色谱分析故障诊断方法

[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 信号传输通道问题[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]色谱仪工作环境不良可能导致色谱仪输出基线噪声或者漂移幅度增大，分析方法检出限升高，或者造成色谱峰形态的异常。良好的气源和电源质量、实验室温湿度、实验室空气的洁净、实验室台的空间稳定对于获得良好的色谱分析结果至关重要。其中与实验室电源质量有关的因素有：电源稳定性、系统电气接地状态、外围电气干扰、信号传输、电气接触状态、系统电气屏蔽状态等。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]由色谱仪系统结构图可知，色谱仪系统由流动相、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体]当色谱系统发生电气信号方面问题时，建议色谱维修工作者由数据处理系统开始向前检查色谱系统的各个模块，诊断和解除故障，其中比较重要的是检查数据处理系统和检测器系统之间的信号传输通道。[/font][align=center][img=,475,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271757365755_2838_1604036_3.jpg!w690x46.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]色谱仪系统结构[/font][/font][/align][font=宋体]下文结合某型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的基线故障维修案例予以具体说明。[/font][font=宋体]故障现象：[/font][font=宋体][font=宋体]某台运行时间较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用热导检测器（[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]）进行色谱分析时，出现基线噪声幅度较强的故障，表现为高频率、整体幅度变化不大、无明显周期规律的扰动，基线状态如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示：。[/font][/font][align=center][img=,241,26]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271757435298_5355_1604036_3.jpg!w690x155.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]不良基线图[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]故障诊断：[/font][font=宋体]色谱系统的污染，尤其是热导检测器污染一般可能导致基线产生类似的现象，考虑到此台仪器使用时间较长，可能存在一定程度的污染。于是对检测器进行了溶剂清洗和高温灼烧处理，基线状态未有改善，初步判定此故障可能与检测器污染关系不大。[/font][font=宋体]此外采用降低色谱柱温度、更换新色谱柱、更换载气等方法进行测试，基线状态未有改善，基本可以排除色谱系统污染。[/font][font=宋体]检查测试色谱系统的电源质量、接地情况、系统温度和流量稳定情况，均未发现明显异常。[/font][font=宋体]再次诊断：[/font][font=宋体]重新考察系统，并结合色谱仪系统结构图，首先检查数据处理系统。此时将色谱仪关机，考察工作站在零输入状态下的稳定情况。此时工作站的输出基线状态良好，基线状态极为稳定，可以排除色谱数据工作站问题。[/font][font=宋体][font=宋体]怀疑故障存在于色谱系统检测器[/font][font=宋体]——数据处理系统的信号通道中，此时考察该型号色谱仪检测器结构，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]该型号的热导检测器由热导池、放大器、衰减器、信号线组成，检测器系统通过信号线与工作站连接。在正常分析条件下，改动[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]电流、改变衰减器量程、基线噪声的幅度均未发生明显变化。进一步说明基线噪声问题与热导池、放大器和衰减器无关，那么可能性最大的就是信号线或者信号线与色谱系统的连接部分。[/font][/font][font=宋体]故障解除：[/font][font=宋体]检查与衰减器和工作站连接的信号线，发现该信号线的接插件表面存在明显锈蚀现象，更换此接插件，基线不良故障解除。[/font][align=center][img=,384,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271757504765_828_1604036_3.jpg!w690x245.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]色谱仪检测器——数据处理机系统结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]由于氧化、机械振动、腐蚀等原因，长期运行的色谱仪，色谱系统内部电气连接（包括电气触点、接插件等部件）会逐渐发生连接可靠性变差的现象。[/font][font=宋体]如果这些电气连接存在于色谱仪的信号传输通道，可能会导致基线噪声较大或者无明显规律的扰动问题。[/font][font=宋体]来自信号传输通道的故障，往往与色谱仪的工作条件无关。可以通过修改色谱仪的工作条件，例如温度、流速、检测器量程和衰减等方法予以确证。[/font][font='Times New Roman'] [/font]

