今天在网上看到一篇这样的文章,感觉说的比较浅显易懂,对比做的也很好,分享上来给大家看看: SIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式:(1)Full Scan:全扫描,指质谱采集时,扫描一段范围,选择这个工作模式后,你自己来设定一个范围,比如:150~500 amu。对于未知物,一定会做这种模式,因为只有Full Scan了,才能知道这个化合物的分子量。对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时,要想获得所有的碎片离子,也得做全扫描。(2)SIM:Single Ion Monitor,指单离子监测,针对一级质谱而言,即只扫一个离子。对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子的干扰,就可以只扫描一个离子。这时候,还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。比如,要对500 amu的离子做SIM,较高高分辨状态下,可以设定取样宽度为1.0,这时质谱只扫499.5~500.5 amu。还有些高分辨率的仪器,可以设定取样宽度更小,比如0.2 amu,这时质谱只扫499.9~500.1 amu。但对于较纯的、杂质干扰较少的体系,不妨设定较低的分辨率,比如取样宽度设为2 amu,这时质谱扫描499~501 amu,如果没有干扰的情况下,取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪音很低;但是有很强干扰情况下,设定较高分辨,反而提高灵敏度信噪比,因为噪音降下去了。(3)SRM:Selective Reaction Monitor,指选择反应监测,针对二级质谱或多级质谱的某两级之间,即母离子选一个离子,碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。因为两次都只选单离子,所以噪音和干扰被排除得更多,灵敏度信噪比会更高,尤其对于复杂的、基质背景高的样品。我们不妨把它看成二级质谱的SIM,上述关于SIM的特点也适用,即分辨率高些,抗背景排干扰的能力就更强。(4)MRM:Multi Reaction Monitor,指多反应监测,其实就是多个化合物同时测定时,多个SRM一起做。那么特点就跟SRM是一样的。有的厂家并不区分SRM和MRM,因为只要一次实验同是做几个SRM就是MRM方式了。定性,一定会用Full Scan,因为想看到更多的离子。定量,倾向于用SIM或SRM/MRM,因为想提高已知信号的强度。背景基质越复杂,SRM/MRM就越好,尤其是分辨率设得高的SRM/MRM就越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061959_287444_2180811_3.gif子离子扫描 ( Product Ion Scan)母离子扫描 (Precursor Ion Scan)中性丢失扫描 (Neutral Loss Scan)
有奖问答,第一个回答完全的奖励20积分悬赏,参与者也都有一定的积分奖励哦!问题:质谱仪的高真空度是如何实现的?为什么质谱仪必须在高真空度下才能正常工作呢?
求以下几种有机物GC-MS的质谱图:CAS: 13382-47-3;CAS: 58349-37-4;CAS: 14396-72-6;麻烦各位了!
我是一名从事质谱新手,请教质谱几种离子源的各自的特征
这是一份了解质谱几种原理的捷径的好资料,希望对各位有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=122361]了解质谱几种原理的捷径[/url]
质谱的离子源是质谱的核心部件,您知道有哪几种离子源吗,各自又有什么特点,适合应用在哪些方面?
因报告需要,想知道几种农药的红外和质谱的标准谱图,有氧化乐果、敌杀死、甲草胺、乙草胺。谢谢!
用的7890-5975气质联用,上午还能正常工作,中午突然发现质谱停止工作了,电源开关是开着的,前级泵有放空时的声音,几分钟后全部停止工作,重启后没响应,确定电源线和插座是正常的,有没有碰到过类似情况的啊,求指教!
最近收到不同厂商的质谱资料,各执一词,都说能达到定性和定量,一台仪器当两台用。在此求几种新串联质谱 Q-Trap(AB SCIEX)、Q-Extractive(Thermo)和IT-TOF(Shimadzu)和 经典的 Q-TOF(这个许多家都有,以Agilent为例吧)的比较和普及。重点讨论应用的技术、原理、分别在定性和定量性能上的优缺点,价格先放在一边。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统可以获得哪几种谱图?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常用的检测方式有哪几种?
有人试过质谱室温最高可到多少度而仪器仍可正常运行的呢?上次空调坏掉室温升至28度就不敢让仪器继续进样了。如果长时间让仪器处于高温下运行会有什么后果?室温升至一定高度质谱有自我保护功能自动关掉吗?
