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色谱分析故障诊断方法

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  • 【ISCO研讨会邀请函】HPLC故障诊断和维护技术
    EDUCATION【ISCO研讨会邀请函】HPLC故障诊断和维护技术峰不在以前的地方出现了? 为什么没有它们通常的那么大,看起来也不像它们应该的样子?这些是在告诉我们:方法或执行中的一些事务已经不运行了。在本次网络研讨会中,Teledyne ISCO 全球色谱专家 Todd Anderson,将向您介绍色谱工作者用来隔离系统中问题的最有效的故障排除技术。他同样将讨论通过使用验证进样、加载技术和其他好的实践活动优化色谱结果。为了您将来的成功,Todd也将解说一些重要的方法论,以延长柱子的寿命。Ø 识别问题指标Ø 对 HPLC 方法和程序进行故障排除Ø 泵头问题和相关症状Ø 检测器和流通池问题和纠正措施Ø 进样问题Ø 加载条件以改善峰形Ø 有助于防止堵塞的进样技术Ø 调整您的方法以延长色谱柱寿命通过这 45 分钟的演示和互动问答环节,参会者将学会更早地发现常见问题,并更快、更有信心地排除故障。通过避免导致色谱柱过早失效的问题,实验室将节省时间、金钱和麻烦。通过避免导致色谱柱过早失效的问题,实验室将节省时间、金钱和麻烦。会议时间与参与方式1)选择北京时间2021年12月1日21:00,请复制以下链接,或扫描下方二维码,自行注册参加:https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_wa9kfIobTjyII9K6HpbCZw?timezone_id=Asia%2FShanghai2)选择北京时间2021年12月2日10:00,请复制以下链接,或扫描下方二维码,自行注册参加:https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_Hi-2ntxyQ26P7uRskb6cmg?timezone_id=Asia%2FShanghai
  • 航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南
    关于发布航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南的通告国科金发计〔2022〕48号  国家自然科学基金委员会现发布航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南,请申请人及依托单位按项目指南中所述的要求和注意事项申请。 国家自然科学基金委员会2022年10月11日航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2022年度项目指南  航空发动机是国之重器,尽快在这一领域实现突破,对于促进国民经济发展和提升国家核心竞争力具有重大意义。航空发动机长期服役在高温、高压、高转速、交变负载等条件下,其关键零部件材料制备与加工制造工艺复杂,发动机服役运行过程中的安全保障也至关重要。目前我国高温材料、先进制造和故障诊断的基础科学研究不足,严重制约着我国航空发动机的发展。本重大研究计划聚焦航空发动机高温材料、先进制造、故障诊断三方面瓶颈问题的科学基础,强化需求目标导向和成果应用衔接,为我国航空发动机技术进步和产业发展提供源头创新思路与科学支撑。  一、科学目标  本重大研究计划面向国家重大战略需求,瞄准航空发动机高温材料、先进制造和故障诊断等研究前沿,通过多学科交叉与深度融合,开展相关基础科学问题研究,提升我国航空发动机高温材料、先进制造和故障诊断基础研究的原始创新能力和国际影响力;通过相对稳定和较高强度的支持,聚集和培养一支具有国际水平的航空发动机相关基础研究队伍。  二、核心科学问题  (一)航空发动机高温材料性能优化与长寿命使役稳定性。  航空发动机高温材料的成分设计与相结构优化、服役条件下组织结构演化与高温性能的关系;制备及服役条件下航空发动机高温材料结构缺陷的产生、跨尺度表征与调控;航空发动机新型高温材料的探索研究。  (二)航空发动机关键构件制造形性协同控制机理。  航空发动机关键构件成形机理与精度控制原理;特种/复合能场对航空发动机高温材料的作用机理;航空发动机关键构件表面状态演化及调控机制。  (三)航空发动机状态信息感知与智能诊断预测原理。  航空发动机信息感知与监测的理论和方法;面向航空发动机故障的人工智能诊断技术与大数据信息融合方法;航空发动机容错控制理论与状态少测点诊断预测方法。  三、2022年度资助研究方向  为进一步聚焦航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断核心科学问题,在本重大研究计划前期执行的基础上,2022年以集成项目的形式对以下研究内容进行资助:  针对未来航空发动机的陶瓷基复合材料及其高温构件,开展材料-制造-缺陷评价等相关的基础理论、新技术、新方法的集成研究。  四、遴选项目的基本原则  为确保实现总体目标,申请书研究内容必须符合本项目指南要求。本重大研究计划将按照如下原则遴选项目:  (一)鼓励开展新概念、新理论、新方法的前沿领域探索性研究,优先支持原创性研究。  (二)鼓励与航空发动机相关企业或研究院所联合开展研究;集成项目必须要与航空发动机相关企业或研究院所联合申报。  (三)鼓励开展材料学、机械工程、力学、信息科学、数学等领域的多学科交叉研究。  (四)对不符合本重大研究计划科学目标,与航空发动机材料、制造与诊断结合不紧密的项目不予受理。  五、2022年度资助计划  2022年度拟资助集成项目1项,直接费用的平均资助强度约为2000万元/项,资助期限为4年,申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2026年12月31日”。  六、申请注意事项  (一)申请条件。  本计划项目申请人应当具备以下条件:  1.具有承担基础研究课题的经历;  2.具有高级专业技术职务(职称);  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定。  执行《2022年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。  (三)申请注意事项。  申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2022年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2022年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。  1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2022年11月14日-11月18日16时。  (1)申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。  (2)本重大研究计划将紧密围绕核心科学问题,对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合,成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的核心科学问题和本指南公布的拟资助研究方向,在分析国内外已有成果的基础上,明确新的突破点以及创新思路,自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。  (3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”,亚类说明选择“集成项目”,附注说明选择“航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。  集成项目的合作单位不得超过4个。  (4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分,应当首先说明申请符合本项目指南中的资助研究方向,以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。  如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2022年11月18日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料,并于11月19日16时前在线提交本单位项目申请清单。  3. 其他注意事项。  (1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定,项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。  (2)为加强项目的学术交流,促进项目群的形成和多学科交叉与集成,本重大研究计划将每年举办1次资助项目的年度学术交流会,并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动,并认真开展学术交流。  (四)咨询方式。  工程与材料科学部工程五处  联系电话:010-62328301
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 基金委发布“航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础”重大研究计划2021年度项目指南
    国家自然科学基金委员会现发布“航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础”重大研究计划2021年度项目指南,请申请人及依托单位按项目指南所述要求和注意事项申请。 国家自然科学基金委员会2021年8月4日 航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础重大研究计划2021年度项目指南   航空发动机是国之重器,尽快在这一领域实现突破,对于促进国民经济发展和提升国家核心竞争力具有重大意义。航空发动机长期服役在高温、高压、高转速、交变负载等条件下,其关键零部件材料制备与加工制造工艺复杂,发动机服役运行过程中的安全保障也至关重要。但目前我国高温材料、先进制造和故障诊断的基础科学研究不足,严重制约着我国航空发动机的发展。本重大研究计划聚焦航空发动机高温材料、先进制造、故障诊断三方面瓶颈问题的科学基础,强化需求目标导向和成果应用衔接,为我国航空发动机技术进步和产业发展提供源头创新思路与科学支撑。  一、科学目标  本重大研究计划面向国家重大战略需求,瞄准航空发动机高温材料、先进制造和故障诊断等研究前沿,通过多学科交叉与深度融合,开展相关基础科学问题研究,提升我国航空发动机高温材料、先进制造和故障诊断基础研究的原始创新能力和国际影响力;通过相对稳定和较高强度的支持,聚集和培养一支具有国际水平的航空发动机相关基础研究队伍。  二、核心科学问题  (一)航空发动机高温材料性能优化与长寿命使役稳定性。  航空发动机高温材料的成分设计与相结构优化、服役条件下组织结构演化与高温性能的关系;制备及服役条件下航空发动机高温材料结构缺陷的产生、跨尺度表征与调控;航空发动机新型高温材料的探索研究。  (二)航空发动机关键构件制造形性协同控制机理。  航空发动机关键构件成形机理与精度控制原理;特种/复合能场对航空发动机高温材料的作用机理;航空发动机关键构件表面状态演化及调控机制。  (三)航空发动机状态信息感知与智能诊断预测原理。  航空发动机信息感知与监测的理论和方法;面向航空发动机故障的人工智能诊断技术与大数据信息融合方法;航空发动机容错控制理论与状态少测点诊断预测方法。  三、2021年度重点资助研究方向  (一)重点支持项目。  重点支持围绕航空发动机高温材料成分设计、组织结构调控与表征、长寿命服役稳定性,制造工艺对构件宏微形性的影响、构件表面状态演化及调控,航空发动机故障机理与特征表征之间的本质规律等研究。  (二)集成项目。  在已经立项的集成项目基础上,继续在航空发动机关键构件制造形性协同控制机理研究,以及集成航空发动机高温材料、先进制造、故障诊断研究三方面瓶颈问题,集中优势力量,开展集成创新研究,实现跨越式发展,支撑关键技术在先进航空发动机关键热端部件的尽早应用。  四、遴选项目的基本原则  为确保实现总体目标,本重大研究计划要求研究内容必须符合本项目指南要求,并按照如下原则遴选项目:  (1)鼓励开展新概念、新理论、新方法的前沿领域探索性研究,优先支持原创性研‍究;  (2)鼓励与航空发动机相关企业院所联合开展研究,集成项目必须与航空发动机相关企业院所联合申报;  (3)鼓励开展多学科交叉研究;  (4)对不符合本重大研究计划科学目标,与航空发动机材料、制造与诊断结合不紧密的项目不予受理。  五、2021年度资助计划  2021年度拟资助重点支持项目约6-8项,直接费用的资助强度约为300万元/项,资助期限为4年,申请书中研究期限应填写“2022年1月1日-2025年12月31日”;拟资助集成项目约2项,直接费用的平均资助强度约为2000万元/项,资助期限为4年,申请书中研究期限应填写“2022年1月1日-2025年12月31日”。  六、申请注意事项  (一)申请条件。  本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件:  1. 具有承担基础研究课题的经历;  2. 具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定。  执行《2021年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。  (三)申请注意事项。  申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2021年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2021年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。  1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2021年9月6日-9月10日16时。  (1)申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。  (2)本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题,将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合,成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向,自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。  (3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”,亚类说明选择“重点支持项目”和“集成项目”,附注说明选择“航空发动机高温材料/先进制造及故障诊断科学基础”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。  重点支持项目的合作研究单位不得超过2个,集成项目的合作研究单位不得超过4个。  (4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分,应当首先说明申请符合本项目指南中的重点资助研究方向,以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。  如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2021年9月10日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料,并于9月11日16时前在线提交本单位项目申请清单。  3. 其他注意事项。  (1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定,项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。  (2)为加强项目的学术交流,促进项目群的形成和多学科交叉与集成,本重大研究计划将每年举办1次资助项目的年度学术交流会,并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。  (四)咨询方式。  国家自然科学基金委员会工程与材料科学部工程五处  联系电话:010-62328301
  • 制药行业总有机碳TOC的在线检测及水系统故障诊断
    总有机碳TOC (Total Organic Carbon),是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定,TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟,TOC传感器,比如GE的CheckPoint型号,可快至15秒。快速的检测速度,使TOC检测得到广泛应用,尤其在制药行业,其应用已经非常普遍,而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。◆ ◆ ◆案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常,尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映,其注射用水的在线TOC监测数据有异常,希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程,并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为:其总回水点TOC数据在1月底突然升高:其后,我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录,纯化水电导率数据在2月中旬开始升高:从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中,可以看出,水系统的总回水点在线TOC监测值,早在1月24日就出现异常,开始报警。接着,自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高,最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映,EDI运行电压在350V时,正常电流应为0.9A,但此时电流接近于0A,EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题,而由于1月底恰逢春节放假,药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差,自来水公司加入过多氯气,导致水中消毒副产物 (DBP),如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多,不仅影响了EDI 的性能,还导致纯化水中引入过多的小分子有机物,如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%),所以这些小分子有机物进入EDI系统,同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物,经过一段时间的积累,这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞,导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时,TOC数值出现了超标 (500 ppb),产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物,它们的沸点多低于100摄氏度,经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低,导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例,我们可以看到,TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时,很快EDI也出现了问题,这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用,及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后,我们的工程师给出了建议:1. 为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能,建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析;2. 加强对现有纯化水系统的有机物去除,尤其是对去除小分子有机物的工艺改造,如:a. 请水处理专家审核现有水处理工艺,发现系统缺陷,进行水系统工艺整改;b. 在超滤后增加活性炭过滤器;c. 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组;d. 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗,但没有取得预期效果,EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造,在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器,并定期更换活性炭,同时更换了EDI膜堆。改造结束后,这几年其EDI一直运行稳定,再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。◆ ◆ ◆为何选择在线检测?我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求,最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目,纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一),注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式,是采用离线实验室测定,还是在线测定呢?目前,大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先,在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样,能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部0682章节《制药用水中总有机碳测定法》,在线监测与离线实验室测定,都是允许的,并明确指明了离线检测可能带来的污染,及在线检测的优越性,原文如下:“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制;而离线测定则有可能带来许多问题,例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的,所以在选择采用离线测定还是在线测定时,应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪,即建议所有指标检测均需进行在线检测,以确定最终产品的质量,一方面可以避免外界的干扰,更重要的是通过实时监控,最大限度地进行风险的防范。因此,虽然离线实验室测定是被接受的方式,但在线测定能将取样污染的风险降到最低,是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业,在实验室配备TOC分析仪之后,开始关注对制水系统,采用一点或多点的TOC在线监测。同时,使用在线TOC分析仪,相比较传统取样/实验室分析,更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本,通常在更换后的一年内就能收回。◆ ◆ ◆如何选择在线TOC分析仪?目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法:选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时,制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳,IC),将所有有机物完全氧化为CO2,然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳,TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物,在仪器对水样进行氧化时,这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率,DC方法),当水中出现含杂原子的有机化合物时,无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响,会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中,如果水中仅存在10 ppb的氯仿,则氯被氧化为氯离子,所产生的电导率,会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分,结果很容易超出合格限500 ppb,产生报警。但实际TOC并没有超标,仪器报告超标,是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候,您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中,然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric,MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜,而引起电导率升高,进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽,不会通过膜,不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策,准确度非常重要,使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面,如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断,而非用于关键的质量决定,使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术
  • 色谱分析为电网秋检保驾护航
    国网天津电科院技术人员积极推进重载变压器的绝缘油色谱专项检测分析工作,为及时发现消除设备缺陷提供依据,为秋检期间天津电网主设备的安全稳定运行提供了有力技术支撑。截至9月12日,电科院已完成42台重载变压器绝缘油色谱检测工作。 电科院技术人员在主变绝缘油色谱试验中,先后发现了静海国联110千伏站1号主变、宝坻五里铺110千伏站2号主变存在总烃含量超标现象。技术人员严格依据总烃含量相对、绝对产气速率的测算来判断故障程度,分别进行跟踪复试,得出了两台主变总烃含量均已远远超出国家标准值,故障发展迅速,需进行紧急检修的结论。 同时,技术人员结合主变现场运行工况及历史试验数据,确定了两台主变的故障类型,属于高于700摄氏度的高温过热故障,提出了可能涉及的4类故障部位及相应的检修建议,并在上级组织的故障分析会上汇报了相关情况,为故障诊断、紧急检修提供了可靠理论依据及稳妥的技术措施。 电科院将以精湛的测试分析和扎实的理论基础进一步为天津电网变压器故障诊断提供有效技术支撑,确保公司重要设备秋检期间运行的安全稳定,有力支撑好&ldquo 大检修&rdquo 体系。
  • 中仪标化气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除培训班6月23日将于长沙举办
