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色谱分析煤气中氧含量

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色谱分析煤气中氧含量相关的论坛

  • 【求助】氢气做载气分析煤气中的氧气含量

    之前用氩气做载气分析煤气中的氧气含量,因可忽略煤气中氩气的影响,现因分析成本问题,想采用氢气做载气分析煤气中的氧气和氩气总含量,想到一问题,氢气是否在一定温度条件下和氧气反应,造成分析结果偏低?有没有相关师傅做过该实验的请求支援,多谢!

  • 气相色谱法测定焦炉煤气中低含量萘

    我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法,此法虽然准确度较高,但定量下限高,吸收处理操作繁琐费时(3—4小时) 而相应的国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同样也存在操作繁琐(1—2小时)、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点,因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的技术指标要求高,净化后的煤气中萘可达到10mg/m3以下,对检验周期的要求也进一步提高,因此提高分析方法的灵敏度和准确度、缩短分析周期迫在眉睫。  2实验部分  2。1仪器和试剂  色谱仪:GC-2010  毛细柱:30m×0.25mm×0。5μmSE—54  检测器:FID  数据处理:N2000工作站  进样器:10μl微量注射器  取样器:100ml玻璃注射器,9号注射针头吸收瓶:5ml  萘:色谱纯  无水乙醇:分析纯  2。2分析原理  所谓无分流分析法就是设定色谱柱zui初温度为较低温度(50—60℃),注人试样前关闭分流口,注人样品汽化后,待试样大部分导人柱内后(1—2min),打开分流口,升高柱温,将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法,一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解,因而不适合易热分解化合物的分析。  2。3色谱分析条件  柱温:60℃(2min)200℃(5min)  汽化温度:2OO℃检测器:200℃  柱人口压力:140kPa空气压力:50kPa  氢气压力:60kPa分流流量:40.8ml/min  隔垫吹扫:12.2ml/min尾吹:32ml/min  采样时间:1.5min进样器:1μl  2。4定性方法  在选定的条件下,依次用l0的注射器分别注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留时间分别为2.98min、7.04min,确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。  2。5标准曲线的绘制  用微量注射器抽取标准样品(2、5、l0、20、50mg/m’)lμl注人色谱柱,测量萘的峰面积,每个标样分析2次测量萘的峰面积,取平均值后按外标法绘制标准曲线,结果如图l,其回归系数r=0。999562,线性关系良好。  5结语  a。用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性较好,结果的准确度和精密度较高。  b。本实验方法操作简便,分析周期由国标的3~4小时缩短到20~30rain,能够满足冷轧监控分析的需要。  c。本方法定量下限低,灵敏度高,可准确测定出煤气中2rag/m。的萘,能够满足冷轧煤气技术指标的要求。

  • 【分享】煤气色谱分析应用成功案例

    【分享】煤气色谱分析应用成功案例

    煤气色谱分析应用成功案例1.煤气色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105231708_295726_2242538_3.jpg2.方法引用标准本方法引用标准 GB10410.1-89煤气其主要成分为氢气(55%~60%)和甲烷(23%~27%),另外还含有少量的一氧化碳(5%~8%)、C2以上不饱和烃(2%~4%)、二氧化碳(1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%))、氮气(3%~7%)。其中氢气、甲烷、一氧化碳、C2以上不饱和烃为可燃组分,二氧化碳、氮气、氧气为不可燃组分。3.本方法适用范围 1.天然气(脱甲烷的液体天然气) 2.炼油厂气3.裂解气 4.煤气 (高炉煤气焦炉煤气、人工煤气、等)5. 液化气 6.二甲醚 7.C1-C8烃类分析8.永久性混合气体分析(含有CO2和要求O2、N2分开的气体)4. 方法原理:由于我们分析的煤气组分是无机气体和低沸点碳氢化合物,因此选用固体吸附剂作为柱子的填料。通过验证选择GDX-104柱分析CO2, C2H4, C2H6等;5 A分子筛柱分析02, N2, CH4, CO 。样品经六通阀进样后,双柱并联、配2个TCD检测器其中H2和O2、 N2等通过TCD检测;烃类气体(甲烷等通过FID检测,在通道I上C1-C6经过专用色谱柱分离,流入到FID进行检测;与此同时在通道II上,将样品分离成C2-C6和CH4+CO+H2+O2+N2+CO2两大组分,而CH4+CO+H2+O2+N2+CO2进入后面色谱柱分离, CO2在进入分子筛柱随后CH4+CO+H2被分离并进入TCD进行检测,从而得到样品的各组分分离图,色谱图的数据处理由N2000色谱工作站完成,并得出各组分含量和热值;阀切换由色谱仪主机完成。色谱仪全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.6.煤气分析气相色谱仪配置产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890AFID、TCD、转化炉、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门1台色谱工作站N2000(电脑、打印机自配)1台专用填充柱[/td

