关于质谱图中的定量离子与定性离子的确定方法:定量离子是不是以质谱图中最高的相对离子强度为定量离子,定性离子的选择则以特征离子的丰度比为选择依据啊,我是初学者,多谢指教
请问各位专家,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时,怎么选择定性和定量离子?依据是什么?谁能分享一下相关的资料!谢谢!
液相质谱检测只有定量离子有值,定性离子没有值是什么原因?
各位高手:我刚开始做质谱,请多指教。 我的质谱是5973,我知cas号或进标样,怎么查看这性和定量离子呀。最好是举例说明,在此先谢了。
如题,用选择性离子扫描时,质谱的定性和定量峰是如何选择的?分子离子峰可用做什么?谢谢,新手求助!
群友提问: 咨询一下:用气相质谱仪定性时候,每种目标化合物定性定量离子一共选择几个合适?有人回复: 1. 有机氯,有机磷,菊酯类的2. 我们做的有机氯有机磷,菊酯类都没检出来过大家有谁知道呢?
各位老师好,我想请教一下,譬如 GB/T 5009.146中,溴氰菊酯(CAS:52918-63-5)的定量定性离子碎片在附表B.1中为253,181,209(100:82:34);但是在同一标准附表C.1中为181,172,174,209(100:33:32:86),两者有很大区别而我那台质谱NIST 2.0质谱库中却是181:253:172:174:209(100:58:30:28:21),进的标准物质209那个碎片丰度比为29%。为什么那些碎片的丰度比有那么大差异?和标准差别很大
高分辨质谱的定量范围能做几个数量级?
[size=15px][size=16px][size=15px]离子阱[/size][/size]和[size=16px][size=15px]四极杆[/size][/size]质谱虽然都是台式质谱的质量分析器,原理类似,但是结构却大不同。[/size][color=#163397]离子阱结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/93/68193c25c7fd64c5e04befbf2fbc92a9.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]顾名思义,[/color][/size][color=#000000][size=15px]离子阱[/size][/color][size=15px][color=#000000]是个“陷阱”,四极杆是四根杆。离子阱像一只煮饭用的锅,上下两个端盖电极可以想象成锅盖和锅底,中心各开了一个孔,离子从上面进来下面出去,周围的环状电极(一圈)就是锅壁,离子就被限制在这个锅里运动,不同质荷比m/z的离子在阱里有不同的运动轨道,进来的离子就在特定的轨道上旋转,改变射频电压,可以让特定质荷比的离子从下面出来,进入检测器,而其他的离子继续被关在阱里旋转运动。[/color][/size][/align][color=#163397]四极杆结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/50/61650edc06c7ada0aeae2cc0940ade1e.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]四极杆[/color][/size][size=15px][color=#000000]是离子从左边入口进去,飞过四根杆中间的区域,右边出口出来,到达检测器。[/color][/size][/align][size=15px]正因为结构不同,离子阱和四极杆在实际运用中区别很大:[/size][size=15px][/size][i][color=#ffffff]01[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱中的离子数目必须要控制,因为离子之间互相有库仑力,会发生相互碰撞,离子越多,碰撞概率越高,这叫做空间电荷效应。[/color][/size][i][color=#ffffff]02[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定性问题:空间电荷效应是离子阱一切问题的根源。不管什么样的离子阱,不管怎么去控制阱里面的离子数量,这个效应一直存在。离子互相碰撞会产生离子反应,离子反应的结果导致:[/color][/size][size=14px](1)创造出样品中不存在的离子,给定性带来极大的困扰,专业术语叫“鬼峰(ghost peak)”。[/size][size=14px](2)谱库检索匹配度低,质谱的定性依赖于谱库检索,所谓匹配度低,是指离子阱的谱图和标准谱库中的谱图相似性低,比较难确定被测物到底是不是谱库中那个东西。举个例子,现在人脸识别的准确度很高,但是如果拍出来的照片是糊的或者五官变形的,当然就识别不出来或者会张冠李戴。谱库检索匹配度低的原因:存在鬼峰、碎片离子强度比例畸变等。[/size][size=14px](3)定性结果不稳定,据用户反映,离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]如果进样量不同,或者样品的前处理方法不同(如用不同的溶剂萃取),出来的碎片谱图可能会不一样。[/size][i][color=#ffffff]03[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定量问题:由于阱内离子数量要控制,所以如果样品中杂质很多,那么被测物的离子数量就会减少,导致灵敏度降低,空间电荷效应增强,所以离子阱不适合做很脏的样品,如果是一次又要做上百种VOC,离子的种类和数量非常多,空间电荷效应大大增强,定性定量结果都会混乱。定量的重复性(RSD)也会差很多,一般RSD比四极杆要高几倍。