    中仪标化(北京)技术咨询中心,是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位,国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班,每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。  中仪标化将于2014年6月23日长沙再次举办&ldquo 气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 高级培训班,邀请武杰研究员、王立研究员两位专家全面讲授近气相色谱的分析技术、维护保养及常见故障排除等内容。  【培训详情】  培训时间:2014年6月 23日-6月28日  培训地点:长沙  培训对象:各企事业单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员  授课专家:  武杰 研究员 中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者,从事色谱研究多年。 王立 研究员 北京劳保研究员,色谱专家,色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者,从事色谱及样品处理技术研究多年。  培训内容:详见培训通知  【报名详情】报名官网:http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1099.html本网报名:http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101101  咨询电话:010-52573244 手机:15718847789  报名传真:010-61772365  报名邮件:fxyq06@126.com
  • 制药行业总有机碳TOC的在线检测及水系统故障诊断案例
    总有机碳TOC (Total Organic Carbon)是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定,TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟,TOC传感器,比如苏伊士Sievers分析仪的CheckPoint型号,可快至15秒。快速的检测速度,使TOC检测得到广泛应用,尤其在制药行业,其应用已经非常普遍,而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常,尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映,其注射用水的在线TOC监测数据有异常,希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程,并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为:其总回水点TOC数据在1月底突然升高:其后,我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录,纯化水电导率数据在2月中旬开始升高:从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中,可以看出,水系统的总回水点在线TOC监测值,早在1月24日就出现异常,开始报警。接着,自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高,最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映,EDI运行电压在350V时,正常电流应为0.9A,但此时电流接近于0A,EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题,而由于1月底恰逢春节放假,药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差,自来水公司加入过多氯气,导致水中消毒副产物 (DBP),如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多,不仅影响了EDI 的性能,还导致纯化水中引入过多的小分子有机物,如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%),所以这些小分子有机物进入EDI系统,同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物,经过一段时间的积累,这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞,导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时,TOC数值出现了超标 (500 ppb),产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物,它们的沸点多低于100摄氏度,经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低,导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例,我们可以看到,TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时,很快EDI也出现了问题,这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用,及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后,我们的工程师给出了建议:01为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能,建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析;02加强对现有纯化水系统的有机物去除,尤其是对去除小分子有机物的工艺改造,如:- 请水处理专家审核现有水处理工艺,发现系统缺陷,进行水系统工艺整改;- 在超滤后增加活性炭过滤器;- 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组;- 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗,但没有取得预期效果,EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造,在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器,并定期更换活性炭,同时更换了EDI膜堆。改造结束后,这几年其EDI一直运行稳定,再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。为何选择在线检测?我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求,最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目,纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一),注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式,是采用离线实验室测定,还是在线测定呢?目前,大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先,在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样,能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部0682章节《制药用水中总有机碳测定法》,在线监测与离线实验室测定,都是允许的,并明确指明了离线检测可能带来的污染,及在线检测的优越性,原文如下:“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制;而离线测定则有可能带来许多问题,例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的,所以在选择采用离线测定还是在线测定时,应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪,即建议所有指标检测均需进行在线检测,以确定最终产品的质量,一方面可以避免外界的干扰,更重要的是通过实时监控,最大限度地进行风险的防范。因此,虽然离线实验室测定是被接受的方式,但在线测定能将取样污染的风险降到最低,是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业,在实验室配备TOC分析仪之后,开始关注对制水系统,采用一点或多点的TOC在线监测。同时,使用在线TOC分析仪,相比较传统取样/实验室分析,更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本,通常在更换后的一年内就能收回。如何选择在线TOC分析仪?目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法:选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时,制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳,IC),将所有有机物完全氧化为CO2,然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳,TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物,在仪器对水样进行氧化时,这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率,DC方法),当水中出现含杂原子的有机化合物时,无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响,会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中,如果水中仅存在10 ppb的氯仿,则氯被氧化为氯离子,所产生的电导率,会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分,结果很容易超出合格限500 ppb,产生报警。但实际TOC并没有超标,仪器报告超标,是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候,您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中,然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric,MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜,而引起电导率升高,进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽,不会通过膜,不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策,准确度非常重要,使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面,如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断,而非用于关键的质量决定,使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 中仪标化“液相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除培训班”5月19日将于西安举办
    中仪标化(北京)技术咨询中心,是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位,国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班,每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。  中仪标化将于2014年5月19日西安再次举办&ldquo 液相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 培训班,邀请刘国诠、张庆合两位专家全面讲授液相色谱的分析技术、各个领域的应用、维护保养及仪器常见故障排除。 【培训详情】 培训时间:2014年5月19日-5月24日  培训地点:西安  培训对象:各企事业单位液相色谱的管理、操作、使用、维护人员  授课专家:  刘国诠研究员、博士生导师 中科院化学所  张庆合研究员、博士后 中国计量科学研究院  培训内容:详见培训通知 【报名详情】 报名官网:http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1097.html  本网报名:http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101093   咨询电话:010-52573244  报名传真:010-61772365  报名邮件:fxyq06@126.com
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 以迭代创新满足客户需求,沃特世液相色谱分析平台全线升级