  • 【原创大赛】焦炉煤气中萘含量的分析方法改进

    【原创大赛】焦炉煤气中萘含量的分析方法改进

    [align=center][b]焦炉煤气中萘含量的分析方法改进[/b][/align]摘要现在的煤焦化企业炼焦过程中产生了大量的焦炉煤气,焦炉煤气中含有一定量的萘,萘的存在影响整个回收系统的稳定性,因此在回收系统中有除去其它物质的同时也要除去萘,因此测定萘的含量也从侧面反映了生产工艺的好坏。煤气中萘含量的分析采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。传统原理是利用甲苯吸收煤气中的萘,吸收液中加入一定量的内标物正十六烷,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,测定萘的含量。我通过系列的实验总结分析,将原有的内标法改为外标法,不仅缩短分析时间,对结果的处理也很简便。[b]一.实验部分1 内标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]1.1 试剂和材料萘:分析纯正十六烷:分析纯甲苯:分析纯色谱固定液:6.5%DEGS(丁二酸乙二醇聚酯)色谱载体:201红色载体,酸洗,0.25mm~0.18mm(60目~80目)柱管:长2m、内径3mm的不锈钢管氮气:含量≥99.9%氢气:含量≥99.9%净化空气:用活性碳、分子筛和硅胶净化过滤的压缩空气进样器:100μl 1μl微量注射器分析天平:分度值0.1mg容量瓶:50ml 10ml量筒: 50ml吸收瓶:125ml湿式气体流量计1.2 实验条件科晓-1690型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢火焰离子化检测器浙大N2000工作站柱温:130℃ 注样器:250℃检测器:140℃载气氮气30ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min1.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘,吸收液加入一定量的内标物正十六烷,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,用内标法测定萘的含量。1.4 标样的制备1.4.1 正十六烷标准溶液的配置:称取7.5g的正十六烷,置于50ml的容量瓶中,用甲苯稀释至刻度线,摇匀,备用。1.4.2萘标准溶液的配置:称取7.5g的萘,置于50ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀,备用。1.4.3标准曲线用系列样品的配置:在6个50ml的容量瓶中各加入大约30ml的甲苯,然后用100μl微量注射器各加入100μl的正十六烷标准溶液,再分别加入20、60 、100、150,200、300μl的萘标准溶液,然后加甲苯稀释至刻度线,摇匀,备用。1.5 标准曲线制作把6个上述标准样品分别用1μl的微量注射器抽取0.4μl注入色谱柱,分析完成就会得到正十六烷和萘的峰面积(图1)。[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416293476_6765_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图1 内标法萘与正十六烷的标样谱图[/align]分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y[sub]i[/sub]和峰面积比X[sub]i[/sub]:[align=center][img=,93,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][img=,64,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:Y[sub]i[/sub]:第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比m[sub]1[/sub]:配置萘标准溶液时萘的质量准确数值(g)m[sub]2[/sub]:配置正十六烷标准溶液时正十六烷的质量准确数值(g)V[sub]1i[/sub]:配置第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积数值(μL)V[sub]2i[/sub]:配置第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积数值(μL)X[sub]i[/sub]:第i个标样的萘与正十六烷峰面积比A[sub]1i[/sub]:第i个标准试样相应的萘的峰面积A[sub]2i[/sub]:第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积将X对Y作校准曲线,建立线性回归方程[align=center]Y=a+bX[/align]一个标准样品重复三次。结果计算:分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:[align=center][img=,56,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:X: 吸收液中萘与正十六烷的峰面积比A[sub]1[/sub]:萘的峰面积A[sub]2[/sub]:正十六烷的峰面积分别计算两个吸收瓶中萘含量[align=center]m=Y×m[sub]5[/sub][/align]式中:m吸收液中萘的质量数值(mg)m[sub]5[/sub]:加入吸收液中正十六烷的质量数值(mg)Y:吸收液中萘与正十六烷的质量比人工煤气中萘含量以质量浓度ρ[sub]m[/sub]计,数值以毫克每立方米表示计算公式:[align=center][img=,104,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:m:吸收液中萘的质量数值(mg)V[sub]0[/sub]:换算至标准状态下的取样体积数值(L)1.6 实验结果根据图2分析得到如下结果(表1)。[align=center]表1 内标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]萘含量mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#洗苯塔后[/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416440786_3525_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图2 内标法萘和正十六烷样品谱图[/align][b]2 外标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]2.1 试剂和材料进样器:100μl、10μl、1μl微量注射器。其他试剂和材料与内标法相同。2.2 实验条件载气氮气60ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min。其他实验条件与内标法相同。2.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,用外标法测定萘的含量。2.4 标样的制备称取7.5g萘于50ml容量瓶中,加入甲苯定容摇匀备用,再从中移取1μl溶液加入50ml容量瓶中,加入甲苯定容摇匀备用。2.5 标准曲线的制作用10μl注射器进样5μl,得到面积峰,进3针平行样(图3),[align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417021048_2279_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图3 外标法萘标样图谱[/align]利用浙大N2000工作站绘制曲线功能,加载标准曲线谱图,输入浓度300mg/m[sup]3[/sup],得到校正因子,标准曲线制作完成。2.6 样品的测定用10μ注射器吸取5μl样品,将移好的样品进入色谱,点击工作站开始采集样品,点击停止采集后结束(图4),点击预览,即可得到样品结果。[align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417186965_4185_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图4 外标法萘样品谱图[/align]2.7 实验结果外标法萘含量计算结果(表2):[align=center]表2 外标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]180.9[/align] [/td][/tr][/table][b]二 结果讨论1 内标法与外标法结果对比[/b]内标法与外标法结果对比(表3):[align=center]表3 内标法与外标法结果对比[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]内标法[/align] [/td][td] [align=center]外标法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][td] [align=center]181.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果分析总结[/b]由此可见,内标法需要先算出正十六烷和萘的峰面积的比值,再与吸收液中萘的质量数值基数相乘,换算出萘含量,计算非常繁琐,消耗人力物力。在外标法分析中,可以看出,经过确定实验条件后,可以直接在工作站中读取计算结果,简单、方便、快捷。注:虽然内标法对仪器的操作条件允许小范围波动,但是计算繁琐,外标法要严格控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作条件,稳定仪器,进样稳定,才能得到合理准确的结果。[b]四 致谢[/b]首先感谢车间领导对本论文的大力支持与帮助,再次感谢共领导对此次考核的重视,我会继续努力,做好本职工作,用灵活的头脑去创新发展,提高公司经济效益。[b]五 参考文献[/b]GB-T 12208-2008 《人工煤气组分与杂质含量测定方法》