[url=http://www.linpin.com/]高低温湿热试验箱[/url]是利用制热、冷、湿等系统模拟高温、低温、湿度等环境，通过高温、低温、湿度的配合，对试验材料进行综合环境考验，主要通过检测产品材料的热胀冷缩效应带来的物理和化学损伤，综合环境考验。那么该试验箱有哪些故障诊断和排除方法呢？下面是小编的分享：[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071627435723_5662_1037_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align]　　一、设备故障诊断是指通过各种手段，当设备运转或基本不拆卸时，采用多种方法，掌握设备运转状态，判断故障的位置和原因，并对设备未来的状态进行预测、预报，从而找到应对措施。本实用新型具有自诊断功能，当发生故障时，蜂鸣器会鸣叫，仪器显示器会显示故障名称。　　二、高低温湿热试验箱故障原因分析与分类：　　1、按故障发生、发展的过程分类，分为突发故障和渐进故障；　　根据故障性质将故障分为自然故障和人为故障。对出现故障的原因进行统计，导致该设备故障的主要原因有以下几点：　　(1)箱内供水系统为循环水系统，靠一台连续泵不断供水。将样品放在箱体内，进行老化试验时，涂层裸露在老化箱内，在长时间高温高湿的情况下有脱落现象，污染水路，箱体内卫生清洁不及时，导致水泵故障，供水中断，设备停机。　　(2)箱体放样较多，箱体内循环不良，温度、湿度传感器不正确，造成故障停机。　　(3)操作者误操作，调节过热保护器设定的温度值，造成设备超温报警，设备停机，整体分析，造成故障停机的原因多为人为渐发故障，为此，应采取防范措施。　　今天对高低温湿热试验箱故障的诊断与排除方法就分享到这，希望对您有大大的帮助，感谢您的阅读！

[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 色谱图的整体考察[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]当色谱峰分析中出现色谱峰形不良故障时，建议首先做全图考察，抓住整体谱图的特点，在进行分析和诊断。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]色谱工作者在日常工作中经常会遇到色谱图谱发生不良的故障，例如基线不良、色谱峰拖尾、前伸、分叉、峰宽增大，峰高降低甚至不出峰等，处置这些故障时，我们一般可以检索书籍资料或者互联网，可以得出常规的故障对照表形式的解决方案，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,234,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310052218544146_7015_1604036_3.jpg!w690x481.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]常见的故障对照表[/font][/font][/align][font=宋体]故障对照表对于色谱初学者帮助较大，结合色谱基本原理，可以较快的给出初步故障诊断和解决方法。但是建议具有一定经验的色谱工作者，在面对出现故障的色谱图时，应当首先对色谱图作出全面的考察，并且结合样品和色谱进样方式的特点给出初步判定，可以迅速的缩小故障诊断范围，提高解决问题的效率，建议考虑以下几点，故障的周期性，故障与保留时间的关系，故障的统一性：[/font][font=宋体]一． [/font][font=宋体]谱图的故障现象是否存在明显的周期性[/font][font=宋体][font=宋体]当出现基线稳定性不良故障时，首先考虑整体谱图中，色谱图基线是否存在周期性的扰动或者毛刺类型的干扰，有可能表现为正弦波、三角波、或周期性脉冲，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,184,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310052219026325_663_1604036_3.jpg!w690x328.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]周期性较强的基线[/font][/font][/align][font=宋体]故障现象的周期性，不仅仅表现在色谱图在时间维度上出现的周期性变化，还表现在色谱信号强度，尤其是色谱峰高的强度的周期性变化。[/font][font=宋体]存在周期性变化的色谱图，一般情况下与色谱外围环境存在周期性变化有关，建议色谱工作者仔细考察色谱仪的工作环境。其次考虑色谱仪的温度、流动相控制系统是否存在故障。[/font][font=宋体]例如实验室的空调，可能会造成色谱仪工作环境温度发生周期性变化；配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作的气体发生器可能发生输出流量不稳定的故障；色谱仪供电线路中存在周期性工作的电气设备对色谱仪产生周期性的电气干扰。[/font][font=宋体]首先考虑故障周期的时间长短，予以初步诊断。一般情况下，来自温度、或者色谱仪气源不稳定的故障，故障出现的周期时间长度较长，一般大于几分钟。来自色谱仪内部控制异常发生的故障，一般周期时间长度较短。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱温度控制异常时，基线扰动周期较短，载气或辅助气源不稳定造成的基线扰动周期时间长度较长。[/font][font=宋体][font=宋体]可以考察色谱仪某个工作参数是否影响故障周期性的方法，进一步缩小故障诊断的范围。例如某台安装有[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在恒温状态下，基线呈现为周期性较强的三角波状态，修改其空气流速后，发现基线变化周期随之发生改变，那么基本可以确认为空气发生器故障。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]二[/font] [font=宋体]谱图的故障，是否与保留时间相关。[/font][/font][font=宋体]常见的情况下，对于某项恒温状态下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，保留时间较短的色谱峰宽度较低，保留时间较宽的色谱峰宽度逐渐变大。程序升温状态下，保留时间较长的色谱峰宽度也存在逐渐变宽的趋势，但是变宽的趋势不太明显。一般情况下保留时间的对称性与保留时间关系不大。[/font][font=宋体][font=宋体]如果色谱图中出现保留时间较弱的组分色谱峰形状较差（例如峰宽增大、拖尾严重、分叉、峰顶部不尖锐），保留时间较长的组分色谱峰形状正常的情况，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。色谱工作者需要重点考察进样部分——例如进样方式、进样口问题或者溶剂不良等，故障来自色谱柱和检测器的可能性较小（当然不能完全排除来自色谱柱和检测器的原因）。[/font][/font][align=center][img=,315,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310052219098919_2375_1604036_3.jpg!w690x128.