色谱定性添加色谱分析

使用仪器：SP-3420A气相色谱仪；检测器：FID；分析柱：BFSP-1006-04。用气相色谱分析食品添加剂VE是可行的，分析条件还可优化。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

在本报告中，我们应用ex-色谱系统对聚合物样品中的几种添加剂进行了分析，并研究了将SFE样品预处理和HPLC分析相结合的在线测量方法。

安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸是食品生产过程中常用的食品添加剂，但部分食品中超标现象十分严重，对人体健康造成很大的潜在危害。国家食品卫生标准对这几项指标有明确的限量，并制定了相应的液相检测方法，但规定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析 柱，分析时间长，且有机试剂耗用量大，因此，快速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基层实验室常规液相色谱仪的普及，与快 速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的同时检测方法加以改进，分析时间和试剂耗量均降低了2/3，一次分析仅需5min。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。

采用尺寸排阻色谱柱TSKgel AW4000（6.0mmI.D.X15cm,6um）和TSKgel AW2500（6.0mmI.D.X15cm,4um），参照国标GB 1886.301-2018对食品添加剂半乳甘露聚糖进行分析测定。实验结果表明，半乳甘露聚糖色谱峰与普鲁兰多糖P200K色谱峰完全分离，可判定试样100%的相对分子量分布≤ 200000，可满足国标的测定要求。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

关键词：SFC，聚合物添加剂，C18柱，紫外检测器，Irgafos 168，Irgafus 168磷酸盐，Tinuvin 327，Chimassorb 81

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在气、液两相混合反应产物及类似组成产品在线色谱分析中的应用。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。现已发现，燃料和润滑剂的抗氧化添加剂中均存在多种酚类化合物，包括苯酚和叔丁基苯酚。图 6 是对含八种常见酚类化合物（浓度均为 100 ppm w/w，溶剂为环己烷）的酚类混标进行分离得到重复三次的叠加色谱图。这些化合物得到了不错的分离度和峰不对称性。三次重复进样得到的叠加色谱图表明所有组分的保留时间均具有出色的重现性。上述酚类化合物在许多工业生产（例如纸浆与纸张、染料以及纺织品的生产）过程中也十分常见。

苏黎世国家实验室是瑞士苏黎世州的官方食品控制机构。为了保证食品安全，该实验室积极采纳各种新的及改进的分析方法，但前提是方法必须可靠。几年来食品分析实验室主任Helmut Kandler博士和他的团队一直致力于将HPTLC方法作为其它技术的有益补充。在和位于瑞士Muttenz的CAMAG实验室的Eike Reich博士和Valeria Widmer的协作下，一种用来检测调味品中非法添加色素的快速和可靠的分析方法被发展并通过了方法学验证。简介近年来多个欧洲国家都在市场上的红辣椒粉中发现了偶氮类染料苏丹红I-IV。这些红色和橙色的染料都属于致癌物，因此被禁止应用于食品当中。为了冒充高质量的产品，这些掺伪物被人为加入以改善调味品的天然色泽。该经过验证的反向HPTLC方法自2007年起被成功地用于苏黎世州实验室的日常检验之中。特别是对辣椒粉，咖喱粉和香料混合物进行苏丹 I、II、III、IV、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹红G、苏丹红7B、对位红、FD&C 橙色2号、甲基黄、橘红 2号、甲苯胺红和分散橙 11号等非法色素在可见光下目测评价。然后通过光密度扫描和加样回收率实验对阳性样本进行进一步的确认和定量。典型的掺伪品所受到的污染通常高于100 mg/kg。

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速 缺点是:极其微量的组分不易检出。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

在食品生产中，配方通常将活性成分与一种或多种添加剂相混合，以提高生产环节的效率以及对消费者的吸引力。例如，强化处理可以保持风味或改善味道和外观。其它添加剂用于改变味道，酸度，外观，口感并延长保质期。辅助加工的添加剂包括抗结剂和流动改良剂。对于食品制造商来说，产品在味道、外观和质量上的一致性是至关重要的，所有这些参数都受到添加剂的影响。因为许多食品添加剂是聚合物结构，最好采用凝胶渗透色谱或体积排阻色谱进行分析，这是您能够对聚合物添加剂的特性有一个全面的了解。本文集介绍了一些使用安捷伦色谱柱和系统分析常用食品添加剂的凝胶渗透色谱应用。

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

本文采用岛津离子色谱仪HIC-ESP建立了电解液中锂盐及酸酐类添加剂的定量方法。实验结果表明：对照品溶液在0.5~50 µ g/mL浓度范围内，各化合物线性相关系数均0.999，准确度为96.2%~104.9%。将2 µ g/mL对照品溶液重复进样6次，4种化合物色谱峰保留时间RSD 0.6%，峰面积的RSD 3%，仪器精密度良好。对实际电解液样品进行加标分析，加标回收率为95.1~102.5%。此方法快速、准确，适合于电解液中锂盐及酸酐类添加剂的定量分析。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案在液相色谱标准模块的基础上，增配溶剂选择阀和色谱柱选择阀，为实现多方法的全自动序列运行提供了便利。全自动多方法方案运行期间无需手动更换溶剂和色谱柱，能够实现无人干预和无人值守，解放了劳动力。多个方法自动序列运行，可充分利用夜间、周末等时间，减少仪器待机时间，从而提高仪器使用效率。同时，使用 Agilent Poroshell 和 ZORBAX RRHD 系列小粒径填料的色谱柱，能在满足分离要求的 基础上显著减少分析时间；全自动多方法方案中使用高效的溶剂 置换和系统清洗的方法，可使系统得到彻底清洗，实现系统的无盐保存，在批次运行中也有利于提高批内及批间的分析重复性。 除本文示例所述的食品添加剂和农药残留的分析方法之外，全自动多方法方案还可以组合其他类型样品的分析方法，用于不同行业和领域，如食品安全监管、药物质量控制和环境检测等，提高实验效率。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材桂枝液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现桂枝样品中桂皮醛与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，桂皮醛峰理论塔板数大于3000，满足药典要求。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材干姜液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现干姜样品中6-姜辣素与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，6-姜辣素峰理论塔板数大于5000，满足药典要求。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限””。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间。