  • 【已应助】急!求两篇用气相色谱分析煤气的文献

    1煤气中粗苯含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法研究2005年 第33卷 第05期 作者: 肖旭东,期刊 ISSN : 1005-6084(2005)05-30-032.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤气苯含量陈怡菲 毛艾萍煤焦化有限公司安宁分公司《昆钢科技》2009年第1期

  • 焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究

    摘 要:为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析  条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流:  120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检  测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。  关键词:组分分析;焦炉煤气;气相色谱法;装柱; 正交实验  0 引 言  焦炉煤气中含有多种组分,如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此,焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段,被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题,有很多作者对其进行了分析和改进,并与传统的化学分析法作了比较。但是,其中仍缺乏对分析条件系统研究,缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前,实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外,由于分析过程中,  焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附,分子筛遇水也会老化,因此,在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱,则更为方便。针对以上问题,作者对色谱柱的填充过程进行了研究,自行填装了色谱柱。并使用自填柱,通过正交设计方法,讨论了分析条件对分析结果的影响,确定了最佳测试条件。  1 实验  1.1 实验仪器及试剂  气相色谱仪(;热导检测器(TCD)取样袋(光明化工研究设计院);标准气(北京兆格气体科技有限公司);氮气(鞍山鸿泰低温设备厂);氢气发生器(天津市分析仪器厂);样品取自鞍山市管道焦炉煤气。  色谱填料:13X 分子筛、GDX-104 填料(天津化学试剂二厂);空色谱柱(内径3 mm,长3 m 的色谱柱一根,装填13X 分子筛;内径2 mm,长2 m色谱柱一根,装填GDX-104 填料)(大连伟达分析仪器厂)。  标准气(? (CO2)=2.03%;? (CO)=7.12%;? (CH4)=30.4%;? (O2)=0.508%;? (N2)=9.19%;H2 为平衡气)(光明化工研究设计院)。  1.2 气相色谱柱的装填  首先用碱溶液将空柱管清洗干净,然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净,放置到烘箱中烘干,待用。按一定的填充密度/ML), 根据柱体积计算所需的填料质量,并用电子天平称取,待用。  在柱的一端用玻璃丝绵堵住,用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上,另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中,并用真空抽吸,并不断震荡柱,使填料填充均匀。待柱装满后,将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住,并标注填充方向。  在通氮气的条件下,将柱在200 ℃下,老化4 h,然后测试柱效和分离效果。  1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择  由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体,不能在一个分析条件下进行全分析。因此,需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析,其它分析条件则通过实验作进

  • 煤气中氧含量的控制

    煤气中氧气的主要来源有以下几方面,一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气;二是气化用气化剂过剩或短路;三是在煤气生产过程中,会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限,就应控制煤气中的氧气含量。《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定,当干馏煤气中氧的体积百分数大于1%时,电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2%时,应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005)中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1%为界限。但这一界限比较保守,实际生产过程中的操作难度较大。3 煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同,各种人工煤气的爆炸极限见表1。 表1 各种人工煤气的爆炸极限(%体积)煤气种类空气中煤气的爆炸极限煤气中空气的爆炸极限煤气含氧量上限下限上限下限上限下限焦炉煤气35.84.564.295.513.520.1直立炉煤气40.94.959.195.112.420.0发生炉煤气67.521.532.578.56.816.5水煤气70.46.229.693.86.219.7油制气42.94.757.195.312.020.0 从表1可见,对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气,当达到煤气的爆炸上限时,煤气中氧的体积百分数为12%~13.5%(即煤气中的空气体积百分数达60%左右)时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下,煤气中空气量不可能达到如此高的程度,因此煤气中氧体积百分数低于1%的控制指标可以适当放宽。对于发生炉煤气及水煤气,当煤气中空气的体积百分数达到30%左右(即煤气中氧体积百分数达到6%以上)时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围zui宽的水煤气为例,如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%,相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %,这时距离其爆炸上限(空气体积百分数为29.6%)还相当远,还有相当大的缓冲空间。因此,从爆炸极限角度分析,控制煤气中氧的体积百分数≤3%应是安全的。

  • 煤气中的氧含量该如何控制?