[align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]质谱仪常用的离子源有五种,分别是电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。1、电子轰击源(EI)原理:EI源是用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱上的,是一种“硬电离”。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。其主要的工作原理是灯丝发射出具备70eV能量的电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子化室到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,内能较大的离子在与中性分子(如He)碰撞时能够自发裂解产生更多的碎片离子。所有的离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。优势:对于大部分有机物来说,EI源的这种硬电离方式不仅可以看到母离子,而且可以看到很多碎片离子,便于进行结构解析。而且标准谱库就是利用EI源在70eV的碰撞能量下轰击已知的纯有机化合物,电离后分子离子进一步破碎产生丰富的碎片离子,形成具有丰富“指纹”信息的标准质谱图,这些标准质谱图存储起来成为标准谱库。我们在相同的碰撞能量下进行实验获得的质谱可以与标准谱库进行对比进而对化合物进行定性分析。劣势:当样品分子稳定性不高时,分子离子峰的强度弱,甚至没有分子离子峰。当样品不能气化或遇热分解时,则更看不见分子离子峰。适用物质:可挥发的,热稳定的,沸点一般不超过500℃,分子量一般小于1,000的有机物。2、化学电离源(CI)这是一种软电离技术,是分子和离子反应的研究结果在分析化学中的直接应用。CI源始于20世纪50年代,产生的碎片很少,在分析化学中具有巨大的潜力。在化学电离过程中,电子首先轰击试剂气体以生成试剂离子。样品分子随后通过分子和离子反应途径被试剂离子电离。20世纪70年代被认为是化学电离发展的一个里程碑。当时,研究人员解决了化学电离需要在真空环境下工作这一缺点,使化学电离可以在大气条件下工作。大气化学电离从电晕放电提供能量,不需要真空环境,这大大增加了化学电离应用的范围,化学电离已被广泛应用于质谱技术中。3、电喷雾离子源(ESI)ESI源一般是用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪器中,这种电离方式基本不产生碎片峰,故称为软电离。其主要的工作原理是:包裹着样品的溶剂进入电喷雾探头,通过加着高压的毛细管,高电压使得液体表面带上电荷,溶剂被周围加热的氮气气化从而挥发,随着溶剂蒸发,溶剂表面的库伦排斥力越来越大,引起液滴爆炸,最后生成单个离子进入质量分析器。优势:由于是软电离的方式,因此适合做分子量确认。对于分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解;可以生成多电荷离子,例如,一个分子量为10,000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1,000Da,进入了一般质量分析器可以分析的范围之内。劣势:ESI源要求待测样品在溶液中必须能够形成离子;流动相中缓冲盐的种类和浓度对灵敏度均有显著影响,因此流动相的选择非常重要;基质抑制现象较为明显。适用物质:它适合于分析极性、难挥发的化合物,可用于热不稳定化合物的分析。4、大气压化学电离源(APCI)原理:APCI源是介于ESI源和EI源之间的一种离子源,主要应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪中,其也是产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子峰,几乎不产生碎片。其主要的工作原理是:样品流经热喷雾器,加热器辅助样品分子快速蒸发。电晕针持续放电使得源内O2或N2分子电离,O2或N2离子将电荷转移给溶剂分子,溶剂离子将电荷转移给目标分子,最终目标离子进入质量分析器。优势:有些分析物由于结构和极性方面的原因,用ESI源不能产生足够强的离子,可以采用APCI方式增加离子产率,可以认为APCI是ESI的补充。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子,主要是准分子离子。劣势:APCI主要产生的是单电荷离子,所以分析的化合物分子量一般小于2,000Da。适用物质:中等极性或低极性的小分子化合物,样品要有一定的挥发性,热稳定性,要能够进行气态离子化。5、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)MALDI是一种质谱软电离技术,MALDI使用激光能量吸收基质以最小碎片化的方式从大分子中产生离子。对于热敏化合物,如果将它们快速加热,就可以防止它们被热分解。MALDI技术与此原理类似:在一个很小的区域中,在很短的时间间隔(ns数量级)中,激光向目标上的分析物提供高强度脉冲能量,使其在瞬间解吸并电离,而不会产生热分解。MALDI是一种用于直接蒸发和电离非挥发性样品的质谱电离方法,但其电离机理尚不清晰。优势:MALDI被广泛用于测量生物大分子的分子量,例如多肽、蛋白质、核酸、聚合物的分子量分布以及低聚物分析。MALDI质谱具有灵敏度高、适用范围广、操作简单的特点。适用物质:大分子、高极性、不易挥发、热不稳定的样品。[/color][/size][/font]
