谈色谱仪用数据处理装置-1 我们知道由于色谱法本身的特点,决定了它的分析数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理装置的可靠性和数据处理的好坏有关。过去常说,色谱仪的设计制造心脏部分是检测器,色谱分析工作者使用操作仪器心脏是选择一根好的色谱柱。现在是否还应强调要获得准确可靠的定性定量结果,另一心脏部分是数据处理装置的功能优劣和正确使用。目前使用的色谱数据处理装置(如色谱数据微处理机,色谱数据处理工作站等)已不是色谱分析发展初期使用的记录仪——仅仅提供一张测量分析组分的保留时间,峰面积的色谱图。可以说那时的数据处理对色谱检测器工作状态和样品组分得分离没有什么贡献。而现代色谱数据处理已不是简单的作为数据处理,而是可以对色谱仪性能(如通过计算机软件降低噪声提高信噪比)和分离(如未分离的峰拟合数据处理)能做出巨大贡献。换句话说,当色谱仪性能欠佳和建立的色谱分析方法使某些组分分离不理想时,可以选择性能比较好的色谱数据处理装置(通过设置合理的一套参数)给以补偿。或者说,再好的色谱仪和分析方法如果没有选择好一台合适的色谱数据处理装置,是不会获得准确可靠的定性定量结果的。综上所述,人们对色谱数据处理装置的重要性应有更加深入认识的必要。本文编写的目的就是对那些接触色谱仪,从事色谱分析时间不长的同行,搞一个讨论色谱数据处理装置:工作原理;功能选择;使用维护等的机会。为了通俗,简捷,上述所涉及的内容用问答的方式加以讨论。在这里还应特别指出的有三点:1. 随着样品分析种类越来越复杂,含量越来越低,分析速度越来越快,对仪器的数据处理装置要求也越来越高,再加上微电子技术,计算机技术大力发展和有关软件开发,色谱数据处理装置和技术仍是色谱仪制造与应用中十分活跃的领域之一。因此,在介绍内容上,有些提法和见解难免欠妥,望广大读者或同仁指正和踊跃参加讨论。2. 在色谱图中当遇到峰型对称性差,重叠峰的峰高比相差较大,尖峰时噪声较严重时等,色谱样品分析的最终分离效果的判决权和定量精度准确度掌握在色谱数据处理的操作者手中,仅从这一点看毫不夸张地说,目前应是加强对色谱分析工作者重视的时候了。3. 对于不同操作者,使用不同类型数据处理,定量分析结果的重现性如何考察,目前国内外恐拍还没有什么好办法,这一点已引起美国食品与药品管理部门的不安与重视。最好的解决办法是建立一种标准方法和装置能针对各种色谱数据处理装置(系统),能进行客观正确的评价。这个问题亦是国内有关专家经常提出和考虑的问题,要解决好这个问题还需多方协同努力,当然越快越好。问-1:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法输出电信号的特点是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出的电信号有三个主要特点:1.目前用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几种常用检测器(TCD,FID,ECD,FPD,NPD 等)不能依据被分析组分的分子结构转变输出特微电信号,这点和质谱,光谱有很大区别;2.和某些分析方法相比色谱分析法使用的是相对定量方法;3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出信号快速(再某些情况下用毫/秒计算);信号小(最小为≤1×10-14A);为模拟电信号,鉴于以上原因,色谱仪输出电信号无法用简单的方法进行定性定量,而必须先把模拟电信号用记录仪记录下来或把模拟信号转换成数字信号贮存下来,然后根据不同分析要求,再做处理,以获得有关被分析组分的定性定量结果或其他信息。不难看出由于色谱法分析本身特点决定了它的数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理好坏有关。问-2:什么是信息?什麽是数据?英文信息(information)可以翻译成情报一般认为是数据,消息中所包含的意义。它不随载荷的物理设备形式而改变,我们也可定为人或机器提供的关于现时世界事实的知识。数据是表示信息的,它定义为载荷信息的物理符号。信息与数据二者在概念上即不可分离又有一定的区别。例如:有一种物质含量为99.999%,这一数据表示这种物质的纯度相当高的这一信息。不难看出,数据是信息的具体表现,是人为的。因为我们也可以把含量为99.999%的物质叫做色谱纯物质或高纯物质等.问-3: 什么是数据处理? 什麽是分析仪的数据处理?数据处理是指将数据转换成信息的过程,它包括对数据的收集(采集),存储,传送,检索,分类,加工计算,输出(报告)等一系列活动.其基本目的是从大量的杂乱无章的难以理解的数据中整理出对人们有价值,有意义的信息作为决策的依据。现代分析仪器分析结果,是一些复杂的由数据组成的一系列谱图如色谱,质谱, 光谱,核磁共振波谱等。这些分析数据必须经过各式各样运算才能得出定性定量结果,具体到色谱分析多指对各种检测器输出信号进行滤波,放大,采集,平滑,存储,判峰,基线校正,确定峰高,保留时间,计算峰面积并进行校正,各种定量计算, 最后输出含有定性定量结果以及其它信息的分析报告的这个过程,称为“色谱 数据处理”。
