色谱分析干辣椒油实验

酸价是表征食品安全的重要指标，滴定中颜色变化是准确测定酸价的关键。传说辣椒油是最难测的，你敢来挑战吗？真金不怕火炼，你是滴定界的大厨、大侠、大咖，还是拥有滴定界至尊地位的滴定老干妈？速速来战，等你来拿！立即扫描图上二维码参加挑战！游戏介绍：手工滴定测定辣椒油的酸价时，滴定剂为NaOH溶液，指示剂为酚酞溶液。当酚酞由无色变 为红色时即为滴定终点。由于辣椒油本身自带红色，所以需要通过判断溶液红色的加深来确定滴定终点。 奖品设置：游戏成绩在80分以上即获得抽奖机会。 每个微信账号仅有一次抽奖机会。 奖品以实物为准 游戏规则：1、开始游戏后，长按加液按钮，一旦锥形瓶中溶液的红色变深，抬起手指完成加液。2、游戏成绩在80分以上即获得抽奖机会。每个微信账号仅有一次抽奖机会。3、活动时间2016.09.01-2016.10.154、2016.10.20在瑞士万通官方微信“Metrohm-China”公布获奖名单。5、活动的最终解释权归瑞士万通所有。

黑加工厂位于长沙县跳马镇白竹村，其熏制的干辣椒二氧化硫残留量超标50多倍，被质监部门查处。12月13日，长沙县跳马镇白竹村，非法使用硫黄熏制干辣椒的加工厂里，工人工作时都戴着防毒面罩。　　在长沙县跳马镇白竹村一干辣椒加工厂，车间内蓝色帆布下堆放着数百袋正在熏制的干辣椒，白色的浓烟从帆布缝隙中不断往外冒出来。几百袋用硫黄熏制好的干辣椒成品密密麻麻地垒成小山，硫黄浓烟刺鼻的气味令人咳嗽不止，在车间里工作的工人都戴着防毒面罩。这些用硫黄熏制出来的干辣椒，外表金黄，颜色光鲜，保存期长，被送往高桥大市场农副产品城销往全省各地。12月13日晚，湖南省质量技术监督稽查总队查封了这家非法使用硫黄熏制干辣椒的黑加工厂。　　现场暗访　气味刺鼻呛人，工人戴防毒面罩　　近日，有知情人报料称在长沙县跳马镇白竹村，有一家干辣椒加工厂，每晚都会飘出很浓烈的气味，气味很呛人，“我怀疑他们是在用硫黄熏制辣椒。”　　12月10日晚，在该知情人的指引下，记者找到这家隐藏在城乡接合部的加工厂，该工厂铁门紧闭，门口没有悬挂任何标志。刚靠近工厂，一股刺鼻的味道就扑面而来。　　趁着工厂出货，记者混进厂房，工人穿梭在浓烟缭绕的厂房内，引人注意的是，他们每人都戴着一个防毒面罩。车间内冒出来的浓烟气味刺鼻，记者待了不足一分钟，被熏得透不过气来，两眼直流泪，只得赶紧跑出来透气。　　记者注意到，该厂房面积有五六百平方米，共两间。其中一间厂房的一侧堆放着数百袋干辣椒成品，而蓝色帆布下则堆放着数百袋正在熏制的干辣椒，浓烟从帆布缝隙中不断往外冒。在另外一角落处，堆放着数袋尚未开封的编织袋，上面标着“硫黄”字样，一旁还堆放着半袋已经开封的硫黄。记者询问硫黄的用途，一名戴着防毒面罩的工人指了指蓝色帆布下正在熏制的干辣椒。在厂房另外一间车间内，工人们也正在用硫黄熏制干辣椒，而一台大货车则停放在厂房门口，几名工人正在发货装运已经熏制好的干辣椒。　　辣椒流向　产品流向高桥大市场，老板称不熏不好卖　　12月11日早上6点，记者再次来到该厂房附近，7点左右，两台货车开始装货，车厢内的白色编织袋中装满了熏制好的干辣椒。　　记者尾随这两台货车，一路来到高桥大市场农副产品城。货车停在了14栋的一家干辣椒商行门口，几名工人开始卸货，该商行门口还摆放着数袋正在销售的干辣椒，记者上前购买了一些刚卸下来的干辣椒。　　记者随机走进一家名叫宏发辣椒批发的批发店内。该店老板坦言，店里有些干辣椒是用硫黄熏制的，“不熏不好看，没人买啊。”他表示，没用硫黄熏过的干辣椒颜色不好看，保存期也短。　　在一家名叫诚信干辣椒的批发商行，老板同样表示，没被硫黄熏制的干辣椒卖相不好，“这些干辣椒被发往全省各地。”　　质监查处　干辣椒二氧化硫残留量超标50多倍　　记者将购买的干辣椒送往湖南省质量技术监督局检测二氧化硫残留量，随后记者在检验报告中注意到，依据GB2760-2011食品安全国家标准、食品添加剂使用标准，干辣椒中二氧化硫残留量标准要求是≤0.2g/kg，而记者送检的干辣椒中二氧化硫残留量高达10.6g/kg。　　12月13日晚7点，记者跟随省质量技术监督稽查总队执法人员来到该加工厂，车间内，一名男子正在熏制干辣椒，见到执法人员到来，男子显得很慌张。男子坦言，他们确实使用硫黄熏制干辣椒，干辣椒被销往高桥大市场农副产品城。　　由于车间内正在用硫黄熏制干辣椒，执法人员忍受不了呛鼻的硫黄气味，纷纷外出透气。在检查中，执法人员查获50kg装尚未开封的硫黄20袋，干辣椒半成品1000袋、成品600袋。执法人员随即将该加工厂取缔，并暂扣其产品。　　“经检测，该加工厂的干辣椒二氧化硫残留量高达10.6g/kg，超过国家标准50多倍。”湖南省质量技术监督稽查总队副总队长刘永胜称，在用硫黄熏制干辣椒过程中，会释放出二氧化硫有毒物质，这属于典型的非法添加使用，将对该非法使用硫黄熏制干辣椒的黑加工厂进行彻底捣毁。　　危害　　食用硫黄熏制干辣椒或可致癌　　湖南省质量技术监督稽查总队副总队长刘永胜：经硫黄熏制过的干辣椒外表呈金黄色，但是一旦被人们食用，会对呼吸道、气管等呼吸系统造成刺激，导致呕吐、腹泻、恶心等症状，严重的会危害人的肝脏、肾脏，长期食用甚至会致癌，给人体造成很大的危害。　　记者暗访数日后：双眼依然干涩，喉咙干痒，可见硫黄释放的浓烟具有很强的刺激作用。　　提醒　　干辣椒外表异常鲜亮要慎选　　湖南省质量技术监督稽查总队七支队支队长万忠明：购买干辣椒时可以采取看、闻、捏等方法识别。硫黄熏制的辣椒表面看起来异常光亮，闻起来有一股硫黄余味，用手一捏有一种湿湿的黏手的感觉 而柴火烘烤或日光曝晒制作的干辣椒则呈暗褐色，不会有湿感，也没有刺鼻的异味。

苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案，敬请参考！辣椒红色素中苏丹红的测定样品准备/提取称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006）(1)活 化：10 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)洗 脱：15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。3 分析条件色谱柱：Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99650）流 速：1.0 mL/min 检测器：UV：478 nm柱 温：30 ℃进样量：20 &mu L 流动相：A：乙腈，B：水梯度时间（min）055.0115A（%）85908585B（%）15101515 4 添加回收结果辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ苏丹红Ⅲ苏丹红Ⅳ回收率94.47%93.44%90.80%92.12%辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理63006硅胶萃取柱ProElut Silica1 g/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱99650反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm，5 &mu m6202EasyGuard C8 保护柱套装10 × 4.01个柱套 + 2个柱芯标准品50P-C16986101苏丹红Ⅰ[842-07-9]250 mg50P-C16986102苏丹红Ⅱ[3118-97-6]250 mg50P-C16986103苏丹红Ⅲ[85-86-9]250 mg50P-C16986104苏丹红Ⅳ[85-83-6]250 mgHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 &mu L