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]不良谱图[/font][/font][/align][font=宋体]例如顶空进样时，采用了进样速度较低的小分流比或者不分流进样方式；进样口污染或者进样口衬管惰性较差；样品溶剂选择不良；或不分流进样时柱温程序选择不良都可能导致类似的故障出现。[/font][font=宋体][font=宋体]如果保留时间较短的组分出峰正常，保留时间较长的组分出峰异常[/font][font=宋体]——例如响应较低或不出峰、拖尾或者前伸严重，那么故障来自色谱柱的可能性较大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此类故障的判定依据基于色谱峰的聚焦现象[/font][font=宋体]——组分在色谱柱内运行时，组分的后端的分子总是在已经分配有前端分子的固定相中发生分配，那么运行速度就比前端分子运行速度快，该组分在色谱柱内的分布宽度会逐渐减小。[/font][/font][font=宋体]在不良的进样方式或者不良进样口状态下，组分以分布较宽、分布状态不均匀的状态下进入色谱柱，保留时间较长的组分由于经过长时间的聚焦，最终的色谱峰形状相对比较对称，而保留时间短的组分由于聚焦不足，造成峰形状较差。[/font][font=宋体][font=宋体]三[/font] [font=宋体]谱图故障是否具有统一性[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当出现色谱峰分叉、或目标组分灵敏度较低、重复性不良等故障发生时，需要注意整体色谱图中的其他色谱峰[/font][font=宋体]——例如溶剂峰、杂质峰——是否存在相同的情况。[/font][/font][font=宋体]例如待测组分的重复性不良，但溶剂或者该样品中杂质重复性良好，那么色谱工作者就不用去怀疑色谱系统的硬件存在故障。建议考虑样品或者与样品有关部位的问题，例如进样器、样品瓶、进样口或样品自身是否不稳定。[/font][font=宋体]如果某些待测组分灵敏度下降，而其他组分灵敏度正常时，那么色谱工作者就不用去怀疑检测器是否存在故障。建议考虑是否色谱系统惰性变差，或者样品存在不稳定问题。[/font][font=宋体]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中出现待测组分色谱峰出现分叉，需要考察色谱图中的其他色谱峰是否存在相同的分叉现象。如果有，那么重点怀疑色谱柱；如果没有，重点怀疑分析方法或者样品不良。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

[align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体]外围设备[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统故障诊断的基本原则[/font][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333]概述[/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]顶空进样器（或者热解吸进样器、吹扫捕集进样器）连接至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]构成外接设备[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统，二者工作互相影响，进行故障诊断时，首先要熟悉外接设备的基本硬件原理，其次分离系统，分别诊断以判定故障位置。 [/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]在外接设备[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统之中，外接设备的作用似乎只是向色谱仪内注入样品。然而，由于外接设备本身的特性和外接设备与色谱仪之间连接特点会造成较多的使用问题。尤其是原理和结构较为复杂的外接设备，会对色谱运行的流量运行、样品进样的分布状态带来一定影响。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]我们还是以顶空为例来进行说明。各种型号的顶空进样器，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器，另外一类是顶空进样器有独立流量控制，结构如图[/font][/font][font=宋体]12[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010002327618_5622_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体]12[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]当顶空连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的管路体积，在进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响，需要特别注意。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]顶空连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果再做一下细分方式[/font]B[font=宋体]，顶空进样器自带的气体控制方式还分为恒压和恒流量模式，由于连接方式带来的仪器操作问题，我们将在随后的几个问题予以展开论述。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果条件允许，在进行系统故障诊断时，断开外接设备和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分别予以确认。例如顶空分析不出峰，我们可以先断开断开，直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端进样，如果色谱仪可以出峰，那么可以判定故障存在于顶空进样器。[/font][/font]