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[color=#444444]酱香型白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,要完整且详细的实验操作方法(试样配制、色谱操作、数据处理等),即根据您提供的资料便可进行白酒色谱分析。请各位大侠帮帮忙,最好是相关实验室实际采用的具体方法,而不是网上随意下载的,谢谢了。[/color]
求数据处理分析方法的汇总或相关教材
1.关于色谱积分,想请教各位大神,什么样的情况可以采用谷到谷积分,又在什么样的情况下可以采用垂线积分,有大神知道具体依据没?如果出现一个小的杂质峰,但是附近基线走的不好(有点有点像双峰的感觉),又该如何合理积分?2.关于数据处理,按照GMP要求:是不是每次数据处理方法必须要一致,不允许有任何改动?如果是,具体原则是什么,出于药典哪条法规?3.峰识别,系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少,是可以被接受的?这个问题同样站在审计角度!
用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。
用液相色谱配紫外和二极管阵列检测器做一些农药残留分析,数据处理过程中会发现一些误认和峰丢失的现象,想请教高手:液相色谱数据处理是不是一定要一个个的仔细辨认才能做到精确?
油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。
其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1:某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2,选用5ppm标准气,底气氮气,外标法单点标定。色谱仪GC-14B,CR-6A数据处理机,9m Porapak-Q色谱柱,检测器:FID前置甲烷化器。问题:6次标定色谱仪,精度良好,相对误差小于3%。但分析样品时,同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图,发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰,多次分析的峰高比较接近。分析:峰高小于5ppm标准气峰高,但结果却大于5ppm,说明问题出在数据处理过程。经检查,该色谱仪Slope设置在30左右,是在非分析状态下,仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上,此设置值明显偏小。在标准气分析中,由于底气为N2,因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时,色谱基线波动加大,峰起点终点发生误检,导致面积出错。故障排除:调整Slope值到100,重新标定并分析样品,测定值在2.8ppm左右,重复性良好,相对差异小于3%。案例2:另一个分析CO2的色谱仪,用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B,处理机CR-6A,10m Porapak-Q色谱柱带反吹,甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷,峰拖尾展宽非常严重,CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题:实际样品中低含量CO2,经常被检测为几十ppm,看实际峰高只有约0.2ppm,在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析:检查Slope设置,为300,已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置,为0,自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上,出峰过程中基线下降严重,该峰可能被误识别为不完全分离峰,导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理:更改Drift参数为800,强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm,可以接受。案例3:某色谱仪,更换FID氢气钢瓶后,发现谱图上基线宽度增加,基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻,几乎成为另一个曲线,分析结果中色谱峰多的数不清,寻找关心组分困难。分析:典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大,导致色谱基线波动增加,原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰,峰高远大于基线波动,因此认为此瓶H2尚可以使用。调整:提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图,只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后,得到良好分析结果。案例4:某实验室分析碳四产品含量,发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大,明显偏小。