[/color][/size][i][color=#ffffff]04[/color][/i][size=15px][color=#000000]四极杆的空间电荷效应很低,所以在定性定量上没有离子阱的问题,谱库匹配度很高,从而成为小型质谱的主流。 [/color][/size][color=#021eaa]离子阱的优点[/color][size=15px]1、结构简单,体积小,容易抽真空,所以便携式质谱会采用离子阱。[/size][size=15px]2、由于离子阱可以将某个离子限制在阱里面做轨道运动,所以可以对这个离子做二次碎裂(一般做法是加入氦气,让氦气分子和离子进行碰撞碎裂),对二次碎裂后产生的碎片离子再进行碎裂,产生三级碎片,这个叫做多级质谱。离子阱比较容易实现多级质谱,所以对某个特点物质的定性,多级质谱是个很有用的工具。当然多级质谱也有很多局限,很多化合物在阱里面不一定能被二次碎裂,即打不碎,而且离子阱碎片有三分之一效应,即质荷比是母离子1/3以下的碎片都观察不到,对定性结论造成不确定性,所以多级质谱存在打不碎或者看不到的问题。多级质谱适合对某一个或者几个化合物的分子进行定性研究,要对上百种VOC化合物进行多级质谱显然很不现实。[/size][size=14px][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱的发明人获得过[/color][/size][size=15px][color=#000000]诺贝尔奖[/color][/size][size=15px][color=#000000],离子阱商品化的仪器已经接近40年,但产品销售量很少,一直没有成为主流的检测仪器,为什么?所谓主流的检测仪器就是在检测部门使用的,要求定性定量的结果准确可靠,而离子阱达不到检测部门的要求,所以目前仅仅局限在[/color][/size][size=15px][color=#ab1942]科研市场[/color][/size][size=15px][color=#000000]有一定应用。[/color][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱质谱的商品化首先是赛默飞世尔推广出来的,但10年前赛默飞世尔取消了离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的生产,因为离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]每年销量实在差强人意。另外一个离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的主要制造商是瓦里安,但是自10年前安捷伦收购瓦里安以后,很快将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子阱产品线停掉。所以目前进口的几大质谱厂商,已经没有人做离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]了。[/color][/size][color=#ffffff]结论[/color][size=15px][color=#d92142]离子阱技术是多级质谱的科研手段,根本无法做同时进样117种VOCs。另外高浓度样品污染后系统很难维护,定性定量结果会与实际样品有巨大偏差,这个技术不适合在线MS在环境场景复杂应用[/color][/size]
质谱图检索出有顺式和反式柠檬醛,不知道该如何选择它们的定性和定量离子?急盼老师解惑!
是这样的,质谱例如乙苯的定量离子是91/106,那么我看质谱图的时候发现它的碎片是91.1/106.1,再进一针发现它的碎片是91/106,在做线的时候选择的定量离子是91.1/106.1,这样是对于91/106是可以正常定量的吗,会对结果有什么影响吗,例如定不了量之类的,感谢老师??
求格螨酯、环螨酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱/质谱的定量离子和定性离子,由于新参数找不到相应的检测标准或文献参考,哪位大神有开发的,可以分享一下吗
二次离子质谱(SIMS)是一种用于分析固体材料表面组分和杂质的分析手段。通过一次离子溅射,SIMS可以对样品进行质谱分析、深度剖析或成二次离子像。SIMS具有很高的元素检测灵敏度以及在表面和纵深两个方向上的高空间分辨本领,所以其应用范围也相当广泛。涉及化学、生物学和物理学等基础研究领域及微电子、催化、新材料开发等各个领域。 二次离子质谱法对于大部分元素都有很高的探测灵敏度,其检测下限可达百亿分之几的数量级。对痕量组分能进行深度剖析,可在微观(µ m级)上观察表面的特征,也可以对同位索进行分析和对低原子序数的元素(如氢、锂、铍等)进行分析。 ①痕量分析二次离子质谱法有极高的分辨率,可以达到十亿分之几的数量级。因此,可以对痕量的物质做出定性分析以确定其在表面的存在。当然进行这种分析要求排除所有可能影响结果的干扰。防止表面吸附物污染被测试表面,测试要在高真空和高纯度的离子束条件下进行。 ②定量分析定量分析采用的是以标样为基础的分析方法。一次离子的种类、能量和电流密度、样品环境、探测器效率以及二次离子分析器的能带通道确定之后,就能使用元素的相对灵敏度系数对样品进行确切的分析。只要二次离子质谱仪的灵敏度足以探测到基体的所有主要成分,所得结果就是这种基体材料成分的原子百分比。 ③深度分析深度分析的一般方法是监控样品中某元素的二次离子信号随溅射时间的变化。对于均匀基体材料,通过适当的标定试验(已知镀层厚度、陷口深度等)就能把时间转换为深度。元素的定量可以由二次离子强度的变化及二次离子强度定量分析方法得到。
如题,请教各位大神,如何理解高分辨质谱“一级定量和二级定性”呢?
