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色谱分配原理分离方法

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色谱分配原理分离方法相关的资讯

  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 分配色谱发明人阿切尔•马丁诺贝尔奖奖章被拍卖
    1952年,英国化学家阿切尔•马丁(Archer Martin)和理查德辛格(Richard Synge)因发明分配色谱法获得诺贝尔化学奖。近日,阿切尔•马丁的家人于通过伦敦的拍卖商Noonans将其获得的诺贝尔奖牌拍卖,同时被拍卖的还有他的CDE勋章、旭日章以及Leverhulme Medal等其他荣誉奖章。该诺贝尔奖牌最后以15万英镑成交。马丁发展分配色谱始于第二次世界大战期间。由于他患有胃溃疡,他被允许得到额外的牛奶配给,因为当时牛奶被认为是一种抗炎药。然而,他发现,由于巴氏杀菌技术的发展,牛奶疗法逐渐失效,这让他将他工作目标放在了未经过巴氏消毒的牛奶上。马丁随后使用他开发的色谱技术分离了牛奶中的成分,鉴定了乳清中的活性成分,然后将其浓缩。他说服了多家公司测试这种提取物,最后发现这种提取物可以缓解炎症。马丁和辛格之后继续开发并发展了这种技术,并将其用于确定气体混合物组分。马丁虽然已经于2002年去世,但他的科学遗产意义重大。今天,色谱技术已经成为了化合物分离分析不二选择,在制药、食品、化工等各个领域广泛应用。
  • 在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别
    在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别UPC2和新认证标准品与试剂,以及全面的数据管理/实验室执行技术奥兰多,福罗里达州2012年匹兹堡会议上,沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新,拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术,成为分离科学仪器的一个新的类别,为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。此外,沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线,最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求,能够提高客户解决问题能力,提高效率,增加认证数据的质量。&ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议,这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性,没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论,她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出,也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统,该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围,为正相色谱应用提供了一种补充,开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱(UPC2)概念,沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统,为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起,得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽,基线噪音极低,这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积,这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员,我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相,比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面,二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合,都是低粘度的流动相,和液相色谱的液体相比,能够获得较高的扩散率,并有利于传质。另一方面,和气相色谱相比,二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱,沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性,科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时,能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相,代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。了解更多信息:www.waters.com/upc2分析标准品和试剂的新业务经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后,沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线,并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备,沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定,随时可用的标准品和试剂。&ldquo 通过调查,我们知道,90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料,然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂,所花费的时间是惊人的,&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止,还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切,从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品,品种繁多。为满足客户需求,沃特世今后还将推出更多新品。客户使用沃特世分析标准品和试剂,就意味着首先通过文档可追溯的完整链条,获得绝对可追溯性的原始资料信息,使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次,沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方,这就大大降低了每次分析,仪器之间,实验室之间变异的来源。沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺,最大化发挥了沃特世技术的价值。了解更多信息:www.waters.com/standards连接科学研究和业务的实验室管理技术沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件,采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档,所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件,管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术,它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中,为分析配备了电子表格,通过已设定的工作流程加强实验操作,确保完成每一步任务,并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享,就像LIMS和ERP一样。