分析:检查该实验室进样方式,与其他实验室相同,并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图,发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活,13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值,发现设置值较大。在较大设置下,由于出峰过程中基线变化较大,不会影响峰起点识别,但在拖尾情况下,峰终点识别发生问题,终点识别过早,导致峰面积斜向计算,损失大量峰面积。解决:查看该谱图,发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3,重新分析,数据差异明显减小。
公司里色谱分析有很多的数据,可分析报告单开出之后数据基本就没有什么用了,请教各位这些数据是不是可以用统计方法获得其它一些信息。
浅谈高效液相色谱分析中常见问题及对策高效液相色谱(HPLC)作为一种分离技术和方法,目前已经发展到一个全新的阶段。高精度的输液泵,应用广泛的色谱分离柱,低噪音、高灵敏度的各种检测器和功能强大的数据处理软件系统的出现,都推动了液相色谱技术的迅猛发展。液相色谱仪正以它分辨率高、分析速度快和应用广泛的优点倍受仪器分析工作者的青睐,广泛地应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。作者本人从事液相色谱分析分析工作二十多年,应用HPLC技术在血药浓度、生物胺、核普酸、蛋自质浓度测定等实际工作中,积累了许多的方法和经验,在这里与大家交流,希望能对同行们有所帮助和借鉴,共同促进液相色谱分析技术的发展。1 高效液相色谱仪的基本工作原理 高效液相色谱仪如图1所示,是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。http://www.came-online.org/userfiles/090109150117044709ny0sff.jpg
谁有《色谱分析样品处理》这个本书的电子档?能不能Share一份啊,非常感谢!
样品前处理很重要,在做色谱检测前应如何建立色谱分析样品的处理方法,大家有何经验和感想,希望在此一起分享讨论[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71187]色谱分析样品处理[/url]
我是一个初涉农药液相分析的新手,在农药外标法分析中一般要求按照“标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液”的顺序进4针样,用色谱数据处理机处理数据,只需按照这个顺序进样分析和数据处理就可直接得出结果,而改用色谱工作站进行数据处理时却要求先进几针标样建立方法文件,是不是可以理解成无论采用数据处理机还是色谱工作站,只要采用外标一点法,按照这个顺序进样分析就可以,不需要建立方法文件,而采用标准工作曲线法,那么就不必严格按照这个进样顺序,只要调用事先已经建立的方法文件,直接进一针试样就可以得出结果了,如果是这样,是不是说只要建立了标准工作曲线,分析条件又没有大的波动,以后的分析工作就不需要每次用到标样了,如果不是这样,工作曲线又应该多久校正一次?[em09]
我了便于大家的交流和新手学习,我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面举办秀秀我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法活动.如果你的方法与已经发表的方法重复了,请不要重复发帖,可以在原帖后回复他没有的内容,版主加分的时候会参考评分规则给您加分.[color=#DC143C][size=4][B]每个方法自己发主题帖子,不要在下面跟帖.[/B][/size][/color]删除重复的,保留先发的主题贴.请各位版友发帖子的时候先搜索不要重复具体实施规则如下: 评分细则是为了给一些参与讨论补充方法的,基本能达到每个方法 15分左右。比较完整的另加10分奖励1、所在地区______,从事行业_________,分析的物质名称或大致样品组成__________(每个空0.5分) 总分2分(回答完整2分,否则按空给分)2、分析方法名称 1分 (比如GB---,NY-----等;如果是自己研发的方法请注明“研发”+2分;自己研发,用于企业自己质量控制的不是国标和行业标准的注明“企业标准”+2分):3、前处理方法:处理方法、独特性、处理要点、相关图片 前处理的简单流程 2分与标准上前处理方法不一样的 (需要注明偏离) 2 分标明前处理关键步骤和注意事项 +1到 2分上传前处理装置图片 2 分4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片上传仪器图片的 1分仪器型号 0.5分 检测器名称 0.5分 色谱柱型号 0.5 分 进样器温度 0.5分、 柱温 0.5分 、检测器温度 0.5分载气及流速 各0.5分进样方式 0.5分 进样量 0.5分 有分流进样的 进样体积、分流比 每项+0.5分数据处理(工作站名称或数据处理机名称) 0.5分 定性方法 1分定量方法 1分 内标的注明内标物质名称 +0.5分 复杂气路色谱的气路图 及 阀切换时间表 各+2分 复杂气路色谱的气路图 及 阀切换时间表载气及流速 各+3分5、完整的色谱图 3分6、故障情况 总分5分曾经的故障和解决方式。