地沟油，源于城市下水道的隔油池，在利益熏心下，被不法商贩重新推至大众的餐桌上。长期食用此类劣质油，可能会引发癌症，对人体的危害极大。早在 2011 年 9 月13日，中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为，行业却急缺有效的检测技术、判断手段。终结地沟油检测无标准历史2012 年 8 月，由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标，自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史。通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理辣椒是餐饮业中用量较大的调料，使用范围遍布全国各地。通常情况下，正常的食用油基本不含辣椒碱，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分，而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素（结构式如图 1 所示）作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案安捷伦采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统，成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟，灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式图 2. 样品前处理流程图 表 1. 色谱条件分离效果：本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似，极性相似，出峰时间一致。图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)检测限：使用 Agilent 6470 三重四极杆系统可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测，该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10。表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限线性范围：3 种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL（每个级别下重复进样 3 次），涵盖四个数量级，完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求。加标回收率：在空白样品中加入 1 ng/mL 和10 ng/mL 混标溶液，经过前处理后计算其回收率。图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率（%）实际样品检测：检测样品均为餐饮调和油，购于成都市食品批发市场，包含 8 个批次不同品牌的样品。由实验结果可知，8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号，6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定，所测定的样品中辣椒素（合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素）总含量大于或等于1.0 μg/kg 时，才表明该油脂样品可能有异常，存在使用餐厨回收油脂的可能。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg，因此它们均符合标准要求。参考文献：1. 卫生部办公厅关于通报“地沟油”筛查方法的函（卫办监督函 [2012] 878号）第 2 部分. 食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用2. 重庆市公安局物证鉴定中心. 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801原文链接：https://www.agilent.com/zh-cn/digouyou-ht-cn-19推荐阅读：1. 液相色谱智能模拟技术(ISET)，让你的仪器变身任何一台液相 https://www.agilent.com/zh-cn/iset 2. 液相色谱Blend Assist溶剂混合助手，专治流动相“众口难调” https://www.agilent.com/zh-cn/liudongxiang 关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图Chromeleon变色龙软件方法编辑向导极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式：其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器)图3辣椒油样品紫外色谱图a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)；(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min )图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV)a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L)基于阀切换技术的二维色谱分离运用中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图图6 苦荞麦二维分离谱图在线全二维色谱分离的实现全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图（其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ）这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。参考文献1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70.赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

2 月6日，执法大队收到《威海检验检疫局关于在辣椒中检出金刚烷胺的报告》后，高度重视主动放弃假期休息日，组织执法人员对崖西镇车家庄蔬菜基地、海波生态农场、市区大型超市和农产品批发市场上销售的尖椒、圆椒、干辣椒进行抽检，按照抽样标准随机抽取样品28个，样品已全部送至荣成市农副产品检测中心。　　执法人员还向基地负责人讲解了金刚烷胺对人体的危害性，指导他们要使用低毒、低残留及生物农药，严格按照农药安全间隔期喷施农药以及使用农药要注意的事项等。同时，对威海市食安办下发的《关于切实加强农药管理的通告》进行宣传，受到基地负责人的好评。　　下一步，市执法大队将继续加大执法力度，加强对基地的监管，确保广大市民买的放心、吃的安全。

利用 Pure C-850 双模式辣椒素纯化分离Pure 应用”1介绍辣椒素主要来源于辣椒属植物，不同种类的辣椒含有不同量的辣椒素，通常辣椒的辣度与其中辣椒素的含量有关。此外，一些其他植物也可能含有少量的辣椒素，例如胡椒、姜等。▲ 辣椒素结构式辣椒素因其抗菌活性可用于生物膜和防污涂料，使其在食品包装、食品保鲜、海洋环境和牙科治疗等方面具有广阔的应用前景。辣椒素在代谢紊乱中也起着至关重要的作用，包括减肥、降压和降低胰岛素的作用。此外，辣椒素通过诱导细胞凋亡和抑制肿瘤细胞的增殖，对预防肺癌、胃癌、结肠癌和乳腺癌等人类癌症有效。先前的研究还表明辣椒素对缓解疼痛和认知障碍有积极作用。辣椒素是瞬时受体电位香草素 1 型 (TRPV1) 的激动剂，可选择性激活 TRPV1，诱导 Ca2+ 流入和相关的信号通路。最近，肠道菌群也参与了一些疾病的治疗，但其对辣椒素作用的影响仍有待深入研究。在天然辣椒中同时存在辣椒素与二氢辣椒素，用硅胶柱层析或正相薄层色谱法（TLC）等传统方法分离这两个结构相似的化合物十分困难。即使用中压快速制备色谱（FLASH）分离纯辣椒素也非常困难，因此往往需要使用中压制备色谱法和高压制备色谱法进行两步纯化。在本次的应用文章中，我们将会展示如何利用两步分离从红辣椒原料中提取 HPLC 峰面积达 95% 以上的辣椒素。2仪器、耗材与试剂仪器：步琦 Pure C-850 中高压一体纯化分离系统步琦 E-800 索氏萃取系统Agilent 1260 Infinity II 液相色谱分析系统▲ Pure C-850 制备色谱系统▲ E-800 索氏萃取系统耗材：VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mmFlashPure Ecoflex Silica 12gBUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm试剂与样品：市售红辣椒 10g去离子水 4L乙腈（HPLC 级）4L甲醇（AR 级）4L二氯甲烷（AR 级）4L乙醇（AR 级）1L辣椒素标样 99.5% 100mg3实验部分样品准备：将市售红辣椒皮碾碎成粉状，取 5g 置于 E-800 索氏提取器的萃取腔内，溶剂杯内加入 100mL 乙醇，加热等级设定为 13 级，整个提取过程持续 4 小时，制成辣椒皮萃取液。确认辣椒素峰位置：HPLC 条件色谱柱VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mm流速1.5mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度，6 分钟紫外波长227nm▲ 辣椒素标样出峰图▲ 辣椒皮萃取液出峰图根据辣椒素标样，我们可以确定辣椒素的出峰位置为 3.884 min，通过这一参数我们可以确认之后每一步分离的馏分位置。辣椒素粗分离：色谱条件（C-850 FLASH 模式）色谱柱FlashPure Ecoflex Silica 12g平衡时间6 分钟流速10 mL/min溶剂 A二氯甲烷溶剂 B甲醇梯度10% 等度，40 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高上样量600mg 红辣椒皮粉末上样模式干法上样将 600mg 红辣椒皮粉末与 3g 硅胶拌匀，放入干法上样柱内进行上样，在 C-850 的中压模式下进行初步纯化分离。▲ C-850 中压模式下分离红辣椒皮内的化合物根据之前 HPLC 上辣椒素的出峰位置，我们大致判定目标化合物被收集在 9-11 管内，将这几管馏分合并后浓缩，进行 HPLC 检测。▲ 9-11 管馏分并管后 HPLC 检测图通过 HPLC 分离后，可以看到除了 3.882 min 的辣椒素，在 5.365 min 还有一个化合物，这是与辣椒素结构相似的二氢辣椒素。▲ 二氢辣椒素结构式中压模式下的色谱柱填料粒径通常为 30-50μm，很难将辣椒素与二氢辣椒素拆分开，因此我们需要将 C-850 切换至高压模式，利用粒径更小的高压不锈钢色谱柱分离这两个化合物。获取高纯度辣椒素：色谱条件（C-850 高压模式）色谱柱BUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm平衡时间10 分钟流速15mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度，45 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高将之前获取的 9-11 管馏分浓缩后，在 C-850 的高压模式下进行分离。▲ 样品粗分后 9-11 管馏分高压分离图根据之前 HPLC 的出峰顺序，我们可以推测 21-26 管馏分为辣椒素，31-33 管馏分为二氢辣椒素，取 21-26 管分别进行 HPLC 检测。▲ 高压模式下 21-26 管馏分 HPLC 检测图4结论辣椒皮中含有多种化合物，仅通过柱层析色谱或中压制备色谱很难获得高纯度的单一化合物。步琦 Pure C-850 纯化分离系统支持中压和高压双模式，一台仪器就能完成大量样品的中压粗分富集与高压高纯度纯化，分离天然产物时具有明显的优势。在本次应用中，通过中压和高压的两次分离，最终 24 与 25 管馏分的峰面积能达到 95% 以上，可以进行下一步的生物活性测试。