    自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪(LC),液相色谱应用变得愈发广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者,沃特世始终坚持技术创新,并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统,并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示:“在液相色谱领域,沃特世有着很多里程碑式的创新:从1963年推出首台液相色谱仪(LC),到1967年的首台高效液相色谱仪(HPLC),再到2004年首台超高效液相色谱仪(UPLC)。此次LC分析平台的全线优化升级,体现了沃特世不满足于已取得的成绩,始终坚持迭代创新的理念。同时,我们的任何创新都以客户需求为根本出发点,旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来,便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定,确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来,沃特世不断听取用户的意见和需求,持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能,主要内容包括: 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升,优势包括:更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从,以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来,ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术,用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法,无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法,而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时,UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能,可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化,为实验室提速增效,顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后,沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能: 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样,以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分,同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念,沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC(UPLC)系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验,同步享受最优性能,我们提供了丰富全面的升级计划:无忧性能升级版和个性化定制版,其升级性能分别如下: 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括:更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置,满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 济南供电:开展主变绝缘油色谱分析测试工作
    入伏以后,济南天气逐渐炎热,用电负荷持续上升,为确保济南电网安全迎峰度夏,济南供电公司变电检修室早动手、早谋划、早准备,根据电网的负荷分布情况制定了详细的主变绝缘油色谱分析测试计划,严格落实测试计划、规范试验方法,保证试验数据的准确性。 油色谱试验工作主要是分析油中溶解气体,用于变压器潜伏性故障的检测。作为有效的绝缘监督手段,油色谱试验以其较高的准确度和灵敏度,越来越受到电力系统的重视。为确保迎峰度夏期间变压器能够安全度夏,试验人员加快对公司110千伏及以上变压器进行油色谱监督工作,他们加班加点,在保证数据可靠性的前提下,全力以赴抓进度,以确保当天的油样及时试验完毕。试验过程中,他们严格执行标准化作业,根据规程要求逐步操作,并对试验数据进行准确的分析和判断,严把试验质量关。截至7月21日,变电检修室已完成40台110千伏及以上主变压器的色谱分析测试工作,为开展全年输变电设备状态检修工作打下基础,为电力安全生产和可靠供应的平稳态势保驾护航。
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 访中国色谱分析的先驱者卢佩章
    将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天,2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。  雄心多磨难  卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡,无比愤恨。  其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官、商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”,后被捕入狱。  1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。  初创色谱学  新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。  20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。  卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。  国防贡献多  卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。  20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。  色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。  拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。  我是一个兵  在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重新投入色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。  卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。  中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。  甘于做人梯  卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。  上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年轻一代上,使年轻人能挑起更重要的担子。  卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。  卢佩章把培养年轻一代作为己任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”  卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士,如今仍然十分关心年轻人的成长,并尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。  卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)
  • 记中国色谱分析的先驱者——卢佩章院士
    p  img width="600" height="724" title="20120819131658-lpz.jpg" style="width: 600px height: 724px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  记者采访他的那天, 2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家,卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄,但他依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。/ppstrong  雄心多磨难/strong/pp  卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡,无比愤恨。/pp  其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京,参加“五二○游行”,后被捕入狱。/pp  1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。/ppstrong  初创色谱学/strong/pp  新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。/pp  从20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。/pp  卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。/ppstrong  国防贡献多/strong/pp  卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。/pp  20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。/pp  色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。/pp  拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。/ppstrong  我是一个兵/strong/pp  在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重投色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。/pp  卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。/pp  中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。/ppstrong  甘愿做人梯/strong/pp  卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。/pp  上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年青一代,使年轻人能挑起更重要的担子。/pp  卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作,后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。/pp  卢佩章把培养年青一代作为历史的责任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”/pp  已经85岁高龄的卢院士,仍然十分关心年轻人的成长,尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。/p
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
  • 关于开展色谱分析技术培训班通知
    为使广大色谱用户对色谱基础理论、色谱应用技术和色谱仪常见故障的排除等方面不断有所提高,确保企业正常生产检测,常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所、温岭福立分析仪器有限公司江苏技术中心联合定于2005年9月22日到9月27日在常州市兰陵路11号举办色谱分析技术培训班,经系统学习后统一考试,合格者发给职业技能资格证书。 报道时间、地点:2005年9月21日,江苏省常州市兰陵路11号,至3号楼101室会务组报到。 乘车路线:在常州火车站、汽车站乘1路、14路、28路、220路到兰陵(九洲服务城)站下。其中9月21号上午8:00到下午17:00在常州火车站,汽车站有专车接送。随车手机:13921098573. 培训费:900元/人(含气相色谱仪原理、结构、使用、维修。毛细管色谱技术资料两本),食宿自理,学员带2寸脱帽彩色登记照片1张。 联系人:徐德荣(常州)电话0519-6673383 8011070 传真:0519-6685063; 张纯(温岭) 电话:0576-6199688 传真:0576-6199677。
  • 惠分培训 | 山东惠分仪器第101期色谱仪器培训班成功举办
    2024年05月23日至26日,山东惠分仪器有限公司第101期色谱培训班在公司隆重举办,来自各地的新老客户共40余人参加了学习培训。本期培训采用理论讲解及实践操作相结合的方式,突出学员对基础理论的认知和实际操作能力的培养,使得学员学以致用、熟练掌握,使仪器以最佳性能运行、提高工作效率。 公司相关专业色谱老师对色谱基础理论、工作原理、气相色谱分析应用、维护保养及常见故障诊断等技能进行了培训提升,对如何进行方法验证和质量控制等知识进行了深入浅出的讲授。 读“操作指南”千遍,不如动手一遍。理论学习之后,惠分仪器工程师手把手地带大家处理软硬件操作,围绕学员们实际工作学习中遇到的难题一一分析解答,大家也踊跃自己动手,实操练习。 学习阶段结束后,组织学员们一同游览了本地著名4A景区红荷湿地放松心情,至此色谱培训班圆满结束。 惠分仪器定期举办色谱培训班,是公司全方位为客户考虑的重要举措,致力为广大用户提供更优质的服务。该色谱培训班的举办,丰富了客户的理论和实践知识,让学员们掌握了更多、更先进的技术,进一步提高应用水平,同时增强了公司与用户的联系,取得了广大一致好评!