最近用普通液相接GPC色谱柱分析聚合物,需要分析GPC数据,没有软件,求大神分析一个吧,最好是安家的,我可以用我手头的软件资源交换哦,我有masshunter、msd工作站、NMR数据处理软件等等哦
请较数据处理的问题: 看到很多文献对于数据处理方式都不同 有人样品处理三次 取均值 还有处理一次平行测三次取均值 还有的进行方差分析 哪种方法最能说明问题 作农残分析最好用那种数据分析? 还有一点不是很清楚 在用方差进行分析时 我看到好多数据 都是这样写的例89.99加或减0.62aB 我不太明白这里的0.62是标准曲线单点校正 还是相对标准偏差 如果用spss 或 orugn如何得到的? 请高手指点
色谱数据处理参数讨论 3 斜率 色谱图上某个数据点切线正切值为斜率。对于工作站而言,斜率一般是用差分的方法获得的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211052128_401638_1604036_3.jpg 即:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211052129_401639_1604036_3.jpg 理想情况下,基线斜率为0,然后从色谱峰起点开始,色谱图上的斜率逐渐增大,斜率最大的点为拐点,然后斜率逐渐减小,至色谱峰顶点,斜率变为0。色谱峰的后延,斜率为负值,色谱峰后延的拐点,斜率最小。 如图所示 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211052130_401640_1604036_3.jpg 斜率就是色谱图的一阶导数。 实际分析中,还会用到二阶导数曲线。
[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法,标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L,审稿意见说让补充方法检出限数据,这个不是很明白,是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来,看是否达到定量限,然后根据结果,再调整样品量,直至刚好达到检测限,此时的样品量即为方法的检测限。[/color]
我是x射线荧光光谱分析的新手,最近在跟师傅学习,老觉得熔融制片放到仪器上测量后的数据处理挺麻烦,我们是在测定样品的时候带几个标样,然后根据几个标样的测定值与标准值换算一个系数,再将测定的样品值乘以这个系数,请问这样做对吗,还有其他方法吗,最近单位挺忙,也没时间研究相关的书籍,请大家指教一下把,先谢过了!也乐意与同行交个朋友,qq:280515496kdh20031978912@163.com
看到了一篇较好的文献: 摘要 目的:介绍色谱分析前处理技术的新进展"方法:将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理!进样技术两大类,并分别查阅近期的大量文献资料,筛选!整理各方法的原理!与其他方法比较的技术优势!应用领域等内容"结果:样品制备技术中的自动索氏提取!微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分 预处理!进样技术中的固相萃取!固相微萃取!支持液膜萃取!微孔膜液液萃取!液相微萃取!电萃取!逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分,以备用于色谱进样"结论:许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作,并取得了进展"将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂!简单快速便宜!适应特殊需求!能处理复杂介质中的痕量成分的方法,并发展方法的联用与自动化"只有克服前处理这一/瓶颈0技术,色谱分析才能实现真正意义上的飞跃"希望对大家有帮助![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18657]色谱分析前处理技术的新进展[/url]
气相色谱分析是一种具有高效能,高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱,一般具有1000一2000片理论塔板数,而一根毛细往,可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过反复多次的分配平衡,最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分,可通过选择合适的固定相,实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中,它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug/ml甚至0.1ng/m1的杂质;在环境监测上可用来直接检测大气中1ug/m1至几十个ng/ml的污染物;农