除了LE技术,NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能,包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN),可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员,有助于管理人员寻求实验室工作量指标,分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态,从而达到高效运行实验室的目的。了解更多信息:www.waters.com/nugenesis8第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相:MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取(SFE)系统,可以通过半自动的方式,以超临界CO2作为主要萃取溶剂,最多从10个萃取容器中提取样品。BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC SEC色谱柱,作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比,使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间,改善成份的分离度。TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物,这些分析物会因为被吸附而损失,他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同,TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶,测试的吸附水平为1ng/mL。eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱,可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白,它与表面多孔型HPLC色谱柱相比,可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性,具有3种完全可伸缩的颗粒物质(高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒),14种化学构成(C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP),以及180余种色谱柱配置。SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC,以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade (工程精简)设计,确保了在无需过多培训的前提下,每种分析物都能够生成高质量的数据。Xevo TQD - Xevo TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构,在确保独立性的同时,构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。SYNAPT G2-S - SYNAPT G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚,开创出高效离子淌度分离的另一个天地。科学讲座每年与者都会有一个大型见面会,沃特世今年提供了18场研讨会和培训会,涵盖多种重要议题。包括:UPLC理论与实践,HPLC到UPLC方法转变,固相萃取原理,FDA认证,和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon.您可以到沃特世展台#2267,了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 共话色谱分离纯化博蕴生物“新产品、新技术、新方法”推介会成功举办
    p style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-align: justify " 2020年11月16日,两年一度的分析测试行业盛会——2020慕尼黑上海分析生化展(analytica China)在上海盛大开幕。11月16日下午,由天津博蕴纯化装备材料科技有限公司、苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司主办的“新产品、新技术、新方法”推介会在展览会同期举办。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "博蕴生物致力于生物医药分离 纯化一体化解决方案,提供分离纯化工艺的开发和技术服务;自主研发和生产核心工业色谱分离纯化材料及自动化分离纯化装备。由中国科学院工业生物研究所客座研究员、南开大学客座教授汪群杰博士创办,总部位于天津滨海新区。凭借多年的色谱技术和经验,博蕴生物在工业分离纯化领域不断创新,拥有多项自主知识产权和相关核心技术。本次推介会,博蕴生物邀请了数位国内色谱技术及应用领域专家参与,针对目前分离纯化领域新产品、新技术、新方法进行探讨。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/156a543f-606e-46f1-a183-5bd01addab22.jpg" title="微信图片_20201120142030.jpg" alt="微信图片_20201120142030.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "活动现场br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在会议开始之前,中国科学院院士,中科院大连化学物理研究所研究员张玉奎院士特通过网络发表致辞。在致辞中,张玉奎院士表达了分离纯化技术在科学研究以及国民生产的重要性,对相关技术研究人员和从业人员的期许,也表达了对会议圆满成功的祝愿。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次会议中,普敦实验室设备(上海)有限公司应用技术总监朱怀恩、吉林省质检院总工程师刘俊会研究员、中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇、华东理工大学张维冰教授、博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰等5位专家献上了精彩报告。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e21994e6-d71e-4879-8894-55eeb48fc7db.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong普敦实验室设备(上海)有限公司应用技术总监朱怀恩/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目:磁性SPE在临床检测中的应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "固相萃取技术,是目前常见的样品前处理手段,其核心就是所使用的固定相填料。但是,目前常规固相萃取填料在亲水性、溶胀变形、以及自动化等方面还存在诸多“问题”。MSPE是一种以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术,相对具有非常高的萃取能力和萃取效率。报告通过介绍磁性固相萃取在临床样品应用的实际案例,分析了磁性固相萃取技术则具有的诸多优势。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6965f6a3-6b77-408c-b34a-e959d1113b05.