    煤气中氧气的主要来源有以下几方面,一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气;二是气化用气化剂过剩或短路;三是在煤气生产过程中,会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限,就应控制煤气中的氧气含量。《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定,当干馏煤气中氧的体积百分数大于1%时,电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2%时,应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005)中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1%为界限。但这一界限比较保守,实际生产过程中的操作难度较大。对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气,当达到煤气的爆炸上限时,煤气中氧的体积百分数为12%~13.5%(即煤气中的空气体积百分数达60%左右)时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下,煤气中空气量不可能达到如此高的程度,因此煤气中氧体积百分数低于1%的控制指标可以适当放宽。对于发生炉煤气及水煤气,当煤气中空气的体积百分数达到30%左右(即煤气中氧体积百分数达到6%以上)时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例,如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%,相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %,这时距离其爆炸上限(空气体积百分数为29.6%)还相当远,还有相当大的缓冲空间。因此,从爆炸极限角度分析,控制煤气中氧的体积百分数≤3%应是安全的。建议:实际生产过程中,控制煤气中氧的体积百分数低于1%很难进行操作,许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序,故经常发生断电停车事故,影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高,相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %,如上海的几个煤气厂、焦化厂,均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤ 1%,大部分企业都控制在2%~4%。国内外多年的实际生产运行,没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看,控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求,建议当煤气中的氧体积百分数≥2%时自动报警,当煤气中的氧体积百分数达到3%时切断电源。对于用于一氧化碳变换的低热值煤气,氧的体积百分数>0.5%时应自动报警,并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。

  • 【讨论】煤气中氩含量高吗?

    我们公司对煤气中氧的检测采用两种方式,一种是采用***型气体分析仪,另外一种是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],氮气做载气。发现用色谱测量时结果高于普通气体分析仪测得的结果。色谱厂家说煤气中可能含有氩气,是这样吗?

  • 气相色谱法测量煤气

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不仅能够方便的检测出煤气组分和煤气含萘,而且还可以准确的检测出贫富油含苯和煤气含苯,本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法、采用干冷冻法。这两种方法通气量大,测定时间长,不能及时指导生产,且苯系物中低沸点物质的毒性大,对人体有一定伤害。选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测量煤气含苯量,首先选择一定的分析条件,使煤气中苯、甲苯能与其它组分分离良好,煤气通过六通阀直接进气,用保留时间定性,用外标法乘以校正系数K直接定量。经过多次分析表明,该方法操作简便,结果准确,整个分析事件缩短到20min,对于及时指导生产有重要意义。1 试验方法及结果1.1仪器与试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID检测器,φ4mm×3m的不锈钢填充柱(10%阿皮松L)。数据处理系统是工作站。气源为氮气、氢气、空气发生器。进样装置为六通阀。纯苯纯度不低于99.9%。1.2色谱分析条件柱温:100℃,汽化温度:150℃,检测器温度:150℃,进样量:1ml,空气压力:0.2mpa,氢气压力:0.2mpa,氮气压力:0.3mpa。1.3标样的制备(1)塔后气体标样的制备。取两支100ml注射器,吸入100ml不含苯的空气,顶端用橡胶帽堵死,分别用1ul的微量注射器取纯苯0.25ul,穿过橡胶帽注入两个100ml的注射器中(将纯苯注入到注射器内预先放入的铁片上),然后震荡、摇匀,静置几分钟,使苯完全挥发均匀,然后通过1ml的六通阀注入色谱仪中,两个标样的峰高重复性应小于4%,取平均值H1。该标样的含苯量计算公式如下:C=(V苯×P苯)/V空气=(0.25×10-3×0.88)/(100×10-6)=2.2g/m3(2)塔前气体标样的制备。方法同上,取3ul纯苯溶于100ml空气中,即为塔前气体标样。此标样相当于空气中含苯26.4g/m3。(3)上述是自制标样的方法,也可以购进与塔前、塔后含苯浓度相近的标准气体做参照。图1是塔后标准气体的两个峰值,其峰高重复性为0.2%。1.4样品分析 将煤气取样口放散5~10min,以保证正压取样,并用煤气多次冲洗100ml针筒,将其中空气置换干净,然后取100~150ml气体,静置到室温后,在统一条件下分两次注入色谱柱中,两次进样苯峰高重复性应小于4%,否则,试样作废,取峰高平均值H2。图2是塔后煤气的平行样峰高,其重复性为1.98%。1.5结果计算 煤气含苯量=H2/H1×C×K g/m3式中的H2为煤气中的苯峰高;H1为标样苯峰高;C为标样浓度;K为经验系数=100/粗笨中的苯含量。粗笨中的苯含量随焦化工艺的调整及气温变化而不同,可在一定条件下,通过蒸馏过色谱分离检测得出。根据经验,一般粗笨中的苯含量在60%~80%。1.6准确度实验 将色谱法与干冷冻法进行对比实验,结果见表1.由表1可知,两种方法的再现性小于4%,表明色谱法的准确度能够满足要求。表1 两种分析方法的结果对比(g/m3)样品名称色谱法冷冻法误差0506塔前27.1927.620.430509塔前27.2027.440.240512塔前28.9228.540.380506塔后3.243.160.080509塔后3.894.040.150512塔后4.083.920.16表2 将密度测定结果(g/m3)样品名称1号2号3号4号5号平均值重复性0513塔前27.7028.1227.4427.6628.2127.832.7%0513塔后3.644.023.773.623.153.642.4%1.7精密度测定 用10个100ml的注射器分别取塔前、塔后气样各5个,在室温下静置3~5min后,按照上述方法,在相同的实验条件下测定煤气中粗笨的含量。测定结果见表2,其重复性小于3%,由此可见,色谱法的精密度高,能够满足指导生产的需要。2 注意事项(1)气体标样应在测定前配制,且温度应保持在室温下,当室外气温低时,应置于50℃左右的烘箱中加热10min以上,使其挥发均匀。(2)制备标准气体时,所用空气要求不含苯,可加活性炭管过滤空气。(3)测定样品及标样时,仪器条件和样品温度应一致,进气时要缓慢匀速。(4)取气样时不能使用橡胶气袋,橡胶气袋易吸收煤气中的苯等有机物,致使结果偏低。

