羟基对化合物的吸附。为了使极性-离子型化合物能在反相柱上保留，我们经常会对化合物进行衍生（2）或使用离子对试剂（3）。在前一种方法中需要将极性-离子型化合物化学衍生为疏水性物质，而在后一种方法中则在流动相中加入带相反电荷的物质，使极性-离子型化合物变为中性物质。这两种技术不但比较繁琐和费时，特别是离子对技术会导致反相色谱不能与质谱（MS）及光散射检测联用，对实验造成很大限制。最近发展出来的硅胶制造技术可以使得固定相更适合极性化合物的保留（1）。硅羟基能在一定流动相条件下对极性化合物产生保留。另外一种方法就是对硅胶表面进行化学修饰，如图1 所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121805_288426_1604317_3.jpg如果R 基团具有极性，如氰基（-CN），氨基（-NH2） 或二醇（-CH(OH)-CH2-OH），这样固定相就具有保留亲水化合物的能力。使用前一种典型的HILIC 柱对极性化合物的保留性质如图2a 所示。 在低有机相比例（高水相比例）时，亲水性化合物没有保留，因为亲水化合物更倾向于留在流动相中。当流动相的非极性最够强时（足够的有机相比例），极性化合物才会有保留。但是，典型的疏水化合物在HILIC 柱子上却没有保留。因此HILIC 柱可以分析一些极性化合物的混合样，但是当样品中既有极性化合物，又有非极性化合物时，极性化合物就会因没有保留而分不开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121806_288427_1604317_3.jpg一个用HILIC 柱子分离极性化合物的例子如图2c 所示（4）。显然这两种极性化合物在普通C18 柱上是没有保留的（Figure 2b）。如果分析对象只有极性化合物HILIC 柱子是很合适的选择，就像我们在图2b 和2c 中看到的一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121807_288428_1604317_3.jpgANP，反反相: 尽管HILIC 柱通常能解决极性-离子型化合物的保留问题，但是却不能满足样品中同时有亲水和疏水物质存在的分析要求。事实上，反相柱也一样不能解决亲水、疏水同时存在的情况。但是，反反相（ANP）的柱子就可以解决亲水、疏水物质同时分离的难题，使色谱工作者不至于在反相与HILIC 柱之间做二选一的选择。“水相正相色谱，反反相”反映了这种柱子具有两种分离机制，这个名字说明反反相（ANP）具有流动相中含水的性质（反相分离机理），同时也具有正相色谱的保留机理（在流动相极性更弱情况下保留增加）。HILIC 柱只提供类似于正相的效果，单没有反相色谱的功能。事实上，ANP 的保留机理与反相与HILIC 有很大差异，接下来的章节就ANP 的分离效果进行论述。ANP 1: 图3a 展示了两种物质在ANP 柱上的保留图（一个在反相上有保留，一个在正相上有保留）。在此例中，两种保留机理显示的很清楚，并且区域是两种化合物都有保留的。在这种情况下，只要改变流动相就可以在反相色谱与正相色谱间进行转换。流动相中水的比例高，疏水物质被保留，而亲水物质不保留；流动相中有机溶剂比例高，亲水物质被保留，而疏水物质不保留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121808_288429_1604317_3.jpg图3b 显示了3 种化合物在高水相比例中的分离（反相机理）。在这个例子里，ANP 柱的分离行为就如同一根普通的反相柱。ANP 2: 图4a 显示了ANP 柱从两种物质得到的保留图的另外一种性质，在这种情况下，流动相的组成使得两类化合物都有很强的保留能力，这样极性和非极性化合物就可以同时在ANP 柱上实现分离。另外一种操作就是我们可以在分析亲水和疏水化合物时使用梯度洗脱的方法。与HILIC 柱相比（只有极性化合物在高有机相情况下保留）或者ANP1 情况（化合物的保留取决于有机相比例）ANP2 则提供了独特的分离能力，这种分离能力在商品化柱子中是很少见的。图4b 显示了在ANP2 洗脱模式下分离混合物的例子，两个化合物，一个是极性的（甲福明二甲双胍，Metformin），另外一个是非极性的（格列本脲，Glyburide）在Si-H 基础上的C18柱上的分离。在上图中流动相为50:50（乙腈：水），反相机理起主要作用，格列本脲的保留比极性化合物甲福明二甲双胍更强。中间的图是流动相比例为80:20（乙腈：水），正相机理强于反正机理，甲福明二甲双胍在格列本脲之后被洗脱（使用LCMS 确认）。当乙腈比例继续提高到85%，正相机理就会起主要作用，强极性的甲福明二甲双胍保留时间会比格列本脲长更多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121810_288430_1604317_3.jpgANP 3: 第三种分离模式如图5 所示，分析物为两性物质，这类物质多为大分子物质，而且同时含有一个/多个疏水及亲水基团，例如一些多肽或蛋白。