离子阱质谱进行代谢产物的定性鉴识,在已经优化了色谱条件的情况下,质谱设定有没有什么特别的规定?问1:口服给药较高的剂量大鼠,收集尿液进行定性鉴识,采用固相萃取浓缩10倍,才可以检测到,浓缩5倍,2倍,检测的代谢产物较少,因此想知道在仪器设定上有什么特别的要求没有?就是质谱参数这一块,怎么能够提高检测灵敏度?问2:3级质谱扫描的结果往往都不好,很多的3级质谱都没有结果,也就是现在除了浓度特别高的以外,大多数的都是只有2级质谱的结果。请问是不是参数设定上有问题?因为实验对象是代谢产物,所以浓度低,但是也有在文献中看到别人尿液稀释后进样也有测定出结果的,因此想问问,代谢产物鉴识,离子阱质谱有什么特别的设定要求?
三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。
请问您在没有质谱情况下,用过双色谱柱定性定量吗?
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/081950.shtmlNY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法今天突然接到通知,我们市要到别的市里抽样检测神马农残和兽残,当时组长就说要用《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》这个方法来做,我看了一下标准,貌似标准里还没有气质的定性离子和定量离子,难到还要自己摸索?- -!偶还没试过做这些呢,上面说要做scan,但是问题是做完以后怎么选择定性离子和定量离子呢?对了,偶们的机子么有NIST05质谱库,但是是有其他的质谱库的,下午回去看看先求高手指点
分析样品是多糖的酶解产物,LC-MS得到TIC图,由于没有标准品也没有标准质谱图,所以只能在TIC中每个峰尖处进行定性,请教各位,是否能用TIC每个峰的峰面积进行相对定量?另外,SIM定量具体指什么?我的TIC里有好几个峰,怎么用特征离子定量,是不是有几个峰就重复进几次样,选择不同的特征离子。
最近刚尝试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析农药残留,先走了一针1PPm的混标,scan后,按国标给出的每种农药的数据,用提取离子的方法一个一个找每种农药的峰。在这儿我想问个很弱的问题:国标中每种化合物都会给出一个定性离子和两到三个定量离子;我在寻找离子峰的时候发现很多定量离子的含量会远高于定性离子,请问这样正常么?还有就是我在输入提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时,是应该全部输入定量离子,或者把定性离子也一起输入?不同的方法会不会对结果造成影响?[em0910]
中国古代《矛和盾》讲述了一个人自称拥有最坚固的盾和最锋利的矛的故事,于是出现了自相矛盾的笑谈。质谱,作为日益普及的检测工具,已经被广大检测人员所熟知。多数人会有这样的认识,三种四级杆是用来定量的,飞行时间是用来定性的。就目前发展而言,某些新出的飞行时间质谱会宣称除了具有超强的定性能力,也同时具备了三重四级杆的强的定量能力。这是否也是自相矛盾呢?同样的,大家有没有考虑过:为什么三重四级杆质谱仪的发展现在比较慢了?是不是遇到了什么瓶颈为什么大部分质谱公司都不能推出具有能测定准确分析质量的四级杆呢?你是如何理解质谱的定性与定量之间的关系的?是鱼和熊掌不可兼得、自相矛盾吗?以上仅代表个人观点,欢迎版友拍砖!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif
各位大侠:请帮我在你的谱库中搜索一下去氢木香内酯的质谱图,帮忙查一下它的定性离子!万分感谢!
1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了,白忙!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量(谢谢Esquire提醒) 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线!7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量;9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动;10 仅供参考,欢迎探讨!!