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong吉林省质检院总工程师刘俊会研究员/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目:磁珠固相萃取在食品检测中的应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "磁性固相萃取(MSPE)是一种分散固相萃取技术,具有浓缩富集、净化、提取分离的功能,可广泛应用于食品检验。在实际使用中,具有减少有机溶剂的使用,简化样品前处理操作步骤,节省前处理时间,容易实现自动化等优势。报告总结了目前食品检验常用的前处理手段以及MSPE在食品检验中的应用,并对未来MSPE方法在食品检测应用前景进行了展望。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/0b5d424d-5f5d-4650-85b7-b3dc468cdd0b.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目:SMB与SFC在手性分离应用中的优劣势对比/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告首先分别介绍了超临界流体色谱(SFC)以及模拟移动床色谱(SMBC)两种技术的原理及应用,并详细对比了两种技术在手性化合物分离中的优劣势。报告指出,相对于SFC,SMB更容易实现工业化生产。并介绍了SMB工艺开发的一般流程以及注意事项。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/24a14c95-dbe6-486e-8cde-1c705e5ea863.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong华东理工大学 张维冰教授/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目:准连续多维制备色谱系统的构建与应用研究/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "二维液相色谱是指将分离机制不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统,与传统的一维液相相比,无论在分析还是批量纯化目标物,二维液相拥有极大的优势。报告介绍了张维冰教授及其团队在准连续二维液相色谱系统构建及应用方面的探索,通过采用不同的切换接口加以构建,系统已达到不同的分离制备目的。在糖苷类样品、秦皮以及白头翁汤等样品分离制备上应用均取得了很好的成果。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/7f52e74c-fe3e-4adf-80c0-01042ff7e459.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目:新型分离材料及应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "生物样品中微量有机物质提取及质谱检测,合成生物学等是目前分离技术的热点,报告介绍了针对当下热点技术及应用问题,博蕴生物及合作伙伴在磁性介孔材料、RAM(限进分离)材料及两性接枝材料上的探索。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/03f2f2bd-7905-4f50-be4a-af43adf524d4.jpg" title="IMG_9999.jpg" alt="IMG_9999.jpg"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/f60ac170-0118-4a57-99a1-219c3dba673c.jpg" title="微信图片_20201120142012.jpg" alt="微信图片_20201120142012.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "除精彩的报告之外,现场还举行了丰富多彩的互动活动,与会嘉宾还参观了博蕴生物在此次慕尼黑上的展位及在展出的新产品。包括搭载介孔磁性分离材料的Automs B32全自动磁珠提取仪;专为96孔接收板中样品设计的Airplate N96氮吹浓缩仪;可替代传统移液工具的Automs Y96全自动移液工作站等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 260px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/dc91b8a0-b0a8-4928-af2c-d547b65b4f60.jpg" title="DJI_0083.jpg" alt="DJI_0083.jpg" width="260" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "Automs B32全自动磁珠提取仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "Automs B32全自动磁珠提取仪,搭载全新的磁性介孔分离材料,利用磁棒吸取分离材料在活化液、样品、淋洗液、洗脱液之间转移,可实现全自动净化萃取。自动化程度高,可提供多重分离机制,适合复杂样品的提取净化。该产品可提供全新的萃取体验,是第八届中国创新创业大赛获奖产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/cf3dfcb4-9ce2-4d5e-942b-14e05dbbb372.jpg" title="N96.jpg" alt="N96.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "Airplate N96氮吹浓缩仪/pp dir="ltr" style="text-indent: 2em "Airplate N96氮吹浓缩仪,专为快速高效的蒸发浓缩96孔接样板中样品设计。采用独特的直接加热氮气的方式,保温传热管导入气体,加热的氮气吹扫样品表面,同时作用于每个孔道样品管。受热均匀,具有浓缩效率高,一致性好等特点。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/19ddf51c-7bb1-4b36-8fe9-da5b97b106cf.jpg" title="Y96.jpg" alt="Y96.jpg"//pp dir="ltr" style="text-indent: 2em text-align: center "Automs Y96全自动移液工作站/pp dir="ltr" style="text-indent: 2em "全自动移液工作站Automs Y96,可自动完成梯度稀释、移液以及合并液体等高精度液体处理任务。并可与检测仪器联用,实现对目标物的高效精确检测。全自动的操作减少了实验室人员手工操作的需求,有效减少了人为误差,提高了实验室效率。/p
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
  • 分离分析谱写健康未来 ——访BCEIA色谱学分会负责人张丽华研究员
    近期,中国分析测试协会联合仪器信息网特别组织了BCEIA2021系列专访,邀约参与学术报告会组织和筹备的各领域专家,解读会议主题,分享学科发展趋势与仪器创新研究方向等,以飨读者。张丽华研究员作为召集人,已连续举办了多届BCEIA色谱学分会报告会。在她看来,任何色谱方法学的进步都会推动仪器的发展;同时新的色谱仪器的诞生也会促进方法学的前行。BCEIA作为分析测试领域的国际性盛会,将学术交流和仪器展示完美地结合起来,成为吸引众多海内外知名学者参会的魅力所在。谈到今年色谱分会主题的设定,张丽华研究员认为生命健康是永恒的主题。该领域面临着诸多复杂样品的分离分析。因此,色谱在解决生命健康领域的诸多瓶颈问题中发挥了非常重要的作用,这也是今年色谱学分会的主题定位在“分离分析谱写健康未来”的原因。高效、高分辨、高灵敏和高通量一直是分离分析技术追求的目标。广大色谱领域的专家学者在色谱新原理、新材料、新方法和新仪器方面不断取得突破。此次会议,色谱学分会不仅邀请到了国内色谱领域资深科学家,而且还邀请了领域诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,相信一定会为广大与会代表提供一次学术盛宴。2020年以来新冠肺炎疫情在全球肆虐。针对新冠病毒检测,色谱领域的专家发展了多种基于色谱-质谱的方法,不仅实现了低拷贝数病毒的快速高通量检测,而且还对新冠病毒感染者的血液、尿液等临床样品建立了多组学分析方法,为临床的诊疗提供了关键技术支撑和重要基础数据。同时,在采访中,张丽华研究员也表达了对BCEIA的寄语与期许,更多详细内容,请点击视频查看