质谱仪开机注意事项如下:1、检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;2、查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;3、气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa 4、检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路与离子源的接口;5、开启动力电源,电压稳定,正常;6、确保室内温度在18~25度。以质谱联用仪为例,开机顺序如下:1.打开UPS和[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_135_1.html]氮气发生器[/url]开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命
安捷伦5975C,昨天下午仪器在待机情况下涡轮泵和前级泵都停下来了,离子源和四级杆温度也降下来了,由于临近下班时才发现,于是先把仪器关机今天早上上班再检查。起初以为是哪里大漏导致真空达不到,仪器自己放空了。先是检查前级泵泵油,油位在最低位以上,泵油颜色也正常,接口也很紧,应该没什么问题。接着想要打开质谱真空仓检查,发现侧板还吸得挺紧的(感觉不太像是大漏吧),拧松放空阀卸掉真空(放空完顺手拧紧),打开侧板发现真空仓里面有些细小的金属粉末,立马意识到情况不妙,这是哪里来的呢?!先用镜头纸小心将颗粒物清扫出真空仓外吧,OMG!!!我的分子涡轮泵发生什么事了?!先上图吧,那个伤心。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505122122_545756_2905367_3.jpg请问各位版友,涡轮泵的扇叶是打到哪里了吗?怎么会打成这样?真空仓里面的金属粉应该是扇叶上磨出来的吧?仪器上次维护清洗离子源是去年的12月底,一直正常使用没什么问题,怎么突然就这样了?现在的情况是这样,我把真空仓清理干净试着重新开机,前级泵运行正常能把侧板吸住,仪器也有自检(嘀一声),但是涡轮泵没有运转,速度一直都是0.1,然后大概5分钟之后,涡轮泵长时间没有启动,仪器自动把前级泵也关闭了。这种情况感觉涡轮泵应该是挂彩了吧,下午联系了安捷伦的工程师也说可能是涡轮泵坏了,请大家帮忙分析一下故障的原因吧,仪器应该是06-08年买的(具体记不清了),期间也没坏过什么部件。前级泵和涡轮泵都是普法的,上一张涡轮泵外观图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505122221_545765_2905367_3.jpg还有联系了安捷伦维修报价,G3170-67000 New-HiPACE 80 Turbo Pump Service Kit 3万3千多(不含税),这个价格怎样,有没有被坑了?
安捷伦5975C,昨天下午仪器在待机情况下涡轮泵和前级泵都停下来了,离子源和四级杆温度也降下来了,由于下班时才发现,于是先把仪器关机今早上班再检查。起初以为是哪里大漏导致真空达不到,仪器自己放空了。先是检查前级泵泵油,油位在最低线以上,泵油颜色也正常,真空接口也很紧,应该没什么问题。接着想要打开质谱真空仓检查,发现侧板还吸得挺紧的(感觉不太像是大漏吧),拧松放空阀卸掉真空(放空完顺手拧紧),打开侧板发现真空仓里面有些细小的金属粉末,立马意识到情况不妙了,这是哪里来的呢?!还是先用镜头纸小心将颗粒物清扫出真空仓外吧,OMG!!!我的分子涡轮泵发生什么事了?!先上图吧,那个伤心。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505122122_545756_2905367_3.jpg 请问各位版友,涡轮泵的扇叶是打到哪里了吗?怎么会打成这样?惨不忍睹啊!真空仓里面的金属粉应该是扇叶上磨出来的吧?仪器上次维护清洗离子源是去年的12月底,期间一直正常使用没什么问题,怎么突然就这样了? 现在情况是这样的,我把真空仓清理干净试着重新开机,前级泵运行正常能把侧板吸住,仪器也有自检(嘀一声),但是涡轮泵没有运转,速度一直都是0.1,然后大概5分钟之后,涡轮泵长时间没有启动,仪器自动把前级泵也关闭了。这种情况感觉涡轮泵应该是挂彩了吧,下午联系了安捷伦的工程师也说可能是涡轮泵坏了,请大家帮忙分析一下故障的原因吧,仪器应该是06-08年买的(具体记不清了),期间也没坏过什么部件。前级泵和涡轮泵都是普发的,上一张涡轮泵外观图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505122221_545765_2905367_3.jpg还有联系了安捷伦维修报价,G3170-67000 New-HiPACE 80 Turbo Pump Service Kit 3万3千多(不含税),这个价格怎样,有没有被坑了?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氮气主表调不到正常压力,问有几种可能出现的问题,怎样解决/
广大坛友们,你们有没有遇到过分子涡轮泵不工作的情况啊,前提是不存在漏气情况、前级泵工作正常,哪位友人能帮忙分析一下这是怎么回事啊,谢谢啦!