[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 基线与检测器本底信号[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]基线是色谱系统在正常工作条件下，仅有流动相通过系统时输出的时间[/font][font=宋体]——检测器响应强度曲线。基线的稳定情况影响色谱分析方法的检出限与线性范围，色谱工作者在进行色谱系统故障诊断和维修时，需要谨慎考察其基线的状况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些色谱仪的检测器系统可以在无流动相通过的状态下工作，此时检测器输出的时间[/font][font=宋体]——检测器响应曲线为检测器本底信号。色谱工作者在诊断和维修基线不良故障时，色谱本底信号的确认比较重要，可以显著的提高故障诊断工作的效率。[/font][/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]第一节[/font] [font=宋体]基线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]色谱系统仅有流动相通过时，输出的时间[/font][font=宋体]——强度曲线为基线，理想情况下是一条平行于时间轴的水平线，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,378,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308152145100102_136_1604036_3.jpg!w690x387.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]基线[/font][/font][/align][font=宋体]色谱系统的基线状态与色谱检测器、色谱柱与色谱分析环境的稳定和洁净程度有关，基线不良会导致色谱分析方法的检出能力以及线性范围劣化，是色谱工作者日常操作中经常遇到的问题。[/font][font=宋体]色谱系统基线状态的评价，主要通过基线噪声、漂移和基线强度这几个参数来进行。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]基线噪声[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由于电气特性、色谱仪工作环境、检测器原理等原因，色谱系统在实际工作中采集到的基线，总是存在一定幅度基线扰动。一般将较短时间内（几秒至几十秒）的基线扰动称之为基线噪声，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体]基线噪声幅度较大，会导致色谱分析方法的检出限和线性范围劣化。[/font][align=center][img=,286,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308152145185553_7539_1604036_3.jpg!w562x238.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]基线噪声[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]基线漂移[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下，色谱系统基线随时间的缓慢变化称为基线漂移，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。基线漂移一般表征色谱仪工作环境或者色谱系统工作状态的不稳定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]基线如果发生负向的漂移，与色谱系统尚未达到稳定状态或者色谱系统逐渐[/font][font=宋体]“自清洁”有关。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]检测器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的示差检测器，因其工作原理基线稳定需要较长时间，在此期间往往会观察到负向漂移的基线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]高温灼烧检测器或用更加清洁的流动相冲洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检测器时，也会观察到类似的向下漂移的基线。此种状态下表征色谱系统存在一定污染，但是污染情况正在减弱。可以老化清洗检测器以缩短此[/font][font=宋体]“自清洁”过程。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]基线的正向漂移需要分情况考虑，如果色谱系统配置有双极性检测器（例如[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、双[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器），正向漂移也可能与检测器未充分平衡有关，未必存在异常情况。其他情况下基线正向与检测器污染或者流动相不良有关，需要进行检查和处理，可能需要维护流动相、辅助气源或者清洁老化检测器。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,287,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308152145249748_3281_1604036_3.jpg!w496x216.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]基线漂移[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]基线强度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]水平基线在色谱系统输出强度轴上的截距，称为基线强度（或基线水平），如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示，基线水平的幅度将影响色谱分析的检出限。[/font][/font][align=center][img=,352,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308152146457866_1237_1604036_3.jpg!w690x384.