入伏以后，济南天气逐渐炎热，用电负荷持续上升，为确保济南电网安全迎峰度夏，济南供电公司变电检修室早动手、早谋划、早准备，根据电网的负荷分布情况制定了详细的主变绝缘油色谱分析测试计划，严格落实测试计划、规范试验方法，保证试验数据的准确性。 油色谱试验工作主要是分析油中溶解气体，用于变压器潜伏性故障的检测。作为有效的绝缘监督手段，油色谱试验以其较高的准确度和灵敏度，越来越受到电力系统的重视。为确保迎峰度夏期间变压器能够安全度夏，试验人员加快对公司110千伏及以上变压器进行油色谱监督工作，他们加班加点，在保证数据可靠性的前提下，全力以赴抓进度，以确保当天的油样及时试验完毕。试验过程中，他们严格执行标准化作业，根据规程要求逐步操作，并对试验数据进行准确的分析和判断，严把试验质量关。截至7月21日，变电检修室已完成40台110千伏及以上主变压器的色谱分析测试工作，为开展全年输变电设备状态检修工作打下基础，为电力安全生产和可靠供应的平稳态势保驾护航。

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

各有关单位及专家：由中国食品添加剂和配料协会组织起草的团体标准《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》已完成征求意见稿，现公开征求意见。如有意见和建议，请于2024年3月19日之前将《征求意见表》以邮件的形式反馈至中国食品添加剂和配料协会。联系人： 刘捷、田伏锦电 话： 010-53218288转6555邮 箱： ffstandard@163.com、cfaa2022@126.com附件下载附件1 《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿附件2 中国食品添加剂和配料协会团体标准征求意见表关于《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见的通知.pdf二〇二四年二月二十日

山西省公安创新大赛中夺魁的“地沟油检测法”的问世，在终结地沟油检测无标准无有效方法的历史后，有力推进了打击地沟油的进程。同时，《太原市餐厨废弃物管理条例(草案)》的出台和太原市首座餐厨垃圾处理厂的建成，从立法和源头上也成了围剿地沟油的两大利器。　　突破　　“地沟油检测法”夺魁　　11月29日，太原市公安局召开了一场新闻发布会，这次发布会的主角是一个叫任飞的刑警，他的身份是太原市刑侦支队技术大队理化中队技术民警，让他成为新闻人物的是他的技术成果“地沟油检测法”，这一成果在前不久举行的山西省公安创新大赛中夺魁。　　在和执法部门长期的角力过程中，生命力“顽强”的地沟油，其制作工艺愈发完善。与此同时，执法环境的完善也需要一个标准来确定地沟油的危害性，并为定罪量刑提供依据。但地沟油成分复杂，极难检测。　　任飞经常和朋友开玩笑，说他研究的是中南海都关心的大项目。一天，任飞和朋友去吃火锅，朋友指着一锅漂着辣椒、茴香、大蒜、花椒的汤料开玩笑说：“你能告诉我这锅红油是不是地沟油吗?”“对，调味品!所有的地沟油都是规模炼制，而其主要来源是火锅、水煮鱼、麻辣烫等餐厨废弃用油。如果能够从食用油中检出调味品，不就能对地沟油‘一剑封喉’吗?”朋友一句话让任飞“茅塞顿开”。八年的努力，上百次的实验，任飞终于在十几种调料中锁定辣椒碱这种物质。　　原来，辣椒碱对地沟油“忠贞不渝”，水洗、土吸、真空、高温都无法让他们分离。即使油里面含有一飞克的辣椒碱，也就是一百兆分之一克，都能被仪器识别。用这种方法检验地沟油，不受地域性限制，而且简便易操作，公安常规刑技实验室即能完成，半个小时出结果，对民警的办案非常有帮助。　　随后，这一方法通过了国家食品风险评估中心组织的多轮地沟油盲测考核，无一例误检，阳性检出率超过80%。最终，任飞的检测方法从281个科研院所和个人提交的315项地沟油检测方法中脱颖而出，被确定为四种地沟油检测方法之一，并向公安部、质监和工商总局等国家11部委推广使用。　　影响　　终结地沟油检测无标准的历史　　地沟油的难以检测曾给执法机关制造了巨大的障碍。2011年，有媒体报道，由于当时检测地沟油的技术并不发达，工商部门处于怕查不敢查的尴尬位置上，检测不到位，又要做到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果非常困难。　　而在2011年前，国内尚未有检测地沟油的统一标准。　　2011年12月，卫生部向社会公开征集地沟油检测方法，共收到762份关于检验方法或检验指标的建议。其中有281个单位和个人提交了315项地沟油检测方法。但是结果令人遗憾，专家表示，初步确定的7种检测办法，配合起来使用也不一定能检测出地沟油。“原来一直没有检测地沟油的方法我们也很头痛，地沟油不是一种产品，所以在检测方面肯定会出现问题。”　　当时，许多专家、学者也表示，检测地沟油还没有找到一个比较好的办法。　　资料显示，2011年，公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案，警方在浙江宁海查获了大量地沟油，但送检的10个样品中，居然只有两个样品被检出不合格。　　2016年，太原市公安局民警任飞啃下了这块骨头。公安部专家表示，任飞的辣椒碱检测方法投入实战后屡显身手，特别是在侦破公安部督办“420”收购、炼制、倒卖地沟油专案中发挥了关键作用。这一改革创新，不仅是一线民警在实际工作中发现问题、思考问题、研究问题、解决问题的“微创新”，更是对百姓食品安全、公安工作的“大贡献”。一剑封喉地沟油，任飞做到了，但对地沟油的打击却远远没有结束。　　行动　　各部门连出重拳　　地沟油一问世，就陷入了被多部门围剿的境地。工商部门2010年就对地沟油的举报开了方便之门，如在采购和使用食用油时，发现来源不明的可疑食用油，消费者可及时拨打12315电话进行申诉、举报。集中整顿期间更是对地沟油查处情况采取日报告制度。对于使用地沟油的饭店，太原市食药监局更是下了必杀令，对使用“地沟油”、病死肉、化工原料加工菜品的饭店，一律吊销证照。2015年5月12日，山西省政府公布食品药品安全举报奖励办法，对积极检举揭发危害食品药品安全的违法行为开出了最高20万元的奖励，一时间，地沟油等食品犯罪案件陷入人人喊打的局面。　　2014年，公安系统食药警察的出现更是扼住地沟油的七寸，将打击地沟油纳入执法轨道。当年，省公安厅成立食品药品犯罪侦查总队，紧随其后，9个市级公安机关组建食品药品犯罪侦查支队，84个县级公安机关组建食品药品犯罪侦查大队，全省公安机关从事食品药品违法犯罪侦查工作的民警达303名。　　2014年以来，全省公安机关共侦破食品药品违法犯罪案件685起，其中成功侦破8起公安部督办案件，共抓获嫌犯787人，刑拘102人、取保候审260人、监视居住2人、逮捕79人、起诉344人，捣毁黑窝点100余个，涉案金额2000多万元。　　一连串数字的背后是地沟油的生态链条遭到了毁灭性打击。太原警方表示，随着地沟油等涉及食品方面的一系列案件的侦破，发案率大幅下降。　　立法　　太原要从源头上遏制餐厨垃圾　　专家表示，地沟油有几个主要来源：一是餐厨垃圾，二是废弃用油(包括饭店油炸食品丢弃的油脂)，三是从饭店地沟和下水道掏出的油脂，四是饭店制作烤鸭、烤羊排等产生的炼化油。这四种油都属于废弃用油，从广义上来说都是地沟油，由于餐厨垃圾产生数量大，更成为地沟油的主要来源。　　随着11月23日《太原市餐厨废弃物管理条例(草案)》提交太原市十三届人大常委会第四十四次会议审议，立法部门向地沟油的最大依附——餐厨垃圾吹响了战斗号角。　　太原市市容环境卫生管理局负责人介绍，长期以来，太原市餐厨废弃物处理设施及相关制度建设滞后，(纳入统计范围的)7250家餐厨废弃物产生单位，日产餐厨废弃物约380吨，一直未进行规范收运、处理、利用。大多数餐厨垃圾混在生活垃圾中，或由近郊农民自行拉运喂猪。这就为地沟油重回餐桌埋下了隐患。　　太原警方在查处地沟油案件中发现，很多地沟油生产窝点地处偏僻，生产规模小，基本上是三五个人单线作战，查处难度较大。警方表示，有效打击地沟油还是需要多部门联合，从地沟油产生的源头进行遏制，否则单靠公安机关一个部门的力量确实有点孤掌难鸣，《太原市餐厨废弃物管理条例(草案)》早日通过付诸实施，是一个福音。　　警方人士告诉记者，有时眼睁睁看着三轮车载着大油桶从饭店出来扬长而去也无能为力，“因为人家可以说是去倒垃圾的”。警方的查处一般集中在制售窝点上，从环节上来说较靠后，且制售窝点较分散，很难取得大规模全覆盖效果，最好的措施是从餐饮单位这个源头入手。　　建议　　科学处理为主导各部门合力打击　　长期以来，地沟油已形成“运输-制造-销售-贩卖”的产业链条。地沟油提炼加工好后，很多用作化工原料和生产生物柴油，还有一部分流入餐桌。从科学角度讲，从源头上科学解决餐厨垃圾的无害化处理显得尤为突出和至关重要。　　据官方消息，太原首座餐厨垃圾处理厂建成，目前正进行设备调试，11月底投入使用。餐厨垃圾的处理由此进入了规模化的大道。记者从太原市市容环卫部门了解到，该处理厂日处理量200吨，收集范围主要包括六城区和清徐县。这也是我省建成的第二座餐厨垃圾处理厂。　　今后，太原将对餐厨垃圾采取收集、运输、处理一体化的运营管理，购置的30台收集车、2000个专用收集桶也将陆续到位。餐厨垃圾处理厂项目负责人蔚延峰介绍，餐厨垃圾处理以厌氧发酵工艺与堆肥工艺为主，经过油水分离、大件分选、破碎、发酵等环节，完成对餐厨垃圾的全封闭处理。同时，可提炼生物柴油、沼气、固态有机肥、液态微生物菌剂等，实现环境、经济和社会三个效益的统一。　　专家表示，由于地沟油产业链条环节众多，涉及多个执法部门，单一作战效果并不明显。分散的地沟油窝点由于没有准确数据和摸底，难免出现打击不彻底的尴尬局面。要将地沟油彻底消灭，从立法和执法层面加大力度不可或缺，但更重要还是进行源头处理，餐厨垃圾处理厂的建设和运行是一个很好的开端，以此为契机，各部门应通力合作，全面清剿地沟油。