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi-补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters )应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 通微公司举办2014安国市色谱分析技术交流会邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicrotech)公司的支持和信任。作为色谱分析领域的一流企业,通微致力于为广大分析工作者提供最优质的产品和服务。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加2014安国市色谱分析技术交流会。 会议时间和地点:日期:2014年7月24日 星期四地点:安国市药兴大路269号(药市北大街与药兴大路交汇口)安国花园酒店议程安排:上午8:30-9:30 签到9:30-9:40 致欢迎词和公司简介9:40-9:50 营销总监张劲致辞9:50-10:30 HPLC的原理及通微EasySep系列的应用10:30-10:50 茶歇(果盘、休息、交流时间)10:50-11:40 ELSD的原理及通微ELSD系列的操作11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:30 午餐下午13:30-14:30 HPLC常见故障的排除及维修1.EasySep高效液相色谱系统故障的排除、维修和注意事项2.岛津20AT高效液相色谱系统故障的排除、维修和注意事项14:30-15:30 茶歇(果盘、休息、交流时间)15:30-16:30 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项1.通微ELSD系列常见故障的排除和注意事项2.通微ELSD系列易损配件的维护、维修和注意事项16:30-16:50 问答与交流16:50 结束语 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时光临!如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:18910624769 联系人:张昀 邮件:zhangyun@unimicrotech.com.cn
  • 沃特世全新ACQUITY PREMIER色谱柱,为色谱分析树立性能标杆
    沃特世推出创新色谱柱技术,提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列,该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计,能够提高样品通量、改善分析之间的重现性,进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力,还降低了效率,这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下,分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分,尽管目前有一些解决措施,但这些措施可能会带来其他新的问题,” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道,“为此,我们必须直面这一挑战,研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题,依靠该系列创新色谱柱,科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中,都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显,包括:1)提高灵敏度,顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;2)整体峰形和峰容量更出色,有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果;3)降低吸附损失,提高分离的重现性,减少返工或故障排除的情况,提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司(Janssen Pharmaceutica NV)科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示:“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件,再加上出色的固定相性能,Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具,这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光:样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题,涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失,分析机构在分析之前通常需要花费数天时间,使用价值数万美元的产品(例如寡核苷酸)来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用,她表示:“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到,你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术,是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒(BEH)可提供出色的色谱柱稳定性;表面带电杂化(CSH)技术是质谱分析的不二之选;而高强度硅胶(HSS)增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱,欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1)欢迎阅读博客:《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2)点击了解更多产品信息:ACQUITY PREMIER色谱柱3)点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用:应用纪要4)点击链接了解更多肽分析相关应用优势:肽分析关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 【安捷伦】好物推荐 | 气相色谱分析怎能少得了它?
    Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置,它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化,转化为有代表性的气态样品,从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧,设计紧凑,具有优秀的产品兼容性,可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上,并通过 USB 与 GC 智能互联,适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件(如 OpenLab CDS)来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示,Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧,可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分,特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联,实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件(如 OpenLab CDS)来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分,方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分,用户还可以在 GC 的 3 种界面(图 2-4)上看到闪蒸仪的状态,包括是否就绪,通信、硬件报错和诊断信息等(8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示)图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理,以减少活性组分的吸附,适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 (最高耐受样品压力为 1000 psi)均提供一致且稳定的输出压力(12 +/- 2.5 psi),针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度,最高汽化温度 150°C,传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口,带吹扫功能两个进样口,均适用于气体或者带压液体样品,方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好,与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时,C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%;与 8860 GC 联用时,C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠(上图为后 FID,下图为前 FID),标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠,标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa,从而将所有组分瞬间同时汽化,并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果,以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示,对于两种进样方式,采用同样的分析方法,并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小,证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品,对轻烃( C1-C6 组分)有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比,标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题,通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样,表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 (烃类检测范围从 50 ppm 到 100%)。如表 3 所示,它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应,线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 中科院院士、著名色谱分析化学家张玉奎:注重自主研发、仪器研制,向着分析化学强国迈进
    癌症有没有可能在早期就被诊断?体检可不可以只抽一微升血… … 近年来,精准医学概念的兴起,也将其背后分析化学和生命科学交叉的这片“隐秘地带”逐渐引入公众视野。  分析化学的迅速发展为生命科学提供了更多想象空间,很多待解的难题,因为分析化学的介入找到新的解决路径。比如,通过利用色谱技术纯化中药,将有毒物质马兜铃酸进行分离。  那么,分析化学是如何推动生命科学发展的,国内分析化学的发展有何新的趋势?具体而言,它在精准医学方面有哪些应用?如何解决国产仪器产业化发展难题,推动我国从分析化学大国走向分析化学强国?  著名色谱分析化学家、中国科学院院士张玉奎,谈及分析化学发展的最新趋势及仪器产业化方面的思考。  分析化学的转向  “一般讲上个世纪是化学的世纪,而这个世纪是生命科学的世纪,大家研究的重点是研究人、研究生命科学。化学也转向了以生命科学为研究重点,我们现在已经把蛋白质组学的定性定量,转向精准医学和重大疾病的发展。”  张玉奎院士说,分析化学已经无孔不入,任何一个新兴的科学都少不了分析化学,也服务于生命科学,为它提供研究方法和手段。  比如,人的蛋白组学的磷酸化。这个磷酸化有两种,一种是氧磷酸化,一种是氮磷酸化,氧磷酸化比较稳定。这块可以用来研究磷酸化和各种癌症的直接关系,也就是在磷酸化和去磷酸化的过程中,癌症形成了病及康复的过程。  但是,关于氮磷酸化的研究却非常少,因为它不稳定,遇到酸就分解,样品非常难处理。“所以生物学界就给我们提出这个问题,我们就合成了一个分子,它有两个新的中心,专门抓氮磷酸化,用这个办法就可以把磷酸化保存下来,抓住鉴定,研究它的生物功能。”  张玉奎院士谈及,生物学上对这个磷酸化研究早了20多年,但依然对它了解较少。而分析化学上介入之后,很快就解决了这个“卡脖子”的难题。  这就是分析化学服务生命科学的一个典型例子。  实际上分析化学可以为生命科学做很多事情,张玉奎院士团队的很多工作也都是为生命科学的研究来发展方法和技术。当然,生命科学的发展也对分析化学提出了更高的要求,张玉奎院士认为,分析化学发展的新趋势可以用“三高”来概括。其一,高灵敏度,需要检测到很多非常微小的变化,这也是需要永远追求的目标 其二,高选择性,要排除其他单位的干扰 其三,高通量,测算速度要快,满足大批量检测需求。这是分析化学或者测量学发展的新趋势。  除此之外,质谱、色谱的联用也是一个重要的发展方向。“我们现在有个色谱公司,现在已经在苏州搞了一个分公司,推动色谱和质谱联用。这其中涉及几万种蛋白,色谱是把它分离开,然后质谱一个一个告诉你都是什么东西。”张玉奎院士表示。  驱动精准医学  去年9月,国家层面着眼于“十四五”时期加快科技创新的迫切要求,提出了“四个面向”,即“坚持面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康”。这为科技创新指明了方向。  面向生命健康也成为分析化学研究的一个重要方向。作为色谱领域的领军人物,张玉奎院士告诉《每日经济新闻》记者,自己所在的分离分析重点实验室一共有大约600人,他们都在干一件事,那就是分离分析。“现在我们朝着大健康方向发展,除了技术之外,我们还要建立大的数据库。因为你只有对健康人的统计,对各种疾病进行统计,才能够知道变化趋势是哪里。”  中国工程院詹启敏院士此前曾公开表示,临床疾病治疗的现状主要有两个问题,一是疾病诊断大多在中晚期,死亡率很高,尤其是癌症 二是治疗的被动性和盲目性,疾病的发生往往是内因和外因相互作用的结果,遗传背景、变异免疫和内分泌改变导致细胞、分子改变,进一步导致组织器官病变造成疾病发生,而患同种疾病的不同病人针对相同的治疗方法会出现不同的临床愈后。因此,临床上要进行不同表型的分型,并找到分子标志物。  这就是精准医学临床发展的需求。正是在这样的背景下,蛋白质组学从上世纪90年代进入大众视野以来,其在肝癌、胰腺癌、糖尿病等疾病早期诊断、治疗和分型等精准医学领域的作用受到越来越多的关注。  