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图4[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]基线强度[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]对于一般的单极性输出检测器而言（如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器），检测器最终输出的信号为检测器全部输出信号强度与基线强度的差值。基线强度越高，检测器最终输出信号越低。[/font][/font][font=宋体]例如使用同一台色谱仪，使用相同条件采用两根色谱柱分析同一样品时，可能出现峰面积差异较大的情况，一般情况下可能与色谱柱本底信号不同有关，此时基线强度较高的色谱柱，获得的色谱峰面积较小。当使用液体固定相的填充柱时，尤其是固定相沸点较低，流失较明显的情况下，这种现象较为明显。[/font][font=宋体]例如某根色谱柱发生污染，基线强度增大时，出现色谱峰强度降低的情况。将色谱柱充分老化之后再次进样，出现基线强度降低，色谱峰强度明显增加的现象，也是基线强度变化对色谱峰高的影响。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的示差检测器需要较长时间稳定，如果在检测器尚未达到平衡状态下进样，此时峰面积较小。随着检测器逐渐达到稳定状态，再次进样，峰面积增大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]的基线强度极为重要，表征气源和检测器的洁净程度，显著影响色谱分析灵敏度和检出限，如果基线强度过高，会造成色谱分析灵敏度下降，甚至不出峰或者出现倒峰现象。[/font][/font][align=center][font=宋体]第二节 [/font][font=宋体]检测器本底信号[/font][/align][font=宋体]色谱系统基线的状态，与检测器状态、色谱仪工作环境（如仪器电源稳定性、实验室温湿度稳定性、实验室空气状态、流动相稳定和洁净程度）与色谱柱情况有关。基线噪声、漂移状态不良，是色谱系统运行中常见的故障，基线不良故障的诊断，一般情况下建议简化系统，首先考察检测器的本底信号。一般情况下，检测器本底信号状态较差，那么色谱系统的基线状态就不会良好。如果检测器本底信号状态良好（噪声、漂移和基线强度较低），那么故障与检测器一般无关。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统某些型号的检测器（例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的紫外检测器、示差检测器、荧光检测器）可以工作在没有流动相通过的状态下，此时检测器输出的信号为检测器本底信号。[/font][/font][font=宋体]检测器的本底信号与基线不同，一般仅与色谱仪器电气环境或者检测器本身电气或污染状态有关，而与色谱仪器工作参数无明显相关。例如色谱系统温度、流动相流速等参数的修改，一般不会影响检测器本底信号的噪声幅度、漂移或者强度水平。[/font][font=宋体][font=宋体]例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器如果发生基线噪声较大，基线强度较大，分析灵敏度较低的情况时，建议首先熄灭检测器火焰，并且切断燃气助燃器和尾吹气供应，以考察检测器的本底信号。[/font][/font][font=宋体]如果此时基线噪声幅度较大，故障一般与色谱电气环境、检测器硬件故障或者严重污染有关。如果此时基线噪声幅度较低，那么故障一般与色谱仪工作环境（流动相、实验室温湿度）或色谱柱有关。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的紫外检测器、示差检测器、蒸发光检测器，也可以考虑将检测器流动相排空，考察检测器本底信号，用以排除流动相的因素。此外通过对紫外检测器光路能量的考察，也可以对色谱实验室的空气环境予以评估，如果此时光路能量值衰减较快，一般表征实验室空气环境较差，空气中存在较多的有机物质。[/font][font=宋体]检测器本底信号一般与色谱系统的电气环境（电源质量、色谱仪系统接地情况、外围电气干扰、实验室空气环境、电气接触不良、机械振动）、检测器本身电气故障、电脑或者色谱数据工作站相关。[/font][font=宋体]其中来自电气环境的本底信号噪声，往往与检测器工作参数的设置无关。例如修改检测器量程、衰减或波长等参数时，如果检测器本底信号的噪声幅度无明显变化，那么噪声一般与色谱系统的电气环境有关，例如电源不良、接地不良、其他电气设备干扰、电气接触不良或存在机械振动。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述色谱系统基线和检测器本底信号的特点。[/font]

[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 信号变化特征与故障预判[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]色谱工作者在进行色谱故障诊断时，对于色谱仪输出的温度显示、流量显示、压力显示、检测器输出电平等信号的变化特点需要进行考察，用来判定色谱故障的大致来源，以缩小故障排查范围，以提高维修工作效率。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]色谱工作者在进行色谱故障诊断和维修时，对色谱输出信号（例如温度显示、流量显示、压力显示、检测器输出电压信号）的特征进行分析和考察，对提高工作效率将会有较大的帮助。需要考虑这些信号特征包括：信号变化速度、信号数值是否准确、信号变化频率（周期）、信号变化幅度、信号变化方向。[/font][font=宋体][font=宋体]一、[/font] [font=宋体]信号变化速度。[/font][/font][font=宋体]温度信号：[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的温度信号是不能发生瞬变的，尤其是进样口和检测器温度。由色谱仪的结构可以知道，进样口和检测器一般由具有一定体积的金属块和保温材料组成，在正常工作状态下，它们的温度上升和下降速度比较慢。如果在色谱仪运行时观察到某个色谱部件温度发生了瞬间变化[/font][font=宋体]——例如在[/font][font=Times New Roman]1s[/font][font=宋体]内升高或者降低几十℃——色谱工作者应该作出故障原因预判，色谱系统应该存在硬件故障，温度传感器或者传感器的工作线路出现故障。