《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》团体标准.pdf

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1. 摘 要/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "辣椒中提取的天然成分辣椒素类物质（Capsaicinoids）因其具有降低胆固醇水平且预防心血管疾病等功效而受广大科研工作者的关注。目前对于辣椒素的研究主要集中在其分离提取工艺的优化，以及定量方法的开发上，对于其在新鲜组织中的空间分布的研究还尚属空白。本文基于成像质谱显微镜(Imaging Mass Microscope,iMScope iTRIO/i) 技术，建立了辣椒素类物质在其新鲜组织上的原位空间分布的研究方法。借助iMScope iTRIO/i前端搭载的高分辨光学显微镜，可以清晰的观察并定位到新鲜辣椒中的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证辣椒素的结构。通过质谱成像技术，我们发现辣椒素类物质主要分布在包裹着辣椒籽的白色纤维上，其次才是辣椒籽本身，最后是辣椒的果肉部分。有效成分在新鲜植物中的空间定位分析，对于其不同种属的植物鉴定，品种改良，以及其食品安全方面具有广泛的应用前景。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2. 前 言/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "辣椒素类物质（Capsaicinoids）属于生物碱类，被认为是辣椒中的主要活性成分，研究发现辣椒素能够通过减少脂肪堆积，通过加快其分解代谢的方式而降低胆固醇水平，且在很大程度上预防心血管疾病。目前对于辣椒素类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究，对于其在新鲜组织中的原位空间分布的研究尚属空白。辣椒素（Capsaicin）是辣椒中含量非常丰富的成分，其次是二氢辣椒素（Dihydrocapsaicin）span style="text-indent: 2em "以及诺香草胺（Nonivamide）/spansup style="text-indent: 2em "[1]/supspan style="text-indent: 2em "。其化学结构式见图1。本文基于成像质谱显微镜( iMScope /spani style="text-indent: 2em "TRIO/ispan style="text-indent: 2em ") 技术，通过高分辨显微镜对新鲜的辣椒切片进行细致的形态学上的观察，精准的定位到微小组织上。领先世界水平的5微米空间分辨率保证了微小组织上的高分辨成像。离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF）对于确认目标物的结构提供了丰富的碎片信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对辣椒素类物质在组织中的空间分布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有重要意/spanspan style="text-indent: 2em "义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3. 实 验/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.1 材料仪器/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "新鲜辣椒购自北京朝阳门华普超市。MALDI级别的a-Cyano-4-hydroxycinnamic acid (CHCA), 购自西格玛公司。辣椒素（Capsaicin）和诺香草胺（Nonivamide）购自北京盛世康普化工技术研究院。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.2 切片的制作以及基质涂敷/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "新鲜辣椒清洗后晾干，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚新鲜辣椒纵截面切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.3 基于iMScope iTRIO/i 的质谱成像分析/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "分析条件/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/af3885aa-0340-47c6-ad0e-35a4821fc90a.jpg" title="12121.png" alt="12121.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "4. 结果与讨论/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/202ac525-3404-44bb-ab24-13c36fb05da3.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图 1. (A) 辣椒素(Capsaicin)和（B）诺香草胺(Nonivamide) 的化学结构及其单同位素质量br//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "4.1 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cef4cd9b-78bb-4d02-9fa2-b05b5af1e252.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify "图 2. 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片。(A).明胶包埋后的新鲜辣椒。(B). 15μm切片转移到ITO涂层玻璃上（标红的位置是选定的测定区域）/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify "4.2 标准品在新鲜辣椒切片上的成像质谱分析/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7eef5f60-cfba-4542-8fe1-082d45993f47.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图 3. 标品诺香草胺（0.1 mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B). 对应离子密度图（[M+H] +: m/zspan style="text-indent: 2em "294.201） (C). 诺香草胺的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H]+: m/z 294.201）二级平均质谱图。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6abef824-031a-439c-a01a-5a9f66ba32c4.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-indent: 2em "图 4. 标品辣椒素（0.1mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B).对应离子密度图（[M+H] + m/z 306.201）(C). 辣椒素的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H] + m/z 306.201）二级平均质谱图。/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "4.3 新鲜辣椒切片上的成像质谱分析/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30f47476-87e8-4a01-a129-5abfcec520c5.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "图 5. 新鲜辣椒切片上的辣椒素类物质的多点质谱分析（放大倍数为1.25x）。(A1). 二氢辣椒素（[M+H] +:m/z 308.21）的一级离子密度图。(B1). 诺香草胺（[M+H] +:294.201）的一级离子密度图。(C1). 辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的一级离子密度图 (D1). 新鲜辣椒切片光/spanspan style="text-align: justify "学图像和辣椒素质谱图像重叠 (A2)-(D1). 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图。Scale bar: 500 μm。/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f65547b4-bd3e-48ab-915e-caa41a42fe37.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "/spanbr//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "图 6. 辣椒籽及其附近区域辣椒素的多点质谱分析。(A) 辣椒切片整体光学图像（放大倍数为1.25x)(B) 辣椒籽附近的光学图像（放大倍数为5x）以及(C) 对应区域的辣椒素二维离子密度图 (D)-(G) 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图.Scale bar: 500 μm。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "5. 结 论/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "通过iMScopei TRIO/i前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以清晰地观察到辣椒素类物质含量最多的部分是包裹辣椒籽的白色纤维，其次是辣椒籽，最后是辣椒果肉。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步确认辣椒素类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价辣椒素类物质在辣椒组织上原位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "6. 文 献/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "[1] Christopher A. Reilly et al. Determination of capsaicin, nonivamide, and dihydrocapsaicin in blood and tissue by liquid span style="text-indent: 2em "chromatography-tandem mass spectrometer Journal of Analytical Toxicology 2002./span/p