在这种情况下，色谱工作者可以根据混合物中分析物的性质选择使用反相还是ANP 模式来进行分离。这一非同一般的能力为实验条件提供了很大的改变空间。图5b 提供的是一个化合物在不同流动相组成比例条件下按反相和正相机理进行保留的结果。这一系列色谱图的结果和图5a 中所预示的结果是一致的。与预期一致的是，当乙腈比例增加时，保留时间由一个最小值，这个最小值就是保留机理从反相变为ANP 的临近点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121811_288431_1604317_3.jpg具有ANP 保留性质的色谱柱: 最近，已经有使用Si-H 表面的固定相色谱柱开始使用（MicroSolv 公司的TYPE-C Silica 柱），这种色谱柱显示出具有我们之前所论述的ANP 性质和分离能力，如图3b，4b 和5b 所示，也同时被文献（5，6）所报道。TYPE-C Silica 色谱柱固定相表面的组成与普通色谱柱的差异如图6 所示（Si-H 键的覆盖率为95%）。目前，与HILIC 柱一样，反反相的机理还不是完全清楚。TYPE-C Silica 这种Si-H 型固定相还具有其他优异性质：可以不需要从流动相中完全去除水就可以进行正
[size=16px]管理大师罗伯特L卡茨，对管理定义了三种关键技能：[color=#333333]技术[/color]、[color=#333333]人际关系[/color]、[color=#333333]概念[/color]。懵圈了吗？又出现了三个概念。我来解释一下，方便理解。[/size][size=16px][color=#333333]技术[/color]，是完成管理工作需要的特定领域的知识、技能和经验。[color=#333333]人际关系[/color]，比较容易理解，是与他人配合和合作的能力。[color=#333333]概念[/color]是对工作内容进行抽象、思考和提炼出概念的能力。[/size][size=16px]啥意思呢？[/size][size=16px]销售经理，是销售管理的基层之一，需要有优秀的销售能力，行业的认知，产品和竞品的理解，这些构成了销售经理岗位的基本技术。[/size][size=16px]当销售经理开展工作，带领团队，并与相关部门合作，向上级汇报和争取资源，这就需要良好的人际关系技能。不合群的独狼们，为什么不适合做管理，读到这里，应该心里清楚了。[/size][size=16px]当作为销售老大，研究如何排兵布阵，设计销售体系，对销售流程、团队架构、薪酬体系、培训和激励，销售工具和系统的设计，这些构建流程、体系，战略的思考，就是概念。[/size][size=16px]所以，三种技能在不同层级的管理中，所占的比众不同，侧重点也不同。[/size][size=16px][color=#333333]概念：高层 中层 基层[/color][/size][size=16px][color=#333333]技术：基层 中层 高层[/color][/size][size=16px][color=#333333]人际关系，不同层级相差不大。[/color]所以[color=#333333]人际关系不是决定层级的关键，概念是关键！[/color][/size]
有没有大神知道 氨气分解成氢气和氮气 检测这三种气体用什么色谱柱好一点
摘 要][/font] [/font][font=华文中宋]目的：建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法；方法：采用色谱柱[/font](XB-C18[/font][font=华文中宋]，[/font]4.6mm[/font][font=华文中宋]×[/font]250mm[/font][font=华文中宋]，[/font]5[/font][font=华文中宋]μ[/font]m),0.02mol/L[/font][font=华文中宋]乙酸铵[/font](pH[/font][font=宋体]约为[/font]6.0)-[/font][font=华文中宋]甲醇为流动相（[/font]V/V=15/85[/font][font=华文中宋]），柱温[/font]30[/font][font=华文中宋]℃[/font][font=华文中宋]，流速[/font]1.0ml/min[/font][font=华文中宋]，检测波长[/font]230nm[/font][font=华文中宋]，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为[/font]98.59%[/font][font=华文中宋]～[/font]102.13%[/font][font=华文中宋]，相对标准偏差[/font]RSD%[/font][font=华文中宋]为[/font]0.978[/font][font=华文中宋]％～[/font]1.254[/font][font=华文中宋]％，检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]／[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.037[/font][font=华文中宋]～[/font]0.092mg.kg[sup]-1[/sup][/font][font=华文中宋]；结论：实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。