[/font][/font][font=宋体]压力流量信号：[/font][font=宋体]色谱仪的压力（流量）信号，一般情况下不能发生瞬间变化，仪器运行期间观察到高速的压力（流量）数值变化，一般与硬件故障有关。但是存在真实流量（压力）较快变化的可能性，例如系统流量控制器工作异常。[/font][font=宋体]检测器输出：[/font][font=宋体][font=宋体]检测器输出信号（电压、频率、电流）具有定的变化速度，才可以形成正常的、具有一定宽度和对称性的色谱峰。如果色谱峰或者基线信号中存在变化速度异常高的电信号，一般与电气故障、电气干扰或者检测器内高速运行的固体颗粒杂质有关，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,226,179]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310062159231678_3558_1604036_3.jpg!w339x269.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]高速信号[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]二、[/font] [font=宋体]信号数值是否准确[/font][/font][font=宋体]温度信号：[/font][font=宋体][font=宋体]色谱仪明显错误的温度显示数值，可能与仪器硬件故障有关。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机显示柱温[/font][font=Times New Roman]500[/font][font=宋体]℃，或者柱温显示与实际真实数值差异较大（例如柱温显示[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃，但实际柱温仅有[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃），常见原因是温度传感器损坏或电路故障。[/font][/font][font=宋体]压力（流量）信号：[/font][font=宋体]色谱仪压力（流量）显示数值与真实值不同，这种故障较为隐蔽，可以通过色谱峰保留时间的异常变化被识别到。目前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]较多采用电子流量控制器，长期工作后可能存在零点漂移、传感器故障或其他电气故障，造成压力（流量）显示数值明显发生偏差，建议采用流量计或者压力计做进一步确认。[/font][font=宋体]三、信号变化的频率（周期）[/font][font=宋体]温度信号：[/font][font=宋体]如果色谱仪的温度显示出现振荡现象，需要考虑温度振荡的周期，一般情况下信号变化的周期较长，例如几十秒或者十几秒，一般与部件的保温状态、温度传感器的特性、色谱仪温度控制系统、电源系统、降温控制单元的故障有关。高频变化的温度信号，与仪器硬件故障有关。[/font][font=宋体]压力（流量）信号：[/font][font=宋体]变化较为缓慢的压力（流量）信号，常见的变换周期为几秒至十几分钟，一般需要首先考虑气源是否存在不稳定现象。如果压力（流量）信号变化频率较快，可能与电子流量控制工作异常、色谱仪内部存在堵塞有关。[/font][font=宋体]检测器信号：[/font][font=宋体]检测器信号直接表征物质由检测器流出速度，一般不可能出现频率极高的电气信号，如果观测到此类信号，一般与系统电气故障有关，与检测器污染或者漏气无关。[/font][font=宋体]外围电气设备干扰造成的信号，有可能存在一定的周期性，例如质量不良的空气（氢气）发生器。[/font][font=宋体]四、 [/font][font=宋体]信号变化幅度[/font][font=宋体]温度或压力（流量）信号：[/font][font=宋体]正常情况下，温度、压力（或流量）在较短时间内的变化是连续的，不可能存在大范围的温度变化。如果在色谱仪工作过程中出现大范围的温度显示变化，可能与硬件故障有关。[/font][font=宋体]检测器信号：[/font][font=宋体]由污染、泄漏等问题造成的检测器信号幅度变化一般是随机的，即信号大小无明显规律，如果出现信号变化幅度较为固定（很多情况下频率也比较固定），故障原因可能与色谱仪硬件故障或者电气干扰有关。[/font][font=宋体]五、 [/font][font=宋体]信号变化方向[/font][font=宋体]检测器信号：[/font][font=宋体]一般情况下，污染或者泄漏造成的色谱仪干扰信号，总体是单向的，可以大体视为一系列强度较低且强度不同色谱峰的加和。[/font][font=宋体]如果出现单向的检测器干扰信号，一般情况下与检测器内固体颗粒流出有关，例如来自气源的颗粒、色谱柱的固体脱落物或者检测器内颗粒。[/font][font=宋体]如果出现双向的检测器干扰信号，一般与电气故障有关，例如接地不良、接触不良、电气干扰等。[/font]

[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 接地问题[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]色谱仪系统可以视为复杂的电气设备，存在高频、强电流信号和低频弱电流信号，接地技术的良好对于获得良好的色谱图较为重要，色谱仪器安装和检修过程中的接地问题需要色谱工作者加以重视。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]电子电器设备都必须采用接地技术，不仅是保护设备和人身安全的手段，也是抑制电磁噪声、控制电磁干扰、保证设备可靠运行的重要技术措施。仪器设备的接地按其功能分为安全接地和信号接地两类。[/font][font=宋体]安全接地即使用低阻抗导体将仪器外壳连接至大地，避免对操作人员产生触电危险。由于现代色谱仪内部高频率开关电路产生的感生电荷，以及仪器运行期间可能会产生一定量静电，仪器外壳接地可以避免这些电荷对运行的损害。[/font][font=宋体]信号接地是仪器系统中采用低阻抗导线为各种电路提供具有共同参考点位的信号返回通路，主要目的是为了抑制电磁干扰。信号接地存在问题，可能会导致色谱基线不良。[/font][font=宋体]色谱仪系统中存在较多弱信号检测电路、传感器输入电路、低电平电路，对于信号接地的要求较高。色谱仪安装和使用之前，需要确认色谱实验室的电源系统存在可靠的地线连接。色谱仪检修时，注意避免产生色谱电路系统的信号接地问题。[/font][font=宋体]下文以某型号色谱仪维修案例予以说明。