  • 炼钢转炉煤气柜前后氧含量超标的原因及解决方案

    1 煤气回收系统工艺流程 在转炉吹炼过程中,由于剧烈的氧化反应,会有大量的高温炉气从炉口逸出,炉气中含有86%左右的CO和少量的CO2。炉气出炉口后与少量空气(一般通过炉口微差压控制系统将空气过剩系数控制为0.1)发生燃烧,燃烧后的烟气中仍含有60%-70%的CO。为了回收烟气中的CO,已配备了转炉煤气净化及回收系统,主要包括炉口微差压自动调节、R-D喉口、三通阀、氧气及一氧化碳分析仪(三通阀阀前管道、煤气柜柜前管道、煤气柜中各有一套分析仪)等设备。 2 氧含量超标现象和原因分析 (1) 氧含量超标现象。超标现象大多是出现在煤气回收结束时,表现为三通阀前煤气中氧含量正常(氧含量小于2%),而到煤气柜柜前突然上升(达到2%-10%)。超标现象的出现具有不定期性,每月发生3-6次。 (2)氧含量超标原因。经过长时间的现场跟踪、分析,查明超标的原因是由于转炉吹炼后期铁水中碳含量较低,氧气与铁水中的碳反应不够剧烈,少量的氧气被一次风机直接吸走混入煤气中;另一方面,由于氧分析仪响应时间和三通阀动作时间过长,等三通阀接到分析仪氧含量超标指令从回收状态完全转换到放散时,已有一定量的含氧量很高的煤气进入煤气柜柜前管道,造成柜前管道氧含量超标。 3 解决方案 查明氧含量超标的上述原因后,我们便从煤气回收操作及设备所存在的缺陷上找到了解决方案。 (1)规范煤气回收操作。煤气回收开始后及时将活动烟罩降到位,防止大量空气被吸入烟罩内。煤气回收期严格控制氧枪位,氧枪的提升严禁超过开氧点,防止枪位过高造成氧气直接被一次风机吸走。煤气回收结束前先提升活动烟罩,30s后再提氧枪。由于三通阀动作与活动烟罩动作联锁,这样煤气回收以活动烟罩提升而结束,不受氧分析仪响应时间长的影响。除特殊情况外,煤气回收系统设备(三通阀等)必须自动控制。 另外,由于回炉钢中碳含量降低、吹氧时间短,碳、氧反应不剧烈,以致大流量的高纯度的氧气极容易被一次风机直接吸走,回收的煤气中氧含量超标严重,因此我们决定不回收回炉钢煤气。 (2)增加煤气回收连锁条件。原设计中煤气回收三通阀的动作只与活动烟罩连锁,为防止活动烟罩因意外故障无法动作,我们增加了氧枪的提示超过开氧点与三通阀从回收位置转放散位置的联锁,从而形成双保险。 (3) 缩短三通阀动作时间及氧分析仪响应时间。经分析,三通阀动作时间长达48s的原因是由于气缸的气源管通径太小(只有15mm)。我们将其扩大到25mm后,三通阀动作时间缩短为27s。另外,原设计三通阀的动作气源为压缩空气,而且压缩空气的压力偏低(0.6MPa),波动也很大,造成三通阀工况不稳。我们将三通阀的气源改为中压氮(压力为1.3-1.6MPa,减压后为0.7MPa),三通阀工况稳定,其动作时间又缩短了7s。与此同时又改进氧分析仪的性能,使其响应时间从48s缩短到36s。这样整个反应时间有缩短,滞后现象有所改善。 通过规范煤气回收操作和设备改造后,我厂煤气回收期间氧含量超标现象基本杜绝,消除了安全隐患,保证了转炉煤气回收系统能够连续运行,煤气回收约增加了5%。 4 其他造成氧含量超标的可能因素 除了上述因素外,还可能出一些其他造成氧含量超标的因素,例如烟道上人孔门泄漏、负压段管道泄漏、风机前管道上防爆膜破裂、三通阀关不死或三通阀突发故障不动作以及氧分析仪故障等。通常,转炉煤气回收氧含量超标属偶发现象,大多是炼钢操作不当所造成。如果转炉煤气回收氧含量超标连续发生,应检查煤气回收系统是否存在设备故障。 转炉煤气回收量的讨论 每个实现煤气回收的单位都有自己的一套煤气回收量增加的办法,但总结起来主要几点: 一 控制煤气回收时炉口的空气吸入量,使烟气中的CO、O2含量尽快达标。 二 在转炉生产时化好初渣对煤气回收的影响也很大,在转炉生产中,化渣的好坏直接影响到转炉生产的平稳性,也是衡量转炉操作水平的主要标志,它同时是影响到转炉煤气量在生产初期是否能够平稳上升的重要因素。从转炉煤气分析的曲线上就可以看出转炉开始吹炼时的加料对烟气CO的变化是相当大的。通过我们的现场试验,在转炉生产中的加料做到分批加料将缩短从转炉吹炼到烟气达标的时间。 三 转炉炼钢过程中的生产稳定对CO的稳定有很大的关系。由于转炉生产过程是个脱碳的过程,在转炉吹炼后期,一般生产厂的操作时供氧80%左右就是提活动烟罩,由于空气的迅速进入,CO、O2的浓度很快下降,从煤气分析曲线上可以证实CO的含量下降情况,提罩后基本上很快就使回收终止,从而影响煤气的回收量。总结我们的成功经验,在转炉钢水脱碳后期,虽然碳基本上没去了,但我们在操作中可以适当将提罩时间后延,控制住炉口空气暂时不让其进入,再从煤气分析曲线上可以看出,CO的含量曲线变成缓降,这就会延长回收时间,从而提高煤气的回收量。