点击了解更多→辣椒素检测仪-用于检测辣椒及其制品中辣椒素含量的仪器|新品首发 辣椒素检测仪是一种用于检测辣椒及其制品中辣椒素含量的仪器，辣椒素是辣椒中的一种化学物质，具有辛辣味道，是辣椒的辣味来源。辣椒素含量的高低直接影响到辣椒及其制品的辣度和品质。 辣椒素检测仪主要利用高效液相色谱技术，将辣椒样品中的辣椒素分离出来，并通过检测器进行检测。该仪器具有高灵敏度、高精度、高重复性等特点，能够快速准确地检测出辣椒素含量。 辣椒素检测仪在辣椒生产、加工、贸易等领域中具有广泛的应用价值，可以帮助人们了解辣椒及其制品的辣度和品质，为辣椒的生产和研发提供数据支持。 辣椒辣度的检测通常通过测量辣椒中的辣椒素含量来实现，最常用的检测方法是使用辣椒素检测仪，它基于高效液相色谱技术，能精确测定辣椒中辣椒素的含量。 此外，也可以使用感官评价方法来检测辣椒的辣度，这需要一组受过训练的评价员通过品尝辣椒样品并对其辣度进行评估来实现。

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

新疆辣椒可以做成口红？大家是否知道，新疆辣椒不仅口味极佳，还可以做成口红？本期带大家重新了解一下辣椒，一位天然的调色大师。“辣椒” 天然的调色大师辣椒原产于墨西哥及中南美洲，首先开始种植辣椒的是这些土地的原住民——印第安人。明朝末年，辣椒传入中国，开始了大规模的种植与推广，在全国多个省份都被广泛种植。至今，辣椒已经在中国发扬光大，诞生了各种各样不同特性的品种和底蕴深厚的辣味儿美食文化。 目前，中国已成为世界最大的辣椒生产和消费国。2020 年，中国辣椒种植面积约为 81.4 万公顷，产量达 1960 万吨。中国鲜辣椒产量占全球总产量的近 50%，排名第一。而我国的新疆的空气干燥、光照充足、热量丰富，非常适合辣椒的生长。新疆的辣椒具有产量高、个头大、粗纤维、辣味适中、糖分高、口味佳、红色素含量高等优点，干燥少雨的气候条件更是减少了病虫害对辣椒的危害，是很多检疫病害的无疫区；加之土地农药残留少，有害污染物含量低，是绿色有机辣椒生产的理想产区。目前新疆南北都种植了大量各种各样的辣椒，并且大多采用机械化大规模种植，不但提高了效率，更成为当地重要的经济作物，带领当地民众共同致富。也正因为大规模多品种的辣椒种植，新疆也就此孕育了这种神奇的“口红辣椒”：新疆沙湾种植着 10 余种辣椒，其中，板椒的颜色最深，十分适合制成天然的食用色素。这种从板椒中提取的天然色素叫做“辣椒红色素”，目前已经被广泛应用于蛋糕、冰激凌、药物、饮料，甚至口红中。基于实践验证和成分分析，辣椒红色素性状比较稳定，色泽鲜艳，着色性好，最重要的是它安全无毒，同时还具有一定的医疗价值。因此目前辣椒红色素成为人类公认为比较安全的色素。WHO 更是将辣椒红色素列为 A 类色素的行列之中。农业专家介绍，每吨板椒仅能提取四五十公斤色素，“带辣味的辣椒素已经去掉，做口红也不会辣 ”。这样优秀的性状和广泛的应用，让辣椒红色素无愧于“天然调色大师”的称号。将辣椒红色素从板椒中提取出来有多种方法，其中最常用最经典的一种方法，是索氏提取法。在这种方法中，首先要将辣椒去籽、切碎并晒干，这一步有利于后面的进一步处理和仓储、运输。接下来，将处理好的辣椒用稀碱浸泡一段时间除去辣味，经过滤后再用水冲洗至 pH 值到 7 左右，取出辣椒并再次晒干备用。经除辣处理的辣椒用滤纸包好后变可以放入索氏提取设备中，用有机溶剂进行索氏提取（许多种类的有机溶剂都可以提取辣椒红色素，包括乙醇、丁烷、丙酮等）。取索氏提取后的提取液，加入到旋转蒸发仪或平行浓缩仪中进行浓缩处理，再将浓缩液加热烘干，便可以得到辣椒红色素的粗产品。对于辣椒红色素或其他天然产物的提取和分析来说，萃取都是至关重要的一步。这不但对萃取设备的快速、高效提出了很高的要求；同时也要求萃取设备可以满足各种不同的实验条件——以辣椒红色素的提取为例，辣椒红色素可以被多种有机溶剂萃取，而具体选择哪一种溶剂则取决于实验人员对最终提取的辣椒红色素性状的不同要求，这就需要萃取设备可以同时支持多种溶剂的使用。对于其他各类天然产物来说，萃取设备可以随时根据分析物的不同提供合适的温度、压力更是尤为关键。固液萃取仪 E-800步琦公司的全自动化六位一体固液萃取仪 E-800 便是这样一款优秀的全自动固液萃取仪。E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制，也可同时运行不同的萃取方法，实现快速、高效、可重现的萃取过程。分析物保护功能可始终保证烧杯中只剩下极少量的溶剂，从而实现最佳的分析物回收率。全频固液萃取仪 E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物浓缩的安全性和可复现性。在全频固液萃取仪 E-800 中，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成。我们的系统可消除浸出材料造成的样品污染和任何记忆效应风险。所有流程步骤（萃取、冲洗、干燥）中均可选择惰性气体供应，保护分析物免受氧化。一旦触发分析物保护传感器，会自动打开惰性气体。大型冷凝器可高效捕获蒸汽，确保最高的溶剂回收率 ( 90%)，即使是蒸发性溶剂。消除任何蒸汽排放，并允许在通风橱外运行。整个萃取过程完全可见。玻璃组件可轻松取放和拆卸，以便进行清洁和放入烘箱中去除污染物（在 +450°C 温度下烘烤）。快速溶剂萃取仪 E-916而步琦的另一款萃取设备——快速溶剂萃取仪 E-916，则实现了最快速度和最大样品处理量的完美结合。快速溶剂萃取仪 E-916 在高温（30-200℃）和高压（50-150bar）条件下进行萃取，结合了快速和大量的特点，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，可以大幅提高生产率，对非常注重效率和节约时间的客户十分友好。可以广泛应用于环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取。萃取辣椒红色素等天然产物往往需要使用大量的溶剂，因此在烘干处理前需要对萃取液进行浓缩处理。步琦不仅可以提供快速高效的旋转蒸发仪，还可以提供同时处理多个平行样品的平行浓缩仪。旋转蒸发仪 R-300步琦作为旋转蒸发仪这一种仪器的全球首个发明者，多年来在旋转蒸发仪领域积累了大量技术和经验，可以提供十分方便、高效的旋转蒸发仪；同时又能在操作使用、设置参数、制作工艺等层面上与步琦的萃取设备完美配合使用。步琦的旋转蒸发仪 R-300 可以适配从 50mL 到 5000mL 不同尺寸的蒸发瓶，温度范围可从 20 ℃ 到220 ℃。通过优化系统参数，旋转蒸发仪 R-300 的《智能蒸馏》可实现自动化、无人值守的过程。用户可以灵活地将自己的 SOP 编程到系统中，然后通过应用程序远程监控蒸馏。智能自助工具 BUCHI 云服务可显著最大化系统运行时间，只需按下按钮即可免费更新。而旋转蒸发仪 R-300 的模块化设计通过高度的系统灵活性帮助满足您在旋转蒸发方面的个体需求。得益于广泛多样的系统附件、玻璃件和通过移动设备远程监控流程的选项，用户能够自定义蒸馏过程以满足独特需求。平行浓缩仪 SyncorePlus而当实验人员需要同步处理多个样品时，例如从几个不同种类的辣椒中提取色素以进行对比，步琦的平行浓缩仪 SyncorePlus 便可以更好地胜任这类工作。步琦的平行蒸发仪器以两种配置提供同步处理样品解决方案：作为分析前的步骤，平行浓缩仪 SyncorePlus Analyst 可将样品蒸发到指定的体积（0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL等）。平行浓缩仪 SyncorePlus Polyvap 使样品处理量达到最高，最多可以同时处理 96 个样品。平行浓缩仪 SyncorePlus 可完全自动化操作且易于使用，让您能够以最小的监督处理平行蒸发，同时继续执行其他任务。过程自动化可确保我们的同步处理样品解决方案具有最高的分析精度和安全标准。通过真空涡旋蒸发执行快速而温和的蒸发过程，即使在使用高沸点溶剂（例如水、DMSO 或 DMF）时，也能保护挥发性和热敏感性分析物。通过降低压力来降低沸点，可以提高效率。同时，平行浓缩仪 SyncorePlus 可以与快速溶剂萃取仪 E-916 实现完美的配合。当更换下一批样品进行萃取时，平行蒸发和浓缩处理协同进行，实现互补的工作流程。使用带尾管的收集容器，从而无需转移萃取物。通过减少溶剂消耗，使得消耗品需要量很少，大大降低了运行成本。“到处皆诗境，随时有物华”，大自然中处处都是宝藏，许多天然产物都有极大的作用。无论是辣椒红色素，还是中药材等其他天然产物，都是大自然赋予人类的宝贵馈赠，在众多实验人员和劳动者的努力下更好地为我们所合理利用。 步琦作为实验室前处理设备领域的专家，愿持续提供更高效、更便捷、更人性化、更环保的解决方案，助力各类天然产物的提取与分析，助力一个更美好的未来。