  • 科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析
    【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能:全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围: 本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理:采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单: 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能:全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围: 本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理:采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单:色谱仪器配置色谱柱及试剂 FID检测器、色谱柱:30*.32*0.5GC5890型色谱仪配毛细管进样系统聚乙二醇20M色谱工作站N2000(电脑1台自备)顶空进样器1台DK-300A氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶20ml顶空瓶40只
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA 2021色谱学分会报告会开幕
    仪器信息网讯 2021年9月27-29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点,团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法,并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展,探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳,并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授  糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色,然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势,在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景,报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日,本次色谱学分会报告会还将持续一天,将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。
  • 我国研发的模拟移动床色谱分离技术酝酿新突破
    我国自主研发的模拟移动床色谱分离技术继成功用于天然产物活性成分提取后,又在酝酿新的突破。日前,黑龙江省八一农垦大学与上海石油化工研究院、华东理工大学石油研究所签订了模拟移动床设备研发合作协议书,将研制适合高温高压条件下使用的烃类化工设备,石油化工、生物产业将成为这一精细分离技术的又一个用武之地。  模拟移动床色谱分离技术是一种高效、先进的分离纯化技术,应用领域遍及石油化工、食品、精细化工、生物发酵和医药等。利用模拟移动床技术可以实现石油化工分离的连续性,提高产品纯度和收率,使原料、副产品得到充分利用,能耗大幅度下降。  隶属黑龙江省八一农垦大学的黑龙江省农产品加工工程技术研究中心自主研发的模拟移动床色谱分离实验设备,采用了旋转分配阀,分离精度高,柱外死体积少,自动化程度高,可实现连续分离操作。同时该设备也可根据不同工艺要求调整组合分离柱,任意设置料液进出口位置,灵活多变以适应分离各种不同产品的分离工艺。  该设备分离效率较一般色谱高出40%,设备投资少,运行成本低,可使加工成本降低50%以上。目前,黑龙江省农产品加工工程技术研究中心已掌握了模拟移动床色谱分离的产业化设备制造技术,研发出高纯度甜叶菊甙产业化分离技术、玉米蛋白抗氧化肽纯化技术以及果糖、山梨醇等十余项的分离纯化技术。目前,该中心正在与三家企业洽谈技术与装备配套转化的意向。  记者了解到,模拟移动床色谱分离技术在我国的发展尚处于起步阶段,且研究进展较为缓慢。其原因是涉及到这一技术应用的实验设备极为稀少,我国自制的模拟移动床色谱分离关键部件及配套设备几乎是空白,其核心技术配件都要依靠进口。我国目前仅有几台进口的实验型模拟移动床色谱分离设备售价极高,且物料分离提取的试验具有专一性,不能广泛应用于各种生物、药物活性成分的分离纯化研究。  新闻链接:  模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术,具有分离能力强,设备体积小,投资成本低,便于实现自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点,在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。  SMB技术的兴起是化工技术中的一次革新,其应用范围也不断扩大,目前已遍及石油、精细化工、生物发酵、药、食品等很多生产领域,尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。  在石油化工领域,该技术在上世纪70~80年代主要用于石油产品的分离,其本身就是在研究分离石油产品的过程中发展起来的。1969年美国UOP公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二甲苯和间二甲苯,该分离过程被其称为Parex过程。同时UOP公司还将该技术应用于其他工业级的石油产品的分离过程中,如对甲苯酚和间甲苯酚的分离,从C8芳香族化合物中分离乙苯,从煤油C4烯烃混合物中分离丁烯-1,从蒎烯混合物中分离β-蒎烯等。Toray工业公司建造了年产p-二甲苯10万吨的模拟移动床装置,他们将该分离过程称为Aromax过程。
  • 深大学子使用色谱原理研发出食品安全检测仪
    p  最近在广州举行的第十三届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛终审决赛上,由深圳大学推荐的“食品安全检测仪”项目获得特等奖,团中央书记处书记傅振邦会见了该项目的研发团队,给予了亲切鼓励。/pp  食品安全检测仪是由深圳大学的20多名大学生研发出来的,该仪器获得了4项国家专利和1项软件著作权,并已顺利投产。项目领头人张小虎是深圳大学2011级信息工程学院毕业生,目前就读于北京大学深圳研究生院。这个年仅23岁、对新技术有着特殊敏感的大男孩,凭借食品安全检测仪技术创业开办了自己的公司,实现了从技术到应用的转化。/ppstrong历时两年研发成功/strong/pp  食品安全检测仪于2011年开始研发,那时张小虎在深圳大学读本科一年级。/pp  “三鹿奶粉事件,把中国的食品安全问题再一次推向了风口浪尖。短短几年的时间,致病的瘦肉精、毒米、毒面、毒油,为什么问题一再出现?中国的食品安全问题该如何解决?”张小虎说,由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性,传统的检测设备不能满足要求,他因此萌发了自主研发一款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器的心思。/pp  在学校的支持与老师的指导下,张小虎带领深大信息工程学院的20多名大学生开始研发这款化学分析仪器,并一直坚持了两年多的时间。