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色谱定性添加色谱分析

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色谱定性添加色谱分析相关的论坛

  • 《药物色谱分析》对kromasil填料的评价

    今天偶读丁黎先生的著作《药物色谱分析》,里面对kromasil色谱填料的评价如下: Kromasil是瑞典Akzo Nobel公司的硅胶填料牌号。Kromasil是一种高纯度的球形硅胶填料。这种填料[b]含碳量高,表面极性小,分离效能高,化学稳定性好,化学纯度高,机械强度高。[/b]见于《药物色谱分析》160页,主编丁黎,人民卫生出版社出版 注:今天Kromasil已经并入Nouryon公司。

  • 日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析?

    求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中,色谱的使用频率和使用范围越来越宽,相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法,并且结合简单的例子,适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络,笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处,敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A.色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法,虽有缺憾,但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言,允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是,以上的定量方法都有一定的局限性,在开发新的分析方法的时候,需要各种分析方法混用,以确保定性的准确,因为这是一切定量工作的基础。B.色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种:1. 校正因子定量  绝对校正因子:单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。  相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。 2. 归一化法  归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法  直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点(0,0)和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。  标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 4. 内标法  内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。  内标物应满足的要求: 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性; 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰达到基线分离; 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定; 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为; 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析,有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液,然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。 5. 标准加入法  标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算,除了第五种“标准加入法”,现在我简单的举一个例子说明。 例:待测样品检测组分a,现将样品等分为三份,向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品,添加之后的浓度与峰面积如下:浓度(ppm)峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下: 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 增加色谱柱柱效有哪些途径?

    看到一个试题:不能提高色谱柱柱效的可行方法是( )。A、选择粒度为3~5 μm 的固定相 B、降低固定相的粒度分布 C、选球型固定相,匀浆装柱 D、增加柱长 结果答案是:D你觉得呢?应该是:减小填料粒径,增加色谱柱长,使用尽量大小均一、外型规则的填料,使用合适的流速,使用合适的流动相组成,使用合适的固定相。液相分析方法真不少,想要做好诀窍少不了。十二要诀条条都记牢,开发调整办法多又好。第一柱子温度能调高,第二可选柱子内径小。第三柱外体积小更妙,第四使用超纯的硅胶。第五氘灯要选能量高,第六采用中空透光灯。第七改变有机相比率,第八流动相pH可鼓捣。第九可把键合相选挑,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。增加灵敏度提高柱效,献上对策一十又二条。灵活应用不生搬硬套,做好分析省力又讨巧

  • 【求购】关于 二乙胺作为色谱添加剂的问题

    我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦

  • 用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

    张锦红 刘 勇 葛长荣 (云南农业大学动物营养重点实验室)近20年来,兽药(包括药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛,但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积,并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的,如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题,因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展,经过十几年的积累,基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科,其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段,内容包括食品残留(药物原形及代谢产物)的含量测定与结构鉴定(静态残留分析)以及组织分布与代谢(动态残留分析)。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础,而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同,残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中,在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合,在于样品基质和待测组分的不确定性,所以分离和检测是残留分析的两个基本方面,高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术,特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展,利用这些技术可以测定ppb(10-9)~ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术,在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用,并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合,也可以浓缩、分离、测定联用,对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂,所用的操作方法、试剂和仪器较多,方法设计带有较多经验成分,所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法,并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴,了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时,如针对新对象或采用新技术,可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料,或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献,除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外,还需要了解以下内容:待测物的理化性质,如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等;体内代谢过程,包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质(生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率);药理毒理学,如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围,为各种后续工作提供分析手段,最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物,不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])分离,HPLC是首选的测定方法,目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)和电化学检测器(ECHD),要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团(共轭双键结构),或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言,反相(RP)HPLC是标准的分离方法,操作方便,易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性,通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型,如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择,如氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)和液相层析质谱仪(MS),但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试,目的是了解液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)条件、试剂干扰和回收率情况,然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质(水分、蛋白质和脂肪含量)、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法,一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤,这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中,溶解样品所用溶剂要与流动相互溶,最好与流动相接近,以免干扰色谱平衡,导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时,用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后,即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度,每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围,不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大,宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验,如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量,任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标,如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价,也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行,是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度(10、1、0.1MRL),每个浓度水平设4次重复,经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容: 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法,提取方法,净化方法,测定方法(分离方法、检测方法)。 7.3 方法评价 标准曲线,回收率,变异系数,检测限,定量限,选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图,参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查,以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线(±2s)次,则应意识到分析过程可能出现问题,但不一定马上采取措施;若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因;如果某次测定值超出警戒线(±3s)次,则分析过程可能发生失控,因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧,则可能引入了系统误差。