[/font][font=宋体, MS Song]关键词][/font][/font][font=华文中宋]高效液相色谱法；饮料；食品添加剂[/font][align=center]高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸[/font][/font][/align][align=center][size=3][/font][/size][/align][align=center][size=3][/font][/size][/align]摘 要][/font] [font=华文中宋]目的：建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法；方法：采用色谱柱[/font](XB-C18[font=华文中宋]，[/font]4.6mm[font=华文中宋]×[/font]250mm[font=华文中宋]，[/font]5[font=华文中宋]μ[/font]m),0.02mol/L[font=华文中宋]乙酸铵[/font](pH[/font][font=宋体]约为[/font]6.0)-[font=华文中宋]甲醇为流动相（[/font]V/V=15/85[font=华文中宋]），柱温[/font]30[font=华文中宋]℃[/font][font=华文中宋]，流速[/font]1.0ml/min[font=华文中宋]，检测波长[/font]230nm[font=华文中宋]，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为[/font]98.59%[font=华文中宋]～[/font]102.13%[font=华文中宋]，相对标准偏差[/font]RSD%[font=华文中宋]为[/font]0.978[font=华文中宋]％～[/font]1.254[font=华文中宋]％，检测限[/font](S[font=华文中宋]／[/font][co
山西省产品质量监督检验研究院 李学哲 艾绒的鉴别方法我们查阅最新版《药典 》（通则 2015版）时其鉴别试验是用薄层色谱法（《药典 》通则 0502）。通则的鉴别方法很多，在《药典》中只介绍了一种艾叶的鉴别方法。我们接触艾制品后对艾产品的防伪鉴别很感兴趣，发现这一行业近年来发展快速，存在标准少，标准水平低，从业人员素质不高等问题。进一步比较了一些市场上的艾产品质量情况，艾绒由于存在一定量的艾精油，导致其有亲油性特征，吸水性很差。但是我们对比不同的艾烛产品时发现有不少产品气味不是艾绒应有的香气，进一步观察其吸水性，出奇的好，感觉类似棉绒，几乎没有亲油性，可以说这些产品已不是我们所说的艾绒，应该也谈不上艾绒的疗效了。我们感觉到这个行业急需要简单易行、更加方便的鉴别方法。我们近日在这一方面做了一些工作。现给大家汇报如下：1 橄榄油吸附试验 载玻片上点1~2滴大小的橄榄油滴，用镊子取体积略大于油滴的艾绒样品，油滴可以被艾绒及时完全吸附干净。同时用同样办法测试水滴液，几乎无吸附现象。具体结果见图1。图1的上部载玻片是橄榄油滴吸收情况，我们看到右边是艾绒吸油后的情况；下部载玻片是水滴的吸收情况，可以看到明显的在艾绒旁的水滴。艾绒是不吸水的。[img=,581,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171806545133_3353_2345874_3.jpg!w581x611.jpg[/img]2 相容性试验 取0.5克艾绒样品，样品平铺放入在内皿的直径约85mm培养皿中，用丙酮溶剂可以完全浸没样品，放置过夜，可以看到有明显的絮状沉淀物，液体部分颜色为黄色。用水为溶剂不能浸没样品，放置过夜，样品与水基本上还处于分离状态。具体结果见图2和图3。图2是丙酮溶剂的浸没情况；艾绒已完全浸入溶剂中。图3 可以看到艾绒与水是不互溶的。[img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171807555585_4715_2345874_3.jpg!w690x769.jpg[/img][img=,690,743]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171808165143_5595_2345874_3.jpg!w690x743.jpg[/img]3 紫外-可见分光光度计全谱扫描 取4.1.2 的浸泡丙酮溶剂液，选择3500转/分，20分钟的离心分离上清液，用TU1900型双光束紫外可见分光光度计，选择“光谱扫描”模式，进行扫描，结果见下面的图谱，在波长410 nm处有一峰值区；在紫外光区虽也有峰值区域，杂峰较多，同时我们用不同溶剂甲醇、异辛醇时的谱图，观察到也有杂峰峰值区域，但最大峰值的波长段不一致，不能用于检验。