质谱信号。与EI谱图分析以相对强度为主不同,在色谱-质谱联用时,信号的绝对强度就成了我们天天都要关心的内容,因为质谱信号强度随时间的变化就是实验的色谱图,通常以总离子强度或者某一特定质荷比离子的强度作图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271813_575350_2544766_3.jpg2、定量的两种方法外标法 用已知量的标准样品A和未知量的待测样品A分别进行实验;我们会得到以下三个信息:标准样品的量(已知);标准样品的信号强度;待测样品的信号强度。(假设样品的响应=常数*浓度,从这三个信息即可算出待测样品的量。) 为了更加精确地测定未知量的样品,我们希望标准样品的信号强度与待测样品的信号强度尽量接近(以减少非线性响应的影响)。因此常用的外标法会测量一系列已知量的标准样品,绘制一条工作曲线,再用拟合的方法确定未知样的量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575351_2544766_3.jpg内标法 外标法主要有以下两方面的局限:1标样和待测样是独立进行实验的,实验间的偶然误差无法消除;2标样和待测样的基质(即除待分析物外的其它成分)不同,基质有可能会带来不同的影响,也会产生误差。 那么,如果我们把已知量的标准样品B直接加入待测样品A,就可以把标准样品和未知样品的测定在同一次实验和同样基质中完成,也就消除了两次实验和基质不同造成的误差,这就是内标法。(如果加入的标准样品和待测样品是同种物质A,那么由于它们不可区分,只通过一次实验是不能定量待测样的,这时我们在加入标样前后分别进行两次测量,即测量待测样及待测样+标样的信号,即可计算出待测样的量。)3、质谱相关的特殊定量细节同位素稀释 前面内标法的介绍中我们可以发现,最理想的内标物既要和待测样相同(具有相同的响应系数)又要不同(仪器可以区分二者的信号),这对矛盾的集合体就是同位素内标。 由于不同同位素的化合物具有近似相同的物理化学性质,离子化时的响应通常也是相同的,而它们具有不同的质荷比m/z,即可在质谱中被区分出来。因此同位素标准品是最理想的内标物。 另外,由于某些元素的天然同位素分布有一定的比例,当我们加入一定量的同位素内标时,可以把对信号绝对强度的测量转化为对信号相对比例的测量,从而提高实验的准确性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575353_2544766_3.jpg选择反应监测 在不太复杂的体系中,我们只要按照分子量就可以定性某种化合物了。但对于复杂混合物(如石油产品/生物样品)而言,很多化合物具有相同或相近的质量(同分异构体质量完全相同,有些化合物分子量非常接近,如CO和N2,要考虑仪器的质量分辨率是否能区分二者),此时仅靠测量质量就不能确定这个化合物是否就是我们关心的“the one”了。 在串联质谱 (Tandem MS) 仪器中,我们不仅可以把质谱仪理解为一个称量离子的“天平”,它还具有了离子“镊子”(选择某个特定的离子把它分离出来)和“剪刀”(把某个/某些离子激活并打成碎片)的功能。通过母离子和子离子的两步选择,我们可以在复杂体系中精确定位到我们关心的化合物,同时,两次离子选择还可减少复杂基质的干扰,降低背景噪声(获得更低的检出限)并提高方法的动态范围。因此选择反应监测是目前色谱(气相色谱/液相色谱)-质谱联用中最常用的定量方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271815_575354_2544766_3.jpg选择反应监测在不太复杂的体系中,我们只要按照分子量就可以定性某种化合物了。但对于复杂混合物(如石油产品/生物样品)而言,很多化合物具有相同或相近的质量(同分异构体质量完全相同,有些化合物分子量非常接近,如CO和N2,要考虑仪器的质量分辨率是否能区分二者),此时仅靠测量质量就不能确定这个化合物是否就是我们关心的“the one”了。在串联质谱 (Tandem MS) 仪器中,我们不仅可以把质谱仪理解为一个称量离子的“天平”,它还具有了离子“镊子”(选择某个特定的离子把它分离出来)和“剪刀”(把某个/某些离子激活并打成碎片)的功能。通过母离子和子离子的两步选择,我们可以在复杂体系中精确定位到我们关心的化合物,同时,两次离子选择还可减少复杂基质的干扰,降低背景噪声(获得更低的检出限)并提高方法的动态范围。因此选择反应监测是目前色谱(气相色谱/液相色谱)-质谱联用中最常用的定量方法。
Diisonoyl adipate (DINA)邻苯二甲酸已二酸二壬酯。定性定量离子是什么?在GC-MS谱库找不到,也没标品。有哪位高手做过了,给定性离子参考。谢谢
各位大佬,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的时候先全扫描,利用定性离子和定量离子来确定这个出峰时间就是这个物质。但是做标准曲线的时候,SIM扫描,是只扫定量离子吗?还是定量离子和定性离子都扫描,然后再在软件中把定量离子选出来?
