色谱面积归法杂质含量

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量，现发现杂质含量偏低（原来正常后突然变低，在其它仪器上测定结果正常），载气压力变大时杂质含量有所增大，不知是何原因，请高手指教！谢谢！

实验室研发的新产品即将生产，其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子：[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]：假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]：这种我是完全没懂了，，，懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。

我是做SIH4（硅烷）气体检测的，请问如何根据出峰面积，不通过仪器工作站，自己如何算出样品中的杂质含量？希望知道的朋友能够指导下，谢谢了。

请问老师：关于色谱分析中各杂质的含量怎样由色谱面积百分比换算成重量百分比？

近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

最近接到个样品，要测主成分含量和指定的几种杂质含量。主成分含量在95%以上。给的方法是GB/T9722-2006[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]通则，没什么具体价值，前处理和色谱条件都没有。是用面积归一化法呢，还是用外标法呢？=================后续=====================感谢大家的建议。我用面积归一法测主成分含量，用外标法测指定杂质含量。不过发现一个问题：面积归一法测主成分时，也能看到指定杂质的百分比含量，有个杂质含量是0.03%；可在外标法中该杂质含量是0.17%，为什么差距这么大？测主成分是直接进原液，测指定杂质是将原液稀释后测的。

各位老师，我现在在做硝苯地平的有关物质，有一个硝苯地平杂质1的含量忽大忽小，后来我们发现不同的色谱柱，检测出来的含量不同，用了安捷伦、迪马家的C18柱，杂质1含量约0.3%，但是用Waters家的色谱柱，杂质1就是未检出。所以，我想问一下，C18色谱柱中，会不会存在微量物质，促使硝苯地平降解为杂质1。硝苯地平在紫外光破坏、酸破坏、热破坏条件下产生杂质1。另外，单独进杂质1对照品溶液峰面积无变化，每个色谱柱都很稳定。

对于杂质的含量如何定量？对于固体的杂质含量比较容易定量，但是如果是液体中的杂质定量的话相对来说就比较难了。对于液体来说按面积归一法算出，与稀释倍数有什么关系呢？如何确定呢？

气相色谱手动进样测杂质含量用主成分自身对照法准确吗，因为主成分自身对照法是比较供试品中杂质的峰与此对照溶液主峰的峰面积大小，那怎样确保供试品溶液和对照溶液前后两针的进样量一致呢？

我现在做一糖的液相,岛津的机子,手动进样，用示差折光检测器,以前没对照品只能用面积归一化法,除去两个负峰(有时是一正一负两峰,我是用流动相做溶剂来做的,所以一直不明白这两峰怎么会出现),还有一主峰和一很小的杂质峰,这样计算产品的含量大概能达到99%左右,后来从英国泰莱公司买的对照品,就用外标法做,但计算下来含量只有96%左右,很不明白是怎么回事呢,请大家帮帮我

做纯物质中的杂质含量，同样的标样浓度，现在杂质的响应面积好小好小，该怎么查原因？

做纯物质中的杂质含量，同样的标样浓度，现在杂质的响应面积好小好小，该怎么查原因？

各位老师好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定化工产品主含量（面积归一化法）测定出来的含量比其他单位的偏高，相同的色谱柱型号。这是为什么？主要与仪器还是色谱柱有关？

请教各位大佬。为什么我们用面积归一方法打出来的含量和实际不一样。我们用的是安捷伦7820A [table=720][tr][td=10,1]色谱柱：Agilent 19091Z-215:325℃: 50m×320μm×1.05μm 流速：3 mL/min 压力21.706psi[/td][/tr][tr][td=10,1]进样：后SSZ进样口N2[/td][/tr][tr][td=10,1]出样：后检测器FID 火焰：开[/td][/tr][tr][td=10,1]检测器加热器：300℃ H2流量：30 mL/min 空气流量：400mL/min 尾吹N2流量：25mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]自动进样：进样针规格10μL,进样量0.4μL×1[/td][/tr][tr][td=10,1]溶剂A清洗：进样前2次进样后5次 体积最大[/td][/tr][tr][td=10,1]样品清洗次数：4次，体积最大，样品抽吸次数5次[/td][/tr][tr][td=10,1]进样口分流，加热器温度280℃，压力21.706psi 分流比30:1 流量90mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]载气节省：关闭，流量20ml/min 开始等待时间2分钟[/td][/tr][tr][td=10,1]柱箱温度：开，最高柱箱温度425℃，初始温度100℃升温速率10℃/min最终温度260℃ 时间3min[/td][/tr][/table]我们打的产品是TMDD+乙二醇的复配产品， 配比基本上是在1：1，但是出峰的数据 [table=249][tr][td]3.028[/td][td]25.16 [/td][td]12.048[/td][td]74.62[/td][/tr][/table]在相应的出峰时间上乙二醇是25.16% TMDD是74.62%。按照常规理解应该是一半一半的含量。色谱小白不知道是什么原因，造成这样的结果，打样的时候产品有点稠有用酒精稀释，×掉酒精峰后是上面的结果，有尝试过不用酒精稀释直接进样打平行样看是否能够避免实际含量不一致的情况，但是出来的结果除了第一次第二次接近实际的配比，到第三次后数据就发生了很大的变化，感觉直接进样也是不行。现在不知道该怎么办，想知道还有什么办法能够准确定量产品的含量？也想知道为什么会出现上面含量和实际不一致的情况，我想知道大家有没有碰到过，都是怎么解决的。小白在这先谢谢大家指导！