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 【原创大赛】选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花

    【原创大赛】选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花

    [align=center][b]选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花[/b][/align][align=center]作者:通标小菜鸟[/align]从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的小伙伴在工作中免不了需要自己去建立色谱分析方法,在编辑及建立方法的时候总会遇到各种问题。作为一个仪器分析人,操作仪器运行及编辑仪器采集方法都是最基础的知识及技能,作为一个色谱人应该对其了解并掌握。有些小伙伴在编辑采集方法的时候会在色谱进样操作模式这一块有所疑问,为了给予有疑问的小伙伴们一些参考及帮助,我在这里对色谱进样的四种操作模式进行简单介绍,希望能给有需要的人带来一些启示。[align=center][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011223376593_763_3141805_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center]图1 色谱进样模式软件示例图[/align]我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的数据采集软件界面可以查看到该部分,软件中给我们设置了几种选择。色谱进样操作模式主要分为四种,以下是对这四种操作模式的简要介绍:一:分流模式(用于含量较高组分分析)分流模式相对而言是用的比较普遍的一种进样模式,它一般用于含量较高组分的分析。而且这种分流模式尤其在气体进样中用的最为普遍。不管是气体进样还是液体进样,当样品组分被注入进样口后都会被分成两部分,其中一小部分样品进入色谱柱,大部分样品通过分流出口被排出。当你需要进一个含量较高的样品或者未知样品的时候就需要选用分流模式了,这种进样方式比较保险,可以有效防止色谱柱过载的问题。[align=center][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011224456243_2274_3141805_3.jpg!w690x479.jpg[/img][/align][align=center]图2 经典分流流路示意图[/align]二:不分流模式(适用于痕量分析)与分流模式对立的便是不分流模式,不分流模式就是注入的样品组分全部进入色谱柱,不通过分流平板的凹槽进行分流。这种进样模式适用于痕量组分的分析,当你的样品浓度含量比较低或者化合物在仪器上的响应比较低时,你就可以选用不分流模式来提高目标化合物峰的响应。有些需要用分流模式进样的参数在不出现过载的前提下也可以选用不分流进行操作。三:脉冲分流(适用于快速进样)脉冲分流模式相较于上述分流与不分流两种进样模式而言用的比较少。在样品注入进样口的一瞬间,进样口进行憋压,进样口压力持续上升,上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱,随后进样口恢复正常压力。当样品含量较高并且希望快速进样时可以选择使用脉冲分流模式,对于稳定性差的化合物也可尝试使用。在进样口压力快速升高的同时仪器压力传感器会报警但工作站不会报错,你会听到“滴滴”声音,待压力恢复正常后声音消失,这种情况属正常现象。四:脉冲不分流(适用于痕量大体积快速进样)脉冲不分流模式在进样期间,进样口进行憋压,进样口压力持续上升,上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱,随后压力恢复柱流量对应的合适压力。当进行痕量分析并且希望进样体积大一点或者希望加快进样速度时可以选择使用脉冲不分流。总结:上述这四种进样模式各有各的适用范围,但不一定是绝对的。在实际操作过程中假如遇到编辑新方法选择进样模式的时候,需要实际进样操作来确定到底选择哪一种进样模式。了解上述四种进样模式的区别和特点有助于我们提高工作效率,有助于我们在遇到问题时可以正确把握方向。

  • 色谱分析重复性不好,可能是它出了问题!