张玉奎院士表示:“所有重大疾病,包括癌症,大家过去认为是基因在变化,现在看来实际上是基因里蛋白的变化。这可以用来诊断疾病,同时还可以诊断疗效。这样一来,诊疗过程就会更为精准。”  蛋白质组学技术的快速发展,也驱动了精准医学的发展。特别是精准医学涉及的精准测量、精准定性、精准定量等都需要分析化学提供研究方法的支撑。  比如,尿液跟踪检测。从你健康的时候起一直到病发连续检测你的尿液,录入专门的数据库。长时间跟踪就会发现你的尿液里的蛋白是朝着哪种疾病发展,然后进行及时调整,持续跟踪你的健康。  再比如,怎么判断一个人是抑郁症还是郁闷。我们就发现,得了抑郁症有两个蛋白它表达特别高。所以,这两个蛋白就有可能是抑郁症的一个标记,如果它高了就考虑是得了抑郁症了,就要赶快做心理上的纾解。  “这就叫蛋白质组学驱动精准医学,它为精准医学提供了一个工具或研究方法,它能够让诊疗更精准一点,治病依据更加充分一点。”张玉奎院士表示。  单元部件是新方向  值得一提的是,经过几代人从0到1的艰苦探索,中国已经是色谱、分析化学大国,从发表论文、申请专利和从业人员来看都是世界首位。  不过,张玉奎院士认为,我国依然还不是分析化学强国。“因为很多重要的设备,高端的消耗品还依赖国外进口。接下来,还要更加注重自主研发、仪器研制及产业化发展,朝着分析化学强国迈进。”  值得注意的是,他所在的中国科学院大连化学物理研究所分离分析重点实验室(以下简称大连化物所分离分析实验室)在产学研方面已经取得不小的突破。比如,大连化物所在色谱产业化方面,拥有国内一流的液相色谱生产企业大连依利特。  就在去年,色谱分离技术的第三代研究者之一——汪博士团队,通过海创人才长三角创业服务中心引进并落地嘉兴南湖,所创办的浙江博颐生物将致力于基于新型分离材料的生物提取和生物合成新技术的产业化。令人欣喜的是,浙江博颐生物与苏州纳微科技以及大连化物所梁博士等为代表的第三代,所开发的高效色谱填料和色谱柱已经可与国外部分最新产品相媲美。  色谱原本只是个分析工具,而现在已经很多人把色谱制备拿来做生物医药的分离、纯化,并且取得令人欣喜的成效。张玉奎举例,自己的“弟子”梁鑫淼团队在当地政府的支持下,在南昌搞了一个达87米的大装置,用五基色谱来纯化生中药。他已经把张伯礼院士开的“清肺排毒汤”,经过分离纯化,把马兜铃酸这个有害物质拿掉,把四个有效成分进行富集,最后变成了粉末,制成胶囊。  “现在国际上对马兜铃酸的要求是零检出,但是我们中药天生就含有这个元素。过去中医上没有办法,就采取控制剂量的方法,不让你中大毒,实际上这是很危险的。”他表示,通过这种分离纯化的手段,困扰多年的中药出口难题也得以解决。  再说到质谱。目前国内还是以进口为主,比如大连化物所生物楼里有40余台质谱,其中一台就是200万~300万元,成本高昂。不过,大连化物所分离分析重点实验室已经开始自己制造质谱,“去年疫情期间国外设备进不来,我们的质谱还卖出去30台。”  张玉奎院士表示:“我们希望把质谱做大,还联合投资公司一起在杭州落地了一个公司,希望借此推动它的产业化。我们的目标就是临床质谱,解决临床问题,所以希望把它做成一个大产业。”  质谱可以用于公共交通的防爆检测,也可以用来做肺结核筛查,还可以用于手术麻醉剂量的控制等方面。张玉奎院士认为:“将来质谱发展到临床,可以整个推动我们大健康朝前走,就不是说癌症怎么治疗,而是怎么预防癌症,怎么健康地活着。”  目前,大连化物所分离分析重点实验室质谱和色谱都可以实现自主研制。近年来,国家政策层面大力支持下,国产仪器已经形成一定的规模。但是距离真正实现产业化,达到跟国外竞争的水平,还有个过程。从基础研究到产业方向、资金、技术实力、用户认可度等方面,国产仪器都还需要进一步改善。  张玉奎院士认为,国产仪器要想真正达到国际先进水平,应该重点朝着单元部件的方向发展。首先就应该去解决部件问题,而不是都来做整机,这样研发力量就会分散,造成资源浪费。而是要走差异化路线,这个部件一批人生产,另一个部件另外一批人生产,然后再组装成一个整机,这样就会形成一种高质量发展的机制。  “单元部件的高质量研究,应该成为今后的重头。”张玉奎院士认为,各研发机构集中精力做好一件事,这样才能形成中国特色的产业化。
  • 兰州石化成功研制油品质量在线光谱和色谱分析仪
    近日,由兰州石化公司承担的国家863重点课题《基于光谱、色谱、软测量等先进测量技术的在线分析装置》顺利通过了国家科技部组织的现场验收。  《基于光谱、色谱、软测量等先进测量技术的在线分析装置》课题包括三个子课题,课题由兰州石化公司负责,浙江大学控制系与中控软件共同承担在线光谱分析仪的研制开发 兰州石化所属自动化院承担在线色谱分析仪的研制开发 东北大学自动化仪表研究所负责钢水温度连续测量仪表的研发工作。通过课题的实施,课题组运用近红外光谱与色谱在线分析技术,成功研制出了具有滚动校正、自动诊断功能的油品质量在线光谱和色谱分析仪表。同时针对钢铁冶炼生产过程,研发出了具有精度高、可靠性高和远程监控能力的黑体空腔式钢水温度连续测量仪表。验收专家组认真评审了验收报告和相关材料,同时结合技术难点、热点及实际应用中的问题,与课题组人员进行了广泛深入的交流。最后,专家组一致同意课题通过验收,并对项目组提出了宝贵的意见和建议。
  • 看计算机专业“门外汉”如何变身化学分析“顶级专家”
    “要做就做到最好”——记国家电网江苏电科院技能专家朱洪斌  电力油气化验,在庞大的电力系统中是个附属小专业,看上去很不起眼。但朱洪斌却在这个小专业里实现了大作为。  身为国网江苏省电力公司电力科学研究院(以下简称江苏电科院)状态评价中心物资检测室油气化验组组长的他,参加工作28年来,在电力油气化验领域刻苦钻研,成果丰硕。由他主持研发的“绝缘油中溶解气体组分含量量值保证体系的创建及应用”项目成果,获第4届全国职工优秀技术创新成果二等奖,近3年在江苏电网已产生直接经济效益2.5亿多元。  由门外汉到顶级专家  1988年秋,经过江苏省自学考试,取得计算机应用专业大专毕业证书的朱洪斌被江苏省电力试验研究所(江苏电科院前身)录取。但没想到的是,他被分配到了完全陌生的化学室。“后来才知道,化学室仪器有大量的数据需要分析,这也是安排我去的原因。”朱洪斌说。  然而,朱洪斌对化学专业一窍不通,工作压力很大,但他心中始终坚持“要做就做到最好”的工作信条。朱洪斌一头扎进工作中,开始潜心钻研。白天,他钻进实验室,分析油品、检测成分,一干就是几个小时。为了验证数据,他在现场和实验室之间奔波,一遍遍采样、比对、分析。夜里用电设备少,对仪器杂波干扰小,是测试仪器控制性能和参数的最佳时机,他便一直坚守到深夜,在试验设备前查看运行情况,分析、记录试验数据。只要一有空,他就“啃”化学专业书。很快,他由“门外汉”变成行家里手,晋升为技师、高级技师,成了一个优秀的化验师。  但朱洪斌有着更高的追求。他将进一步提升油气试验能力确定为攻关方向,日复一日地试验、钻研,在他的主持下,江苏电科院油气试验技术和设备不断完善,到2009年,实现了电力用油、气常规分析项目的全覆盖,其中首次申报的19个检测项目全部获得中国合格评定国家认可委员会认可,由他主持研发的科技项目已获18项国家专利,还有15项国家专利正在申请中。  在持续不断的创新攻关中,朱洪斌获得了“江苏省企业首席技师”“国家电网公司技能专家”、全国五一劳动奖章获得者等荣誉,同时完成了从优秀化验师到全国顶级专家的跨跃:成为连续两届全国电气化学标准化技术委员会委员,且是两届委员中唯一非化学专业出身的委员 没有真正上过大学的他,成了江苏计量科学研究院博士后出站论文答辩的5名评审专家之一。  由偷点懒到乐在其中  “我创新的初衷,其实是想在工作中偷点懒。”朱洪斌风趣地说,过去做油色谱分析必须到现场取油样,再拿到实验室检测,来回折腾不仅十分辛苦,而且工作效率很低。于是,围绕解决这两大问题,他开始了油中水分、油中气体等在线测量装置等的研发。  然而,创新之路十分艰辛。爱好摄影、闲暇时常为家人做上一桌美食的朱洪斌,为了攻克专业上的难关,放弃了一个个爱好,全身心地投入一项项创新,并追求“做得最好”。  在油色谱分析标准油的配制研发中,制作满足要求的气囊是核心,气囊材料的选择是关键。