  • 焦炉煤气中苯萘含量的测定

    [b][color=#330099]有人做过焦炉煤气的组分分析吗?[/color][color=#330099]你们做焦炉气里面的苯萘含量吗?[/color][color=#330099]有用色谱做的吗?还是其他方法?[/color][color=#330099][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img][/color][/b]

  • 【资料】求一篇论文《用气相色谱法分析煤气的组成 》

    哪位兄弟有这篇文章,请发来拜读下。谢谢用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析煤气的组成 严惠珍    长期以来,煤气中各个组分的体积百分含量是用经典的气体分析器测定的,该方法操作麻烦、分析时间长、样品用量多。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析煤气的组成,其分离效能高、分析速度快、样品用量少。目前,国外采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用5A(或13x)分子筛和porapak两种固定相,一次进样测定煤气中的各个组分。据介绍,用氦气为载气时,5A分子筛能分离煤气中的H_2、O_2、N_2、CO、CH_4 porapak能分离CO_2、C_2H_4、C_2H_6等组分。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的结构复杂,不仅要装置换向阀门,而且还须自动控制。国内,一般都采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和两次进样的方法分析煤气中各个组分,该法不仅需要双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],而且两次进样会给分析数据带来较大的误差。【作者单位】:华东化工学院【DOI】:cnki:ISSN:0367-6358.0.1982-06-004【正文快照】:  长期以来,煤气中各个组分的体积百分含量是用经典的气体分析器测定的,该方法操作麻烦、分析时间长、样品用量多。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析煤气的组成,其分离效能高、分析速度快、样品用量少。目前,国外采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用SA(或isx)分子筛和PoraPak两种固定相,一次进样测定煤气中

  • 【转帖】炼钢高炉煤气分析仪器及其方法

    高炉煤气是高炉炼铁炼钢过程中所得到的一种副产品,其主要成分CO, CO2 , N2 , H2 等, CO 约占22%~26%, CO2 约占16%~19%, H2 约占1%~4%, N2 要占58%~60%, 属于重要的二次能源。高炉煤气的化学组成情况及其热工特征与高炉燃料的种类、所炼铁的品种以及高炉冶炼工艺特点等因素有关。为了分析高炉煤气成分以及热值的大小,我们选用英国SIGNAL公司的气体过滤相关和非分散红外吸收光谱技术结合,适合于多种气体的不同测量范围和精度要求。 目前国内外炉顶煤气成分分析仪器主要有工业气相色谱分析仪、气体相关过滤非分散红外分析仪和热导分析仪。日本用工业气相色谱分析仪居多; 美国和西欧用气体相关过滤非分散红外分析仪CO,CO2,CH4; 用热导分析仪分析H2 居多。 传统的气体分析检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定,操作过程比较复杂,必须对气体进行人工取样,在实验室进行分析,其中操作者的操作技能对分析的精度有很大影响;只能单一成份地逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,做一次分析花费的时间比较长,难以实时地反映工况信息。热导式气体分析仪具有结构简单、体积小、价格便宜、响应快和使用维护方便等特点, 但只能分析煤气中单一成分的含量。红外光谱技术气体分析仪精度和灵敏度高、测量范围宽、响应速度快、良好的选择性、稳定性和可靠性好、可实现多段多组分气体同时测量、能够连续分析和自动控制。但不能分析对称结构无极性双原子分子及单原子分子气体。气相色谱分析仪具有分离效能高、样品用量少、可进行多组分分析、分析精度高和标定周期长等特点, 其缺点是价格高和对样品质量要求高。

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量,第一次结果甲醇0.26%,MTBE 11.8% 后对汽油重新调和,为什么会出现甲醇0.22% ,MTBE12.5% 呢?因为应该只有醚里面含甲醇,甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小?对于分析出这种结果很迷茫??请高手赐教??