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。”　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程：　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析；　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析；　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析；　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场”　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理，左3)　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。”　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司　　http://www.huaaisepu.com/index.asp　　http://huaai.instrument.com.cn　　附录2：华爱色谱公司重大事件　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5)　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1)　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X)　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4)　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7)　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0)　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979)　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品”　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼，集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程，形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手，节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间，最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统（P510系列）采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统（H880系列）可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果，满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件，实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台（模块可选）、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统（S830系列）适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测，采用业界领先的全二维气相色谱技术，样品经提取后可直接进样，无需预柱分离，利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组分，同时得到MOSH和MOAH的含量，极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外，搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析（TOF质谱），以及整合样品全自动前处理和提取过程（CTC自动前处理平台）。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统（T360系列）整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统，搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱，对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式，在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换，而且切换过程及柱系统维护（换色谱柱）无需放空质谱，同时支持多检测器协同检测（质谱、FID、嗅闻仪等）。真正做到了“一机多用”，“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广，竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法，以及整体解决方案。

上海华爱色谱分析技术有限公司（以下简称“华爱色谱”）致力于工业气体和电力系统专用色谱仪研发和生产；作为全国气体标准化技术委员会委员，先后参与了1项国际标准和近百项国家标准的制修订工作；拥有几十项气相色谱相关专利，承担过国家创新基金等多项国家和上海市科技项目。本期“创新100”访谈，仪器信息网采访了华爱色谱销售部副经理陈金成。仪器信息网：首先请您介绍一下华爱色谱，公司创立的初衷和定位是什么？经历了哪些重要时刻？陈金成：自2004年成立以来，上海华爱色谱分析技术有限公司（以下简称“华爱色谱”）一直致力于在科研仪器市场上打造出色的自主国产仪器品牌。创始人方华曾在一家研究所进行过10年色谱研究。自从公司成立以来，他一直坚持自主研发，并致力于为国产仪器行业做贡献。2011年华爱成为全国气体标准委员会色谱验证平台。2012年，公司主导制定的第一个国家标准《GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法》正式发布，这一标准成为公司的基础和后续仪器研发的准则。2020年公司参与了我国牵头制定的第一个气体国际标准ISO19230《气体分析 采样导则》。仪器信息网：贵司当前的规模，以及今年的业绩表现如何？当前主推的产品有哪些？陈金成：我们的公司总部位于上海，拥有100多人的生产、研发、售后和运营团队。其中，研发人员、生产人员、售后人员和运营人员各占1/4。在近两年中，许多企业都在裁员或缩编，然而我们公司的人才储备反而增加了，展现出逆势增长的态势。根据目前的数据，我们预计今年的销售额将近亿元，同比增长约20%。目前公司销售最好的产品是GC-9580-PDD和GC-9560-PDD。公司气相色谱年产量为500-600台，而这两种产品的产量就达到了300-400台，销售额占60%-70%。此外，我们最新的在线色谱HA-9680是一款防爆型产品，这款设备的防爆认证等级为IICT4，比进口仪器（一般为ⅡB）高一个级别。仪器信息网：贵司聚焦于色谱领域，参与近百项国家标准的制修订，您认为在技术领域有哪些优势？陈金成：公司拥有实验室气相色谱仪、工业防爆气相色谱仪和便携式气相色谱仪三大色谱系列，二十余种产品，可以配备FID、TCD、FPD、PDD、PED和ZrO2等检测器。我们自主研发了绝大多数检测器，例如ECD检测器，通常需要使用镍63放射源，但其研发会涉及一系列行政审批，耗时较长。我们成功自主研发了不使用镍63放射源的P-ECD检测器，使得该检测器在航天、环保、矿业系统中得到应用，其精度可达到PPT级别。在线设备需要为生产现场提供全程服务，对仪器的准确度和精确度要求很高，而我们的设备得到了客户的好评。在为专用色谱设计产品时，研发人员充分考虑到产品的特殊性以及检测目的，并对其进行有针对性的处理。例如，对于需要检测腐蚀性气体HF的仪器，我们选择使用特殊材料来制造管道，以确保产品的使用寿命和性价比。仪器信息网：贵司的产品主要面向哪些客户？又是如何解决客户的需求？陈金成：华爱色谱的色谱仪设备已广泛应用于众多科研院所和国内外知名企业，如Air Liquide、林德、中国计量院、福建德尔、中船重工等。即使在技术门槛很高的半导体行业，我们也凭借过硬的技术实力和优质的服务水平，成功跻身于该行业的企业库。华爱色谱始终密切关注客户和市场的需求，甚至在市场前沿进行产品开发。以氢能检测车为例，当国家颁布了GB/T 37244-2018标准后，我们立即开始氢能检测车的研发。随着氢能行业的逐步发展，我们的产品也日趋成熟，而市场上与我们竞争的产品也相对较少。今年9月，工业气体协会组织专家对公司的氢能检测车进行了鉴定，相关的团体标准也有望即将颁布。我们根据客户和市场需求进行开发，旨在帮助客户解决分析问题，而不仅仅是销售产品。在服务方面，我们始终坚持不招聘代理商，而是亲自负责销售和售后服务，与客户保持直接联系，以确保能够及时帮助客户解决问题。仪器信息网：贵司的气相色谱主要的应用领域有哪些？分享一下典型的解决方案。陈金成：在电力行业，公司的气相色谱在变压器油的检测中发挥着重要作用。行业内首个采用氦离子检测器的设备，只需一次进样，7分钟内即可完成绝缘油中溶解的7种气体组分含量的全分析。另一个应用是SF6气体的检测。SF6作为温室气体，其温室效应远大于二氧化碳。公司积极参与GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作，同时开发的产品广泛应用于中国电力科学研究院、南方电网直属单位、省检修公司等单位。当前，电力行业正面临新型环保气体C4取代SF6的需求。公司正在积极开发相应的仪器和检测方法。如果C4气体得到广泛应用，对于国家“双碳”目标将起到强有力的支撑作用。此外，公司在电子特气和高纯气体领域也得到了广泛应用。我们的客户基本覆盖了电子特气全产业链，主要集中在电子特气工厂和半导体制造工厂。对于高纯气体，通常需要检测精度达到99.999%，半导体行业则需要达到更高的99.99999%。我们公司的仪器完全能够满足这些行业需求。近两年，氢能源领域成为全球关注的焦点。在制氢产业链中，我们专注于高纯氢气的检测，并已与多家知名氢能供应商如山东泰山钢铁、北京环宇京辉等合作。此外，我们还为华能集团在四川的电解水制氢项目提供了配套设备。附“创新100”介绍为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的“国产科学仪器腾飞行动”于2013年正式启动。秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。