看过一篇文章检测甲醇的,定量离子31,定性离子29,31,32 。其中31既是定量离子又是定性离子
请教各位版友在测试的时候如何确定该化合物的定量离子和定性离子呢?有些标准,例如CPSC-CH-C1001-09.3测试六种邻苯二甲酸盐,该标准就有列出每种化合物的定量、定性离子,当然只要根据其提供的信息便可以了。但是也有标准中没有提供的,例如EN 14362-1:2012标准就没有提供22中禁用芳香胺的定量、定性离子!在此想问问各位版友如查找你想测试化合物的信息呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
当我们去做质谱定量分析的时候,看到样品超限量,先不要着急下定论可以根据标准中的要求先进行检查,避免出现假阳性的情况要判断样品中是否有检出,一般要遵循3条准则:样品中目标化合物的保留时间与标准品是否一致样品中定性离子、定量离子是否都出现样品中定性离子与定量离子的相对丰度比是否在允许范围内只有同时满足以上3条准则,才可以判定样品中存在目标化合物
[font=宋体]发帖人:[/font][color=black][back=white]bohexiaozhu123[/back][/color][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357161[font=黑体]问题描述:[/font][font=宋体]邻苯二甲酸酯有三种物质[/font]DIHP[font=宋体]([/font]71888-89-6[font=宋体])、[/font]DHxP(68515-50-4)[font=宋体]、[/font]DnHP(84-75-3)[font=宋体],在用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=宋体]测试这三种物质时的定性、定量离子分别是什么?我在通过资料查询时发现有些实验人员认为[/font]DIHP[font=宋体]和[/font]DHxP[font=宋体]是一种物质,但是[/font]CAS[font=宋体]号不同,各种说法不一致,请问[/font]DIHP[font=宋体]和[/font]DHxP[font=宋体]是否是同一物质?[/font][font=黑体]解答:[/font]DnHP[font=宋体]:邻苯二甲酸二己酯[/font]CAS[font=宋体]:[/font]84-75-3DIHP[font=宋体]:邻苯二甲酸二异庚酯[/font] CAS[font=宋体]:[/font]71888-89-6DHxP[font=宋体]:邻苯二甲酸二己酯[/font]CAS[font=宋体]:[/font]68515-50-4DIHP[font=宋体]和[/font]DHxP[font=宋体]不是同一物质,当测试消费品邻苯[/font]DIHP[font=宋体],使用的是[/font]HP-5MS[font=宋体]柱子,采用升温条件:[/font]20 ℃/min[font=宋体]升温至[/font]210 ℃[font=宋体],[/font]10 ℃/min [font=宋体]升温至[/font]290 ℃[font=宋体],出峰时间在[/font]11.8 min[font=宋体]之后,[/font]DIHP[font=宋体]的质谱图见图[/font]4-9[font=宋体]。[/font]DHxP[font=宋体]与[/font]DnHP[font=宋体]两者名称均是邻苯二甲酸二己酯([/font]DI-N-HEXYL PHTHALATE[font=宋体]),分子式相同([/font]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]),但两者物理性质有些许不同,如熔点和沸点等。[/font]DHxP[font=宋体]可按照《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中邻苯二甲酸酯的测定》([/font]GB 5009.271-2016[font=宋体])分析,谱图见图[/font]4-10[font=宋体]。[/font][font=宋体]定量离子一般选择强度最高的特征离子(一般为分子离子),若存在其他物质干扰,且分离不完全的情况下,亦可选择其他特征碎片离子,但需保证其强度,以免过多影响检出限。定性离子(选择[/font]2~3[font=宋体]个)一般选择质荷比较大的特征离子(不易被干扰),且相对强度[/font]10%[font=宋体](相对强度越大,定性越准确)。[/font][align=center][img=,548,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231319022815_3534_3389662_3.jpg!w551x296.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图4-9 DIHP质谱图[/font][/align][align=center][img=,550,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231319084775_3070_3389662_3.jpg!w557x287.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图4-10 DnHP质谱图[/font][/align]