    色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中,进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说,考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响,它主要包括以下几个方面:(1)进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖(分离器螺母)被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center](图片来自网络 编辑冉盛网)[/align]在实际分析过程中,如果进样垫太松,可能导致进样口泄漏 进样垫太紧,可能导致针在注射过程中弯曲或不进入,或者即使可能是注射器插入进样口,注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。(2)使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏,从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况,不同类型的进样垫的质量会有所不同,甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中,进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而,不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异,如何收紧它们是如何放松它们,并且很难定量地描述它们。因此,分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器,并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

  • 【原创大赛】液相色谱分析重要指标之一——理论塔板数

    【原创大赛】液相色谱分析重要指标之一——理论塔板数

    液相色谱分析重要指标之一——理论塔板数 理论塔板数是色谱分析中的一个重要参数,它来源于塔板理论。塔板理论是色谱学的基础理论,它是将色谱柱(色谱的核心部件)看作成一个分馏塔,将分离组分(被分离的样品)在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成某种平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,同时形成新的平衡,直至完全被洗脱(移动)出去。 理论塔板数是反应色谱柱性能的主要参数,是表示色谱柱对样品的分离能力或是分离效率(简称柱效),常用“N”表示。通常N值越大,柱效越高,分离能力越强,分离效果就越好。 N取决于色谱柱固定相(填料)的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、柱内径、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果色谱峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为: 理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2,也就是N=5.54(t/w1/2)2。柱效率用理论塔板数定量的表示:N=16(t/w)2。其中,t是样品保留时间(样品从进样到峰形最高点的时间),单位秒(s),w为峰宽(该样品峰在基线处的宽度),单位厘米(cm)。 不同的色谱柱在同一色谱条件下,理论塔板数大的色谱柱柱效高。N的大小和色谱柱的柱长关系密切,色谱柱越长(塔板数越多),N值越大。 N的大小主要和色谱峰中的两个因数有关,一是保留时间,二是色谱峰宽,保留时间越长N越大,色谱峰宽越窄N越大。要想提高色谱峰的分离效果,增加N值,我们只要从这两个方面做起就足够。一是尽量延长保留时间,二是尽量减小色谱峰宽。延长保留时间方法很多,比如选择更长的色谱柱,降低色谱柱温度,减小流速(这个最好不要变,因为流速减小,色谱峰宽也会变宽,检测灵敏度也会降低,这样可能会得不偿失),适当降低流动相中有机相的含量(主要针对反相色谱)等等。减小色谱峰宽的方法也有很多,比如减小进样量,减小进样器到检测池之间管路的死体积,尤其是缩短连接管路,采用超高效液相色谱,当然采用缩短(和延长保留时间的方法正好相反)保留时间的方法也能减小色谱峰宽,但这样可能对增加N并无帮助。有些方法在改变这两个因数时相互矛盾,我们在具体操作时,可以取利避弊,争取达到最佳效果。 通常我们增加N最常采用的办法就是一是选择更长的色谱柱,二是减小进样量,实际中这两种方法是非常常见的也是非常实用的。 下面我们就用几个具体的实列,简单的说明下。 这是150mm长色谱柱色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508091_2369266_3.jpg 这是250mm长色谱柱色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508092_2369266_3.jpg 这是20ul进样量色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508094_2369266_3.jpg 这是10ul进样量色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508093_2369266_3.jpg 增加色谱柱长度和减小进样量对于增加理论塔板数效果还是不错的。对于调节其它色谱条件来改变理论塔板数过程比较复杂,结果可能存在很多不确定性,做起来难度较大,在这我暂不做比较。 另外如果色谱柱的柱效下降了,N值降低到了很低时,我们一般会选择换一根柱效高一些的能满足实验要求的色谱柱。这也是最简单,最实用的方法。但为了减少实验成本,我们不妨试试对色谱柱采用一些再生的方法,如果还不行,那也没遗憾了。 反相色谱柱分别用甲醇:水=10:90,纯甲醇(色谱纯),异丙醇(色谱纯),二氯甲烷(色谱纯)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于30倍色谱柱体积。然后再以相反的次序以不少于30倍色谱柱体积冲洗。 正相色谱柱分别用正己烷(色谱纯),异丙醇(色谱纯),二氯甲烷(色谱纯),甲醇(色谱

  • 气相色谱分析异丙醇胺

    [color=#444444]本人要定性分析一未知溶液中是否有异丙醇胺,乙醇为溶剂,求指教一下色谱分析条件什么为宜,色谱是岛津的,柱子为se54.[/color]

  • 液相色谱分析中,应用衍生化法的目的有哪些?

    1、改善被测化合物的检测特性,提高检测灵敏度;2、改善样品混合物的分离度;3、增加被测化合物的稳定性;4、提高从样品基体中萃取和预分离被测化合物的能力;5、扩大色谱分析的应用范围,使不能作色谱分析的样品转化为能用色谱法分离的衍生物。

  • 【求助】样用高效液相色谱分析?

    甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析?谁有分析方法?产品是甜菜碱(三甲胺乙内酯)、甜菜碱盐酸盐,还有维生素(A\B\C\D\E),这几样产品怎么用液相色谱分析纯度(含量)?维生素系列能不能用紫外检测器全做了?

  • 气相色谱分析的一些显著特点和普遍应用

    气相色谱分析是一种具有高效能,高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱,一般具有1000一2000片理论塔板数,而一根毛细往,可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过反复多次的分配平衡,最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分,可通过选择合适的固定相,实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中,它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug/ml甚至0.1ng/m1的杂质;在环境监测上可用来直接检测大气中1ug/m1至几十个ng/ml的污染物;农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug/ml一ng/m1级卤素、硫、磷化物:医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单,分析快速,通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成,甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器,通常带有微处理机,使色谱操作及数据处理实现了自动化,更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品,也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体;不仅可分析有机物,也可分析都分无机物。一般来讲,只要沸点在500℃以下,热稳定性良好,分子量在400以下的物质.原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物,约占全部有机物(约三百万种)的15—20%,而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分,因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品,还可采用特殊的气相色谱分析方法,如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折,在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。

  • 【求助】—《色谱分析概论》

    【求助】[读秀电子图书][色谱分析概论]【作 者】傅若农编著 【丛书名】色谱技术丛书 【形态项】 310页 24cm 【读秀号】000005409526 【出版项】 化学工业出版社 , 2005 【ISBN号】 7-5025-6498-5 / O657.7 【原书定价】 CNY38.00 网上购买 【主题词】色谱法(学科: 化学分析)色谱法 化学分析 【参考文献格式】傅若农编著. 色谱分析概论. 化学工业出版社, 2005. 【全文连接】http://www.duxiu.com/book/000/005/409/526/4296CE52608F43B40671F34788DF95AC.htm【求助者E-Mail】guanzhongbiao@163.com最好是pdf格式的