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug/ml一ng/m1级卤素、硫、磷化物:医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单,分析快速,通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成,甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器,通常带有微处理机,使色谱操作及数据处理实现了自动化,更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品,也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体;不仅可分析有机物,也可分析都分无机物。一般来讲,只要沸点在500℃以下,热稳定性良好,分子量在400以下的物质.原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物,约占全部有机物(约三百万种)的15—20%,而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分,因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品,还可采用特殊的气相色谱分析方法,如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折,在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。
[align=center]检测分析结果的数据处理[/align][align=center][/align][align=left] 检测分析结果的数据处理在分析检测中,除了实验过程我们需要细心严谨外,最后的数据处理也非常重要,在处理数据时,应注意几条数据处理规则,总结分享给大家。[/align][align=left] 1.有效数字保留的位数,应根据分析方法与仪器的准确度来决定,一般是测得的数值中只有最后一位是可疑的。记录测量仪器测量的数据时,其有效数字的位数应和测量仪器的分度值相适应。一般是以其的最小分度值的十分之一为测量仪器检测数据的有效数字的最后一位。如果有明确规定,则按规定来确定有效数字的位数。[/align][align=left] 2.有效数字确定以后,则按有效数字的修约规则进行修约[/align][align=left] 数字修约规则应采取“四舍六入五成双”的原则,即在所拟舍去的数字中,其最左面的第一个数字小于等于4时舍去,大于等于6时进位,所拟舍去的数字中,其最左边的数字等于5时,若其后面的数字并非全部为0时,则进1,若5后面的数字全部为0,就看5的前一位数,是奇数的则进位,是偶数的则舍去(0以偶数论)[/align][align=left] 3.有效数字的运算规则 几个数据相加或相减时,计算结果的绝对误差,应与各数中绝对误差最大者相等,他们的和或差,只能保留一位不确定数字,即有效数字的保留应以小数点后位数最少的数字为准。在乘除法中,计算结果的相对误差必须与各测量数值中相对误差最大者相近,因此,有效数字的保留应根据这一原则进行判断,一般来说,以有效数字位数最少的数为标准,舍弃其他数的过多的位数,然后进行乘除。在进行有效数字计算的过程中,为了提高计算结果的可靠性,可以暂时多保留一位数字,但是在得到最后结果时,一定要舍弃多余的数字。 4.在分析化学的许多计算中,当涉及各种常数时,一般视为准确的,不考虑其有效数字的位数,对于各种误差的计算,一般只要求两位数字,对于各种化学平衡的计算,可根据具体情况,保留2-3位有效数字。 5.分析结果的有效数字的保留 填写分析结果时,一般应按照检测方法规定的精密度有效位数记录,方法没明确规定时,检测结果记录的有效位数应该只保留一位有效数字。分析结果数据≧10%,保留四位有效数字;分析结果数据在1%-10%之间保留3位有效数字;分析结果数据≦1%保留2位有效数字。 6.极端值的取舍对同一样品进行多次分析,所得到的一组数据总是有一定的离散型,是由随机误差引起的,是正常的,但有时出现个别偏离中值较远的较大或较小的数,成为极端值,可借助统计方法来决定取舍。[/align][align=center][/align][align=center][/align]
各位老大,请问有没有单独处理色谱数据的软件呀?准备自己做一个色谱数据采集器,但数据处理部分不得法,所以制作了数据采集部分,那个软件可以进行后续处理呢?
含乳饮料进行液相色谱分析,预处理应采用什么方法?
我所用的仪器是安捷伦1200SL高效液相色谱仪,所用的数据分析软件是Agilent chemstation B.01.03 (不是与仪器连接的,我又在自己的电脑上安装一个离线的)但是我的数据处理软件,调不出色谱图,仅仅在最下面显示:Cannot run cmd/fct because no printer is configured 而上次我用这个软件安装的就可以打开啊,今天我还原了一下电脑系统,又重新安装了这个数据处理软件就不行了,是哪里出毛病了啊?谢谢啊
请问有那些色谱质谱数据处理软件现在可以控制多种多台气质并进行数据处理?其中Chromeleon变色龙色谱数据系统是否有这样的功能?
