色谱分析热导池检测器

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。

黄曲霉毒素是已知的致癌性最强的真菌毒素， 包括黄曲霉毒素B1,B2,G1 和G2。黄曲霉毒素B1 认为是最具遗传毒性的真菌毒素，当奶牛摄取含有该毒素的食物时，会转化成黄曲霉毒素M1，虽然没有黄曲霉毒素B1的毒性大，但是在某种动物身上可以导致肝癌。牛奶最易受黄曲霉毒素污染，在放牧/ 喂养奶牛时，最容易吸收和浓缩该毒素。欧盟已经建立了M1 的应急控制限量，牛奶中限量为0.05ppb。用带有荧光检测器的HPLC，结合柱后衍生，分析黄曲霉毒素是通用的分析方法，B1，G1 和其他毒素一样，自身不可以放出荧光，但是通过特色的Kabra 池，通过电化学原理溴化这两种毒素，可以极大地增强他们在低浓度时的响应灵敏度，使用这种方法，通过HPLC 可以分析检测全脂或者1% 脂肪的牛奶，浓度在ppb/ppt 水平的全部B1,B2,G1,G2 和M1 黄曲霉毒素。使用免疫亲和固相萃取方法学，去制备处理和净化样品，过程比较简单。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在气、液两相混合反应产物及类似组成产品在线色谱分析中的应用。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

吐温 80 通常用作药物中的稳定剂，或用于组织处理的抗钙化剂。吐温 80 是不均匀混合物，且缺乏良好的发色团，定量分析具有挑战性。本研究使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和 Max Plot 二极管阵列检测器 (DAD) 开发出一种简单快速的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法，用于分析溶于 0.02 mol/L 磷酸盐缓冲液中的吐温 80。基于吐温 80 洗脱区域中色谱峰的峰面积总和进行定量测定。经方法学评估，其精度、准确度、线性和定量限/检测限实验均得到了可接受的结果。这种方法可用于对含吐温 80 的各种水溶液进行质量控制和稳定性监测。

采用离子色谱法，电导检测器和柱后衍生-UV/VIS串联同时检测定水中Cr(Ⅵ)。两种检测器均有良好灵敏度、准确度和精度，均可用于水中Cr(Ⅵ)测定。电导检测器，标准曲线回归方程为C=2885.77*S+88.2649，相关系数为0.99920，重复10次RSD2.12％。UV/VIS检测器，标准曲线回归方程为C=19.4681*A+64.5914，相关系数为0.99879，重复10次的RSD1.88％。

使用CAPCELL CORE C18 S2.7（2.1 mm i.d. x 50 mm）色谱柱对6种胆酸进行了分析，并用NQAD进行检测。在含甲酸的流动相条件下，NQAD可以用作质谱的辅助检测器。5min内完成对6中胆酸的分析。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

使用仪器：SP-3420A气相色谱仪；检测器：FID；分析柱：BFSP-1006-04。用气相色谱分析食品添加剂VE是可行的，分析条件还可优化。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

本文参照2020版《中国药典》记载的中药材赤芍液相色谱分析方法，进行供试品的制备，从实验结果可知，可以实现赤芍样品中目标峰与杂质的分离，经计算，芍药苷峰理论塔板数大于3000，符合药典要求。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

本应用中说明了CD检测器不仅可以帮助区分两种对映体，而且还可以区分非手性杂质和感兴趣的对映体。关键词：布洛芬，对映体，CD检测器，CHIRALPAK AD-RH

Chromaster5610质谱检测器与大型质谱分析仪（Mass Spectrometer）不一样，它是为了LC用户推出的新概念质谱检测器（MS Detector）。本次实验是将利血平作为LC-MS作的标准样品，对其进行定性分析，同时根据SIM色谱的校准曲线也能够得到良好的直线性。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪，结合脉冲氦离子化检测器（PDHID）和中心切割技术，一台色谱可同时满足液氧中微量乙炔和氩气中微量氮气两个关键指标的测定。分析重复性和灵敏度较高，连续五次重复进样相对标准偏差（RSD）小于1%，最低检出限氮气12ppb、乙炔9ppb，远远优于国标的要求。

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词 脉冲放电氦离子 高纯氨 痕量杂质 定量分析

我们开发了一种带有流动池的荧光检测器，该流动池专门用于在SFC所需的高压下操作。该荧光检测器包含在我们较新的SFC系统（SFC-4000系列）中。在本演示中，我们将介绍使用SFC分离和荧光检测分析几种化合物的应用。

关键词：氟比洛芬，对映体，CD检测器，CHIRALPAK AD-RH

摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。关键词：族组成；PONA； 气相色谱

本应用纪要介绍了USP方法到Waters ACQUITY Arc UHPLC系统的方法转换。采用ACQUITY Arc系统的分析时间仅为18 min，其中包括色谱柱清洗和平衡时间。使用Waters ACQUITY QDa质谱检测器可加快本研究所述的方法转换，同时也突出说明了质谱检测对谱峰鉴定和方法开发的优势。

本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。

OI分析仪器公司电解电导检测器（ELCD）处于卤素模式（H-模式）时，能够灵敏而且选择性地检测卤化物质。它采用一个专利的池设计，以获得极高的性能并且维持操作的简便性。采用卤素模式的溶剂，正丙醇，Cl对C的选择性为106:1。Cl的灵敏度为0.2pg Cl/秒。因此，这个检测器能够很好地适用于氯代农药的分析。在1ng浓度时完全没有噪声，而在10pg浓度时只有很小的噪声。这个检测器在六个数量级内具有杰出的线性。由于检测器的灵敏度和选择性，样品的清洁是不必要的。图3比较了ELCD与电子捕获检测器（ECD）检测加标到一个玉米叶萃取液中农药混合物的响应。可以发现ELCD的色谱图是很干净的，只显示所加标的物质。而另一方面，ECD却给出了包含大量干扰峰的、凌乱的色谱图形。请注意，当ECD的灵敏度很高时，选择性却降低了。因此，在类似这样的复杂基体中，因为不存在干扰峰，ELCD实际上具有更低的检测能力。

电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术，解了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结简单，操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较的应用潜能，测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物分子。本论文根据非接触式检测器的原理，自行研制出了电容耦合非接触电导测器，并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。首先，根据检测池的几何模型，自行设计研制了低压电容耦合非接触电导测器，系统考察了检测池结构(电极长度、电极间距)及交流激发频率及激发电压度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm，电极间距2mm，激发频率25和激发电压20V时，检测器对K＋的检出限为0.05μmol/L。其次，研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下，Ba2＋、Na＋、Mg2＋、Li＋等五种离子在5分钟内全部分离，各离子检出限依次为00.03，0.04，0.1，0.08μmol/L。第三，在低压C4D的基础上对检测器各部分（检测池结构、交流信号源及号处理电路）进行改进，研制了高压电容耦合非接触电导检测器，系统考察了极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器能的影响。在优化实验条件下，在20 mmol/L MES/His缓冲液中对K+的检测可获得5×10-11mol/L的检出限。最后，研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用，讨论了在三种冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下，K+、Ba2＋、Ca2+、Na＋、Mg2＋、等可在7分钟之内被检测，各离子的检出限在10-8mol/L以下。

配置微电子捕获检测器的Agilent 7820 气相色谱仪分析饮用水中的有机氯农药残留显示出了优异的灵敏度、良好线性和稳定性。得到的结果优于中国国家标准方法GB/T 5750.9-2006 规定的要求。