  • 探寻物质的本质——色谱分析

    [align=center][b][font=黑体][font=黑体]探寻物质的本质[/font][font=黑体]——色谱分析[/font][/font][/b][/align][align=right][font=黑体]——记中国色谱学科创始人卢佩章[/font][/align][font=宋体]仪器分析是分析化学的核心技术之一。仪器分析以物质理化性质为基础,以先进科学技术与仪器设备为基础。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1】[/font][/font][/sup][font=宋体]随着科学技术的快速发展,仪器分析不断向着智能化、网络化、自动化、信息化的方向迈进。现代仪器分析技术可以利用软件所具有的功能进行虚拟实验室操作,建立虚拟分析场景,这对仪器分析的发展具有较大的推动作用。在仪器分析中,很多新型材料、新技术也得到了推广应用,例如纳米技术、生物仿真技术、微制造技术、激光技术等都应用到了分析仪器当中,这些新技术的应用大大提升了仪器设备的灵敏度以及先进性,能够进一步提升分析仪器的运行速度和效果。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]2】[/font][/font][/sup][font=宋体]在对信息的数据进行分析的过程中,仪器本身应对生物、化学以及其他领域的能力展开分析,并在此过程中推动其能力的升级。同时,应进一步地将化学分析运用到互动、基因组、蛋白质等多个学科之上。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]3】[/font][/font][/sup][font=宋体]在对其仪器进行分析的过程中还应注意其本身在生命科学以及生物药学等方面的重要应用。在对其细胞以及分析的探索过程中,应对其物质的心理变化以及药物变化进行分析。[/font][font=宋体]其中对色谱以及质谱进行分析,实现光谱与计算机之间的有效融合。借助现代仪器分析的优势实现生物分子内部结构的有效化处理,并将其运用到其他多个角度之上。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]2】[/font][/font][/sup][font=宋体]在资源环境、远程在线分析以及控制器的分析领域逐渐提升的大背景下,人们已经开始能将其运用到其他更多的领域之上。各种无损检测技术以及其他的技术的出现进一步拓展了人们对仪器的使用范围。[/font][font=宋体]“色谱”这个词对很多人来说是一个很陌生的名词,那我们就先不谈它的具体定义,我想通过一个简单的例子来说明所谓色谱的作用。为了提升食品的色、香、味,延长食物的保藏期限,人们发明出了食品添加剂,毋庸置疑,这为我们的日常生活带来了很多乐趣和方便。但是不合理的使用食品添加剂不仅会降低食品质量,[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]4,5】[/font][/font][/sup][font=宋体]甚至损害人体健康,然而我们的色谱法却可以有效解决这一问题。赵质创[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]6[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]等人采用了甲醇、氨化甲醇、水、[/font][font=宋体]80%甲醇和20%甲醇提取糕点中的防腐剂,提取液经C18色谱柱进行分离,用甲醇-乙酸铵溶液进行梯度洗脱,在波长为220 nm处进行检测。检测结果表明:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯这四种常见防腐剂完全分离开来,且分离效果良好,回收率为 84%~106%,变异系数小于4.54。该方法能够同时检测出4种防腐剂,相比于其他分离检测方法,步骤简单、操作简便,可以在日常的食品检测中广泛使用。[/font][font=宋体]不仅如此,色谱法还可以对转基因食物进行检测。[/font][font=宋体]“色谱简单地说就是有颜色的谱带,比如我们把胡萝卜汁倒进色谱柱中用溶剂淋洗,就会分出六七个有颜色的层带,每一层就是一种化合物。还有,我们靠色谱分析,发现了香烟里有5000多种化学成分,就连一瓶茅台酒里,都有900多种化学成分。”卢佩章把一项高深的技术娓娓道来。在卢佩章和弟子同事的回忆中,在手中的《难忘的岁月》的铅字中,卢佩章院士的科学人生清晰地展现出来……[/font][font=宋体]"我不相信,只追求个人名利的人[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]能在科学上[/font][font=宋体]做出[/font][font=宋体][font=宋体]更大贡献。[/font]"这是中国科学院院士、色谱专家、中国色谱学科创始人卢佩章[/font][font=宋体]院士[/font][font=宋体]的一句格言[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章祖籍福建永定[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]是著名科学家卢嘉锡的同乡[/font][font=宋体]。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]7[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]卢佩章院士[/font][font=宋体]1925年10月生于杭州[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体],[/font]1948年毕业于同济大学理学院化学系,而后1949年他到中国科学院大连化学物理研究所工作。自1954年以来,主要从事气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用等方面的研究,是中国色谱分析的先驱者之一。关于“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”的研究,获1956年中国科学院科学奖三等奖。[/font][font=宋体]20世纪50年代,他完成了“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”项目。为开创中国色谱学科,他开展了气相色谱及液相[/font][font=宋体]色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。[/font][font=宋体]50年代末,研究色谱选择性和柱效随不同物质变化的规律,并提出了相应的指标。60年代,在超纯气体净化与测试方面,为原子能工业和半导体工业提供了先进的测试方法,并发展了一系列腐蚀气体色谱分析[/font][font=宋体]仪和金属中气体分析仪。[/font][font=宋体]70年代,参加了火箭药柱、航空煤油、柬埔寨梯克油及农药残毒等分析工作。80年代以来,领导中国大连色谱技术研究开发中心的科技人员,开展了细内径高效液相色谱仪、人工智能化气相色谱和高效液相色谱的研究,达到了较高的水平。发表论文100余篇。主编了《气相色谱法》一书(1972),并和联邦德国专家共同主编了《中德色谱报告会文集》(1983)。卢佩章[/font][font=宋体]院士[/font][font=宋体]长期从事以色谱为主的分析化学研究。[/font][font=宋体]多年来,卢佩章院士主要从事以色谱为主的分析化学研究。建国初期,当时我国的气相色谱研究还是空白,先生带领着研究小组设计出了我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的[/font][font=宋体]30多个小时缩短到不到1小时[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]而且所用样品量仅是原来的千分之一[/font][font=宋体],而这项技术迅速在全国石油化工企业普及应用[/font][font=宋体]。在六十年代,先生承担并圆满完成第一颗原子弹的有关任务,他发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器,填补了国内空白,而后又受国防部门委托完成了两种不同要求的色谱,[/font][font=宋体]供[/font][font=宋体]飞船和和核潜艇使用[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][color=#4d4f53][font=宋体]色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章等人接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪[/font][/color][/font][font=宋体]。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]8】[/font][/font][/sup][font=宋体]在工作中,他兢兢业业,取得了丰硕的科研成果。改革开放后,先生开始注重人才培养,他不仅耐心指导学生,培养他们严谨的学术思想和[/font][font=宋体]创新精神,还培养青年一代,要树立热爱祖国热爱科学的意识。在[/font][font=宋体]1980年当选为中国科学院院士,中国色谱学会名誉理事长。[/font][font=宋体]卢佩章院士一生对色谱做出的巨大贡献奠定了我国色谱学发展的道路,也使得色谱学的应用领域更加广泛。众所周知,大气监测是环境监测的重点内容,为了获取详细的大气监测数据,需要选择适宜的监测方法,离子色谱技术,就是一种适合大气监测的方法。实际的应用中,能够实现对硝酸雾、硫酸雾、甲酸、乙酸、溴化氢、氟化氢、氨、氯化氢等参数的检测分析。