[/font][font=宋体]故障现象：[/font][font=宋体][font=宋体]某台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]带有[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]检测器，基线出现周期固定的正弦波状态干扰，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。并且仪器运行时，偶尔出现电源错误报警。[/font][/font][align=center][img=,332,22]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309272131275864_2282_1604036_3.jpg!w690x101.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]不良基线[/font][/font][/align][font=宋体]故障诊断：[/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下，基线出现周期较为固定的扰动，往往与仪器工作环境有关，例如气源压力不稳定。对于[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]检测器而言，如果检测器温度控制不够稳定，也会导致正弦波状态的基线。[/font][/font][font=宋体]检查确认该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的气源和温度控制，均未发现异常。一般情况下，如果气源或者仪器的气体控制出现问题，修改色谱柱流量时可能会导致基线扰动周期变化。[/font][font=宋体]实验修改载气流量，修改检测器温度实验，发现基线扰动的周期和幅度均未发生变化，那么问题可能与电气部分有关。[/font][font=宋体]询问用户故障发生情况，用户描述更换过热导检测器的电源板。检查该检测器的电源板安装，发现固定电源板的金属螺栓缺失，缺失的位置有接地标记。看来该电源板的线路的接地是通过金属螺栓进行连接的，缺失此螺栓造成线路的接地不良，从而导致基线故障。[/font][font=宋体]维修过程：[/font][font=宋体]将检测器电源线路板的金属螺栓补全，再次开机故障解除。基线恢复正常，并且电源报警也不再出现。[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font]

流通池故障诊断及排除 检测器是高效液相色谱一大核心部件，流通池是检测器的一大核心部件，流通池在高效液相色谱中也是占有一席之地的，重要程度不言而喻。 紫外检测器一般有一个流通池（也有的仪器有两个流通池，有参比流通池），为样品流通池（下面简称流通池），检测原理是依据朗伯－比尔（Lambert-Beer）定律。朗伯－比尔定律是指当一束单色光透过流通池时，若流通池中流动相不吸收光，则吸光度A与吸光物质的浓度C和流通池的光程长度L成正比。物理上是通过测定物质（样品）的透光率，然后取负对数得到吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412212107_528200_2498430_3.png 当浓度采用摩尔浓度时，k为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 以上朗伯－比尔定律是光吸收的基本定律，更实用紫外分光光度计分析，在液相色谱紫外检测器上是单色光在进入流通池前被半透半反镜分成了均等（非常接近均等）的两束光，一束光流过参比池（或参比路），一束光流过样品池（流通池）。当流动相流过样品池时，参比池的光能量即为上面的I0，样品池的光能量即为上面的I，此时算出的A即为进样前的吸光度。当样品流过样品池时，参比池的光能量仍为上面的I0，样品池的光能量即为上面的I，此时算出的A即为进样后的吸光度。进样后的吸光度减去进样前的吸光度即为样品吸光度值。 一般来说参比池光能量是非常稳定的，如果要保证检测结果的准确性，样品池能量一定也得稳定，不能有污染、堵塞、气泡、流速、温度等不稳定因素的影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412212056_528190_2498430_3.png 之前我们就碰到过一次流通池出故障的问题，下面就介绍下该次流通池故障诊断及排除过程。 故障现象起初是一运行泵，系统压力很快就超限（上限为20MPa)，开始我们以为是在线过滤器、色谱柱、液路中的管路等中某一或某几部件堵塞或污染引起的，经过一一排除，发现这些部件都没问题。液路不接流通池压力正常，一接流通池压力就超限，那肯定是流通池出了问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412

[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 基线不良问题的预判[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]当色谱图出现基线不良（例如基线漂移、基线阶跃性变化，基线周期性变化等）的故障现象时，需要根据不同的色谱分析条件予以综合考察与判定。需要根据实际情况，首先判定基线的状态是否属于色谱仪的异常工作状况，是否需要进行下一步的诊断和处理。[/font][align=center][font=宋体]基线状态的预判[/font][/align][font=宋体][font=宋体]色谱系统在稳定的分析参数下运行，仅有固定相通过时输出的时间[/font][font=宋体]——响应值曲线为色谱基线。理想状况下基线应当呈现为平稳的、平行于时间轴的水平线段，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。（实际工作中，色谱工作者对色谱基线的习惯定义可能更加宽泛，例如色谱空白运行中采集到的时间——响应曲线也被称为基线。）[/font][/font][align=center][img=,189,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310062045257784_2848_1604036_3.jpg!w690x361.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]理想状态基线[/font][/font][/align][font=宋体]但在实际工作中并不存在理想状态基线，反而状态过分平直（无噪声、无漂移）的基线表明色谱仪出现故障，例如检测器处于饱和状态。