[b][size=18px][color=#ff0000]说明:本部分内容最初发表于“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484499&idx=1&sn=80ba792fa24acfef6da0024e9bca1768&chksm=ec7ea1f4db0928e2953b29e32fa45c8cb829d1e9f3fc384fcc88d7b4255cac6c924cb0cf97cb&token=1107019109&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附相关的内容[/color][/size][/b]本部分将介绍实验结束后的数据处理过程。由于本部分内容较多,为了叙述和阅读的方便,本部分将以实验室在用的美国Perkin Elmer公司的热重/红外光谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例简要介绍热分析/红外光谱联用中与热重部分的数据处理与作图相关的内容,在下一部分内容中将介绍与红外光谱部分相关的数据处理与作图的内容。说明:在热分析/质谱联用的数据分析系列内容第4部分《热分析/质谱联用的数据分析方法 第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》中详细介绍了热重部分的数据处理与作图,热分析/红外光谱联用的数据分析中的热重部分的数据处理与作图与此大同小异。为了便于阅读并保持内容的完整性,因此本部分内容与《热分析/质谱联用仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》基本相同,仅增加了与红外光谱相关的部分内容。1. 实验样品信息样品:一水合草酸钙(白色粉末);实验气氛:高纯He,流速100mL/min;坩埚:敞口氧化铝坩埚;温度范围:室温-900℃;加热速率:20℃/min仪器:美国Perkin Elmer 热重(型号Pyris 1)/红外光谱(型号Frontier)/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](型号Clarus 680)/质谱(型号Clarus SQ8T)联用仪;传输管线温度:热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度均为280℃,由TL-9000联用装置控制传输管线以及红外光谱仪气体池的温度(图1)。[align=center] [img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657014958_9108_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]红外光谱仪工作条件:DTGS检测器,波数分辨率8cm-1,光谱叠加次数为4。2. 热重曲线分析打开需分析的热重曲线的原始文件,打开后界面如图2所示。点击Display菜单中的weight %选项,将纵坐标由绝对质量换算为以百分比表示的相对质量(图3)。点击Temperature/time图标(图4),将横坐标由时间转换为温度(针对线性加热的实验条件)。坐标转换后的曲线如图5所示。图5中的TG曲线中,随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个失重过程。[align=center][img=,475,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657176718_3794_1879291_3.png!w475x292.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][img=,475,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657327184_8296_1879291_3.png!w475x398.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=center][img=,562,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657432527_8949_1879291_3.png!w562x208.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align][align=center][img=,562,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657530851_3101_1879291_3.png!w562x268.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align]如需得到微商热重(DTG)曲线,则选中Math菜单下的Derivative选项(图6),可得到如图7所示的DTG曲线。图7中右侧的Y轴所对应的为DTG曲线,左侧的Y轴所对应的则为TG曲线。如需对DTG曲线进行平滑处理,则选中图8中的Smooth选项,在弹出的窗口(图8)中设置需平滑的范围和平滑次数,平滑后的曲线如图9所示。[align=center][img=,562,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658044523_6558_1879291_3.png!w562x395.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align][align=center] [img=,562,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658216276_4674_1879291_3.png!w562x268.jpg[/img][/align][align=center]图7[/align][align=center][img=,562,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658341653_2952_1879291_3.png!w562x282.jpg[/img][/align][align=center]图8[/align][align=center] [img=,562,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658454165_6276_1879291_3.png!w562x282.jpg[/img][/align][align=center]图9[/align]点击图10中的Calc菜单中的相关选项,分别计算每一失重台阶所对应的百分比及其特征温度,分析后的曲线如图11所示。