离子色谱技术,可以对阴离子酸性物质进行监测,并以离子色谱技术为基础,实现对酸雨的检测,确认酸雨中阴离子的离子色谱和阳离子的离子色谱,进而满足实际工作的基本需求[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]9[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]色谱不仅可以为我们双碳目标做出贡献,还能为健康中国战略添砖加瓦;硝酸盐与亚硝酸盐是肉制品中常用的添加剂[/font][font=宋体], 该添加剂合理地使用可以增加肉类的鲜度, 并且抑制微生物, 但是食用超标会引起中毒[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]0[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体],[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font]COVIELLO 等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]2[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]首次采用离子色谱[/font]-电导结合法的方式检测了婴幼儿5种食品肉中的亚硝酸盐与硝酸盐离子的含量, 两者的回收率均不低于 84%±6%, 并且硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为 0.08 和 0.13 mg/L, 其中亚硝酸盐含量低于检出限, 硝酸盐含量远低于欧盟标准。CHUTRTONG 等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]3[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]建立了一种快速、简单、精确的离子对[/font] -紫外色谱法检测乳制品中的三聚氰胺, 采用C18柱进行有机干扰组分的去除, 以 AS19 型离子柱为分离柱, 结果表明, 该方法的回收率为 97.8%~100.7%, 检出限和定量限值分别为 0.16 与 0.53 μg/mL, 满足对非法添加物三聚氰胺的快速检测。[/font][font=宋体]无论是食品添加剂还是食物受污染程度甚至是保健食品的安全性,色谱都可以通过一定的方式来达到我们预期的效果。[/font][font=宋体]对于医药化工行业来说,应利用色谱分析技术对各类化工药物进行有效分析,了解化工药物中各类物质的含量和综合配比情况,在分析化工药物药用价值和实际疗效的同时,使得医药人员对化工药物的生产工艺以及相关标准有所了解,并在调整化工药物生产工艺的同时,借助色谱分析技术对化工药物生产情况和产物性质等方面进行精准分析,结合实际分析结果对化工药物加工生产流程和原材料配比情况进行优化调整。发挥色谱分析技术在化工药物生产和实际分析中的优势,在保障化工药物质量安全和实际生产标准的同时,促使我国化工制药行业向着更加合理的方向稳步发[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]4[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路,[/font][font=宋体][font=宋体]指出了智能多模式多柱色谱系统[/font] (IMMCC) 及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]液相色谱统一方法是其突破口[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]以当归补血汤为例[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]提出了对中药复方进行从非水反相[/font] (异丙醇[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]) 到纯水反相进行系统分离摸[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]将未知样品转化为已知样品的方法[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]并对黄芪[/font] 66个化学成分、当归 78个化学成分和当归补血汤71个化学成分进行了a , c指数和紫外光谱的测定[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]发展了复杂样品的智能优化和峰识别的方法及软件[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]确定了黄芪分离的多阶梯多二元流动[/font][font=宋体]相梯度条件,[/font][font=宋体][font=宋体]对黄芪所有化学成分保留值预测的最大误差为[/font]8.62%, 最小误差为0.05%[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章院士将自己的一生奉献给了科学事业,他是我国色谱学之父,为我国的气相色谱研究画上了第一道颜色。只有拥有一颗热爱科学的心,才能选准方向,并持之以恒地坚持下去。[/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][b][font=黑体][color=#333333]参考文献:[/color][/font][font=黑体][color=#333333][1]刘正红.分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工设计通讯,2020,46(01):80-81.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][2]王玥,刘京远.基于分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工管理,2021(36):142-143.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.36.069.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][3]陆东明.化学分析和仪器分析技术的应用与发展[J].化工管理,2021(05):49-50.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.05.023.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]4[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]杨建伟.气相色谱质谱法在食品有机磷农药残留检测中的应用[J].医学信息,2022,35(11):154-156+168.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][5]杜黎,皮伟,陈定,王华伟,邓辉.离子色谱技术在食品安全检测中的应用进展[J].食品安全质量检测学报,2022,13(08):2543-2549.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.08.022.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][6]赵质创,杨建英,姚庆伟,郑晓冰,施煜.高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂[J].中国测试,2011,37(03):33-36.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]7[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]宋协和,陈中元.谁执彩练当空舞——记中国色谱学科创始人卢佩章[J].科学与文化,1997(02):19.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][8]傅若农.国内气相色谱近年的进展[J].分析试验室,2003(02):94-107.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]9[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]董泽林,王婉雪,刘思远.环境监测中离子色谱技术的应用[J].化工设计通讯,2022,48(05):169-171+177.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][10]杜黎,皮伟,陈定,王华伟,邓辉.离子色谱技术在食品安全检测中的应用进展[J].食品安全质量检测学报,2022,13(08):2543-2549.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.08.022.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][11] 丁颢, 张霁月, 张俭波. 国内外肉制品中食品添加剂硝酸盐和亚硝酸盐的标准管理探讨[J]. 中国食品卫生杂志, 2021, 33(3): 364–368. DING H, ZHANG JJ, ZHANG JB. Discussion on standard management of food additives nitrate and nitrite in meat products [J]. Chin J Food Hyg, 2021, 33(3): 364–368.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][12] COVIELLO D, PASCALE R, CIRIELLO R, et al. Validation of an analytical method for nitrite and nitrate determination in meat foods for infants by ion chromatography with conductivity detection [J]. Foods, 2020, 9(9): 1238.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][13] CHUTRTONG J, CHUTRTONG W. Simple method for monitoring melamine in food by ion pair chromatography [J]. Proc Manu f, 2019, 32: 1000–1007.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][14]张海明,王林,胡亚莉,胡学明,王丽.色谱分析技术在化工分析中的应用[J].当代化工研究,2021(06):91-92.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][15]肖红斌,梁鑫淼,卢佩章,陈志坚.中药复方分析新方法及其应用[J].科学通报,1999(06):588-596.[/color][/font][/b]