“有一次,有一个不合格的氘灯电源损坏了氘灯,氘灯光源不稳定导致输出的基线数据不稳定。开始我们不知道问题在哪里,因为影响基线稳定的因素很多,我们费了九牛二虎之力才最终定位问题。中途,我们几乎都想放弃了,在老师的鼓励和帮助下,我们还是挺过来了。”张小虎说。/pp  2013年底,绿色食品安全检测仪研发成功。这个仪器有两个30寸传统电视机叠加起来大小,检测时,食物样品由自动进样器进入设备,被高压泵打入色谱柱,在色谱柱中进行分离,再到达检测器的流通池,经过光电管,用24位高精度AD采集数据,电脑计算出图谱并进行比较分析,实现了一键式全程操作。/pp  2014年该仪器通过了广东省计量院的测试,并获得了广东省技术监督局颁发的生产许可证,正式投产。/ppstrong技术上实现多项创新/strong/pp  这款食品安全检测仪在技术上实现了多项创新,其中用液相色谱原理设计制作更属于国际国内首创。/pp  张小虎介绍,液相色谱技术由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用以及流出组分易收集等优点,比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高,定性定量分析更准确。“在检测食品中的有毒物质时,我们往往不知道有毒物质是什么,这时我们就要利用大数据的图谱分析方法,通过工作量的图谱在几千张,人工读图要花费很多时间。而我们利用自己编写的MapReduce来处理图谱数据,使用计算机代替人工大量读图。”/pp  食品安全检测仪目前已获得了4项国家专利和1项软件著作权。其中一项专利技术“双流通池系统”,在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。“这种双系统特别适用于那些要检测大量的,相同类型的样品,比如食品的原料检测等。”/pp  项目的开发成功让张小虎有了创业的冲动,他迫切希望能将技术予以应用,从而将技术的价值最大化。在父母的支持下,他与伙伴于2012年12月6日成立了“通用深圳仪器公司”,同时他还被聘请为深圳市分析测试协会委员。/pp  而这款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器投放市场后也颇受青睐,目前已拥有广州饲料添加剂厂、佛山富维生物饲料有限公司、广州格拉姆生物科技有限公司等几十家饲料和生物制品企业“客户”。/ppstrong用高科技创业成功概率大/strong/pp  2014年10月,张小虎被北京大学深圳研究生院录取为研究生,继续着他的学业,他的导师亦非常支持他的项目。而他的企业,从原来的3个人发展到现在的16个人,几乎都是青春勃发的大学生,其中还有一个麻省理工学院的博士。/pp  “从小到大,我都希望能成为一个通过自己努力实现个人梦想、掌控自己生活的人。小到成功拆装一个玩具、读完一本喜欢的书籍,大到选择自己热爱的专业、做出几项发明专利、创办自己的公司,很幸运的是,我正按照自己的人生规划,如愿地逐步实现自己的人生目标。每当实现一个目标,我都有深深的满足感和成就感。”张小虎说,尤其当自己创办的公司做出了对人们生活质量有所促进的产品的时候,“我感觉自己的成就感不仅来自于实现个人梦想、掌控自己的生活,而更大的来自于自己对于社会的价值和意义。”/pp  对于未来,张小虎充满了信心:“食品安全检测设备的市场很大,全国有大小近百家生产企业,但他们用的技术大都是分光光度法原理或比色试纸原理。这两种方法的检测精度都很低,不能有效检出食品中的微量有毒物质。市场急需新的高灵敏的检测设备,我们基于液相色谱原理的食品安全检测仪会有广阔的市场空间。” 他打算以“直销”和“代理”的模式,继续推广食品安全检测仪。/pp  作为一个大学生创业成功的“典型”,时常有学弟学妹追问张小虎“成功的秘诀”。他的切身体会是:“大学生创业应该具有非常强的专业知识,用高科技创业成功的概率会大得多。同时,项目开发最重要的是团队开发管理的能力和设计模式。”而创业更让他感受到了责任,也让他有了更高的目标:争取创立食品安全的行业标准,最终为解决中国现有的食品安全问题贡献自己的一分力量。/pp/p
  • 看完本篇你会对液相色谱有更多了解
    液相色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。   该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用,通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体,可以是有机溶剂、水或缓冲液。   在液相色谱中,样品被注入到色谱柱中,通过控制流动相的流动速度,样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同,其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂,那么它们将在柱上以不同的速率通过,从而实现样品的分离。   液相色谱有许多不同的变体,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度,可以适用于不同的分析需求。   液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中,它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。   在生物化学中,它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中,它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外,该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。   总之,液相色谱作为一种分离和分析技术,具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离,实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中,液相色谱都发挥着重要的作用,为我们的生活带来了诸多的便利和进步
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 【瑞士步琦】通过 SFC(超临界流体色谱)分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷的方法
    分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷(结构式见图1 (b))属于甜菊醇糖苷,甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍,因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来,甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2(100%)B=乙醇/水(95/5)流动相条件0-2min:95%A/5%B2-25min:5-35%B25-31min:35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B,4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序,UV检测波长设定为 210nm,背压调节阀设定为 150bar,柱温箱温度为 40℃,得到如下分离图谱:▲ 图1:(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图,通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物,甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相(Slica)发生了强烈的相互作用。因此,当流动相的整体梯度极性增加是,甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外,甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物,并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加,所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。