12月3日，中国药典|沃特世联合开放实验室在北京成功举办了以“超临界流体色谱检验技术”（SFC）为主题的开放日活动。国家药典委、SFC技术联盟、相关药检所的专家以及药物生产企业受邀出席了本次活动，就SFC技术原理及方法开发、SFC在药物分析和药品质量研究中的应用等话题进行了经验分享与技术交流。开放日活动现场国家药典委员会秘书长张伟先生在致辞中表示：“中国药典|沃特世联合开放实验室自2015年正式成立以来，始终秉持公益、开放、创新、互利的原则，致力于将先进的分析技术转化到药品质量控制中，通过积极参与药品标准研究，及开展丰富多样的公益性培训交流活动，更好地服务于公共健康建设。本次开放日聚焦SFC技术，SFC研究应用虽然普及化程度尚低，但业界需求旺盛。我们希望通过此次开放日活动推动这一技术在更多药物品种分析上得到应用。”国家药典委员会秘书长张伟先生致辞沃特世大中华区应用总监Kate Yu女士随后说道：“联合实验室成立5年以来，在国家药典委、沃特世、北京药检所、振东药业的共同支持和努力下，工作成果显著。沃特世作为SFC技术的领导者，始终致力于为广大客户开发高性能且稳定的商品化SFC产品。我们很高兴能在此次的开放日中贡献关于SFC技术的专业建议。未来，我们希望能够凭借沃特世在药品质量标准分析领域的丰富经验，通过中国药典|沃特世联合开放实验室这一公益开放平台，助力国家药典推进中国医药产业升级和产品质量提升。”沃特世大中华区应用总监Kate Yu女士致辞近年来，SFC作为一种高效环保的新型“绿色”色谱分析技术，其基础理论研究、仪器软硬件技术和色谱柱技术不断发展创新与完善，在药物、食品、环境、化工等领域得到了日益广泛的应用。随着2015年版《中国药典》将SFC技术收录到四部《通则》中，业内人士对于通过该技术实现快速、高效、绿色分析及手性分离等研究的需求与日俱增。为进一步加深参会者对于SFC分析技术及其在药物研究领域应用的理解，此次的开放日活动以主题报告与演示实验相结合的方式展开。在主题报告环节，军事医学研究院辐射医学研究所马百平研究员以“超临界流体色谱在中药成分分离分析中的应用”为题，向参会者介绍了SFC的正相分离性能在中药甾体皂苷和黄酮类化合物分离纯化和定量定性分析中的应用优势。军事医学研究院辐射医学研究所马百平研究员做主题报告沃特世中国应用工程师张道康先生从技术原理及方法开发层面对于SFC技术做了全方位讲解，其中包括SFC发展历程、技术原理与技术优势、分离机理及方法开发实例等。沃特世中国应用工程师张道康先生做主题报告中国药典∣沃特世联合开放实验室特聘专家王京辉女士则在题为“SFC在中药质控方法中的探索性研究”的报告中表示，中药质量控制研究一直是中药研究与发展的关键。如今，使用SFC技术进行重要质量标准的研究、对内在成分进行定量测定等方面已取得了重大进展。中国药典∣沃特世联合开放实验室特聘专家王京辉女士做主题报告在演示实验环节，王京辉女士与张道康先生分别进行了“SFC分析丹参样品”与“SFC分离手性样品”的演示实验，让参会者在实操案例中体验到了SFC技术分离性能好、效率高、回收率好、有机试剂使用量少等“绿色环保”的特点。演示实验环节关于中国药典|沃特世联合开放实验室“中国药典|沃特世联合开放实验室”是由国家药典委员会以及沃特世公司共同建立的公益性联合实验室。中国药典-沃特世联合开放实验室将深入开展药典标准研究，检测方法和开发与验证工作，同时开展国内外药典标准的分析方法，及各论的数据比对工作。实验室还将为药品监管及药品生产科研人员提供培训，并就药物开发研究开展广泛的国际间技术交流。联合实验室成立以来，本着公益、开放、创新、互利的理念， 针对当前药品行业广泛关注的问题，先后举办了多场主题开放日活动，内容涉及QbD、分析方法验证、滴眼液抑菌剂安全性等热点问题。关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营，下设11个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

11月4日，长寿供电局自行研发的“用于气相色谱分析的取底装置”获得国家知识产权局授予的实用新型专利证书。这是继该局职工王云发明《运行中蓄电池单只电池更换方法研究》获是国家专利之后的又一发明。获得一个又一个国家专利表明长寿供电局自主创新能力上了一个新的台阶。　　“用于气相色谱分析的取底装置”属于电力行业气相色谱分析装置。据长寿供电局油务班班长廖云介绍，在进行气相色普分析时，要取底气(通常是氮气)充入试样(被测样)中，当前使用的方法是在分析设备进样口或盛装底气钢瓶的减压阀出口取底气，采用第一种方法取底气，会影响分析设备的正常运行，还会延长分析时间，而采用第二种方法取底气，则会增加分析人员的劳动强度。　　取底气时存在的问题一直困绕着从事气相色谱分析的同志们，长寿供电局油务班班长廖云下定决心，一定要解决这个难题。在该局相关部门和相关负责人的大力支持和配合下，通过油务班同志们的共同努力，经过三年的设计、试用，终于设计出取底气的新型装置。该装置从根本上解决了油务分析人员在气相色谱分析时，可以在分析室内取底气，有利于节省试验时间，降低分析人员的劳动强度。　　该装置一举获得电力行业权威人士的高度认同，并获得国家知识产权局的专利证书

如何快速、准确地检测出地沟油是全国难题。卫生部先后四次公开征集地沟油检测方法，前三次的征集方法都宣告无效，被专家否定。目前正在进行的第四次征集中，广州分析测试中心、广东省测试分析研究所的地沟油检测方法准确率达95.5%，在所有参评方案中排名第一。　　吴惠勤主任向记者展示如何用“固相微萃取头”检测地沟油。　　卫生部盲样考核第一名　　去年12月，卫生部第四次向社会广泛公开征集“地沟油”检测方法，共收到281个单位和个人提交了315项检测方法。卫生部专家对部分方案进行了盲样测试。　　不久前，中国广州分析测试中心、广东省测试分析研究所主任吴惠勤教授，收到了卫生部食品安全评估中心发出的“成绩单”“地沟油”盲样考核结果通知：他们研发的地沟油检测方法判断准确率高达95.5%，在所有参加盲样考核的方案中，判断准确率最高!　　“有300多个检测方案，卫生部初步筛选了27家，又经过筛选，有9至10家进入盲样考核。给了我们33个样本进行检测，考验判断准确率。我们检测出21个样本是地沟油。最后公布答案，有问题的样本是22个，我们的准确率95.5%，在所有检测方案中最高。”吴惠勤介绍。　　1公斤含1毫克即可测出　　“如果植物油接触过食物，必然或多或少带有食物的成分，只要从油中检测到外来的不应该存在的成分，就可判断是地沟油。”吴惠勤解释其检测法的原理，他们对地沟油中杂质成分来源进行了分析，确定了十几种地沟油的特征成分作为鉴定的指标。如果油中残留有乙酸、己酸、糠醛、茴香醚、姜烯、乙基麦芽酚、烯腈类、异硫氰酸烯酯类，烷烃、芳烃等，或吡嗪类花生香精成分或柠檬烯、酌-松油烯等香精类物质含量高于正常植物油的，就是地沟油。　　在实验室吴惠勤给记者演示了检测方法：将油放入小玻璃瓶中密封加热，一个“针管”扎入油瓶上方，跟一般针头不同的是，这个“针头”体内还能伸出更长更细的针头，让油中的有害物质富集于其上。将针头取到的物质放入检测仪器，一个小时后，就能检出结果。“只要几十克油的样品就能检测，一公斤油里面只要含有1毫克不应存在的外来成分，都能检测出来。”吴惠勤介绍，这个“针头”叫固相微萃取头，采用气相色谱-质谱鉴定技术即可做出油脂的一个“指纹图”，其内含杂质可在该“指纹图”上清晰体现，为判断是否地沟油提供了科学依据。　　嗜辣地区有“辣椒测法”　　在已有的研究基础上，吴惠勤研究组还针对吃辣椒的地区给出了地沟油检测方法。部分地区的地沟油中含有辣椒成分(辣椒素或二氢辣椒素)及胡椒成分(胡椒碱)，这三种成分来源于食品烹调过程中的辣椒、辣椒油及胡椒等调味料，而天然植物油脂不含这些成分，故可作为鉴别地沟油的重要指标。“含有这三种成分之一的，肯定是地沟油。尤其适合于喜食辣椒人群地区的地沟油检测。”　　目前正在进行的第四次征集地沟油检测方法，卫生部还没有给出最后结论。“卫生部食品安全评估中心通知了我们盲样考核结果之后，还没有下一步的通知，具体最终结果我们也还不知道。”吴惠勤表示，他们的检测方法也有投入实际使用，“目前已有一些地方省市，如贵州等将地沟油样品送检，因为没有国家标准，所以我们只能把检测出的数据提供给他们，供执法人员结合查处情况使用。”　　他透露，目前已经向广东省申报，争取成为地方标准，从而实现更大面积的推广。　　地沟油检测原理　　地沟油接触过食物，或多或少带有食物成分，只要从油中检测到不应该存在的成分，就可判断是地沟油。例如：　　乙酸、己酸：来自于醋。　　茴香醚、姜烯：来自于茴香和生姜。(天然植物油中不会含有上述物质)　　烯腈类：来源于橡胶包装材料，正规食用油应用聚乙丙烯的瓶子盛装，不含有该物。