三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中,必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀,把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内,当泵内油位低于上限时,会损坏机械泵。建议半年换一次泵油,可从侧面观察泵油的颜色,当浑浊不透明时,需要及时更换泵油,切忌将新泵油直接加入机械泵内,更换泵油时,首先要放空仪器,关闭电源,拔掉电源线,将废油排光后,再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后,可以用乙腈:水= 9:1流动相,流速2mL/min,冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室,建议使用异丙醇:水=1:1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部,特别是喷雾挡盖,请勿直接对着毛细管末端冲洗,这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重,可使用异丙醇:水=1:1混合溶剂,卸下电喷雾雾化器,将离子源平放,将混合溶剂倒入雾化室,使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部,然后浸泡30min,并用干净的无尘布擦拭干净,将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。
[b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。
如题,安捷伦的液相有几种泵清洗模式?
[font=Optima-Regular, PingFangTC-light]质谱[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]仪之间分类一般是按质量分析器来分,如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等,但同一台质谱仪可以配几种离子源,每种离子源有哪些特点,该如何选择?[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]今天咱们就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]。[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]样品在离子源中电离成离子,比较常用的离子源有与[/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]等等。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=16px][color=#0052ff][b]电离方式和离子源[/b][/color][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]1、电轰击电离(EI)[/b]一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。[b]2、化学电离(CI)[/b]电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]3、大气压化学电离(APCI)[/b]在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。[b]4、二次离子质谱(FAB/LSIMS)[/b][/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。[b]5、等离子解析质谱(PDMS)[/b]采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]6、激光解吸/电离(MALDI)[/b][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[b]7、电喷雾电离(ESI)[/b]电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。[/size][/font]
自从1919年阿斯顿发明了第一台质谱仪以来,到现在发展成形形色色的质谱仪,广泛用于科技生活和医疗卫生等领域。2007年高考结束,纵观全国各地的高考物理试题,有重庆和山东等地都以大题的形式考了飞行时间质谱仪,体现了新课程改革的精神,突显高考与科技的联系。下面就质谱仪常见题作归类解析。 质谱仪的工作原理,通过对微观带电粒子在电磁场中的运动规律的测量来得到微观粒子的质量。带电粒子在电场中受到库仑力,在磁场中受到洛仑兹力。由于力的作用,微观粒子会具有加速度,以及与加速度对应的运动轨迹。微观粒子质量不同时,加速度以及运动轨迹就会不同。通过对微观粒子运动情况的研究,可以测定微观粒子的质量。 一、单聚焦质谱仪 仅用一个扇形磁场进行质量分析的质谱仪称为单聚焦质谱仪,单聚焦质量分析器实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器,因此,也称为磁扇形分析器。 1.丹普斯特质谱仪 如下图,原理是利用电场加速[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301441_121076_1600687_3.gif[/img],磁场偏转[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121077_1600687_3.gif[/img],测加速电压和和偏转角和磁场半径求解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121078_1600687_3.jpg[/img]
[align=center][b]API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b](美国AB Sciex公司)[/b][/align][b]设备准备:[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain:0.35-0.4 Mpa;Source:0.7 Mpa。2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min,色谱压力不超过150 psi,后开始进样。[b]进样:[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶,加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解(一般样品浓度为10 mg/mL以内),再次检查小瓶中无沉淀现象,加入样品进样序列表,即可进样。2. 提交样品序列后,进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成,采样结束后,应分别调用Wash 1和Wash方法,对50%甲醇样品(样品位置:1-1-50位)进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束,使仪器处于Standby状态,即设备处于正常待机状态。[b]日常维护:[/b]1. ESI源与APCI源的切换:无需使用工具,只要换探针就可以切换ESI源和APCI源;用手或螺丝起子调节电晕针的方向,使用APCI源时,电晕针尖端朝向气帘板;使用ESI源时,电晕针尖端朝向离子源玻璃罩;电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温!清洗离子源腔体,清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水,无尘纸进行擦拭,擦拭金属部分,不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化,一般不变,有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针,旋下Peek管线与接头,旋松黑色螺帽和黄铜螺帽,轻轻向上拔起喷雾头,取下黑色螺帽,拔出喷针注意保护小弹簧,使用小扳手旋开喷针与两通的链接,更换新的喷针,重新装配即可。9. 关机流程:关闭质谱主机电源→等待20-30 min→关闭机械泵电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开机械泵电源→等待约1 h→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘,每周都应组织人员清洁仪器室,保证仪器环境清洁,且常年保持仪器室18 ℃,温度过高会影响质谱正常工作。
waters质谱,edwards泵,由于突然停电,之后点击工作站软件的pump键,泵没反应,尝试了很多次,都不行,将泵与质谱之间的电源线拆开,从质谱过来的电源线没有电源是不是就是质谱出了问题啊?会什么问题啊?请高手支招,万分感谢,急等!