  • 【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    【实战宝典】煤焦油中萘含量的气相色谱分析

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][font=宋体]煤焦油是煤炼焦过程中得到的副产物,是炼焦的主要产品之一。萘是工业上最重要的稠环烃,是重要的有机化工原料。煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个重要指标,直接决定煤焦生产萘产品的产率。煤焦油萘含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法符合[/font]GB3704-83[font=宋体],原理:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][font=宋体]:[/font][font=宋体]仪器:北分[/font]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](配氢火焰离子化检测器,阿皮松填充柱,[/font]Φ3x2m[font=宋体])[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站。[/font][font=宋体]试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)[/font][b]2.2 [font=宋体]色谱条件[/font][/b]载气(高纯氮)流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font];空气流量:[font='Times New Roman',serif]300mL/min[/font];氢气流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font]。柱箱温度:[font='Times New Roman',serif]180[/font]℃,注样器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃,检测器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃。[b][font='Times New Roman',serif]2.3 [/font]标准样品和样品的制备[font='Times New Roman',serif]2.3.1 [/font]标准样品的制备:[/b]称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。[b][font='Times New Roman',serif]2.3.2 [/font]样品的制备:[/b]第一次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样[font='Times New Roman',serif]1.5g[/font]左右,精确到[font='Times New Roman',serif]0.0002g[/font],置于容量瓶中,然后用加入[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在[font='Times New Roman',serif]80[/font]℃左右,边加热边搅拌[font='Times New Roman',serif]2[/font]~[font='Times New Roman',serif]3[/font]分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。第二次萃取:再取[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到[font='Times New Roman',serif]0.001g[/font],盖严,摇匀备用。[b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]实验:[/color][/font][font='Times New Roman',serif]3.1 [/font]标样实验[/b]调整[font='Times New Roman',serif]SP-3530[/font]型色谱仪到稳定状态,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]外标样,计算校正因子。在相同条件下,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]样品,用外标法计算样品的浓度。标准样品谱图见图[font='Times New Roman',serif]1[/font]:[align=center][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241142369493_1097_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/align][align=center]图[font='Times New Roman',serif]1 [/font]标准样品谱图[/align]以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量: [font='Times New Roman',serif] C[/font][sub]样[/sub][font='Times New Roman',serif]*G[/font][sub]试 [/sub][sub][font='Times New Roman',serif] [/font][/sub][font='Times New Roman',serif]100[/font] 萘[font='Times New Roman',serif]% = [/font]-------------- [font='Times New Roman',serif]X[/font] --------- [font='Times New Roman',serif] G[/font] [font='Times New Roman',serif]100-W[sub]f[/sub][/font]式中:[font='Times New Roman',serif]C[/font][sub]样[/sub]----通过外标法计算得到的样品的浓度,[font='Times New Roman',serif]%[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font][sub]试[/sub]----萃取后,所得的萃取液的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font] ----煤焦油试样的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]W[sub]f [/sub][/font][sup] [/sup]----煤焦油分析试样中的水分含量,[font='Times New Roman',serif]%[/font][b][font='Times New Roman',serif]3.2[/font]实际样品的检测[/b][font=宋体]取不同含量的[/font]3[font=宋体]个煤焦油样品[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]在如前所述的实验条件下[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]每一个样品重复测定[/font]6[font=宋体]次[/font](n=6)[font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]计算结果见表[/font]1[font=宋体]。实验结果表明[/font], [font=宋体]煤焦油样品萘含量的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]都[/font]≤1%[font=宋体]。[/font][align=left] [font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]煤焦油样品重复性测定[/font][/align][table][tr][td] [align=center][b][font=宋体]编号[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]测定值[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]标准偏差[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相对偏差[/font] RSD /%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.186 11.136[/align] [align=center]11.032 11.276[/align] [align=center]10.995 11.032[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.109[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.789 5.782[/align] [align=center]5.835 5.734[/align] [align=center]5.781 5.734[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.659[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.489 8.486[/align] [align=center]8.394 8.420[/align] 8.459 8.420 [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.039[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.463[/align] [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b]采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油中萘含量,此法可以快捷、方便,并可准确地测定煤焦油中萘的含量,整个试样分析时间不超过[font='Times New Roman',serif]16min[/font],可用于焦化企业的生产控制和外发产品质量检验,并为工厂进行现场分析和操作调节提供了理想的实验方法。[b][font=宋体][color=#006580]参考文献:[/color][/font][/b][1][font=宋体]刘翠霞,曹素梅,王俊广,徐明万,王兰,王洪槐,谢广粤[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=MHGZ200804023&filetitle=%e6%af%9b%e7%bb%86%e7%ae%a1%e6%b0%94%e7%9b%b8%e8%89%b2%e8%b0%b1%e6%b3%95%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e8%90%98%e5%90%ab%e9%87%8f][font=宋体][color=windowtext]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油萘含量[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5&Value=MHGZ][font=宋体][color=windowtext]煤化工[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=MHGZ*2008*04&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:53-55[2][font=宋体]冯泽民,石辉文,刘涛,唐晓春,梁润霞[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=JJMS200804019&filetitle=%e5%90%ab%e8%90%98%e9%87%8f%e8%be%83%e4%bd%8e%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e4%b8%ad%e8%90%98%e7%9a%84%e5%88%86%e7%a6%bb%e4%b8%8e%e6%8f%90%e7%ba%af][font=宋体][color=windowtext]含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af&Value=JJMS][font=宋体][color=windowtext]洁净煤技术[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=JJMS*2008*04&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:43-46[3][font=宋体]李树成[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=GDKJ200816089&filetitle=%e5%85%b3%e4%ba%8e%23250%e7%87%83%e6%96%99%e6%b2%b9%e5%90%ab%e6%9c%89%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e7%9a%84%e6%a3%80%e5%ae%9a%e9%97%ae%e9%a2%98][font=宋体][color=windowtext]关于[/color][/font][color=windowtext]#250[/color][font=宋体][color=windowtext]燃料油含有煤焦油的检定问题[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80&Value=GDKJ][font=宋体][color=windowtext]广东科技[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=GDKJ*2008*16&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80][color=windowtext]2008,(16)[/color][/url]:167