  • 非水反相色谱法
    反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法(NARP),色谱柱是非极性(如C18),流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱(NARP)中主要用来分离疏水性很强的样品,这些样品的保留能力很强,如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇,B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在,如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似,溶质分子溶解在里面。见下图:其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论:相对而言,疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上,因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相,流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强,溶质的保留值越大;流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强,溶质与键合相的作用越强,流动相的洗脱能力越差,溶质保留值越大。溶质的极性越弱,疏水性越强,保留值越大。对于非水反相色谱法,原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强,保留较大,不采用强极性水溶液作为流动相,全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法,主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节,等度或梯度都能使用,同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN(A)和THF(B)的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强,可以用极性较弱B溶剂(如二氯甲烷或氯仿)来替换,但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式,色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱,流动相全为有机相,样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制;主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中,遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。
  • 上海华爱色谱获高新技术成果转化认证
    GC-9760变压器油专用微型色谱仪是上海华爱色谱分析技术有限公司针对电力系统对变压器等设备进行现场绝缘监督试验的需求而专门设计的一款专用微型气相色谱仪。随着国民经济的快速增长,对供电的可靠性要求越来越高,做为供电核心设备的大型变压器的运行状况是直接关系到整个电网是否能够安全运行的关键所在,而通过气相色谱分析变压器油中溶解的七种气体(包括甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、氢气、一氧化碳和二氧化碳)的含量以及通过分析这七种气体的变化趋势和其相互间的比例关系,就能够判断变压器的运行状况,从而对整个电网的安全运行起到监督检验的作用,避免因变压器的带病运行造成的巨大经济损失。  目前国内对变压器油的分析多采用的是试验室的色谱仪,由于体积庞大,过程繁琐,当变压器出现故障,需要连续跟踪分析的时候,特别是对地处相对较远的变压器而言,试验室色谱已经不能满足实际的需要,在此背景下,上海华爱色谱分析技术有限公司着手研制了专用于变压器油分析的微型色谱仪,由于其体积小、重量轻、便于携带,所以可以带到变压器所在的野外现场进行分析,弥补了试验室色谱的不足之处.  GC-9760变压器油专用微型色谱仪采用的是和经典的试验室气相色谱仪一样的原理,气相色谱法是一种物理化学分析方法,他利用混合物中各物质在两相之间的分配系数的差别,当混合样品在两相之间做相对移动时,各物质在两相之间进行多次分配,从而使各组份得到分离。作为变压器油专用的微型色谱仪,他是将变压器油中溶解的甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、氢气、一氧化碳和二氧化碳等七种气体通过色谱柱分离,再通过氢火焰检测器(FID)和热导检测器(TCD)检测器检测其信号,工作站计算出各个气体的含量后用来分析变压器是否存在过热、放电等故障。  日前,GC-9760变压器油专用微型色谱仪通过上海市科委专家组评审,荣获上海市成果转化认证。
  • 免疫球蛋白的金属螯合色谱分离
    免疫球蛋白(Immunoglobulin,Ig)具有抗体活性,是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中,由淋巴细胞产生的,能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中,是主要的液体免疫物质。1890年,德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱,1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂,仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等,已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da,因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道,此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%,活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸,如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术,它具有条件温和,分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单,具有较高的处理能力,使用寿命也较长,适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质,由亚氨基二乙酸(IDA)偶联到琼脂糖而成,相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合,同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白,亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+,Zn2+,Co2+,Fe3+的相互作用,从而达到分离纯化的目的。
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA2023色谱学分会报告会在京召开