需要指出,在分别对TG和DTG曲线进行分析时,应用鼠标首先选中需分析的曲线,选中后的曲线显示较粗(如图7和图9)。[align=center] [img=,349,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658567544_9027_1879291_3.png!w349x474.jpg[/img][/align][align=center]图10[/align][align=center] [img=,558,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659095278_870_1879291_3.png!w558x272.jpg[/img][/align][align=center]图11[/align]3. 热重曲线分析结果的导出由于软件中经归一化、平滑、微分等处理后的分析结果不能一键导出,在数据导出时建议采用以下方法:(1)原始数据的导出点击File菜单下的Export data选项(图12),选择导出的文件格式(.txt或.csv),并保存为相应的文件,导出的数据如图13所示。需要注意,通过这种方式导出的文件为经平滑、微分等处理前的数据! [align=center] [img=,448,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659199768_7766_1879291_3.png!w448x424.jpg[/img][/align][align=center]图12[/align][align=center] [img=,690,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659328701_3488_1879291_3.png!w690x235.jpg[/img][/align][align=center]图13[/align]图13中,第一列为实验时间(单位为分钟),第二列为样品质量(单位为mg),第四列为程序温度(单位为℃),第五列为程序温度(单位为℃)。在其他作图软件中进行作图时通常用第五列中的样品温度作为横坐标,第二列中的质量作为纵坐标进行分析。当然,第二列中的质量需要进行归一化处理。在公众号文章《Origin软件中热重曲线的作图方法》中以Origin软件为例介绍了相应的处理方法,此处不做赘述。(2)数据处理后的数据导出方法如需导出经归一化、平滑、微分等处理后的分析数据,可选中Edit菜单下的Copy或Copy Image选项复制数据或者图片到作图软件中进行进一步处理(图14)。为了便于分析,也可以复制到空白的Excel表中再导入至其他软件中进行进一步处理。图15给出了将TG曲线和DTG曲线复制到一个Excel文件中的实例,供参考。也可将曲线分析后的图片直接复制到该表格中,如图16。[align=center][img=,450,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659439018_9576_1879291_3.png!w450x258.jpg[/img][/align][align=center]图14[/align][align=center] [img=,609,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171700025082_6916_1879291_3.png!w609x455.jpg[/img][/align][align=center]图15[/align][align=center] [img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171700179346_3131_1879291_3.png!w690x232.jpg[/img][/align][align=center]图16[/align]
其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]Width、Slope、Drift之外,还有一些其他辅助峰处理参数。越先进的工作站,这些辅助参数就越多。但实际应用中用的的时候,也越少。这些辅助参数包括:1、最小峰高、峰面积(min Area;min Height)很多工作站设置了这两个或其中一个参数。目的在于消除过小的峰的计算量。这些色谱峰很小,因此这些组分(或者基线波动)对结果影响很小,有或者没有这个组分,并不影响分析样品的合格性。这两个参数的作用方式很简单,就是当色谱峰的峰高小于设定值,或者峰面积积分后小于设定值,就忽略这个色谱峰,不参与计算。2、灵敏度加倍时间(T。DBL)根据塔板理论,同一次分析中浓度相同的不同组分,出峰越晚,则峰高越小,峰宽越大。因此晚出峰的组分,Slope设定值应更小,而Width值应该更大。一些工作站和处理机给出这个参数,就是为了解决这个问题。其作用方式也很简单,就是分析时间每到这个设定值的倍数,就自动把计算实际Slope值减小一倍,Width值增加一倍。例如一个30分钟的分析,这个值设定为10分钟,width设定为8,Slope设定为8。则在工作站实际计算的时候,0-10分钟内,这个Slope和Width计算用值,采用原始设定值8、8。在10-20分钟内,用4、16。在20-30分钟内,用2、32。3、强制基线。在分析过程中,可能发生阀切换等情况,导致色谱基线发生波动,易被识别为色谱峰。此时可以在阀切换前设定基线强制,在基线波动结束后解除基线强制。它的作用方式一样很简单。就是开始基线强制后,工作站不再接受检测器信号的实际值,而是一直把开始强制的值看做当前值进行处理。这样看上去,这一段时间内色谱基线就非常的直,完全没有波动了。4、强制封闭峰处理。同样的问题,也可以通过强制封闭峰处理来解决。也就是说基线该波动就波动,看到波动不要紧,但是在这段波动的时间内,不进行峰检出。也就是说,从开始封闭的时刻到结束封闭的时刻,色谱工作站照常模数转换和绘制色谱谱图,但却不做峰检出,忽略这段时间内的所有峰和波动。5、停止处理时间。(stop.TM)在一些时刻,需要在色谱分析结束之前,就开始计算先出峰的某个特殊组分,以满足对数据的特殊紧急需求。这个时候可以设定这个值。工作站在分析时间到这个值的时候就停止接受来自检测器的数据并进行处理,给出分析结果。但这个时候,可能色谱仪仍然在进行后续的程序升温或其他阀操作。这个参数在现代工作站上基本已经被取消。通用的办法是SnopShot快照功能,可以用快照直接进行处理并报出数据了。