朱洪斌找来大量橡胶材料的特性数据,详加分析后共选择6种橡胶反复做试验,历时达3个月,最终选定了一种军工用橡胶,获得了满意效果。该项目将标准油的量值稳定期由4天提升至了180天!而该领域国际知名的美国摩根谢弗公司在其官网上公布,由其生产并由国际大电网会议和国际电工委员会用来提高检测精度的世界上唯一的商品化标准油,产品保存期限也只有30天。  朱洪斌创新的步伐始终不会停下。2014年,针对江苏电网发展快速、六氟化硫设备日益增多的情况,他主持研发了“六氟化硫气体质量现场快速评价系统”,不仅实现了六氟化硫气体质量验收的现场检测,而且将单一检测样品的全分析时间由18小时缩短至了40分钟。2015年国家新出标准增加两项检测内容后,传统方法的全分析时间需增至20小时,朱洪斌及时改进其评价系统全分析时间仍只需40分钟。该项成果大大提升了检测效率,更杜绝了气体由现场运回实验室过程中的安全风险。  由“病后诊治”到“治未病”  2015年7月1日,国家能源局发布年度第4号公告,公布了133项行业标准。其中,编号为DL/T1463-2015标准《变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制》由江苏电科院负责制定,其主起草人就是朱洪斌。  这一标准是该院“绝缘油中溶解气体组分含量量值保证体系的创建及应用”项目成果的组成部分之一。同年8月29日,中国电机工程学会鉴定委员会对该项目成果进行了技术鉴定,认为其大大提高了变压器早期故障的诊断水平,整体技术国际领先。  早在2002年,朱洪斌和同事们发现,采用传统的油色谱分析法对变压器实施故障诊断,需要从现场取油样后拿回化学室检测,不仅误差大,而且费时费力。怎样提升油气化验检测质量和效率,减轻工作强度?朱洪斌开始走上了电力油气化验设备及技术的创新之路。  从2005年起,朱洪斌先后主持完成了“油中水分在线测量装置的开发”“变压器油中溶解气体在线测量装置评价校验系统的开发”及“变压器油色谱分析网络校准比对系统的开发”等项目,并于2011年集成前期创新成果,主持完成了“变压器油中溶解气体组分含量量值保证体系的研究开发及应用”项目,实现了对变压器油色谱分析全过程的现场实时监控,并且将数据分析误差降至传统方法的1/6。  “对电力系统中最重要、最昂贵设备之一的变压器而言,项目的完成实现了由‘病后诊治’到‘治未病’的转变,将变压器故障消除在了萌芽状态。”江苏电科院科技部主任陈久林说。  据统计,近3年,江苏电网利用该成果共筛查出220千伏及以上变压器早期缺陷68起,经过前期及时处理,合计降本增效超过2.5亿元。自2011年2月该成果在江苏电网全面应用以来,因缩短检修时间、减少设备故障及非计划停电,累计间接增加供电量达56.1亿千瓦时。如今,该成果已经在山东、福建、新疆、广东等省级电网推广应用,产生了巨大的经济和社会效益。
  • 中国色谱分析的先驱者之一:缅怀卢佩章院士
    拓开“色谱”神州路,物化精析千业助。石油煤制促功成,潜艇飞船加速度。伟勋自诩一员兵,立论却择高最处。杏坛挚爱洒甘霖,默献身魂青史铸。{《木兰花》—张飙}10月7号是卢佩章院士(1925年10月--2017年8月23日)的诞辰纪念日。他是中国色谱学科开创者之一,中国色谱分析的先驱者之一,被尊称为“中国色谱之父”。50年代初,他承担并圆满了完成了用煤制取石油这一国家任务中的有关项目。60年代,他承担并圆满完成了第一颗原子弹的有关任务。他发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器,填补了国内空白。后又受国防部门委托,完成了两种不同要求的色谱仪,供飞船及核潜艇使用。1980年当选为中科院院士。1999年,卢佩章参加了国家召开的 “两弹一星”突出贡献科技专家代表会议。但他一直称自己是“小兵”。他说:“我们是小兵,绝对没有能力去制作原子弹,但我们是有特长能为原子能工业服务的。要在国家重大项目中发挥关键作用,就要有一个坚强的集体。我只能是集体中的一员,一个小兵,一个负责的小兵。”卢佩章写道:“一个科学家最大的幸福是能给社会、人类做出些贡献。科学家要有创新,必须有坚实的理论和技术基础。有一颗热爱科学的心,才能选准方向,坚持下去。”
  • 【虹科新闻】 一份来自虹科诚意满满的礼物:虹科汽车波免拆诊断车间正式落地
    为了能够更直观、更高效的开展虹科Pico示波器修车培训课程,虹科精心为广大学员置办了教学实验车间。 虹科永远怀着满满的诚意面向广大汽修圈人群,致力于宣传“免拆诊断、精准修车”的思维与方法,尽心尽力培养汽车故障诊断大师。 虹科将依托【汽车波免拆诊断车间】,举办一系列线上、线下的示波器培训课程。我们希望通过基础理论知识讲解到产品使用介绍,再到实车测试、手把手演示教学,真正能让更多汽修人感受到示波器修车的魅力、体验示波器修车的乐趣、获得示波器修车带来的宝贵财富。 3月28日,示波器汽修领域顶流、明星讲师戈华飞老师空降虹科汽车波车间。虹科区域销售经理张鸿达与戈老师一起为观众粉丝朋友们带来了一场别开生面的“粉丝见面直播会”。 直播中,戈老师与张经理针对事先收集的观众感兴趣的汽修话题分享了经验。戈老师同时也回答了直播间评论区观众们的提问,他幽默风趣又专业严谨地解答了大家对于示波器修车的顾虑与疑惑。 其中,观众最关心的问题是:买虹科Pico汽车示波器到底贵不贵?值得入手吗?戈老师认真做出了解答: 首先要看你对它预设的价值在哪里。汽修人都知道,买汽修设备的成本是很高的,买一个汽车诊断仪也需要花费不少钱。个人认为,如果你觉得虹科Pico示波器很贵,是因为你仅仅只是把它当作检测的工具,没有上升到汽车故障诊断设备的概念上。你需要真正了解到它的价值:比如它能给你解决哪些疑难故障,它能让客户更加信任你、愿意购买你的服务,它能解决别人解决不了的问题、让你在同行中脱颖而出等等。 当然,“贵”或者“不贵”与每个人的实际条件也有关。但作为汽修师个人,如果你把它作为你在汽修行业成长中很重要的东西,拥有它、学会运用它能够让你的事业得到更好的发展,你会有更强的竞争力,拥有更好的工作机会;如果你是汽修厂老板,你的店铺若掌握波形诊断疑难杂症的技能,那么你就会在方圆几里的汽修店中获得最核心的竞争力。感谢各位朋友对虹科汽车波长久以来的支持,我们希望后续能够发挥好免拆诊断车间的巨大价值,为汽修圈带来更基础、更入门、更易上手的示波器修车培训课程。
  • 盛瀚赞助“色谱仪检定方法与操作、使用技术高级培训班”顺利举行
    1月7日-8日,“色谱仪检定方法与操作、使用技术”高级培训班在山东青岛顺利举办,此次培训班由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司作为支持。会议中,色谱仪计量检定规程的主要起草人解读、讲解新规程,并从色谱仪的检定方法与操作、使用技术等方面给大家做讲解,希望通过此次培训班帮助计量检定企事业单位解决工作中遇到的实际问题,提高管理人员与技术人员技能水平。来自全国各计量院(所、室)的有关人员;全国石油炼制、石油化工、化学工业、制药工业、生物化工、环境监测等行业的相关管理人员、计量人员/技术人员;仪器厂的相关管理人员、技术人员等参加了此次培训。此次培训班邀请规程主要起草人中国计量科学研究院何海红老师和山东省计量科学研究院许爱华老师做了有关内容的培训,主要包含色谱仪综述;涉及到的计量检定新规程及新规程的条文解析等;会议第二天,青岛盛瀚色谱技术有限公司的张习志总工给大家做了离子色谱相关知识的培训,包括离子色谱仪的选型及使用、结构原理、故障诊断维护等;离子色谱仪分析条件的选择及各领域中的应用及最新进展;建标及注意事项等。(青岛盛瀚色谱技术有限公司王群参与《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》的起草) 课程培训结束后,会议人员到青岛盛瀚色谱技术有限公司进行技术交流和现场观摩。来访人员和盛瀚相关技术人员进行了激烈的技术探讨,场面热烈,为此次培训班的圆满完成画上了句点。
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