选择甲醇、异辛醇在410nm附近均有峰值区，但是吸光度均小于丙酮溶剂的实验结果，所以丙酮溶剂实验是这一实验结果的理想值。[img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171727335473_9598_2345874_3.jpg!w690x414.jpg[/img]4 结论 上面的三种方法，第一、二种方法非常容易实现。第三种方法仪器相对也简单，只要有全谱扫描功能的分光光度计就可以实现，我们就是用国产设备做的相关实验。总之，我们在做高、精、尖鉴别真伪的同时，不要忘了基础化学的重要性，一些基础化学也能 解决大问题。
实验过程中，突然更换新的课题。本身就郁闷，现在是更加郁闷。。。知道这里高人不少，所以想请教一下。我的反应产物是丙烯酸（沸点160度），丙烯醛（沸点60度）及少量丙醇（沸点140度）。经咨询后，购得改性后PEG20M.据说可以将这三种物质分开，遂进行实验。因为以前很少直接使用GC.所以这方面知识知道的很少。求助那位高人指点一下。我用的色谱是国产上海仪分厂的GC-122。柱子是0.25*0.33*30的。载气是氦气。不知道氢气，空气，载气的流量，分流调节及尾吹调节流量或压力为多少合适。柱温和进样器及离子室温度为多少对分离效果有用。（自己柱子最高使用温度250度）
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石油产品试验方法标准分三种标准 石油是一种粘稠油状的可燃性液体矿物，早在公元初年，我国劳动人民已经发现并加以利用。颜色多为黑色、褐色或暗绿色，也偶有黄色。一般情况下，石油比水轻。石油的密度大部分为0.77～0.96克/厘米?。石油是由多种烃类组成的一种复杂的混合物。在石油的组成中，含碳量约为84～85%，含氢量约为12-14%，还有少量含硫、氧、氮的有机化合物。此外，在石油中还发现了少量极少的铁、镍、铜、铅、钒、砷、镁、磷、钾、硅、钙、锰等元素。 石油产品试验方法标准是对石油产品化验方法中仪器、试剂、测定条件、测定步骤、度等所作的技术规定。是标准化文献的一部分。经主管部门批准颁布后，作为生产、使用、科研单位一种共同遵守的技术依据。目前，石油产品试验方法标准分为国家标准、部标准和企业标准三级。 1）国家标准：指经主管部门批准颁布的，在全国范围内统一的石油产品试验方法标准； 2）部标准：指经石油化学工业部主管部门批准颁布的，全国性石油专业范围内统一的石油产品试验方法标准； 3）企业标准：指由企业内部或若干企业、单位间，为贯彻国家标准和部标准，指导生产，自行制订并经企业主管部门批准的在本企业范围内统一的石油产品试验方法标准。
其他各种色谱技术及其在中药有效成分分离中的应用
全球的食品、饮料工业及农业满足了世界人民的饮食需求。在某些程度上，食品工业或许不像其它工业那样依赖于实验室中的分析测试，但食品工业庞大的规模为实验室分析测试仪器提供了相当大的市场。分析仪器的的许多应用均与食品的安全、质量控制、新配方和产品的研究有关。 在诸如食品卫生学、生命科学、质谱、光谱、材料表征等方面，用于食品工业的大量分析仪器和产品类别中，分离设备占据了最大的市场份额。分离包括各种色谱法，色谱法是分析复杂食品样本的重要分析手段。食品分析中常用的分离技术有高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、低压液相色谱、快速色谱(flash chromatography)、薄层色谱、毛细管电泳以及连续流动分析。 在食品工业中应用的分离技术有成百上千种，如食品中黄曲霉素的检测、氨基酸分析、维生素分离、食品成分分析、对着色剂和残留物的分析、甘油三酸酯含量的测定、含糖量的分析以及其它有机化合物的测定。 2008年，用于食品工业的实验室分析测试仪器中，分离设备占据了超过1/5的市场份额。在质量控制方面的应用以及对食品安全更加严格的要求，有望进一步推动其增长，特别是推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统市场份额的增长。
请问下我们现在测苯腈中的溴离子，氯离子和硫酸根离子的前处理怎么做，还有甲醇中的这三种离子。要求是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。
三种我们最常用的HPLC仪：Waters 600E-2487 Agilent1100岛津LC-10AT型 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18286]三种常用液相色谱仪的操作规程(Waters、Agilent和岛津)[/url]
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