SF-16A棒状薄层色谱分析仪四组分测定仪是山分仪器经过多年研制打造的一款仪器。本仪器主要针对原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质。分析周期快速只需2小时,比传统溶剂洗脱要节省96%分析时间(溶剂洗脱分析一个样品需要48小时)。全密闭流程,使操作人员不需要接触有毒有害溶剂,极大的保护了实验人员的健康和安全。使用成本大大降低,使用成本只有传统洗脱的1%。最新型的SF-16A棒状薄层色谱仪采用了电子流量控制技术和高精度的数控机械加工工艺,采用大屏幕全中文触摸屏,无论是实验分析数据以及仪器质量都非常可靠。SF-16A棒状薄层色谱分析仪主要是对气相色谱难以气化分离,液相色谱难以准确定量的有机化合物进行测定,尤其是对重质油品及大分子的族组成定量分析的唯一行之有效的方法。广泛用于石油化工、石油地质、煤碳化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短等特点,采用全自动智能运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。SF-16A棒状薄层色谱仪的特点●简便性: 该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。●环保性: 由于使用甲苯为溶剂且用量极少,大大降低了对人体的损害,有利环保和操作人员健康。●经济性: 色谱棒可重复使用,一般为50次,展开过程仅需少量溶剂,费用非常低。●广泛性: 对于大量的有机化合物都能直接检测,包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境 化学、石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工等方面。仪器的工作原理将常原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂等样品,用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入色谱展开槽内,在一定的温度和湿度下进行展开分离;分离后的薄层棒样品进入到检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机采集处理;从而得到分析结果。 仪器的应用该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。主要应用以下研究中:脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物,食用油,医药试剂。●该仪器完全适用于2008年被中国石油天然气行业标准认证的《SY/T5119-2008岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》●该仪器完全适用于2005年9月被中华人民共和国国家标准认证的《SH/T0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法》 在原油组分分析中与传统柱层析法比较具有的优势1.二者数据有可比性。2.由于FLC/FID法自动化程度高,检测手段的智能化,准确度,精确度大大高于柱层析法。3.柱层析只能分析0.1g以上样品,TLC/FID法正常分析样品0.1~1.0ug,检查出量仅为1×10-6 ,在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;4.柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时(其中沥青质用叠加法)要消耗大量的有机溶剂,分析周期长,分析结果的精度不高,而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1‰,分析时间短,分析时间小于60分钟(一次可做10个样),并且精度可以达到ppm级。5. 两种方法比较TLC/FID提高分析效率30多倍,拓宽了分析方法的前处理和后处理的适应范围,同时节省大量试剂,并改善了工作环境。仪器主要分析条件1. 显示操作部分 采用大屏幕液晶触摸显示屏,可设定氢气流速、空气流速、扫描速度、老化速度等、一键点火等。简单直观,易操作。2. 棒扫描部分棒扫描部分主要是以机械部分和驱动源部分组成。其原理是将展开的棒架水平置入棒架托盘中,托盘由电机驱动,按设定速度在水平轨道上前后移动;氢焰离子化检测器是由电机选定棒位置后,托盘和检测器统一由控制源进行XY形式驱动控制。3. FID检测器的结构SF-16A型火焰离子化检测器,由极化极、喷嘴、收集极、底座、以及高压电源所组成的开放式检测器。4. 气路系统本仪器所用的富氢离子化检测器,用高纯氢为燃烧气,空气为助燃气。全电子流量控制,流量可通过软件控制,摒弃了机械阀。断电流量自动清零,防止高温损坏色谱柱。5 色谱工作站由计算机系统操作平台完成谱图在线收集,设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、输出最终分析报告和结果打印。6. 薄层棒SF-16A型所采用的薄层棒直径0.9mm,吸附剂涂层厚度0.05mm,涂层长度130mm,吸附剂为硅胶/氧化铝。7. 样品展开操作台该操作台是将样品稀释、浓缩、点样、展开、试剂烘干等集合为一体的综合设备。仪器的技术指标FID稳定时间:5min,检出限1×10-9g/s;极化电压:DC250V;扫描速度:50~500mm/min(任设);点样量:1ug~20ug;信号输出:0~2000mv;谱图和数据处理:在线采集,实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出;点火装置:全自动点火;电压:220 V/AC频率:50/60Hz ±5%;功率:120 W;燃气和助燃气:高纯氢气,纯净空气(由随机附带氢气空气发生器供给);流量要求:氢气0~220ml/min,空气0~1800ml/min;此范围内可任意设置