[/font][font=宋体]色谱工作者在日常分析工作中经常会遇到各种基线不良的现象，例如基线存在一定幅度的噪声、基线存在相当的绝对电平值、异常的基线尖刺状或绒毛状干扰、基线周期性波动、基线存在一定程度的漂移、基线存在固定的阶跃性变化等。[/font][font=宋体]上述所有基线不良现象，未必一定表明色谱仪处于异常工作状态，即色谱仪存在故障。并且造成基线不良的原因各不相同，色谱工作者应当首先考察色谱系统特点与色谱分析条件自身的特点，作出预先判定。即判定色谱仪是否工作于异常状态之下，是否需要进行下一步的故障原因诊断和维修。[/font][align=center][font=宋体]基线状态是否属于故障状态的判定[/font][/align][font=宋体]某些情况下非理想状态的基线可能是色谱仪的正常输出状态，例如存在一定程度噪声、存在一定程度的基线电平、存在一定程度的基线漂移或阶跃变化。[/font][font=宋体]基线噪声是客观存在的。[/font][font=宋体]基线总是存在一定幅度的噪声，与检测器工作原理、电气设备特点和实验室环境有关。当基线噪声幅度过大时，可能表明色谱仪处于故障状态之下，可能需要给予进一步处理。不同检测器，不同色谱柱，不同分析条件下，正常状态下的基线噪声幅度不同。[/font][font=宋体][font=宋体]总体来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器时噪声水平较低，使用[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FTD[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]NPD[/font][font=宋体]）噪声水平较高；使用耐温低、固定相含量高、本底流失大的色谱柱时获得的基线噪声较大；使用分析温度高的条件下基线噪声水平高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]使用不同检测器，采用不同工作波长，采用不同组成流动相，获得的基线噪声水平也是不同的。[/font][/font][font=宋体]基线漂移可能与色谱仪检测器特性和色谱仪工作条件有关。[/font][font=宋体][font=宋体]某些检测器需要较长的工作时间才能达到平衡状态，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用的热导检测器（[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]）、电子俘获检测器（[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]常用的示差检测器（[/font][font=Times New Roman]RID[/font][font=宋体]）等。色谱系统开机后，基线较长时间不能到达稳定状态，此时观察到的基线往往出现单方向的漂移状态，一般情况下属于正常现象。此种情况下，色谱仪输出的基线一般呈现正向或者负向的抛物线状态，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,189,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310062045333185_6508_1604036_3.jpg!w284x113.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]基线漂移[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]采用程序升温的分析条件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]采用梯度系统的分析条件时，经常会观察到基线的漂移现象，一般情况下属于正常工作状态，不需要进行处理，除非基线漂移的幅度过大。程序升温的温度范围越大，梯度洗脱过程中流动相组成变化的差异越大，基线漂移的幅度越大。此种状态下，色谱仪输出的基线一般与程序升温曲线（或梯度洗脱曲线）形状相似，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,189,104]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310062045393509_9165_1604036_3.jpg!w690x380.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]基线漂移与梯度洗脱曲线形状相似[/font][/font][/align][font=宋体]基线的绝对电平的大小与色谱系统工作条件有关，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]操作温度较高，色谱柱流失较为严重，检测器参数（例如较高的检测器电流值、量程或衰减）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的流动相组成情况、检测器的温度和工作波长、色谱柱状态等都会造成色谱系统输出的基线电平较高。[/font][font=宋体]基线的阶跃变化，可能与某些特殊的分析条件有关。某些色谱分析条件存在有检测器参数程序或者色谱柱切换程序，例如检测器极性按照时间程序变化，检测器波长按照时间程序变化，色谱柱阀系统按照时间程序进行切换动作，都可能造成色谱基线出现阶跃性变化。[/font][font=宋体][font=宋体]但此类基线变化，一般情况下出现变化时间和变化的幅度较为固定，与色谱分析程序的时间紧密相关，是较为容易识别的，如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示。色谱图中的第二个色谱峰的基线高于第三个色谱峰——即阶跃性变化，该基线状态与色谱分析程序中此时间点存在阀切换命令有关。色谱系统进行阀切换时，通过检测器的载气流量、载气的洁净状态存在细微差异，造成基线电平的阶跃变化。[/font][/font][align=center][img=,378,85]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310062045460918_3126_1604036_3.jpg!w567x128.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]阶跃变化的基线[/font][/font][/align][font=宋体]上述列举的情况，均属于色谱仪基线正常状态，一般情况下不需要进行特别处理。[/font]