我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一法做丙酮的含量，我现在要做含量方法学研究，要做线性，请问大家用面积归一法怎么做线性？

FID色谱，面积归一法，主峰含量比以前低了0.30%，请问在不考虑色谱柱情况下，能否提高主峰含量(0.30%)至以前状态？

我要做分析纯乙醇中杂质硫醇等含量，但标准中给的载气流速0.5ML/MIN这是不是太小了，供样单位提供的图谱4MIN就出峰了，而且峰面积杂质有的积分出0点几，这可能么？我是刚学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不久，没见过这样的，请专家指点！

我的物质是合成的,缺少标准品，但想知道大致含量是多少，采用面积归一化法面积百分比为100%，可能是杂质在紫外检测器中无响应,这样的数据可靠吗？怎么办？

[color=#444444]请问一下，我们实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测丙酮中杂质含量，方法是面积归一法，进样量0.2微升，检测结果为0.7562%，分子量为98，如何把他转换成多少ppm的形式啊？请各位大侠明示，感激不尽啊！！[/color]

高效液相报告单上氨基酸含量怎么计算 用面积归一化法计算氨基酸含量，现在我有氨基酸的检验报告单，有高效液相的图谱，还有列表的各种氨基酸的面积和保留时间，化验人员用笔写出了氨基酸含量，我就想知道拿个笔写的氨基酸含量是怎么求出来的？

我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教高手们这样测算的含量准确吗？

色谱分析中峰面积归一化得出的百分含量是质量百分含量吗？平时我们叫面积百分含量，感觉似乎有点不妥？

如何通过气相面积归一法测得物质的面积和含量来求物质转化率和选择性。例如 A生成了B+C+D+F 目标产物为B 反应后生成的含量A有20% B20% C20% D20% F20% ，需要校正因子什么的么。我是初学者

本人新人小白 ，毕业课题用gc-ms测脂肪酸，因为没有标准物，看了很多文献都有用面积归一化法求相对含量的 。。请问怎么求啊？就只是单峰面积除以总峰面积就可以了吗？？

最近在计算GC-MS测出的挥发性物质含量，看文献很多都是用峰面积归一法。根据NIST2014的检测报告，请问是否就是单个物质的峰面积占总物质峰面积的比例呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108161155420384_3375_5344454_3.png[/img]

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的面积归一法，检验无水乙醇中异丙醇的含量，面积归一法的计算公式如下，异丙醇 按含量方法测定，异丙醇含量不得过0.003%。以归一法测定，组分的质量分数为W1计，数值以%表示。按下式计算 W1= ×100（i=1,2,…,n）式中：fi—组分i校正因子的数值； Ai—组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)，或为毫伏分（mV• min）需校正组分甲醇和异丙醇相对于乙醇的质量校正因子分别为f甲醇/乙醇=2.21，f异丙醇/乙醇=1.00。请问原标准中异丙醇相对于乙醇的质量校正因子要不是代入公式计算？？？？？？？？

面积归一法积纯度时一般杂质怎么积分？医药中间体为主，我们公司产品基本是99.0%以上，看了一下别的大公司的设定，除了特定杂质以外，＜0.05%的都不计。我们也是这么算得，但是遇到了所有杂质都＜0.05%，总纯度＞99.8%以上的，这时候怎么积分？？＜0.01%的不计么，还是全部算进去？？？

现在需要进行方法学验证，用的是GC直接进样，面积归一化法测含量，一般使用面积归一化法计算时方法学验证该怎么做？现在我遇到的问题是 需要先进行衍生化，再进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，通过面积归一化法计算含量衍生化的过程为 称取样品加溶液1回流30min，再加溶液2回流5min，再加溶液3萃取，接着用水萃取3次后用无水硫酸钠干燥得到方法中要求进系统适用性试验溶液，用来考察分离度，现在我需要进行方法学验证，那么线性的几个不同浓度点我该怎么去设置呢？是通过不同称样量来衍生化得到还是衍生化一个后稀释得到？那么稀释液又该选用那个呢？溶液1还是溶液2还是其他什么溶液呢？线性图中的横轴和纵轴分别用什么来表示呢？还有系统适应性溶液需要先进上面要求的系统适用性溶液后再进5针对照溶液呢？还是直接将上述的系统适用性溶液重复进5针？怎么算其RSD%，用供试品回流还是对照品回流？因为我想假如用对照品进行衍生化，那么其含量是100%，那还怎么考察呢？