    2023 年9月6-8日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2023)在北京中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2023还设立了色谱学、质谱学、光谱学等11个分会报告会。7日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,邀请到30余位色谱领域资深科学家以及领域内的青年才俊,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。BCEIA2023色谱学分会邀请到西北大学白泉教授、中国科学院化学研究所陈义研究员/淮阴工学院教授、浙江大学方群教授、复旦大学高明霞教授、中国科学院化学研究所黄嫣嫣研究员、中国科学院上海有机化学研究所康经武研究员、延边大学李东浩教授、北京大学刘虎威教授、中国科学院化学研究所齐莉研究员、河北大学乔晓强教授、北京理工大学屈锋教授、北京理工大学王蔚芝研究员、天津大学王勇教授、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员、武汉大学袁必锋教授、西北大学赵新锋教授、西安交通大学邓楠高级工程师、中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员、中科院生态环境研究中心汪海林研究员、中国科学院大连化学物理研究所叶明亮研究员等共30余位专家带来精彩报告。色谱学分会以“分离分析谱写健康未来”为主题,集中交流我国在色谱及其相关分离分析技术领域的研究、仪器开发和应用成就。在基础技术方面,研究人员提出了多种新型色谱固定相材料和技术,为扩展色谱分析的应用范围提供了可能;在仪器和技术方面,电泳成像、微流控技术、色质谱联用技术等,使色谱技术向高通量、高灵敏方向发展,分析效率和速度得以提升;而在应用方面,抗体和核酸等生物大分子的分离纯化,以及表观遗传修饰、药物筛选等研究,都需要色谱技术提供支持,相关应用研究成果反映了色谱分析技术与生命科学等跨学科结合的趋势。结合主题,这次色谱学分会聚焦前沿热点,从基础技术到应用转化,充分展示了色谱分析技术在揭示生命奥秘、保障人类健康等方面的重要作用和广阔前景。
  • 安捷伦推出微型气相色谱仪 用以保障天然气持续安全分配和使用
    p style="text-indent: 2em " 10月15日,安捷伦推出了一种微型气相色谱仪,它体积小、速度快、智能化、使用方便。新的安捷伦990微气相色谱系统用于监测天然气的安全分布、热值和加臭水平。它小巧耐用,随时随地提供实验室质量数据。br//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strong990微气相色谱系统将安捷伦成熟的微加工技术和智能连接数字技术结合在一个全新的模块化平台上。该系统的即插即用架构和智能连接用户辅助功能使990微气相色谱系统更易于安装、使用和故障排除,降低成本的同时也提高了生产效率。/strongbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "“开发更好的工具以确保天然气的持续安全分配和使用,这再次表明安捷伦致力于与我们的客户和市场合作,”安捷伦的市场营销、GC和工作流自动化解决方案总监Eric Denoyer博士说。“这不仅为我们的客户改善了科学和业务成果,也有助于提高我们服务的社区的生活质量。”br//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "可移动系统的电池寿命是以前型号的两倍,可为许多应用提供超过8小时的远程操作。可选的移动浏览器界面允许与笔记本电脑或平板电脑等移动设备进行远程连接,并允许在人类更难或可能不太安全的地方进行免提、无人值守的操作。/p
  • 聚焦“小众”产品 挖掘色谱分离之美——“创新100”走进雪景科技
    科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了雪景电子科技(上海)有限公司(以下简称“雪景科技”)。雪景科技实验室一隅研发和创新是企业发展的基石提到国内全二维气相色谱的热调制产品生产厂商,不得不提这样一家公司——雪景电子科技(上海)有限公司。成立于2015年初的雪景科技,一直致力于在色谱分离这个细分领域深耕挖掘。经过几年的努力经营,目前已经在全二维气相色谱核心部件——调制器和数据处理软件方面颇有建树。六年来,公司规模虽然较小,其业绩表现却不错。雪景科技联合创始人赵之骏告诉我们,除了去年受疫情影响,雪景科技其余几年的销售额均实现了100%以上增长,且今年前四个月,营业额已经超过了去年全年的收入。而今,他们正在朝着“形成自己的技术特色和市场优势,从而打造出具有全球影响力的仪器品牌”这一目标而不断努力。能够取得亮眼的成绩,得益于雪景科技对于产品创新的重视和投入。据悉,雪景科技每年的研发投入均超过了销售额的50%,而研发人员更是占到了公司总人数的50%,这对于一个中小规模企业来说是件很难得的事,同时也足以看出雪景科技是真正将产品创新看成了公司的发展基石。雪景科技成立以来,创造性地提出了使用半导体制冷的固态热调制技术。赵之骏介绍,固态热调制器是全球第一个商业化的不需要液氮或压缩制冷机的热调制产品,它克服了全二维色谱普及的关键性障碍,使得全二维色谱的使用门槛降低,用户可以用更少的资源实现更高效的全二维分析,这促使市场上出现了大量的应用需求。此外,雪景科技除了每年固定推出或更新的产品外,还跟如清华大学、复旦大学、中国广州分析测试中心、广州海关技术中心、上海疾病预防控制中心、广州禾信仪器股份有限公司等多家高校科研院所及不同行业和政府科研机构展开多方面的技术合作和产品整合。固态热调制器降低了全二维色谱应用门槛全二维气相色谱调制技术以及相配套的全二维色谱数据处理技术至今已经历了很多变革和演化,在欧美发达市场逐渐形成了几种成熟的方案产品。赵之骏介绍,根据不同调制原理,全二维色谱调制器可分为热调制和气流调制两种方式。其中热调制由于调制效果优异,方法优化方便,可直接联接质谱等优点,是目前科研上主要应用的调制方式;而气流调制由于其构造简单,成本低,可靠性强,更适合常规分析应用。不过,作为主流的调制器,热调制技术需要消耗大量的制冷剂,依赖液氮或制冷机制冷,设备比较复杂,操作维护要求很高,而且由于信息量比常规一维色谱多了一个数量级以上,数据处理异常繁琐,所以一般只应用在高端实验室,市场规模很小,国内几乎没有公司参与产品开发和市场化运作。“从全球范围来看,也只有2-3家具有一定市场规模的全二维气相色谱厂家,而且都是欧美企业。”相较而言,雪景科技研发的固态热调制器采用模块化设计,体积小巧,安装操作方便,而且可以任意加装在现有色谱平台上,将普通气相色谱仪轻松升级成全二维系统,极大降低了全二维气相色谱的应用门槛,可以让更多的科研工作者使用这项先进的分析技术,还可以开发出高端实验室之外更多的应用场景,从而进一步增加全二维的市场规模。“除了提供创新产品,我们还充分发挥本土企业优势,为国内客户提供更贴心、更及时的服务和技术支持。”赵之骏说,由于目前全二维色谱还属于比较新的技术,方法开发和优化、色谱数据处理和挖掘等方面跟常规色谱都有所区别,要更好地发挥全二维技术的高效分离能力,需要专业的指导和培训。“我们在全国很多城市都有技术人员或合作单位,提供全方位的咨询、维护、方法开发或定制化服务,并通过专门的线上交流群及时沟通和指导,有必要时派资深工程师到现场解决和培训。同时结合我们不定期的线上知识分享、讲座报告,以及线下培训班和技术交流会议,共同为大家创造一个全二维色谱相关的学习环境和技术平台,有效解决客户的困难和问题。”雪景科技相关产品让中国进入全二维色谱“第一梯队”事实上,自从全二维技术发明以来,国内的学者对此技术抱有很大兴趣,很早就开始了多领域的应用开发,我国也是全球最早开展此类应用研究的国家之一。赵之骏提到,目前全二维气相色谱设备的市场规模已经从5年前的每年10套左右,增加到每年50套以上,这些设备的使用也极大促进了国内全二维应用的开展,并转化成实际的科研成果,近几年国内科研单位在国内外重要期刊上发表的全二维色谱相关的应用论文也越来越多。同时,很多单位开始应用全二维色谱技术建立各种标准,用于解决常规色谱方法分离效果不好的问题,有一些地方标准已经开始实施。“可以预见,未来全二维色谱的市场将非常广阔,特别在石油化工、煤化工、食品风味、环境污染、代谢组学、医疗诊断等领域有很大的应用前景。”不过,他也谈到,虽然近年来全二维色谱的市场规模显著增加,但总体来说还是属于小众的仪器产品,很多分析行业的科研工作者对该技术了解不多。而且由于标准较少,在基层实验室推广比较困难。提及未来,赵之骏说,随着技术的进步和应用的增多,全二维色谱这种先进的分析方法已经开始逐渐从高端实验室向中低端常规实验室转移渗透,无需制冷剂、操作方便、维护要求少的调制器将越来越受到市场的青睐。