  • 煤气分析仪在煤气化行业的应用

    我国是以煤炭为主要一次能源的国家,一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的,在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出,洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中,其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。“十一五”期间,煤气化属于国家鼓励项目,其中明确指出新型煤化工领域将重点开发和实施煤的焦化技术、大型煤气化技术和以煤气化为核心的“多联产”技术。2. 煤气化原理煤炭气化是指煤在特定的设备内,在一定温度及压力下使煤中有机质与气化剂(如蒸汽/空气或氧气等)发生一系列化学反应,将固体煤转化为含有CO、H2、CH4等可燃气体和CO2、N2等非可燃气体的过程。气化过程发生的反应包括煤的热解、气化和燃烧反应。煤的热解是指煤从固相变为气、固、液三相产物的过程。煤的气化和燃烧反应则包括两种反应类型,即非均相气-固反应和均相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]反应。煤炭气化时,必须具备三个条件,即气化炉、气化剂、供给热量,三者缺一不可。煤气化工艺根据气化炉内煤料与气化剂的接触方式不同可区分为固定床(移动床)、流化床、气流床,此外还有地下煤气化工艺。3. 煤气分析仪的原理和技术特点近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中。 红外煤气分析仪采用红外传感器测量煤气成分中的CO、CO2、CH4、CnHm的浓度,使用热导传感器测量H2的浓度,使用电化学传感器测量O2浓度,同时根据测量成分的浓度,计算得到煤气的理论热值。红外煤气分析仪取代了奥氏气体分析仪的人工取样和人工分析环节,可实现自动化测量,避免了人工误差;同时预处理系统和仪器相对燃烧法热值仪具有结构简单,操作维护方便的特点,更加适合煤气化实时在线的分析要求。红外煤气分析仪具备H2测量补偿功能,保证了H2浓度的准确测量。热导传感器用于测量多种混合气体时,必然要考虑到煤气中其他气体的影响因素。煤气主要成分中CO、O2 与背景气N2的热导系数相当,对H2的测量结果影响不大,但是CO2 、CH4 对H2测量影响明显。通过理论分析及实验表明,如果气体成分中含有CO2,会使H2的测量读数偏低;如果气体成分中含有CH4,会使H2的测量读数偏高。因此为了得到准确的H2含量,应对H2浓度进行CO2 、CH4的浓度校正。煤气分析仪对煤气的各气体成分进行分析,并将各种气体的相互影响进行了浓度修正和补偿,消除煤气中其他成分对H2的影响,保证了H2测量值的准确性。此外 煤气分析仪采用了旁流扩散式的热导检测池,流量在0.3―1.5L/min的范围内变化对热导的测量没有影响,减少了因流量波动造成H2测量的误差影响。煤气化过程中产生的煤气中的碳氢化合物除了CH4外,还有少量的CnHm,大多数红外分析仪仅以CH4为测试对象,折合成碳氢化合物总量计算热值。根据红外吸收原理,如图1,乙烷等碳氢化合物在甲烷的特征波长3.3um左右有明显吸收干扰。当煤气中其他碳氢化合物含量较大时,CH4的测试值会明显偏大,导致热值测试不准,其热值测试值也无法保证精度。甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱图1:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱红外煤气分析仪采用了特殊的气体滤波技术,可实现无干扰的CH4测量,准确反应混合煤气中CH4和CnHm成分的实际变化,有利于热值的准确分析。4. 煤气分析仪在煤气化中的应用根据煤气化应用领域的不同,煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下:4.1 工业燃气应用作为工业燃气,一般热值要求为1100-1350大卡热的煤气,可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门,用以加热各种炉、窑,或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要控制加热温度,以达到工艺或质量控制目的,燃气的热值稳定性就尤为重要。红外煤气分析仪针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术,可保证实际热值测试结果的准确性,为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。4.2 民用煤气应用民用煤气的热值一般在3000-3500大卡,同时还要求CO小于10%,除焦炉煤气外,用直接气化也可得到,采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比,民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染,而且能够极大地方便人民生活,具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑,要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高,以提高煤气的热值;而CO有毒其含量应尽量低。 红外煤气分析仪测试煤气热值可知道气化站的煤气混合,保证燃气热值;同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度,有效控制CO浓度,保证燃气安全。4.3 冶金还原气应用煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中,利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁;在有色金属工业中,镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此,冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。 红外煤气分析仪可实时有效测量CO或H2浓度,指导调整气化工艺,保证产气效率。4.4 化工合成原料气随着新型煤化工产业的发展,以煤气化制取合成气,进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础,主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐、二甲醚等。化工合成气对热值要求不高,主要对煤气中的CO、H2等成分有要求,一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高,直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10%左右),必然造成电耗和压缩机维修费用增加。红外煤气分析仪用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量,用于指导合成气工艺控制,可保证化工产品的产量和质量,同时可达到节能的目的。4.5 煤制氢应用氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域,目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用,一般是将煤炭转化成CO和H2,然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O,将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术,即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加,必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短,而且使变换炉蒸汽消耗增加。红外煤气分析仪用于煤气成分分析,提供煤气中各气体成分的浓度数据,指导气化和转换工艺的控制,可起到节能增效的作用。此外, 红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率,提供清洁能源,改进工艺过程,以达到效益大化,有助于提升产业技术水平。5. 结论随着煤气化技术在国内的应用和发展,对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。 红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术,可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题,更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业,可指导工艺控制和改善,并达到节能增效的作用,有利于促进煤气化技术的提升。

  • 【求助】液相色谱分析废水中酚的含量

    用液相色谱分析废水中酚的含量,进样时酚标液应配成多大浓度?测废水中酚含量时,是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢,还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线,从曲线上读呢?谢谢

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