各位好!我们实验室气质是安捷伦(7890/5975c),因为实验室要来一台新仪器,需要把原气质从一个房间的东面实验桌移动到西面的实验桌,联系安捷伦工程师,搬一台要三四万,后来本人决定自己搬。搬完之后,重新连接好气路和管线,启动质谱,发现机械泵不工作了,后来本人把机械泵连接质谱仪电源线懂一动,机械泵又工作了 ,但一会又停止工作了。有谁知道这是什么原因啊,本人不胜感激!是不是机械泵坏了啊,一台大约多少钱啊!
影响直读光谱仪正常工作的“十字”要领 大家都希望自己的直读光谱仪能很好的正常运行,但是由于存在多方面因素的影响,使光谱仪总会多多少少出现一些异常现象。一旦仪器运行出现不稳定状态,就会直接影响到测试分析数据的准确可靠,影响仪器工作状态的因数很多,根据多年的实际经验,总结一个十字要领,“仪,人,水,电,气,温,湿,环,保,修”。 这十个影响仪器不稳定的具体因素大致如下:一、仪——仪器异常,仪器工作时出现异常现象,引起的原因有:1. 电脑与仪器的通讯联系异常,无法联机及信息交换;2. 电脑故障引起应用程序无法操作运行;3. 电脑病毒污染使程序无法工作;4. 应用软件安装不全,应用软件版本偏低或不兼容;5. 仪器自身存在问题如接触不良;6. 仪器内部电路的自身干扰等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092813562977_01_1841897_3.jpg二、人——操作失误,仪器的正常运行时需要人来操作的,如果操作失误就会使仪器无法正常运行。1.操作人员基础知识较薄弱,无法正确选择分析参数和要领;2. 操作人员注意力不集中,思想开小差,误填或误选非常参数;3. 操作人员责任心不强,马马虎虎,敷衍了事;4. 操作人员有情绪,不安心此工作,无心思认真操作。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092813564993_01_1841897_3.jpg三、水——冷却不良, 循环冷却水是仪器正常工作的基本条件,冷却水不良将会导致仪器的某些部件过热而损坏。1、管道不规则有弯折狭窄指出,水流过小无法有效的散热;2、冷却水水质不佳,长期使用容易产生水垢,最后堵塞水管;3、管道受外力作用变形,水流不畅影响冷却水的循环;4、水泵损坏,无法抽水,导致仪器保护停机。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092813571792_01_1841897_3.jpg 四、电——电源不良,供电电源是仪器工作的基本保障,电源不良就会使仪器不能正常工作。1、电压波动不稳定,仪器内部电路也随之波动不稳定,使仪器无法稳定的工作;2、大功率强电设备的电磁干扰,通讯中断,电脑死机,数据凌乱;3、随机性停电,仪器非正常停机,导致仪器损坏;4、保护地线不良,仪器参数漂移不稳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092813573352_01_1841897_3.jpg 五、气——气体不佳 仪器的工作条件,不管是空气还是工作气体,都是应该值得关注的,这些不太容易引起人们注意的环节,有可能会使你走许多弯路。1、氩气不纯,氩气达不到5个9,造成激发点不良,分析数据严重紊乱,2、氩气流量不足,造成激发点异常,无法进行正常分析;3、真空密封不良,导致光学室微小泄漏,真空度达不到理想状态,真空泵运转时间过长,发热油量减少,降低真空泵效率;4、含有水分的空气进入光学室,导致污染光栅、反射镜以及光电检测器的检测面。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092813575304_01_1841897_3.jpg六、温——温度超标, 温度是仪器工作是否稳定的一个重要参数,温度的影响可以说对检测参数起着一个至关重要的作用。1、温度过高,环境温度过高,仪器散热不良,会导致许多电子元器件工作状态异常,参数变劣,倾向元
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。
求助高手。安捷伦的液相色谱仪1120和1200共有哪几种工作软件
质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。