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]  成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点  1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。  2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。  3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。  4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。  麻黄专用柱订购信息  色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 气相色谱分析复习题1

    一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。

  • 一根色谱柱轻松分析17种食品添加剂

    一根色谱柱轻松分析17种食品添加剂

    以下是迪马科技的一个用户,使用Endeavorsil 1.8 μm C18色谱柱,轻松分离17种食品添加剂。这个实验的难点在于,目前国标中还没有能同时测试17种食品添加剂的方法,同时,对于同一样品中不同组分的检测需要重复处理及进样分析,检测效率低。而这个实验的最大优点是:使用Endeavorsil超高效液相色谱柱同时测定了17种食品添加剂,分析时间明显缩短,分析效率大大提高。分享给各位大侠,希望对做食品添加剂的用户有帮助哈~~具体实验如下:色谱柱:Endeavorsil 1.8 μm C18, 100 × 2.1 mm(Cat#: 87003)柱温:30℃进样量:2μL流速:0.3mL/min检测波长:UV 254 nm(12种色素、山梨酸);UV 230 nm(苯甲酸、安赛蜜、糖精钠);UV 215 nm(阿斯巴甜)流动相:A:20 mM 乙酸铵;B:乙腈 梯度洗脱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502131128_535784_2452211_3.jpg(1)2.415 安赛蜜 (2)2.590 柠檬黄 (3)2.808 苯甲酸 (4)2.879 新 红 (5) 3.106 苋菜红(6)3.217 糖精钠 (7)3.340 靛 蓝 (8) 3.544 山梨酸 (9) 4.460胭脂红 (10) 4.660日落黄(11)5.080 诱惑红 (12) 5.151 阿斯巴甜 (13) 6.035酸性红 (14) 6.246 亮蓝(15、16) 6.482+6.538 喹啉黄 (17) 7.026 赤藓红 (18) 7.889 专利蓝V

  • 现代色谱分析

    《现代色谱分析》化学工业出版社 2004.2月564页[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12723]现代色谱分析.pdf[/url]

  • 高效液相色谱分析法和气相色谱法的区别1

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器;

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