今后,雪景科技将继续聚焦研发创新,扩展全二维色谱及相关的多维色谱产品线,改进产品质量,不断推出方便、可靠、智能、高效的产品,以及针对特定应用的定制化解决方案,更好地服务国内客户。“我们相信,不久的将来,中国能够进入全二维色谱的世界‘第一梯队’,并成为某些创新技术和应用的开创者和引领者。” 附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。  点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱  创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量  美国华盛顿DC - 2013年1月28日  沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。  沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。  沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。  欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  ###  Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。  沃特世联系方式  媒体联系  Brian J. Murphy,  公共关系  +1 508-482-2614  brian_j_murphy@waters.com  叶晓晨  电话:021-61562643  xiao_chen_ye@waters.com
  • 我国发明功能胶体纳米颗粒分离的新方法
    “化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展  在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下,北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作,提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法:密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同,通过控制离心参数,实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。  不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来,人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件,有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充, 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。  这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端,在超速离心条件下,被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力,从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为,因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。  孙晓明 教授等拓宽研究思路,依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性,巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究,发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数,可以实现1.5~20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出,该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒,如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性,混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒,试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同,这一方法在液相密度梯度中完成分离,避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效,并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果,具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点,展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果:(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。
  • 分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会召开
    2010年1月16日,分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开,业内专家共计20人出席了会议,上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下,主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。     会上,众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台,迫切需要成立全国性的专业委员会,来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多,从北京发起这一行动也具有必然性。另外,专业委员会的定位很关键,应尽可能掌握国内的主导权,以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合,并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术,为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示:逆流色谱在分离制备上具有较大优势,应不断找准定位,做好方法学研究,产、学、研相结合,在分析测试上力争有所突破,一定能够找到自己的特色。最后会议决定,2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。  作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任,最大限度的支持业内技术交流平台的工作。  上海同田生物公司市场部  2010.1.28
  • 新方法来了!喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法
    引言:芳烃含量是航空燃料重要的质量指标,以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》,在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势,提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置,为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高;★方法适用范围广;★操作方便、分析周期短;★试验消耗少、成本低;★试验环境友好。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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