随着石化、煤化产业的高速发展，项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求，气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来，岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域，积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验，使色谱技术能够发挥出更大的作用，岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户，共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高，会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词，并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到，由于国家能源的战略和布局的重新调整，我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展，致力于新产品、新应用方案的创新和研发，希望通过这次会议，持续倾听不同客户声音，不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后，会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验，结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况，对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理，以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道，岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积，无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己，做出精品项目，提供更新的产品、更好的解决方案，跟随行业发展，和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外，在结合产业的新发展方面，也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示，新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表，其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器，双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理，使用方便稳定，提升了备份数据的效率，同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可，不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩，刘中民院士团队DMTO技术，包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃，丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇，李灿院士的汽油超深度脱硫技术，无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向，二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油，异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔，让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力，从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富，充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化，F-T合成等关键技术，并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享，以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定，展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中，涉猎的广度和深度，为此次论坛奉献了一场精彩的报告，获得了现场业内同仁的热烈反响，在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下，实验室也同样将步入信息化的时代，对此，他讲述了如何理解、定义实验室网络化，实验室数据将何去何从；当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案，并能够结合LIMS系统，实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能，并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题，引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案，中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命，减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量，实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务，节约了成本。他表示，新技术可提高分析仪器的使用效率，减少分析时间，及时为生产装置提供分析数据，在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度，实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案，以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案；对费托合成，合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案，根据分析目标进行了分类，并且以高沸点产物在线分析方案为核心，将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解；最后以多个科研领域创新方案为实例，讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务，日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。　　在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据，是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍，该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题，在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术，使分析样气经过两次旋风分离后，达到良好的油、气分离效果，保障分析仪的长期稳定运行。　　新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定，同时整个分析系统的维护工作量也大大减少，有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。　　目前，被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定，数据分析准确，满足了裂解深度控制的要求，攻关成功率为100%。　　乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析，以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率，衡量裂解过程的效果。

背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质，并且维生素含量也很丰富，其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物，对氧、热及光不稳定，易降解或异构化，这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法，对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定，包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析，可有效预防不稳定化合物的降解，优化分析工作流程，减小定量误差；▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取；▶ 低死体积和低脉动背压控制单元（BPR）提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取（SFE） 选取17种辣椒品种样品，仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相：A、CO2；B、甲醇流速：2mL/min时间程序：静态模式(0~3min，10%B)- 动态模式(3.01~4min，0%B)萃取单元温度：80℃BPR压力：15 MPa • SFC色谱条件色谱柱：Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相：A、CO2；B、甲醇流速：0.5mL/min梯度程序：4~6min 0%B，6~21min，0~80%B补偿剂：甲醇（1mL/min）BPR压力：15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法，共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯，（如表1）。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中，所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到，且在17个品种中有12个品种均有检测到；而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为：1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中，类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal；Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯，而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量（如表2）。 表2 辣椒样品定量结果（mg/100g） 结论 研究表明，在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯，可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强，有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04辣椒油实验谱图辣椒油加标回收率数据左为辣椒油提取液经过SelectCore SDR苏丹红专用柱净化后样品颜色右为中性氧化铝SPE柱净化后的颜色由上图可以看出，按照GB/T19681-2005中使用的是中性氧化铝SPE柱（右），经过净化后样品颜色较深，并且能看到明显的油脂。而采用专用柱——SelectCore SDR苏丹红专用柱（左）净化后，样品颜色澄清透明，没有明显的油脂。苏丹红专用柱结论SelectCore SDR苏丹红专用柱可以快速、高效的检测辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中的四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。订货信息本应用相关产品 产品描述货号 苏丹红专用柱SelectCore SDR 500mg/6mL 30/pkgSDR100-060500-1分析柱ChromCore 120 C18 3μm，4.6 ×150mmA001-030012-04615S

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

国家标准计划《饲料中辣椒红的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 四川威尔检测技术股份有限公司 、山东省畜产品质量安全中心 、山东省饲料兽药质量检验中心 。附件：国家标准《饲料中辣椒红的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中辣椒红的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

“北风起，火锅香”，随着冬季来临，热气腾腾的火锅尤其是鲜香的麻辣火锅受到众多人群的喜爱。但这些奇鲜奇香的火锅，很多被店主加入了飘香剂、辣椒精和火锅红等化学原料，伤害人们的健康。 化学品“提香”已多年 吃火锅必有“底锅”，南京一位知情人士爆料：这些底锅调料里“基本上都是化学添加剂”：红得诱人的红汤火锅，辣味、红色都是辣椒精调出来的；火锅店里香味四飘，其实是飘香剂在发挥作用。 因为冬天是火锅旺季，因此在南京的干货批发市场内，火锅作料成了主角。18日上午，当记者在南京一些菜市场及干货市场暗访时，发现火锅飘香剂、辣椒精和火锅红的卖家们更加“谨慎”了，因为“前几天当地媒体进行了曝光”。 在南京水西门的一家菜市场，一家干货店的老板承认：“以前市场里这些东西多得很，不过现在不是熟面孔就不敢卖了，过了风头再说。” 这名姓高的老板跟记者“闲聊”：火锅飘香剂是红瓶子装的，只要挑一点放入火锅，香味四起，一下子就能让人有食欲。辣椒精可以代替辣椒，让食客辣得过瘾；火锅红则是不放红辣油，就可以让火锅“火红火红”的。 高老板说，这些东西好几年前就有了，一到冬天卖得特别好。当然都是开店的人来批发，“一买好多”。飘香剂的价格一般是30多块钱1斤，而辣椒精则是30元左右就能买到1升装的一大瓶。一些小店店主买回去后，倒上开水，再放些不值钱的干货料，根本不用熬制，用大火烧滚，原来白花花的开水就渐渐变成辣油汤，不仅香辣逼人而且红得诱人。 “化学火锅”监管待加强 “化学火锅”被曝光在南京市民中引起极大关切。一位网友在留言中说：“都吃了十几年的火锅了，才发现火锅底料有问题，多郁闷啊。现在可以不吃火锅，那以前吃下去的可怎么办呢？” “这些化学物质有害身体，严重时可能致癌，但监管起来很难。”——“化学火锅”被曝光后，多个城市的质监、工商和卫生部门都表示“不好管”。 数家地方媒体最近暗访发现，火锅底料添加有毒有害增香剂、增味剂的情况十分普遍，火锅已经成了“化学锅”。 食品添加剂成了“毒品添加剂”，“不好管”才是“化学火锅”的关键“底料”。事关群众健康，监管部门如此“打酱油”，“飘过”，难道真要让老百姓都自学成才变成化学家，自己检查，自己监督？ 南京不少市民表示，希望相关部门能够监管到位。“食品安全关乎人的健康，职能部门只要认真去监管，没有什么监管不了的。”

油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史，早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析，非常简单，随着铁路的快速发展，铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展，内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加，传统的计划维修方式维修成本高，不能zui大限度发挥机车使用效率，早己不能满足现实需求，铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求，北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进，使其达到高灵敏度，高精确度，高分辨率，高分析速度，分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数：开机稳定时间1.5小时显示精度0.1℃控温精度≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温～200℃检测器(FID)温度室温～300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点：采用一根色谱柱，分离效果好。一次进样，进样量少；全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。